JP5376507B2 - 優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、リチウムや希土類元素を含まない常用展伸用マグネシウム合金で、アルミニウム合金並みの冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材、及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、高温圧延の後に、より低い温度で仕上げ圧延を施し、適当な焼鈍処理を行うことにより、複雑な形を有するマグネシウム合金製プレス成形体を、常温で作製することを可能とする、プレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法、及びそのプレス成形用マグネシウム合金板材に関するものである。通常のマグネシウム合金板材の成形は、２５０℃以上の温度で成形する必要があるのに対し、本発明は、アルミニウム合金並みの冷間成形性を有するため、複雑な形状でも金型と材料の加熱を必要とせず、室温で成形することが可能であり、それにより、生産コストを大幅に下げることができるマグネシウム合金板材を提供するものであり、例えば、自動車、電子機器、宇宙・航空等の幅広い分野で利用することが可能な、優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材に関する新技術・新製品を提供するものである。

マグネシウム合金は、実用金属材料の中で、最も低密度で、高比強度で、優れた振動減衰能と、耐くぼみ性等の特性を持ち、輸送機器への適用において、多くのメリットがある。しかし、通常の等速圧延法では、すべり面である六方晶のｃ面が、圧延面に平行するように強く結晶配向し、板厚さ方向の変形が著しく困難になるため、通常の市販ＡＺ３１Ｂマグネシウム合金圧延材の室温エリクセン値は、３〜５で、冷間成形性が極めて悪く、板材としての応用を妨げている。

一方、集合組織ランダム化又は六方晶のｃ面を圧延面から傾斜させることで、マグネシウム合金板材の成形性を向上させることができる。先行技術として、冷間成形性を向上させるために、リチウム（非特許文献１）又は希土類（非特許文献２）の添加が有効であることが知られている。これは、集合組織のランダム化又は非底面すべりの活動化のためとされている。しかし、この種の手法では、高価な元素添加によるコストの増大と、機械的強度の低下（引張強度２００ＭＰａ以下）、という問題点がある。

リチウムや希土類元素を含まない常用展伸用マグネシウム合金であるＡＺ３１Ｂ合金市販圧延板に対して、最終圧延前後の、５００℃で、１時間の高温熱処理が、圧延材の集合組織のランダム化をもたらすことにより、冷間曲げ成形性が向上した、との報告があるが（非特許文献３，４）、同様の手法で作製したＡＺ３１Ｂ合金圧延材の室温エリクセン値は、６．３であり（非特許文献５）、９〜１０の室温エリクセン値を有するアルミニウム合金に比べて、まだかなり劣っている。

また、５００℃で、１時間の高温長時間の熱処理は、アルゴン雰囲気で施す等の表面酸化防止のための措置を取ることが必要となり、コストの増加に繋がる。市販ＡＺ３１Ｂ合金圧延材は、一般に、２００℃〜４５０℃の圧延温度で作製されている。５００℃以上の高温圧延が、より低い温度での仕上げ圧延で作製した板材の成形性に与える影響に関しては、まだ報告されていない。従来の技術では、リチウムや希土類元素を添加しなければ、冷間成形性は、アルミニウム合金に比べて、かなり劣ることから、当技術分野においては、リチウムや希土類元素を含まない常用展伸用マグネシウム合金で、アルミニウム合金並みの冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材を開発することが強く要請されていた。

Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｖｏｌ．１０１（２０００）ｐｐ．２８１−２８６ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ，Ｖｏｌ．４９ （２００８）ｐｐ．２９１６−２９１８ 軽金属学会第１１４回秋季大会講演概要（２００８）、１４５−１４６ 軽金属学会第１１５回秋季大会講演概要（２００８）、１１５−１１６ 軽金属学会第１１５回秋季大会講演概要（２００８）、６７−６８

このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、リチウムや希土類元素を含まない常用展伸用マグネシウム合金で、アルミニウム合金並みの冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材を開発することを目標として鋭意研究を重ねた結果、展伸用のマグネシウム合金の板材を、固相線温度より５０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、一回又は複数回で高温圧延した後、より低い温度で仕上げ圧延を行うことにより所期の目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明は、リチウムや希土類元素を含まない常用展伸用マグネシウム合金で、アルミニウム合金並みの冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材及びその製造方法を提供することを目的とするものである。また、本発明は、２４０ＭＰａ以上の引張強度を示し、特にリチウム添加のマグネシウム合金に比べて高強度であるため、更なる軽量化効果が得られる、アルミニウム合金並みの冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材及びその製造方法を提供することを目的とするものである。

