JP5357212B2 - Continuous emulsification apparatus and continuous production method of aqueous emulsion - Google Patents
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Description
本発明は、連続乳化装置および水性エマルジョンの連続的製造方法に関する。詳しくは、液状材料（例えば、シリコーンオイル）、水および乳化剤をケーシング内に連続的に供給し、スクレーパ付き回転円盤の回転によって混合して該液状材料を連続的に乳化するための装置、およびその装置を使用して水性エマルジョンを連続的に製造する方法に関する。 The present invention relates to a continuous emulsification apparatus and a continuous production method of an aqueous emulsion. Specifically, a liquid material (for example, silicone oil), water and an emulsifier are continuously supplied into the casing, mixed by rotation of a rotating disc with a scraper, and continuously emulsified with the liquid material, and its The present invention relates to a method for continuously producing an aqueous emulsion using an apparatus.
特公昭５９−５１５６５号公報には、剪断攪拌機構を備えた円筒状容器内にシリコーンオイル、乳化剤および水を連続的に供給し、該容器内を０．０４９ＭＰａ以上の加圧状態に維持しながら、剪断速度５０１／秒以上となるように剪断攪拌を行うことにより、粘度１０万センチポイズ以上のグリース状シリコーン水性液を連続的に製造する方法が開示されている。しかし、しかし、加圧状態で剪断をかけるので発熱しやすいという欠点がある。また、通常濃度の水性エマルジョンにするには、別の撹拌装置内で水で希釈しなければならないという欠点がある。また、グリース状であるため、通常の攪拌装置を用いた場合、均一な水性エマルションを得るのに長時間を要するという問題がある。特開２０００−４４９号公報には、ケーシング内に液状オルガノポリシロキサンと乳化剤と水を供給しスクレーパ付き回転円盤の回転によってグリース状オルガノポリシロキサン水性液を製造する方法が開示されている。しかし、通常濃度の水性エマルジョンにするには、別の撹拌装置内で水で希釈しなければならないという欠点がある。また、グリース状であるため、通常の攪拌装置を用いた場合、均一な水性エマルションを得るのに長時間を要するという問題がある。はじめから水の仕込み量を増やして希釈状態でシリコーンオイルを乳化させるようとすると、エマルジョンの粒径が大きくなり、不安定であるという問題がある。 In Japanese Examined Patent Publication No. 59-51565, silicone oil, an emulsifier and water are continuously supplied into a cylindrical container equipped with a shear stirring mechanism, and the inside of the container is maintained at a pressurized state of 0.049 MPa or more. A method of continuously producing an aqueous grease-like silicone liquid having a viscosity of 100,000 centipoise or more by performing shearing stirring so that the shear rate is 501 / second or more is disclosed. However, there is a drawback that heat is easily generated because shearing is applied in a pressurized state. In addition, in order to obtain an aqueous emulsion having a normal concentration, there is a disadvantage that it must be diluted with water in a separate stirring device. Further, since it is in the form of grease, there is a problem that it takes a long time to obtain a uniform aqueous emulsion when a normal stirring device is used. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-449 discloses a method for producing a grease-like organopolysiloxane aqueous solution by supplying a liquid organopolysiloxane, an emulsifier and water into a casing and rotating a rotating disc with a scraper. However, the usual concentration of aqueous emulsion has the disadvantage that it must be diluted with water in a separate stirrer. Further, since it is in the form of grease, there is a problem that it takes a long time to obtain a uniform aqueous emulsion when a normal stirring device is used. If the amount of water is increased from the beginning and the silicone oil is emulsified in a diluted state, there is a problem that the particle size of the emulsion increases and is unstable.
そこで、本発明者らは、かかる欠点、問題のない連続乳化装置および水性エマルジョンの連続的製造方法を開発すべく鋭意研究した結果、本発明を完成するに至った。本発明の目的は、粒径が小さく、安定性に優れた水性エマルジョンを迅速に製造することができる連続乳化装置および粒径が小さく、安定性に優れた水性エマルジョンを迅速に製造する方法を提供することにある。 Accordingly, the present inventors have intensively studied to develop a continuous emulsification apparatus and a continuous production method of an aqueous emulsion without such drawbacks and problems, and as a result, the present invention has been completed. An object of the present invention is to provide a continuous emulsification apparatus capable of rapidly producing an aqueous emulsion having a small particle size and excellent stability and a method for rapidly producing an aqueous emulsion having a small particle size and excellent stability. There is to do.
