JP5400782B2 - シリコン結晶を得るためのシリコン粉末の処理方法 - Google Patents
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Description
本願は、米国仮特許出願第60/977,249号(2007年10月3日出願)の優先権の利益を主張し、この出願は、その全体が本明細書に参考として援用される。
シリコン粉末は、多結晶または単結晶インゴットの寸法を整えるために線鋸または帯鋸が使用される際に、結晶性太陽電池の製造中に生成され得る。さらに、シリコン粉末は、半導体ウエハ製造プロセス等の間、線鋸によるウエハへのシリコンブロックまたはブールの切断中においても生成され得る。粉砕または破砕プロセスも、シリコン粉末を生成し得る。シリコン粉末は、鉄、水、ポリエチレングリコール、および炭化ケイ素等の種々の不純物と混合され得る場合があるため、概して、屑と見なされる。
(項目1)
シリコン粉末からシリコン結晶を得るためのプロセスであって、
シリコンを含有する混合物を提供するために、シリコン粉末を溶媒金属と接触させることと、
第1の融解液体を提供するために、浸漬下で該シリコンを融解することと、
ドロスおよび第2の融解液体を提供するために、該第1の融解液体を第1ガスと接触させることと、
該ドロスと該第2の融解液体とを分離することと、
第1のシリコン結晶および第1の母液を形成するために、該第2の融解液体を冷却することと、
該第1のシリコン結晶と該第1の母液とを分離することと
を含む、プロセス。
(項目2)
前記シリコン粉末を溶媒金属と接触させることの前に、スラリーからシリコン粉末を分離する、項目1に記載の方法。
(項目3)
シリコン粉末を溶媒金属と接触させる前に、酸処理、真空融解、磁気分離、乾燥、またはそれらの組み合わせを用いて、該粉末を前処理する、項目1〜2のいずれか一項に記載の方法。
(項目4)
前記第1の融解液体の温度は、液相線温度より低く、かつ固相線温度より高い、項目1〜3のいずれか一項に記載の方法。
(項目5)
前記溶媒金属は、ある量のシリコンまたは融解シリコンを含む、項目1〜4のいずれか一項に記載の方法。
(項目6)
前記シリコン粉末を分離することの後に、該シリコン粉末を乾燥させる、項目2に記載の方法。
(項目7)
前記シリコン粉末を溶媒金属と接触させることは、シリコン粉末を融解槽に供給することを含む、項目1〜6のいずれか一項に記載の方法。
(項目8)
シリコン粉末を融解槽に供給することをさらに含み、該シリコン粉末は、回転脱気装置、回転炉、融解金属ポンプ、または誘導電流を使用して渦の中に供給される、項目1〜7のいずれか一項に記載の方法。
(項目9)
前記融解中、前記温度は前記固相線温度より高く維持される、項目1〜8のいずれか一項に記載の方法。
(項目10)
前記溶媒金属は、シリコン、銅、スズ、亜鉛、アンチモン、銀、ビスマス、アルミニウム、カドミウム、ガリウム、インジウム、マグネシウム、鉛、それらの合金、およびそれらの組み合わせの群から選択される、項目1〜9のいずれか一項に記載の方法。
(項目11)
前記第1のガスは、塩素または塩素と不活性ガスとの混合物を含む、項目1〜10のいずれか一項に記載の方法。
(項目12)
第1の融解槽を提供するために、前記シリコン結晶を融解することをさらに含む、項目1〜11のいずれか一項に記載の方法。
(項目13)
前記第1の融解槽を第2のガスと接触させることをさらに含む、項目12に記載の方法。
(項目14)
第2のシリコン結晶を提供するために、前記第1の融解槽を指向的に凝固させることをさらに含む、項目13に記載の方法。
(項目15)
第2の融解槽を提供するために、前記第2のシリコン結晶を加熱することをさらに含む、項目14に記載の方法。
(項目16)
精製されたシリコンを提供するために、前記第2の融解槽を指向的に凝固させることをさらに含む、項目15に記載の方法。
(項目17)
前記第2のガスは、酸素、水、水素、および不活性ガス混合物、またはそれらの組み合わせを含む、項目13に記載の方法。
(項目18)
不純物を除去するのに十分な、前記シリコン結晶を洗浄する酸をさらに含む、項目1に記載の方法。
(項目19)
前記シリコン結晶を融解することをさらに含む、項目18に記載の方法。
(項目20)
前記第1のガスは、塩素(Cl 2 )、酸素(O 2 )、窒素(N 2 )、ヘリウム(He)、アルゴン(Ar)、水素(H 2 )、六フッ化硫黄(SF 6 )、ホスゲン(COCl 2 )、四塩化炭素(CCl 4 )、水蒸気(H 2 O)、酸素(O 2 )、二酸化炭素(CO 2 )、一酸化炭素(CO)、テトラクロロシラン(SiCl 4 )、およびテトラフルオロシラン(SiF 4 )のうちの少なくとも1つを含む、項目1〜19のいずれか一項に記載の方法。
(項目21)
前記第2の融解液体は、前記液相線温度より低い温度に冷却される、項目1〜20のいずれか一項に記載の方法。