上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）展伸用のマグネシウム合金であって、１．０〜５．０質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物とからなるマグネシウム合金の板材に、上下ロールのロール周速比が、少なくとも１．３の異周速圧延で圧延を行う、もしくは等速圧延と前記異周速圧延とを組み合わせて圧延を行い、固相線温度より５０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、一回又は複数回で圧延した後、より低い温度の１５０℃から３００℃までの範囲で仕上げ圧延を行い、仕上げ圧延後に、３００℃〜４５０℃の温度範囲で焼鈍処理を実施することを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
（２）前記（１）に記載の方法で製造された、アルミニウム並みの冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材であって、ＡＺ３１Ｂ合金組成のマグネシウム合金で構成され、ＪＩＳ Ｚ２２４７，ＪＩＳ Ｂ７７２９に準拠して測定された室温エリクセン値が９．０〜９．５を示すことを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材。
（３）（０００２）極点図の極が、圧延方向に少なくとも１５°傾斜し、底面集合組織の最大強度が、大きくとも４．０であり、結晶粒径が、１０μｍ〜２０μｍである、前記（２）に記載のマグネシウム合金板材。
（４）（０００２）極点図の底面集合組織の最大強度が大きくとも４．０であり、結晶粒径が、１０μｍ〜２０μｍである、前記（２）に記載のマグネシウム合金板材。
（５）圧延前の合金板材に対して、ランクフォード値であるｒ値が、平均ｒ値として１．０１以下に減少している、前記（２）又は（３）に記載のマグネシウム合金板材。
（６）圧延前の合金板材に対して、加工硬化指数であるｎ値が、平均ｎ値として０．３２以上に向上している、前記（２）又は（３）に記載のマグネシウム合金板材。

次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、展伸用のマグネシウム合金であって、１．０〜５．０質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物とからなるマグネシウム合金の板材を、固相線温度より５０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、一回又は複数回で高温圧延した後、それより低い温度で仕上げ圧延を行うことを特徴とするものである。

本発明では、仕上げ圧延は、１５０℃から３００℃までの範囲で実施する。上記高温圧延で、弱い底面集合組織を得てから、仕上げ圧延を、それより低い温度で行うと、動的再結晶せずに、双晶を含めた変形組織が得られ、その後の焼鈍処理によって、集合組織が顕著にランダム化し、アルミニウム合金並みの冷間成形性を達成することができる。

より優れた冷間成形性を得るためには、等速圧延に比べて、異周速圧延が好ましく、該異周速圧延で圧延を行う。異周速圧延は、周速の異なるロールを用いて圧延することで、中立点の位置がずれて、その中に挟まれる領域では、摩擦力方向が逆になるため、材料の厚さ方向全体に、せん断ひずみを導入することができ、六方晶のｃ面を、圧延面から傾斜させることが可能となる。

高温圧延した後、それより低い温度での仕上げ圧延のパス数は、２回までとし、１回にすることが好ましい。また、最終圧延後の焼鈍処理の温度の範囲は、３００℃〜４５０℃である。それは、４５０℃以上では、結晶粒径が、２０μｍ以上に粒成長する恐れがあるためである。

後記する実施例では、厚さ５ｍｍの市販ＡＺ３１Ｂ（Ｍｇ−３％Ａｌ−１％Ｚｎ−０．４％Ｍｎ，重量比）マグネシウム合金押出板を供試材に使用したが、供試材は、これに限定されるものではない。本発明では、１．０〜５．０質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンとを含むＡＺ系マグネシウム合金や、１．５〜４．５質量％のアルミニウムと、０．５〜１．５質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンとを含むＡＺ系マグネシウム合金であれば、供試材として使用することができる。また、異周速圧延と等速圧延との組み合わせも同様に使用することができる。