本発明は、ケーシング内の混合室に回転円盤が設置されており、該回転円盤の上面と下面にスクレーパが取り付けられており、該混合室内壁からリング板が該下面スクレーパの切り欠きの間に非接触状態で延出しており、該混合室は該回転円盤と該リング板により上部混合室、中部混合室、および下部混合室に区分されており、ケーシングの上部には上部混合室へ液状材料、水および乳化剤を供給するための上部供給口が存在し、ケーシングの側壁には下部混合室へ水または乳化剤水溶液を供給するための下部供給口と、下部混合室から水性エマルジョンを外部へ排出するための排出口が開口していることを特徴とする連続乳化装置（Ａ）；ケーシング内の混合室に回転円盤が設置されており、該回転円盤の上面と下面にスクレーパが取り付けられており、該混合室内壁から上部リング板と下部リング板が該下面スクレーパの切り欠きの間に非接触状態で延出しており、該混合室は該回転円盤、該上部リング板および該下部リング板により上部混合室、中上部混合室、中下部混合室および下部混合室に区分されており、ケーシングの上部には上部混合室へ液状材料、水および乳化剤を供給するための上部供給口が存在し、ケーシングの側壁には下部混合室へ水または乳化剤水溶液を供給するための下部供給口と、下部混合室から水性エマルジョンを外部へ排出するための排出口が開口していることを特徴とする連続乳化装置（Ｂ）；および、上記２種の連続乳化装置の回転円盤を回転させつつ、上部供給口から液状材料、水および乳化剤を上部混合室へ連続的に供給し、下部供給口から水または乳化剤水溶液を下部混合室へ連続的に供給し、排出口から水性エマルジョンを外部へ連続的に排出することを特徴とする水性エマルジョンの連続的製造方法に関する。 In the present invention, a rotating disk is installed in the mixing chamber in the casing, scrapers are attached to the upper surface and the lower surface of the rotating disk, and a ring plate extends from the mixing chamber wall between the notches of the lower surface scraper. The mixing chamber extends in a non-contact state, and is divided into an upper mixing chamber, a middle mixing chamber, and a lower mixing chamber by the rotating disk and the ring plate. There is an upper supply port for supplying water and an emulsifier, a lower supply port for supplying water or an aqueous emulsifier solution to the lower mixing chamber on the side wall of the casing, and discharging the aqueous emulsion from the lower mixing chamber to the outside A continuous emulsifier (A) characterized in that a discharge port for opening is opened; a rotating disk is installed in the mixing chamber in the casing, and a scraper is attached to the upper and lower surfaces of the rotating disk An upper ring plate and a lower ring plate extend from the mixing chamber wall in a non-contact state between the notches of the lower surface scraper, and the mixing chamber has the rotating disk, the upper ring plate, and the lower ring plate. It is divided into an upper mixing chamber, a middle upper mixing chamber, a middle lower mixing chamber and a lower mixing chamber by a ring plate, and an upper supply port for supplying liquid material, water and emulsifier to the upper mixing chamber is provided at the upper part of the casing. A lower supply port for supplying water or an aqueous emulsifier solution to the lower mixing chamber and a discharge port for discharging the aqueous emulsion from the lower mixing chamber to the outside. And continuously supplying liquid material, water and emulsifier from the upper supply port to the upper mixing chamber while rotating the rotating disk of the two types of continuous emulsification devices, and the lower supply port Et water or aqueous emulsifier solution was continuously fed to the lower mixing chamber, relates to a continuous process for the production of an aqueous emulsion, characterized by continuously discharging the aqueous emulsion to the outside from the discharge port.
本発明の水性エマルジョンの連続的製造装置および水性エマルジョンの連続的製造方法を用いて液状材料の水性エマルジョンを連続的に製造すると、粒径が小さく、保存安定性に優れた水性エマルジョンを迅速に製造することができる。 When an aqueous emulsion of a liquid material is continuously produced using the continuous production apparatus and aqueous emulsion production method of the present invention, an aqueous emulsion having a small particle size and excellent storage stability is rapidly produced. can do.
