JPS61209910A - ポリツシング用コロイダルシリカの製造方法 - Google Patents
ポリツシング用コロイダルシリカの製造方法Info
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- JPS61209910A JPS61209910A JP5166785A JP5166785A JPS61209910A JP S61209910 A JPS61209910 A JP S61209910A JP 5166785 A JP5166785 A JP 5166785A JP 5166785 A JP5166785 A JP 5166785A JP S61209910 A JPS61209910 A JP S61209910A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、半導体装置の製造工程でのシリコンウェハの
ポリッシングに使用されるコロイダルシリカの製造方法
に係わる。
ポリッシングに使用されるコロイダルシリカの製造方法
に係わる。
近年、ＬＳＩ及び超ＬＳＩの製造において、基板となる
シリコンウェハの最終仕上げ工程である鏡面研磨では、
コロダルシリカからなるポリッシング剤が使用されてい
る。
シリコンウェハの最終仕上げ工程である鏡面研磨では、
コロダルシリカからなるポリッシング剤が使用されてい
る。
ところで、従来よりポリッシングに使用されるコロイダ
ルシリカは、工業用水ガラス（珪酸ソーダ）を水で希釈
し、シリカ濃度で２〜３％にし、これを陽イオン交換樹
脂を通してＮａ＋等の金属イオンを除去した後、界面活
性剤やＮａ２Ｏが０．４〜０．５６％になるようにＮａ
ＯＨを添加してシリカの分散、安定化を行ない、これを
加熱、濃縮して１０％前後の濃度する方法より製造され
ている。
ルシリカは、工業用水ガラス（珪酸ソーダ）を水で希釈
し、シリカ濃度で２〜３％にし、これを陽イオン交換樹
脂を通してＮａ＋等の金属イオンを除去した後、界面活
性剤やＮａ２Ｏが０．４〜０．５６％になるようにＮａ
ＯＨを添加してシリカの分散、安定化を行ない、これを
加熱、濃縮して１０％前後の濃度する方法より製造され
ている。
しかしながら、従来方法で製造されたコロイダルシリカ
はＮａ２Ｏを多量に含み、かつＦｅ等の金属も多く含ま
れているため、これをポリッシング剤として用いてウェ
ハの鏡面研磨を行うと、次のような問題を生じる。即ち
、ポリッシング剤中にＮａ＋イオンやＦｅイオン等の金
属イオンが含まれていると、このポリッシング剤で複数
個のＭＯ８ＬＳＩが形成されたウェハの鏡面研磨を行っ
た場合、前記金属イオンはウェハ及び酸化膜中での移動
度が大きいため、ゲート電極とウェハ（基板）との間に
電位差を与え、閾値電圧の変動を招く。特に、超ＬＳＩ
が６４にビット、２５６にビット、１メガピツト、更に
４メガビツトとなって、ＭＯＳトランジスタが微細化さ
れると、前記金属イオンによる閾値電圧の変動は特性上
非常に問題となる。このため、ポリッシング剤に適した
非常に微細（１０〜２０μｍ）で、かつ超高純度のコロ
イダルシリカが要求されている。
はＮａ２Ｏを多量に含み、かつＦｅ等の金属も多く含ま
れているため、これをポリッシング剤として用いてウェ
ハの鏡面研磨を行うと、次のような問題を生じる。即ち
、ポリッシング剤中にＮａ＋イオンやＦｅイオン等の金
属イオンが含まれていると、このポリッシング剤で複数
個のＭＯ８ＬＳＩが形成されたウェハの鏡面研磨を行っ
た場合、前記金属イオンはウェハ及び酸化膜中での移動
度が大きいため、ゲート電極とウェハ（基板）との間に
電位差を与え、閾値電圧の変動を招く。特に、超ＬＳＩ
が６４にビット、２５６にビット、１メガピツト、更に
４メガビツトとなって、ＭＯＳトランジスタが微細化さ
れると、前記金属イオンによる閾値電圧の変動は特性上
非常に問題となる。このため、ポリッシング剤に適した
非常に微細（１０〜２０μｍ）で、かつ超高純度のコロ
イダルシリカが要求されている。
本発明は、金属イオンフリーで超高純度であり、かつ安
定性の優れたポリッシング用コロイダルシリカの製造方
法を提供しようとするものである。
定性の優れたポリッシング用コロイダルシリカの製造方
法を提供しようとするものである。
本発明は、高純度のケイ酸エステルを水酸化第四アンモ
ニウム及び分散剤の存在下にて加水分解を行うことを特
徴とするものである。かかる本発明によれば、水酸化第
四アンモニウムの存在下でケイ酸エステルを加水分解す
ることによって、該水酸化第四アンモニウムが加水分解
の触媒とシリカ生成後の安定化剤として作用し、かつ分
散剤の添加により生成したシリカを良好に分散でき、既
う 述の如く金属イオンフリーで超高純度であり、かつ安定
性の優れたポリッシング用コロイダルシリカを得ること
ができる。また、このコロイダルシリカを使用してウェ