前記マグネシウム合金板について、例えば、異周速比、圧下率、ロール温度、材料加熱温度を所定の条件に設定して、圧延を行い、マグネシウム合金板を製造する。圧延パスごとに、加熱炉で、前記マグネシウム合金板を目標の加熱温度まで加熱し、中間焼鈍を行わなくてもよい。

前記異周速圧延には、例えば、ロール内にヒータを内蔵したギア式異周速圧延機を使用する。高速ロール側の周速と、低速ロール側の周速は、適宜の条件に設定する。また、異周速圧延の方向は、せん断導入方向を一定になるように設定する。まず、固相線温度より５０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、高温圧延を行い、その後の仕上げ圧延は、１５０℃から３００℃までの範囲で行う。得られたマグネシウム合金板材を、加熱炉で、３００℃〜４５０℃に加熱し、最終焼鈍処理を行う。

次に、マグネシウム合金板材の評価方法について説明する。本発明では、マグネシウム合金板材に対して、光学顕微鏡観察を行うが、光学顕微鏡観察は、圧延方向に平行な断面で行う。結晶粒径の測定は、切断法で行う。集合組織は、Ｘ線回折により、Ｓｃｈｕｌｚ反射法（α＝１５°〜９０°）を用いて、板厚さ半分程度削った圧延面を測定する。冷間張出し成形性を評価するために、室温エリクセン試験を実施するが、エリクセン試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４７，ＪＩＳ Ｂ７７２９に準拠して実施する。

ブランク形状は、φ５０ｍｍ（厚み１ｍｍ）とし、成形速度は、５ｍｍ／ｍｉｎとし、しわ押さえ力は、１０ｋＮとする。潤滑剤には、グラファイトグリースを使用する。圧延方向に対して、０°と９０°の二つの方向から、幅１５ｍｍ、長さ５５ｍｍ、厚さ１ｍｍの曲げ試験用試験片を切り出して、ＪＩＳ Ｚ２２０４，ＪＩＳ Ｚ２２４８に準拠して、室温９０°Ｖブロック法曲げ試験を行う。

引張試験は、圧延方向に対して、０°、４５°と９０°の三つの方向から、平行部長さ１２ｍｍ、幅３．５ｍｍ、厚さ１ｍｍの引張試験片を切り出して、歪みゲージを取付けて、２ｍｍ／ｍｉｎの初期歪み速度で、引張試験を行い、また、三つの引張方向の結果から、機械的特性値の平均値（＝（Ｘ_０°＋２Ｘ_４５°＋Ｘ_９０°）／４）を求める。

前段階の圧延温度の上昇に伴って、室温エリクセン値は向上し、例えば、圧延温度５５０℃で製造した板材の室温エリクセン値は、９．５で、アルミニウム合金並みの冷間張出し成形性を示す。

本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の引張強度の平均値は、２４３ＭＰａであり、室温エリクセン値８．７を示すリチウムと希土類元素添加のＭｇ−９．５％Ｌｉ−１％Ｙ合金の引張強度１２１ＭＰａ（特開２００４−１０９５９号公報）、室温エリクセン値８．４〜９．０を示すリチウム添加のＭｇ−８．５％Ｌｉ−１％Ｚｎ合金の引張強度１３４ＭＰａ（非特許文献１）、及び室温エリクセン値９．０を示す希土類元素添加のＭｇ−１．５％Ｚｎ−０．２％Ｃｅ合金の引張強度１９７ＭＰａ（非特許文献２）に比べて、高強度である。

本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、動的再結晶せずに、双晶を含めた変形組織になっている。ＴＥＭで観察すると、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、転位密度が高いことが分かる。焼鈍処理により、プレス成形用マグネシウム合金板材は、静的再結晶が発生し、１２．０μｍの結晶粒径を有する均一な等軸粒組織となる。

本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の底面集合組織の最大強度は、焼鈍処理によって、４．０以下、例えば、７．９から３．１に格段に弱まり、結晶粒径は、１０μｍ〜２０μｍであり、（０００２）の極は、焼鈍後に、圧延方向への傾斜は、１５°以上、例えば、２０°程度に増大する。集合組織のランダム化は、静的再結晶によるもので、高密度な双晶と転位は、静的再結晶の核生成のサイトを多く提供した結果と考えられる。