上記連続乳化装置（Ａ）では、上部混合室へ連続的に供給された液状材料、水および乳化剤は、回転する回転円盤上を半径方向外側に移動して上部混合室の天井および上部混合室の内壁に衝突する。上部混合室の天井に付着した材料は上面スクレーパにより掻きとられ、せん断作用を受ける。掻きとられた材料は回転円盤上に落下して再び回転円盤上を半径方向外側に移動する。上部混合室の内壁に付着した材料は側面スクレーパが存在する場合は側面スクレーパにより掻きとられ、せん断作用を受ける。かくして第1回目の混練作用を受けて粗グリース状物となる。この粗グリース状物は、回転円盤の周端部と混合室の内壁との隙間を通って中部混合室に移動して、リング板と下面スクレーパの切り欠きの間でせん断作用を受ける。かくして第２回目の混練作用を受けて均一化したグリース状物となる。この均一化したグリース状物は、リング板の周端部と回転軸との隙間を通って下部混合室に移動し、リング板の下面とケーシング低部の傾斜面に付着したグリース状物は下面スクレーパにより掻きとられ、せん断作用を受ける。かくして第３回目の混練作用を受ける。その間、均一化したグリース状物は、ケーシングの側壁に開口した下部供給管から下部混合室へ連続的に供給された水または乳化剤水溶液と混ざって希釈される。計３回の混練作用を受け、供給された水または乳化剤水溶液で希釈されて水性エマルジョンとなり、ケーシング低部に開口した排出口から外部へ連続的に排出される。リング板が存在するので，下部供給管から下部混合室へ連続的に供給された水または乳化剤水溶液が、リング板より上、すなわち、中部混合室に行きにくい。したがって、グリース状物が低粘性化したり、エマルジョンの粒子径が大きくなりにくい。 In the continuous emulsification apparatus (A), the liquid material, water, and emulsifier continuously supplied to the upper mixing chamber move radially outward on the rotating rotating disk to move the ceiling of the upper mixing chamber and the upper mixing chamber. Collide with the inner wall. The material adhering to the ceiling of the upper mixing chamber is scraped off by the upper surface scraper and is subjected to a shearing action. The scraped material falls on the rotating disk and again moves radially outward on the rotating disk. When there is a side scraper, the material adhering to the inner wall of the upper mixing chamber is scraped by the side scraper and is subjected to a shearing action. Thus, a coarse grease-like product is obtained after the first kneading action. The coarse grease-like material moves to the middle mixing chamber through the gap between the peripheral end of the rotating disk and the inner wall of the mixing chamber, and is subjected to a shearing action between the ring plate and the notch of the lower surface scraper. Thus, a uniform grease-like product is obtained by the second kneading action. The uniform grease-like material moves to the lower mixing chamber through the gap between the peripheral edge of the ring plate and the rotating shaft, and the grease-like material attached to the lower surface of the ring plate and the inclined surface of the lower portion of the casing Scraped by a scraper and subjected to a shearing action. Thus, the third kneading action is received. Meanwhile, the homogenized grease-like material is diluted by being mixed with water or an aqueous emulsifier solution continuously supplied from the lower supply pipe opened in the side wall of the casing to the lower mixing chamber. The mixture is subjected to a kneading action three times in total, diluted with the supplied water or aqueous emulsifier solution to form an aqueous emulsion, and continuously discharged to the outside from the discharge port opened in the lower part of the casing. Since the ring plate is present, it is difficult for water or an aqueous emulsifier solution continuously supplied from the lower supply pipe to the lower mixing chamber to go above the ring plate, that is, to the middle mixing chamber. Therefore, it is difficult for the grease-like material to have a low viscosity or to increase the particle size of the emulsion.
上記連続乳化装置（Ｂ）では、上部混合室へ連続的に供給された液状材料、水および乳化剤は、回転する回転円盤上を半径方向外側に移動して上部混合室の天井および側壁に衝突する。上部混合室の天井に付着した材料は上面スクレーパにより掻きとられ、せん断作用を受ける。掻きとられた材料は回転円盤上に落下して再び回転円盤上を半径方向外側に移動する。上部混合室の内壁に付着した材料は側面スクレーパが存在する場合は側面スクレーパにより掻きとられ、せん断作用を受ける。かくして第1回目の混練作用を受けて粗グリース状物となる。この粗グリース状物は、回転円盤の周端部とケーシングの内壁との隙間を通って中上部混合室に移動して、上部リング板と下面スクレーパの切り欠きの間でせん断作用を受ける。かくして第２回目の混練作用を受けて均一化したグリース状物となる。この均一化したグリース状物は、上部リング板の周端部と回転軸との隙間を通って中下部混合室に移動し、下部リング板と下面スクレーパの切り欠きの間でせん断作用を受ける。かくして第３回目の混練作用を受けてより均一化したグリース状物となる。より均一化したグリース状物は下部リング板の周端部と回転軸との隙間を通って下部混合室に移動し、下部リング板の下面とケーシング低部の傾斜面に付着したグリース状物は下面スクレーパにより掻きとられ、せん断作用を受ける。かくして第４回目の混練作用を受ける。その間、より均一化したグリース状物は、ケーシングの側壁に開口した下部供給管から下部混合室へ供給された水または乳化剤水溶液と連続的に混ざって希釈される。計４回の混練作用を受け、供給された水または乳化剤水溶液で希釈されて水性エマルジョンとなり、ケーシング低部に開口した排出口から外部へ連続的に排出される。上部リング板と下部リング板が存在するので、下部供給管から下部混合室へ連続的に供給された水または乳化剤水溶液が、これらリング板より上、すなわち、中下部混合室に行きにくく、中上部混合室に行かない。したがって、グリース状物が低粘性化したり、エマルジョンの粒子径が大きくなることはまずあり得ない。 