JP5373250B2 - 半導体ウエハ研磨用組成物の製造方法 - Google Patents
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エッジ面は上記の金属膜等が不規則に堆積した状態となっている。半導体素子チップに分割されるまではウエハは最初の円板状の形状を保ったままエッジ部を支えにした搬送等の工程が入る。搬送時にウエハの外周側面エッジが不規則な構造形状であると、搬送装置との接触により微小破壊が起こり微細粒子を発生する。その後の工程で発生した微粒子が散逸して精密加工を施した面を汚染し、製品の歩留まりや品質に大きな影響を与える。この微粒子汚染を防止するために、金属膜等の形成後に半導体ウエハのエッジ部分を鏡面研磨する加工が必要となっている。
このような研磨組成物は「スラリー」とも呼ばれ、以下にそのように記載することもある。
さらに、デバイス配線の微細化は年々顕著になってきており、国際半導体技術ロードマップ(International Technology Roadmap for Semiconductors)によれば、デバイスの配線幅の目標値として2004年90nm、2007年65nm、2010年50nm、2013年35nmが示されている。デバイスの配線幅の微細化が進むにつれ研磨後、半導体ウエハ表面に対しいっそうの清浄度が要求される。半導体ウエハの研磨に用いる研磨剤には、前述の通り数十nm程度の粒子径の研磨砥粒が含まれている。従来は、配線幅に対し研磨砥粒の粒子径が十分小さいため半導体ウエハ表面に生じる研磨砥粒の残存は大きな課題とならなかった。しかし、デバイス配線の微細化により、研磨砥粒の粒子径とデバイスの配線幅がほぼ同じ大きさとなり、半導体ウエハ表面に対する研磨砥粒の残存はデバイスの動作不良をもたらすため、深刻な課題となっている。
「安定化」について少し説明する。例えば、シリカ粒子が純水に分散している状態では粒子表面にはシラノール基があり、その外側は水分子だけである。粒子はブラウン運動で振動し移動するため、粒子同士の衝突が起こり、シラノール基間で脱水縮合がおこり、粒子は連結し、連結が拡大してゆくと、コロイドは粘性が上がり、最終的にはゲル状となる。一方、例えば、シリカ粒子がpH9程度の希水酸化ナトリウム水溶液に分散している状態では粒子表面のシラノール基の外側には水和したナトリウムカチオンが存在し、粒子はアニオン電荷を帯び、ナトリウムカチオンの水和相の外側にはOH−イオンが接近して存在し、更にその外側に水分子が存在することになる。シリカ粒子表面がこのような拘束相を有することで、粒子間には反発力が生じ、粒子の衝突、連結が起こらなくなる。これを「安定化」と呼んでいる。
珪酸ナトリウムを原料として製造されたコロイダルシリカは、水相、シリカ粒子表面及びシリカ粒子内部にNaを含有している。シリカ粒子内部のNaはシリカ当たり0.1乃至0.5重量%である。水相及びシリカ粒子表面のNaは、コロイダルシリカをプロトン型のカチオン交換樹脂に接触させることで除去することができる。カチオン交換樹脂との接触方法はバッチ式でもカラム式でも行なえるがカラム式が好ましい。こうして得られるコロイダルシリカはpHが2乃至4の酸性を呈する。シリカ粒子内部のNaは一部が、常温では数ヶ月単位の速さで徐々に粒子表面へ移動してきて、pHの変化として観察される。pHの変化はpH4.5程度までの上昇で平衡に達し、それ以上のNaの移動はない。この程度のNaの存在は許容される。
NaをICPで分析することで判別できる。カチオン交換樹脂との接触をおこなったpHが2乃至4のコロイダルシリカでは不検出に近い微量となる。
水相およびシリカ粒子表面のNaの量はシリカ当たり500ppm以下とするのが好ましい。更に好ましくは、200ppm以下である。Na量は砥粒残りに直接関係するのであるから、ゼロに近いほど砥粒残りの可能性が低減し、半導体性能の向上が期待されることになる。しかしながら、上記のようにシリカ粒子内部から表面へのNaの移動は避けられないため、200ppm以下を目標とする。
市販のナトリウムを除去したコロイダルシリカをそのまま使用することもできるが、このような製品はシリカ粒子表面のアニオン電荷を強めるために、粒子表面に酸化アルミニウム成分が添加されており、ウエハの種類によっては使用に注意が必要となる。
また、希釈珪酸ソーダから得られた活性珪酸溶液に、水溶性アルミニウム塩を微量添加した活性珪酸溶液を用いてコロイダルシリカの粒子成長を行うと、粒子全体に酸化アルミニウムの均一に存在するシリカ粒子のコロイダルシリカが得られる。このシリカ粒子は粒子内部のアルミニウム成分により、粒子内部までアニオン電荷が強められている。このため、粒子内部のNaは移動しにくく、上記のシリカ粒子内部から表面へのNaの移動を低くすることができる。このようなシリカゾルの使用は好ましいが、やはり、酸化アルミニウム成分による弊害を予想し、ウエハの種類によっては使用に注意が必要となる。
