JP5387408B2 - Manufacturing method of silicon single crystal wafer for IGBT - Google Patents
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Description
本発明は、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）の製造に用いられるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハ及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法に関する。
本願は、２００７年８月２１日に、日本に出願された特願２００７−２１５３３６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。The present invention relates to an IGBT silicon single crystal wafer used for manufacturing an insulated gate bipolar transistor (IGBT) and a method for manufacturing an IGBT silicon single crystal wafer.
This application claims priority on August 21, 2007 based on Japanese Patent Application No. 2007-215336 for which it applied to Japan, and uses the content here.
絶縁ゲートバイポーラトランジスター(Insulated Gate Bipolar Transistor、以下ＩＧＢＴと記す)は、大電力を制御するのに適したゲート電圧駆動型スイッチング素子であり、電車、ハイブリッド車、空調機器、冷蔵庫などのインバータなどに用いられている。ＩＧＢＴには、図５Ａ〜図５Ｃに示すように、エミッタＥ、コレクタＣ、ゲートＧという3つの電極が備えられており、絶縁酸化膜ＳｉＯ２を介して素子の表面側に形成されたゲートに印加する電圧によって、素子表面側のエミッタＥと裏面側のコレクタＣ間の電流を制御するものである。
上述のように、ＩＧＢＴは酸化膜で絶縁されたゲートで電流を制御する素子なので、ゲート酸化膜の品質（Gate Oxide Integrity、以下ＧＯＩと記す)が重要である。シリコン単結晶ウェーハ中に欠陥が含まれていると、その欠陥がゲート酸化膜に取り込まれて、酸化膜の絶縁破壊の原因となる。Insulated Gate Bipolar Transistor (hereinafter referred to as IGBT) is a gate voltage-driven switching element suitable for controlling high power, and is used for inverters in trains, hybrid cars, air conditioners, refrigerators, etc. It has been. The IGBT, as shown in FIG 5A~ Figure 5C, the emitter E, a collector C, is provided with three electrodes as the gate G, the gate formed on the surface side of the element through the insulating oxide film SiO 2 The current between the emitter E on the device surface side and the collector C on the back surface side is controlled by the applied voltage.
As described above, since the IGBT is an element that controls current with a gate insulated by an oxide film, the quality of the gate oxide film (hereinafter referred to as GOI) is important. If a defect is included in the silicon single crystal wafer, the defect is taken into the gate oxide film and causes a dielectric breakdown of the oxide film.
また、ＩＧＢＴは、メモリ等のＬＳＩのようにウェーハの表面近傍だけを横方向に使う素子ではなく、図５Ａ〜図５Ｃに示すように、ウェーハを縦方向（厚み方向）に使う素子なので、その特性はウェーハのバルクの品質に影響される。特に、再結合ライフタイムと抵抗率は重要な品質である。再結合ライフタイムは、基板中の結晶欠陥によって低下するので、デバイスプロセスを経ても結晶欠陥が生じないように制御することが必要である。抵抗率に関しては、均一性と安定性が要求される。ウェーハの面内だけでなく、ウェーハ間、すなわち、シリコンインゴットの長さ方向でも均一で、且つデバイス熱プロセスを経ても変化しないことが重要である。
もし、ウェーハ平面上に複数の受けられた素子、つまり、複数の素子が並列に設けられていた場合、これらの素子間で抵抗率が異なると、抵抗率の低い素子に大電流が集中し破損してしまうので抵抗率の均一性と安定性が重要である。このように、複数の素子が並列に微細化された場合、抵抗率の差によって、大電流が集中し特定の素子に電流が集中し破損してしまうので抵抗率が均一で、しかも、デバイス熱プロセスを経ても変化しないことが重要である。Further, the IGBT is not an element that uses only the vicinity of the surface of the wafer in the horizontal direction like an LSI such as a memory, but is an element that uses the wafer in the vertical direction (thickness direction) as shown in FIGS. 5A to 5C. Properties are affected by the bulk quality of the wafer. In particular, recombination lifetime and resistivity are important qualities. Since the recombination lifetime is reduced by crystal defects in the substrate, it is necessary to control so that no crystal defects occur even after the device process. Regarding the resistivity, uniformity and stability are required. It is important that it is uniform not only in the plane of the wafer but also between the wafers, that is, in the length direction of the silicon ingot, and does not change even after the device thermal process.
If a plurality of received elements on the wafer plane, that is, a plurality of elements are provided in parallel, if the resistivity differs between these elements, a large current concentrates on the low resistivity element and breaks. Therefore, the uniformity and stability of the resistivity are important. As described above, when a plurality of elements are miniaturized in parallel, a large current is concentrated due to the difference in resistivity, and the current is concentrated on a specific element, resulting in damage. It is important that the process does not change.
また、図５Ａに示すように、電流のオフ時に空乏層がコレクタ側に接触する所謂パンチスルー(Punch Through、以下ＰＴと記す)型ＩＧＢＴ用の基板として、エピキタキシャルウェーハ(以下エピウェーハと記す)が使用されている。しかし、ＰＴ型ＩＧＢＴは、エピウェーハを使用するためコストが高いという問題がある。また、ライフタイムコントロールのため、高温でスイッチング損失が増加する。このため高温でオン電圧が低下して並列使用時に特定の素子に電流が集中し破損の原因となることもある。
ＰＴ型基板の欠点を克服する為に、オフ時に空乏層がコレクタ側に接触しないノンパンチスルー(Non Punch Through、以下ＮＰＴと記す)型のＩＧＢＴが開発されている。更に最近になって、トレンチゲート構造や、図５Ｃに示すように、コレクタ側にフィールドストップ(Field Stop、以下ＦＳと記す)層を形成した、よりオン電圧が低くスイッチング損失の少ないＦＳ−ＩＧＢＴが製造されるようになっている。ＮＰＴ型やＦＳ型のＩＧＢＴ用の基板としては、従来からＦＺ法で育成したシリコン単結晶から切り出した直径１５０ｍｍ以下のウェーハ（以下、ＦＺウェーハという）が使用されている。Further, as shown in FIG. 5A, as a substrate for a so-called punch through (hereinafter referred to as PT) type IGBT in which the depletion layer contacts the collector side when the current is turned off, an epitaxial wafer (hereinafter referred to as an epi wafer) is used. Is used. However, the PT type IGBT has a problem of high cost because it uses an epi-wafer. Also, switching loss increases at high temperatures for lifetime control. For this reason, the ON voltage decreases at a high temperature, and current may concentrate on a specific element during parallel use, causing damage.
In order to overcome the drawbacks of the PT-type substrate, a non-punch through (hereinafter referred to as NPT) type IGBT in which the depletion layer does not contact the collector side at the time of OFF has been developed. More recently, an FS-IGBT having a trench gate structure and a field stop (hereinafter referred to as FS) layer formed on the collector side as shown in FIG. It has come to be manufactured. As a substrate for an NPT type or FS type IGBT, a wafer having a diameter of 150 mm or less (hereinafter referred to as an FZ wafer) cut from a silicon single crystal grown by the FZ method has been used.
エピウェーハに比べてＦＺウェーハは安価であるが、ＩＧＢＴの製造コストを更に下げる為には、ウェーハを大口径化する必要がある。しかし、ＦＺ法で直径１５０ｍｍより大きい単結晶を育成することは極めて難しく、たとえ製造できたとしても、低価格で安定供給するのは困難である。
そこで、我々はφ２００ｍｍ以上好ましくはφ３００ｍｍ以上の大口径結晶が容易に育成できるチョクラルスキー法（ＣＺ法）でＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを製造することを試みた。Although the FZ wafer is cheaper than the epi wafer, it is necessary to increase the diameter of the wafer in order to further reduce the manufacturing cost of the IGBT. However, it is extremely difficult to grow a single crystal having a diameter larger than 150 mm by the FZ method, and even if it can be produced, it is difficult to stably supply it at a low price.
Therefore, we tried to manufacture a silicon single crystal wafer for IGBT by the Czochralski method (CZ method) that can easily grow a large diameter crystal of φ200 mm or more, preferably φ300 mm or more.
以下に説明する特許文献１〜３に記載されている技術はいずれもウェーハ内の欠陥の低減を目的とするものであり、特許文献１には、ＣＺ法によって育成され、窒素がドープされ、全面Ｎ−領域からなり、かつ格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下、或は窒素がドープされ、全面から少なくともボイド型欠陥と転位クラスターが排除されており、かつ格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であるシリコン単結晶ウェーハが開示されている。
また特許文献２には、酸素及び窒素でドーピングされる間にチョクラルスキー法を使って引き上げられるシリコン単結晶の製造方法であって、単結晶が引き上げられる間に６．５×１０17原子／ｃｍ3未満の濃度の酸素、及び５×１０13原子／ｃｍ3超の濃度の窒素でドーピングされるシリコン単結晶の製造方法が開示されている。
更に特許文献３には、窒素を添加した融液からチョクラルスキー法により育成され、２×１０14ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上２×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下の窒素濃度、及び７×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下の酸素濃度を含有し、各種表面欠陥密度がＦＰＤ≦０．１個／ｃｍ2、ＳＥＰＤ≦０．１個／ｃｍ2、及びＯＳＦ≦０．１個／ｃｍ2であり、内部欠陥密度がＬＳＴＤ≦１×１０5個／ｃｍ3であり、かつ酸化膜耐圧特性がＴＺＤＢ高Ｃモード合格率≧９０％及びＴＤＤＢ合格率≧９０％以上であるシリコン半導体基板が開示されている。
Further, in
しかし、特許文献１〜３には、結晶欠陥フリーとなるウェーハの製造方法について開示されているものの、ＩＧＢＴに必要なウェーハ特性は明らかになっていない。また、無欠陥ＣＺシリコンで格子間酸素濃度が７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきが５％以下である結晶を育成するには、石英坩堝の回転速度や、結晶の回転速度を従来の条件から大幅に変更する必要があり、無欠陥結晶が育成できる引き上げ速度マージンが小さくなってしまい、歩留まりが低下する問題があった。However, although
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さく、デバイスプロセス後にも抵抗率変化を低減可能で酸素析出を抑制可能なウェーハの製造が可能であるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and it is possible to increase the pulling speed margin, and the variation in resistivity is small, so that the change in resistivity can be reduced after the device process, and oxygen precipitation can be reduced. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT and a silicon single crystal wafer for IGBT, which are capable of manufacturing a controllable wafer.
シリコン単結晶ウェーハを、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と言う場合がある）により製造すると、直径３００ｍｍ程度の大口径のウェーハが製造可能であるが、ＣＺ法で製造されたウェーハは次のような理由でＩＧＢＴ用のウェーハには適していなかった。
（１）ＣＺ法では、単結晶の育成時に過剰な空孔が凝集して０．２〜０．３μｍ程度のＣＯＰ欠陥（Crystal Originated Particle）が生じる。ＩＧＢＴを製造する際には、ウェーハ表面にゲート酸化膜を形成するが、ＣＯＰ欠陥がウェーハ表面に露出して出来たピット、あるいはウェーハ表面近傍に存在するＣＯＰ欠陥がこのゲート酸化膜に取り込まれると、ＧＯＩ（Gate Oxide Integrity）を劣化させる。従って、ＧＯＩが劣化しないように、ＣＯＰ欠陥を含まないウェーハが必要になるが、ＣＺ法では無欠陥のウェーハの製造が難しい。
（２）ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対して４５０℃で１時間程度の低温熱処理（ＩＧＢＴ製造工程のシンタリング処理に相当する熱処理）を行うと酸素ドナーが発生し、熱処理前後でウェーハの抵抗率が変化してしまう。
（３）ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン融液に添加するドーパント量によって制御でき、ＩＧＢＴ用のウェーハにはドーパントとしてリンが添加されるが、リンは偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向に渡って濃度が大きく変化する。そのため、一本のシリコン単結晶の中で、設計仕様に合致する抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。
（４）ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対してデバイス形成プロセスを行うと、過剰な酸素がＳｉＯ２となって析出し、再結合ライフタイムを劣化させる。When a silicon single crystal wafer is manufactured by the Czochralski method (hereinafter sometimes referred to as the CZ method), a wafer having a large diameter of about 300 mm can be manufactured. The wafer manufactured by the CZ method is For this reason, it is not suitable for an IGBT wafer.
(1) In the CZ method, excessive vacancies aggregate when a single crystal is grown, and COP defects (Crystal Originated Particles) of about 0.2 to 0.3 μm are generated. When manufacturing an IGBT, a gate oxide film is formed on the wafer surface. When a COP defect is exposed on the wafer surface or a COP defect existing in the vicinity of the wafer surface is taken into the gate oxide film. Degrading GOI (Gate Oxide Integrity). Therefore, a wafer that does not contain COP defects is necessary so that the GOI does not deteriorate, but it is difficult to manufacture a defect-free wafer by the CZ method.
(2) The silicon single crystal wafer manufactured by the CZ method contains excess oxygen of about 1 × 10 18 atoms / cm 3 , and such a wafer has a low temperature of about 1 hour at 450 ° C. When heat treatment (heat treatment corresponding to the sintering process in the IGBT manufacturing process) is performed, oxygen donors are generated, and the resistivity of the wafer changes before and after the heat treatment.
(3) The resistivity of a silicon single crystal wafer manufactured by the CZ method can be controlled by the amount of dopant added to the silicon melt, and phosphorus is added as a dopant to an IGBT wafer, but phosphorus has a segregation coefficient. Since it is small, the concentration greatly changes along the length direction of the silicon single crystal. Therefore, within a single silicon single crystal, the range of wafers having a resistivity that matches the design specifications is narrow.
(4) The silicon single crystal wafer manufactured by the CZ method contains excess oxygen of about 1 × 10 18 atoms / cm 3. Oxygen precipitates as SiO 2 and degrades the recombination lifetime.
（５）CZシリコンには１０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度の酸素が含まれており、ＩＧＢＴ用デバイスプロセス熱処理における４５０℃程度の低温熱処理を受けると酸素ドナーが発生して、基板の抵抗率が変化したり、ＩＧＢＴ用デバイスプロセス熱処理によって、微小な酸素析出物が発生し、結果的に、コレクタ/エミッタ間リークが無視できないレベルとなると問題があった。窒素ドープ結晶においては、酸素ドナーを消す熱処理(典型的には650℃×30分)を施しているが、ＩＧＢＴ用デバイスプロセス熱処理におけるＡＬ配線のシンタリング処理などはこの450℃程度の温度前後で行われるため、ＩＧＢＴ用デバイス製造工程を通ると抵抗率がウェーハ出荷時の抵抗率よりも高い、コレクタ/エミッタ間リークが無視できないためこれを改善したいという要求があった。(5) CZ silicon contains oxygen of about 10 × 10 17 atoms / cm 3, and oxygen donors are generated when subjected to low-temperature heat treatment at about 450 ° C. in the IGBT device process heat treatment, and the resistivity of the substrate There is a problem in that a small oxygen precipitate is generated by the device process heat treatment for IGBT, and as a result, the collector-emitter leakage becomes a level that cannot be ignored. Nitrogen-doped crystals are heat-treated to remove oxygen donors (typically 650 ° C x 30 minutes), but sintering of the AL wiring in the IGBT device process heat treatment is around 450 ° C. Therefore, there has been a demand for improving the collector / emitter leakage because the resistivity is higher than the resistivity at the time of shipment of the wafer and the leak between the collector and the emitter cannot be ignored.
上記（１）〜（５）の問題点を解決すべく、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、以下の構成を採用することによって、ＩＧＢＴに必要なウェーハ特性を備えたウェーハを、ＣＺ法により製造できることが判明した。
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成するシリコン融液に対して、窒素を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で添加し、
シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が０．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成し、
この単結晶からスライスしたシリコンウェーハに処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で1分以上のＲＴＡ処理を施すことで酸素析出核やOSF核を消滅させ、
４５０℃、１時間、９５０℃、４時間、酸素雰囲気、１１００℃、４時間、窒素雰囲気、９００℃、８時間、酸素雰囲気、１１５０℃、２時間、窒素雰囲気、１１００℃、２時間、酸素雰囲気、９５０℃、４時間、酸素雰囲気、６００℃、２時間、窒素雰囲気、９００℃、１時間、窒素雰囲気、４００℃、１時間、窒素雰囲気、から選択される条件を含む処理とされるＩＧＢＴ製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を、狙いの抵抗率からのズレの許容幅が１０％以下に抑制するとともに、前記ＩＧＢＴ製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理による窒素起因ドナー濃度変化を［Ｄ］、狙い抵抗率をＲとした場合に、
［Ｄ］≦４．２６７×１０１４×Ｒ−１．０１７３ （１）
式（１）のように許容ドナー濃度変化の範囲を設定することを特徴とする。
本発明は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とを、添付図面図７に各点（Ｒ１，Ｒ２）で示すように、 点Ａ （０．１，１）、点Ｂ（０．１，７）、点Ｃ（０．５，７）、点Ｄ（０．７，６）、点Ｅ（１，６）、点Ｆ（２，２）、点Ｇ（２，１）で囲まれる範囲内の値に設定することで、前記格子間酸素濃度を４．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とすることができる。
本発明は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、磁場を印加して単結晶を育成することができる。
本発明は、前記ＩＧＢＴ製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理後に発生する酸素ドナーの濃度が９．８×１０１２個／ｃｍ３以下か、ＬＳＴＤ密度が１×１０−５／ｃｍ３未満であることができる。
本発明は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、シリコン融液にｎ型ドーパントを添加するか、シリコン融液にリンを２．９×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上２．９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように添加するか、または、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行うことで、リンをドープすることができる。
本発明の前記ＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハが、破壊電界８ＭＶ／ｃｍでのＴＺＤＢの合格率が９０％以上であるか、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が９．８×１０１２個／ｃｍ３以下であるか、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に析出するＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であるか、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上であることができる。
本発明の前記ＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハは、ウェーハ表面におけるＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２以下であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下であることができる。
本発明の前記ＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハには、裏面側に５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層を形成することができる。
本発明の前記ＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハは、狙い抵抗率が３０〜１２０Ω・ｃｍの高抵抗ウェーハであることができる。
In order to solve the above problems (1) to (5), the present inventors have conducted intensive research. As a result, by adopting the following configuration, a wafer having the wafer characteristics necessary for the IGBT is obtained as CZ. It was found that it can be manufactured by the method.
The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method,
Nitrogen is added at a concentration of 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less to a silicon melt for growing a silicon single crystal by the Czochralski method,
The pulling rate of the silicon single crystal is such that the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled, and the interstitial oxygen concentration is 0.5 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. A single crystal of
Oxygen precipitation nuclei and OSF nuclei are extinguished by subjecting the silicon wafer sliced from this single crystal to an RTA treatment in a treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. for 1 minute or more in an atmosphere containing no nitrogen.
450 ° C, 1 hour, 950 ° C, 4 hours, oxygen atmosphere, 1100 ° C, 4 hours, nitrogen atmosphere, 900 ° C, 8 hours, oxygen atmosphere, 1150 ° C, 2 hours, nitrogen atmosphere, 1100 ° C, 2 hours,
[D] ≦ 4.267 × 10 14 × R −1.0173 (1)
A range of allowable donor concentration change is set as shown in Equation (1).
The present invention, when growing a silicon single crystal by the Czochralski method, a quartz crucible rotation speed R1 (rpm), each point of the crystal rotation speed R2 (rpm), to the accompanying drawings Figure 7 (R1, R2) As shown by point A (0.1,1), point B (0.1,7), point C (0.5,7), point D (0.7,6), point E (1, 6), the interstitial oxygen concentration is set to 4.0 × 10 17 atoms / cm 3 or less by setting the value within the range surrounded by the points F (2, 2) and G (2, 1). be able to.
In the present invention, when a silicon single crystal is grown by the Czochralski method, a single crystal can be grown by applying a magnetic field.
In the present invention, the concentration of oxygen donors generated after heat treatment simulating heat treatment in the IGBT manufacturing process is 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less, or the LSTD density is less than 1 × 10 −5 / cm 3. Can do.
In the present invention, when a silicon single crystal is grown by the Czochralski method, an n-type dopant is added to the silicon melt, or phosphorus is added to the silicon melt at 2.9 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 2.9. A p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus is 10 × 15 atoms / cm 3 or less, and the concentration in the crystal is 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 1 × 10 15 atoms / cm 3 according to the segregation coefficient. Phosphorus can be doped by adding to the following or by irradiating the pulled silicon single crystal with neutrons.