集合組織のランダム化又は六方晶のｃ面を圧延面から傾斜させることは、ランクフォード値（ｒ値）の減小と、加工硬化指数（ｎ値）の増大をもたらす。本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の平均ｒ値は、０．８９、平均ｎ値は、０．３３であり、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、格段に小さいｒ値と、大きなｎ値を示す。

ｒ値の減小は、板材の厚さ方向の変形が容易になったことを意味し、ｎ値の向上は、局部収縮の発生までの均一変形能力の向上をもたらし、これらは、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材が、優れた張出し成形性を示した原因になると考えられる。

同様に、集合組織のランダム化又は六方晶のｃ面を圧延面から傾斜させることは、深絞り成形性と、曲げ成形性を向上させる。室温９０°Ｖブロック法曲げ試験結果では、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、Ｒ／ｔが、１．０でも、割れておらず、優れた冷間曲げ成形性を示している。

前段階の圧延温度の上昇に伴って、室温エリクセン値が向上することは、高温圧延によって、底面集合組織が弱くなったことと関係すると考えられる。この集合組織のランダム化は、高温圧延時の非底面すべりと粒界すべりの活動によるものと考えられる。マグネシウム合金の引張双晶は、ｃ軸に圧力成分が掛かった場合に発生しやすいため、よりランダムな結晶配向をする場合、圧延中に、より多く双晶発生を誘発し、動的再結晶に必要な駆動力を緩和し、動的再結晶を抑制する。また、ｃ軸が傾斜した結晶は、圧延中の変形能力が高いため、結晶粒界付近での応力集中を緩和し、動的再結晶を抑制する効果がある。したがって、高温圧延後の、それより低い温度での仕上げ圧延では、動的再結晶が抑制され、変形組織となる。その後の焼鈍処理では、静的再結晶の発生によって、底面集合組織が顕著にランダム化する。

最終圧延前後の、５００℃で、１時間の高温熱処理のみでは、アルミニウム合金並みの冷間成形性を達成することができない。９．０以上の室温エリクセン値を出すために必要な仕上げ圧延の温度範囲は、１５０℃〜３００℃である。前段階で、より低い温度で圧延しても、一回の高温圧延をしてからより低い温度で仕上げ圧延を行えば、アルミニウム合金並みの冷間成形性を示すマグネシウム合金板材を製造することができる。

本発明では、異周速圧延は、マグネシウム合金の底面集合組織の極を圧延方向に傾斜させることができ、これによって、等速圧延材に比べて、冷間成形性が向上することが分かった。また、冷間成形性は、底面集合組織の最大強度の低下と伴って向上することが知られているが、冷間成形性を向上させるためには、マグネシウム合金の底面集合組織の極の傾斜も重要である。一回当たりの圧下率の増大に伴って、底面集合組織はランダム化し、また、２０％以上に増やすことによって、極の傾斜を有する弱い底面集合組織が得られることが分かった。

本発明により、次のような効果が奏される。
（１）本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法では、高温圧延によって、底面集合組織を弱くし、その後のより低い温度での仕上げ圧延によって、動的再結晶を抑制した変形組織が得られる。
（２）最終圧延後の適切な条件で焼鈍処理をすることで、静的再結晶によって、格段に弱い底面集合組織と、十数μｍの微細結晶粒が得られ、これによって、アルミニウム合金並みの冷間成形性に達成させることができる。
（３）異周速圧延材は、焼鈍処理後でも、圧延方向への底面集合組織の極の傾斜を維持することができるため、等速圧延材に比べて、より優れた冷間成形性を示す。
（４）そのため、本発明は、アルミニウム合金並みの冷間成形性を有するマグネシウム合金板材の、室温プレス成形による薄肉複雑形状の部品製造を可能にし、適用製品の軽量化に、大きく寄与し得るものである。
（５）通常のマグネシウム合金板材の成形は、２５０℃以上の温度で成形する必要があるのに対し、本発明は、アルミニウム合金並みの冷間成形性を有するため、複雑な形状でも金型と材料の加熱を必要とせず、室温で成形することが可能であり、生産コストを大幅に下げることができる。
（６）本発明の優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材は、２４０ＭＰａ以上の引張強度を示し、特にリチウム添加のマグネシウム合金に比べて高強度であるため、更なる軽量化効果が得られる。

