JP5344454B2 - 温間加工用鋼、その鋼を用いた温間加工方法、およびそれにより得られる鋼材ならびに鋼部品 - Google Patents

温間加工用鋼、その鋼を用いた温間加工方法、およびそれにより得られる鋼材ならびに鋼部品 Download PDF

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Description

本発明は、各種の構造物や自動車の部品等に加工して使用される鋼に関し、より詳しくは、温間加工に供される温間加工用鋼とその温間加工方法、ならびにこの温間加工方法により得られる鋼材および鋼部品に関するものである。
近年、構造物の大型化や自動車部品などの軽量化に伴い、これまで以上に強靱でかつ高性能な高強度鋼の実現が求められている。鋼の靱性を向上させるための方策としては、従来、（１）脆化原因となるＰ、Ｓなどの不純物元素の低減、（２）介在物の微細化および低減、（３）合金元素の添加、（４）炭素の低減、（５）結晶粒微細化、（６）炭化物粒子などの第２相分散粒子の微細化などが一般に知られている。
なかでも結晶粒微細化は、粒界への応力集中の低減、不純物元素の粒界での希釈の効果を併せ持ち、降伏応力が上昇すると同時に脆性破壊応力を上昇できることから注目されている。たとえば、最近、省資源やリサイクル性を考慮した低炭素鋼でフェライト粒径を１μｍ以下に超微細化して鋼の高強度化と長寿命化を達成する試みがなされている。
しかしながら、これまでの低炭素フェライト鋼の結晶粒微細化に関する研究は１０００ＭＰａ以下の強度レベルに集中している（たとえば非特許文献１−２；特許文献１−２）。それは、フェライト粒の微細化のみで１０００ＭＰａ以上の高強度を得るには、結晶粒を０．５μｍ以下に超微細化する必要があり、大量生産を前提とした鋼の加工熱処理では０．５μｍ以下の超微細化が極めて困難なことによる。また、実験室規模では、粉末冶金のＭＭ（非特許文献３）、やＡＲＢ（非特許文献４）などの超強加工法により０．５μｍ以下の超微細粒が得られているものの、このような超微細粒鋼では一様伸びをほとんど示さずネッキングによる不均一変形が伸びの主体となり、延性が大幅に低下してしまう。これと同じ早期塑性不安定性は、伸線加工により転位強化した純鉄線でも確認されている（非特許文献５）。
一般に鋼の高強度化は、延性、靱性、耐遅れ破壊特性、疲労特性、成形性などの諸特性を大幅に低下させるという問題がある。特に汎用性の高い低合金マルテンサイト鋼では、１．２ＧＰａ以上に強化すると靱性や耐遅れ破壊特性等が著しく低下することから、高強度鋼の実用化が大きく妨げられている。そこで低合金鋼の高強度化と強靭化および耐遅れ破壊特性の向上を同時に達成することが強く望まれているところである。だが、従来の知見によれば、低合金マルテンサイト鋼の破壊特性を向上させるための手段としては、（ａ）５００℃付近の焼戻脆化温度域を避けた高温焼戻し、（ｂ）旧オーステナイト粒微細化、（ｃ）オースフォーム、（ｄ）繊維状組織化またはこれらの組み合わせが考えられるが、これらの手段の適用については以下のような問題点があった。
（ａ）高温焼戻し
高温焼戻しは、約５５０℃以上、Ａ１点以下で行われ、これによれば、（１）焼入れで導入される内部応力を転位の回復を伴って大幅に低減できる、（２）破壊靱性を低下させる整合析出炭化物（例えば、フィルム状セメンタイト）を非整合化（球状化）できることなどの利点がある。このため、靱性が特に必要とされる機械構造用鋼では通常６５０℃付近で焼戻しが行われる。ただし、このような温度域では焼戻し中に第２相分散粒子も容易に成長するので鋼の強度低下は免れない。また、従来は、炭素を多量に添加して炭化物の析出量を増して強度を増加する手法が取られたが靱性は低下した。したがって、高温焼戻しのみによる高強度化には限界があった。高温焼戻しでも高強度化が達成できるのはマルエージング鋼（非特許文献６−１０）などの特殊な合金元素を多量に添加した鋼に限られていた。
（ｂ）結晶粒微細化
鋼の高強度化に際しては十分な靱性が確保できるように旧オーステナイト粒を微細化しておくことは不可欠である。オーステナイト粒の微細化手法としては、（１）加工オーステナイトの再結晶による方法と（２）相変態を利用する方法がある。なかでも後者に分類される、マルテンサイト組織を冷間または温間域で加工した後、オーステナイト化処理を行う加工熱処理が最も効果的にオーステナイト粒を微細化できる（非特許文献１１、１２）と考えられていた。たとえば、数μｍ以下のオーステナイト粒の微細化により焼戻マルテンサイト鋼の靱性が向上（非特許文献１３）するとともに遅れ破壊特性が改善（特許文献４）されることが知られている（特許文献３）。オーステナイトの微細化では、結晶粒が微細になるほど粒成長速度も大きくなるのでオーステナイト時の粒成長を如何にして抑制するかが特に重要なポイントであった。そこで、従来では、オーステナイトの成長を抑制するために有効なピンニング粒子の分散やオーステナイト化温度の低下、高周波加熱を利用した急速短時間のオーステナイト化などが一般に適用されていた。しかしながら超微細オーステナイト粒の成長を抑制することは極めて困難であり、実際には細粒化は数μｍ程度で頭打ちになっている。また結晶粒を微細化しすぎると粒界での拡散型相変態が促進されて焼きが入りにくくなるなどの問題点もあり、オーステナイト粒超微細化のプロセスウインドウは比較的狭いものであった。
（ｃ）オースフォーム
オースフォームは、オーステナイト化した鋼を準安定オーステナイト域まで急冷し、その温度で加工した後焼入れしてマルテンサイトまたはベイナイト変態を起こさせ、しかる後に焼戻しを行う処理であり、鋼を、その靱性をあまり損なうことなしに強化できるという特徴を有している。このオースフォームでは、（１）有効結晶粒とされるパケットやブロックの微細化、（２）加工オーステナイトからマルテンサイトへの転位引継ぎ、（３）炭素原子または炭化物による転位のピン止めなどの効果が重複して起こり鋼が強化されていると考えられている。最近では、高温の準安定オーステナイト域で加工を行う改良オースフォームが中炭素低合金鋼に適用され、疲労や遅れ破壊特性の改善が報告されている。また、改良オースフォームによる特性改善の主要因としては、基地組織の微細化、粒界凹凸の導入による粗大粒界セメンタイトの形成抑制（非特許文献１４）や集合組織の形成（非特許文献１５）が考えられている。ただし、オースフォームはオーステナイト組織の加工であるため、加工中に準安定なオーステナイト相が初析フェライト変態やパーライト変態などを起こさないように合金成分や加工熱処理条件を厳密に調整する必要があった。しかも加工後の冷却中に焼割れを生じる問題もあることから、適用される部材も板や棒などの単純形状のものに限定されていた。
（ｄ）繊維状組織化
鋼の強靭化には冷間や温間での加工よって繊維組織を内部に生成させることも有効である。このことは、オースフォーム処理された鋼（非特許文献１６、１７）や強冷間伸線用高強度低炭素線材（特許文献５）、ピアノ線、純鉄線（非特許文献５）などにおいてすでに提案されている。
鋼材の加工については、ボルトなどの複雑形状の部品を寸法精度よく量産できることから、冷間加工が今日では部材成形の主要プロセスとなっている。ただし、引張強さが１．２ＧＰａを超えるような鋼材に対しては、その強度ゆえに冷間鍛造が極めて困難であることから、たとえば上記のような冷間成形プロセスで繊維組織が形成される部材は線材などに限定されていた。
一方、Ａｃ１点以下のフェライト相と炭化物の２相域での温間加工についても、これまでに多くの試みがなされている。例えば、高強度部材および高強度鋼材の素材を準備し、その素材の強度特性を実質的に保持するか高める状態で所望幾何学形状の部材を作るように該素材を温間加工することで繊維組織を形成させ、少なくとも引張強さが１ＧＰａの高強度鋼構造部材を作る方法や成形法が知られていた（特許文献６）。