The concentration of oxygen donor generated when the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention has a pass rate of TZDB at a breakdown electric field of 8 MV / cm is 90% or more, or is heat-treated at 450 ° C. for 1 hour. 9.8 × 10 12 pieces / cm 3 or less, or the density of BMD precipitated when two-stage heat treatment is performed at 800 ° C. for 4 hours and 1000 ° C. for 16 hours is 5 × 10 7 pieces / cm 3 or less Alternatively, the recombination lifetime when the two-stage heat treatment is performed may be 100 μsec or more.
The silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention may have an LPD density on the wafer surface of 0.1 piece / cm 2 or less and a light etching defect density of 1 × 10 3 pieces / cm 2 or less.
In the IGBT silicon single crystal wafer of the present invention, a polycrystalline silicon layer having a thickness of 50 nm or more and 1000 nm or less can be formed on the back surface side.
The silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention may be a high resistance wafer having a target resistivity of 30 to 120 Ω · cm.
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が０．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成し、
この単結晶からスライスしたシリコンウェーハに処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で1分以上のＲＴＡ処理を施すことで酸素析出核やOSF核を消滅させ、ＩＧＢＴ製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理後にも酸素析出を抑制可能とすることを特徴とする。
本発明は、前記ＩＧＢＴ製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理が、４５０℃、１時間かこれと同等の条件を含む処理であることができる。
本発明は、前記ＩＧＢＴ製造プロセスにおける熱処理を模擬した用デバイスプロセス熱処理後に、LSTD密度が１×１０−５／ｃｍ３未満であることができる。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成するシリコン融液に対して、窒素を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で添加することができる。
本発明は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、シリコン融液にｎ型ドーパントを添加するか、シリコン融液にリンを２．９×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上２．９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように添加するか、または、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行うことで、リンをドープすることができる。
本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が０．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下で、ＩＧＢＴ用デバイスプロセス熱処理後にも酸素ドナー発生が抑制可能とされてなることができる。
本発明は、前記ＩＧＢＴ用デバイスプロセス熱処理後に、LSTD密度が１×１０−５／ｃｍ３未満であることができる。
本発明は、前記シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされていることができる。
本発明は、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法により育成される際にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度で育成されたものであり、かつ、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされてなるものであるか、または、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法より育成される際に、ｎ型ドーパントがドープされたシリコン融液から、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度により育成されたものであるか、さらに、リンと、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントがそれぞれ、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で含まれていることができる。
本発明は、ウェーハ表面におけるＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２以下であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下であることができる。
本発明は、裏面側に５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されていることができる。The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method,
The pulling rate of the silicon single crystal is such that the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled, and the interstitial oxygen concentration is 0.5 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. A single crystal of
The silicon wafer sliced from this single crystal is subjected to RTA treatment for 1 minute or more in a processing temperature range of 1000 to 1200 ° C. in an atmosphere not containing nitrogen, thereby eliminating oxygen precipitation nuclei and OSF nuclei, and performing heat treatment in the IGBT manufacturing process. Oxygen precipitation can be suppressed even after simulated heat treatment.
In the present invention, the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process may be a treatment including a condition at 450 ° C. for 1 hour or equivalent.
In the present invention, the LSTD density may be less than 1 × 10 −5 / cm 3 after the device process heat treatment for simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process.
In the present invention, nitrogen may be added at a concentration of 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less to a silicon melt for growing a silicon single crystal by the Czochralski method. it can.
In the present invention, when a silicon single crystal is grown by the Czochralski method, an n-type dopant is added to the silicon melt, or phosphorus is added to the silicon melt at 2.9 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 2.9. A p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus is 10 × 15 atoms / cm 3 or less, and the concentration in the crystal is 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 1 × 10 15 atoms / cm 3 according to the segregation coefficient. Phosphorus can be doped by adding to the following or by irradiating the pulled silicon single crystal with neutrons.
The silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a silicon single crystal wafer for IGBT made of silicon single crystal grown by the Czochralski method, and COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction. The interstitial oxygen concentration is 0.5 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, the variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less, and the device process for IGBT Oxygen donor generation can be suppressed even after the heat treatment.
In the present invention, the LSTD density may be less than 1 × 10 −5 / cm 3 after the IGBT device process heat treatment.
In the present invention, the silicon single crystal may be doped with nitrogen of 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less.
In the present invention, the silicon single crystal is grown at a pulling speed capable of pulling a grown-in defect-free silicon single crystal when grown by the Czochralski method, and the silicon after pulling A single crystal is irradiated with neutrons and doped with phosphorus, or when the silicon single crystal is grown by the Czochralski method, the silicon melt is doped with an n-type dopant. , Grown at a pulling speed capable of pulling a grown-in defect-free silicon single crystal, and phosphorus and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus are 1 × 10 13 atoms / It can be contained at a concentration of cm 3 or more and 1 × 10 15 atoms / cm 3 or less.
In the present invention, the LPD density on the wafer surface may be 0.1 pieces / cm 2 or less, and the light etching defect density may be 1 × 10 3 pieces / cm 2 or less.
In the present invention, a polycrystalline silicon layer having a thickness of 50 nm to 1000 nm can be formed on the back surface side.
さらに、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハであって、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下であることを特徴とする。
さらに、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法により育成される際にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度で育成されたものであり、かつ、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射がなされてリンがドープされてなるものが好ましい。
また本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法より育成される際に、ｎ型ドーパントがドープされたシリコン融液から、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度により育成されたものであることが好ましい。
更に本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶に、１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされていることが好ましい。Furthermore, the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is an IGBT silicon single crystal wafer made of silicon single crystal grown by the Czochralski method, and COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction. The interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the resistivity variation within the wafer surface is 5% or less.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the silicon single crystal is grown at a pulling speed capable of pulling up the grown-in defect-free silicon single crystal when grown by the Czochralski method. It is also preferable that the silicon single crystal after pulling is irradiated with neutrons and doped with phosphorus.
Further, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, when the silicon single crystal is grown by the Czochralski method, the grown-in defect free from the silicon melt doped with the n-type dopant. It is preferable that the silicon single crystal is grown at a pulling speed capable of pulling up.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the silicon single crystal is preferably doped with nitrogen of 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less.
さらに、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、破壊電界８ＭＶ／ｃｍでのＴＺＤＢの合格率が９０％以上であり、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が９．８×１０１２個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に析出するＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上であることが好ましい。
さらにまた、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、リンと、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントがそれぞれ、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で含まれていることが好ましい。
さらにまた、本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、ウェーハ表面におけるＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２以下であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下であることが好ましい。
また本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、裏面側に５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されていることが好ましい。Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the pass rate of TZDB at a breakdown electric field of 8 MV / cm is 90% or more, and oxygen donors generated when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour. The density is 9.8 × 10 12 pieces / cm 3 or less, and the density of BMD precipitated when two-stage heat treatment is performed at 800 ° C. for 4 hours and 1000 ° C. for 16 hours is 5 × 10 7 pieces / cm 3. The recombination lifetime when the two-stage heat treatment is performed is preferably 100 μsec or more.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, phosphorus and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus are 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 1 × 10 15 atoms / cm 3, respectively. It is preferably contained at the following concentrations.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, the LPD density on the wafer surface is 0.1 piece / cm 2 or less, and the light etching defect density is 1 × 10 3 pieces / cm 2 or less. Is preferred.
Moreover, in the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, it is preferable that a polycrystalline silicon layer of 50 nm or more and 1000 nm or less is formed on the back surface side.
なお、本発明において、抵抗率のばらつきは、ウェーハ中心、ウェーハ中心と外周の中間の位置、ウェーハ外周から５ｍｍの位置の合計３カ所で抵抗率を測定し、その３カ所の抵抗率の中から最大値と最小値を選び、（最大値−最小値）×１００／最小値の式で得られる値とする。
In the present invention, the variation in resistivity is measured at a total of three locations: the wafer center, a position between the wafer center and the periphery, and a
また、本発明において「Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリー」とは、ＣＯＰ欠陥と転位クラスタが排除されることを意味する。
また、本発明で、ＯＳＦ領域とは、乾燥酸素雰囲気で900℃から１０００℃まで、昇温速度5℃/minで昇温した後、乾燥酸素雰囲気で1000℃、1時間、その後、ウェット酸素雰囲気で１０００℃から１１５０℃まで昇温速度3℃/minで昇温した後、ウェット酸素雰囲気で1150℃、2時間、その後900℃まで降温する熱処理後に、２μｍのライトエッチングを実施してOSF領域を顕在化させ、OSF密度のウェーハ面内分布を測定した際に、OSFの密度が１０個／ｃｍ２以上の領域を意味する。In the present invention, “Grown-in defect free” means that COP defects and dislocation clusters are eliminated.
Further, in the present invention, the OSF region means that the temperature is raised from 900 ° C. to 1000 ° C. in a dry oxygen atmosphere at a rate of temperature increase of 5 ° C./min, then 1000 ° C. for 1 hour in a dry oxygen atmosphere, and then a wet oxygen atmosphere After heating at 1000 ° C. to 1150 ° C. at a rate of temperature increase of 3 ° C./min, heat treatment was performed in a wet oxygen atmosphere at 1150 ° C. for 2 hours and then to 900 ° C., and then light etching of 2 μm was performed to form the OSF region. It means a region where the OSF density is 10 pieces / cm 2 or more when the OSF density is measured and the distribution in the wafer plane is measured.
シリコンウェーハは、ＣＺ法により炉内のシリコン融液からインゴットをボロンコフ（Voronkov）の理論に基づいた所定の引上げ速度プロファイルで引上げた後、このインゴットを切出して作製される。一般的に、ＣＺ法により炉内のシリコン融液からシリコン単結晶のインゴットを引上げたときには、シリコン単結晶における欠陥として、点欠陥（point defect）と点欠陥の凝集体（agglomerates：三次元欠陥）が発生する。点欠陥は空孔と格子間シリコン原子という二つの一般的な形態がある。空孔は一つのシリコン原子がシリコン結晶格子で正常な位置の一つから離脱したものである。一方、原子がシリコン結晶の格子点以外の位置（インタースチシャルサイト）に存在するシリコン原子が格子間シリコン原子である。 A silicon wafer is produced by pulling up an ingot from a silicon melt in a furnace with a predetermined pulling speed profile based on the Boronkov theory by the CZ method, and then cutting out the ingot. In general, when a silicon single crystal ingot is pulled from the silicon melt in the furnace by the CZ method, point defects and agglomerates (agglomerates: three-dimensional defects) Will occur. Point defects have two general forms: vacancies and interstitial silicon atoms. A vacancy is one in which one silicon atom leaves one of the normal positions in the silicon crystal lattice. On the other hand, silicon atoms present at positions (interstitial sites) other than the lattice points of the silicon crystal are interstitial silicon atoms.
点欠陥は一般的にシリコン融液（溶融シリコン）とインゴット（固状シリコン）の間の接触面で形成される。しかし、インゴットを継続的に引上げることによって接触面であった部分は引上げとともに冷却し始める。冷却の間、空孔又は格子間シリコン原子は拡散し、空孔の凝集体（vacancy agglomerates）であるＣＯＰ又は格子間シリコン原子の凝集体（interstitial agglomerates）である転位クラスタが形成される。言い換えれば、凝集体は点欠陥の合併に起因して発生する三次元構造である。空孔型点欠陥の凝集体は前述したＣＯＰの他に、ＬＳＴＤ（Laser ScatteringTomograph Defects）又はＦＰＤ（Flow Pattern Defects）と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型点欠陥の凝集体は前述したＬＤと呼ばれる欠陥を含む。ＦＰＤとは、インゴットを切出して作製されたシリコンウェーハを３０分間セコエッチング（Secco etching、ＨＦ：Ｋ2 Ｃｒ2Ｏ7 (0.15mol/l)＝２：１の混合液によるエッチング）したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、ＬＳＴＤとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。 Point defects are generally formed at the contact surface between a silicon melt (molten silicon) and an ingot (solid silicon). However, by continuously pulling up the ingot, the portion that was the contact surface begins to cool as it is pulled up. During cooling, the vacancies or interstitial silicon atoms diffuse and form dislocation clusters that are COP or interstitial agglomerates of vacancy agglomerates. In other words, the aggregate is a three-dimensional structure generated due to the merge of point defects. The agglomerates of vacancy type point defects include defects called LSTD (Laser Scattering Tomograph Defects) or FPD (Flow Pattern Defects) in addition to the above-mentioned COP, and the agglomerates of interstitial silicon type point defects are called LDs mentioned above. Including defects. FPD is a peculiar flow pattern that appears when a silicon wafer produced by cutting an ingot is etched for 30 minutes (Secco etching, HF: Etching with a mixed solution of K2 Cr2 O7 (0.15 mol / l) = 2: 1). The LSTD is a source that generates scattered light having a refractive index different from that of silicon when an infrared ray is irradiated into a silicon single crystal.
ボロンコフの理論によると、欠陥の数が少ない高純度インゴットを成長させるために、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）、インゴットとシリコン融液の界面近傍のインゴット鉛直方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするときに、Ｖ／Ｇ（ｍｍ２／分・℃）を制御することが重要である。According to Boronkov theory, in order to grow a high-purity ingot with a small number of defects, the ingot pulling speed is V (mm / min), and the temperature gradient in the ingot vertical direction near the interface between the ingot and the silicon melt is G ( It is important to control V / G (mm 2 / min · ° C.).
このＶ／Ｇの値が高い値から低い値と変化するのに対応して、上述したＶ領域、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域、Ｉ領域の順となる。
このような領域の境界となるＶ／Ｇの値は、Ｖ領域とＯＳＦ領域との境界となるしきい値、ＯＳＦ領域とＰｖ領域との境界となるしきい値、Ｐｖ領域とＰｉ領域との境界となるしきい値、Ｐｉ領域とＩ領域との境界となるしきい値の順に減少する。Corresponding to the change of the V / G value from a high value to a low value, the above-described V region, OSF region, Pv region, Pi region, and I region are arranged in this order.
The value of V / G serving as the boundary between such regions is the threshold that serves as the boundary between the V region and the OSF region, the threshold that serves as the boundary between the OSF region and the Pv region, and the Pv region and Pi region. The threshold value decreases in the order of the threshold value that becomes the boundary and the threshold value that becomes the boundary between the Pi region and the I region.
各領域が出現するＶ／Ｇの値は、引き上げ炉上部におけるホットゾーンの構造、計算に用いる物性値やソフトウェアによって異なるが、ＣＯＰ密度、ＯＳＦ密度、ＢＭＤ密度、ライトエッチング欠陥密度を測定することによって、判別可能である。 The value of V / G in which each region appears varies depending on the structure of the hot zone in the upper part of the pulling furnace, the physical property values used in the calculation, and the software, but by measuring the COP density, OSF density, BMD density, and light etching defect density. Can be discriminated.
また、「ライトエッチング欠陥」とは、Ａｓ-Ｇｒｏｗｎのシリコン単結晶ウェーハを硫酸銅水溶液に浸漬した後自然乾燥し、窒素雰囲気中で９００℃、２０分程度の熱処理を行なうＣｕデコレーションを行ない、その後、試片表層のＣｕシリサイド層を除去するために、ＨＦ／ＨＮＯ３混合溶液中に浸漬して、表層を数十ミクロン程度エッチングして除去し、その後、ウェーハ表面を２μｍライトエッチング（クロム酸エッチング）し、光学顕微鏡を用いて検出される欠陥である。この評価手法によれば、結晶育成時に形成した転位クラスタをＣｕデコレーションすることで顕在化させ、転位クラスタを感度良く検出することができる。即ちライトエッチング欠陥には、転位クラスタが含まれる。
また、本発明において、「ＬＰＤ密度」とは、レーザ光散乱式パーティクルカウンター（ＳＰ１（surfscan SP1）：ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）を用いて検出される０．１μｍサイズ以上の欠陥の密度である。“Light etching defects” means that an As-Grown silicon single crystal wafer is immersed in an aqueous copper sulfate solution and then air-dried, and then subjected to Cu decoration for about 20 minutes at 900 ° C. in a nitrogen atmosphere. In order to remove the Cu silicide layer on the surface of the specimen, it was immersed in a HF / HNO 3 mixed solution, and the surface layer was etched and removed by several tens of microns, and then the wafer surface was etched by 2 μm light etching (chromic acid etching). And defects detected using an optical microscope. According to this evaluation method, the dislocation clusters formed at the time of crystal growth can be revealed by Cu decoration, and the dislocation clusters can be detected with high sensitivity. That is, the light etching defect includes a dislocation cluster.
In the present invention, the “LPD density” is a density of defects of 0.1 μm size or more detected using a laser light scattering particle counter (SP1 (surfscan SP1): manufactured by KLA-Tencor).
また、ＴＺＤＢとは、タイムゼロ絶縁破壊（Time Zero Dielectric Breakdown）の略であり、ＧＯＩを表す指標のひとつである。本発明におけるＴＺＤＢの合格率は、測定電極の電極面積を８ｍｍ２とし、判定電流を１ｍＡとした条件で、ウェーハ全体で４１６カ所程度の場所で電流−電圧曲線を測定し、静電破壊を起こさなかった確率をＴＺＤＢの合格率としている。なお、この合格率はＣモード合格率とも呼ばれる。Further, TZDB is an abbreviation for Time Zero Dielectric Breakdown, and is one of the indexes representing GOI. The pass rate of TZDB in the present invention is that the electrode area of the measurement electrode is 8 mm 2 and the determination current is 1 mA, and the current-voltage curve is measured at about 416 locations on the entire wafer, causing electrostatic breakdown. The probability that there was no is taken as the pass rate of TZDB. This pass rate is also called a C-mode pass rate.
本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ厚み方向全域にわたって均質でかつ結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されているので、ウェーハを縦方向（厚み方向）に使う素子であるＩＧＢＴ用のウェーハとして好適である。即ち、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されているので、ＩＧＢＴ製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、ＣＯＰ欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、ＧＯＩを劣化させることがない。また、転位クラスタが排除されることによって、リーク電流を防止できる。 According to the silicon single crystal wafer of the present invention, since the COP defect and the dislocation cluster are eliminated in the whole area in the crystal diameter direction and are uniform throughout the wafer thickness direction, the IGBT is an element that uses the wafer in the vertical direction (thickness direction). It is suitable as a wafer for use. That is, since COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction, the COP defects are not taken into the gate oxide film when the gate oxide film is formed on the wafer surface in the IGBT manufacturing process, and the GOI is deteriorated. I will not let you. Moreover, leakage current can be prevented by eliminating dislocation clusters.
更に、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下なので、ウェーハの熱処理後に発生する酸素ドナーの濃度を９．８×１０１２個／ｃｍ３以下に抑えることができ、熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を防ぐことができ、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
なお、酸素ドナーの濃度を９．８×１０１２個／ｃｍ３以下にする理由は次の通りである。高耐圧ＩＧＢＴには、ｎ型で抵抗率が３０〜１２０Ω・ｃｍのウェーハが使われる。例えば、基板の抵抗率の仕様が５０±５Ω・ｃｍの場合では、許容できるドナー濃度は９．８×１０１２個／ｃｍ３以下となる。ここで、酸素に起因した酸素ドナーが最も発生しやすい温度は４５０℃である。例えばデバイスプロセスにおいてＡｌ配線のシンタリング処理はこの温度前後で行われる。４５０℃で１時間の熱処理を施した場合に発生する酸素ドナーの濃度の酸素濃度依存性を調べた結果を図１に示す。図１から、酸素ドナーの濃度を９．８×１０１２個／ｃｍ３以下に抑えるためには、ウェーハの格子間酸素濃度を８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下に制御しなければならないことが分かる。このような理由から本発明においては、格子間酸素濃度を８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とした。Further, since the interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, the concentration of oxygen donor generated after the heat treatment of the wafer can be suppressed to 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less. Thus, the change in the resistivity of the wafer can be prevented, and the quality of the silicon single crystal wafer can be stabilized.
The reason why the oxygen donor concentration is 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less is as follows. An n-type wafer having a resistivity of 30 to 120 Ω · cm is used for the high voltage IGBT. For example, when the resistivity specification of the substrate is 50 ± 5 Ω · cm, the allowable donor concentration is 9.8 × 10 12 ions / cm 3 or less. Here, the temperature at which oxygen donors due to oxygen are most likely to be generated is 450 ° C. For example, in the device process, sintering of Al wiring is performed around this temperature. FIG. 1 shows the results of examining the oxygen concentration dependence of the oxygen donor concentration generated when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour. From FIG. 1, in order to suppress the oxygen donor concentration to 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less, the interstitial oxygen concentration of the wafer must be controlled to 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. I understand that. For this reason, in the present invention, the interstitial oxygen concentration is set to 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less.
