JP5402139B2 - アンテナパターン及びアンテナパターンの製造方法 - Google Patents
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また、近年、コンピュータのネットワークを形成するための無線LANに対して、建物の外部からの侵入を防ぐための電磁波の遮蔽が必要とされており、電磁シールドパターンが形成されたシート状基材が要望されている。
このようなアンテナパターンや電磁シールドパターンをシート基材上に形成するために、例えば、基材上にアルミニウム箔や銅箔などの金属箔を貼り合わせ、エッチングなどの方法によりこれらの電極層を形成することが知られている(例えば、特許文献1参照)。
しかしながら、特許文献1に開示されるような手法では、紙基材に対し、アンテナパターンを形成するのが非常に困難であり、また、フィルム基材などに対してアンテナパターンを形成する場合も、非常に多くの工程が必要となる。
を提供するものである。
本発明において用いる基材としては、アンテナパターンに用いられるものであれば特に制限されるものではなく、例えば、ソーダライムガラス、無アルカリガラス、ホウケイ酸ガラス、高歪点ガラス、石英ガラス等のガラス基板、アルミナ、シリカなどのセラミックス基板等の無機材料を用いることができ、さらに高分子材料、紙などを用いることもできる。
また、本発明では後に詳述するように、金属又は金属酸化物微粒子が低温かつ短時間で焼結されて導電性薄膜が形成されるため、基材に損傷を与えることが少なく、高歪点ガラスなど耐熱性の高い特殊なガラスを使わなくてもよく、耐熱性の低い通常のソーダライムガラス等であっても使用することができる。さらには、プラスチックなどの高分子材料も基材とすることができ、特にポリイミドなどの樹脂フィルムを用いることができる点で非常に有用である。
本発明のアンテナパターンは、樹脂フィルム基材に対しても、金属微粒子焼結膜の密着性が良好である。これは、樹脂フィルム基材表面にわずかに存在するカルボキシル基、アミノ基、水酸基など極性の強い官能基と、本発明のような特異な構造を持つ金属微粒子焼結膜が、界面でイオン結合などの化学的な相互作用をしているためと考えられる。
一方、プラスチック基材の場合には、通常10〜300μmの範囲である。10μm以上であると、アンテナパターンを形成する際に基材の変形が抑制され、形成されるアンテナパターンの形状安定性の点で好適である。また、300μm以下であると巻き取り加工を連続して行う場合に、柔軟性の点で好適である。
金属の種類としては、導電性を有するものであれば特に制限されるものではなく、金、銀、白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウムなどの貴金属;銅、ニッケル、スズ、鉄、クロム、アルミニウム、モリブデン、タングステン、亜鉛、チタン、鉛などの卑金属が挙げられる。
これらのうち、高い導電性を有し、かつ微粒子を容易に維持できる点から、金、銀、銅、及びニッケルが好ましく、導電性、経済性、耐マイグレーション性などを加味すると、銅が好ましい。
これらの金属は1種を単独で用いてもよいし、2種以上を混合して、又は合金化して使用してもよい。また、金属酸化物としては、酸化銀、酸化第一銅、酸化第二銅又はこれらの混合物などが好適に挙げられる。これらのうち、特に銅の化合物が好ましく、とりわけ、銅の酸化物(酸化第一銅、酸化第二銅又はこれらの混合物)が好適である。
なお、ここで金属酸化物には、金属の表面が酸化された態様も含む。特に、金属は、微粒子形状としたときに、酸化により表面が酸化されることがあり、本発明では、このような表面が酸化された金属微粒子も用いることができ、本発明においては、表面が酸化された銅が好ましい。
得られた微粒子は、分散液とするために、微粒子にポリビニルピロリドンなどの水溶性高分子やグラフト共重合高分子のような保護剤、界面活性剤、金属と相互作用するようなチオール基やアミノ基、水酸基、カルボキシル基を有する化合物で被覆することが好ましい。また、合成法によっては、原料の熱分解物や金属酸化物が粒子表面を保護し、分散性に寄与する場合もある。熱分解法や化学還元法などの湿式法で作製した場合は、還元剤などがそのまま微粒子の保護剤として作用することがある。
