JP5349745B2 - 非ランダムスチレン−ブタジエンゴム - Google Patents
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Description
この一連の実験においては、1,3-ブタジエンとスチレンとの共重合を連続法に基づいて行った。これらの重合は、5ガロン(19リットル)の容量を有する第1の反応器と、10ガロン(38リットル)の容量を有する第2の反応器とを含んだ連続的な反応器連鎖にて行った。反応器には温度制御のためのジャケットが付いており、それぞれの反応器において、2軸のフロータービン(AFT)インペラーを使用して攪拌した。液体を底部から圧入し、各反応器の頂部から出すことによって、反応器に液体を充填した。プロセスの流れと反応器の温度は、適切な機器と制御弁を装備した分散制御システムによって調節した。
予備プレミックス供給物: 96.53g/分にてヘキサン中50%モノマー(スチレン21%/ブタジエン79%)。
全モノマー濃度: 18%
反応器の温度: 第1の反応器において88℃、第2の反応器において96℃
全反応滞留時間: 2.4時間(第1と第2の反応器)
n-BuLi: 1.0ミリモル/モノマー100g(mmphm)
TMEDA: 0.08モル/1モルのn-BuLi
DVB: 0.05モル/1モルのn-BuLi(低温フローを抑えるため)
1,2-ブタジエン: 全モノマーに対して175ppm
実施例2
本実験においては、実施例1において使用した温度に対して重合温度を上昇させた。使用したプロセス条件は下記のとおりであった。
ヘキサン供給物: 171.61g/分
全モノマー濃度: 18%
反応器の温度: 第1の反応器において99℃、第2の反応器において104℃
全反応滞留時間: 2.4時間(第1と第2の反応器における合計)
n-BuLi: 1.0ミリモル/モノマー100g(mmphm)
TMEDA: 0.08モル/1モルのn-BuLi
DVB: 0.05モル/1モルのn-BuLi(低温フローを抑えるため)
1,2-ブタジエン: 全モノマーに対して175ppm
実施例3
本実験においては、実施例1と実施例2において使用したレベルに対してDVBの装入量を増大させて(0.05モル/1モルのBuLi、から、0.25モル/1モルのBuLi、まで)、より枝分かれしたポリマーを生成させた。使用したプロセス条件は下記のとおりであった。
ヘキサン供給物: 171.61g/分
全モノマー濃度: 18%
反応器の温度: 第1の反応器において99℃、第2の反応器において104℃
全反応滞留時間: 2.4時間(第1と第2の反応器における合計滞留時間)
n-BuLi: 1.27ミリモル/モノマー100g(mmphm)
TMEDA: 0.08モル/1モルのn-BuLi
DVB: 0.25モル/1モルのn-BuLi
1,2-ブタジエン: 全モノマーに対して150ppm
回収された非ランダムスチレン-ブタジエンゴムは、ムーニーML4粘度が74、ガラス転移温度が−79℃、重量平均分子量が475,000、そして1,2-ビニル含量が12%であった。ポリマーの第1の半分における結合スチレン含量は、ポリマーの第2の半分における結合スチレン含量と比べて5%を超えて異なった。
この連続共重合の目的は、高分子量で低ビニル含量の線状非ランダムスチレン-ブタジエンゴムを精製させることであった。使用したプロセス条件は下記のとおりであった。
ヘキサン供給物: 171.61g/分
全モノマー濃度: 18%
反応器の温度: 第1の反応器において99℃、第2の反応器において104℃
全反応滞留時間: 2.4時間(第1と第2の反応器における合計滞留時間)
n-BuLi: 0.98ミリモル/モノマー100g(mmphm)
TMEDA: 0.06モル/1モルのn-BuLi
DVB: 0.05モル/1モルのn-BuLi(低温フローを抑えるため)
1,2-ブタジエン: 全モノマーに対して150ppm
実施例5
ジビニルベンゼン(DVB)の代わりに四塩化ケイ素(SiCl4)を、第2の反応器にカップリング剤として連続的に供給したこと以外は、実施例1〜4において使用した反応器構成をこの連続共重合において使用した。使用したプロセス条件は下記のとおりであった。
ヘキサン供給物: 171.61g/分
全モノマー濃度: 18%
反応器の温度: 第1の反応器において99℃、第2の反応器において104℃
全反応滞留時間: 2.4時間(第1と第2の反応器における合計滞留時間)
n-BuLi: 1.27ミリモル/モノマー100g(mmphm)
TMEDA: 0.06モル/1モルのn-BuLi
SiCl4: 0.12モル/1モルのn-BuLi
1,2-ブタジエン: 全モノマーに対して150ppm