更にその他の第4アンモニウムイオンとしては、ベンジルトリメチルアンモニウムイオン、フェニルトリメチルアンモニウムイオンなども入手しやすく、好ましい。
第4アンモニウムイオンは有機基の種類によりウエハに対する腐食性および研磨性能が異なり、また砥粒の洗浄性も異なるため、適宜選択して用いることが好ましく、複数を組み合わせて用いることも好ましい。
一方、第4アンモニウムで安定化したコロイダルシリカの場合には、シリカ粒子表面には第4アンモニウムイオンが存在し、ウエハ表面にも第4アンモニウムイオンが存在し、どちらの表面も第4アンモニウムイオンのアルキル基がむき出しになっている。このアルキル基同士の反発力がシリカ粒子のウエハ表面への固着を防止している。金属防食の分野では第4アンモニウムやアミンはインヒビター(防錆剤)として扱われており、分子中の窒素原子が金属面に吸着し、アルキル基側が液相面に向くことで、金属に撥水相を形成して防食作用を発現するとされている。それと似た防食作用がウエハ表面でも発現されているのであろう。
弱酸を構成する陰イオンは、炭酸イオン及び炭酸水素イオンであり、かつ第4アンモニウム強塩基を構成する陽イオンがコリンイオン、テトラメチルアンモニウムイオンまたはテトラエチルアンモニウムイオンのうち少なくとも一つであることが好ましい。その他の第4アンモニウムイオンとしては、前記の物が使用される。
従って、本発明においては研磨用組成物自体を、外的条件の変化に対してpH変化の幅が少ない、所謂緩衝作用の強い液とすることが好ましい。緩衝溶液を形成するためには、25℃における酸解離定数(Ka)の逆数の対数値(pKa)が8.0〜12.5の範囲にある弱酸および第4アンモニウム強塩基を組み合わせて使用すればよい。25℃における酸解離定数の逆数の対数値(pKa)が8.0未満の場合、pHを上昇させるために、弱酸及び強塩基を大量に添加することが必要となるため好ましくない。25℃における酸解離定数の逆数の対数値(pKa)が12.5より大きい場合、pHを8〜11の範囲で安定させる大きな緩衝作用を持つ緩衝溶液を形成しにくいため好ましくない。
上述のように、この加工は、その成分であるアルカリの化学的作用、具体的には酸化珪素膜や金属膜等の被加工物に対する浸蝕性を応用したものである。すなわち、アルカリの腐食性により、ウエハ等被加工物表面に薄い軟質の浸蝕層が形成される。その薄層を微細な砥粒粒子の機械的作用により除去してゆくことにより加工が進むのである。金属膜の浸蝕は金属が酸化される反応であり、金属表面は接触している溶液から電子を受け取り、水酸化金属イオンとして溶液に移動する。この電子の授与が速やかに進行するためには、溶液の導電率が高いことが必要である。
強酸と第4アンモニウムの塩としては、硫酸第4アンモニウム、硝酸第4アンモニウムまたはフッ化第4アンモニウムの少なくとも一つであることが好ましい。第4アンモニウム強塩基を構成する陽イオンはコリンイオン、テトラメチルアンモニウムイオンまたはテトラエチルアンモニウムイオンのうち少なくとも一つであることが好ましい。その他の第4アンモニウムイオンとしては、前記の物が使用される。
2720/比表面積(m2/g)=真球換算で算出した平均一次粒子径(nm)
また、本発明の研磨用組成物は、銅と水不溶性のキレート化合物を形成するキレート化剤を含有していることも好ましい。例えば、キレート化剤としては、ベンゾトリアゾールのようなアゾール類やキノリノール、キナルジン酸のようなキノリン誘導体など公知の化合物が好ましい。前記したように、エタノールアミンのような銅と水溶性のキレート化合物を形成するキレート化剤は好ましくない。同様にアンモニアも銅と水溶性のキレート化合物を形成するので好ましくない。
平面研磨の場合、上下面もしくは、片面に合成樹脂発泡体あるいはスウェード調合成皮革等よりなる研磨布を貼付した回転可能な定盤に被加工物の研磨面を押圧し、酸化珪素の微粒子を水に分散させた研磨用組成物等を定量的に供給しがら、定盤及び被加工物もしくはそのどちらか一方を回転させて被加工物の研磨面を研磨加工する方法で行われる。本発明に用いる平面ポリッシング用加工機とは、例えばスピードファム社製SH−24片面研磨装置、FAM−20B両面研磨装置等に示される装置である。