In the continuous emulsification apparatus (B), the liquid material, water and emulsifier continuously supplied to the upper mixing chamber move radially outward on the rotating rotating disk and collide with the ceiling and side walls of the upper mixing chamber. . The material adhering to the ceiling of the upper mixing chamber is scraped off by the upper surface scraper and is subjected to a shearing action. The scraped material falls on the rotating disk and again moves radially outward on the rotating disk. When there is a side scraper, the material adhering to the inner wall of the upper mixing chamber is scraped by the side scraper and is subjected to a shearing action. Thus, a coarse grease-like product is obtained after the first kneading action. The coarse grease-like material moves to the middle and upper mixing chamber through the gap between the peripheral end of the rotating disk and the inner wall of the casing, and is subjected to a shearing action between the upper ring plate and the notch of the lower surface scraper. Thus, a uniform grease-like product is obtained by the second kneading action. The homogenized grease-like material moves to the middle and lower mixing chamber through the gap between the peripheral end of the upper ring plate and the rotating shaft, and is subjected to a shearing action between the lower ring plate and the notch of the lower surface scraper. Thus, a more uniform grease-like product is obtained by the third kneading action. The more uniform grease-like material moves to the lower mixing chamber through the gap between the peripheral edge of the lower ring plate and the rotating shaft, and the grease-like material attached to the lower surface of the lower ring plate and the inclined surface of the lower part of the casing It is scraped by the lower surface scraper and receives a shearing action. Thus, the fourth kneading action is received. Meanwhile, the more uniform grease-like material is diluted by continuously mixing with water or an emulsifier aqueous solution supplied to the lower mixing chamber from the lower supply pipe opened in the side wall of the casing. A total of four kneading operations are performed, and the emulsion is diluted with the supplied water or aqueous emulsifier solution to form an aqueous emulsion, which is continuously discharged to the outside from the discharge port opened in the lower portion of the casing. Since there is an upper ring plate and a lower ring plate, the water or the aqueous emulsifier solution continuously supplied from the lower supply pipe to the lower mixing chamber is difficult to go above these ring plates, that is, the middle and lower mixing chamber. Do not go to the mixing chamber. Therefore, it is unlikely that the grease-like product will be reduced in viscosity or the particle size of the emulsion will be increased.
供給される液状材料は水に不溶性であるか、難水溶性であればよい。かかる液状材料としては油脂、石油誘導体、合成油、液状化合物、液状ポリマーが例示される。油脂としては、大豆油、菜種油、ごま油、オリーブ油、ラードなどの食用油、魚油、鯨油が例示される。石油誘導体としては鉱油、ワセリン、流動パラフィン、アスファルト、タールが例示される。合成油としては液状ポリオレフィン、高級脂肪酸エステルが例示される。液状化合物としては、洗浄用溶剤、可塑剤、安定剤、硬化剤、触媒が例示される。液状ポリマーとしてはシリコーンオイル、液状ポリブタジエン、液状ポリブテン、液状ポリイソブチレン、液状ポリウレタン、液状エポキシ樹脂が例示される。シリコーンオイルの代表例は、常温で液状のジオルガノポリシロキサンおよびオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。その粘度は、通常数ｍＰａ・ｓ以上であり、好ましくは１０〜５００００ｍＰａ・ｓである。これには、環状のものと直鎖状のものがある。環状のものとしてはオクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンが例示される。直鎖状のものとしては、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン、メチルオクチルポリシロキサン、メチルビニルポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、メチル(3,3,3-トリフルオロプロピル)ポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチル（３−グリシジロキシプロピル）シロキサン共重合体若しくはジメチルシロキサン・メチル（３−メルカプトプロピル）シロキサン共重合体；両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体若しくはジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体；分子鎖両末端ヒドロキシル基封鎖のジメチルポリシロキサン、メチルビニルポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体若しくはメチル(3,3,3-トリフルオロプロピル)ポリシロキサン；両末端シラノール基封鎖のジメチルポリシロキサンジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体若しくはジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体が例示される。；オルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン若しくはジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体；両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン若しくはジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体が例示される。シリコーンオイルの他の例は、常温で液状の分岐状メチルポリシロキサンである。シリコーンオイルの替わりに常温で液状のオルガノポリシロキサンレジンであってもよい。シリコーンオイルは２種以上の混合物であってもよい。 