JP5397265B2 - エポキシ樹脂組成物、その硬化物、光半導体封止用樹脂組成物、光半導体装置、繊維強化複合材料、及び繊維強化樹脂成形品 - Google Patents
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Description
本発明のエポキシ樹脂組成物は、前記した通り、エポキシ樹脂(A)、メタクリル酸(B)、脂肪族エステル結合又は脂肪族カーボネート結合を有する酸基含有ラジカル重合性単量体(C)、及びラジカル重合開始剤(D)を必須成分とするものであり、これを一度に反応させること、即ち、エポキシ基と酸基との反応と、ラジカル重合性基の重合反応とを特に反応工程として区別することなく両反応を同時乃至連続的に行うことを特徴としている。このようなイン・サイチュー反応により硬化させることにより、硬化物における耐熱黄変性と強度が飛躍的に向上することは特筆すべき点である。
一方、Xがカーボネート結合である場合に用いられる炭酸ジアルキルとしては反応性の点から炭酸ジメチルが挙げられる。
ここで、上記式(2)中、R1及びR2は、それぞれ独立的にメチル基又は水素原子を表す。また、上記式(2)中、X、X’、及びX”は、それぞれ独立的に、下記構造式a〜hからなる群から選択される反応性基、又は、メチル基又は水素原子を表し、x及びyは1以上の整数である。また、x及びyの合計は2〜100となる範囲である。
一方、4元系LEDの用途としては、屋外ディスプレイ、自動車のリアランプや車内照明、薄型テレビやパソコンの液晶ディスプレイのバックライト等が挙げられる。
半導体パッケージ成形としては、該組成物を注型、或いはトランスファー成形機、射出成形機などを用いて成形し、さらに50〜200℃で2〜10時間に加熱することにより成形物である本発明の半導体装置を得ることができる。
1)ガラス転移温度:粘弾性測定装置(レオメトリック社製 固体粘弾性測定装置「RSAII」、二重カレンチレバー法;周波数1Hz、昇温速度3℃/分)を用いて測定した。
2)初期透過率:分光光度計「UV−3150」(島津製作所(株)製)を用いて測定した。
3)耐熱性試験後透過率:150℃で72時間加熱後のエポキシ樹脂の硬化物の400nmにおける波長の光線透過率を測定した。
4)曲げ強度、曲げ弾性率、ひずみ:JIS6911に準拠した。
下記の表1に示す配合に従い、各成分を配合してエポキシ樹脂組成物を得た。このエポキシ樹脂組成物を用いてワニス粘度、貯蔵安定性を評価した。
また、このエポキシ樹脂組成物を、厚さ3mmのスペーサー(シリコーンチューブ)をガラス板で挟んだ型の間隙に流し込み、120℃で1時間硬化させ、更に、160℃に昇温し、160℃に到達した後、該温度で2時間保持し硬化物を得、これを試験片として用い、各種の評価試験を行った。結果を表1に示す。
BPA型エポキシ樹脂:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC(株)製「エピクロン850S」エポキシ当量188g/eq.)
脂環式エポキシ樹脂: (3,4−エポキシシクロヘキサン)メチル−3’,4’−エポキシシクロヘキシル−カルボキシレート(商品名「セロキサイド2021P」、エポキシ当量131g/eq.、ダイセル化学工業(株)製)
エポキシ基含有オレフィン重合体:グリシジルメタクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体(エポキシ当量430g/eq.)
酸無水物:メチルヘキサヒドロフタル酸無水物(日立化成工業(株)製「HN−5500E」)
BHT:ジブチルヒドロキシトルエン
HCA:9,10−ジヒドロー9−オキサー10−ホスファフェナントレン−10−オキシド
JP−202:亜リン酸ジエチル 城北化学工業(株)製
パーヘキサHC:1,1−ジ(t−ヘキシルペルオキシ)シクロヘキサン(商品名「パーヘキサHC」日油(株)製)
PX−4MP:メチルトリブチルホスホニウムジメチルホスフェート(商品名「ヒシコーリンPX−4MP」日本化学工業(株)製))
Claims (12)
- エポキシ樹脂(A)、酸無水物エポキシ樹脂用硬化剤(B)、脂肪族エステル結合又は脂肪族カーボネート結合を有する酸基含有ラジカル重合性単量体(C)、及びエポキシ基含有オレフィン重合体(D)を必須成分とし、前記エポキシ基含有オレフィン重合体(D)が、(メタ)アクリル酸グリシジルエステルとその他のビニル系単量体との共重合体であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂(A)が、環状脂肪族構造を有するエポキシ樹脂である請求項1又は2記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂(A)が、エポキシ当量150〜1,000g/eq.のビスフェノール型エポキシ樹脂である請求項1又は2記載のエポキシ樹脂組成物。
- エポキシ樹脂(A)、酸無水物系エポキシ樹脂用硬化剤(B)、及び脂肪族エステル結合又は脂肪族カーボネート結合を有する酸基含有ラジカル重合性単量体(C)の配合割合が、エポキシ樹脂(A)と前記酸基含有ラジカル重合性単量体(C)との質量比[(A)/(C)]が65/35〜95/5となる割合であって、かつ、
前記エポキシ樹脂(A)のエポキシ基に対する、前記酸無水物系エポキシ樹脂用硬化剤(B)中の酸無水物基の当量比[酸無水物基/エポキシ基]が0.40/1.0〜1.10/1.0となる割合である請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。 - 前記(A)〜(D)の各成分の配合割合が、エポキシ樹脂(A)と前記酸基含有ラジカル重合性単量体(C)とエポキシ基含有オレフィン重合体(D)との質量比[(A)/(C)/(D)]が60/35/5〜65/5/30となる割合であって、かつ、
前記エポキシ樹脂(A)及びエポキシ基含有オレフィン重合体(D)のエポキシ基に対する、前記酸無水物系エポキシ樹脂用硬化剤(B)中の酸無水物基の当量比[酸無水物基/エポキシ基]が0.40/1.0〜1.10/1.0となる割合である請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。 - 請求項1〜6の何れか1つに記載のエポキシ樹脂組成物からなることを特徴とする光半導体封止用樹脂組成物。
- 高輝度LED素子封止用材料である請求項7記載の組成物。
- 光半導体を請求項1〜6の何れか1つに記載のエポキシ樹脂組成物で封止してなることを特徴とする光半導体装置。
- 請求項1〜6の何れか1つに記載のエポキシ樹脂組成物と、強化繊維とを必須成分とする繊維強化複合材料。
- 強化繊維の体積含有率が40〜85%の範囲内である請求項10記載の繊維強化複合材料。
- 請求項1〜6の何れか1つに記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物と強化繊維とを必須成分とする繊維強化樹脂成形品。
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