前段階圧延温度と室温エリクセン値の関係を示した線図である。最終圧延温度は、２２５℃で、焼鈍処理条件は、３５０℃で、１時間であった。 本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材ａ）と、比較材１ｂ）の、Ｆ材（左側）と焼鈍材（右側）の写真図である。 本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材ａ）と、比較材１ｂ）の、Ｆ材（左側）と焼鈍材（右側）の（０００２）極点図である。極点図は、板厚さ中心部を測定し、内部規格化を行ったものである。極点図の上向き方向は、圧延方向である。 全圧延工程で同じ圧延温度で製造したマグネシウム合金板材のＦ材の（０００２）底面集合組織の最大強度と圧延温度の関係を示した線図である。圧延条件は、異周速比１．３６、ロール温度３００℃、１パス３３％の圧下率（合計４パス）で、材料加熱温度は、それぞれ２２５℃、４３０℃、５２０℃及び５５０℃である。 本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材における最終圧延温度と室温エリクセン値の関係を示した線図である。前段階圧延温度は、５５０℃で、最終圧延後の焼鈍処理条件は、３５０℃で、１時間である。

次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。

本実施例では、厚さ５ｍｍの市販ＡＺ３１Ｂ（Ｍｇ−３％Ａｌ−１％Ｚｎ−０．４％Ｍｎ，重量比）マグネシウム合金押出板を供試材に使用して、プレス成形用マグネシウム合金板材の製造を試みた。

前記マグネシウム合金板について、異周速比１．３６、１パス３３％の圧下率（合計３パス）、ロール温度３００℃、材料加熱温度それぞれ２２５℃、４３０℃、４９０℃、５２０℃及び５５０℃の条件で、圧延を行い、前記マグネシウム合金板の板厚を１．５ｍｍとした。ＡＺ３１Ｂの固相線温度は、５６６℃であるため、５５０℃以上の温度での圧延を行わなかった。

その後、中間焼鈍を行わず、前記５種類の板厚１．５ｍｍの異周速圧延材に対し、異周速比１．３６、ロール温度２２５℃、材料加熱温度２２５℃の条件で、３３％の圧下率１パスで圧延を行い、板厚１．０ｍｍのマグネシウム合金板を製造した。圧延パスごとに、加熱炉で、前記マグネシウム合金板を目標の加熱温度まで加熱した。一回の加熱に必要な時間は、１０分間以下であった。

前記異周速圧延には、ロール内にヒータを内蔵したギア式異周速圧延機を使用した。高速ロール側の周速は、１３．６ｍ／ｍｉｎで、低速ロール側の周速は、１０ｍ／ｍｉｎであった。また、異周速圧延の方向は、せん断導入方向が一定になるように設定した。最後に、前記マグネシウム合金板材を、加熱炉で、３５０℃に加熱し、１時間保持する最終焼鈍処理を行った。

前記マグネシウム合金板材の圧延したまま材（Ｆ材）と、焼鈍処理をした焼鈍材に対して、光学顕微鏡観察を行った。光学顕微鏡観察は、圧延方向に平行な断面で行った。結晶粒径の測定は、切断法で行った。集合組織は、Ｘ線回折により、Ｓｃｈｕｌｚ反射法（α＝１５°〜９０°）を用いて、板厚さ半分程度に削った圧延面を測定した。冷間張出し成形性を評価するために、室温エリクセン試験を実施した。エリクセン試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４７，ＪＩＳ Ｂ７７２９に準拠して行った。

ブランク形状は、φ５０ｍｍ（厚み１ｍｍ）とし、成形速度は、５ｍｍ／ｍｉｎとし、しわ押さえ力は、１０ｋＮとした。潤滑剤には、グラファイトグリースを使用した。圧延方向に対して、０°と９０°の二つの方向から、幅１５ｍｍ、長さ５５ｍｍ、厚さ１ｍｍの曲げ試験用試験片を切り出して、ＪＩＳ Ｚ２２０４，ＪＩＳ Ｚ２２４８に準拠して、室温９０°Ｖブロック法曲げ試験を行った。