さらに、超微細組織を有する素材を温間加工または冷間加工し、短径が３μｍ以下の伸張したフェライト粒からなる鋼材を素材として用い、調質処理を施すことなく、成形のみを行い、調質処理を行わないことを特徴とする成形品の製造方法が知られてもいる（特許文献３）。
また、焼戻マルテンサイト組織などの複相組織を有する鋼では、逆変態オーステナイトを微細化するための焼入処理前の加工組織を得ることを目的として温間加工が適用されてきている（非特許文献１１、１２）。鋼の強度は温間加工に引き続く鋼の調質処理により達成されるため、焼戻マルテンサイト組織の温間加工のままで材料を使用する試みはなされてこなかった。
さらに、炭素量が０．７ｍａｓｓ％以上の高炭素鋼の温間整直加工では、１．８ＧＰａ超級の線材が得られているものの、線材の伸びは６％前後と低かった（非特許文献１８）。
前述のように、旧オーステナイト粒微細化やオースフォームは鋼の重要な強靱化技術であり、その研究および発明は莫大な量にのぼる。しかしながら、これらのプロセスでは、焼入れおよび焼戻しが基本であり、焼入れ性や焼割れの問題、そして焼戻脆性の問題によって高強度化が制約を受けていた。また、高強度化を図れば図るほど強化に必要な炭化物などの第２相分散粒子の量も増加するため、球状化焼なまし等による軟質化が困難であった。また、焼なましによって特に炭化物が粗大化した場合では冷間鍛造等で材料を部品へ成形する過程で材料内部に割れが生じるなどの問題もある。このため、焼入れおよび焼戻しによる従来の高強度化プロセスによる限り、引張強さが１．２ＧＰａ以上、更には、軟質化が困難となるような１．５ＧＰａ超級の高強度鋼の特性を大幅に向上させて実用化に結びつけることは不可能とされていた。
また、これまでの温間加工に関する研究や発明は、部材への成形や前組織の作製が主な目的である。それゆえ、変形抵抗が低いフェライトやパーライト組織または高温で焼戻を施したマルテンサイト組織などの比較的に軟質な基地組織を出発材とし、変形抵抗が低くなるような条件下で温間加工を施すのが大半であった。しかも、第２相分散粒子の分散状態や熱的安定性を考慮に入れた微細複相組織化が図られておらず、温間加工後に引張強さが１．２ＧＰａ以上でしかも延性や靭性、遅れ破壊特性などに優れた高強度部材を実現するには至っていない。特に室温において１．２ＧＰａ以上の引張強さを有する焼戻マルテンサイト鋼などの複相組織鋼については、その強度故に温間加工ができない恐れがあることから、温間加工の適用は従来からほとんど不可能視されていた。
そこで、本発明は、以上の通り問題点を解消し、１．２ＧＰａ以上の引張強度を有し、延性、耐遅れ破壊性に優れ、靱性が飛躍的に向上された高強度鋼を温間加工により得るための粒子分散型繊維状組織を生成できる温間加工用鋼と、それを使用した温間加工方法を提供することを目的とする。また、これにより得られる上記の特性を備えた鋼板、鋼棒等の鋼材ならびにボルト、切削加工部品等の鋼部品を提供することをも目的とする。
本発明者は、上記の課題の解決のために鋭意検討し、その結果として以下の発明を行った。
第１：化学組成が、
Ｃ：０．７０ｍａｓｓ％以下、
Ｓｉ：０．０５ｍａｓｓ％以上２．５ｍａｓｓ％以下、
Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％以上３．０ｍａｓｓ％以下、
Ｃｒ：０．０１ｍａｓｓ％以上２．０１ｍａｓｓ％以下、
Ａｌ：０．５ｍａｓｓ％以下、
Ｏ：０．３ｍａｓｓ％以下、
Ｎ：０．３ｍａｓｓ％以下、
Ｍｏ：０．００２ｍａｓｓ％以上５．０ｍａｓｓ％以下、
残部は実質的にＦｅおよび不可避的不純物である鋼材であって、前記鋼材は＜０１１＞／／ＲＤ（圧延方向）集合組織を呈する粒子分散型繊維状結晶粒組織からなり、基地組織を成す繊維状フェライト結晶の短軸の平均粒径が３μｍ以下で、第２相粒子が７×１０−３以上１２×１０−２以下の体積率で基地組織内に微細に分散され、鋼材の室温におけるビッカース硬さがＨＶ３．７×１０２以上であることを特徴とする鋼材。
第２：上記基地組織は、短軸の平均粒径が１μｍ以下の繊維状フェライト結晶からなることを特徴とする鋼材。
第３：上記基地組織は、短軸の平均粒径が０．５μｍ以下の繊維状フェライト結晶からなることを特徴とする鋼材。
第４：第２相分散粒子の長軸の平均粒径が０．１μｍ以下であることを特徴とする鋼材。
第５：上記鋼材であって、
Ｗ：５．０ｍａｓｓ％以下、
Ｖ：５．０ｍａｓｓ％以下、
Ｔｉ：３．０ｍａｓｓ％以下、
Ｎｂ：１．０ｍａｓｓ％以下、
Ｔａ：１．０ｍａｓｓ％以下
から成る群より選ばれる１種または２種以上をさらに含有することを特徴とする鋼材。
第６：上記鋼材であって、
Ｎｉ：０．０５ｍａｓｓ％以上９ｍａｓｓ％以下、
Ｃｕ：２．０ｍａｓｓ％以下
の１種または２種をさらに含有することを特徴とする鋼材。
第７：温間加工により上記の鋼材を創製するための温間加工用鋼であって、３５０℃以上Ａｃ１点以下の所定の温度域において下記式（１）で表されるパラメーターλが１．４×１０４以上となる条件で焼鈍、焼戻しまたは時効処理のうちのいずれか一方の熱処理を施すことにより第２相粒子を生成し、この熱処理後における室温での第２相粒子の体積率が７×１０−３以上１２×１０−２以下で、かつ、鋼材のビッカース硬さ（ＨＶ）が下記式（２）の硬さＨ以上であることを特徴とする温間加工用鋼。λ＝Ｔ（ｌｏｇｔ＋２０）（Ｔ；温度（Ｋ）、ｔ；時間（ｈｒ））・・・（１）
Ｈ＝（５．２−１．２×１０−４λ）×１０２・・・（２）
第８：基地組織の８０体積％以上がマルテンサイトとベイナイトのいずれか単独組織、またはこれらの混合組織であることを特徴とする温間加工用鋼。
第９：上記温間加工用鋼を温間加工して得られた鋼製板材であって、少なくともその表層部に粒子分散型繊維状結晶組織が生成されていることを特徴とする鋼製板材。
第１０：上記温間加工用鋼を温間加工して得られた鋼製棒材であって、少なくともその表層部に粒子分散型繊維状結晶組織が生成されていることを特徴とする鋼製棒材。
第１１：上記温間加工用鋼を温間加工して得られた鋼製ボルトであって、少なくともその表層部に粒子分散型繊維状結晶組織が生成されていることを特徴とする鋼製ボルト。
第１２：上記鋼材、鋼製板材、鋼製棒材または鋼製ボルトを製造する方法であって、上記温間加工用鋼を３５０℃以上Ａｃ１点以下の所定の温度域において下記式（１）で表されるパラメーターλが１．４×１０４以上となる条件で、かつ０．７以上の歪みで温間加工して所望の形状とすることを特徴とする温間加工方法。
λ＝Ｔ（ｌｏｇｔ＋２０）（Ｔ；温度（Ｋ）、ｔ；時間（ｈｒ））・・・（１）
第１３：鋼材を切削加工した鋼加工品であって、前記鋼材が、上記鋼材、鋼製板材、鋼製棒材または鋼製ボルトのいずれかであることを特徴する鋼加工品。
第１の発明によると、高い靱性を有するのみならず、その微細繊維組織の形成によって２次加工性をも向上された鋼材が実現される。また、第１の発明によると、経済性およびリサイクル性に優れた合金組成により、温間加工に供した場合に得られる鋼の高強度化を達成できる。
第２の発明によると、短軸の平均間隔が１μｍ以下の、第３の発明によると短軸の平均間隔が０．５μｍ以下の緻密な繊維組織が発達され、温間加工前よりも強度と靭性ならびに加工性がより一層高められた鋼材が実現される。
第４の発明によると、第２相分散粒子の長軸の平均粒子径を０．１μｍ以下に制御することによって、少量の第２相分散粒子の分散でより一層の高強度化および強靭化が実現できる。
第５の発明によると、より微細でかつ水素トラップ性に優れた第２相分散粒子を分散させることができ、また温間加工に供した場合に得られる鋼材の高強度化と低温域での靭性、ならびに耐遅れ破壊特性を大幅に高めることができる。
第６の発明によると、さらに低温域まで靭性を向上させることができる。
第７および第８の発明によると、温間加工時の軟化抵抗と第２相分散粒子の体積率を制御することで、温間加工に供した場合に、引張強度が飛躍的に向上すると同時に粒子分散型繊維状組織が生成するようになった。この結果、温間加工後の鋼材が１．２ＧＰａ以上の引張強度を常温において保持しながら、その靱性を飛躍的に向上させる温間加工用鋼が実現される。
