JP5369253B1 - ポリエステル系繊維用のオリゴマー除去剤及びその利用 - Google Patents
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Abstract
本発明のポリエステル系繊維用のオリゴマー除去剤は、両性界面活性剤(A)及び水を必須に含有するものである。本発明のポリエステル系染色繊維の製造方法は、上記のオリゴマー除去剤、染料及び水を含む浴中で、原料ポリエステル系繊維を染色する工程を含むものである。
Description
ポリエステル繊維を染色する際に、このようなオリゴマーが、ポリエステル繊維内部から繊維表面に溶出してくる。さらに、オリゴマーは、染色浴中に溶出し、染色後の冷却において、ポリエステル繊維表面に再付着する。このようなオリゴマーの付着に起因して、様々な不具合を引き起こす。
しかしながら、これらのオリゴマー除去剤を用いてもオリゴマーの除去効果は未だ完全でなく、更なるオリゴマー除去対策が必要であるのが現状である。
すなわち、本発明は、両性界面活性剤(A)及び水を必須に含有する、ポリエステル系繊維用のオリゴマー除去剤である。
前記両性界面活性剤(A)は、下記一般式(1)で示されるベタイン型両性界面活性剤、下記一般式(5)で示されるベタイン型両性界面活性剤及び下記一般式(6)で示されるベタイン型両性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種を挙げることができる。
本発明のポリエステル系繊維加工品の製造方法は、上記のオリゴマー除去剤及び水を含む浴中で、原料ポリエステル系繊維を熱処理して加工する工程を含むものである。
本発明のポリエステル系繊維のオリゴマー除去方法は、上記のオリゴマー除去剤及び水を含む浴中で、原料ポリエステル系繊維を熱処理することにより、原料ポリエステル系繊維に含まれるオリゴマーを除去するものである。
本発明のポリエステル系染色繊維の製造方法によれば、オリゴマーが除去されたポリエステル系染色繊維を製造することができる。本発明のポリエステル系繊維加工品の製造方法によれば、オリゴマーが除去されたポリエステル系繊維加工品を製造することができる。本発明のポリエステル系繊維のオリゴマー除去方法によれば、原料ポリエステル系繊維からオリゴマーを効率良く除去することができる。
本発明で使用する両性界面活性剤(A)は、水溶液中で、塩基性領域では陰イオン界面活性剤の性質を示し、酸性領域では陽イオン界面活性剤の性質を示す界面活性剤である。両性界面活性剤(A)を用いることにより、オリゴマー除去の効果が従来と比べ飛躍的に向上する。両性界面活性剤(A)は、ベタイン型両性界面活性剤及びアミノ酸型両性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。両性界面活性剤(A)は、1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
一般式(4)において、R5、R6及びR7の炭素数は、それぞれ、好ましくは1〜22、さらに好ましくは1〜18である。
一般式(3)において、Y−としては、例えば、カルボン酸型アニオン(−COO−)、硫酸エステル型アニオン(−OSO3 −)、スルホン酸型アニオン(−SO3 −)等が挙げられる。
一般式(1)において、R1、R2及びR3は、アルキル基、アルケニル基、アルキルフェニル基又は上記一般式(2)で示される有機基であって、それぞれが同一であってもよく、異なっていてもよい炭素数1〜22の有機基である。一般式(2)で示される有機基については、上述したものと同様である。オリゴマー除去効果をより高める点から、R1としてはアルキル基が好ましく、その炭素数は、好ましくは8〜22、より好ましくは10〜20、さらに好ましくは12〜20、特に好ましくは14〜18である。R2及びR3としてはアルキル基が好ましく、それらの炭素数は、好ましくは1〜12、より好ましくは1〜10、さらに好ましくは1〜8、特に好ましくは1〜6である。
Y−は、カルボン酸型アニオン(−COO−)、硫酸エステル型アニオン(−OSO3 −)又はスルホン酸型アニオン(−SO3 −)である。これらの中でも、オリゴマー除去効果をより高めることができる点から、Y−は、好ましくはカルボン酸型アニオン、スルホン酸型アニオン、さらに好ましくはカルボン酸型アニオンである。
一般式(7)におけるAは、2価の有機基であり、一般式(3)のAと同じである。
一般式(7)において、Zはアミノ基又は置換アミノ基であれば特に限定はないが、例えば、下記一般式(8)で示される(置換)アミノ基を挙げることができる。