エッジ研磨の場合、一般的には回転可能な研磨布支持体の表面に、合成樹脂発泡体、合成皮革あるいは不織布等からなる研磨布を貼付した研磨加工機に、ワーク(被加工物)であるべべリング(面取り)を施したシリコンウエハ等のエッジ部分を回転させつつ傾斜押圧し、研磨用組成物を供給しながら、エッジ部分の研磨加工を行なう方法で行われる。本発明に用いるエッジポリッシング用加工機とは、例えばスピードファム社製EP−IV型エッジポリッシュ装置に示されるようなものであり、表面に研磨布を貼付した回転可能な研磨布支持体と、ワークを把持し回転し任意の角度で傾斜させる把持部とからなり、該把持部に取り付けられたワークのエッジ部分を前記研磨布支持体に押圧し、本発明の研磨用組成物を供給しながらワークと研磨布支持体の双方を回転せしめ、ワークのエッジ部分の鏡面研磨加工を行なう。即ち、回転しつつ少しずつ上昇あるいは下降して位置を変えてゆく研磨布支持体に、ワークを回転させながら一定の角度で押しあて、本発明の研磨用組成物を加工部分に滴下しながら研磨を行なう。本発明の研磨用組成物を用いた半導体ウエハの研磨方法は以下の実施例にて詳細に説明する。なお、装置については上記の記載に限定されるものではなく、例えば特開2000−317788号公報、特開2002−36079号公報などに記載のいかなる装置も使用可能である。
<材料>
原料のコロイダルシリカとして、BET法による平均粒子径が20nm、50nmおよび80nmでシリカ濃度がいずれも40%の3種類の市販のコロイダルシリカ(日本化学工業(株)製 商品名シリカドール)を用いた。それぞれの性状を表1に記載した。
カチオン交換樹脂としては、市販の強酸性カチオン交換樹脂(オルガノ(株)製 アンバーライトIR120B)を用い、カラムに充填し、5%塩酸でプロトン型とした。
また、純水37.5gに試薬の95%硫酸37.5gを加えて75gの希釈硫酸を作製し、この希釈硫酸に25%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液265gを滴下して、pH7に中和して、硫酸テトラメチルアンモニウム水溶液340gを作製した。
また、強攪拌下に25%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液1640gに炭酸ガスを吹き込み、pH8.4に中和して、33%炭酸水素テトラメチルアンモニウム水溶液1842g(4.50mol)を作製した。これに25%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液1491g(4.10mol)を添加混合して、3333gの緩衝組成用の混合テトラメチルアンモニウム溶液を作製した。
添加物のうち、炭酸水素テトラメチルアンモニウムは弱酸としての炭酸(pKa=10.33)と強塩基との組み合わせになる塩であり本発明の緩衝溶液である。硫酸テトラメチルアンモニウムは、導電率を上げるための添加物である。
<水酸化テトラメチルアンモニウムで安定化したコロイダルシリカの調製>
前記20nmのコロイダルシリカ(原料1)150Kg(約115リットル)に純水250Kgを加えて、シリカ濃度15%の希釈コロイダルシリカ400Kg(約360リットル)とした。この希釈コロイダルシリカを前記カチオン交換樹脂25リットルを充填したカラムに通して、pH2.9の酸性コロイダルシリカ約500リットルを得た。この酸性コロイダルシリカに攪拌下25%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を添加して、pH9.0として水酸化テトラメチルアンモニウムによって安定化したコロイダルシリカを得た。次いで、分画分子量10000の中空糸型限外濾過膜(旭化成(株)製マイクローザUFモジュールSIP−3053)を用いてポンプ循環送液による加圧ろ過を行った。濃縮液量が150リットル程度になった時点で、前記硫酸テトラメチルアンモニウム水溶液354gを濃縮液に添加混合し、再び限外ろ過を開始し、シリカ濃度40%のコロイダルシリカ128Kgを回収した。
同様にして、50nm(原料2)と80nm(原料3)のコロイダルシリについても、それぞれ、希釈、カチオン交換、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液の添加、濃縮、硫酸テトラメチルアンモニウム水溶液の添加、再濃縮の各工程を行って、シリカ濃度40%のコロイダルシリカを回収した。回収したコロイダルシリカは、いずれもpH8乃至8.5であり、それぞれに25%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を添加して、pH9.9とした。水酸化テトラメチルアンモニウムで安定化した3種類のコロイダルシリカをそれぞれTMA−1、TMA−2、TMA−3と略記して、その性状を表2に記載した。表中「Na(ppm/SiO2)」はシリカ当たりのナトリウム濃度をあらわす。
<水酸化テトラメチルアンモニウムで安定化しpH緩衝組成のコロイダルシリカの調製>