The liquid material to be supplied may be insoluble in water or poorly water-soluble. Examples of such liquid materials include fats and oils, petroleum derivatives, synthetic oils, liquid compounds, and liquid polymers. Examples of fats and oils include edible oils such as soybean oil, rapeseed oil, sesame oil, olive oil, lard, fish oil, and whale oil. Examples of petroleum derivatives include mineral oil, petroleum jelly, liquid paraffin, asphalt, and tar. Examples of synthetic oils include liquid polyolefins and higher fatty acid esters. Examples of the liquid compound include cleaning solvents, plasticizers, stabilizers, curing agents, and catalysts. Examples of the liquid polymer include silicone oil, liquid polybutadiene, liquid polybutene, liquid polyisobutylene, liquid polyurethane, and liquid epoxy resin. Typical examples of the silicone oil are diorganopolysiloxane and organohydrogenpolysiloxane which are liquid at normal temperature. The viscosity is usually several mPa · s or more, preferably 10 to 50000 mPa · s. There are a cyclic type and a linear type. Examples of cyclic compounds include octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, and tetramethyltetravinylcyclotetrasiloxane. Examples of the linear chain include dimethylpolysiloxane, methyloctylpolysiloxane, methylvinylpolysiloxane, dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer, dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer, dimethylsiloxane blocked with trimethylsiloxy groups at both ends. Siloxane / diphenylsiloxane copolymer, dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer, methyl (3,3,3-trifluoropropyl) polysiloxane, dimethylsiloxane / methyl (3-glycidyloxypropyl) siloxane Copolymer or dimethylsiloxane methyl (3-mercaptopropyl) siloxane copolymer; dimethylpolysiloxane blocked with dimethylvinylsiloxy groups at both ends, dimethylsiloxane methylvinylsilane Xanthene copolymer, dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer or dimethylsiloxane / diphenylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer; dimethylpolysiloxane, methylvinylpolysiloxane, dimethylsiloxane / methylvinyl blocked with hydroxyl groups at both ends of the molecular chain copolymer, dimethylsiloxane-methylphenylsiloxane copolymer or methyl (3,3,3-trifluoropropyl) polysiloxane; silanol-terminated dimethylpolysiloxane dimethylsiloxane-methylvinylsiloxane copolymer young properly Is exemplified by a dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer. ; The organohydrogenpolysiloxane, both terminals blocked with trimethylsiloxy groups of methylhydrogenpolysiloxane young properly dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxane copolymers; both ends endcapped with dimethyl hydrogen siloxy group dimethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane polysiloxane young properly dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxane copolymers. Another example of silicone oil is branched methylpolysiloxane that is liquid at room temperature. Instead of silicone oil, an organopolysiloxane resin that is liquid at room temperature may be used. The silicone oil may be a mixture of two or more.
乳化剤は従来から液状材料の乳化に使用されているものであればよく、液状材料の種類に合わせて適切なものを選択すれば良い。これには高級脂肪酸塩、高級アルコールの硫酸エステル塩、長鎖アルキルスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどのアニオン系界面活性剤；長鎖アルキル第４級アンモニウム塩、高級アミン塩、ベンジルアンモニウム塩などのカチオン型界面活性剤；ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン高級脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン高級脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン・プロピレン変性ジメチルポリシロキサンなどの非イオン型界面活性剤；両面界面活性剤が例示される。乳化剤の他に保護コロイド剤ないし増粘剤としてポリビニールアルコール、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロースなどの水溶性ポリマーや抗菌剤ないし防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、防錆剤、染料、充填剤、硬化触媒などを配合してもよい。 Any emulsifier may be used as long as it has been conventionally used for emulsification of a liquid material, and an appropriate emulsifier may be selected according to the type of the liquid material. Anionic surfactants such as higher fatty acid salts, higher alcohol sulfates, long chain alkyl sulfonates, polyoxyethylene alkylphenyl ether sodium sulfate, sodium alkylbenzene sulfonate; long chain alkyl quaternary ammonium salts , Cationic surfactants such as higher amine salts and benzylammonium salts; polyoxyethylene alkylphenyl ether, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene higher fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, glycerin higher fatty acid ester, polyoxyethylene propylene Nonionic surfactants such as modified dimethylpolysiloxane; double-sided surfactants are exemplified. In addition to emulsifiers, water-soluble polymers such as polyvinyl alcohol, methylcellulose, carboxymethylcellulose, and hydroxymethylcellulose, antibacterial agents, antiseptics, antifungal agents, antioxidants, rust inhibitors, dyes, and fillers as protective colloids and thickeners You may mix | blend an agent, a curing catalyst, etc.