また、分散液の分散安定性を高めるために、微粒子の表面処理を行ったり、高分子、イオン性化合物、界面活性剤等からなる分散剤を添加してもよい。
ここで、分散液中の微粒子の平均一次粒子径は、透過型電子顕微鏡による観察像から測定される。
なお、これらの微粒子は、単結晶からなる微粒子であっても、より小さい結晶子が複数集まった多結晶微粒子であってもよい。
また、本発明では、基材上に微粒子分散液を所望のパターンに直接印刷することができるため、従来のフォトレジストを用いた手法に比較して、著しく生産性を向上させることができる。
次に、本発明における焼成は、上記のようにして形成した印刷層を焼成処理してパターン状の金属微粒子焼結膜を形成するものである。該焼成の方法としては、金属又は金属化合物微粒子が融着して、金属微粒子焼結膜を形成することができる方法であれば特に制限はなく、例えば、焼成炉で行ってもよいし、プラズマ、加熱触媒、紫外線、真空紫外線、電子線、赤外線ランプアニール、フラッシュランプアニール、レーザーなどを用いてもよい。これらの焼成は、不活性ガス雰囲気下又は還元性ガス雰囲気下で行うのが、金属微粒子焼結膜の導電性の観点から好ましい。
これらの焼成処理は、短時間に行われるのが好ましく、昇温速度は100℃/分以上、好ましくは200℃/分以上で行うのがよい。焼成反応にかかる時間は、5分以内、さらには2分以内とすることが好ましく、粒成長を抑制することができる。
上記のような焼成方法のうち、特に、マイクロ波エネルギーの印加により発生する表面波プラズマ(以下「マイクロ波表面波プラズマ」と称することがある。)による焼成処理は、基材への熱ダメージが少なく、大面積の処理が可能で、短時間の焼成処理が可能である。
なお、表面波プラズマの処理の前に、金属又は金属酸化物微粒子を含む塗布液を印刷した印刷層に含まれる分散剤等の有機物を除去するために、大気下または酸素を含む雰囲気下、200〜500℃程度の温度で10分から2時間程度加熱することが好ましい。この加熱により、有機物が酸化分解除去される。
前記表面波プラズマの発生方法に特に制限はなく、例えば減圧状態の焼成処理室の照射窓からマイクロ波エネルギーを供給し、該焼成処理室内に照射窓に沿う表面波プラズマを発生させる無電極プラズマ発生手段を用いることができる。
なお、マイクロ波エネルギーは、一般に周波数が300MHz〜3000GHzの電磁波であるが、例えば、2450MHzの電磁波が用いられる。この際、マイクロ波発振装置であるマグネトロンの精度誤差などのために2450MHz/±50MHzの周波数範囲を持っている。
また、マイクロ波表面波プラズマは、例えばポリエステル、ポリイミドのような樹脂基材に対する金属微粒子焼結膜の密着性を高めるのに好ましい。この理由としては、マイクロ波表面波プラズマは、金属微粒子焼結膜との界面で水酸基、アミノ基、カルボキシル基などの極性官能基を発生させやすいためと推測される。
このように、還元性気体の雰囲気下で、マイクロ波表面波プラズマを発生させ、前記印刷層を焼成処理することにより、金属微粒子表面に存在する酸化物が還元除去されるので、本発明においては、金属微粒子として、表面が酸化されている粒子や、内部まで酸化されている粒子を用いることができる。
なお、還元性雰囲気を形成する還元性気体としては、水素、一酸化炭素、アンモニアなどのガス、あるいはこれらの混合ガスが挙げられるが、特に、副生成物が少ない点で水素ガスが好ましい。
また、還元性気体には、窒素、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノンなどの不活性ガスを混合して用いれば、プラズマが発生し易くなるなどの効果がある。
また、本発明においては、印刷層の平均全厚に対する、金属微粒子焼結膜の平均厚さ(微粒子が融着している表面からの平均深さ)の相対値を焼結深度(%)と定義し、該焼結深度が、10%〜100%であることが好ましい。該焼結深度が10%以上であると、アンテナとしての十分な機能を達成し得る。