また、前記ＩＧＢＴ用デバイスプロセス熱処理（ＩＧＢＴ製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理）とは、４５０℃で１時間の熱処理を含むものとされ、ＩＧＢＴ製造プロセスにおける熱処理に対応してその熱履歴を担保することの可能なもので、たとえば、表３に示すものである。 The IGBT device process heat treatment (heat treatment simulating heat treatment in the IGBT manufacturing process) includes heat treatment at 450 ° C. for 1 hour, and guarantees the thermal history corresponding to the heat treatment in the IGBT manufacturing process. For example, those shown in Table 3.
このＩＧＢＴ用デバイスプロセス熱処理を施した場合に酸素ドナー（サーマルドナー）の発生による抵抗率変化を抑制するために必要な上限の酸素濃度が狙いの抵抗率に対して変化する様子を調べた結果を図６に示す。図において、狙い１％、狙い２％、狙い３％、狙い４％、とあるのは、狙いの抵抗率からのズレの許容幅を示している。
この図の結果から、狙いの抵抗率が高いほど、狙いの抵抗率からのズレの許容幅が狭いほど酸素濃度を下げなければならないことがわかる。
しかし、本願発明では、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で1分以上のＲＴＡ処理を施すことで酸素析出核やOSF核を消滅させ、ＩＧＢＴ用デバイスプロセス熱処理後にも酸素析出を抑制可能としているので、格子間酸素濃度が０．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下としても、酸素析出を抑制することが可能になる。The result of investigating how the upper limit oxygen concentration necessary to suppress the change in resistivity due to the generation of oxygen donor (thermal donor) when the IGBT device process heat treatment is performed changes with respect to the target resistivity. As shown in FIG. In the figure, the
From the result of this figure, it is understood that the oxygen concentration has to be lowered as the target resistivity is higher and the allowable deviation from the target resistivity is narrower.
However, in the present invention, oxygen precipitation nuclei and OSF nuclei are eliminated by performing RTA treatment for 1 minute or more in an atmosphere not containing nitrogen within a processing temperature range of 1000 to 1200 ° C., and oxygen precipitation is also performed after heat treatment of IGBT device process. Therefore, even when the interstitial oxygen concentration is 0.5 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, oxygen precipitation can be suppressed.
ここで、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で1分以上のＲＴＡ処理とは、昇温速度、降温降温ともに、１０〜７０℃／秒、より好ましくは、４０〜６０℃／秒とされ、枚葉式のランプアニールによっておこなわれ、１０００〜１２００℃の範囲に設定される処理温度に維持される時間が少なくとも１分であることが好ましく、維持時間は、１〜１０分、より好ましくは１〜３分とされる。処理温度が上記の範囲より低温であると、酸素析出核やOSF核の消滅が充分でないため好ましくなく、また、処理時間が上記の範囲より短いと酸素析出核やOSF核の消滅が充分でないため好ましくなく、また上記の範囲より長くなる又は高温になると、ウェーハの支持位置付近にスリップが発生してしまうため好ましくない。 Here, the RTA treatment in a treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. and an atmosphere not containing nitrogen for 1 minute or longer is 10 to 70 ° C./second, more preferably 40 to 60 ° C. / Second, which is performed by single-wafer lamp annealing, and is preferably maintained at a treatment temperature set in the range of 1000 to 1200 ° C. for at least 1 minute, and the maintenance time is 1 to 10 minutes More preferably, it is 1 to 3 minutes. If the treatment temperature is lower than the above range, the oxygen precipitation nuclei and OSF nuclei are not sufficiently eliminated, and if the treatment time is shorter than the above range, the oxygen precipitation nuclei and OSF nuclei are not sufficiently eliminated. It is not preferable, and if it is longer than the above range or becomes a high temperature, slip occurs in the vicinity of the wafer support position, which is not preferable.
また、その際の雰囲気が窒素を含まないとは、熱処理の際、ウェーハ表面を窒化して空孔注入をおこなわないタイプの雰囲気ガスという意味で、これは、窒素ガス（Ｎ２）や、アンモニア（ＮＨ３） 、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、Ｎ２Ｏ２、ヒドラジン、ジメチルヒドラジン等やこれらの混合ガス、または、これらの窒化ガスと他のガスの混合ガスを含まないという意味である。
したがって、本発明のＲＴＡにおける雰囲気ガスとしては、Ａｒ（アルゴン）、Ｏ２（酸素）、Ｈ２（水素）や、これらの混合ガスを用いることができる。In addition, the atmosphere at that time does not contain nitrogen means a type of atmosphere gas which does not nitride holes on the wafer surface and does not inject vacancies during heat treatment. This means nitrogen gas (N 2 ) or ammonia This means that it does not contain (NH 3 ), NO, N 2 O, N 2 O 2 , hydrazine, dimethylhydrazine or the like, or a mixed gas thereof, or a mixed gas of these nitriding gases and other gases.
Therefore, Ar (argon), O 2 (oxygen), H 2 (hydrogen), or a mixed gas thereof can be used as the atmospheric gas in the RTA of the present invention.
なお、通常のＣＺ法では格子間酸素濃度を８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にするのは困難な場合があるので、その場合は磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法によって、格子間酸素濃度を８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にすることが可能である。また、石英ルツボおよび引き上げる単結晶の回転速度を低速にすることによっても格子間酸素濃度の低減が図られる。In addition, in the normal CZ method, it may be difficult to reduce the interstitial oxygen concentration to 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. In this case, the MCZ method is used to grow a single crystal by applying a magnetic field. The interstitial oxygen concentration can be 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. The interstitial oxygen concentration can also be reduced by reducing the rotation speed of the quartz crucible and the single crystal to be pulled up.
具体的には、図１０に示すように、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とを、
添付図面図１０に各点（Ｒ１，Ｒ２）で示すように、
点Ａ （０．１，１）、点Ｂ（０．１，７）、点Ｃ（０．５，７）、点Ｄ（０．７，６）、点Ｅ（１，６）、点Ｆ（２，２）、点Ｇ（２，１）で囲まれる範囲内の値に設定することができる。これにより、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することができる。実質的には、石英ルツボの回転数をＲ１(rpm）、結晶回転数をＲ２(rpm）とするとき、Ｒ１：０．１以上２以下、Ｒ２：１以上７以下、の範囲であって、Ｒ１：０．５以上０．７以下の場合、Ｒ２＜７−５（Ｒ１−０．５)を満足し、Ｒ１：０．７以上１以下の場合、Ｒ２＜６を満足し、Ｒ１：１以上２以下の場合、Ｒ２＜６−４（Ｒ１−１)を満足する範囲に設定することができる。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度を４．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下として低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。Specifically, as shown in FIG. 10, the quartz crucible rotation speed R1 (rpm) and the crystal rotation speed R2 (rpm)
As shown by each point (R1, R2) in FIG.
Point A (0.1,1), Point B (0.1,7), Point C (0.5,7), Point D (0.7,6), Point E (1,6), Point F It can be set to a value within a range surrounded by (2, 2) and point G (2, 1). Thereby, a single crystal having an interstitial oxygen concentration of 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less can be grown. Substantially, when the rotation speed of the quartz crucible is R1 (rpm) and the rotation speed of the crystal is R2 (rpm), R1: 0.1 or more and 2 or less, R2: 1 or more and 7 or less, When R1: 0.5 or more and 0.7 or less, R2 <7-5 (R1-0.5) is satisfied, and when R1: 0.7 or more and 1 or less, R2 <6 is satisfied, and R1: 1 In the case of 2 or less, it can be set in a range satisfying R2 <6-4 (R1-1). In this case, a silicon single crystal having a low oxygen concentration can be grown by setting the interstitial oxygen concentration in the single crystal to 4.0 × 10 17 atoms / cm 3 or less.
また、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とを、
添付図面図１０に各点（Ｒ１，Ｒ２）で示すように、
点Ａ （０．１，１）、点Ｂ（０．１，７）、点Ｌ（０．２，７）、点Ｋ（０．３，７）、点Ｊ（０．５，６）、点Ｉ（０．７，６）、点Ｈ（１，５）、点Ｎ（１，３）、点Ｍ（１，１）で囲まれる範囲内の値に設定してシリコン単結晶を引き上げることで、単結晶中の格子間酸素濃度を３．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下としてより低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。実質的には、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とをＲ１：０．１以上２以下、Ｒ２：１以上７以下、の範囲であって、但しＲ１：０．３以上、０．５以下の場合、Ｒ２＜７−５（Ｒ１−０．３）を満足し、Ｒ１：０．５以上０．７以下の場合、Ｒ２＜６を満足し、Ｒ１：０．７以上１以下の場合、Ｒ２＜６−３．４（Ｒ１−０．７）を満足する範囲に設定すればよい。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度が３．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下として、低酸素濃度のシリコン単結晶を提供できる。Further, the quartz crucible rotation speed R1 (rpm) and the crystal rotation speed R2 (rpm)
As shown by each point (R1, R2) in FIG.
Point A (0.1,1), point B (0.1,7), point L (0.2,7), point K (0.3,7), point J (0.5,6), Pulling up the silicon single crystal by setting the value within the range surrounded by point I (0.7,6), point H (1,5), point N (1,3), and point M (1,1) Thus, a silicon single crystal having a lower oxygen concentration can be grown by setting the interstitial oxygen concentration in the single crystal to 3.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. Substantially, the quartz crucible rotation speed R1 (rpm) and the crystal rotation speed R2 (rpm) are in the range of R1: 0.1 or more and 2 or less, R2: 1 or more and 7 or less, provided that R1: 0. In the case of 3 or more and 0.5 or less, R2 <7-5 (R1-0.3) is satisfied, and in the case of R1: 0.5 or more and 0.7 or less, R2 <6 is satisfied, and R1: 0. In the case of 7 or more and 1 or less, it may be set in a range satisfying R2 <6-3.4 (R1-0.7). In this case, a silicon single crystal having a low oxygen concentration can be provided by setting the interstitial oxygen concentration in the single crystal to 3.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less.
また、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とを、
添付図面図１０に各点（Ｒ１，Ｒ２）で示すように、
点Ａ （０．１，１）、点Ｂ（０．１，７）、点Ｌ（０．２，７）、点Ｑ（０．３，６）、点Ｊ（０．５，６）、点Ｐ（０．７，５）、点Ｎ（１，３）、点Ｍ（１，１）で囲まれる範囲内の値に設定してシリコン単結晶を引き上げてもよい。 実質的には、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）とをＲ１：０．１以上１以下、Ｒ２：１以上７以下、の範囲であって、但しＲ１：０．２以上０．３以下の場合、Ｒ２＜７−１０（Ｒ１−０．２）を満足し、Ｒ１：０．３以上０．５以下の場合、Ｒ２＜６を満足し、Ｒ１：０．５以上０．７以下の場合、Ｒ２＜６−５（Ｒ１−０．５）を満足し、Ｒ１：０．７以上、１以下の場合、Ｒ２＜５−６．７（Ｒ１−０．７）を満足する範囲に設定することができる。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度３．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下のシリコン単結晶を育成し、より低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。
なお、石英ルツボ回転数Ｒ１（ｒｐｍ）と、結晶回転数Ｒ２（ｒｐｍ）と格子間酸素濃度との関係を表１０に示す。Further, the quartz crucible rotation speed R1 (rpm) and the crystal rotation speed R2 (rpm)
As shown by each point (R1, R2) in FIG.
Point A (0.1,1), point B (0.1,7), point L (0.2,7), point Q (0.3,6), point J (0.5,6), The silicon single crystal may be pulled up by setting a value within a range surrounded by the points P (0.7, 5), N (1, 3), and M (1, 1). Substantially, the quartz crucible rotation speed R1 (rpm) and the crystal rotation speed R2 (rpm) are in the range of R1: 0.1 or more and 1 or less, R2: 1 or more and 7 or less, provided that R1: 0. When 2 or more and 0.3 or less, R2 <7-10 (R1-0.2) is satisfied, and when R1: 0.3 or more and 0.5 or less, R2 <6 is satisfied, and R1: 0.5 In the case of 0.7 or more and 0.7 or less, R2 <6-5 (R1-0.5) is satisfied, and in the case of R1: 0.7 or more and 1 or less, R2 <5-6.7 (R1-0.7) Can be set in a range that satisfies the above. In this case, a silicon single crystal having an interstitial oxygen concentration of 3.0 × 10 17 atoms / cm 3 or less in the single crystal can be grown, and a silicon single crystal having a lower oxygen concentration can be grown.
Table 10 shows the relationship among the quartz crucible rotation speed R1 (rpm), the crystal rotation speed R2 (rpm), and the interstitial oxygen concentration.
また、本発明では、シリコン融液に印加する磁場は水平磁場やカスプ磁場など採用することができ、例えば水平磁場の強度としては、３０００〜５０００Ｇ（０．３Ｔ〜０．５Ｔ）とすることができる。磁場強度が上記の範囲以下であるとシリコン融液の対流抑制効果が充分でなく固液界面の形状を好ましい形状とすることができない上、酸素濃度を充分低下することができず好ましくない。また、上記の範囲以上に磁場強度を上げると、対流が抑制されすぎて、高温のシリコン融液が石英ルツボ内表面の劣化を進め、結晶の無転位化率が低下するため好ましくない。
また、本発明では、磁場中心位置と結晶引き上げ時の融液表面位置を−７５〜＋５０ｍｍ、より好ましくは、２０〜４５ｍｍとすることが好ましい。ここで、ここで磁場中心位置とは、水平磁場にあっては磁場発生コイルの中心が位置する高さ位置を意味し、−７５ｍｍとは、融液液面から上方７５ｍｍであることを意味している。In the present invention, the magnetic field applied to the silicon melt can be a horizontal magnetic field, a cusp magnetic field, or the like. For example, the intensity of the horizontal magnetic field is 3000 to 5000 G (0.3 T to 0.5 T). it can. If the magnetic field strength is not more than the above range, the effect of suppressing convection of the silicon melt is not sufficient, and the shape of the solid-liquid interface cannot be made preferable, and the oxygen concentration cannot be lowered sufficiently, which is not preferable. Further, if the magnetic field strength is increased beyond the above range, convection is suppressed too much, and the high temperature silicon melt advances the deterioration of the inner surface of the quartz crucible, and the dislocation-free rate of the crystal is lowered.
In the present invention, the magnetic field center position and the melt surface position during crystal pulling are preferably −75 to +50 mm, more preferably 20 to 45 mm. Here, the magnetic field center position means a height position where the center of the magnetic field generating coil is located in a horizontal magnetic field, and −75 mm means 75 mm above the melt surface. ing.
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、８インチφＣＺシリコン単結晶において 酸素濃度４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３(ＡＳＴＭ Ｆ１２１−１９７９)以下というレベルは 今までに類を見ないレベルを実現することができた。ＣＯＰフリーでかつ 酸素濃度４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下というシリコン単結晶は 従来結晶でいうＣＺ結晶とＦＺ結晶の中間に位置する結晶である。ＭＣＺ法でＣＯＰフリー結晶を育成することにより ＦＺ結晶同等の酸化膜耐圧を得ることができる。また、酸素濃度４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とすることにより デバイス製造工程における熱処理によっても、酸素ドナー発生の懸念を払拭することができ、さらに ＣＺ結晶特有の酸素起因不良がほとんど見られなくなる。ＭＣＺ法による引き上げにおいて シリコン融液の対流を抑制し 石英ルツボの溶解量を減らすと共に、合成石英ルツボを使用し 石英ルツボ中の不純物濃度を低減させ、よりＦＺ結晶に近い品質のＣＺ結晶を育成できる。
ここで、合成石英ルツボとは、少なくとも原料融液に当接する内表面が以下のような合成石英から形成されたものを意味する。The manufacturing method of the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention has an unprecedented level of oxygen concentration of 4 × 10 17 atoms / cm 3 (ASTM F121-1979) or less in an 8-inch φCZ silicon single crystal. Could be realized. A silicon single crystal that is COP-free and has an oxygen concentration of 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less is a crystal located between the CZ crystal and the FZ crystal, which is a conventional crystal. By growing the COP-free crystal by the MCZ method, an oxide film breakdown voltage equivalent to the FZ crystal can be obtained. Further, by setting the oxygen concentration to 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less, the heat generation in the device manufacturing process can also eliminate the concern about the generation of oxygen donors, and the oxygen-induced defects peculiar to the CZ crystal are hardly seen. . In the pulling by the MCZ method, the convection of the silicon melt is suppressed, the amount of dissolution of the quartz crucible is reduced, and the impurity concentration in the quartz crucible is reduced by using the synthetic quartz crucible, so that a CZ crystal having a quality closer to that of the FZ crystal can be grown. .
Here, the synthetic quartz crucible means that at least the inner surface in contact with the raw material melt is formed of the following synthetic quartz.
合成石英は、化学的に合成・製造した原料であり、合成石英ガラス粉は非晶質である。合成石英の原料は気体又は液体であるため、容易に精製することが可能であり、合成石英粉は天然石英粉よりも高純度とすることができる。合成石英ガラス原料としては四塩化炭素などの気体の原料由来とケイ素アルコキシドのような液体の原料由来がある。合成石英粉ガラスでは、すべての不純物を０．１ｐｐｍ以下とすることが可能である。
合成石英ガラス粉を溶融して得られたガラスでは、光透過率を測定すると、波長２００ｎｍ程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成石英ガラスに近い特性であると考えられる。
合成石英ガラス粉を溶融して得られたガラスでは、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然石英粉の溶融品のような蛍光ピークは見られない。Synthetic quartz is a chemically synthesized and manufactured raw material, and synthetic quartz glass powder is amorphous. Since the raw material of synthetic quartz is gas or liquid, it can be easily purified, and synthetic quartz powder can have a higher purity than natural quartz powder. Synthetic quartz glass raw materials are derived from gaseous raw materials such as carbon tetrachloride and liquid raw materials such as silicon alkoxide. In synthetic quartz powder glass, all impurities can be made 0.1 ppm or less.
In the glass obtained by melting synthetic quartz glass powder, when the light transmittance is measured, the synthetic quartz glass is made of carbon tetrachloride, which is used for ultraviolet optical applications as a raw material, and transmits ultraviolet rays up to a wavelength of about 200 nm. It is considered that the characteristics are close to.
In a glass obtained by melting synthetic quartz glass powder, when a fluorescence spectrum obtained by excitation with ultraviolet rays having a wavelength of 245 nm is measured, a fluorescence peak like a melted product of natural quartz powder is not observed.
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然石英であったか合成石英であったかを判別することができる。 Whether the glass material was natural quartz by measuring the concentration of impurities contained, measuring the amount of silanol, or measuring the light transmittance, or measuring the fluorescence spectrum obtained by excitation with ultraviolet light having a wavelength of 245 nm. It can be determined whether it was quartz.
また ＭＣＺ法により ８インチφシリコン単結晶の育成が ＦＺ法に比べて 簡単になるとともに石英ルツボの使用により 大チャージ化が可能となり ＦＺ法に比べて 原料コストの削減が可能となり、同時に、歩留りを向上することができる。 The MCZ method makes it easy to grow 8-inch φ silicon single crystals compared to the FZ method, and the use of a quartz crucible makes it possible to increase the charge. Compared with the FZ method, raw material costs can be reduced, and at the same time the yield can be increased. Can be improved.
また、本発明では、シリコン融液表面のガス流状態を制御するために、炉内圧力は、１０torr（１．３ｋＰａ）以上、好ましくは３０torr〜２００torr（４．０〜２７ｋＰａ）、さらに、好ましくは、３０torr〜７０torr（４．０〜９．３ｋＰａ）が望ましい。炉内圧力の上限は、炉内の圧力が増大するとＡｒ等の不活性ガスの融液上でのガス流速が低下することにより、融液から蒸発したＳｉＯ等の反応物ガスが排気しにくくなることにより、結晶中の酸素濃度が高くなり、また、ＳｉＯが炉内の融液上部の１１００℃程度またはより低温の部分に凝集することで、ダストを発生させ融液に落下することで結晶の有転位化を引き起こすため、これらを防止するために上記の上限の圧力を規定した。
また、本発明では、ＣＺ炉内に供給する雰囲気ガス流量を１００〜２００リットル／ｍｉｎ以上とし、ＣＺ炉内の圧力を６７００ｐａ以下として、溶融液表面から蒸発するＳｉＯを効果的に装置外に排出すると共に、溶融液表面を漂う異物もルツボ壁に追いやるとともに、結晶中の酸素濃度が高くなることを防止することができる。In the present invention, the pressure in the furnace is 10 torr (1.3 kPa) or more, preferably 30 to 200 torr (4.0 to 27 kPa), more preferably, in order to control the gas flow state on the surface of the silicon melt. 30 to 70 torr (4.0 to 9.3 kPa) is desirable. The upper limit of the pressure in the furnace is that when the pressure in the furnace increases, the gas flow rate on the melt of inert gas such as Ar decreases, so that it is difficult to exhaust the reactant gas such as SiO evaporated from the melt. As a result, the oxygen concentration in the crystal increases, and SiO aggregates in the upper part of the melt in the furnace at about 1100 ° C. or at a lower temperature, thereby generating dust and dropping into the melt. In order to prevent dislocations, the upper limit of the pressure was specified to prevent them.
