JP5344548B2 - リン酸化物 - Google Patents
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実施例1
1)ジヒドロキシ化反応
2−ドデセニルオクチルエーテル(10.0g、0.034モル)、30%過酸化水素(4.01g、0.035モル)ギ酸(47.5g、1.01モル)を入れ、40℃にて、24時間攪拌を行った。その後洗浄し、溶媒除去を行った後、炭酸カリウム(2.34g、0.017モル)、エタノール100ミリリットルを加え、25℃、24時間攪拌を行い洗浄、溶媒除去、再結晶化を行い、(2,3−ジヒドロキシドデシル)オクチルエーテル(10.1g、0.031モル)を得た。
2)リン酸化反応
(2,3−ジヒドロキシドデシル)オクチルエーテル(5.0g、0.015モル)、ポリリン酸(15.2g、0.045モル)のトルエン溶液150ミリリットルを50℃で72時間攪拌し、その後、純水を100ミリリットル加えて3時間攪拌した。その後、静置してトルエン相を分取し、分取したトルエン相にエーテルを140ミリリットル加えて、水、2N塩酸により処理した。その後、静置してトルエン相を分取し、減圧下溶媒を留去して粘性物6.02gを得た。得られた粘性物質の元素分析値を表1に示す。元素分析値はC20H43O6P(MW:410.53)の計算値と良く一致していた。
1)ジヒドロキシ化反応
9−オクタデセニルデシルエーテル(78.2g、0.191モル)、30%過酸化水素(22.8g、0.201モル)、ギ酸(89.9g、1.91モル)を入れ、40℃にて、24時間攪拌を行った。その後洗浄し、溶媒除去を行った後、炭酸カリウム(13.3g、0.096モル)、エタノール520ミリリットルを加え、25℃、24時間攪拌を行い洗浄、溶媒除去、再結晶化を行い、(9,10−ジヒドロキシオクタデシル)デシルエーテル(75.6g、0.171モル)を得た。
2)リン酸化反応
(9,10−ジヒドロキシオクタデシル)デシルエーテル(20.0g、0.045モル)、ポリリン酸(45.5g、0.136モル)のトルエン溶液440ミリリットルを50℃で72時間攪拌し、その後、純水を300ミリリットル加えて3時間攪拌した。その後、静置してトルエン相を分取し、分取したトルエン相にエーテルを400ミリリットル加えて、水、2N塩酸により処理した。その後、静置してトルエン相を分取し、減圧下溶媒を留去して粘性物23.14gを得た。得られた粘性物質の元素分析値を表2に示す。元素分析値はC28H59O6P(MW:522.74)の計算値と良く一致していた。
1)ジヒドロキシ化反応
13−ドコセニルブチルエーテル(20.0g、0.053モル)、30%過酸化水素(6.25g、0.055モル)ギ酸(49.4g、1.051モル)を入れ、40℃にて、24時間攪拌を行った。その後洗浄し、溶媒除去を行った後、炭酸カリウム(3.65g、0.026モル)、エタノール140ミリリットルを加え、25℃、24時間攪拌を行い洗浄、溶媒除去、再結晶化を行い、(13,14−ジヒドロキシドコシル)ブチルエーテル(19.9g、0.048モル)を得た。
2)リン酸化反応
(13,14−ジヒドロキシドコシル)ブチルエーテル(10.0g、0.024モル)、ポリリン酸(24.3g、0.072モル)のトルエン溶液240ミリリットルを50℃で72時間攪拌し、その後、純水を160ミリリットル加えて3時間攪拌した。その後、静置してトルエン相を分取し、分取したトルエン相にエーテルを220ミリリットル加えて、水、2N塩酸により処理した。その後、静置してトルエン相を分取し、減圧下溶媒を留去して粘性物11.8gを得た。得られた粘性物質の元素分析値を表3に示す。元素分析値はC26H55O6P(MW:494.69)の計算値と良く一致していた。
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