また、マルテンサイト変態やベイナイト変態を利用して炭化物粒子などの第２相分散粒子が微細に分散した超微細複相組織とすることで、温間加工に供した場合に、効率的に内部にまで繊維組織の生成を行わせることが出来るようになる。これとともに、耐遅れ破壊特性を大幅に向上させることが可能となる。
第９および第１０の発明によると、高い靱性と引張強度を有するのみならず、２次加工性を有することから各種の部品、製品の製造に使用が可能な、実用性が飛躍的に高められた鋼板および鋼棒線が実現された。
第１１の発明によると、特に応力が集中するネジ部の谷底に繊維組織が生成された、耐衝撃性および耐遅れ破壊性に優れたボルトが実現される。
第１２の発明によると、温間加工用鋼を所望の形状に加工しながら、繊維組織を生成させて高い靱性を得ることができる。なお、設備としては従来から実用化されている温間加工設備を利用することができるので、極めて高い実用性を有するものである。
第１３の発明によると、複雑形状な高強度部品であっても、かつ耐衝撃性および耐遅れ破壊性に優れたものとして提供される。
以上のように、本発明は、少量の第２相分散粒子の微細分散によって複相化を図った高強度鋼、とりわけ軟質化が困難で難成形の超高強度鋼に対しても、変形抵抗が低下してかつ材料中に割れが生じない温度域で所定の変形を与えて所定の形状（薄板、厚板、棒線、部品）に成形することで、従来の球状化焼きなましや部品成型後の焼入れおよび焼戻し処理を省略すると同時に超微細複相組織を繊維状に発達させて高強度とトレードオフバランスの関係にある延性、特に靱性や耐遅れ破壊特性を大幅に向上させた高強度鋼および部材を提供する。
前記効果は、以下のようなメカニズムによるものである。
（ａ）温間加工による結晶粒超微細化と繊維状基地組織の形成
ある特定の条件を満たす素材であれば、従来のオースフォーム鋼などと比較しても靭性や耐遅れ破壊性がはるかに優れた粒子分散型繊維組織を部材に形成できるとの知見を得た。すなわち、第２相分散粒子の微細分散または析出によるピンニング効果を有効に利用し、変形で導入された転位の回復は適度に起こるものの１次再結晶や顕著な粒成長が起こらない温度域で材料を変形させて所定のひずみを付与し結晶粒を微細化すると、内部応力の低い、割れ発生起点のない超微細粒複相組織を作りこむことができる。特にこのような超微細粒において、さらに結晶粒界間隔の狭い繊維組織を発達させることで、亀裂の発生だけでなく亀裂の伝播を抑制して破壊靱性を大幅に高めることができる。
（ｂ）粗大第２相の微細化
冷間加工では割れ発生の原因となるような粗大な第２相分散粒子でも温間加工では割れ発生なく比較的容易に変形させることができる。そこで、特に加工中に生じる第２相分散粒子の分解および再析出を利用して、粒界割れの原因と考えられている粗大なフィルム状析出物を球状化するだけでなく微細に分散させて強化に利用することができる。
（ｃ）合金炭化物および金属間化合物等の超微細分散
Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｎｂなどの炭化物形成能の高い合金元素は、すでに存在しているセメンタイトとは独自に、Ｍｏ２Ｃ、Ｖ４Ｃ３、Ｗ２Ｃ、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣなどのナノサイズの合金炭化物を５００℃から６００℃付近の温度域で形成する、それゆえ、これらの合金元素の添加は鋼の高強度化には有効である。これらのナノサイズの合金炭化物による析出強化の極大値は、強化機構がＣｕｔｔｉｎｇからＯｒｏｗａｎ機構への遷移域で得られるが、このような時効段階では析出物のまわりに整合ひずみが多く存在し鋼の靱性は低下する。そのため、鋼の強度を多少犠牲にしても、鋼はこれらの炭化物の十分な過時効状態まで焼戻されるのが通常である。一方、温間加工によるこれらの合金炭化物の動的析出を利用すれば、上記析出遷移温度域であっても炭化物の成長をあまりともなわずに炭化物を非整合析出させることも可能である。すなわちＯｒｏｗａｎ機構による合金炭化物の析出強化を最大限有効に使うことも可能である。また、上記合金元素とＮｉ，Ａｌなどからなる金属間化合物や窒化物、酸化物、Ｃｕ粒子等の析出に対しても同様の効果が期待できる。
本発明は上記の通りの特徴をもつものであるが、以下、本発明の要件等について詳しく説明する。
本発明の温間加工用鋼は、３５０℃以上Ａｃ１点以下の所定の温度域において下記式（１）で表されるパラメーターλが１．４×１０４以上となる条件で無加工のまま焼鈍、焼戻しまたは時効処理のうちのいずれか一方の熱処理を施すことにより第２相粒子を生成する合金元素を含有し、この熱処理後における室温での第２相粒子の体積率が７×１０−３以上１２×１０−２以下で、かつ、そのビッカース硬さ（ＨＶ）が下記式（２）の硬さＨ以上であることを特徴としている。
λ＝Ｔ（ｌｏｇｔ＋２０）（Ｔ；温度（Ｋ）、ｔ；時間（ｈｒ））・・・（１）
Ｈ＝（５．２−１．２×１０−４λ）×１０２・・・（２）
このように、本発明の温間加工用鋼は、これに施す温間加工中に第２相分散粒子の分散状態や基地組織が変化するため、温間加工の熱履歴を模擬した焼戻し処理で得られる無加工材の硬さ（組織）に対して式（２）の下限を設定することで、構成されている。すなわち、以下に説明する通り、硬さにより組織状態を表すものである。
（ａ）温間加工用鋼の組織
温間加工により複相組織鋼の高強度化と強靭化を同時に達成するには、できるだけ少量でかつ微細な第２相分散粒子の分散による強化と、基地組織の微細化および繊維組織化を同時に行えることが重要である。そしてこの超微細複相組織化を達成するには、素材である温間加工用鋼における第２相分散粒子の微細分散または微細分散能が重要である。
本発明において、第２相分散粒子の微細分散または微細分散能については、
（ｉ）温間加工用鋼において既に焼戻し処理が施され、第２相分散粒子が分散している
（ｉｉ）温間加工用鋼において第２相分散粒子は分散していないが、温間加工中に第２相分散粒子が１種または２種以上析出し、加工処理後に粒子分散型繊維組織が形成される
（ｉｉｉ）温間加工用鋼において既に焼戻し処理が施され、第２相分散粒子が分散しているが、温間加工中にそれとは別の粒子が析出する
の３通りを考慮することができる。
そして、第２相分散粒子による分散（析出）強化は、第２相分散粒子の体積率、粒子の大きさ、硬さや形状等の分散状態に依存する。分散強化がＯｒｏｗａｎ機構による場合、下記の式（Ａ）（「鉄鋼の析出制御メタラジー最前線（日本鉄鋼協会）（２００１）Ｐ．６９」）より、粒子径（ｄ）が小さくて、体積率（ｆ）が大きいほど分散強化量は大きくなる。すなわち、第２相分散粒子の分散状態（および分散能）は硬さと密接な関係を有することになる。
Δσ＝（３．２Ｇｂ）／［（０．９ｆ-1/2−０．８）ｄ］ ・・・（Ａ）
ここで、Ｇは鋼の剛性率８０ＧＰａ、ｂはバーガースペクトル０．２５ｎｍである。
ところが、粒子がある臨界粒子径よりも小さくなりすぎると転位が粒子によってピン止めされなくなり、転位によって粒子がせん断されるようになるためＯｒｏｗａｎ機構が成立しなくなる。転位によって粒子がせん断される、いわゆるＣｕｔｔｉｎｇ機構では粒子径が大きくなるほど分散強化量は増加する。すなわちＯｒｏｗａｎ機構が成立する最小粒子径で最大の分散強化量が得られることになる。最大の分散強化が達成できる最小粒子径は粒子の硬さに依存し、粒子の硬さに逆比例して小さくなる（鉄鋼の析出制御メタラジー最前線（日本鉄鋼協会）（２００１）Ｐ．６９）。したがって、同一体積率で比較した場合、硬い粒子ほどＯｒｏｗａｎ機構が成立する最小粒子径も小さくなるため最大の粒子分散強化量も大きくなる。