実施例1の調製方法によって作成したTMA−1、TMA−2およびTMA−3の各128Kgに前記3333gの緩衝組成用の混合テトラメチルアンモニウム溶液をそれぞれ加えて24時間混合した。こうしてpH緩衝作用を有し、シリカ濃度39%のコロイダルシリカを作成した。3種類のコロイダルシリカをそれぞれBUF−1、BUF−2、BUF−3と略記して、その性状を表3に記載した。なお、表中「Na(ppm/SiO2)」はシリカ当たりのナトリウム濃度をあらわす。また、表中導電率「mS/m/1%−SiO2」は導電率計を用いて各コロイダルシリカの導電率を測定し、測定値をシリカ濃度で除した値である。
実施例1および実施例2のコロイダルシリカを表4の各水準のシリカ濃度となるよう純水で希釈して下記の研磨試験を行ない、結果を表4に記載した。
上述の方法にて8インチのポリSi膜付シリコンウエハの研磨実験を行なった。本発明に使用したウエハエッジ研磨装置および研磨条件は以下の通りである。
研磨装置:スピードファム株式会社製、EPD−200X型エッジポリッシュ装置
ウエハ回転数:2000回/分
研磨時間:60秒/枚
研磨用組成物流量:3L/分
研磨布:suba400
加重:40N/ユニット
ウエハは連続して10枚を研磨し10枚目のウエハについて下記の評価試験を行った。
行った。
上記にて得られたウエハについて、表面に付着した0.15μm以上のパーティクルをSEM及びレーザー光散乱法表面検査装置によりパーティクルの個数測定を行った。
さらに研磨面に生じるヘイズ及ピットの状態及びエッジポリッシュが不完全であることによって発生する削り残りを、集光灯下での目視観察及び、800倍での光学顕微鏡観察をワーク全周に対し実施した。研磨速度は、研磨前後のデバイスウエハの重量差より求めた。
実施例1と同じコロイダルシリカをカチオン交換せずにそのまま用いて、研磨用組成物を調製した。すなわち、前記コロイダルシリカ128Kgに前記3333gの緩衝組成用の混合テトラメチルアンモニウム溶液を加えて24時間混合した。こうしてpH緩衝作用を有し、シリカ濃度39%でpH10.4のコロイダルシリカすなわち研磨用組成物を作製した。なお、この研磨用組成物の導電率は691mS/mであり、シリカ濃度で除して17.7mS/m/1%−SiO2であった。
この研磨用組成物のシリカ当たりのNaは3080ppmであり、上記の方法による水相およびシリカ粒子表面のNaはシリカ当たり1000ppmであった。
この研磨用組成物を用いて実施例1と同じ研磨試験を行ない、結果を表4に記載した。
実施例1および実施例2のコロイダルシリカを表5の各水準のシリカ濃度となるよう純水で希釈して下記の研磨試験を行ない、結果を表5に記載した。
<研磨試験>
上述の方法にて8インチエッチドシリコンウエハを用いて研磨実験を行なった。本発明に使用したウエハ研磨装置および研磨条件は以下の通りである。研磨条件は以下の方法で鏡面研磨を実施した。
研磨装置: スピードファム株式会社製
SH−24型
定盤回転数:70RPM
プレッシャープレート回転数:50RPM
研磨布:SUBA400(ロデールニッタ社製)
荷重:150g/cm2
研磨用組成物流量:80ml/分
研磨時間:10分
平面研磨終了後、研磨用組成物に代えて純水を流して研磨用組成物を洗い流し、研磨装置からウエハを取り外し、1%アンモニア水溶液および純水を用いてブラシスクラブ洗浄後、窒素ブローを施しながらスピン乾燥を実施した。上記にて得られたウエハについて、表面に付着した0.15μm以上のパーティクルをSEM及びレーザー光散乱法表面検査装置によりパーティクルの個数測定を行った。研磨速度は、研磨前後のシリコンウエハの重量差より求めた。研磨面の評価は、集光灯下で肉眼にてヘイズ及びピットの状態を観察した。
Claims (2)
- アルカリ金属を含有しかつシリカ粒子のBET法による平均粒子径が20nm乃至80nmであるコロイダルシリカをカチオン交換樹脂に接触させ、粒子表面及び水相に存在するアルカリ金属を除去した後、水酸化テトラメチルアンモニウムを混合することを特徴とする半導体ウエハ研磨用組成物の製造方法であって、粒子表面及び水相にアルカリ金属を含まず、粒子表面にテトラメチルアンモニウムイオンが存在することによって安定化されたコロイダルシリカを含み、コロイド溶液全体に対してシリカ濃度が5.6〜22重量%である水分散液である半導体ウエハ研磨用組成物の製造方法。
- 前記アルカリ金属を含有しかつシリカ粒子のBET法による平均粒子径が20nm乃至80nmであるコロイダルシリカが、珪酸ナトリウムを原料として製造されたものであることを特徴とする請求項1に記載の半導体ウエハ研磨用組成物の製造方法。
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