引張試験は、圧延方向に対して、０°、４５°と９０°の三つの方向から、平行部の長さ１２ｍｍ、幅３．５ｍｍ、厚さ１ｍｍの引張試験片を切り出して、歪みゲージを取付けて、２ｍｍ／ｍｉｎの初期歪み速度で、引張試験を行った。ランクフォード値（ｒ値）は、引張試験片に９％の塑性ひずみを与えてから測定した。加工硬化指数（ｎ値）は、均一伸び領域内の４％〜１４％のひずみ範囲で求めた。また、三つの引張方向の結果から、機械的特性値の平均値（＝（Ｘ_０°＋２Ｘ_４５°＋Ｘ_９０°）／４）を求めた。

図１に示したように、前段階圧延温度が、２２５℃、４３０℃、４９０℃、５２０℃及び５５０℃の条件で圧延してから、最終圧延温度が２２５℃の条件で製造した板材（焼鈍材）の室温エリクセン値は、それぞれ３．７，３．７、６．１、８．９及び９．５であった。

４３０℃から前段階圧延温度の上昇に伴って、室温エリクセン値は向上している。すべて同じ温度の２２５℃の条件で圧延した板材（比較材１）の室温エリクセン値は、３．７であったのに対し、前段階圧延温度が５５０℃の条件で製造した板材の室温エリクセン値は、９．５であり、アルミニウム合金並みの冷間張出し成形性を示している。

また、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の引張強度の平均値は、２４３ＭＰａであり、この値は、室温エリクセン値８．７を示すリチウムと希土類元素添加のＭｇ−９．５％Ｌｉ−１％Ｙ合金の引張強度１２１ＭＰａ（特開２００４−１０９５９号公報）、室温エリクセン値が８．４〜９．０を示すリチウム添加のＭｇ−８．５％Ｌｉ−１％Ｚｎ合金の引張強度１３４ＭＰａ（非特許文献１）、室温エリクセン値が９．０を示す希土類元素添加のＭｇ−１．５％Ｚｎ−０．２％Ｃｅ合金の引張強度１９７ＭＰａ（非特許文献２）、に比べて、高強度であった。

図２に、ａ）の本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材と、ｂ）の比較材１の、Ｆ材と、焼鈍材の写真を示す。ｂ）の比較材１のＦ材では、ほぼ全面的に動的再結晶が発生し、４μｍ程度の等軸的な微細結晶粒になっているのに対し、ａ）の本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材のＦ材は、動的再結晶せずに、双晶を含めた変形組織になっている。

ＴＥＭで観察することにより、ａ）の本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、ｂ）の比較材１に比べて、格段に転位密度が高いことが確認された。焼鈍処理により、主に、ａ）のプレス成形用マグネシウム合金板材は、静的再結晶が発生し、また、ｂ）の比較材１は、粒成長し、結晶粒径は、それぞれ１２．０μｍと９．３μｍになった。図３の集合組織の測定結果では、ｂ）の比較材１のＦ材は、１０°程度圧延方向に傾斜した（０００２）の極が、焼鈍後に、０°になり、また、底面集合組織の最大強度が、６．８から７．０に若干強くなっている。

これに対し、ａ）の本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の底面集合組織の最大強度は、焼鈍処理によって、７．９から３．１に格段に弱まり、その上、理由は不明であるが、Ｆ材の（０００２）の極は、圧延方向に１０°程度傾斜しているのに対し、焼鈍後に、その傾斜は、２０°程度に更に増大している。集合組織のランダム化は、静的再結晶によるもので、高密度な双晶と転位は、静的再結晶の核生成のサイトを多く提供した結果と考えられる。

集合組織のランダム化又は六方晶のｃ面を圧延面から傾斜させることは、ランクフォード値（ｒ値）の減小と、加工硬化指数（ｎ値）の増大をもたらす。本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材と、比較材１の焼鈍材の平均ｒ値は、それぞれ０．８９と１．８５、平均ｎ値は、それぞれ０．３３と０．２２であり、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、格段に小さいｒ値と、大きなｎ値を示した。

ｒ値の減小は、板材の厚さ方向の変形が容易になったことを意味し、ｎ値の向上は、局部収縮の発生までの均一変形能力の向上をもたらし、これらは、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材が、優れた張出し成形性を示した原因になると考えられる。