In the present invention, the atmospheric gas flow rate supplied to the CZ furnace is set to 100 to 200 liters / min or more, the pressure in the CZ furnace is set to 6700 pa or less, and SiO evaporated from the melt surface is effectively discharged out of the apparatus. At the same time, foreign matter drifting on the surface of the melt can be driven to the crucible wall, and the oxygen concentration in the crystal can be prevented from increasing.
また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下なので、ＩＧＢＴの品質を安定にできる。
ところで、ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン単結晶に含まれるドーパント量によって制御できるが、ＩＧＢＴ基板のドーパントとして良く使われるリンは、偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向にわたってその濃度が大きく変化する。そのため、一本の単結晶の中で設計仕様に合った抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。このため本発明では、上述したように、中性子照射、シリコン融液へのｎ型ドーパントの添加、リンとリンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを所定量添加、その他様々な手段を採用する。いずれの場合も、不純物濃度の低いシリコン多結晶を原料とし、不純物の溶出が少ない合成石英ルツボを用いて単結晶を育成することが重要である。これらの手段を用いることで、シリコン単結晶の歩留まりを改善することができる。Further, according to the silicon single crystal wafer of the present invention, the variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less, so that the quality of the IGBT can be stabilized.
By the way, the resistivity of a silicon single crystal wafer manufactured by the CZ method can be controlled by the amount of dopant contained in the silicon single crystal, but phosphorus often used as a dopant for an IGBT substrate has a small segregation coefficient, so that the silicon single crystal The concentration varies greatly over the length direction. Therefore, the range in which a wafer having a resistivity that meets the design specifications in one single crystal is obtained is narrow. Therefore, in the present invention, as described above, neutron irradiation, addition of an n-type dopant to the silicon melt, addition of a predetermined amount of p-type dopant having a segregation coefficient smaller than phosphorus and phosphorus, and various other means are employed. In any case, it is important to grow a single crystal using a synthetic quartz crucible with a low impurity concentration as a raw material and a low impurity elution. By using these means, the yield of the silicon single crystal can be improved.
中性子照射については、まず、シリコン融液に抵抗率を調整するためのドーパントを添加せずにシリコン単結晶を育成し、このノンドープのシリコン単結晶に中性子を照射することによって、結晶中の３０Ｓｉが３１Ｐに変換される現象を利用してリンをドープすることが出来る。３０Ｓｉは単結晶中に約３％の濃度で均一に含まれているので、この中性子照射は、結晶の径方向にも軸方向にも最も均一にリンをドープできる方法である。As for neutron irradiation, first, a silicon single crystal is grown without adding a dopant for adjusting the resistivity to the silicon melt, and this non-doped silicon single crystal is irradiated with neutrons, thereby producing 30 Si in the crystal. Phosphorus can be doped by utilizing the phenomenon that is converted to 31 P. Since 30 Si is uniformly contained in a single crystal at a concentration of about 3%, this neutron irradiation is a method in which phosphorus can be doped most uniformly in both the radial and axial directions of the crystal.
また、本発明では、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で1分以上のＲＴＡ処理を施すことで中性子照射によって発生するダメージを低減して回復させるとともに、ウェーハ厚み方向全域にわたって均質でかつ酸素析出核やOSF核を消滅させることができる。中性子照射によるダメージ、具体的にはシリコン結晶格子の乱れは、熱処理によって修復することが出来る。中性子照射によるダメージを、熱処理で回復できたか否かは、抵抗率の変化によって判断できる。本発明では、上記ＲＴＡ処理後の抵抗率と上記ＲＴＡ処理の後にＩＧＢＴ用デバイスプロセス熱処理を追加した後の抵抗率を比較し、抵抗率の変化が３％未満であったので上記ＲＴＡ処理によって中性子照射によるダメージを回復できたと判断した。 Further, in the present invention, the damage caused by neutron irradiation is reduced and recovered by performing RTA treatment for 1 minute or more in a treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. in an atmosphere not containing nitrogen, and over the entire wafer thickness direction. It is homogeneous and can eliminate oxygen precipitation nuclei and OSF nuclei. Damage caused by neutron irradiation, specifically, disorder of the silicon crystal lattice can be repaired by heat treatment. Whether or not damage due to neutron irradiation has been recovered by heat treatment can be determined by a change in resistivity. In the present invention, the resistivity after the RTA treatment was compared with the resistivity after the IGBT device process heat treatment was added after the RTA treatment, and the change in resistivity was less than 3%. It was judged that the damage caused by irradiation could be recovered.
また、シリコン融液へのｎ型ドーパントの添加によっても、抵抗率を制御することができる。この時、所謂ＤＬＣＺ法（Double Layered Czochralski;二層式引き上げ法）を適用することが望ましい。ＤＬＣＺ法とは、リンのような偏析係数の小さなドーパントの結晶軸方向の濃度変化を抑制する方法である。この方法は例えば特開平５−４３３８４号公報に開示されており、ＣＺ方法において、坩堝中で多結晶シリコンを一旦全部溶かしてシリコン融液としてからリンを添加し、坩堝の底部の温度を下げてシリコン融液を底より上方に向かって凝固させてシリコン凝固層を形成し、このシリコン凝固層を上方から底に向けて徐々に溶かしながら結晶を育成することによって、単結晶中に取り込まれるドーパント濃度をほぼ一定に保つ方法である。
本発明ではこのＤＬＣＺ法を採用することによっても、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。The resistivity can also be controlled by adding an n-type dopant to the silicon melt. At this time, it is desirable to apply a so-called DLCZ method (Double Layered Czochralski). The DLCZ method is a method for suppressing a change in concentration in the crystal axis direction of a dopant having a small segregation coefficient such as phosphorus. This method is disclosed in, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 5-43384. In the CZ method, all the polycrystalline silicon is once dissolved in a crucible to form a silicon melt, phosphorus is added, and the temperature at the bottom of the crucible is lowered. Dopant concentration incorporated into the single crystal by solidifying the silicon melt upward from the bottom to form a silicon solidified layer and growing the crystal while gradually dissolving the silicon solidified layer from the top toward the bottom Is a method of keeping the constant almost constant.
In the present invention, the change in resistivity in the crystal axis direction of the silicon single crystal can also be suppressed by adopting the DLCZ method.
また、リンと、リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを所定量添加することによっても、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。これは所謂ダブルドープ法と呼ばれ、例えば特開２００２−１２８５９１号公報に開示されており、リンのような偏析係数の小さなドーパントをドープした結晶の軸方向の抵抗率変化を抑制する方法である。リンに対して、リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパント(例えばＡｌ、Ｇａ、Ｉｎ)をカウンタードーパントとしてドープすることによってリンの濃度変化を補償する。リンだけをドープした場合とリンとアルミニウムを同時にドープした場合の結晶軸方向の抵抗率変化を図２に示す。ウェーハの抵抗率の仕様が５０±５Ω・ｃｍの場合、リンとアルミニウムを同時にドープすることによって、歩留まりが約３倍に向上する。単結晶の上端におけるリンに対するアルミニウムの濃度比を５０％程度にすると歩留まりが最も高くなる。本発明では、リンと、リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントがそれぞれ、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で含有されることで、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。Moreover, the resistivity change in the crystal axis direction of the silicon single crystal can also be suppressed by adding a predetermined amount of phosphorus and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus. This is called a so-called double doping method and is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-128591, and is a method for suppressing a change in resistivity in the axial direction of a crystal doped with a dopant having a small segregation coefficient such as phosphorus. . The phosphorus concentration change is compensated for by doping p-type dopant (for example, Al, Ga, In) having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus as a counter dopant. FIG. 2 shows a change in resistivity in the crystal axis direction when only phosphorus is doped and when phosphorus and aluminum are simultaneously doped. When the resistivity specification of the wafer is 50 ± 5 Ω · cm, the yield is improved about three times by simultaneously doping with phosphorus and aluminum. The yield is the highest when the concentration ratio of aluminum to phosphorus at the upper end of the single crystal is about 50%. In the present invention, phosphorous and a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorous are contained in concentrations of 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 1 × 10 15 atoms / cm 3 or less, respectively. The change in resistivity in the crystal axis direction can be suppressed.
更に、本発明においては、所謂ＣＣＺ法と呼ばれる方法も適用可能である。この方法は、例えば特開昭６１−３６１９７号公報に開示されており、単結晶育成中に、リンを含んだシリコン融液にドーパントを含まない多結晶シリコンを添加することによって、単結晶中に取り込まれるドーパント濃度をほぼ一定に保つ方法である。
更にまた、ＤＬＣＺ法やＣＣＺ法のようにシリコン融液にドーパントを添加する単結晶育成の場合には、ウェーハ面内の抵抗率バラツキを抑制するために、結晶育成中の結晶回転速度を速く回転させることが望ましく、直径２００ｍｍ以下の単結晶育成では結晶回転速度を１５〜３０ｒｐｍ、直径３００ｍｍ以上では８〜１５ｒｐｍの範囲で回転させることが望ましい。なお、通常、結晶回転速度を増加させると、Ｇｒｏｗ−ｉｎ欠陥フリー結晶を得るための引き上げ速度マージン幅が狭くなってしまい、単結晶育成そのものが困難となるが、本発明では後述するように水素含有ガス雰囲気でシリコン単結晶を育成することにより、Ｇｒｏｗ−ｉｎ欠陥フリー結晶を得るための引き上げ速度マージンを十分に確保することができる。Furthermore, in the present invention, a so-called CCZ method can also be applied. This method is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-36197, and by adding polycrystalline silicon containing no dopant to a silicon melt containing phosphorus during single crystal growth, In this method, the concentration of the incorporated dopant is kept almost constant.
Furthermore, in the case of single crystal growth in which a dopant is added to a silicon melt as in the DLCZ method or CCZ method, the crystal rotation speed during crystal growth is rotated fast in order to suppress resistivity variation in the wafer surface. In the case of growing a single crystal having a diameter of 200 mm or less, it is desirable to rotate the crystal rotation speed in the range of 15 to 30 rpm, and in the case of a diameter of 300 mm or more, in the range of 8 to 15 rpm. Normally, when the crystal rotation speed is increased, the pulling speed margin width for obtaining a grow-in defect-free crystal is narrowed, and it becomes difficult to grow a single crystal itself. By growing the silicon single crystal in the contained gas atmosphere, a sufficient pulling speed margin for obtaining a grow-in defect free crystal can be secured.
次に、シリコン単結晶に、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、あるいは、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上２×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、より好ましくは、５×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、あるいは、１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされることによって、ＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。窒素のドープ量が上記の範囲未満ではＶ／Ｇの制御可能範囲が狭くＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が完全になされない虞があり、上記の範囲を超えると、窒化物が生成してシリコン単結晶が育成できなくなるため好ましくない。また、上記の範囲以上とすることで、窒素をドープすることによる酸素析出促進効果が明らかであり、また、上記の範囲以下とすれば、単結晶引き上げ時の単結晶化の妨げとなったり、連続操業の不安定化を引き起こしたりすることもない。Next, 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, or 1 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 2 × 10 15 atoms / cm 3 or less are more preferable. Is doped with nitrogen of 5 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 9 × 10 14 atoms / cm 3 or less, or 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 14 atoms / cm 3 or less, Elimination of COP defects and dislocation clusters is facilitated. If the doping amount of nitrogen is less than the above range, the controllable range of V / G is narrow, and there is a possibility that COP defects and dislocation clusters will not be completely eliminated. This is not preferable because crystals cannot be grown. In addition, by making it above the above range, the effect of promoting oxygen precipitation by doping nitrogen is clear, and if it is below the above range, it may hinder single crystallization at the time of single crystal pulling, It does not cause instability of continuous operation.
本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハは、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされるとともに、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とすることで、窒素起因のドナー濃度を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とする。The silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is doped with nitrogen of 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, and the interstitial oxygen concentration is 4 × 10 17 atoms / cm 3. By setting it as below, the donor concentration caused by nitrogen is set to 5 × 10 12 atoms / cm 3 or less.
ここで、窒素起因のドナーとは、後述するように、1150℃×30分の熱処理またはこれと同等な条件の熱処理によって消滅可能なドナーを示すものである。 Here, the nitrogen-derived donor means a donor that can be extinguished by a heat treatment at 1150 ° C. for 30 minutes or a heat treatment under the same conditions as described later.
窒素をドープしたシリコン単結晶から切り出したウェーハは、酸素ドナーを消す熱処理(典型的には650℃×30分)を施した場合であっても、デバイスプロセスの高温熱処理によって抵抗率が上がってしまう。または、Ａｌ配線のシンタリング処理が行われる温度である４５０℃で１時間の熱処理、または、この条件に対応する程度であるデバイス製造プロセスの模擬熱処理を施した場合に抵抗率が上がってしまう。すなわち、６５０℃〜７００℃の温度で１０分〜１時間熱処理するようなドナーキラー処理後でもデバイスプロセスによってドナーが減少するという問題があった。
この原因を明らかにするために、以下の検証実験をおこなった。Wafers cut from nitrogen-doped silicon single crystals have increased resistivity due to the high-temperature heat treatment of the device process even when heat treatment (typically 650 ° C x 30 minutes) is applied to remove the oxygen donor. . Alternatively, the resistivity increases when a heat treatment is performed at 450 ° C., which is a temperature at which the sintering process of the Al wiring is performed, for one hour, or when a simulated heat treatment of the device manufacturing process that corresponds to this condition is performed. That is, there is a problem that the donor is reduced by the device process even after the donor killer treatment in which the heat treatment is performed at a temperature of 650 ° C. to 700 ° C. for 10 minutes to 1 hour.
In order to clarify the cause, the following verification experiment was conducted.
＜窒素ドープ結晶特有のドナーの消滅温度＞
酸素濃度５．６×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３(ASTM F121-79)、窒素濃度７×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のシリコンウェーハに950℃から1150℃の範囲かつ50℃毎に異なる温度および1180℃として、いずれも処理時間30分に設定した熱処理を施してドナー濃度の変化を測定した。この結果を図7に示す。
図7の結果から、1150℃と1180℃ではドナー濃度が殆ど一致したことから、問題のドナーは1150℃でほぼ消滅することが分かった。なお、図７の縦軸は、各温度で熱処理したウェーハのドナー濃度から1180℃で熱処理したウェーハのドナー濃度を差し引いた値であり、窒素ドープ結晶特有のドナーの濃度と見なすことができる。<Non-doped crystal-specific donor annihilation temperature>
A silicon wafer having an oxygen concentration of 5.6 × 10 17 atoms / cm 3 (ASTM F121-79) and a nitrogen concentration of 7 × 10 14 atoms / cm 3 is in the range of 950 ° C. to 1150 ° C. and a temperature different every 50 ° C. and 1180 ° C. As for all, the heat processing which set the processing time to 30 minutes was performed, and the change of donor concentration was measured. The results are shown in FIG.
From the results in FIG. 7, it was found that the donor concentrations at 1150 ° C. and 1180 ° C. almost coincided with each other, so that the donor in question almost disappeared at 1150 ° C. The vertical axis in FIG. 7 is a value obtained by subtracting the donor concentration of the wafer heat-treated at 1180 ° C. from the donor concentration of the wafer heat-treated at each temperature, and can be regarded as the donor concentration peculiar to the nitrogen-doped crystal.
＜ドナー減少量の窒素濃度依存性、酸素濃度依存性＞
上述したように、酸素ドナーを消す熱処理(典型的には650℃×30分)を施した場合でも、デバイス製造プロセスの模擬熱処理を施すと抵抗率が上がるという現象は、窒素ドープ結晶でのみ起きる現象である。この点を検証するために、1150℃×30分の熱処理によるドナー減少量の窒素濃度依存性を評価した。その結果を図８に示す。
IGBTの製造プロセスでは1150℃以上で30分以上の熱処理が行われるので、図８の縦軸は、IGBT製造プロセスを通った場合のドナー減少量と見なせる。窒素濃度が高いほど熱処理によるドナーの減少量が大きく、しかも、同じ窒素濃度であれば酸素濃度が高い方が熱処理によるドナーの減少量が大きいことが判明した。このことから、問題としているドナーは窒素と酸素に起因したドナーであると考えられる。<Dependence of donor reduction on nitrogen concentration and oxygen concentration>
As described above, even when a heat treatment (typically 650 ° C. × 30 minutes) for eliminating the oxygen donor is performed, the phenomenon that the resistivity increases when the simulated heat treatment of the device manufacturing process is performed occurs only in the nitrogen-doped crystal. It is a phenomenon. In order to verify this point, we evaluated the nitrogen concentration dependence of the donor reduction due to heat treatment at 1150 ° C for 30 minutes. The result is shown in FIG.
In the IGBT manufacturing process, heat treatment is performed at 1150 ° C. or higher for 30 minutes or longer. Therefore, the vertical axis in FIG. 8 can be regarded as the amount of donor decrease when the IGBT manufacturing process is performed. It was found that the higher the nitrogen concentration, the greater the decrease in donor due to heat treatment, and the higher the oxygen concentration, the greater the decrease in donor due to heat treatment at the same nitrogen concentration. From this, it is considered that the donor in question is a donor due to nitrogen and oxygen.
＜許容できるドナー濃度変化＞
1200VクラスのIGBTに使われるウェーハの抵抗率の仕様はデバイスメーカーによって異なるが、３０〜１２０Ω・ｃｍ程度で、公差は±10%以下、±５%以下程度に設定されている。窒素起因ドナーによる抵抗率のばらつきも考慮して、IGBT製造プロセスの熱処理で窒素起因ドナーが消えることによる抵抗率の上昇を１０％まで許容する場合に、許容できるドナー濃度変化を計算した。
この結果を図９に示す。
図中の矢印で示すように、狙い抵抗率が３０〜１２０Ω・ｃｍの範囲、たとえば中間値の75Ω・cmで、デバイス製造プロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を10%以下にするためには、ドナー濃度の変化量（減少量）を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にしなければならないことがわかる。
また、狙い抵抗率が０〜３０Ω・ｃｍの範囲、たとえば２０Ω・ｃｍで、デバイス製造ロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を10%以下にするためには、ドナー濃度の変化量（減少量）を２×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にしなければならないことがわかる。
つまり、狙い抵抗率が３０〜１２０Ω・ｃｍ程度の高抵抗ウェーハにおいては、狙い抵抗率が０〜５０Ω・ｃｍ程度の低抵抗ウェーハに比べて、デバイス製造プロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を抑えるために許容される許容ドナー濃度変化がより小さくなっていることがわかる。つまり、狙い抵抗率が３０〜１２０Ω・ｃｍ程度の高抵抗ウェーハにおいては、狙い抵抗率が０〜３０Ω・ｃｍ程度の低抵抗ウェーハに比べて、デバイス製造プロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を抑えるためには、より厳しく窒素起因ドナー濃度を抑制することが必要である。<Acceptable change in donor concentration>
Although the specifications of the resistivity of wafers used in 1200V class IGBTs vary depending on the device manufacturer, they are about 30 to 120 Ω · cm, with tolerances set to about ± 10% or less and ± 5% or less. Taking into account the variation in resistivity due to the nitrogen-derived donor, an allowable change in donor concentration was calculated when an increase in resistivity due to disappearance of the nitrogen-derived donor was allowed up to 10% in the heat treatment of the IGBT manufacturing process.
The result is shown in FIG.
As shown by the arrows in the figure, to increase the resistivity to 10% or less before and after the simulated heat treatment in the device manufacturing process when the target resistivity is in the range of 30 to 120 Ω · cm, for example, 75Ω · cm, which is an intermediate value Shows that the amount of change (decrease) in the donor concentration must be 5 × 10 12 atoms / cm 3 or less.
In addition, in order for the target resistivity to be within a range of 0 to 30 Ω · cm, for example 20 Ω · cm, and to increase the resistivity to 10% or less before and after the simulated heat treatment of the device manufacturing process, the amount of change in donor concentration (reduction amount) ) Must be 2 × 10 13 atoms / cm 3 or less.