ハのポリッシングを行うと、含有するシリカ粒子による
機械的研磨がなされると共に、水酸化第四アンモニウム
による化学的研磨がなされ、ウェハへの汚染を招（こと
なく極めて平滑な鏡面仕上げを達成できる。
ニウム及び分散剤の存在下にて加水分解を行うことを特
徴とするものである。かかる本発明によれば、水酸化第
四アンモニウムの存在下でケイ酸エステルを加水分解す
ることによって、該水酸化第四アンモニウムが加水分解
の触媒とシリカ生成後の安定化剤として作用し、かつ分
散剤の添加により生成したシリカを良好に分散でき、既
う 述の如く金属イオンフリーで超高純度であり、かつ安定
性の優れたポリッシング用コロイダルシリカを得ること
ができる。また、このコロイダルシリカを使用してウェ
ハのポリッシングを行うと、含有するシリカ粒子による
機械的研磨がなされると共に、水酸化第四アンモニウム
による化学的研磨がなされ、ウェハへの汚染を招（こと
なく極めて平滑な鏡面仕上げを達成できる。
上記ケイ酸エステルとしは、例えば一般式Ｓｉ （ＯＲ
）４ （但し、式中のＲは炭素数１〜４のアルキル基
を示す〕にて表わされる有機ケイ酸を挙げることができ
る。具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキ
シシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシ
ラン等を挙げることができる。こうしたケイ酸エステル
は、精製塔で精製した高純度のものを使用することが必
要である。
）４ （但し、式中のＲは炭素数１〜４のアルキル基
を示す〕にて表わされる有機ケイ酸を挙げることができ
る。具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキ
シシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシ
ラン等を挙げることができる。こうしたケイ酸エステル
は、精製塔で精製した高純度のものを使用することが必
要である。
上記水酸化第四アンモニウムとしては、一般式（但し、
式中のＲ１−Ｒ４は炭素数１〜４のアルキル基又はアル
カノール基を示す）にて表わされるものを挙げることが
できる。具体的には、水酸化テトラメチルアンモニウム
、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化トリメチル
エタノールアンモニウム、水酸化トリエチルエタノール
アンモニラ云等を挙げることができる。こうした水酸化
第四アンモニウムは、最終のコロイダルシリカとした状
態で濃度０．５〜１０％、ｐＨ９〜１０の範囲となるよ
うに添加することが望ましい。この理由は、水酸化第四
アンモニウムの濃度を０．５％未満にすると、コロイダ
ルシリカの安定化作用等を充分に達成できず、かといっ
てその濃度が１０％を越えると、シリカ粒子として存在
しなくなり、ポリッシング作用を充分に達成することが
困難となる。
式中のＲ１−Ｒ４は炭素数１〜４のアルキル基又はアル
カノール基を示す）にて表わされるものを挙げることが
できる。具体的には、水酸化テトラメチルアンモニウム
、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化トリメチル
エタノールアンモニウム、水酸化トリエチルエタノール
アンモニラ云等を挙げることができる。こうした水酸化
第四アンモニウムは、最終のコロイダルシリカとした状
態で濃度０．５〜１０％、ｐＨ９〜１０の範囲となるよ
うに添加することが望ましい。この理由は、水酸化第四
アンモニウムの濃度を０．５％未満にすると、コロイダ
ルシリカの安定化作用等を充分に達成できず、かといっ
てその濃度が１０％を越えると、シリカ粒子として存在
しなくなり、ポリッシング作用を充分に達成することが
困難となる。
上記分散剤としは、カチオン、アニオン、非イオン及び
両性の水溶性界面活性剤等を使用できるが、特にポリオ
キシエチレンノニールフエニール工−チル（花王社製商
品名：エマルゲン９１０〜９１５）等の非イオン界面活
性剤が望ましい。こうした水溶性界面活性剤は、最終の
コロイダルシリカとした状態で濃度０．０１〜０．００
１％の範囲で添加することが望ましい。この理由は、水
溶性界面活性剤の濃度が上記範囲を逸脱すると、該活性
剤の添加によるシリカ粒子の分散性を発揮できなくなる
恐れがある。
両性の水溶性界面活性剤等を使用できるが、特にポリオ
キシエチレンノニールフエニール工−チル（花王社製商
品名：エマルゲン９１０〜９１５）等の非イオン界面活
性剤が望ましい。こうした水溶性界面活性剤は、最終の
コロイダルシリカとした状態で濃度０．０１〜０．００
１％の範囲で添加することが望ましい。この理由は、水
溶性界面活性剤の濃度が上記範囲を逸脱すると、該活性
剤の添加によるシリカ粒子の分散性を発揮できなくなる
恐れがある。