たとえば、ＴｉＣは合金炭化物の中でも高い硬度を有し、密度も小さいことから有効な分散粒子強化が行えることが知られている。いま、ＴｉＣでＯｒｏｗａｎ機構の適用できる最小粒子径として７ｎｍが得られるとすれば、７×１０-3の体積率の分散で０．９ＧＰａ程度（ＴＳ（ＧＰａ）≒０．００３２ＨＶ，ＨＶ２．８×１０2）の粒子分散強化量が期待できる。ちなみに、ＴｉＣの密度が４．９４Ｍｇ／ｍ3、Ｔｉの原子量４７．９、Ｃの原子量１２では、体積率７×１０-3のＴｉＣを析出させるのに必要なＴｉは０．３５ｍａｓｓ％、Ｃは０．０８７ｍａｓｓ％となる。加えて、実用フェライト鋼の基地の強度は０．３ＧＰａ（約ＨＶ０．９×１０2）程度であるので、フェライト基地中に上記ＴｉＣが分散した鋼の室温強度は１．２ＧＰａ以上（ＨＶ３．７×１０2以上）と予想される。よって、ＴｉＣについて理想的な分散状態を考察すると、Ｏｒｏｗａｎ機構が適用できる分散粒子では大きさが７ｎｍあれば７×１０-3の少量の体積率での分散強化のみでもＨＶ３．７×１０2を十分に満足できることになる。これは、炭窒化物、金属間化合物、酸化物、Ｃｕ粒子等からなる第２相分散粒子についても同様の効果が期待できる。そしてこのような第２相分散粒子としては、たとえば、具体的には、Ｍｏ２Ｃ、Ｖ４Ｃ３、Ｗ２Ｃ、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ等の炭化物、Ｆｅ３Ｏ４，Ｆｅ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３，Ｃｒ２Ｏ３，ＳｉＯ２，Ｔｉ２Ｏ３等の酸化物、ＡｌＮ，ＣｒＮ，ＴｉＮ等の窒化物、Ｎｉ３Ｔｉ，ＮｉＡｌ，ＴｉＢ，Ｆｅ２Ｍｏ，Ｎｉ３Ｎｂ，Ｎｉ３Ｍｏ等の金属間化合物、Ｃｕ粒子などの金属粒子等を考慮することができる。
なお、ＭｏやＴｉなどの金属炭化物粒子は一般に１０ｎｍ前後の大きさであり、体積率が１０×１０-3未満の少量の分散によっても高強度化が有効に図れることは知られている。ただし、合金元素等の偏析等によって第２相分散粒子の大きさや基地組織中での分布にもばらつきがある。よって、本発明においては、第２相分散粒子の分布のばらつきがあっても温間加工により微細な結晶組織が安定して得られるように考慮して、第２相分散粒子の室温における体積率を７×１０-3以上と規定している。なお、低合金マルテンサイト鋼やベイトナイト鋼については、温間加工前の一般的なセメンタイト（Ｆｅ３Ｃ）の平均粒子径が数十ｎｍ以上であることを考慮すれば、第２相分散粒子の体積率を２０×１０-3以上とするのが好ましい。
また、高強度化を図る上で第２相分散粒子の体積率の上限は靭性を考慮すれば、１２×１０−２以下とする。また、Ｏｒｏｗａｎ機構による粒子分散強化は、（Ａ）式から、数十ｎｍ以下の領域で顕著になることが予想され、平均粒子径が０．５μｍより大きな第２相分散粒子の分散状態では１．２ＧＰａ以上の強度が得られにくい。よって、第２相分散粒子の平均粒子径は０．５μｍ以下、より好ましくは０．１μｍ以下であることが温間加工用鋼として望まれる。
ただし、上記条件は３５０℃の焼戻第３段階以上の温度域でも第２相分散粒子が成長しないことを前提としている。つまり、温間加工後も１．２ＧＰａ以上の強度を有するためには、加熱、加工中ならびに加工後に基地組織に加え、特に第２相分散粒子が著しくオストワルド成長して強度が低下しないことが必要条件となる。よって、一般に焼戻しパラメーターとして知られている次の（１）式で表されるλを指標として組織の熱安定性を評価した場合、３５０℃以上Ａｃ１点以下の所定の温度域において、λ≧１．４×１０４の条件で、無加工のままで焼戻しを施した場合の室温におけるビッカース硬さ（ＨＶ）が下記式（２）で与えられる硬さＨ以上となるような焼戻軟化抵抗を示すことが前加工組織、すなわち本発明の温間加工用鋼としての必要十分条件であると考えることができる。
λ＝Ｔ（ｌｏｇｔ＋２０）・・・（１）
ここで、Ｔは温度（Ｋ）、ｔは時間（ｈ）である。
Ｈ＝（５．２−１．２×１０-4λ）×１０2・・・（２）
なお、所定の温度域においてとは、３５０℃からＡｃ１点のいずれかの温度で上記条件を満たせばよいことを示し、すべての温度域にわたって上記条件を満たす必要は無いことを意味している。つまり、時効または焼戻処理した場合に、素材が顕著な時効硬化や２次硬化を起こして上記範囲内のある温度域に限って硬さＨ以上となる場合も、本発明の温間加工用鋼とすることができる。
ここで、たとえば前記のＴｉＣについて、粒成長抑制効果を考察する。一般に良く知られているＺｅｎｅｒの関係式（Ｄ＝Ｂ×ｄ／ｆ）より、ＴｉＣが分散（ｄ＝７×１０-3μｍ、体積率ｆ＝７×１０-3、Ｂ＝４／９〜４／３）したフェライト組織の定常粒成長で得られる安定結晶粒径Ｄを見積もると０．４〜１．３μｍ程度となる。つまり、このような安定結晶粒は再結晶粒の正常粒成長に対して成立するものであるから、再結晶温度よりも低温域の温間加工では所定のひずみ付与による基地組織の微細化とＴｉＣによる粒界ピニングの２つの効果により平均粒径が３μｍ以下の繊維状組織が得られることは十分に予想される。
このように、ＴｉＣ炭化物の理想分散状態による析出強化を基に、温間加工により１．２ＧＰａ以上の引張強さを有する超微細複相組織を得るには、第２相分散粒子の体積率の下限値を７×１０-3とし、かつＴ（ｌｏｇｔ＋２０）≧１．４×１０4の条件で焼戻し処理後の鋼の硬さがＨＶ≧（５．２−１．２×１０-4λ）×１０2を有することを前加工組織の必要十分条件としている。すなわち、温間加工用鋼として、第２相分散粒子を基地組織中に粒子分散強化粒子として微細に分散または析出させること、および第２相分散粒子の熱的安定性を高める組織制御が、本発明の特徴である。
以上のような本発明の温間加工用鋼の組織については、温間加工の処理中に第２相分散粒子の分散状態や基地組織が種々変化されるため、室温の組織形態で限定されることはないが、実際的には、パーライト組織を主組織とする鋼を除く、強度１．２ＧＰａ以上の鋼をすべて温間加工用鋼として考慮することができる。このようなものとしては、例えば、具体的には、マルテンサイト鋼（焼戻マルテンサイト組織）ではＪＩＳ−Ｇ４０５３の低合金鋼、ＪＩＳ−Ｇ−４８０１のばね鋼や、それ以上の強度レベルの２次硬化鋼、マルエージ鋼、ＴＲＩＰ鋼、オースフォームド鋼等である。
そして、本発明の温間加工用鋼は、基地組織の８０体積％以上をマルテンサイトとベイナイトのいずれかの単独組織またはこれらの混合組織とするようにしている。これは、中炭素低合金鋼では、マルテンサイトの有効結晶粒とされるブロックの幅が１μｍ以下である（Ｓｃｒｉｐｔａ Ｍａｔｅｒ．，４９（２００３），Ｐ．１１５７）ことが最近の研究で明らかになっており、炭化物等を微細に分散した焼戻マルテンサイト組織に温間加工を施すことで繊維組織を効率よく形成できることに加え、ベイナイト組織も炭化物が微細に分散した針状や板状の組織形態を有しており、これを前加工組織とした場合も同様に繊維状組織を得ることができるためである。本発明の温間加工用鋼においては、このようなマルテンサイトとベイナイトのいずれかの単独組織またはこれらの混合組織が、基地組織の９０体積％以上であることをより好ましい形態としている。
特に温間加工後に１．２ＧＰａ以上の強度を安定して維持するためには、ＪＩＳ−ＳＣＭ４３０鋼の焼戻マルテンサイト鋼と同等またはそれ以上の焼戻軟化抵抗を有するマルテンサイトまたはベイナイト組織を８０％以上含むことが望ましい。なお、マルテンサイトまたはベイナイトおよびこれらの混合組織以外の２０体積％以下は、フェライト、パーライト、オーステナイト組織など、如何なる組織であってもよい。というのは、このようなフェライト、パーライト、オーステナイト組織等は温間加工熱処理中に分解・消失したり、微細な組織へと変化するため２０体積％以下であれば問題ないと判断されるためである。
（ｂ）化学組成