In other words, a high resistance wafer with a target resistivity of about 30 to 120 Ω · cm has an increased resistivity before and after simulated heat treatment in the device manufacturing process, compared to a low resistance wafer with a target resistivity of about 0 to 50 Ω · cm. It can be seen that the allowable donor concentration change allowed for suppression is smaller. In other words, in a high resistance wafer with a target resistivity of about 30 to 120 Ω · cm, compared to a low resistance wafer with a target resistivity of about 0 to 30 Ω · cm, the resistivity increases before and after the simulated heat treatment in the device manufacturing process. In order to suppress it, it is necessary to more strictly suppress the nitrogen-derived donor concentration.
図９において、許容ドナー濃度変化を［Ｄ］、狙い抵抗率をＲとした場合に、これらの関係は、
［Ｄ］≦４．２６７×１０１４×Ｒ−１．０１７３ （１）
となる。したがって、製造しようとする狙い抵抗率によって、式（１）のように許容ドナー濃度変化の範囲を設定することで、デバイス製造プロセスの模擬熱処理前後における抵抗率の上昇を１０％以内に抑えることが可能となる。
ここで、許容ドナー濃度変化は、窒素起因のドナー濃度の変化であり、1150℃×30分の熱処理またはこれと同等な条件の熱処理によって消滅可能なドナー濃度変化であるから、ドープされる窒素量を、窒素ドナー濃度変化を式（１）となるようにすることで、デバイスプロセスにおいても抵抗率変化を抑制可能なＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを製造することが可能となる。In FIG. 9, when the allowable donor concentration change is [D] and the target resistivity is R, these relationships are
[D] ≦ 4.267 × 10 14 × R −1.0173 (1)
It becomes. Therefore, by setting the range of allowable donor concentration change as shown in equation (1) according to the target resistivity to be manufactured, the increase in resistivity before and after the simulated heat treatment in the device manufacturing process can be suppressed to within 10%. It becomes possible.
Here, the allowable donor concentration change is a change in donor concentration caused by nitrogen, and is a donor concentration change that can be eliminated by a heat treatment at 1150 ° C. × 30 minutes or a heat treatment under equivalent conditions. By making the nitrogen donor concentration change as expressed by Equation (1), it is possible to manufacture an IGBT silicon single crystal wafer capable of suppressing the change in resistivity even in the device process.
たとえば、狙い抵抗率が７５Ω・ｃｍの場合、窒素起因ドナーの濃度を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にするためには、酸素濃度が６×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の場合は窒素濃度を３×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の場合は窒素濃度を９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にする必要があることが図８からわかる(図中の矢印を参照)。
図８には、本発明の課題である窒素起因のドナーが、窒素だけではなく酸素にも関係したドナーであることを示すために、酸素濃度が６×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の結晶のデータもプロットしているが、酸素濃度が５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上の場合には、IGBTプロセスの熱処理工程を模擬した熱処理を施すと酸素析出物が発生することがあるので、IGBT用窒素ドープウェーハの酸素濃度は、４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることが好ましい。For example, when the target resistivity is 75 Ω · cm, in order to reduce the concentration of the donor due to nitrogen to 5 × 10 12 atoms / cm 3 or less, the nitrogen concentration is decreased when the oxygen concentration is 6 × 10 17 atoms / cm 3. It can be seen from FIG. 8 that when the oxygen concentration is 3 × 10 14 atoms / cm 3 or lower and the oxygen concentration is 4 × 10 17 atoms / cm 3 , the nitrogen concentration needs to be 9 × 10 14 atoms / cm 3 or lower (in the figure). (See arrows for.)
FIG. 8 shows data of a crystal having an oxygen concentration of 6 × 10 17 atoms / cm 3 in order to show that the donor derived from nitrogen, which is the subject of the present invention, is a donor related not only to nitrogen but also to oxygen. In the case where the oxygen concentration is 5 × 10 17 atoms / cm 3 or more, oxygen precipitates may be generated when heat treatment simulating the heat treatment step of the IGBT process is performed. The oxygen concentration of the doped wafer is preferably 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less.
なお、叙述したように、ＣＣＺ，回転数制御等によって低酸素のシリコン単結晶を製造できる場合には、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３より低ければ、窒素濃度は９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を超えても抵抗率変化を抑制可能なＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを製造することが可能となる。As described above, when a low oxygen silicon single crystal can be produced by CCZ, rotation speed control, etc., the nitrogen concentration is 9 × 10 14 atoms if the oxygen concentration is lower than 4 × 10 17 atoms / cm 3. Even if it exceeds / cm 3 , it becomes possible to manufacture a silicon single crystal wafer for IGBT that can suppress a change in resistivity.
また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ＴＺＤＢの合格率が９０％以上であり、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が９．８×１０１２個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に生じるＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であり、二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上であるので、ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハに求められる特性を満たすことができる。Moreover, according to the silicon single crystal wafer of the present invention, the pass rate of TZDB is 90% or more, and the concentration of oxygen donors generated when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour is 9.8 × 10 12 pieces. / cm 3 or less, and a density of BMD that occurs when performing a two-stage heat treatment of 16 hours at 4 hours and 1000 ° C. at 800 ° C. is 5 × 10 7 / cm 3 or less, were two-stage heat treatment Since the recombination lifetime in this case is 100 μsec or more, the characteristics required for a silicon single crystal wafer for IGBT can be satisfied.
再結合ライフタイムは、シリコン単結晶に含まれる格子間酸素が、デバイス形成プロセスを経ることでＳｉＯ２として析出することによって劣化される。本発明のウェーハによれば、上述のように格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下なので、再結合ライフタイムを１００μ秒以上にすることができる。The recombination lifetime is deteriorated by interstitial oxygen contained in the silicon single crystal being precipitated as SiO 2 through a device formation process. According to the wafer of the present invention, since the interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less as described above, the recombination lifetime can be 100 μsec or more.
本発明のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、ＣＺ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成し、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープすることができる。
また本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液にｎ型ドーパントを添加し、ＣＺ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することができる。
また本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液に、リンを２．９×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上２．９×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、前記リンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように添加し、ＣＺ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することができる。
更に本発明のＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法においては、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶に対して、窒素を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で添加することが好ましい。The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, and in an atmosphere gas in a CZ furnace. Introducing a hydrogen atom-containing substance with a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less, and the silicon single crystal pulling rate is such that the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled at an interstitial oxygen concentration. Is grown to a single crystal of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the silicon single crystal after pulling can be irradiated with neutrons to be doped with phosphorus.
Moreover, the manufacturing method of the silicon single crystal wafer for IGBT of this invention is a manufacturing method of the silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, Comprising: An n-type dopant is added to a silicon melt. A hydrogen atom-containing substance having a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less is introduced into the atmosphere gas in the CZ furnace, and the pulling rate of the silicon single crystal is reduced to a grown-in defect-free silicon single crystal Can grow a single crystal having an interstitial oxygen concentration of 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less.
The method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention is a method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method, wherein phosphorus is added to the silicon melt. 2.9 × 10 13 atoms / cm 3 or more and 2.9 × 10 15 atoms / cm 3 or less, a p-type dopant having a segregation coefficient smaller than that of phosphorus, and the concentration in the crystal is 1 × 10 according to the segregation coefficient Hydrogen atoms containing material that is added in the range of 13 atoms / cm 3 or more and 1 × 10 15 atoms / cm 3 or less and that is in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less in terms of hydrogen gas partial pressure is introduced into the atmosphere gas in the CZ furnace. The rate of pulling of the silicon single crystal is such that the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled, and the interstitial oxygen Degrees can be grown to 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less of a single crystal.
Furthermore, in the manufacturing method of the silicon single crystal wafer for IGBT of the present invention, nitrogen is 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less with respect to the silicon single crystal by the Czochralski method. It is preferable to add at a concentration.
ここで、水素含有物質とは、水素原子をその分子中に含む物質であって、シリコン融液中に溶け込んだ際に熱分解されることによって水素ガスを発生させる気体状の物質である。この水素含有物質には水素ガス自体も含まれる。この水素含有物質を不活性ガスに混合してネッキング部形成時の雰囲気中に導入することにより、シリコン融液中の水素濃度を向上させることができる。水素含有物質の具体例としては、水素ガス、Ｈ２Ｏ、ＨＣｌ等の水素原子を含む無機化合物や、シランガス、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ２などの炭化水素、アルコール、カルボン酸等の水素原子を含む有機化合物を例示できるが、特に水素ガスを用いることが望ましい。また、ＣＺ炉内の雰囲気ガスとしては、安価なＡｒガスが好ましく、これ以外にもＨｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅなどの各種希ガス単体またはこれらの混合ガスを用いることができる。Here, the hydrogen-containing substance is a substance containing hydrogen atoms in its molecule, and is a gaseous substance that generates hydrogen gas by being thermally decomposed when dissolved in the silicon melt. This hydrogen-containing substance includes hydrogen gas itself. By mixing this hydrogen-containing substance with an inert gas and introducing it into the atmosphere at the time of forming the necking portion, the hydrogen concentration in the silicon melt can be improved. Specific examples of the hydrogen-containing substance include inorganic compounds containing hydrogen atoms such as hydrogen gas, H 2 O, and HCl, hydrocarbon atoms such as silane gas, CH 4 , and C 2 H 2, and hydrogen atoms such as alcohol and carboxylic acid. Examples of the organic compound include, but it is particularly preferable to use hydrogen gas. In addition, as the atmospheric gas in the CZ furnace, inexpensive Ar gas is preferable, and various rare gases such as He, Ne, Kr, and Xe alone or a mixed gas thereof can be used.
また本発明では、水素含有雰囲気中における水素含有物質の濃度を、水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲としている。ここで、水素ガス換算分圧としたのは、水素含有物質が熱分解等して得られる水素原子の量が、水素含有物質に元来含まれる水素原子の数量等によって左右されるためである。例えば、Ｈ２Ｏの１モルには１モル分のＨ２が含まれるが、ＨＣｌの１モルには０．５モル分のＨ２しか含まれない。従って本発明においては、水素ガスが４０〜４００Ｐａの分圧で不活性ガス中に導入されてなる水素含有雰囲気を基準とし、この基準となる雰囲気と同等の雰囲気が得られるように、水素含有物質の濃度を決めることが望ましく、このときの好ましい水素含有物質の圧力を水素ガス換算分圧として規定したものである。
即ち、本発明においては、水素含有物質がシリコン融液に溶解し高温のシリコン融液中で熱分解して水素原子に変換されると仮定した上で、変換後の雰囲気中の水素ガス換算分圧が４０〜４００Ｐａの範囲になるように水素含有物質の添加量を調整すればよい。Moreover, in this invention, the density | concentration of the hydrogen containing substance in hydrogen containing atmosphere is made into the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less in hydrogen gas conversion partial pressure. Here, the hydrogen gas equivalent partial pressure is because the amount of hydrogen atoms obtained by thermal decomposition of the hydrogen-containing material depends on the number of hydrogen atoms originally contained in the hydrogen-containing material. . For example, 1 mole of H 2 O contains 1 mole of H 2, but 1 mole of HCl contains only 0.5 mole of H 2 . Therefore, in the present invention, the hydrogen-containing substance is used so that an atmosphere equivalent to this reference atmosphere can be obtained on the basis of a hydrogen-containing atmosphere in which hydrogen gas is introduced into the inert gas at a partial pressure of 40 to 400 Pa. It is desirable to determine the concentration of hydrogen, and the preferable pressure of the hydrogen-containing substance at this time is defined as a partial pressure in terms of hydrogen gas.
That is, in the present invention, it is assumed that a hydrogen-containing substance is dissolved in a silicon melt and thermally decomposed in a high-temperature silicon melt to be converted into hydrogen atoms, and then converted into hydrogen gas equivalents in the atmosphere after conversion. What is necessary is just to adjust the addition amount of a hydrogen-containing substance so that a pressure may be in the range of 40-400 Pa.
上記のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を広げることができ、これにより結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されたウェーハを容易に製造できる。また、引き上げ後のノンドープのシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープするか、もしくはシリコン融液にリン等のｎ型ドーパントを添加することで、ウェーハの面内における抵抗率のバラツキを５％以下にすることができる。また抵抗率のバラツキの低減は、シリコン融液にリンとリンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを添加することでも達成できる。
また、シリコン融液に窒素を添加することで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を更に広げることができ、ウェーハのＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。According to the above method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT, by introducing a hydrogen atom-containing substance having a hydrogen gas equivalent partial pressure of 40 Pa or more and 400 Pa or less, a grown-in defect-free silicon single crystal is obtained. The allowable range of the pullable speed can be widened, whereby a wafer from which COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction can be easily manufactured. Further, the non-doped silicon single crystal after the pulling is irradiated with neutrons to dope phosphorus, or an n-type dopant such as phosphorus is added to the silicon melt, thereby reducing the variation in resistivity in the plane of the wafer. % Or less. The reduction in resistivity variation can also be achieved by adding phosphorus and a p-type dopant having a smaller segregation coefficient than phosphorus to the silicon melt.
Moreover, by adding nitrogen to the silicon melt, the allowable range of the speed at which the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled can be further increased, and the elimination of COP defects and dislocation clusters in the wafer is facilitated. .
本発明によれば、引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さくかつ酸素ドナー発生を抑制可能でデバイス工程前後で抵抗率の変化しないウェーハの製造が可能であるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを提供できる。 According to the present invention, it is possible to increase the pulling speed margin, and it is possible to manufacture a wafer that has a small variation in resistivity and can suppress the generation of oxygen donors and the resistivity does not change before and after the device process. A silicon single crystal wafer manufacturing method and an IGBT silicon single crystal wafer can be provided.
３…シリコン融液
６…シリコン単結晶
Ｔ…種結晶3 ...
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
（ＣＺ炉の構成）
図３は、本発明の実施形態におけるＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を実施するのに適したＣＺ炉の縦断面図である。
図３に示すＣＺ炉は、チャンバー内の中心部に配置されたルツボ１と、ルツボ１の外側に配置されたヒータ２と、ヒータ２の外側に配置された磁場供給装置９とを備えている。ルツボ１は、内側にシリコン融液３を収容する石英ルツボ１ａを外側の黒鉛ルツボ１ｂで保持する二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸１ｃにより回転および昇降駆動される。
ルツボ１の上方には、円筒形状の熱遮蔽体７が設けられている。熱遮蔽体７は、黒鉛で外殻を作り、内部に黒鉛フェルトを充填した構造である。熱遮蔽体７の内面は、上端部から下端部にかけて内径が漸減するテーパー面になっている。熱遮蔽体７の上部外面は内面に対応するテーパー面であり、下部外面は、熱遮蔽体７の厚みを下方に向かって漸増させるようにほぼストレート面に形成されている。
そして、シードチャック５に取り付けた種結晶Ｔをシリコン融液３に浸漬し、ルツボ１および引き上げ軸４を回転させつつ種結晶Ｔを引き上げることにより、シリコン単結晶６を形成できるようになっている。Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
(Configuration of CZ furnace)
FIG. 3 is a longitudinal sectional view of a CZ furnace suitable for carrying out the method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT in the embodiment of the present invention.
The CZ furnace shown in FIG. 3 includes a
A
Then, the silicon
熱遮蔽体７は、ヒータ２およびシリコン融液３面からシリコン単結晶６の側面部への輻射熱を遮断するものであり、育成中のシリコン単結晶６の側面を包囲するとともに、シリコン融液３面を包囲するものである。熱遮蔽体７の仕様例を挙げると次のとおりである。
半径方向の幅Ｗは例えば５０ｍｍ、逆円錐台面である内面の垂直方向に対する傾きθは例えば２１°、熱遮蔽体７の下端の融液面からの高さＨ１は例えば６０ｍｍとする。The
The radial width W is, for example, 50 mm, the inclination θ of the inner surface of the inverted truncated cone surface with respect to the vertical direction is, for example, 21 °, and the height H1 of the lower end of the
また、磁場供給装置９から供給される磁場は、水平磁場やカスプ磁場など採用することができ、例えば水平磁場の強度としては、２０００〜４０００Ｇ（０．２Ｔ〜０．４Ｔ）、より好ましくは２５００〜３５００Ｇ（０．２５Ｔ〜０．３５Ｔ）とされ、磁場中心高さが融液液面に対して−１５０〜＋１００ｍｍ、より好ましくは−７５〜＋５０ｍｍの範囲内になるように設定される。
The magnetic field supplied from the magnetic
（ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法）
次に、図３に示すＣＺ炉を用いたＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を説明する。
先ず、ルツボ１内に高純度シリコンの多結晶を例えば１００ｋｇ装入し、窒素源として例えば、窒化珪素からなるＣＶＤ膜を有するシリコンウェーハを投入する。シリコン結晶中の窒素濃度が５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上９×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下濃度、かつ、ウェーハにおける狙い抵抗率をＲ、1150℃×30分の熱処理またはこの条件と同等の熱処理を施した際にこの熱処理によって減少するドナー濃度変化を［Ｄ］とした場合に
［Ｄ］≦４．２６７×１０１４×Ｒ−１．０１７３ （１）
となるドナー濃度を設定するように、シリコン単結晶中の窒素濃度と酸素濃度を調整することが好ましい。(Manufacturing method of silicon single crystal wafer for IGBT)
Next, a method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT using the CZ furnace shown in FIG. 3 will be described.
First, for example, 100 kg of high-purity silicon polycrystal is charged into the
It is preferable to adjust the nitrogen concentration and the oxygen concentration in the silicon single crystal so as to set the donor concentration to be.
次に、ＣＺ炉内を水素含有物質と不活性ガスとの混合ガスからなる水素含有雰囲気とし、雰囲気圧力を１．３〜１３．３ｋＰａ（１０〜１００ｔｏｒｒ）とし、雰囲気ガス中における水素含有物質の濃度が水素ガス換算分圧で４０〜４００Ｐａ程度になるように調整する。水素含有物質として水素ガスを選択した場合には、水素ガス分圧を４０〜４００Ｐａとすればよい。このときの水素ガスの濃度は０．３％〜３１％の範囲になる。
なお、水素ガスを含有しない不活性ガスのみの雰囲気とすることもできる。Next, the inside of the CZ furnace is a hydrogen-containing atmosphere composed of a mixed gas of a hydrogen-containing substance and an inert gas, the atmosphere pressure is 1.3 to 13.3 kPa (10 to 100 torr), and the hydrogen-containing substance in the atmosphere gas is The concentration is adjusted to be about 40 to 400 Pa in terms of hydrogen gas partial pressure. When hydrogen gas is selected as the hydrogen-containing substance, the hydrogen gas partial pressure may be 40 to 400 Pa. The concentration of hydrogen gas at this time is in the range of 0.3% to 31%.
In addition, it can also be set as the atmosphere only of the inert gas which does not contain hydrogen gas.
水素含有物質の水素ガス換算分圧が４０Ｐａ未満では、引き上げ速度の許容幅が縮小し、ＣＯＰ欠陥及び転位クラスタの発生を抑制できなくなるので好ましくない。また、水素含有物質の水素ガス換算濃度（水素の濃度）が高い程、転位発生の抑制効果が増大する。ただし、水素ガス換算分圧が４００Ｐａを超えると、ＣＺ炉内に酸素リークを生じた場合に爆発などの危険性が増大するので安全上好ましくない。より好ましい水素含有物質の水素ガス換算分圧は４０Ｐａ以上２５０Ｐａ以下の範囲であり、特に好ましい水素ガス換算分圧は４０Ｐａ以上１３５Ｐａ以下の範囲である。 If the hydrogen gas equivalent partial pressure of the hydrogen-containing material is less than 40 Pa, the allowable range of the pulling rate is reduced, and generation of COP defects and dislocation clusters cannot be suppressed. Further, the higher the hydrogen gas equivalent concentration (hydrogen concentration) of the hydrogen-containing substance, the greater the effect of suppressing dislocation generation. However, if the hydrogen gas equivalent partial pressure exceeds 400 Pa, the risk of explosion or the like increases when an oxygen leak occurs in the CZ furnace, which is not preferable for safety. The hydrogen gas equivalent partial pressure of the hydrogen-containing substance is more preferably in the range of 40 Pa to 250 Pa, and particularly preferably the hydrogen gas equivalent partial pressure is in the range of 40 Pa to 135 Pa.