なお、上述した方法で加水分解することにより調製され
たシリカを含む溶液を加熱、濃縮することにより、所定
のシリカ濃度（通常５〜２０％濃度）のコロイダルシリ
カを製造する。
たシリカを含む溶液を加熱、濃縮することにより、所定
のシリカ濃度（通常５〜２０％濃度）のコロイダルシリ
カを製造する。
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１
まず、テトラメトキシシラン１９０９
（１，２５ｍｏｌ ）と水酸化トリメチルエタノールア
ンモニウムの１０％水溶液５Ｑｃｃとポリオキシエチレ
ンノニールフエニールエーテルの１％水溶液１０ｃｃと
純水２３１０ｇとを、直径６ａｍ、２４段のスタティッ
クミキサにより充分に混合しながら、加水分解してシリ
カ濃度が約３％の溶液を調製した。次いで、この溶液を
６０〜７０℃の温度下にて減圧濃縮してシリカ濃度が約
１０％のコロイダルシリカを製造した。
ンモニウムの１０％水溶液５Ｑｃｃとポリオキシエチレ
ンノニールフエニールエーテルの１％水溶液１０ｃｃと
純水２３１０ｇとを、直径６ａｍ、２４段のスタティッ
クミキサにより充分に混合しながら、加水分解してシリ
カ濃度が約３％の溶液を調製した。次いで、この溶液を
６０〜７０℃の温度下にて減圧濃縮してシリカ濃度が約
１０％のコロイダルシリカを製造した。
実施例２
まず、テトラメトキシシラン１９０９（１，２５ｍｏｌ
）と水酸化テトラメチルアンモニウムの１０％水溶液６
０ｃｃとポリオキシエチレンノニールフエニールエーテ
ルの１％水溶液１０ＣＯと純水２３１（ｌとを、直径６
履、２４段のスタティックミキサにより充分に混合しな
がら、加水分解してシリカ濃度が約３％の溶液を調製し
た。次いで、この溶液を６０〜７０’Ｃの濃度下にて減
圧濃縮してシリカ濃度が約１０％のコロイダルシリカを
製造した。
）と水酸化テトラメチルアンモニウムの１０％水溶液６
０ｃｃとポリオキシエチレンノニールフエニールエーテ
ルの１％水溶液１０ＣＯと純水２３１（ｌとを、直径６
履、２４段のスタティックミキサにより充分に混合しな
がら、加水分解してシリカ濃度が約３％の溶液を調製し
た。次いで、この溶液を６０〜７０’Ｃの濃度下にて減
圧濃縮してシリカ濃度が約１０％のコロイダルシリカを
製造した。
比較例
まず、工業用水ガラス（珪酸ソーダ）を水で希釈し、シ
リカ濃度で２〜３％にし、これを陽イオン交換膜を通し
てＮａ”等の金属イオンを除去した。つづいて、この溶
液に界面活性剤やＮａ２Ｏを０．４〜０．５６％添加し
てシリカの分散、安定化を行なった後、加熱濃縮してシ
リカ温度約１０％のコロイダルシリカを製造した。
リカ濃度で２〜３％にし、これを陽イオン交換膜を通し
てＮａ”等の金属イオンを除去した。つづいて、この溶
液に界面活性剤やＮａ２Ｏを０．４〜０．５６％添加し
てシリカの分散、安定化を行なった後、加熱濃縮してシ
リカ温度約１０％のコロイダルシリカを製造した。
しかして、本実施例１．２及び比較例により製造したコ
ロイダルシリカについて、それらの物性を下記第１表に
、不純物分析結果を下記第２表に夫々示した。
ロイダルシリカについて、それらの物性を下記第１表に
、不純物分析結果を下記第２表に夫々示した。
上記第２表から明らかなように、本実施例１．２により
得たコロイダルシリカは従来のコロイダルシリカに比べ
てＮａ５Ｆｅ等の金属が著しく少なく、超高純度のもの
であることが分る。
得たコロイダルシリカは従来のコロイダルシリカに比べ
てＮａ５Ｆｅ等の金属が著しく少なく、超高純度のもの
であることが分る。
また、本実施例１．２のコロイダルシリカを用いてＭＯ
８ＬＳＩが複数個造られたシリコンウェハのポリッシン
グを行ったところ、ウェハ裏面を著しく平滑に鏡面仕上
げできると共に、ポリッシング中での各ＬＳＩへのＮａ
＋イオン等による汚染、閾値電圧の変動は認められなか
った。
８ＬＳＩが複数個造られたシリコンウェハのポリッシン
グを行ったところ、ウェハ裏面を著しく平滑に鏡面仕上
げできると共に、ポリッシング中での各ＬＳＩへのＮａ
＋イオン等による汚染、閾値電圧の変動は認められなか
った。
（発明の効果）
以上詳述した如く、本発明によれば金属イオンフリーで
超高純度であり、かつ安定性の優れたポリッシング用コ
ロイダルシリカを製造でき、ひいてはこのコロイダルシ
リカを使用してシリコンウェハのポリッシングを行うこ
とによりウェハへの汚染を招くことなく、極めて平滑な
鏡面仕上げを達成できる等顕著な効果を有する。
超高純度であり、かつ安定性の優れたポリッシング用コ
ロイダルシリカを製造でき、ひいてはこのコロイダルシ
リカを使用してシリコンウェハのポリッシングを行うこ
とによりウェハへの汚染を招くことなく、極めて平滑な
鏡面仕上げを達成できる等顕著な効果を有する。
Claims (4)
- （１）高純度のケイ酸エステルを水酸化第四アンモニウ
ム及び分散剤の存在下にて加水分解を行うことを特徴と