回収された非ランダムスチレン-ブタジエンゴムは、ムーニーML4粘度が85、ガラス転移温度が−79℃、重量平均分子量が374,000、そして1,2-ビニル含量が12%であった。ポリマーの第1の半分における結合スチレン含量は、ポリマーの第2の半分における結合スチレン含量と比べて5%を超えて異なった。
本実験においては、枝分かれ剤を第2の反応器に供給しなかったこと以外は、実施例1〜4において使用した反応器構成を使用した。しかしながら、ナトリウムメントラート(SMT)を、モノマー供給物と共に第1の反応器に連続的に供給した。使用したプロセス条件は下記のとおりであった。
ヘキサン供給物: 171.61g/分
全モノマー濃度: 18%
反応器の温度: 第1の反応器において99℃、第2の反応器において104℃
全反応滞留時間: 2.4時間(第1と第2の反応器における合計滞留時間)
n-BuLi: 1.27ミリモル/モノマー100g(mmphm)
TMEDA: 0.06モル/1モルのn-BuLi
SiCl4: 0.12モル/1モルのn-BuLi
1,2-ブタジエン: 全モノマーに対して150ppm
実施例7
本実験においては、枝分かれ剤を第2の反応器に供給しなかったこと以外は、実施例1〜4において使用した反応器構成を使用した。しかしながら、ナトリウムメントラートを、n-ブチルリチウム開始剤と共に第1の反応器に連続的に供給した。本実験は、ナトリウムメントラートを、モノマー供給物ではなく開始剤と共に第1の反応器に供給したこと以外は、実施例6と類似している。使用したプロセス条件は下記のとおりであった。
ヘキサン供給物: 171.61g/分
全モノマー濃度: 18%
反応器の温度: 第1の反応器において99℃、第2の反応器において104℃
全反応滞留時間: 2.4時間(第1と第2の反応器における合計滞留時間)
n-BuLi: 0.88ミリモル/モノマー100g(mmphm)
TMEDA: 0.04モル/1モルのn-BuLi
SMT: 0.085モル/1モルのn-BuLi(低温フローを抑えるため)
1,2-ブタジエン: 全モノマーに対して150ppm
回収された非ランダムスチレン-ブタジエンゴムは、ムーニーML4粘度が80、ガラス転移温度が−72℃、重量平均分子量が389,000、そして1,2-ビニル含量が14%であった。ポリマーの第1の半分における結合スチレン含量は、ポリマーの第2の半分における結合スチレン含量と比べて5%を超えて異なった。
この一連の実験においては、数種の本発明の非ランダムスチレン-ブタジエンゴムを配合し、硬化させ、そしてそれらの物理的特性に関して試験した。配合物の組成と物理的試験の結果を表1に示す。これらのコンパウンドの検討において使用したシス-1,4-ポリブタジエンゴムは、グッドイヤータイヤ&ラバー社から市販のブデン(Budene)(登録商標)1207であった。
イソプレンとスチレンとの装入比を種々変えて、実施例1に記載の手順を使用することによって一連の非ランダムイソプレン-ブタジエンゴムを合成した。製造された非ランダムイソプレン-ブタジエンゴムは、表2に記載のように特徴付けることができた。
Claims (20)
- ビニル芳香族モノマーと共役ジオレフィンモノマーから誘導されるポリマー鎖を含んだ、タイヤトレッド用コンパウンドを製造する上で使用するのに特に有用な特性を有する非ランダムゴム状ポリマーであって、前記ゴム状ポリマー中の反復構造単位の10重量%〜50重量%がビニル芳香族モノマーから誘導され、前記ゴム状ポリマー中の反復構造単位の60重量%〜90重量%が共役ジオレフィンモノマーから誘導され、ビニル芳香族反復構造単位の30重量%〜50重量%が、5〜20個のビニル芳香族モノマー反復構造単位を含むシーケンス中にあり、ポリマー鎖の第1の半分において見られる結合ビニル芳香族モノマーの含量が、ポリマー鎖の第2の半分において見られる結合ビニル芳香族モノマーの含量とは少なくとも5重量%だけ異なり、前記ゴム状ポリマーが8%〜20%の範囲内の1,2-ビニル含量を有し、前記ゴム状ポリマーが100,000〜475,000の範囲内の数平均分子量を有し、そして前記ゴム状ポリマーが−82℃〜−50℃の範囲内のガラス転移温度を有する、前記非ランダムゴム状ポリマー。
- 非ランダムゴム状ポリマーが300,000〜400,000の範囲内の数平均分子量を有する、請求項1に記載の非ランダムゴム状ポリマー。
- 非ランダムゴム状ポリマーが10%〜15%の範囲内の1,2-ビニル含量を有する、請求項2に記載の非ランダムゴム状ポリマー。