次いで、磁場供給装置９から例えば３０００Ｇ（０．３Ｔ）の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−７５〜＋５０ｍｍとなるように印加するとともに、ヒータ２によりシリコンの多結晶を加熱してシリコン融液３とする。
次に、シードチャック５に取り付けた種結晶Ｔをシリコン融液３に浸漬し、ルツボ１および引き上げ軸４を回転させつつ結晶引き上げを行う。この場合の引き上げ条件としては、単結晶の成長速度をＶ（ｍｍ／分）とし、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）としたときの比Ｖ／Ｇ（ｍｍ２／分・℃）を０．２２〜０．１５程度に制御し、ＶをＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度である０．６５〜０．３３ｍｍ／分に制御する、といった条件を例示できる。また、他の条件としては、石英るつぼの回転数を５〜０．１ｒｐｍとし、単結晶の回転速度を１５ｒｐｍ以下とし、アルゴン雰囲気の圧力を４０００Ｐａ（３０Ｔｏｒｒ）とし、更に磁場強度を３０００Ｇａｕｓｓといった条件を例示できる。特に、石英ルツボの回転数を５ｒｐｍ以下にすることで、石英ルツボに含まれる酸素原子のシリコン融液への拡散を防止することができ、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を低減することができる。また、単結晶の回転速度を５ｒｐｍ以上とすることで、シリコン単結晶内部における抵抗率のバラツキを低減できる。
以上の引き上げ条件に設定することで、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、より好ましくは、４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にすることができ、これによりＩＧＢＴ製造工程での酸素ドナー発生を防止することができる。格子間酸素濃度が上記の範囲を越えるとＩＧＢＴ製造工程でＢＭＤが生じ、ＩＧＢＴの特性を劣化させてしまうので好ましくない。格子間酸素濃度が上記の範囲を越えるとＩＧＢＴ製造工程で酸素ドナーが生じ、ＩＧＢＴの特性を変えてしまうので好ましくない。Next, a horizontal magnetic field of, for example, 3000 G (0.3 T) is applied from the magnetic
Next, the seed crystal T attached to the
By setting the above pulling conditions, the interstitial oxygen concentration in the silicon single crystal can be reduced to 7 × 10 17 atoms / cm 3 or lower, more preferably 4 × 10 17 atoms / cm 3 or lower. As a result, the generation of oxygen donors in the IGBT manufacturing process can be prevented. If the interstitial oxygen concentration exceeds the above range, BMD is generated in the IGBT manufacturing process, and the characteristics of the IGBT are deteriorated. If the interstitial oxygen concentration exceeds the above range, oxygen donors are generated in the IGBT manufacturing process, and the characteristics of the IGBT are changed.
次に、形成された抵抗率を調整するためのドーパントが添加されていない単結晶シリコンに対して中性子線を照射する。この中性子線照射によって、シリコン原子の一部をリンに変換させ、これにより単結晶シリコンにリンを均一にドープさせることができ、抵抗率が均一な単結晶シリコンが得られる。中性子線の照射条件は、例えば、３．０×１０１２個/ｃｍ２/ｓ-１の中性子線束である位置において、結晶回転約２ｒｐｍで約８０時間の照射とすると良い。こうして中性子線が照射されたシリコンインゴットは、抵抗率が４８Ω・ｃｍ〜５２Ω・ｃｍ程度になる。Next, a neutron beam is irradiated to the single crystal silicon to which the dopant for adjusting the formed resistivity is not added. By this neutron beam irradiation, a part of silicon atoms is converted into phosphorus, whereby the single crystal silicon can be uniformly doped with phosphorus, and single crystal silicon with a uniform resistivity can be obtained. The irradiation conditions of the neutron beam may be, for example, irradiation for about 80 hours at a crystal rotation of about 2 rpm at a position where the neutron beam flux is 3.0 × 10 12 pieces / cm 2 / s −1 . The silicon ingot thus irradiated with the neutron beam has a resistivity of about 48 Ω · cm to 52 Ω · cm.
また、中性子線の照射に代えて、シリコン融液に予めｎ型（Ｐ，Ａｓ，Ｓｂ等）のドーパントを添加しておいても良いが、偏析係数が小さいためにシリコン単結晶の長さ方向で抵抗率が大きく変化する。こうしたｎ型ドーパントの濃度の変化を防止するためには、例えば上述したＤＬＣＺ法、ダブルドープ法、ＣＣＺ法を採用すればよい。更に、ウェーハ面内での抵抗率のばらつきを抑制するために、単結晶育成中の結晶回転速度を１５ｒｐｍ以上としても良い。 Instead of neutron irradiation, n-type (P, As, Sb, etc.) dopant may be added to the silicon melt in advance. However, since the segregation coefficient is small, the length direction of the silicon single crystal The resistivity changes greatly. In order to prevent such a change in n-type dopant concentration, for example, the above-described DLCZ method, double doping method, or CCZ method may be employed. Furthermore, the crystal rotation speed during single crystal growth may be set to 15 rpm or more in order to suppress variation in resistivity in the wafer plane.
次に、単結晶シリコンからウェーハを切り出し、必要に応じてラッピングやエッチング等を行った後に、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で1分以上のＲＴＡ処理を施す。
このＲＴＡ処理を施すことで切り出したウェーハ中の酸素析出核やOSF核を消滅させ、ＩＧＢＴ用デバイスプロセス熱処理後にも酸素析出を抑制可能としているので、格子間酸素濃度が０．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下としても、酸素析出を抑制することが可能になる。Next, a wafer is cut out from the single crystal silicon, and lapping, etching, or the like is performed as necessary, and then RTA treatment is performed in a treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. in an atmosphere containing no nitrogen for 1 minute or more.
By performing this RTA treatment, oxygen precipitation nuclei and OSF nuclei in the cut wafer are extinguished, and oxygen precipitation can be suppressed even after IGBT device process heat treatment, so the interstitial oxygen concentration is 0.5 × 10 17 atoms. / Cm 3 or more and 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less can suppress oxygen precipitation.
ここで、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で1分以上のＲＴＡ処理とは、昇温速度、降温降温ともに、１０〜７０℃／秒、より好ましくは、４０〜６０℃／秒とされ、枚葉式のランプアニールによっておこなわれ、１０００〜１２００℃の範囲に設定される処理温度に維持される時間が少なくとも１分であることが好ましく、維持時間は、１〜１０分、より好ましくは１〜３分とされる。処理温度が上記の範囲より低温であると、酸素析出核やOSF核の消滅が充分でないため好ましくなく、また、処理時間が上記の範囲より短いと酸素析出核やOSF核の消滅が充分でないため好ましくなく、また上記の範囲より長くなる又は高温になると、ウェーハの支持位置付近にスリップが発生してしまうため好ましくない。 Here, the RTA treatment in a treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. and an atmosphere not containing nitrogen for 1 minute or longer is 10 to 70 ° C./second, more preferably 40 to 60 ° C. / Second, which is performed by single-wafer lamp annealing, and is preferably maintained at a treatment temperature set in the range of 1000 to 1200 ° C. for at least 1 minute, and the maintenance time is 1 to 10 minutes More preferably, it is 1 to 3 minutes. If the treatment temperature is lower than the above range, the oxygen precipitation nuclei and OSF nuclei are not sufficiently eliminated, and if the treatment time is shorter than the above range, the oxygen precipitation nuclei and OSF nuclei are not sufficiently eliminated. It is not preferable, and if it is longer than the above range or becomes a high temperature, slip occurs in the vicinity of the wafer support position, which is not preferable.
また、その際の雰囲気が窒素を含まないとは、熱処理の際、ウェーハ表面を窒化して空孔注入をおこなわないタイプの雰囲気ガスという意味で、これは、窒素ガス（Ｎ２）や、アンモニア（ＮＨ３） 、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、Ｎ２Ｏ２、ヒドラジン、ジメチルヒドラジン等やこれらの混合ガス、または、これらの窒化ガスと他のガスの混合ガスを含まないという意味である。
したがって、本発明のＲＴＡにおける雰囲気ガスとしては、Ａｒ（アルゴン）、Ｏ２（酸素）、Ｈ２（水素）や、これらの混合ガスを用いることができる。In addition, the atmosphere at that time does not contain nitrogen means a type of atmosphere gas which does not nitride holes on the wafer surface and does not inject vacancies during heat treatment. This means nitrogen gas (N 2 ) or ammonia This means that it does not contain (NH 3 ), NO, N 2 O, N 2 O 2 , hydrazine, dimethylhydrazine or the like, or a mixed gas thereof, or a mixed gas of these nitriding gases and other gases.
Therefore, Ar (argon), O 2 (oxygen), H 2 (hydrogen), or a mixed gas thereof can be used as the atmospheric gas in the RTA of the present invention.
ラッピングを行う際には、ウェーハの割れを防止するために、ウェーハの表面の周縁部に表面側面取り部を形成するとともに、ウェーハの裏面の周縁部に裏面側面取り部を形成することが好ましい。図４には、ウェーハ加工完了後のウェーハ周縁部の断面を示す。 When lapping, in order to prevent the wafer from cracking, it is preferable to form a front side chamfer at the peripheral edge of the wafer surface and a back side chamfer at the rear peripheral edge of the wafer. FIG. 4 shows a cross section of the peripheral edge of the wafer after completion of the wafer processing.
図４に示すように、ウェーハの表面２２には、平坦面である主面２３と、周縁部に形成された表面側面取り部２４とが設けられている。また、裏面２６には、平坦面である主面２７と、周縁部に形成された裏面側面取り部２８とが設けられている。表面側面取り部２４は、その周縁端２９からウェーハ半径方向内方に向けた方向の幅Ａ１が、裏面側面取り部２８の周縁端２９からウェーハ半径方向内方に向けた方向の幅Ａ２よりも狭められている。表面側面取り部２４の幅Ａ１は５０μｍから２００μｍの範囲が好ましい。また、裏面側面取り部２８の幅Ａ２は２００μｍから３００μｍの範囲が好ましい。
また、表面側面取り部２４は、表面２２の主面２３に対して傾斜する第一傾斜面１１を有しており、裏面側面取り部２８は、裏面２６の主面２７に対して傾斜する第二傾斜面１２を有している。第一傾斜面１１の傾斜角度θ１は１０°から５０°の範囲が好ましく、第二傾斜面１２の傾斜角度θ２は１０°から３０°の範囲が好ましく、更にθ１≦θ２とされていることが好ましい。
また、第一傾斜面１１と周縁端２９との間には、これらを接続する第一曲面１３が設けられている。また、第二傾斜面１２と周縁端２９との間には、これらを接続する第二曲面１４が設けられている。第一曲面１３の曲率半径Ｒ１の範囲は８０μｍから２５０μｍの範囲が好ましく、第二曲面１４の曲率半径Ｒ２の範囲は１００μｍから３００μｍの範囲が好ましい。As shown in FIG. 4, the
Further, the
A first
次に、ウェーハの一面側にポリシリコン層を形成する。本実施形態のシリコン単結晶ウェーハは、格子間酸素濃度が極めて低いので、酸素析出物によるゲッタリング効果は期待できない。そのため、裏面側にゲッタリング層としての多結晶シリコン層を形成し、ＩＧＢＴ製造工程における重金属汚染を除去する必要がある。また、多結晶シリコン層を裏面側に形成することで、スリップ等の発生を防止して、ウェーハ表面側へのスリップの伝搬を未然に防ぐこともできる。ポリシリコン層の厚みは、５０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の範囲が好ましい。厚みが５０ｎｍ以上であればゲッタリング効果及びスリップ発生の抑制効果を十分に発揮させることができ、厚みが２０００ｎｍ以下であれば、ウェーハの反りを防止できる。
このようにして、本実施形態のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハを製造できる。Next, a polysilicon layer is formed on one side of the wafer. Since the silicon single crystal wafer of this embodiment has an extremely low interstitial oxygen concentration, the gettering effect due to oxygen precipitates cannot be expected. Therefore, it is necessary to form a polycrystalline silicon layer as a gettering layer on the back surface side to remove heavy metal contamination in the IGBT manufacturing process. Further, by forming the polycrystalline silicon layer on the back surface side, it is possible to prevent the occurrence of slip or the like and prevent the propagation of the slip to the wafer surface side. The thickness of the polysilicon layer is preferably in the range of 50 nm to 2000 nm. If the thickness is 50 nm or more, the gettering effect and the effect of suppressing the occurrence of slip can be sufficiently exerted, and if the thickness is 2000 nm or less, warpage of the wafer can be prevented.
Thus, the silicon single crystal wafer for IGBT of this embodiment can be manufactured.
上記の製造方法によれば、水素ガス換算分圧で４０Ｐａ以上４００Ｐａ以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を広げることができ、これにより結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されたウェーハを容易に製造できる。また、引き上げ後のシリコン単結晶に中性子照射を行ってリンをドープするか、もしくはシリコン融液にリン等のｎ型ドーパントを添加することで、ウェーハの面内における抵抗率のバラツキを５％以下にすることができる。また抵抗率のバラツキの低減は、シリコン融液にリンとリンよりも偏析係数の小さなｐ型ドーパントを添加することでも達成できる。
また、シリコン融液に窒素を添加することで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を更に広げることができ、ウェーハのＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。According to the manufacturing method described above, by introducing a hydrogen atom-containing substance having a hydrogen gas equivalent partial pressure in the range of 40 Pa or more and 400 Pa or less, an allowable width of a speed at which a grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled is increased. Thus, a wafer from which COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction can be easily manufactured. Moreover, the variability of resistivity within the wafer surface is less than 5% by neutron irradiation to the silicon single crystal after pulling to dope phosphorus, or by adding an n-type dopant such as phosphorus to the silicon melt. Can be. The reduction in resistivity variation can also be achieved by adding phosphorus and a p-type dopant having a smaller segregation coefficient than phosphorus to the silicon melt.
Moreover, by adding nitrogen to the silicon melt, the allowable range of the speed at which the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled can be further increased, and the elimination of COP defects and dislocation clusters in the wafer is facilitated. .
（ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハ）
以上のようにして製造されたシリコン単結晶ウェーハは、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下となっている。また、抵抗率自体は４８Ω・ｃｍ〜５２Ω・ｃｍ程度となる。更にシリコン単結晶ウェーハには、５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされている。
更に本実施形態のシリコン単結晶ウェーハにおいては、破壊電界８ＭＶ／ｃｍでのＴＺＤＢの合格率が９０％以上であり、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に析出する酸素ドナーの濃度が９．８×１０１２個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に生じるＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上となっている。
更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハにおいては、ウェーハ表面における０．１μｍサイズ以上のＬＰＤ密度が０．１個／ｃｍ２であり、ライトエッチング欠陥密度が１×１０３個／ｃｍ２以下になっている。更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハには、裏面側に５０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の多結晶シリコン層が形成されており、ウェーハの表面の周縁部には表面側面取り部が形成され、ウェーハの裏面の周縁部には裏面側面取り部が形成されている。(Silicon single crystal wafer for IGBT)
The silicon single crystal wafer manufactured as described above has COP defects and dislocation clusters eliminated in the entire crystal diameter direction, and the interstitial oxygen concentration is 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. In-plane resistivity variation is 5% or less. The resistivity itself is about 48 Ω · cm to 52 Ω · cm. Further, the silicon single crystal wafer is doped with nitrogen of 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer of this embodiment, the pass rate of TZDB at a breakdown electric field of 8 MV / cm is 90% or more, and the concentration of oxygen donor that precipitates when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour is 9 0.8 × 10 12 pieces / cm 3 or less, and the density of BMD generated when two-stage heat treatment is performed at 800 ° C. for 4 hours and 1000 ° C. for 16 hours is 5 × 10 7 pieces / cm 3 or less, The recombination lifetime when the two-stage heat treatment is performed is 100 μsec or more.
Furthermore, in the silicon single crystal wafer of this embodiment, the LPD density of 0.1 μm size or more on the wafer surface is 0.1 piece / cm 2 and the light etching defect density is 1 × 10 3 pieces / cm 2 or less. It has become. Furthermore, in the silicon single crystal wafer of this embodiment, a polycrystalline silicon layer having a thickness of 50 nm or more and 2000 nm or less is formed on the back surface side, and a surface chamfered portion is formed at the peripheral edge of the wafer surface. A back side chamfer is formed on the peripheral edge of the back side.
本実施形態のＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハによれば、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されているので、ＩＧＢＴ製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、ＣＯＰ欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、ＧＯＩを劣化させることがない。
さらに、ＯＳＦ領域が排除されて、OSFの密度が10個/cm2以上である領域が存在しないので、ＩＧＢＴ製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、ＣＯＰ欠陥がゲート酸化膜に取り込まれることがなく、ＧＯＩを劣化させることがない。また、集積回路におけるリーク電流を防止できる。さらに、良品率を９０％以上とすることができる。According to the silicon single crystal wafer for IGBT of this embodiment, COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction, and therefore, when the gate oxide film is formed on the wafer surface in the IGBT manufacturing process, COP defects are not generated. The gate oxide film is not taken in, and the GOI is not deteriorated.
Further, since the OSF region is eliminated and there is no region where the density of OSF is 10 / cm 2 or more, COP defects are taken into the gate oxide film when the gate oxide film is formed on the wafer surface in the IGBT manufacturing process. The GOI is not deteriorated. In addition, leakage current in the integrated circuit can be prevented. Furthermore, the yield rate can be 90% or higher.
更に、結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥、転位クラスタ、が排除されることで、ウェーハを縦方向に使う素子であるＩＧＢＴ用のウェーハとして好適に用いることができる。即ち、ＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除されているため、ウェーハのバルクの品質が優れたものとる。さらに、ＯＳＦ領域が排除されることもできる。
更に、格子間酸素濃度が上記の範囲以下なので、ウェーハの熱処理後に発生する酸素ドナーの濃度を９．８×１０１２個／ｃｍ３以下に抑えることができ、熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を防ぐことができ、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが５％以下なので、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
更に、シリコン単結晶に、上記の範囲とされる窒素がドープされることによって、ＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。窒素のドープ量が上記の範囲未満ではＣＯＰ欠陥および転位クラスタの排除が完全になされない虞があり、上記の範囲を超えると、窒化物が生成してシリコン単結晶が育成できなくなる。
また、ＴＺＤＢの合格率が９０％以上であり、４５０℃で１時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が９．８×１０１２個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の二段階熱処理を行った場合に析出するＢＭＤの密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であり、二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが１００μ秒以上であるので、ＩＧＢＴ用のシリコン単結晶ウェーハに求められる特性を満たすことができる。Furthermore, since COP defects and dislocation clusters are eliminated in the entire crystal diameter direction, the wafer can be suitably used as an IGBT wafer, which is an element that uses the wafer in the vertical direction. That is, since COP defects and dislocation clusters are eliminated, the wafer bulk quality is excellent. Furthermore, the OSF region can be eliminated.
Furthermore, since the interstitial oxygen concentration is below the above range, the concentration of oxygen donors generated after the heat treatment of the wafer can be suppressed to 9.8 × 10 12 atoms / cm 3 or less, and the resistivity of the wafer before and after the heat treatment can be reduced. The change can be prevented and the quality of the silicon single crystal wafer can be stabilized.
Moreover, according to the silicon single crystal wafer of the present invention, since the variation in resistivity within the wafer surface is 5% or less, the quality of the silicon single crystal wafer can be stabilized.
Furthermore, by doping the silicon single crystal with nitrogen within the above range, COP defects and dislocation clusters can be easily eliminated. If the doping amount of nitrogen is less than the above range, COP defects and dislocation clusters may not be completely eliminated, and if it exceeds the above range, nitrides are generated and a silicon single crystal cannot be grown.
Further, the pass rate of TZDB is 90% or more, the concentration of oxygen donor generated when heat treatment is performed at 450 ° C. for 1 hour is 9.8 × 10 12 ions / cm 3 or less, and 4% at 800 ° C. The density of BMD precipitated when performing a two-stage heat treatment at 1000 ° C. for 16 hours at 5 ° C. is 5 × 10 7 pieces / cm 3 or less, and the recombination lifetime when performing the two-stage heat treatment is 100 μsec or more. Therefore, the characteristics required for a silicon single crystal wafer for IGBT can be satisfied.