一般式(9)において、R17は炭素数6〜22のアルキル基である。R17の炭素数は、好ましくは8〜20、さらに好ましくは10〜18である。R18はアルキレン基又はアルキレンフェニル基である。その炭素数は1〜10であり、好ましくは2〜6である。Maはアルカリ金属であり、入手し易さからナトリウムやカリウムが好ましい。
さらに、両性界面活性剤(A)が上記一般式(1)で示される両性界面活性剤である場合、優れたオリゴマー除去性と染色工程等の処理工程における優れた作業性を付与できる点から、上記一般式(1)で示される両性界面活性剤のうち、R1がアルキル基であってその炭素数が14〜22である両性界面活性剤(x1)と、R1がアルキル基であってその炭素数が8〜13である両性界面活性剤(x2)とを併用することが好ましい。その際のこれら両性界面活性剤の重量比率(x1/x2)は、97.5/2.5〜50/50が好ましく、95/5〜60/40がより好ましく、90/10〜70/30がさらに好ましい。
本発明のオリゴマー除去剤は、ポリエステル系繊維を処理する浴中に添加して使用するものであり、繊維内部から溶出したオリゴマーの繊維表面への付着を抑制することができ、優れたオリゴマー除去効果を有する。本発明のオリゴマー除去剤は、上述した両性界面活性剤(A)と水を必須に含有するものである。オリゴマー除去剤に占める両性界面活性剤(A)の重量割合は、10〜95重量%が好ましく、15〜90重量%がより好ましく、20〜80重量%がさらに好ましい。オリゴマー除去剤に占める水の重量割合は、3〜88重量%が好ましく、5〜85重量%がより好ましく、10〜82重量%がさらに好ましく、20〜80重量%が特に好ましい。
アルキレングリコールのなかでもエチレングリコールやプロピレングリコール、ブチレングリコールなどが好ましく、エチレングリコールがさらに好ましい。
芳香族基としては、例えば、フェニル基、トルイル基、キシリル基、スチレン化フェニル基、フェニルエチル基、ジスチレン化フェニル基、トリスチレン化フェニル基、ベンジル基、ベンジル化フェニル基、ジベンジル化フェニル基、トリベンジル化フェニル基等を挙げることができる。
ポリアルキレングリコールの重量平均分子量としては、400〜12000が好ましく、600〜10000がより好ましく、800〜8000がさらに好ましい。
jは2〜50の整数である。染料スペックの発生を抑制できる点から、jは3〜40が好ましく、4〜35がより好ましく、5〜30がさらに好ましい。
オリゴマー除去剤に占めるエステル(C)の重量割合は、0.1〜25重量%が好ましく、0.5〜20重量%がより好ましく、1〜15重量%がさらに好ましい。
脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキジン酸、エイコセン酸、ベヘン酸、イソドコサン酸、エルカ酸、リグノセリン酸、イソテトラドコサン酸等が挙げられる。
ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステルは、モノエステル化合物、ジエステル化合物、トリエステル化合物等を挙げることができる。特に好ましいのはトリエステル化合物である。
本発明のポリエステル系染色繊維の製造方法は、上述のオリゴマー除去剤、染料及び水を含む浴中で、原料ポリエステル系繊維を染色する工程(以下染色工程という)を含むものである。以下、詳細に説明する。
染料としては、分散染料であれば特に限定なく、公知のものを採用できる。分散染料としては、例えば、Sumikaron染料、Kayalon Polyester染料、Miketon Polyester染料、Palanil染料、Dianix染料、TD染料、Kiwalon Polyester染料、Terasil染料、Foron染料、Serilene染料等が挙げられる。
処理浴中における原料ポリエステル系繊維の重量比(浴比=繊維の重量:処理液の重量)は、1:3〜1:60が好ましく、1:4〜1:40がより好ましく、1:5〜1:20がさらに好ましい。
原料ポリエステル系繊維を染色する際の浴のpH(25℃)は、3〜6が好ましく、3.5〜5.5がさらに好ましい。
原料ポリエステル系繊維を染色する際の加熱時間は10〜120分が好ましく、20〜100分がより好ましく、30〜90分がさらに好ましい。