上部供給口から上部混合室へ液状材料、水および乳化剤を供給する際は、液状材料１００重量部に対して、乳化剤０．１〜３０重量部および水０．５〜２０重量部の割合で供給するとよい。もちろん、液状材料の乳化の難易度によってこの配合比範囲を越えてもよい。乳化剤は水溶液の形で供給してもよい。下部供給口から下部混合室へ水または乳化剤水溶液を供給する際は、液状材料１００重量部に対して水１０〜２００重量部、あるいは水１０〜２００重量部と乳化剤０．１〜２０重量部の割合で供給するとよい。水または乳化剤水溶液を供給するには、貯蔵タンクから定量ポンプを使用して供給管を通して供給するとよい。本発明の製造方法で製造された水性エマルジョンは、撥水剤、離型剤、潤滑剤、繊維処理剤、皮革処理剤、人工皮革処理剤、化粧品添加剤、艶出し剤、消泡剤、コーテイング材等として有用である。 When supplying the liquid material, water and the emulsifier from the upper supply port to the upper mixing chamber, the ratio of 0.1 to 30 parts by weight of the emulsifier and 0.5 to 20 parts by weight of the water is supplied with respect to 100 parts by weight of the liquid material. Good. Of course, this blending ratio range may be exceeded depending on the difficulty of emulsification of the liquid material. The emulsifier may be supplied in the form of an aqueous solution. When supplying water or an aqueous emulsifier solution from the lower supply port to the lower mixing chamber, 10 to 200 parts by weight of water, or 10 to 200 parts by weight of water and 0.1 to 20 parts by weight of the emulsifier with respect to 100 parts by weight of the liquid material. Supply in proportions. In order to supply water or an emulsifier aqueous solution, it is good to supply through a supply pipe using a metering pump from a storage tank. The aqueous emulsion produced by the production method of the present invention comprises a water repellent, a release agent, a lubricant, a fiber treatment agent, a leather treatment agent, an artificial leather treatment agent, a cosmetic additive, a polishing agent, an antifoaming agent, and a coating. Useful as a material.
本発明を、図に示す実施例により具体的に説明する。水性エマルジョンの製造は、２５℃で行った。水性エマルジョンの平均粒子径はレーザー式粒度分布計（HORIBA製）により測定した。 The present invention will be specifically described with reference to the embodiments shown in the drawings. The production of the aqueous emulsion was carried out at 25 ° C. The average particle size of the aqueous emulsion was measured by a laser particle size distribution meter (manufactured by HORIBA).
［実施例１］図１の連続乳化装置Ａにおいて、ケーシング１内の混合室２には、回転円盤３が水平に設置されている。回転円盤３は、その中心が回転軸４の上端に固定されている。回転軸４はその根元にプーリー５が取り付けられており、図示していないモータの回転が伝達されて回転する。回転円盤３の周速度は３〜１００m/secの範囲が好ましい。回転軸４は軸受部６により支持されている。回転円盤３の上面にスクレーパ７ａが、側面にスクレーパ７ｂが、下面にスクレーパ７ｃが取り付けられている。なお、側面スクレーパは必須ではない。各スクレーパは１個、好ましくは２個以上の複数個取り付けられている。２個以上の場合、いずれも等角度で取り付けられることが好ましい。回転円盤３の下面に取り付けられたスクレーパ７ｃは回転円盤３の半径方向および上下方向に延びる板状または格子状になっているが、その半径方向外端から内側に向けて水平に延びる切り欠き７ｄが存在する。スクレーパ７ｃは下記のリング板８に対して相対移動可能になっている。図１には、どのスクレーパも1個しか表示されておらず、あとの２個は図示されていない。ケーシング１の円筒部１ａの内壁下端からリング板８が下面スクレーパ７ｃの切り欠き７ｄの中に交差するように非接触状態で延出しており、リング板８の周端部と回転軸４との間には混合物が通過するための隙間があいている。この挿入状態下で回転円盤３が回転する。
[Embodiment 1] In the continuous emulsification apparatus A of FIG. 1, a