また、本発明のアンテナパターンは、金属微粒子焼結膜の表面の平滑度が高く、算術平均粗さ(Ra)が、5.0nm以下である。Raが5.0nm以下であると、ICチップの実装時に、接触抵抗が十分に小さく、接合が良好となって、高い信頼性が得られる。また、異方導電性フィルム(ACF;Anisotropic Conductive Film)、異方導電性ペースト(ACP;Anisotropic Conductive Paste)などの異方導電材料で接合した場合でも、高い信頼性が得られ、さらには、金属微粒子焼結膜が緻密であるため、金属ナノ粒子を含有する接着剤や、超音波接合などによる接合によっても、高い信頼性が得られる。
なお、ここで、算術平均粗さ(Ra)は、JIS B0601で定義され、本発明では、原子間力顕微鏡(AFM)により求めた粗さを、5μm×5μmの面内で平均化した値である。
この空隙率は、走査型電子顕微鏡を用いて金属微粒子焼結膜の断面観察を行い、得られた画像を画像処理によって黒色の部分を空隙とし、空隙部の面積比から算出する。なお、空隙率は、基材を除く金属微粒子焼結膜から算出し、基材と金属微粒子焼結膜の界面の空隙は、金属微粒子焼結膜の方に含める。
(評価方法)
この例で得られたアンテナパターンについて、以下の方法によって評価した。
1.表面抵抗
表面抵抗計として、((株)ダイアインスツルメンツ製「ロレスタGP」)を使用し、PSPプローブを用いて、アンテナパターンに4つの針が接触するようにして、4探針法にて表面抵抗を測定した。
2.原子間力顕微鏡(AFM)観察
エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製の原子間力顕微鏡「NanoNavi L-trace」を用い、金属微粒子焼結膜の表面を、タッピングモードで、5μm×5μmの正方形のエリアを5箇所測定した。測定周波数は1Hzで行った。得られた凹凸パターンの算術粗さRaを面内で平均化した平均面粗さをそれぞれ求め、さらに平均値を求めた。
3.走査型電子顕微鏡観察
(株)日立ハイテクノロジー製の走査型電子顕微鏡(SEM)「S−4800」を用い、加速電圧1kV、加速電圧10mAで観察した。ミクロトームを用いて試料を切断し、断面観察を10万倍の倍率で行った。SEM写真から、金属微粒子焼結膜の平均膜厚、及び印刷層の膜厚(平均全厚)を測定し焼結深度を求めた。
平均一次粒子径が5nmの銅ナノ粒子トルエン分散液(アルバックマテリアル(株)製固形分30質量%)を、厚さ75μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン(株)製「カプトン300H」)に、インクジェット印刷(FUJIFILM Dimatix社製「DMP−2831」)により、線幅が約1mmの太さのコイル型アンテナ評価パターンを形成した後、自然乾燥させた。その後、銅微粒子を塗布した基材を、有機成分を除去するために大気下で、あらかじめ300℃で30分間加熱した。
続いて、マイクロ波表面波プラズマ処理装置(ミクロ電子(株)製「MSP−1500」)により処理を行った。プラズマ処理は、水素ガスを用い、水素導入圧力20Pa、水素流量100sccmとし、マイクロ波出力1000Wで、昇温開始から30秒間プラズマ処理を行った。
得られた銅ナノ粒子焼結膜について、上記方法により評価した結果を第1表に示す。
実施例1で用いたのと同じ分散液を、厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製「ルミラーT60」)に、インクジェット印刷(FUJIFILM Dimatix社製「DMP−2831」)により、線幅が約1mmの太さのコイル型アンテナ評価パターンを形成した後、自然乾燥させた。その後、銅微粒子を塗布した基材を、有機成分を除去するために大気下で、あらかじめ150℃で60分間加熱した。
続いて、マイクロ波出力を500Wとしたこと以外は実施例1と同様のプラズマ処理を行った。得られたアンテナパターンについて、実施例1と同様に評価した結果を第1表に示す。