（実験例１）
ＣＺ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英るつぼに投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。シリコン融液にはドーパントとしてリンを添加した。リンの添加量は、シリコン単結晶の抵抗率が６５Ω・ｃｍになるように調整した。次に、磁場供給装置から３０００Ｇ（０．３Ｔ）の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−７５〜＋５０ｍｍとなるように印加しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英るつぼを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度（引き上げ速度）をＶ（ｍｍ／分）とし、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（℃／分）としたときの比Ｖ／Ｇを０．１８５程度に設定し、Ｖを０．４９ｍｍ／分に設定した。このようにして、条件１〜４の引き上げ条件で引き上げられてなる単結晶シリコンのインゴットを製造した。なお、シリコンインゴットにおける格子間酸素濃度は、石英るつぼの回転数を調整することにより制御した。また、条件４では、シリコン融液中に窒化珪素膜付きのシリコンウェーハを投入することにより、シリコン単結晶中に４．１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の窒素をドープした。(Experimental example 1)
Silicon ingots having various interstitial oxygen concentrations were produced by the CZ method. Specifically, the polycrystalline silicon lump was put into a quartz crucible, and the polycrystalline silicon lump was heated in an argon atmosphere to obtain a silicon melt. Phosphorus was added as a dopant to the silicon melt. The amount of phosphorus added was adjusted so that the resistivity of the silicon single crystal was 65 Ω · cm. Next, the seed crystal is immersed in the silicon melt while applying a horizontal magnetic field of 3000 G (0.3 T) from the magnetic field supply device so that the center height of the magnetic field is −75 to +50 mm with respect to the melt surface. Then, while rotating the seed crystal and the quartz crucible, the seed crystal was gradually pulled up to grow a single crystal under the seed crystal. The growth rate (pulling rate) of the single crystal is V (mm / min), and the ratio V / G when the temperature gradient G is 1350 ° C. from the melting point during single crystal growth is 0.185. The V was set to 0.49 mm / min. In this way, an ingot of single crystal silicon that was pulled under the pulling conditions of
次に、引き上げられた単結晶シリコンのインゴットをスライスしてウェーハを切り出した。切り出されたウェーハには、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。このようにして、直径２００ｍｍ、厚さ０．７５ｍｍのシリコン単結晶ウェーハを製造した。 Next, the pulled single crystal silicon ingot was sliced to cut out the wafer. The cut wafer was subjected to surface treatment such as lapping and etching. In this way, a silicon single crystal wafer having a diameter of 200 mm and a thickness of 0.75 mm was manufactured.
得られたシリコン単結晶ウェーハについて、格子間酸素濃度を測定すると共に、ウェーハ表面の面内における抵抗率のばらつきを評価した。格子間酸素濃度は、ＡＳＴＭ Ｆ−１２１（１９７９）に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法に準じて測定した。また、抵抗率のばらつきは、ウェーハ中心、ウェーハ中心と外周の中間の位置、ウェーハ外周から５ｍｍの位置の合計３カ所で抵抗率を測定し、その３カ所の抵抗率の中から最大値と最小値を選び、「（最大値−最小値）×１００／最小値」の式により算出した。結果を表１に示す。
更に表１には、引き上げ速度の許容幅を示す。この許容幅は、結晶の引き上げ速度を徐々に低下させ育成した結晶を育成方向に縦割り加工しＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥分布をＣｕデコレーション後にＸ−ｒａｙトポグラフィー法により観察することでＣＯＰ領域を、またライトエッチング欠陥を測定することで転位クラスター領域を判定し求めた結晶径方向全域においてＣＯＰ欠陥および転位クラスタが排除できる引き上げ速度マージンである。For the obtained silicon single crystal wafer, the interstitial oxygen concentration was measured, and the variation in resistivity within the wafer surface was evaluated. The interstitial oxygen concentration was measured according to the Fourier transform infrared spectrophotometry standardized by ASTM F-121 (1979). In addition, the resistivity variation is measured at a total of three locations, the wafer center, the middle position between the wafer center and outer periphery, and the
Further, Table 1 shows the allowable range of the pulling speed. This allowable width is obtained by gradually reducing the pulling rate of the crystal and vertically dividing the grown crystal in the growth direction and observing the grown-in defect distribution by the X-ray topography method after Cu decoration, This is a pulling speed margin that can eliminate COP defects and dislocation clusters in the entire crystal diameter direction obtained by determining dislocation cluster regions by measuring light etching defects.
表１に示すように、るつぼ回転速度を７ｒｐｍから１ｒｐｍに低下させることによって（条件１→条件２〜４）、実際に格子間酸素濃度を低減できることがわかった。但し、条件１および２では、結晶回転速度が遅いことから引き上げ速度の許容幅をある程度確保できるものの、抵抗率のばらつきが非常に大きいものであった。
また、条件２と３を比較すると、条件３では結晶の回転速度の高速化によって抵抗率のばらつきは低減されたが、引き上げ速度の許容幅が大幅に低下した。これは、単結晶の回転速度の増大によって、シリコン融液と単結晶との間の固液界面形状が変化したためと考えられる。
更に、条件４については、条件３に対し、窒素をドープしたことによって引き上げ速度の許容幅が増大したが、抵抗率のばらつきも増大した。これは、窒素ドープによってシリコン融液の対流状態が変化したためと考えられる。As shown in Table 1, it was found that the interstitial oxygen concentration can actually be reduced by reducing the crucible rotation speed from 7 rpm to 1 rpm (
Further, comparing
Furthermore, with respect to the
以上のことから、条件１〜４の引き上げ条件では、格子間酸素濃度の低減、抵抗率のばらつきの低減、引き上げ速度の許容幅の拡大を同時に達成することは困難であった。
From the above, under the pulling conditions of
（実験例２）
ＣＺ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英るつぼに投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。次に、磁場供給装置から３０００Ｇ（０．３Ｔ）の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−７５〜＋５０ｍｍとなるように印加しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英るつぼを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度（引き上げ速度）をＶ（ｍｍ／分）とし、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（℃／分）としたときの比Ｖ／Ｇを０．１８５程度に設定し、Ｖを０．４９ｍｍ／分に設定した。このようにして、条件５〜１４の引き上げ条件で引き上げられてなる単結晶シリコンのインゴットを製造した。(Experimental example 2)
Silicon ingots having various interstitial oxygen concentrations were produced by the CZ method. Specifically, the polycrystalline silicon lump was put into a quartz crucible, and the polycrystalline silicon lump was heated in an argon atmosphere to obtain a silicon melt. Next, the seed crystal is immersed in the silicon melt while applying a horizontal magnetic field of 3000 G (0.3 T) from the magnetic field supply device so that the center height of the magnetic field is −75 to +50 mm with respect to the melt surface. Then, while rotating the seed crystal and the quartz crucible, the seed crystal was gradually pulled up to grow a single crystal under the seed crystal. The growth rate (pulling rate) of the single crystal is V (mm / min), and the ratio V / G when the temperature gradient G is 1350 ° C. from the melting point during single crystal growth is 0.185. The V was set to 0.49 mm / min. In this manner, single crystal silicon ingots pulled under the pulling
なお、石英るつぼの回転速度は全ての条件で２ｒｐｍとし、単結晶の回転速度は全ての条件で２０ｒｐｍとした。更に、条件５及び６では、シリコン融液中に窒化珪素膜付きのシリコンウェーハを投入して、シリコン単結晶中に窒素をドープした。また、条件７〜１１では、アルゴンガス雰囲気に水素ガスを導入して水素分圧３０〜４００Ｐａの条件で引き上げを行った。更に、条件１２〜１４では、窒素のドープと水素ガスの導入を同時に行った。更に、条件７〜１０及び１２〜１３では、シリコン融液にリンを添加することにより抵抗率の調整を行い、他の条件では実験例１と同様にして引き上げられた単結晶シリコンに対して中性子線を照射してリンをドープした。中性子線の照射は、線束３．０×１０１２個／ｃｍ２／sで８０時間照射する条件とした。このようにして、シリコン単結晶の抵抗率を５０Ω・ｃｍに調整した。The rotation speed of the quartz crucible was 2 rpm under all conditions, and the rotation speed of the single crystal was 20 rpm under all conditions. Furthermore, in
その後、単結晶シリコンのインゴットをスライスしてウェーハを切り出した。切り出されたウェーハには、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。このようにして、直径２００ｍｍのシリコン単結晶ウェーハを製造した。 Thereafter, a single crystal silicon ingot was sliced to cut out a wafer. The cut wafer was subjected to surface treatment such as lapping and etching. In this way, a silicon single crystal wafer having a diameter of 200 mm was manufactured.
得られたシリコン単結晶ウェーハについて、実験例１と同様にして、格子間酸素濃度を測定すると共にウェーハ表面の面内における抵抗率のばらつきを評価した。結果を表２に示す。また表２には、ウェーハ中の窒素濃度、ＣＺ炉の雰囲気中の水素分圧、ドーパントの導入方法の条件を同時に示す。また、実験例１と同様にして、引き上げ速度の許容幅を同時に示す。 For the obtained silicon single crystal wafer, the interstitial oxygen concentration was measured in the same manner as in Experimental Example 1, and the variation in resistivity within the wafer surface was evaluated. The results are shown in Table 2. Table 2 also shows the nitrogen concentration in the wafer, the hydrogen partial pressure in the atmosphere of the CZ furnace, and the conditions for the dopant introduction method. Further, similarly to Experimental Example 1, the allowable range of the pulling speed is shown at the same time.
表１及び表２に示すように、条件４において窒素ドープにより悪化した抵抗率のばらつきは、条件５及び６に示すように中性子照射によるリンドープを行うことによって改善されたが、引き上げ速度の許容幅は十分なものではなかった。
また、条件３において結晶の回転速度の高速化によって低下した引き上げ速度の許容幅は、条件８〜１０に示すように雰囲気中に水素を導入することによって改善された。条件８〜１０のように、所定量の水素を導入すると共に、るつぼ回転速度並びに単結晶の回転速度を制御することによって、格子間酸素濃度の低減と、抵抗率のばらつきの低減と、引き上げ速度の許容幅の拡大を同時に実現できることが判明した。
また、条件４において窒素ドープによって増大した抵抗率のばらつきは、条件１２及び１３に示すように雰囲気中に水素を導入することによって改善された。これは、窒素ドープによって引き起こされたシリコン融液の対流状態の変動を水素の導入によって抑制できたためと考えられる。また条件１２及び１３では、引き上げ速度の許容幅についても、窒素ドープ単独（条件５〜６）、水素導入単独（条件７〜１１）の場合と比べて拡大することができた。
更にこの条件１２及び１３に対して、リンの導入を中性子照射により行った条件１４では、抵抗率のばらつきがより低減された。As shown in Tables 1 and 2, the variation in resistivity deteriorated by nitrogen doping in
In addition, the allowable range of the pulling rate that was reduced by increasing the rotation speed of the crystal in
Also, the variation in resistivity increased by nitrogen doping in
Furthermore, with respect to these
（実験例３）
実験例１の条件に準じ、窒素濃度＝２．０〜５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、水素なしとして製造したＣＯＰと転位クラスタを含まず、酸素濃度が振れた直径２００ｍｍのｎ型（５０Ω・ｃｍ）ウェーハを用意し、ＲＴＡ（１０００〜１２００℃，１分）処理をしたウェーハに、まず、前述の表３に示すＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理を施した。ＲＴＡ処理は、酸素雰囲気とＡｒ雰囲気の２条件で行った。
その後、微小な酸素析出物が発生しないことを確認する為に、赤外トモグラフ（三井金属鉱業製ＭＯ４４１）で酸素析出物（ＢＭＤ）が発生するか否かの評価を行った。
その結果を表４に示す。(Experimental example 3)
According to the conditions of Experimental Example 1, the nitrogen concentration is 2.0 to 5.0 × 10 14 atoms / cm 3 , the COP produced without hydrogen and the dislocation clusters are not included, and the n-type with a diameter of 200 mm in which the oxygen concentration fluctuates ( (50 Ω · cm) wafer was prepared, and the wafer subjected to the RTA (1000 to 1200 ° C., 1 minute) treatment was first subjected to heat treatment simulating the IGBT manufacturing process shown in Table 3 above. The RTA treatment was performed under two conditions of an oxygen atmosphere and an Ar atmosphere.
Thereafter, in order to confirm that minute oxygen precipitates are not generated, it was evaluated whether or not oxygen precipitates (BMD) were generated by an infrared tomograph (Mitsui Metal Mining MO441).
The results are shown in Table 4.
ここで、酸素雰囲気でもＡｒ雰囲気でも結果は同じであった。また、１２００℃より高温領域ではスリップが３ｃｍ以上発生した為、ＩＧＢＴ用ウェーハの製造条件として適していないことがわかる。
この結果から、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で１分以上のＲＴＡ処理により、ＢＭＤ密度が１×１０５個／ｃｍ３未満となる。これは、結晶育成時に形成されてウェーハ中に存在していた酸素析出核がＲＴＡ処理（１０００℃〜１２００℃，１分）で消え、その後の熱処理で酸素析出物は形成されないものと考えられる。これにより、酸素析出を抑制することが可能となることがわかる。Here, the results were the same in both oxygen and Ar atmospheres. Further, it can be seen that slips of 3 cm or more occurred in a temperature range higher than 1200 ° C., which is not suitable as a manufacturing condition of the IGBT wafer.
From this result, the BMD density is less than 1 × 10 5 pieces / cm 3 by the RTA treatment in the treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. for 1 minute or more in an atmosphere not containing nitrogen. It is considered that this is because the oxygen precipitation nuclei formed during the crystal growth and existing in the wafer disappear by the RTA treatment (1000 ° C. to 1200 ° C., 1 minute), and no oxygen precipitate is formed by the subsequent heat treatment. Thereby, it turns out that it becomes possible to suppress oxygen precipitation.
（実験例４）
実験例３に準じ、窒素濃度＝２．０〜５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、水素なしとして製造したＣＯＰと転位クラスタを含まず、酸素濃度が振れた直径２００ｍｍのｎ型（５０Ω・ｃｍ）ウェーハを用意し、ＲＴＡ（１０００〜１２００℃，１分）処理をしたウェーハに、まず、表３に示すＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理を施した。ＲＴＡ処理は、酸素雰囲気とＡｒ雰囲気の２条件で行った。
その後、微小な酸素析出物が発生しないことを確認する為に、Ｃｕデコレートして赤外トモグラフ（三井金属鉱業製ＭＯ４４１）でＬＳＴＤが発生するか否かの評価を行った。(Experimental example 4)
According to Experimental Example 3, nitrogen concentration = 2.0 to 5.0 × 10 14 atoms / cm 3 , COP produced without hydrogen and dislocation clusters were not included, and the n-type (50Ω · cm) A wafer was prepared, and the wafer subjected to the RTA (1000 to 1200 ° C., 1 minute) treatment was first subjected to heat treatment simulating the IGBT manufacturing process shown in Table 3. The RTA treatment was performed under two conditions of an oxygen atmosphere and an Ar atmosphere.
Thereafter, in order to confirm that minute oxygen precipitates were not generated, it was evaluated whether or not LSTD was generated with an infrared tomograph (MO441 manufactured by Mitsui Mining & Smelting) by decorating Cu.
ここで、酸素雰囲気でもＡｒ雰囲気でも結果は同じであった。また、１２００℃より高温領域ではスリップが３ｃｍ以上発生した為、ＩＧＢＴ用ウェーハの製造条件として適していないことがわかる。
この結果から、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で１分以上のＲＴＡ処理により、ＬＳＴＤ密度が規定値未満である。これは、結晶育成時に形成されてウェーハ中に存在していた酸素析出核がＲＴＡ処理（１０００℃〜１２００℃，１分）で消え、その後の熱処理で酸素析出物は形成されないものと考えられる。これにより、酸素ドナーの影響を抑制することが可能となることがわかる。Here, the results were the same in both oxygen and Ar atmospheres. Further, it can be seen that slips of 3 cm or more occurred in a temperature range higher than 1200 ° C., which is not suitable as a manufacturing condition of the IGBT wafer.
From this result, the LSTD density is less than the specified value by the RTA treatment in the treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. for 1 minute or more in an atmosphere not containing nitrogen. It is considered that this is because the oxygen precipitation nuclei formed during the crystal growth and existing in the wafer disappear by the RTA treatment (1000 ° C. to 1200 ° C., 1 minute), and no oxygen precipitate is formed by the subsequent heat treatment. This shows that the influence of the oxygen donor can be suppressed.
（実験例５）
実験例３に準じ、窒素濃度＝２．０〜５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、水素なしとして製造したＣＯＰと転位クラスタを含まず、中性子照射した直径２００ｍｍのｎ型（５０Ω・ｃｍ）ウェーハを用意し、ＲＴＡ（１０００〜１２００℃，１分）処理をしたウェーハに、ＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理として、９００℃・３０分の熱処理を施した。ＲＴＡ処理は、酸素雰囲気とＡｒ雰囲気の２条件で行った。
その後、、このＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した９００℃・３０分熱処理前後の抵抗変動が３％より大きいか否かを確認することで、ＮＴＤダメージが回復するか否かの評価を行った。(Experimental example 5)
According to Experimental Example 3, nitrogen concentration = 2.0 to 5.0 × 10 14 atoms / cm 3 , COP produced without hydrogen and no dislocation cluster, and neutron irradiated n-type (50 Ω · cm) A wafer was prepared, and the wafer subjected to RTA (1000 to 1200 ° C., 1 minute) treatment was subjected to a heat treatment of 900 ° C. for 30 minutes as a heat treatment simulating the IGBT manufacturing process. The RTA treatment was performed under two conditions of an oxygen atmosphere and an Ar atmosphere.
Thereafter, whether or not the NTD damage was recovered was evaluated by confirming whether or not the resistance fluctuation before and after 900 ° C. and 30 minutes heat treatment simulating this IGBT manufacturing process was larger than 3%.
ここで、酸素雰囲気でもＡｒ雰囲気でも結果は同じであった。また、１２００℃より高温領域ではスリップが３ｃｍ以上発生した為、ＩＧＢＴ用ウェーハの製造条件として適していないことがわかる。
この結果から、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で１分以上のＲＴＡ処理により、９００℃・３０分処理前後での抵抗変動が３％未満であることから、ＲＴＡ（１０００℃〜１２００℃，１分）処理でＮＴＤダメージが回復していると考えられる。Here, the results were the same in both oxygen and Ar atmospheres. Further, it can be seen that slips of 3 cm or more occurred in a temperature range higher than 1200 ° C., which is not suitable as a manufacturing condition of the IGBT wafer.
From this result, since the resistance change before and after the 900 ° C./30 minute treatment is less than 3% by the RTA treatment in the treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. for 1 minute or more in an atmosphere not containing nitrogen, the RTA (1000 It is considered that NTD damage has been recovered by the treatment (° C to 1200 ° C, 1 minute).
（実験例６）
実験例３に準じ、窒素なし、結晶引上げ時の水素分圧４０Ｐａ，４００Ｐａとして製造したＣＯＰと転位クラスタを含まず、振れた直径２００ｍｍのｎ型（５０Ω・ｃｍ）ウェーハを用意し、ＲＴＡ（１０００〜１２００℃，１分）処理をしたウェーハに、まず、表３に示すＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理を施した。ＲＴＡ処理は、酸素雰囲気とＡｒ雰囲気の２条件で行った。
その後、微小な酸素析出物が発生しないことを確認する為に、赤外トモグラフ（三井金属鉱業製ＭＯ４４１）で酸素析出物（ＢＭＤ）が発生するか否かの評価を行った。
その結果を表５に示す。(Experimental example 6)
In accordance with Experimental Example 3, an N-type (50 Ω · cm) wafer having a diameter of 200 mm and containing no COP and dislocation clusters prepared without nitrogen and with hydrogen partial pressures of 40 Pa and 400 Pa at the time of crystal pulling was prepared, and RTA (1000 First, heat treatment simulating the IGBT manufacturing process shown in Table 3 was performed on the processed wafer. The RTA treatment was performed under two conditions of an oxygen atmosphere and an Ar atmosphere.
Thereafter, in order to confirm that minute oxygen precipitates are not generated, it was evaluated whether or not oxygen precipitates (BMD) were generated by an infrared tomograph (Mitsui Metal Mining MO441).
The results are shown in Table 5.
ここで、酸素雰囲気でもＡｒ雰囲気でも結果は同じであった。また、１２００℃より高温領域ではスリップが３ｃｍ以上発生した為、ＩＧＢＴ用ウェーハの製造条件として適していないことがわかる。
この結果から、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で１分以上のＲＴＡ処理により、ＢＭＤ密度が１Ｅ５／ｃｍ３未満となる。これは、結晶育成時に形成されてウェーハ中に存在していた酸素析出核がＲＴＡ処理（１０００℃〜１２００℃，１分）で消え、その後の熱処理で酸素析出物は形成されないものと考えられる。これにより、酸素析出を抑制することが可能となることがわかる。Here, the results were the same in both oxygen and Ar atmospheres. Further, it can be seen that slips of 3 cm or more occurred in a temperature range higher than 1200 ° C., which is not suitable as a manufacturing condition of the IGBT wafer.
From this result, the BMD density becomes less than 1E5 /
（実験例７）
実験例３に準じ、窒素なし、結晶引上げ時の水素分圧４０Ｐａ，４００Ｐａとして製造したＣＯＰと転位クラスタを含まず、中性子照射した直径２００ｍｍのｎ型（５０Ω・ｃｍ）ウェーハを用意し、ＲＴＡ（１０００〜１２００℃，１分）処理をしたウェーハに、ＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理として、表３に示す熱処理を施した。ＲＴＡ処理は、酸素雰囲気とＡｒ雰囲気の２条件で行った。
その後、表３に示すＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理前後の抵抗変動を確認することで、ＮＴＤダメージが回復するか否かの評価を行った。
その結果を表６に示す。(Experimental example 7)
In accordance with Experimental Example 3, an N-type (50 Ω · cm) wafer with a diameter of 200 mm, which does not contain nitrogen, and does not contain COP and dislocation clusters manufactured with hydrogen partial pressures of 40 Pa and 400 Pa, and is irradiated with neutrons, is prepared. The wafers processed at 1000 to 1200 ° C. for 1 minute were subjected to heat treatments shown in Table 3 as heat treatments simulating the IGBT manufacturing process. The RTA treatment was performed under two conditions of an oxygen atmosphere and an Ar atmosphere.