(項目22)
前記第2の融解液体は、前記固相線温度より高く、かつ、約125℃以内の温度に冷却される、項目1〜21のいずれか一項に記載の方法。
(項目23)
前記第2の融解液体は、前記固相線温度より高く、かつ、前記液相線温度より低い温度に冷却される、項目1〜22のいずれか一項に記載の方法。
(項目24)
前記第2の融解液体は、約75℃/時より小さい速度で冷却される、項目1〜23のいずれか一項に記載の方法。
(項目25)
前記第2の融解液体は、少なくとも約2時間の期間にわたって冷却される、項目1〜24のいずれか一項に記載の方法。
(項目26)
シリコン粉末からシリコン結晶を得るためのプロセスであって、
シリコンを含有する混合物を提供するために、シリコン粉末を溶媒金属と接触させることと、
第1の融解液体を提供するために、浸漬下で該シリコンを溶解することと、
ドロスおよび第2の融解液体を提供するために、該第1の融解液体を第1のガスと接触させることと、
該ドロスと該第2の融解液体とを分離することと、
第1のシリコン結晶および第1の母液を形成するために、該第2の融解液体を冷却することと、
該第1のシリコン結晶と該第1の母液とを分離することと、
該第1のシリコン結晶を酸で洗浄することと
を含む、プロセス。
(項目27)
シリコン粉末からシリコン結晶を得るためのプロセスであって、
シリコンを含有する混合物を提供するために、シリコン粉末を溶媒金属と接触させることと、
第1の融解液体を提供するために、浸漬下で該シリコンを融解することと、
該第1の融解液体を初期のガスと接触させることと、
ドロスおよび第2の融解液体を提供するために、該第1の融解液体を第1のガスと接触させることと、
該ドロスと該第2の融解液体とを分離することと、
第1のシリコン結晶および第1の母液を形成するために、該第2の融解液体を冷却することと、
該シリコン結晶と該第1の母液とを分離することと
を含む、プロセス。
(項目28)
前記第1の融解液体を塩フラックスと接触させることは、該塩フラックスを前記槽の表面に添加することを含む、項目27に記載の方法。
(項目29)
前記第1のシリコン結晶を酸で洗浄することをさらに含む、項目27〜28のいずれか一項に記載の方法。
本明細書で使用されるように、「シリコン粉末」とは、シリコンと1つ以上の実質的な不純物との混合物を意味する。切断または粉砕プロセスからの一般的な不純物のいくつかは、シリコン源を切断するために使用される鋸歯またはワイヤから取り込まれ得る鉄、アルミニウム、カルシウム、および銅である。不純物は、それらがシリコン使用における商業上または製造上の基準に合致することを妨げるという点において現実的である。シリコン粉末は、例えば、結晶性太陽電池の作製中に生成され得、そのとき、線鋸または帯鋸が多結晶または単結晶インゴットを整えるために使用される。シリコンウエハの製造またはICバックグラインドプロセス等の他の製造プロセスは、シリコン粉末または屑シリコンを生じさせ得る。UMG(アップグレードされた冶金級)シリコンは、太陽級シリコンを提供するために、冶金プロセスを使用して精製される冶金級シリコンを意味する。このようなプロセスは、一般的には、電子機器級のシリコンに要求されるのと同等の純度を提供しない。
シリコン粉末は、太陽パネル電池を作製するためのインゴットの切断等の、製造プロセスから使用済みスラリーとして収集される。ほとんどの炭化ケイ素およびポリエチレングリコールがスラリーから除去され、水を除去するためにシリコン粉末を乾燥させる。粉末は、乾燥前に不純物をさらに除去するために、任意に、酸処理される。シリコン粉末をアルミニウムの融解槽に供給し、浸漬する。回転脱気装置を使用して、シリコンを供給し、迅速に浸漬する。粉末を個々の粒子に剪断する。融解乱流により、粉末を浸漬維持する。固相線温度より高く温度を保持する。
帯鋸からのシリコン粉末を収集し、大半の水を除去するために沈降させる。粉末は、次に、大半の遊離鉄を除去するために、磁気分離プロセスを用いて処理される。粉末は、次に、任意の表面金属を除去するために、酸で処理される。次に、粉末をすすぎ、残りの水を除去するために、不活性環境下で乾燥させる。乾燥粉末は、次に、融解シリコン槽の表面上に供給される。乾燥粉末は、不活性環境において供給されてもよい。誘導電流は、粉末が融解し浸漬される融解物の中へ粉末を引き下げる。誘導電流を停止し、ガスを融解槽へ注入し、スラグ、ドロス、炭化ケイ素等の包含物は、除去される槽の上に浮遊する。融解シリコンは、次に、不純物をさらに除去するために、指向的に凝固される。融解シリコンは、必要ならば、指向的な凝固の前に濾過されてもよい。凍結するための永続シリコンは、次に、シリコンインゴットから分離される。用途により、さらなる指向的な凝固が必要とされ得る。
Claims (15)
- シリコン粉末からシリコン結晶を得るための方法であって、
シリコンを含有する混合物を提供するために、シリコン粉末を溶媒金属と接触させることと、