本発明の温間加工用鋼の好ましい化学組成としては、Ｃ：０．７０ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：０．０５ｍａｓｓ％以上、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％以上、Ｃｒ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ａｌ：０．５ｍａｓｓ％以下、Ｏ：０．３ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．３ｍａｓｓ％以下を含有し、残部は実質的にＦｅおよび不可避的不純物であることが示される。さらに、Ｍｏ：５．０ｍａｓｓ％以下、Ｗ：５．０ｍａｓｓ％以下、Ｖ：５．０ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：３．０ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：１．０ｍａｓｓ％以下、Ｔａ：１．０ｍａｓｓ％以下から成る群より選ばれる１種または２種以上を含有することや、Ｎｉ：０．０５ｍａｓｓ％以上、Ｃｕ：２．０ｍａｓｓ％以下の１種または２種を含有することなどを考慮することができる。以下に、本発明の温間加工用鋼の好ましい各成分組織について述べる。
Ｃ：Ｃは炭化物粒子を形成し、強度増加に最も有効な成分であるが、０．７０ｍａｓｓ％を超えると靱性劣化を招くことから、含有量を０．７０ｍａｓｓ％以下とした。強度増加を充分に期待するためには、好ましくは、０．０８ｍａｓｓ％以上、より好ましくは０．１５ｍａｓｓ％以上を含有させる。
Ｓｉ：Ｓｉは脱酸およびフェライト中に固溶して鋼の強度を高めるとともにセメンタイトを微細に分散させるのに有効な元素である。従って、脱酸材として添加したもので鋼中に残るものも含め、含有量を０．０５ｍａｓｓ％以上とする。鋼材の加工性を考慮して２．５ｍａｓｓ％以下とする。
Ｍｎ：Ｍｎはオーステナイト化温度を低下させオーステナイトの微細化に有効であるとともに、焼入れ性ならびにセメンタイト中に固溶してセメンタイトの粗大化を抑制するのに有効な元素である。０．０５ｍａｓｓ％未満では所望の効果が得られないため、０．０５ｍａｓｓ％以上と定めた。より好ましくは０．２ｍａｓｓ％以上を含有させる。得られる鋼材の靭性を考慮して３．０ｍａｓｓ％以下とする。
Ｃｒ：Ｃｒは焼入れ性向上に有効な元素であるとともにセメンタイト中に固溶してセメンタイトの成長を遅滞させる作用が強い元素である。また、比較的多く添加することでセメンタイトよりも熱的に安定な高Ｃｒ炭化物を形成したり、耐食性を向上させる、本発明では重要な元素のひとつでもある。従って、少なくとも０．０１ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。好ましくは０．１ｍａｓｓ％以上であって、より好ましくは０．８ｍａｓｓ％以上を含有させる。
Ａｌ：Ａｌは脱酸およびＮｉなどの元素と金属間化合物を形成して鋼の強度を高めるのに有効な元素である。ただし過剰な添加は靱性を低下させるため、０．５ｍａｓｓ％以下とした。なお、Ａｌと他の元素の金属間化合物やＡｌの窒化物や酸化物などを第２相分散粒子として利用しない場合は、０．０２ｍａｓｓ％以下、さらに限定的には０．０１ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
Ｏ：Ｏ（酸素）は酸化物として微細で均一に分散させることができれば、介在物ではなく、粒成長抑制や分散強化粒子として有効に作用する。ただし、過剰に含有させると靱性を低下させるので０．３ｍａｓｓ％以下とした。酸化物を第２相分散粒子として利用しない場合は、０．０１ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
Ｎ：Ｎ（窒素）は窒化物として微細で均一に分散させることができれば、粒成長抑制粒子や分散強化粒子として有効に作用する。ただし、過剰に含有させると靱性を低下させるので０．３ｍａｓｓ％以下とした。窒化物を第２相分散粒子として利用しない場合は、０．０１ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
Ｍｏ：Ｍｏは本発明において鋼の高強度化に有効な元素であり、鋼の焼入れ性向上を向上させるだけでなく、セメンタイト中にも少量固溶してセメンタイトを熱的に安定にする。特にセメンタイトとはまったく別個に基地相中に新しく転位上に合金炭化物を核生成（ｓｅｐａｒａｔｅ ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ）することで２次硬化を起こして鋼を強化する。しかも形成された合金炭化物は微細粒化に有効であると共に水素の置換にも有効である。したがって、好ましくは０．１ｍａｓｓ％以上、より好ましくは０．５ｍａｓｓ％以上を含有させるが、高価な元素であるとともに過剰な添加は粗大な未固溶炭化物または金属間化合物を形成して靱性を劣化させるため、添加量の上限を５ｍａｓｓ％に定めた。経済性の観点からは、２ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
なお、Ｗ、Ｖ、Ｔｉ、ＮｂならびにＴａについてもＭｏと同様な効果を示し、それぞれ前記上限の添加量を定めた。さらにこれらの元素の複合添加は、分散強化粒子を微細に分散する上で有効である。
Ｎｉ：Ｎｉは焼き入れ性の向上に有効であるとともに、オーステナイト化温度を低下させオーステナイトの微細化や靱性の向上、耐食性の向上に有効な元素である。また、適量を含有させればＴｉやＡｌと金属間化合物を形成して鋼を析出強化させるのにも有効な元素である。０．０１ｍａｓｓ％未満では所望の効果が得られないため、０．０１ｍａｓｓ％以上と定めた。より好ましくは０．２ｍａｓｓ％以上を含有させる。上限については特に制限は無いが、高価な元素であるため、９ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
Ｃｕ：Ｃｕは熱間脆性を引き起こす有害な元素である反面、適量を添加すれば５００℃〜６００℃で微細なＣｕ粒子の析出をもたらし、鋼を強化する。多量に添加すると熱間脆性を引き起こすので、フェライト中へのほぼ最大固溶量である２ｍａｓｓ％以下とした。
Ｐ（燐）およびＳ（硫黄）については特に規定されないが、ＰやＳは粒界強度を低下させるため極力取り除きたい元素であり、それぞれ０．０３ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
なお、上記以外の元素についても、本発明の効果を下げない範囲で各種の元素が含有されることが許容される。
（ｃ）温間加工用鋼の調製
なお、以上のような温間加工用鋼の作製方法は、たとえば、ＪＩＳ規格のマルテンサイト組織やベイナイト組織の製造方法等に準じて、多種多様なものを考慮することができる。
（ｄ）温間加工
本発明の温間加工方法は、上記いずれかの温間加工用鋼に対し、３５０℃以上Ａｃ１点−２０℃以下の温度域で、０．７以上のひずみを与える温間加工を施すことを特徴としている。温間加工を施した後、３５０℃以上Ａｃ１点以下の温度域で時効処理を施すことも考慮される。このような温間加工によると、
（１）転位の回復が適度に起こり、結晶粒微細化が図れるとともに内部応力を低減できる
（２）合金元素の拡散が比較的容易となり、炭化物等の第２相分散粒子の分解および再析出が顕著に起こり、組織の微細化を図ることができる
（３）鋼の変形抵抗（高温硬さ）が顕著に下がりクラック等の発生なく成形できる
との利点を得ることができる。
このような加工温度について、より具体的には、例えば、一般機械構造用鋼として用いられている中炭素低合金鋼でマルテンサイト組織を基地とする場合では、セメンタイトが析出する焼戻第３段階にほぼ相当する３５０℃温度以上とすることができる。特に、合金炭化物、金属間化合物やＣｕなどを第２相分散粒子として有効に利用するには、これらの第２相分散粒子の析出温度である５００℃から６５０℃の温度域で加工することが望ましい。