本発明のポリエステル系染色繊維の製造方法としては、例えば、以下が挙げられる。まず、本発明のオリゴマー除去剤、分散染料及び水を染色機に投入して混合撹拌し、次いでpH調整剤を添加してpHを4.5に調整して、染色液(処理浴)を調製する。次に、原料ポリエステル系繊維を、染色液で満たされた染色機に投入し、染色液を対流させながら、染色液の温度を1分間に2℃の割合で135℃まで加温する。135℃まで達したところで、この温度を保ち染色液を対流させながら、60分間保持する。その後、冷却して80℃で排水し、未固着の染料を洗い落とす目的から、湯洗い、水洗い又はソーピング洗浄等を施す。排水した後、ポリエステル系繊維を乾燥させ、ポリエステル系染色繊維を得ることができる
本発明のポリエステル系繊維加工品の製造方法は、上述のオリゴマー除去剤及び水を含む浴中で、原料ポリエステル系繊維を熱処理して加工する工程を含むものである。該製造方法によれば、オリゴマーが除去されたポリエステル系繊維加工品を製造することができる。
本発明のポリエステル系繊維のオリゴマー除去方法は、上記のオリゴマー除去剤及び水を含む浴中で、原料ポリエステル系繊維を熱処理することにより、原料ポリエステル系繊維に含まれるオリゴマーを除去するものである。該方法によれば、原料ポリエステル系繊維からオリゴマーを効率良く除去することができる。
また、ソーピング工程を含む本発明のポリエステル系繊維加工品の製造方法としては、例えば、以下が挙げられる。まず、本発明のオリゴマー除去剤、ソーピング剤、還元剤及びアルカリ剤及び水を染色機に投入して混合撹拌し、処理浴を調製する。次に、原料ポリエステル系繊維を、処理液で満たされた染色機に投入し、処理液を対流させながら、処理液の温度を1分間に2℃の割合で80℃まで加温する。80℃まで達したところで、この温度を保ち処理液を対流させながら、30分間保持する。その後、湯洗い、水洗い等を施す。排水した後、ポリエステル系繊維を乾燥させ、ソーピング処理されたポリエステル系繊維製品を得ることができる。
ポリエステル生機をカラーペット(テクサム技研 型式MC−UP12)にKayalon Polyester Black RV−SF 300(3重量%owf、日本化薬(株)社製)を30〜40℃の水に溶きながら投入し、その後、酢酸/酢酸ナトリウム緩衝液でpH4.5に調整した。次いで、染色浴に対する両性界面活性剤の濃度が0.08重量%となるようにオリゴマー除去剤(ステアリルジメチルアミノ酢酸ベタイン40重量%、水60重量%)を加え、染料分散剤としてマーポマーベリンB−70(松本油脂製薬(株)製)を0.5g/Lの割合で加え、染色浴を調製した。
ポリエステル生機を調製した染色浴に投入し、カラーペットにて処理した。その際の浴比としては、1:10であった。処理条件としては、1分間に2℃の割合で135℃まで加温し、135℃を60分間保った。その後、冷却し80℃になったところで、染色浴を廃棄し、10分間湯洗い、水洗いを行った。次に、繊維を遠心分離装置により脱水し、90℃で1時間乾燥を行い、染色繊維を得た。
得られたポリエステル系染色繊維のオリゴマー除去性について、下記方法により評価した。オリゴマー除去剤のスペック防止性については、別途下記方法により評価した。その結果を表1に示す。
得られたポリエステル系染色繊維について電子顕微鏡(KEYENCE 型式VE−8800)を用いてオリゴマーの観察を行った。評価は下記の様に行った。電子顕微鏡写真(倍率:300倍)の一例を図1〜3に示す。
◎:染色繊維上にオリゴマーがほとんど見られない(図1と同等レベル)。
○:染色繊維上にオリゴマーが僅かに見られる(図2と同等レベル)。
△:染色繊維上にオリゴマーが見られる(図3と同等レベル)。
×:染色繊維上にオリゴマーが大量に見られる(図4と同等レベル)。
得られたポリエステル系染色繊維のオリゴマー量を測定した。抽出溶剤にn−ヘキサンを用いてソックスレー抽出を2時間行った。この抽出物から一旦、溶剤を除去した後、冷n−ヘキサンにて抽出物を再溶解することで油剤成分のみを溶解させ、冷n−ヘキサンに不溶のオリゴマーを分離し、ポリエステル系染色繊維の重量に対するオリゴマー量(重量%)を求めた。
スペック防止性については、水が投入されたミニカラー専用染色ポット内に、上記実施例1で調製したオリゴマー除去剤を2g/Lの濃度になるように投入し、続いてKayalon Polyester Black RV−SF300(5重量%owf、日本化薬(株)社製)を30〜40℃の水に溶きながら投入し、その後、酢酸/酢酸ナトリウム緩衝液でpH4.5に調整した。その際の想定浴比としては1:15とした。
次に、処理浴のみをミニカラーにて処理した。処理条件としては、1分間に2℃の割合で135℃まで加温し、135℃を30分間保った。その後、冷却し30℃になったところで、処理浴をろ紙を用いてろ過を行った。評価はろ紙を自然乾燥させた状態で、以下の基準で行った。
○:ろ紙に色がほとんど付かない。