同様に、すでに報告されているように、集合組織のランダム化又は六方晶のｃ面を圧延面から傾斜させることで、深絞り成形性と、曲げ成形性を向上させることもできる。室温９０°Ｖブロック法曲げ試験結果では、比較材１は、Ｒ／ｔ（Ｒ：パンチ先端の半径；ｔ：板厚さ）が、３．０で、割れが発生したのに対し、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、Ｒ／ｔが、１．０でも、割れておらず、優れた冷間曲げ成形性を示している。

図４に、全圧延工程で同じ圧延温度で製造したマグネシウム合金板材のＦ材の（０００２）底面集合組織の最大強度と圧延温度の関係を示した線図を示す。圧延条件は、異周速比１．３６、ロール温度３００℃、１パス３３％の圧下率（合計４パス）であった。底面集合組織の最大強度は、４３０℃から圧延温度の上昇に伴って、７程度から５程度に低下している。４３０℃から前段階の圧延温度の上昇に伴って、室温エリクセン値が向上したことは、前段階の高温圧延によって、底面集合組織が弱くなったことと関係すると考えられる。

マグネシウム合金の引張双晶は、ｃ軸に圧力成分が掛かった場合に発生しやすいため、よりランダムな結晶配向をする場合、圧延中に、より多く双晶発生を誘発し、動的再結晶に必要な駆動力を緩和し、動的再結晶を抑制したと考えられる。また、ｃ軸が傾斜した結晶は、圧延中の変形能力が高いため、結晶粒界付近での応力集中を緩和し、動的再結晶を抑制する効果がある。したがって、高温圧延後のより低い温度での仕上げ圧延では、動的再結晶が抑制され、変形組織となる。その後の焼鈍処理では、静的再結晶の発生によって、底面集合組織が顕著にランダム化する。

１パス１４％の圧下率（合計８パス）、ロール温度３００℃、材料加熱温度３００℃の条件で等速圧延を行い、前記マグネシウム合金板の板厚を５ｍｍから１．５ｍｍにした後、５００℃で１時間の高温熱処理を施して、異周速比１．３６、ロール温度２２５℃、材料加熱温度２２５℃の条件で、３３％圧下率１パスで、異周速圧延を行い、板厚１．０ｍｍのマグネシウム合金板を製造した。

次いで、５００℃で、１時間の最終高温熱処理を行って、比較材２とした。比較材２の室温エリクセン値は、６．８であり、前記９．５の室温エリクセン値を示した本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材に比べて、かなり劣ったものとなった。

比較材２の最終圧延前後と最終熱処理後の底面集合組織の最大強度は、それぞれ１１．０，８．８と７．６であり、前記９．５の最高室温エリクセン値を示した本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の方は、それぞれ４．８，７．９と３．１であり、弱かった。また、比較材２の最終焼鈍処理の温度を３５０℃に変えても、室温エリクセン値は、６．９であり、低かった。この結果は、最終圧延前後の５００℃での高温熱処理のみでは、アルミニウム合金並みの冷間成形性の達成ができないことを示している。

実施例１と同様にして、異周速比１．３６、１パス３３％の圧下率（合計３パス）、ロール温度３００℃、材料加熱温度５５０℃の条件で、圧延を行い、前記市販ＡＺ３１Ｂマグネシウム合金押出板の板厚を１．５ｍｍとした後、異周速比１．３６、ロール温度３００℃、材料加熱温度それぞれ１５０℃、１９０℃、２２５℃、２６０℃、３００℃、３５０℃及び５５０℃で、３３％圧下率１パスで、最終圧延を行い、板厚１．０ｍｍのマグネシウム合金板材を製造した。

圧延後に、３５０℃で、１時間の焼鈍処理を施した後、実施例１と同様に、室温エリクセン試験を行った。図５に示されるように、最終圧延温度１５０℃、１９０℃、２２５℃、２６０℃、３００℃、３５０℃及び５５０℃の条件で製造した板材の室温エリクセン値は、それぞれ９．０、９．１、９．５、９．４、９．１、８．８及び５．７であった。９．０以上の室温エリクセン値を出すために必要な最終圧延温度範囲は、１５０℃〜３００℃であった。最終圧延温度１５０℃で製造した板材の底面集合組織の最大強度、ｒ値とｎ値は、それぞれ３．９、１．０１と０．３２であり、最終圧延温度３００℃で製造した板材の底面集合組織の最大強度、ｒ値とｎ値は、それぞれ２．８、０．９３と０．３４であった。いずれも圧延方向に１５°程度の極の傾斜を持つ弱い底面集合組織、小さいｒ値と大きいｎ値を示した。