一方、加工中にオーステナイト変態した部分では冷却過程でパーライト変態やマルテンサイト変態などの相変態を起こし、その結果、割れ発生の原因となるような不均一な組織が形成される可能性が高い。また、加工発熱による温度上昇も考慮して、加工の上限温度はＡｃ１点−２０℃とした。ただし、素材の加工温度と時間の組み合わせとしては、焼戻しパラメーターλで硬さを整理した場合、無加工のままで素材に焼戻しを施した場合に室温におけるビッカース硬さがＨＶ３．７×１０2以下にならない組み合わせが温間加工後に１．２ＧＰａ以上の強度を得るために好ましい。特に高温域での加工では、素材の軟化抵抗性と加熱時間を考慮に入れて加工に要する時間を短くする必要がある。
組織の発達の度合いは、前加工組織、加工温度とひずみ量に依存する。つまり、前加工組織や加工温度によって必要なひずみ量も変わるためここでひずみ量を厳密に規定はできないが、材料内部に繊維状組織を形成させようとする場合には、０．７以上、より好ましくは１以上のひずみを付与することが好ましい。あらかじめオーステナイトの未再結晶温度域で加工を加えるなどして旧オーステナイト結晶粒を微細な繊維状に伸長させたマルテンサイトやベイナイト組織を有する温間加工用鋼に対しては、１より小さなひずみ量の付与で微細な繊維組織を均一に生成させることができる。しかしながら、おおよその場合において、ひずみ量は好ましくは１以上、さら好適には１．５以上とするのが望ましい。
このとき、付与するひずみは１回の加工に限らず、複数回の加工に分けて導入しても良い。また、加工の方向は常に同じ方向に限定されない。さらに、パス間の時間も特に限定するものではない。さらに、被加工材の全域でなく、特定の領域（たとえば、高強度化が必要な表層や部品のＲ部など）に所定のひずみを付与することも含まれる。ただし、実際のひずみ量は被加工材の材料特性、ロール（鍛造であれば金型）と被加工材の摩擦条件（たとえば、潤滑剤の種類や有無など）、ロール（鍛造であれば金型）の変形、圧延（鍛造）速度、圧延（鍛造）温度などを考慮してはじめて理解できるものである。特に、鍛造によって部品成型を行う場合には、不均一なひずみが導入されていることは必須である。よって、ひずみの量を精度の高い数値解析技術によって予測することが望ましいが、一般的に平面ひずみ状態を前提とした板圧延の場合累積圧下率は４５％以上、棒線圧延の場合累積減面率４５％以上であれば、ひずみ０．７以上は被加工材の全域に導入されていると考えられる。なお、累積圧下率または累積減面率が５８％以上であればひずみ１以上が被加工材の全域に導入されていると考えられる。ただし、たとえば、圧下率（減面率）４５％未満であっても摩擦などの影響で０．７以上のひずみが被加工材の全域または特定の領域に導入されることもあるので、その場合には数値解析によって導入されたひずみの量を定量的に検討することが必要である。
（ｅ）鋼材
本発明の鋼材は、上記の通りに温間加工用鋼を温間加工して得られる鋼材であって、短軸の平均粒径が３μｍ以下の繊維状結晶からなる基地組織を有し、第２相分散粒子が室温において７×１０-3以上の体積率で基地組織内に微細に分散し、室温におけるビッカース硬さがＨＶ３．７×１０2以上であることを特徴としている。なお、本発明の鋼材における基地組織は、伸展度（アスペクト比）が２を超え、代表的にはアスペクト比５以上の繊維状フェライト結晶からなり、これに第２相分散粒子が微細に分散されているものと理解することができる。
鋼の機械的特性に及ぼす結晶粒微細化の効果は、数μｍ以下の結晶粒領域において顕著になることが知られており、本発明では繊維状結晶からなる基地組織の平均間隔（すなわち短軸平均粒径）の上限を３μｍとしている。なお、ここで結晶粒とは、１５°以上の結晶方位差の粒界で囲まれた基地の結晶粒である。一方、分散粒子の長軸の平均粒径が０．３μｍより大きい場合では、粒子分散強化がほとんど望めないうえに、１．２ＧＰａ以上の鋼では靭性を著しく劣化される可能性が高い。よって、長軸の平均粒径が０．３μｍ以下であることが望ましい。
特に結晶粒微細化の効果は平均結晶粒径が１μｍ以下、Ｏｒｏｗａｎ機構による粒子分散強化は、平均粒子径が０．１μｍ以下の領域で特に顕著になる。よって、結晶繊維状化による強化と粒子分散強化を重畳して有効に利用するには、さらに繊維状結晶の短軸平均粒径を１μｍ以下、さらには０．５μｍ以下とすることが有効である。そして、第２相分散粒子の長軸の平均粒子径も、基地組織の微細化に応じて０．１μｍ以下、さらには０．０５μｍ以下とするのがより好ましい。
このような温間加工鋼材では、上記強化機構の他に固溶強化ならびに転位強化などの強化機構も加えることができるものであり、これらの強化機構が重畳する効果によって上記強化機構の単純な加算では予測できないような高機能性の材料が得られるに至っている。
このように微細な繊維組織は、板材を始めとし、棒線材、ボルトのネジ部等の温間成形によって形成することができる。特に累積ひずみ量が小さい場合でも、局所的に強変形を被った表層部などに繊維組織を形成させることができ、各種の部品および所望の部分の特性を大幅に向上させることができる。
以下、添付した図面に沿って実施例を示し、この出願の発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。もちろん、この発明は以下の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
表１に、本発明範囲の鋼成分（Ａ〜Ｋ、Ｍ、ＮならびにＯ）と範囲外の鋼成分（Ｌ）を示す。なお、実施例では炭化物を第２相分散粒子として利用するようにした。表２には、表１の組成の鋼で第２相分散粒子として分散し得る金属炭化物ならびにセメンタイトの体積率を示した。実施例の鋼は、Ｃｏ添加のマルエージング鋼を除く、ＳＣＭ４３５から２ＧＰａ級の２次硬化鋼までのマルテンサイト鋼を網羅するものである。
鋼の成分および熱処理条件により種々の化学量論組成の炭化物が実際の鋼中には存在する。そのため、第２相分散粒子の体積率を化学分析や組織観察によって厳密に測定することは難しく、実用的ではない。そこで発明者らは、炭化物の構造解析等によって求められる周知の炭化物の理論密度（（株）東京化学同人、化学大辞典、（１９８９）、Ｐ．１３６１−１３６３）から計算によって炭化物の体積率を求めた。計算の近似式等は表３の通りである。
計算に際しては、炭化物形成能の強い合金元素（Ｎｂ＞Ｍｏ＞Ｃｒ＞Ｆｅなど）の順に炭素と結合して炭化物を形成するものと仮定した。Ｎｂ、Ｍｏについては、鋼中で独自の炭化物を作りやすくしかもセメンタイト中に解けにくい元素であることはよく知られており、ＮｂＣ、Ｍｏ２Ｃの析出を想定した。ただし、Ｇ鋼やＬ鋼については、０．００２ｍａｓｓ％のＭｏは十分にセメンタイト中に固溶し得る量であるため、Ｍｏ炭化物の体積率の見積もりからは除外した。Ｃｒについては、Ｃｒの添加量が多い場合は、高Ｃｒ濃度のＭ２３Ｃ６、Ｍ７Ｃ３などの炭化物を形成するが、本実施例の添加量ではＣｒはセメンタイト中に固溶してこれらの合金炭化物を形成する可能性は低い。従って、Ｃｒの合金炭化物の体積率は見積もりから除外した。
ここで最も重要なことは、中炭素低合金鋼では分散強化粒子である炭化物の分散量は炭素量に依存し、特にセメンタイトに対して密度が十分に大きな金属炭化物を形成する可能性が無い場合や金属炭化物を形成する元素の添加量が少量の場合ではセメンタイトの量で第２相分散粒子の分散量がほぼ決定されることである。すなわち、表２に示すように、表１の実施例で用いたＣ量が０．２ｍａｓｓ％以上の鋼では第２相の体積率の総量は７×１０-3を十分に上回る。