- (1) スチレンと1,3-ブタジエンから誘導されるポリマー鎖を含んだ30phr〜80phrの非ランダムスチレン-ブタジエンゴム、ここで前記スチレン-ブタジエンゴム中の反復構造単位の10重量%〜50重量%がスチレンから誘導され、前記スチレン-ブタジエンゴム中の反復構造単位の60重量%〜90重量%が1,3-ブタジエンから誘導され、スチレン反復構造単位の30重量%〜50重量%が、5〜20個のスチレン反復構造単位を含むシーケンス中にあり、ポリマー鎖の第1の半分において見られる結合スチレンの含量が、ポリマー鎖の第2の半分において見られる結合スチレンの含量とは少なくとも5重量%だけ異なり、前記スチレン-ブタジエンゴムが8%〜20%の範囲内の1,2-ビニル含量を有し、前記スチレン-ブタジエンゴムが200,000〜475,000の範囲内の数平均分子量を有し、そして前記スチレン-ブタジエンゴムが−82℃〜−50℃の範囲内のガラス転移温度を有する;および
(2) 20phr〜70phrのポリブタジエン;
を含む、タイヤトレッドを製造する上で使用するのに特に有用なゴム配合物。 - 非ランダムスチレン-ブタジエンゴムが30phr〜65phrの範囲内の量にて存在し、高シス-1,4-ブタジエンが35phr〜70phrの範囲内の量にて存在する、請求項4に記載のゴム配合物。
- スチレン-ブタジエンゴムが300,000〜400,000の範囲内の数平均分子量を有する、請求項5に記載のゴム配合物。
- スチレン-ブタジエンゴムが10%〜15%の範囲内の1,2-ビニル含量を有する、請求項6に記載のゴム配合物。
- スチレン-ブタジエンゴムが40phr〜60phrの範囲内の量にて存在し、高シス-1,4-ポリブタジエンが40phr〜60phrの範囲内の量にて存在する、請求項7に記載のゴム配合物。
- 外周トレッドを有する概してドーナツ形状のカーカス、間隔を置いて配置された2つのビード、ビードからビードまで及んでいる少なくとも1つのプライ、および前記ビードから放射状に伸びていて、前記トレッドを前記ビードに連結しているサイドウォール、を含むタイヤであって、前記トレッドが地面と接触するのに適合しており、前記トレッドが
(1) スチレンと1,3-ブタジエンから誘導されるポリマー鎖を含んだ30phr〜80phrの非ランダムスチレン-ブタジエンゴム、ここで前記スチレン-ブタジエンゴム中の反復構造単位の10重量%〜50重量%がスチレンから誘導され、前記スチレン-ブタジエンゴム中の反復構造単位の60重量%〜90重量%が1,3-ブタジエンから誘導され、スチレン反復構造単位の30重量%〜50重量%が、5〜20個のスチレン反復構造単位を含むシーケンス中にあり、ポリマー鎖の第1の半分において見られる結合スチレンの含量が、ポリマー鎖の第2の半分において見られる結合スチレンの含量とは少なくとも5重量%だけ異なり、前記スチレン-ブタジエンゴムが8%〜20%の範囲内の1,2-ビニル含量を有し、前記スチレン-ブタジエンゴムが200,000〜475,000の範囲内の数平均分子量を有し、そして前記スチレン-ブタジエンゴムが−82℃〜−70℃の範囲内のガラス転移温度を有する;および
(2) 20phr〜70phrの高シス-1,4-ポリブタジエン;
を含んだゴム配合物の硬化物である、前記タイヤ。 - 非ランダムスチレン-ブタジエンゴムが30phr〜65phrの範囲内の量にて存在し、高シス-1,4-ブタジエンが35phr〜70phrの範囲内の量にて存在する、請求項9に記載のタイヤ。
- スチレン-ブタジエンゴムが300,000〜400,000の範囲内の数平均分子量を有する、請求項10に記載のタイヤ。
- スチレン-ブタジエンゴムが10%〜15%の範囲内である1,2-ビニル含量を有する、請求項11に記載のタイヤ。
- スチレン-ブタジエンゴムが40phr〜60phrの範囲内の量にて存在し、高シス-1,4-ポリブタジエンが40phr〜60phrの範囲内の量にて存在する、請求項12に記載のタイヤ。
- 前記非ランダムゴム状ポリマーが60〜120の範囲内のムーニーML4粘度を有する、請求項3に記載の非ランダムゴム状ポリマー。
- ビニル芳香族モノマーがスチレンであり、共役ジオレフィンモノマーが1,3-ブタジエンであり、非ランダムゴム状ポリマーがスチレン-ブタジエンゴムである、請求項14に記載の非ランダムゴム状ポリマー。
- ビニル芳香族モノマーがスチレンであり、共役ジオレフィンモノマーがイソプレンであり、非ランダムゴム状ポリマーがスチレン-イソプレンゴムである、請求項14に記載の非ランダムゴム状ポリマー。
- 請求項14に記載の非ランダムゴム状ポリマー、30phr〜80phrのシリカ、及び10phr〜80phrのリグニンを含む、ゴム配合物。
- 前記ゴム配合物が10phr〜30phrの天然ゴムをさらに含む、請求項17に記載のゴム配合物。
- 非ランダムスチレン-ブタジエンゴムがカップリングされている、請求項18に記載のゴム配合物。
- ゴム配合物が、30phr〜80phrのシリカと10phr〜80phrのリグニンをさらに含む、請求項9に記載のタイヤ。
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