平均一次粒子径が5nmの銅ナノ粒子トルエン分散液(アルバックマテリアル(株)製固形分30質量%)50gに、イソプロピルアルコールを加え、銅微粒子を沈降させて、24時間静置した。上澄み液を捨て、アルキルナフテン系炭化水素0.3gを加え、更に固形分が80質量%となるまでテトラデカンを加え、ペースト状インクを調製した。
厚さ75μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン(株)製「カプトン300H」)に、スクリーン印刷法(スクリーン版500メッシュ、線径18μm)により、線幅が約1mmの太さのコイル型アンテナ評価パターンを形成した後、自然乾燥させた。その後、銅微粒子を塗布した基材を、有機成分を除去するために大気下で、あらかじめ350℃で30分間加熱した。
続いて、マイクロ波表面波プラズマ処理装置(ミクロ電子(株)製「MSP−1500」)により処理を行った。プラズマ処理は、水素ガスを用い、水素導入圧力20Pa、水素流量100sccmとし、マイクロ波出力1000Wで、昇温開始から60秒間プラズマ処理を行った。
得られた銅ナノ粒子焼結膜について、上記方法により評価した結果を第1表に示す。
実施例1において、マイクロ波表面波プラズマによる焼成処理に代えて、電気炉(ネムス(株)製)を用いて焼成したこと以外は実施例1と同様にして銅ナノ粒子焼結膜を得た。焼成の具体的方法としては、水素4%、アルゴン96%の還元雰囲気下、10℃/minで300℃まで昇温後30分保持し、その後自然冷却した。
得られた銅ナノ粒子焼結膜について、実施例1と同様に評価した結果を第1表に示す。
実施例3において、マイクロ波表面波プラズマによる焼成処理に代えて、電気炉(ネムス(株)製)を用いて焼成したこと以外は実施例3と同様にして銅ナノ粒子焼結膜を得た。焼成の具体的方法としては、水素4%、アルゴン96%の還元雰囲気下、10℃/minで350℃まで昇温後60分保持し、その後自然冷却した。
得られた銅ナノ粒子焼結膜について、実施例1と同様に評価した結果を第1表に示す。
このような、本発明のアンテナパターンは、例えば、RFID、ICタグ、ICカードなどに有効に利用することができる。
Claims (7)
- 基材上に、平均一次粒子径が50nm以下の、金属又は金属酸化物微粒子を含む分散液をパターン状に印刷して印刷層を形成し、該印刷層を焼成処理してパターン状の金属微粒子焼結膜を形成してなるアンテナパターンであって、前記焼成処理が、マイクロ波エネルギーの印加により発生する表面波プラズマにより行われ、パターン状の金属微粒子焼結膜の表面抵抗が10Ω/□以下であり、かつ該表面の算術平均粗さ(Ra)が5.0nm以下であることを特徴とするアンテナパターン。
- 前記金属又は金属酸化物が、銀、銅、酸化銅、及び表面が酸化された銅から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のアンテナパターン。
- 前記焼成処理が、不活性ガス雰囲気下又は還元性ガス雰囲気下で行われる請求項1又は2に記載のアンテナパターン。
- 前記焼成処理が水素ガス雰囲気下で行われる請求項3に記載のアンテナパターン。
- 基材上に、平均一次粒子径が50nm以下の、金属又は金属酸化物微粒子を含む分散液をパターン状に印刷して印刷層を形成する工程、該印刷層を焼成処理してパターン状の金属微粒子焼結膜を形成する工程を有するアンテナパターンの製造方法であって、前記焼成処理を、不活性ガス雰囲気下又は還元性ガス雰囲気下で、マイクロ波エネルギーの印加により発生する表面波プラズマにより行うことを特徴とするアンテナパターンの製造方法。
- 前記焼成処理が水素ガス雰囲気下で行われる請求項5に記載のアンテナパターンの製造方法。
- 前記金属又は金属酸化物が、銀、銅、酸化銅、及び表面が酸化された銅から選ばれる少なくとも1種である請求項5又は6に記載のアンテナパターンの製造方法。
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