図１、図２ならびに図３に、実施例で適用した加工熱処理の工程を例示した。このプロセスは、基本的に、（１）粗大な未固溶炭化物を減ずるための固溶化熱処理と加工、（２）本発明の温間加工用鋼の組織としての焼戻マルテンサイトまたはベイナイト組織を得るための焼入れ処理および焼戻、（３）部品への形状成型も兼ねた温間加工からなる。なお、図１の加工熱処理パターン１では、固溶化熱処理に引き続く低温でのオーステナイト化による逆変態オーステナイト粒の微細化、図２のパターン２では、固溶化熱処理に引き続く熱間加工によって得られる再結晶オーステナイトや温間加工によって得られる未再結晶オーステナイト（伸長オーステナイト）組織からの焼入れを念頭に入れている。図３は、準安定オーステナイト域でのオースフォーム処理による加工オーステナイト（伸長オーステナイト）組織からの焼入れプロセスである。これらの加工熱処理プロセスにおいては、結晶粒が微細なほどより小さい累積ひずみ量の温間加工で微細組織を得ることができ、特に繊維組織を効率良く発達させるための加工前組織としては微細な未再結晶オーステナイト（伸長オーステナイト）から得られるマルテンサイトを前組織とすることは最も有効である。
まず、熱延鋼板または鍛造材から切り出した約４０ｍｍ角×長さ１２０ｍｍの角材に加工熱処理パターン１、２ならびに３における焼入れ処理までを施して、ほぼ１００体積％に近いマルテンサイト単一組織を得た。これが本発明の温間加工用鋼の一例に相当する。ついで角材は所定の温度まで０．５時間で加熱して焼戻しを施した後、溝ロールを用いて所定の減面率まで温間圧延加工を施してひずみを付与し、空冷した。
得られた鋼材の組織を、光学顕微鏡、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、ならびにＦＥ−ＳＥＭおよびＥＢＳＰ分析装置を用い、圧延加工（ＲＤ）方向に平行な断面を研磨仕上げして観察した。旧オーステナイト粒径は、研磨面をピクリン酸アルコール水溶液で腐食して旧オーステナイト粒界を現出させ、ＪＩＳ Ｇ ０５５２で規定されている比較法または切断法に準じて求めた。第２相分散粒子の平均粒子径は、ＴＥＭまたはＳＥＭを用いて、１万倍から１０万倍の倍率で３視野以上を観察し、合計で２５０個以上の粒子の長軸の長さを測定して求めた。なお、いくつかの粒子が合体凝集している場合は、それを１つの粒子と見なした。最大粒子径は、測定した炭化物の中で最も大きな炭化物の長軸の長さに対応させた。繊維組織における伸長粒の短軸および長軸の平均粒径は、ＥＢＳＰ解析によって、１５°以上の結晶方位差を有する伸長結晶粒の短軸および長軸の平均切片長さを切断法で測定した（図５を参照）。
得られた鋼材の硬さは、ＪＩＳ Ｚ ２２４４で規定されている試験方法に準じて、ビッカース硬さ試験機を用いて、荷重２０ｋｇ、保持時間１５ｓで測定した。
引張試験は、ＪＩＳ Ｚ ２２４１で規定されている試験方法に準じて、１）平行部直径３．５ｍｍ、長さ２４．５ｍｍ、評点間距離１７．５ｍｍ、または６ｍｍ、長さ４２ｍｍ、評点間距離３０ｍｍのＪＩＳ１４号Ａ比例試験片、または２）平行部直径１０ｍｍ、長さ４５ｍｍ、評点間距離３５ｍｍのＪＩＳ４号サブサイズ試験片についてインストロン型引張試験機を用いて常温で行った。クロスヘッドスピードは、１）ＪＩＳ１４号Ａ、２）ＪＩＳ４号について、それぞれ０．５ｍｍ／ｍｉｎおよび１０ｍｍ／ｍｉｎであり、伸びは、伸び計を試験片に装着して破断まで測定した。
衝撃試験は、ＪＩＳ Ｚ ２２４２で規定されている試験方法に準じて、断面積が１．８ｃｍ２以上の鋼材から切削加工で作製した長さ５５ｍｍ、高さと幅が１０ｍｍのＵノッチまたはＶノッチ試験片ついて行った。
水素脆化特性は、直径１０ｍｍ、切欠き底径６ｍｍ、応力集中係数４．９の切欠き試験片について、低ひずみ速度引張試験機を用いて０．００５ｍｍ／ｍｉｎのクロスヘッドスピードで常温で評価した。水素脆化試験に際しては、チャージ液および電流密度を変化させた７２時間の陰極チャージによって試験片中の平均水素量を変化させ、Ｃｄめっきを施すことにより試験片中の水素が散逸しないようにしたうえで試験を行った。水素の分析は、Ｃｄめっきを除去した試料について、四重極質量分析計を用いた昇温脱離水素分析法により行い、３００℃までに放出される水素を拡散性水素と定義して求めた。
表４に、温間加工用鋼の製造条件と組織形態ならびに無加工材の焼入れおよび焼戻し条件とその硬さ、および本発明の温間加工用鋼としての適正を評価した結果をまとめた。
図４は、Ｔ（ｌｏｇｔ＋２０）＝λと無加工のままの焼戻マルテンサイト鋼の硬さの関係を示したものである。
比較材のＬ鋼では、セメンタイトの体積率が３３×１０-3であるものの、本発明で規定する合金元素が適切に含有されていないためにセメンタイトが熱的に安定でなく加熱によって容易に成長してしまう。よって、λ＝１．４×１０4以上の焼戻処理では、Ｌ鋼の硬さは図中に破線で示したＨ＝（５．２−１．２×１０-4λ）未満となり、３５０℃以上の温間加工によってＬ鋼ではＨＶ３．７×１０2を達成できない。
図５は、Ｉ鋼を１１．０×１０2℃でγ化後水冷し、５.０×１０2℃で１．５時間の焼戻処理を施した後、温間溝ロール加工して得られた材料の組織を解析した例を示す。なお、このとき付与された累積ひずみ量は２．４であり、硬さはＨＶ３．７×１０2である。Ｂｃｃ相のＥＢＳＰ解析図（ａ）およびＴＥＭ写真（ｂ）からわかるように、繊維状に伸長したフェライト相基地に球状の炭化物が分散した超微細繊維組織が得られている。ＥＢＳＰ解析によって、１５°以上の結晶方位差を有する結晶粒の短軸の平均粒径を切断法で測定した結果（ｃ）、伸長した結晶粒の短軸の平均粒径は、０．３μｍであった。ただし、本鋼では繊維組織が複雑に発達しており長軸の平均粒径は測定できなかった。一方、ＴＥＭにより２８７個の炭化物の粒子径（長軸長さ）を測定した結果、炭化物の平均粒子径は、０．０６μｍおよび最大径は０．２μｍであった（ｄ）。
圧延方向（ＲＤ）に関する逆極点図から、＜０１１＞／／ＲＤ集合組織が発達した繊維組織であることがわかる。なお、他の開発鋼についても同様の集合組織が形成されていた。Ｂｃｃ鉄のへき開面は｛１００｝であるため、このような＜０１１＞繊維組織の形成は繊維軸方向の引張変形や繊維方向に沿って曲げモーメントを受ける曲げ変形等による破壊には極めて有効であると考える。
表５に、温間加工条件と、得られた温間加工材の組織および硬さの関係を示した。なお表中のＴおよびｔは、それぞれ、図１から３で示した加工温度と加工処理時間である。
加工材の硬さは、焼戻軟化抵抗性に大きく依存し、同じλ＝Ｔ（ｌｏｇｔ＋２０）で比較した場合には焼戻軟化抵抗性の大きい鋼ほどより高い硬さの加工材が得られる。特にＨＶ４．０×１０2以上の加工材では基地組織が平均幅で０．５μｍ以下に超微細化されている。ＨＶ４．０×１０2以上の加工材では極めて細かい粒子が緻密に分散しているために平均炭化物粒子径を厳密に決定することはできなかったものの、図５のＩ鋼などの比較的粒子が大きいものと比較した場合、０．１μｍ未満であると判定できた。
ただし、焼戻軟化抵抗性の高い温間加工用鋼であっても、例えば、７００℃の高温域での加工では加工中に炭化物粒子等が容易に成長してしまうため、ＨＶ３．７×１０2以上の温間加工材を得ることが困難となる（比較例３、４、５、７）。したがって、このような高温域での加工では、例えば高周波加熱等を用いて炭化物等が成長しないように短時間の加熱と加工を組み合わせて行うことが望まれる。また、７００℃付近の高温域での加工では粒成長も起こりやすくなるためアスペクトが小さい、比較的粒径の大きな結晶粒の割合が増加する。その結果、伸展度は小さくなる。例えば、比較例４、５、７では伸展度が、それぞれ、６、２、４と測定された。実施例については伸展度が測定できなかったものの、比較例７と組織の比較において伸展度は６以上と判定できた。
表６および表７に、機械的性質について実施例および比較例をまとめた。なお、表においてUE、VEはそれぞれUノッチ、Vノッチ試験片の吸収エネルギーである。
ここで示す組成の鋼は、温間加工用鋼として第２相分散粒子が微細に分散するように適切な合金設計と熱処理が図られたものであり、比較例の無加工鋼であっても１６以上の引張強さ×全伸びバランスを示す。ただし、同じ組成で比較した場合では、比較例よりも温間加工を施した開発鋼でより大きな引張強さ×全伸びバランスが得られている。また、０．２ｍａｓｓ％程度の炭素の添加であってもＭｏなどの合金元素を適切に配合すれば焼入れ硬さとほぼ同じ程度の１．５ＧＰａ超級が得られ、しかも延性に優れることは注目される（Ａ，Ｄ，Ｅ鋼）。さらにＯ鋼では２ＧＰａ級の超高強度鋼が得られた。