するポリッシング用コロイダルシリカの製造方法。 - （２）ケイ酸エステルは、一般式 Ｓｉ（ＯＲ）＿４ 〔但し、式中のＲは炭素数１〜４のアルキル基を示す〕
にて表わされるものであることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載のポリッシング用コロイダルシリカの製
造方法。 - （３）水酸化第四アンモニウムは、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔但し、式中のＲ＿１〜Ｒ＿４は炭素数１〜４のアルキ
ル基又はアルカノール基を示す〕にて表わされるもので
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のポリ
ッシング用コロイダルシリカの製造方法。 - （４）分散剤が水溶性界面活性剤であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のポリッシング用コロイダ
ルシリカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5166785A JPS61209910A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | ポリツシング用コロイダルシリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5166785A JPS61209910A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | ポリツシング用コロイダルシリカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61209910A true JPS61209910A (ja) | 1986-09-18 |
| JPH0456774B2 JPH0456774B2 (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=12893231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5166785A Granted JPS61209910A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | ポリツシング用コロイダルシリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61209910A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000080349A (ja) * | 1998-09-04 | 2000-03-21 | Speedfam-Ipec Co Ltd | 研磨用組成物およびそれを用いたシリコンウェーハの加工方法 |
| JP2007214173A (ja) * | 2006-02-07 | 2007-08-23 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 半導体ウエハ研磨用研磨組成物、その製造方法、及び研磨加工方法 |
| JP2007284341A (ja) * | 2002-08-19 | 2007-11-01 | Hoya Corp | マスクブランクス用ガラス基板の製造方法、マスクブランクスの製造方法、転写マスクの製造方法、及び半導体装置の製造方法、並びにマスクブランクス用ガラス基板、マスクブランクス、転写マスク |
| JP2008270584A (ja) * | 2007-04-23 | 2008-11-06 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 半導体ウエハ研磨用組成物及び研磨加工方法 |
| US7732101B2 (en) | 2002-08-19 | 2010-06-08 | Hoya Corporation | Method of producing a glass substrate for a mask blank by polishing with an alkaline polishing liquid that contains colloidal silica abrasive grains |
| JP2010182811A (ja) * | 2009-02-04 | 2010-08-19 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 半導体ウエハ研磨用組成物、及びその製造方法 |
| JP2011219358A (ja) * | 2004-02-25 | 2011-11-04 | Hoya Corp | マスクブランクス用ガラス基板の製造方法、マスクブランクスの製造方法、露光用マスクの製造方法、反射型マスクブランクスの製造方法、及び反射型マスクの製造方法 |