×:ろ紙全面にスペックが存在し、ろ紙に激しい着色がみられる。
△:ろ紙全面にスペックが存在し、ろ紙に着色がみられる(○と×の中間レベル)。
実施例2〜17は、実施例1のオリゴマー除去剤を表1、2に示すオリゴマー除去剤に変更し、染色浴に対する両性界面活性剤の濃度を表1に示す濃度に変更した以外は、実施例1と同様にして評価を行った。その結果を表1、2に示す。なお、表1、2における濃度(重量%)とは、実施例においては染色浴に対する両性界面活性剤の濃度であり、比較例においては染色浴に対する界面活性剤の濃度を意味する。また、表2のポリエステル化合物は、テレフタル酸とエチレングリコールとポリエチレングリコールとの共重合体である。
BL(ブランク)は、オリゴマー除去剤を加えない以外は、実施例1と同様にして評価を行った。比較例1〜5は、実施例1のオリゴマー除去剤を表2に示すオリゴマー除去剤に変更し、処理浴に対する界面活性剤の濃度を表2に示す濃度とした以外は、実施例1と同様にして評価を行った。その結果を表1、2に示す。
オリゴマー除去剤を加えない以外は実施例1と同様にして、ポリエステル系染色繊維(上記のBLと同じ、オリゴマー除去性評価:×)を得た。
実施例1〜17、比較例1〜5の各オリゴマー除去剤を2g/L、ソーピング剤であるマーポマーベリンS−1000(松本油脂製薬(株)製)1g/L、ハイドロサルファイト2g/L、苛性ソーダ2g/Lを含む浴に、上記で得られたポリエステル系染色繊維を投入し、浴比1:15、温度80℃の条件で15分間行い、水洗した後、遠心分離装置により脱水し、90℃で1時間乾燥を行い、ソーピング処理されたポリエステル系繊維加工品を得た。該ポリエステル系繊維加工品について、上記方法によりオリゴマー除去性を評価した。その結果を表1、2に示す。
実施例18〜28、比較例6、7は、実施例1のオリゴマー除去剤を表3、4に示すオリゴマー除去剤に変更し、染色浴に対する両性界面活性剤の濃度を表3、4に示す濃度に変更した以外は、実施例1と同様にして評価を行った。その結果を表3、4に示す。
また、実施例のオリゴマー除去剤はスペック防止性に優れ、その中でもポリエステル化合物を含む実施例16、17のオリゴマー除去剤はスペック防止性が格段に優れていた。また、アニオン界面活性剤(B)を含む実施例23、24、27、28のオリゴマー除去剤は、両性界面活性剤(A)による染料の分解を抑制することができ、染料安定性に優れる。芳香族スルホン酸塩を含む実施例28のオリゴマー除去剤は、低温静置(−5℃、1週間)での白濁化を抑制することができ、低温安定性に優れる。
Claims (9)
- 両性界面活性剤(A)及び水を必須に含有する、ポリエステル系繊維用のオリゴマー除去剤。
- 前記両性界面活性剤(A)が、ベタイン型両性界面活性剤及びアミノ酸型両性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載のオリゴマー除去剤。
- 前記両性界面活性剤(A)が、下記一般式(1)で示されるベタイン型両性界面活性剤、下記一般式(5)で示されるベタイン型両性界面活性剤及び下記一般式(6)で示されるベタイン型両性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載のオリゴマー除去剤。
- 下記一般式(11)で示されるアニオン界面活性剤及び下記一般式(12)で示されるアニオン界面活性剤から選ばれる少なくとも1種のアニオン界面活性剤(B)をさらに含有する、請求項1〜4のいずれかに記載のオリゴマー除去剤。
- 前記両性界面活性剤(A)と前記アニオン界面活性剤(B)の重量比(A/B)が、95/5〜10/90である、請求項5に記載のオリゴマー除去剤。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のオリゴマー除去剤、染料及び水を含む浴中で、原料ポリエステル系繊維を染色する工程を含む、ポリエステル系染色繊維の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のオリゴマー除去剤及び水を含む浴中で、原料ポリエステル系繊維を熱処理して加工する工程を含む、ポリエステル系繊維加工品の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のオリゴマー除去剤及び水を含む浴中で、原料ポリエステル系繊維を熱処理することにより、原料ポリエステル系繊維に含まれるオリゴマーを除去する、ポリエステル系繊維のオリゴマー除去方法。
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