第1の融解液体を提供するために、浸漬下で該シリコン粉末を融解することと、
ドロスおよび第2の融解液体を提供するために、該第1の融解液体を第1ガスと接触させることと、
該ドロスと該第2の融解液体とを分離することと、
第1のシリコン結晶および第1の母液を形成するために、該第2の融解液体をほぼ均一に冷却して分画結晶化を提供することと、
該第1のシリコン結晶と該第1の母液とを分離することと
を含む、方法。 - 前記シリコン粉末を溶媒金属と接触させることの前に、スラリーからシリコン粉末を分離する、請求項1に記載の方法。
- シリコン粉末を溶媒金属と接触させる前に、酸処理、真空融解、磁気分離、乾燥、またはそれらの組み合わせを用いて、該粉末を前処理する、請求項1〜2のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の融解液体の温度は、液相線温度より低く、かつ固相線温度より高い、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記シリコン粉末を溶媒金属と接触させることは、シリコン粉末を融解槽に供給することを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- シリコン粉末を融解槽に供給することをさらに含み、該シリコン粉末は、回転脱気装置、回転炉、融解金属ポンプ、または誘導電流を使用して渦の中に供給される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶媒金属は、シリコン、融解シリコン、銅、スズ、亜鉛、アンチモン、銀、ビスマス、アルミニウム、カドミウム、ガリウム、インジウム、マグネシウム、鉛、それらの合金、およびそれらの組み合わせの群から選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 第1の融解槽を提供するために、前記シリコン結晶を融解するステップと、
該第1の融解槽を第2のガスと接触させるステップと、
第2のシリコン結晶を提供するために、前記第1の融解槽を指向的に凝固させるステップと、
第2の融解槽を提供するために、前記第2のシリコン結晶を加熱するステップと、
精製されたシリコンを提供するために、前記第2の融解槽を指向的に凝固させるステップと
のうちの少なくとも1つをさらに含み、
該第2のガスは、酸素、水、または水素、および不活性ガス混合物を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。 - 不純物を除去するのに十分な、前記シリコン結晶を酸洗浄することをさらに含み、該シリコン結晶を融解することを選択的にさらに含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1のガスは、塩素(Cl2)、塩素および不活性ガス、酸素(O2)、窒素(N2)、ヘリウム(He)、アルゴン(Ar)、水素(H2)、六フッ化硫黄(SF6)、ホスゲン(COCl2)、四塩化炭素(CCl4)、水蒸気(H2O)、酸素(O2)、二酸化炭素(CO2)、一酸化炭素(CO)、テトラクロロシラン(SiCl4)、およびテトラフルオロシラン(SiF4)のうちの少なくとも1つを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第2の融解液体は、前記液相線温度より低い温度に冷却されるか、または、該第2の融解液体は、前記固相線温度より高く、かつ、前記液相線温度より低い温度に冷却されるか、のうちの少なくとも1つをさらに含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第2の融解液体は、前記固相線温度より高く、かつ、約125℃以内の温度に冷却されるか、または、該第2の融解液体は、約75℃/時より小さい速度で冷却されるか、または、該第2の融解液体は、少なくとも約2時間の期間にわたって冷却される、のうちの少なくとも1つをさらに含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の融解液体を提供した後に、かつ、該第1の融解液体を第1のガスと接触させる前に、該第1の融解液体を初期のガスと接触させることをさらに含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の融解液体を塩フラックスと接触させることは、該塩フラックスを前記槽の表面に添加することを含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1のシリコン結晶を酸で洗浄することをさらに含む、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
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