１パス３３％圧下率（合計２パス）、ロール温度３００℃、材料加熱温度３００℃の条件で、等速圧延を行い、前記市販ＡＺ３１Ｂマグネシウム合金押出板の板厚を、５ｍｍから２．４ｍｍにした。次に、異周速比１．３６、ロール温度３００℃、材料加熱温度５５０℃の条件で、３３％圧下率１パスで、異周速圧延を行い、板厚１．５ｍｍのマグネシウム合金板を製造した。次いで、異周速比１．３６、ロール温度２２５℃、材料加熱温度２２５℃の条件で、３３％圧下率１パスで、異周速圧延を行い、板厚１．０ｍｍのマグネシウム合金板を製造し、３５０℃で、１時間の最終焼鈍処理を行った。

（０００２）集合組織の測定結果では、（０００２）の極は、圧延方向に２０°程度傾斜し、最大強度は、２．８で、結晶粒径は、１０．１μｍであった。この板材の室温エリクセン値は、９．５であった。すなわち、前段階で、より低い温度で圧延しても、一回の高温圧延をしてからより低い温度での仕上げ圧延を行えば、アルミニウム合金並みの冷間成形性を示すマグネシウム合金板材を製造することができることが分かった。

以上詳述したように、本発明は、優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材及びその製造方法に係るものであり、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法では、高温圧延によって、底面集合組織を弱くし、その後のより低い温度での仕上げ圧延によって、動的再結晶を抑制した変形組織を得ることができる。最終圧延後の適切な条件で焼鈍処理をすることで、静的再結晶によって、格段に弱い集合組織と、十数μｍの微細結晶粒が得られ、これによって、アルミニウム合金並みの冷間成形性に達成させることができる。本発明は、アルミニウム合金並みの冷間成形性を有するマグネシウム合金板材の、室温プレス成形による薄肉複雑形状の部品製造を可能にし、適用製品の軽量化に、大きく寄与し得るものである。本発明は、優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材を提供するものとして有用であり、例えば、本発明は、自動車ボディパネルやカバー類、あるいはノートパソコン、デジタルカメラ、携帯電話、ＣＤプレーヤー、ＰＤＡ等の家電製品の筐体としてのプレス成形体に好適に適用することが可能である。

Claims (6)

1. 展伸用のマグネシウム合金であって、１．０〜５．０質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物とからなるマグネシウム合金の板材に、上下ロールのロール周速比が、少なくとも１．３の異周速圧延で圧延を行う、もしくは等速圧延と前記異周速圧延とを組み合わせて圧延を行い、固相線温度より５０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、一回又は複数回で圧延した後、より低い温度の１５０℃から３００℃までの範囲で仕上げ圧延を行い、仕上げ圧延後に、３００℃〜４５０℃の温度範囲で焼鈍処理を実施することを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
2. 請求項１に記載の方法で製造された、アルミニウム並みの冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材であって、ＡＺ３１Ｂ合金組成のマグネシウム合金で構成され、ＪＩＳ Ｚ２２４７，ＪＩＳ Ｂ７７２９に準拠して測定された室温エリクセン値が９．０〜９．５を示すことを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材。
3. （０００２）極点図の極が、圧延方向に少なくとも１５°傾斜し、底面集合組織の最大強度が、大きくとも４．０であり、結晶粒径が、１０μｍ〜２０μｍである、請求項２に記載のマグネシウム合金板材。
4. （０００２）極点図の底面集合組織の最大強度が大きくとも４．０であり、結晶粒径が、１０μｍ〜２０μｍである、請求項２に記載のマグネシウム合金板材。
5. 圧延前の合金板材に対して、ランクフォード値であるｒ値が、平均ｒ値として１．０１以下に減少している、請求項２又は３に記載のマグネシウム合金板材。
6. 圧延前の合金板材に対して、加工硬化指数であるｎ値が、平均ｎ値として０．３２以上に向上している、請求項２又は３に記載のマグネシウム合金板材。