| WO2021153502A1 (ja) | 2020-01-28 | 2021-08-05 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカ粒子、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5080061B2 (ja) * | 2005-11-10 | 2012-11-21 | 多摩化学工業株式会社 | 中性コロイダルシリカの製造方法 |
-
1985
- 1985-03-15 JP JP5166785A patent/JPS61209910A/ja active Granted
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000080349A (ja) * | 1998-09-04 | 2000-03-21 | Speedfam-Ipec Co Ltd | 研磨用組成物およびそれを用いたシリコンウェーハの加工方法 |
| JP2007284341A (ja) * | 2002-08-19 | 2007-11-01 | Hoya Corp | マスクブランクス用ガラス基板の製造方法、マスクブランクスの製造方法、転写マスクの製造方法、及び半導体装置の製造方法、並びにマスクブランクス用ガラス基板、マスクブランクス、転写マスク |
| US7732101B2 (en) | 2002-08-19 | 2010-06-08 | Hoya Corporation | Method of producing a glass substrate for a mask blank by polishing with an alkaline polishing liquid that contains colloidal silica abrasive grains |
| JP4526547B2 (ja) * | 2002-08-19 | 2010-08-18 | Ｈｏｙａ株式会社 | マスクブランクス用ガラス基板の製造方法、マスクブランクスの製造方法、ｅｕｖ反射型マスクブランクスの製造方法、転写マスクの製造方法、ｅｕｖ反射型マスクの製造方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2011219358A (ja) * | 2004-02-25 | 2011-11-04 | Hoya Corp | マスクブランクス用ガラス基板の製造方法、マスクブランクスの製造方法、露光用マスクの製造方法、反射型マスクブランクスの製造方法、及び反射型マスクの製造方法 |
| JP2007214173A (ja) * | 2006-02-07 | 2007-08-23 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 半導体ウエハ研磨用研磨組成物、その製造方法、及び研磨加工方法 |
| JP2008270584A (ja) * | 2007-04-23 | 2008-11-06 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 半導体ウエハ研磨用組成物及び研磨加工方法 |
| JP2010182811A (ja) * | 2009-02-04 | 2010-08-19 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 半導体ウエハ研磨用組成物、及びその製造方法 |
| WO2021153502A1 (ja) | 2020-01-28 | 2021-08-05 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカ粒子、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 |
| KR20220131926A (ko) | 2020-01-28 | 2022-09-29 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 실리카 입자, 실리카 졸, 연마 조성물, 연마 방법, 반도체 웨이퍼의 제조 방법 및 반도체 디바이스의 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0456774B2 (ja) | 1992-09-09 |
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| Date | Code | Title | Description |
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