ケーシング１内の混合室２は、回転円盤３とリング板８により上部混合室２ａ、中部混合室２ｂ、下部混合室２ｅに区分されている。ケーシング１の上蓋１ｂの中央には上部混合室２ａへ材料を供給するための上部供給口９が開口し、上部供給管９ａ、９ｂの下端が位置している。上部混合室２ａへは上部供給管９ａから液状材料が供給され、上部供給管９ｂから乳化剤の水溶液が供給される。上部供給管９ａ、９ｂはともに図示していない回転ポンプを経て貯蔵タンクに接続している。液状材料と乳化剤水溶液は一定の比率で連続的に供給される。上部供給管は、一本の二重管であってもよい。ケーシング１の円筒部１ａの側壁下端には倒立円錐部１ｃが連接しており、下部混合室２ｅに水または乳化剤水溶液を供給するための下部供給管９ｃが貫入している。円錐部１ｃの中央には軸受部６が下方から張り出しているので、環状であり、断面Ｖ字状の窪みが存在する。ケーシング１の底部である倒立円錐部１ｃには下部混合室２ｅから水性エマルジョンを外部へ排出するための排出口１１が開口している。
The mixing chamber 2 in the casing 1 is divided into an
［実施例２］図２の連続乳化装置Ｂにおいて、ケーシング１内の混合室２には、回転円盤３が水平に設置されている。回転円盤３は、その中心が回転軸４の上端に固定されている。回転軸４はその根元にプーリー５が取り付けられており、図示していないモータの回転が伝達されて回転する。回転円盤３の周速度は３〜１００m/secの範囲が好ましい。回転軸４は軸受部６により支持されている。回転円盤３の上面にスクレーパ７ａが、側面にスクレーパ７ｂが、下面にスクレーパ７ｃが取り付けられている。なお、側面スクレーパは必須ではない。各スクレーパは１個、好ましくは２個以上の複数個取り付けられている。２個以上の場合、いずれも等角度で取り付けられることが好ましい。回転円盤３の下面に取り付けられたスクレーパ７ｃは回転円盤３の半径方向および上下方向に延びる板状または格子状になっているが、その半径方向外端から内側に向けて水平に延びる上部切り欠き７ｅと下部切り欠き７ｆが存在する。スクレーパ７ｃは下記の上部リング板８ａと下部リング板８ｂに対して相対移動可能になっている。図２には、どのスクレーパも1個しか表示されておらず、あとの２個は図示されていない。ケーシング１の円筒部１ａの内壁から上部リング板８ａが下面スクレーパ７ｃの上部切り欠き７ｅの中に交差するように非接触状態で延出しており、上部リング板８ａの周端部と回転軸４との間には混合物が通過するための隙間があいている。ケーシング１の円筒部１ａの内壁下端から下部リング板８ｂが下面スクレーパ７ｃの下部切り欠き７ｆの中に交差するように非接触状態で延出しており、下部リング板８ａの周端部と回転軸４との間には混合物が通過するための隙間があいている。この挿入状態下で回転円盤３が回転する。
[Embodiment 2] In the continuous emulsification apparatus B of FIG. 2, a
ケーシング１の混合室２は、回転円盤３と上部リング板８ａと下部リング板８ｂにより上部混合室２ａ、中上部混合室２ｃ、中下部混合室２ｄ、下部混合室２ｅに区分されている。ケーシング１の上蓋１ｂの中央には上部混合室２ａへ材料を供給するための上部供給口９が開口し、上部供給管９ａ、９ｂの下端が位置している。上部混合室２ａへは上部供給管９ａから液状材料が供給され、上部供給管９ｂから乳化剤の水溶液が供給される。上部供給管９ａ、９ｂはともに図示していない回転ポンプを経て貯蔵タンクに接続している。液状材料と乳化剤水溶液は一定の比率で連続的に供給される。上部供給管は、一本の二重管であってもよい。ケーシング１の円筒部１ａの側壁下端には倒立円錐部１ｃが連接しており、下部混合室２ｅに水または乳化剤水溶液を供給するための下部供給管９ｃが貫入している。倒立円錐部１ｃの中央には軸受部６が下方から張り出しているので、環状であり、断面Ｖ字状の窪みが存在する。ケーシング１の底部である倒立円錐部１ｃには下部混合室２ｅから水性エマルジョンを外部へ排出するための排出口１１が開口している。
The mixing chamber 2 of the casing 1 is divided into an
［実施例３］図１の連続混合装置Ａ（リング板８の幅は３０mmである）において、回転円盤３を回転させつつ（回転円盤３の周速度は２４ｍ／秒である）、粘度３０００ｍPa・sの両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部と塩化セチルトリメチルアンモニウム０．６重量部と水１．４重量部の割合で、図示しない定量ポンプを用いて該ジメチルポリシロキサンを上部供給管９ａから上部混合室２ａに連続的に供給し、図示しない定量ポンプを用いて該塩化セチルトリメチルアンモニウムと水を上部供給管９ｂから上部混合室２ａに連続的に供給して、高粘度グリース状の水性液とした。同時に、図示していない定量ポンプを用いて、水を下部供給管９ｃから下部混合室２ｅに連続的に供給して高粘度グリース状の水性液と連続的に混合した。排出口１１から温度が３０℃以下であり、均一なＯ／Ｗ型のジメチルポリシロキサンの水性エマルジョンが連続的に排出された。該水性エマルジョンの平均粒子径をレーザー式粒度分布計（HORIBA製）により測定したところ、１．０μｍであった。調製直後および１ヵ月保存後にエマルジョンを目で観察したところ、均一であり、表面に油膜は存在しなかった。
[Example 3] In the continuous mixing apparatus A of FIG. 1 (the width of the ring plate 8 is 30 mm), while rotating the rotating disk 3 (the peripheral speed of the
［実施例４］図２の連続混合装置Ｂ（上部リング板８ａおよび下部リング板８ｂの幅は３０mmである）において、回転円盤３を回転させつつ（回転円盤３の周速度は２４ｍ／秒である）、粘度３０００ｍPa・sの両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部と塩化セチルトリメチルアンモニウム０．６重量部と水１．４重量部の割合で、図示しない定量ポンプを用いて該ジメチルポリシロキサンを上部供給管９ａから上部混合室２ａに連続的に供給し、図示しない定量ポンプを用いて該塩化セチルトリメチルアンモニウムと水を上部供給管９ｂから上部混合室２ａに連続的に供給して、高粘度グリース状の水性液とした。同時に、図示していない定量ポンプを用いて、水を下部供給管９ｃから下部混合室２ｅに連続的に供給して高粘度グリース状の水性液と連続的に混合した。排出口１１から温度が３０℃以下であり、均一なＯ／Ｗ型のジメチルポリシロキサンの水性エマルジョンが連続的に排出された。該水性エマルジョンの平均粒子径をレーザー式粒度分布計（HORIBA製）により測定したところ、０．４μｍであった。調製直後および１ヵ月保存後にエマルジョンを目で観察したところ、均一であり、表面に油膜は存在しなかった。