Thereafter, whether or not NTD damage was recovered was evaluated by confirming resistance fluctuation before and after heat treatment simulating the IGBT manufacturing process shown in Table 3.
The results are shown in Table 6.
ここで、酸素雰囲気でもＡｒ雰囲気でも結果は同じであった。また、１２００℃より高温領域ではスリップが３ｃｍ以上発生した為、ＩＧＢＴ用ウェーハの製造条件として適していないことがわかる。
この結果から、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で１分以上のＲＴＡ処理により、表３に示すＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理前後での抵抗変動が３％未満であることから、ＲＴＡ（１０００℃〜１２００℃，１分）処理でＮＴＤダメージが回復していると考えられる。Here, the results were the same in both oxygen and Ar atmospheres. Further, it can be seen that slips of 3 cm or more occurred in a temperature range higher than 1200 ° C., which is not suitable as a manufacturing condition of the IGBT wafer.
From this result, the resistance variation before and after the heat treatment simulating the IGBT manufacturing process shown in Table 3 is less than 3% by the RTA treatment in the treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. for 1 minute or more in an atmosphere not containing nitrogen. Therefore, it is considered that NTD damage has been recovered by the RTA (1000 ° C. to 1200 ° C., 1 minute) treatment.
（実験例９）
実験例３に準じ、窒素濃度＝２．０〜５．０×１０１４ａｔｏｍ／ｃｍ３、結晶引上げ時の水素分圧４０Ｐａ，４００Ｐａとして製造したＣＯＰと転位クラスタを含まず、酸素濃度が振れた直径２００ｍｍのｎ型（５０Ω・ｃｍ）ウェーハを用意し、ＲＴＡ（１０００〜１２００℃，１分）処理をしたウェーハに、まず、表３に示すＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理を施した。ＲＴＡ処理は、酸素雰囲気とＡｒ雰囲気の２条件で行った。
その後、微小な酸素析出物が発生しないことを確認する為に、赤外トモグラフ（三井金属鉱業製ＭＯ４４１）で酸素析出物（ＢＭＤ）が発生するか否かの評価を行った。
その結果を表７に示す。(Experimental example 9)
According to Experimental Example 3, nitrogen concentration = 2.0 to 5.0 × 10 14 atoms / cm 3 , hydrogen partial pressure at the time of crystal pulling, 40 Pa and 400 Pa were not included. An n-type (50 Ω · cm) wafer having a diameter of 200 mm was prepared, and heat treatment simulating the IGBT manufacturing process shown in Table 3 was first performed on the wafer subjected to RTA (1000 to 1200 ° C., 1 minute) treatment. The RTA treatment was performed under two conditions of an oxygen atmosphere and an Ar atmosphere.
Thereafter, in order to confirm that minute oxygen precipitates are not generated, it was evaluated whether or not oxygen precipitates (BMD) were generated by an infrared tomograph (Mitsui Metal Mining MO441).
The results are shown in Table 7.
ここで、酸素雰囲気でもＡｒ雰囲気でも結果は同じであった。また、１２００℃より高温領域ではスリップが３ｃｍ以上発生した為、ＩＧＢＴ用ウェーハの製造条件として適していないことがわかる。
この結果から、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で１分以上のＲＴＡ処理により、ＢＭＤ密度が１Ｅ５／ｃｍ３未満となる。これは、結晶育成時に形成されてウェーハ中に存在していた酸素析出核がＲＴＡ処理（１０００℃〜１２００℃，１分）で消え、その後の熱処理で酸素析出物は形成されないものと考えられる。これにより、酸素析出を抑制することが可能となることがわかる。Here, the results were the same in both oxygen and Ar atmospheres. Further, it can be seen that slips of 3 cm or more occurred in a temperature range higher than 1200 ° C., which is not suitable as a manufacturing condition of the IGBT wafer.
From this result, the BMD density becomes less than 1E5 /
（実験例１０）
実験例３に準じ、窒素濃度＝２．０〜５．０×１０１４ａｔｏｍ／ｃｍ３、結晶引上げ時の水素分圧４０Ｐａ，４００Ｐａとして製造したＣＯＰと転位クラスタを含まず、振れた直径２００ｍｍのｎ型（５０Ω・ｃｍ）ウェーハを用意し、ＲＴＡ（１０００〜１２００℃，１分）処理をしたウェーハに、まず、表３に示すＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理を施した。ＲＴＡ処理は、酸素雰囲気とＡｒ雰囲気の２条件で行った。
その後、微小な酸素析出物が発生しないことを確認する為に、Ｃｕデコレートして赤外トモグラフ（三井金属鉱業製ＭＯ４４１）でＬＳＴＤが発生するか否かの評価を行った。(Experimental example 10)
According to Experimental Example 3, nitrogen concentration = 2.0 to 5.0 × 10 14 atoms / cm 3 , hydrogen partial pressure at the time of crystal pulling of 40 Pa, 400 Pa, free of COP and dislocation clusters, An n-type (50 Ω · cm) wafer was prepared, and heat treatment simulating the IGBT manufacturing process shown in Table 3 was first performed on the wafer subjected to RTA (1000 to 1200 ° C., 1 minute) treatment. The RTA treatment was performed under two conditions of an oxygen atmosphere and an Ar atmosphere.
Thereafter, in order to confirm that minute oxygen precipitates were not generated, it was evaluated whether or not LSTD was generated with an infrared tomograph (MO441 manufactured by Mitsui Mining & Smelting) by decorating Cu.
ここで、酸素雰囲気でもＡｒ雰囲気でも結果は同じであった。また、１２００℃より高温領域ではスリップが３ｃｍ以上発生した為、ＩＧＢＴ用ウェーハの製造条件として適していないことがわかる。
この結果から、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で１分以上のＲＴＡ処理により、ＬＳＴＤ密度が規定値未満となる。これは、結晶育成時に形成されてウェーハ中に存在していた酸素析出核がＲＴＡ処理（１０００℃〜１２００℃，１分）で消え、その後の熱処理で酸素析出物は形成されないものと考えられる。これにより、酸素ドナーの影響を抑制することが可能となることがわかる。Here, the results were the same in both oxygen and Ar atmospheres. Further, it can be seen that slips of 3 cm or more occurred in a temperature range higher than 1200 ° C., which is not suitable as a manufacturing condition of the IGBT wafer.
From this result, the LSTD density becomes less than the specified value by the RTA treatment in the treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. for 1 minute or more in an atmosphere not containing nitrogen. It is considered that this is because the oxygen precipitation nuclei formed during the crystal growth and existing in the wafer disappear by the RTA treatment (1000 ° C. to 1200 ° C., 1 minute), and no oxygen precipitate is formed by the subsequent heat treatment. This shows that the influence of the oxygen donor can be suppressed.
（実験例１１）
実験例３に準じ、窒素濃度＝２．０〜５．０×１０１４ａｔｏｍ／ｃｍ３、結晶引上げ時の水素分圧４０Ｐａ，４００Ｐａとして製造したＣＯＰと転位クラスタを含まず、中性子照射した直径２００ｍｍのｎ型（５０Ω・ｃｍ）ウェーハを用意し、ＲＴＡ（１０００〜１２００℃，１分）処理をしたウェーハに、ＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理として、９００℃・３０分の熱処理を施した。ＲＴＡ処理は、酸素雰囲気とＡｒ雰囲気の２条件で行った。
その後、、このＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した９００℃・３０分熱処理前後の抵抗変動を確認することで、ＮＴＤダメージが回復するか否かの評価を行った。(Experimental example 11)
According to Experimental Example 3, the concentration of nitrogen was 2.0 to 5.0 × 10 14 atoms / cm 3 , the hydrogen partial pressure at the time of crystal pulling was 40 Pa, 400 Pa, and no COP and dislocation clusters were included. An n-type (50 Ω · cm) wafer was prepared, and the wafer subjected to the RTA (1000 to 1200 ° C., 1 minute) treatment was subjected to a heat treatment at 900 ° C. for 30 minutes as a heat treatment simulating the IGBT manufacturing process. The RTA treatment was performed under two conditions of an oxygen atmosphere and an Ar atmosphere.
Thereafter, whether or not the NTD damage was recovered was evaluated by confirming the resistance fluctuation before and after the heat treatment at 900 ° C. for 30 minutes simulating this IGBT manufacturing process.
ここで、酸素雰囲気でもＡｒ雰囲気でも結果は同じであった。また、１２００℃より高温領域ではスリップが３ｃｍ以上発生した為、ＩＧＢＴ用ウェーハの製造条件として適していないことがわかる。
この結果から、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で１分以上のＲＴＡ処理により、９００℃・３０分処理前後での抵抗変動が３％未満であることから、ＲＴＡ（１０００℃〜１２００℃，１分）処理でＮＴＤダメージが回復していると考えられる。Here, the results were the same in both oxygen and Ar atmospheres. Further, it can be seen that slips of 3 cm or more occurred in a temperature range higher than 1200 ° C., which is not suitable as a manufacturing condition of the IGBT wafer.
From this result, since the resistance change before and after the 900 ° C./30 minute treatment is less than 3% by the RTA treatment in the treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. for 1 minute or more in an atmosphere not containing nitrogen, the RTA (1000 It is considered that NTD damage has been recovered by the treatment (° C to 1200 ° C, 1 minute).
（実験例１２）
実験例３に準じ、窒素なし、水素なしとして製造したＣＯＰと転位クラスタを含まず、酸素濃度が振れた直径２００ｍｍのｎ型（５０Ω・ｃｍ）ウェーハを用意し、ＲＴＡ（１０００〜１２００℃，１分）処理をしたウェーハに、まず、表３に示すＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理を施した。ＲＴＡ処理は、酸素雰囲気とＡｒ雰囲気の２条件で行った。
その後、微小な酸素析出物が発生しないことを確認する為に、赤外トモグラフ（三井金属鉱業製ＭＯ４４１）で酸素析出物（ＢＭＤ）が発生するか否かの評価を行った。
その結果を表８に示す。(Experimental example 12)
According to Experimental Example 3, an N-type (50 Ω · cm) wafer with a diameter of 200 mm and a COP produced without nitrogen and without hydrogen and without dislocation clusters was prepared, and RTA (1000 to 1200 ° C., 1 First, the processed wafer was subjected to a heat treatment simulating the IGBT manufacturing process shown in Table 3. The RTA treatment was performed under two conditions of an oxygen atmosphere and an Ar atmosphere.
Thereafter, in order to confirm that minute oxygen precipitates are not generated, it was evaluated whether or not oxygen precipitates (BMD) were generated by an infrared tomograph (Mitsui Metal Mining MO441).
The results are shown in Table 8.
ここで、酸素雰囲気でもＡｒ雰囲気でも結果は同じであった。また、１２００℃より高温領域ではスリップが３ｃｍ以上発生した為、ＩＧＢＴ用ウェーハの製造条件として適していないことがわかる。
この結果から、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で１分以上のＲＴＡ処理により、ＢＭＤ密度が１Ｅ５／ｃｍ３未満となる。これは、結晶育成時に形成されてウェーハ中に存在していた酸素析出核がＲＴＡ処理（１０００℃〜１２００℃，１分）で消え、その後の熱処理で酸素析出物は形成されないものと考えられる。これにより、酸素析出を抑制することが可能となることがわかる。Here, the results were the same in both oxygen and Ar atmospheres. Further, it can be seen that slips of 3 cm or more occurred in a temperature range higher than 1200 ° C., which is not suitable as a manufacturing condition of the IGBT wafer.
From this result, the BMD density becomes less than 1E5 /
（実験例１３）
実験例３に準じ、窒素なし、水素なしとして製造したＣＯＰと転位クラスタを含まず、振れた直径２００ｍｍのｎ型（５０Ω・ｃｍ）ウェーハを用意し、ＲＴＡ（１０００〜１２００℃，１分）処理をしたウェーハに、まず、表３に示すＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理を施した。ＲＴＡ処理は、酸素雰囲気とＡｒ雰囲気の２条件で行った。
その後、微小な酸素析出物が発生しないことを確認する為に、Ｃｕデコレートして赤外トモグラフ（三井金属鉱業製ＭＯ４４１）でＬＳＴＤが発生するか否かの評価を行った。(Experimental example 13)
Prepare N-type (50 Ω · cm) wafers with a diameter of 200 mm without COP and dislocation clusters manufactured without nitrogen and without hydrogen according to Experimental Example 3, and RTA (1000 to 1200 ° C., 1 minute) treatment First, the heat-treated wafer was subjected to heat treatment simulating the IGBT manufacturing process shown in Table 3. The RTA treatment was performed under two conditions of an oxygen atmosphere and an Ar atmosphere.
Thereafter, in order to confirm that minute oxygen precipitates were not generated, it was evaluated whether or not LSTD was generated with an infrared tomograph (MO441 manufactured by Mitsui Mining & Smelting) by decorating Cu.
ここで、酸素雰囲気でもＡｒ雰囲気でも結果は同じであった。また、１２００℃より高温領域ではスリップが３ｃｍ以上発生した為、ＩＧＢＴ用ウェーハの製造条件として適していないことがわかる。
この結果から、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で１分以上のＲＴＡ処理により、ＬＳＴＤ密度が規定値未満となる。これは、結晶育成時に形成されてウェーハ中に存在していた酸素析出核がＲＴＡ処理（１０００℃〜１２００℃，１分）で消え、その後の熱処理で酸素析出物は形成されないものと考えられる。これにより、酸素ドナーの影響を抑制することが可能となることがわかる。Here, the results were the same in both oxygen and Ar atmospheres. Further, it can be seen that slips of 3 cm or more occurred in a temperature range higher than 1200 ° C., which is not suitable as a manufacturing condition of the IGBT wafer.
From this result, the LSTD density becomes less than the specified value by the RTA treatment in the treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. for 1 minute or more in an atmosphere not containing nitrogen. It is considered that this is because the oxygen precipitation nuclei formed during the crystal growth and existing in the wafer disappear by the RTA treatment (1000 ° C. to 1200 ° C., 1 minute), and no oxygen precipitate is formed by the subsequent heat treatment. This shows that the influence of the oxygen donor can be suppressed.
（実験例１４）
実験例３に準じ、窒素なし、水素なしとして製造したＣＯＰと転位クラスタを含まず、中性子照射した直径２００ｍｍのｎ型（５０Ω・ｃｍ）ウェーハを用意し、ＲＴＡ（１０００〜１２００℃，１分）処理をしたウェーハに、ＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理として、表３に示す熱処理を施した。ＲＴＡ処理は、酸素雰囲気とＡｒ雰囲気の２条件で行った。
その後、表３に示すＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理前後の抵抗変動を確認することで、ＮＴＤダメージが回復するか否かの評価を行った。
その結果を表９に示す。(Experimental example 14)
According to Experimental Example 3, an N-type (50 Ω · cm) wafer with a diameter of 200 mm that was irradiated with neutron was prepared without using COP and dislocation clusters produced without nitrogen and without hydrogen, and RTA (1000 to 1200 ° C., 1 minute) The heat treatment shown in Table 3 was performed on the processed wafer as a heat treatment simulating the IGBT manufacturing process. The RTA treatment was performed under two conditions of an oxygen atmosphere and an Ar atmosphere.
Thereafter, whether or not NTD damage was recovered was evaluated by confirming resistance fluctuation before and after heat treatment simulating the IGBT manufacturing process shown in Table 3.
The results are shown in Table 9.
ここで、酸素雰囲気でもＡｒ雰囲気でも結果は同じであった。また、１２００℃より高温領域ではスリップが３ｃｍ以上発生した為、ＩＧＢＴ用ウェーハの製造条件として適していないことがわかる。
この結果から、処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で１分以上のＲＴＡ処理により、表３に示すＩＧＢＴ製造プロセスを模擬した熱処理前後での抵抗変動が３％未満であることから、ＲＴＡ（１０００℃〜１２００℃，１分）処理でＮＴＤダメージが回復していると考えられる。Here, the results were the same in both oxygen and Ar atmospheres. Further, it can be seen that slips of 3 cm or more occurred in a temperature range higher than 1200 ° C., which is not suitable as a manufacturing condition of the IGBT wafer.
From this result, the resistance variation before and after the heat treatment simulating the IGBT manufacturing process shown in Table 3 is less than 3% by the RTA treatment in the treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. for 1 minute or more in an atmosphere not containing nitrogen. Therefore, it is considered that NTD damage has been recovered by the RTA (1000 ° C. to 1200 ° C., 1 minute) treatment.
引き上げ速度マージンを拡大することが可能であるとともに、抵抗率のバラツキが小さくかつ酸素ドナー発生を抑制可能でデバイス工程前後で抵抗率の変化しないウェーハの製造が可能であるＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法及びＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハを提供できる。 An IGBT silicon single crystal wafer capable of expanding the pulling speed margin, producing a wafer with small variations in resistivity, suppressing oxygen donor generation, and having no change in resistivity before and after the device process. A manufacturing method and a silicon single crystal wafer for IGBT can be provided.
Claims (9)
前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成するシリコン融液に対して、窒素を５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の濃度で添加し、
シリコン単結晶の引き上げ速度をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が０．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上８．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成し、
この単結晶からスライスしたシリコンウェーハに処理温度１０００〜１２００℃の範囲、窒素を含まない雰囲気で１分以上のＲＴＡ処理を施すことで酸素析出核やＯＳＦ核を消滅させ、
４５０℃、１時間、９５０℃、４時間、酸素雰囲気、１１００℃、４時間、窒素雰囲気、９００℃、８時間、酸素雰囲気、１１５０℃、２時間、窒素雰囲気、１１００℃、２時間、酸素雰囲気、９５０℃、４時間、酸素雰囲気、６００℃、２時間、窒素雰囲気、９００℃、１時間、窒素雰囲気、４００℃、１時間、窒素雰囲気、から選択される条件を含む処理とされるＩＧＢＴ製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を、狙いの抵抗率からのズレの許容幅が１０％以下に抑制するとともに、前記ＩＧＢＴ製造プロセスにおける熱処理を模擬した熱処理による窒素起因ドナー濃度変化を［Ｄ］、狙い抵抗率をＲとした場合に、
［Ｄ］≦４．２６７×１０１４×Ｒ−１．０１７３ （１）
式（１）のように許容ドナー濃度変化の範囲を設定することを特徴とするＩＧＢＴ用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。 A method for producing a silicon single crystal wafer for IGBT obtained by growing a silicon single crystal by the Czochralski method,
Nitrogen is added at a concentration of 5 × 10 12 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less to a silicon melt for growing a silicon single crystal by the Czochralski method,
The pulling rate of the silicon single crystal is such that the grown-in defect-free silicon single crystal can be pulled, and the interstitial oxygen concentration is 0.5 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 8.5 × 10 17 atoms / cm 3 or less. A single crystal of
Oxygen precipitation nuclei and OSF nuclei are extinguished by subjecting the silicon wafer sliced from this single crystal to an RTA treatment in a treatment temperature range of 1000 to 1200 ° C. for 1 minute or more in an atmosphere not containing nitrogen,
450 ° C, 1 hour, 950 ° C, 4 hours, oxygen atmosphere, 1100 ° C, 4 hours, nitrogen atmosphere, 900 ° C, 8 hours, oxygen atmosphere, 1150 ° C, 2 hours, nitrogen atmosphere, 1100 ° C, 2 hours, oxygen atmosphere 950 ° C., 4 hours, oxygen atmosphere, 600 ° C., 2 hours, nitrogen atmosphere, 900 ° C., 1 hour, nitrogen atmosphere, 400 ° C., 1 hour, nitrogen atmosphere The change in the resistivity of the wafer before and after the heat treatment simulating the heat treatment in the process is suppressed to 10% or less of the allowable deviation from the target resistivity, and the cause of nitrogen by the heat treatment simulating the heat treatment in the IGBT manufacturing process When the donor concentration change is [D] and the target resistivity is R,
[D] ≦ 4.267 × 10 14 × R −1.0173 (1)
A method for manufacturing a silicon single crystal wafer for IGBT, wherein a range of allowable donor concentration change is set as in formula (1).
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