JP5391216B2 - 薄片化黒鉛化合物の製造方法及び薄片化黒鉛化合物 - Google Patents
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図1に示した製造装置を用いて、以下の要領に従って薄片化黒鉛化合物を製造した。先ず、管型の製造容器5(SUS316ステンレス鋼、松菱鋼機株式会社製 Tube Bomb Reacter、内容積0.01リットル)を開放して、製造容器5内に黒鉛シート(東洋炭素社製 PF100−UHP)0.5gを投入した上で製造容器5を閉止した。
図1に示した製造装置を用いて、以下の要領に従って薄片化黒鉛化合物を製造した。先ず、管型の製造容器5(SUS316ステンレス鋼、松菱鋼機株式会社製 Tube Bomb Reacter、内容積10cm3)を開放して、製造容器5内に黒鉛シート(東洋炭素社製 PF100−UHP)0.5gを投入した。
エタノールに代えて、メタノール1.8gを用いた以外は、実施例1と同様にして薄片化黒鉛化合物を製造した。
図1に示した製造装置を用いて、以下の要領に従って薄片化黒鉛化合物を製造した。先ず、管型の製造容器5(SUS316ステンレス鋼、松菱鋼機株式会社製 Tube Bomb Reacter、内容積10cm3)を開放して、製造容器5内に黒鉛シート(東洋炭素社製 PF100−UHP)0.5gを投入した。
黒鉛シートに代えて、以下の要領に従って作製した黒鉛層間化合物0.5g用い、製造容器5に供給した流体の量をそれぞれ表1の通りに変更した以外は、比較例1、実施例1〜3と同様にして薄片化黒鉛化合物を製造した。
黒鉛単結晶粉末0.25gを65重量%濃硫酸11.5ミリリットルに供給して、得られた混合物を10℃の水浴により冷却しながら撹拌した。次に、黒鉛単結晶粉末と濃硫酸との撹拌によって得られた混合物に、過マンガン酸カリウム1.5gを徐々に加えながら混合物を撹拌し、混合物を35℃で30分に亘って反応させた。
比較例1において、三方弁7aを操作して、製造容器5と回収容器6内とを連通させた状態とし、製造容器5内の二酸化炭素の超臨界流体を連結管7を通じて回収容器6内に移動させる際に、三方弁7aを操作して、製造容器5内の二酸化炭素の超臨界流体を連結管7を通じて回収容器6内に移動させると共に、二酸化炭素の超臨界流体に加わっていた圧力を70MPa/秒の減圧速度で0.1MPaまで減圧した以外は、比較例1と同様にして薄片化黒鉛化合物を製造した。
上記で作製した薄片化黒鉛化合物について、回収率、比表面積、及び炭素元素量を以下の手順に従って評価し、これらの結果を表1に示す。又、各実施例において原料として用いた黒鉛シート及び黒鉛層間化合物についても、比表面積、及び炭素元素量を以下の手順に従って評価し、これらの結果を参考例1及び参考例2として表1に示す。なお、表1において、エタノールは「EtOH」とし、メタノールは「MeOH」として記載した。
原料として用いた黒鉛シート又は黒鉛層間化合物の重量W1と、薄片化黒鉛化合物の重量W2とを測定した後、得られた値から式:回収率(%)=W2/W1により、薄片化黒鉛化合物の回収率を算出した。
薄片化黒鉛化合物、黒鉛シート又は黒鉛層間化合物のBET比表面積(m2/g)を、比表面積測定装置(島津製作所(株)製 ASAP−2000)を使用し、吸着ガスとして窒素ガスを用いたBET法により測定した。
薄片化黒鉛化合物、黒鉛シート又は黒鉛層間化合物の炭素元素量(原子%)を、質量分析計(ION−TOF社製 TOF−SIMS Type−5)を用いて測定した。
2 金属塩
3 熱電対
4 ヒーター
5 製造容器
6 回収容器
7a 三方弁
7 連結管
9 真空ポンプ
10 接続管
11 開閉弁
71 流体供給管
Claims (4)
- 黒鉛化合物を常温で且つ常圧下にて液体状態の流体を含む流体の亜臨界流体又は超臨界流体に接触させた後、上記亜臨界流体又は上記超臨界流体に加わっている圧力を減圧することにより、上記黒鉛化合物を薄片化することを特徴とする薄片化黒鉛化合物の製造方法。
- 常温で且つ常圧下にて液体状態の流体を含む流体中に黒鉛化合物を存在させて混合体を作製し、この混合体中の流体を高圧下にて加熱して亜臨界流体又は超臨界流体とすると共に上記黒鉛化合物を上記亜臨界流体又は上記超臨界流体に接触させた後、上記亜臨界流体又は上記超臨界流体に加わっている圧力を減圧することを特徴とする請求項1に記載の薄片化黒鉛化合物の製造方法。
- 亜臨界流体又は超臨界流体中に黒鉛化合物を供給して上記黒鉛化合物を上記亜臨界流体又は上記超臨界流体に接触させた後、上記亜臨界流体又は上記超臨界流体に加わっている圧力を減圧することを特徴とする請求項1に記載の薄片化黒鉛化合物の製造方法。
- 亜臨界流体又は超臨界流体が、常温で且つ常圧下にて液体状態の流体と、常温で且つ常圧下にて気体状態の流体とを含む流体の亜臨界流体又は超臨界流体であることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載の薄片化黒鉛化合物の製造方法。
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