[Embodiment 4] In the continuous mixing apparatus B of FIG. 2 (the width of the
［比較例］実施例３において、リング板８を取外した以外は上記連続乳化装置Ａと同一の連続乳化装置を使用し、同一の原料を使用して同一条件で乳化、希釈を試みたところ、均一なＯ／Ｗ型のジメチルポリシロキサンの水性エマルジョンが得られたが、平均粒子径は５．０μｍであった。調製直後にエマルジョンを目で観察したところ、表面に油膜が存在した。 [Comparative Example] In Example 3, except that the ring plate 8 was removed, the same continuous emulsification apparatus as the above continuous emulsification apparatus A was used, and the same raw materials were used to try to emulsify and dilute under the same conditions. A uniform aqueous emulsion of O / W type dimethylpolysiloxane was obtained, but the average particle size was 5.0 μm. When the emulsion was visually observed immediately after preparation, an oil film was present on the surface.
Ａ 連続混合装置
Ｂ 連続混合装置
１ ケーシング
１ａ 円筒部
１ｂ 上蓋
１ｃ 倒立円錐部
２ 混合室
２ａ 上部混合室
２ｂ 中部混合室
２ｃ 中上部混合室
２ｄ 中下部混合室
２ｅ 下部混合室
３ 回転円盤
４ 回転軸
５ プーリー
６ 軸受部
７ａ 上面スクレーパ
７ｂ 側面スクレーパ
７ｃ 下面スクレーパ
７ｄ 切り欠き
７ｅ 上部切り欠き
７ｆ 下部切り欠き
８ リング板
８ａ 上部リング板
８ｂ 下部リング板
９ 上部供給口
９ａ 上部供給管
９ｂ 上部供給管
９ｃ 下部供給管
１０ 下部供給口
１１ 排出口
A continuous mixing device B continuous mixing device 1 casing 1a
Claims (4)
A rotating disk is installed in the mixing chamber in the casing, scrapers are attached to the upper and lower surfaces of the rotating disk, and a ring plate is not in contact between the notch of the lower surface scraper from the mixing chamber wall. The mixing chamber is extended by the rotating disk and the ring plate to form an upper mixing chamber for producing a coarse grease-like material, a middle mixing chamber for producing a grease-like material, and an aqueous emulsion. There is an upper supply port for supplying liquid material, water and emulsifier to the upper mixing chamber at the upper part of the casing, and water or an emulsifier aqueous solution to the lower mixing chamber on the side wall of the casing Continuous production of aqueous emulsion, characterized in that a lower supply port for supplying water and a discharge port for discharging aqueous emulsion to the outside from the lower mixing chamber are opened While rotating the rotary disk of the location, the liquid material from the upper feed port, water and an emulsifier was continuously fed to the upper mixing chamber to produce a crude grease-like material in the upper mixing chamber, intermediate section mixing chamber A grease-like product is produced by the above, an aqueous emulsion is produced by continuously supplying water or an aqueous emulsifier solution from the lower supply port to the lower mixing chamber and mixing with the grease-like product, and an aqueous emulsion is produced from the discharge port. A continuous production method of an aqueous emulsion, characterized by being continuously discharged to the outside.
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