一方、衝撃吸収エネルギーから開発鋼は低温度域まで従来の高強度鋼よりもはるかに優れた靱性を有することがわかる。
図６に、引張強さと室温での衝撃値（Ｕノッチ試験片）の関係をまとめた。なお、図中にはＪＩＳで規格されている機械構造用鋼のデータ（新日本鋳鍛造協会：現場用機械構造用鋼材料データシート集（１９９５））も示した。 従来鋼では、１．２ＧＰａ以上の強度域では衝撃値が大幅に低下し、１．５ＧＰａ以上の強度では７０Ｊ／ｃｍ2以下であるのに対し、本発明鋼では特に１．５ＧＰａ以上の強度でも１５０Ｊ／ｃｍ2以上の極めて高い衝撃値を示す。
図７に、引張強さと室温での吸収エネルギー（Ｖノッチ試験片）の関係をまとめた。なお、図中にはＪＩＳで規格されている機械構造用鋼のデータ（金材技研疲労データシート資料５）も示した。本発明は、従来のオースフォームド鋼、微細粒鋼、マルエージング鋼などと比べても高強度領域で靭性に優れている。
図８に、試験温度と吸収エネルギーの関係を示した。例えば、実施例１と比較例８および実施例３、５と比較例１０から、加工処理によって吸収エネルギーの高い材料が得られることが確認できる。特に開発鋼では室温付近の吸収エネルギーが比較鋼よりも高いだけでなく低温域で最高値を示して下がるような特異な温度依存性を示すものもあることは注目される。例えば、実施例１のＡ鋼や実施例３のＢ鋼では−４０℃付近、実施例１１のＦ鋼では−１００℃付近にピークが認められ、ピーク温度域では一部未破断のものも存在した。そしてこのような開発鋼では、図９に示したように、破面が竹を折ったときのような繊維状を呈しているのが特徴的である。これと類似の現象はオースフォームした０．２ｍａｓｓ％Ｃ−３ｍａｓｓ％Ｎｉ−３％Ｍｏ鋼（引張強さ；１．６ＧＰａ）を２００℃付近で試験したときに認められているが、常温近傍の吸収エネルギーは３３Ｊ程度にまで低下している（非特許文献１６）。また、０．５ｍａｓｓ％Ｃ−０．９ｍａｓｓ％Ｍｎ−０．８ｍａｓｓ％Ｃｒ鋼（５１５０鋼）の改良オースフォーム処理で得られた鋼でも衝撃試験した場合には繊維状の破壊が起こり靱性の改善が認められているが、常温での最大の吸収エネルギーは１．５ＧＰａの強度レベルで９０Ｊ程度である（非特許文献１７）。したがって、１．２ＧＰａ以上の引張強さにおいて、本開発鋼のように常温近傍の吸収エネルギーが既存のオースフォーム度鋼よりもはるかに高いことに加えて、−４０℃以下の低温域で吸収エネルギーが最高値を示すことは過去に無い特筆すべき知見である。
以上のように優れた開発鋼の機械的特性、特に高い衝撃特性は、粒子分散型複相組織の温間加工により緻密に発達した超微細な＜０１１＞繊維組織に大きく起因している。
図１０に、温間加工材の硬さと時効温度の関係を示した。Ｍｏなどの２次硬化元素を添加した温間加工材では、時効処理により高い温度まで硬さを維持または温間加工ままよりも強度を高めることも可能である。
図１１に、Ｎ鋼の６５０℃での温間圧延で板材の中心部に形成された超微細繊維組織をＳＥＭで観察した例を示した。
図１２に、局所的に強変形された棒材の表層部に形成された超微細繊維組織をＳＥＭで観察した例を示した。
表８に、耐水素脆化特性試験の結果を示した。
ここでは約０．３ｍａｓｓ ｐｐｍの水素量をチャージした鋼の切欠引張試験を行い、そのときの切欠引張強さが水素をチャージしていない平滑引張試験片の引張強さの０．７倍以上か否かで耐水素脆化特性を評価した。
開発鋼は引張強さが１．６ＧＰａ以上の高強度レベルでも本条件を満足し、耐水素脆化特性に優れるものと判断できる。なお、比較例１４は、特願２００１−２６４３９９で発明した遅れ破壊に優れた高強度機械構造用鋼である。
少量の第２相分散粒子の微細分散によって複相化を図った高強度鋼、とりわけ軟質化が困難で難成形の超高強度鋼に対しても、変形抵抗が低下してかつ材料中に割れが生じない温度域で所定の変形を与えて所定の形状（薄板、厚板、棒線、部品）に成形することで、従来の球状化焼きなましや部品成形後の焼入れおよび焼戻し処理を省略すると同時に超微細複相組織を繊維状に発達させて高強度とトレードオフバランスの関係にある延性、特に靱性や耐水素脆化特性を大幅に向上させた高強度鋼および部材を提供する。
これらは、各種の構造物や自動車の部品等に加工して使用される鋼または部材として有用なものである。
図１は、加工熱処理パターンの一例を示した図である。 図２は、加工熱処理パターンの一例を示した図である。 図３は、加工熱処理パターンの一例を示した図である。 図４は、焼戻硬さとＴ（ｌｏｇｔ＋２０）＝λの関係を例示した図であり、Ｔは焼戻温度（Ｋ）、ｔは焼戻時間（ｈｒ）である。 図５は、５００℃温間加工組織（超微細繊維組織）を例示した図である。 図６は、引張強さと衝撃値（Ｕノッチ）との関係を例示した図である。 図７は、引張強さと吸収エネルギー（Ｖノッチ）との関係を例示した図である。 図８は、吸収エネルギーと試験温度との関係を例示した図である。 図９は、シャルピー衝撃試験（Ｕノッチ）したＢ鋼の破壊形態の一例を示した写真図である。 図１０は、温間加工材の硬さと時効温度の関係を例示した図である。 図１１は、板材の中心部に形成された超微細繊維組織を例示した図である。 図１２は、棒材の表層部に形成された超微細繊維組織を例示した図である。

Claims (13)

  1. 化学組成が、
    Ｃ：０．７０ｍａｓｓ％以下、
    Ｓｉ：０．０５ｍａｓｓ％以上２．５ｍａｓｓ％以下、
    Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％以上３．０ｍａｓｓ％以下、
    Ｃｒ：０．０１ｍａｓｓ％以上２．０１ｍａｓｓ％以下、
    Ａｌ：０．５ｍａｓｓ％以下、
    Ｏ：０．３ｍａｓｓ％以下、
    Ｎ：０．３ｍａｓｓ％以下、
    Ｍｏ：０．００２ｍａｓｓ％以上５．０ｍａｓｓ％以下、
    残部はＦｅおよび不可避的不純物である鋼材であって、
    前記鋼材は＜０１１＞／／ＲＤ（圧延方向）集合組織を呈する粒子分散型繊維状結晶粒組織からなり、基地組織を成す繊維状フェライト結晶の短軸の平均粒径が３μｍ以下で、第２相粒子が７×１０−３以上１２×１０−２以下の体積率で基地組織内に微細に分散され、鋼材の室温におけるビッカース硬さがＨＶ３．７×１０２以上であることを特徴とする鋼材。
  2. 請求項１に記載の鋼材において、前記基地組織は、短軸の平均粒径が１μｍ以下の繊維状フェライト結晶からなることを特徴とする鋼材。
  3. 請求項１または２に記載の鋼材において、前記基地組織は、短軸の平均粒径が０．５μｍ以下の繊維状フェライト結晶からなることを特徴とする鋼材。
  4. 請求項１ないし３のいずれかに１項に記載の鋼材において、第２相分散粒子の長軸の平均粒径が０．１μｍ以下であることを特徴とする鋼材。
  5. 請求項１ないし４のいずれかに１項に記載の鋼材であって、
    Ｗ：５．０ｍａｓｓ％以下、
    Ｖ：５．０ｍａｓｓ％以下、
    Ｔｉ：３．０ｍａｓｓ％以下、
    Ｎｂ：１．０ｍａｓｓ％以下、
    Ｔａ：１．０ｍａｓｓ％以下
    から成る群より選ばれる１種または２種以上をさらに含有することを特徴とする鋼材。
  6. 請求項１ないし５のいずれかに１項に記載の鋼材であって、
    Ｎｉ：０．０５ｍａｓｓ％以上９ｍａｓｓ％以下、
    Ｃｕ：２．０ｍａｓｓ％以下
    の１種または２種をさらに含有することを特徴とする鋼材。
  7. 温間加工により請求項１から６のいずれか１項に記載の鋼材を創製するための温間加工用鋼であって、３５０℃以上Ａｃ１点以下の所定の温度域において下記式（１）で表されるパラメーターλが１．４×１０４以上となる条件で焼鈍、焼戻しまたは時効処理のうちのいずれか一方の熱処理を施すことにより第２相粒子を生成し、この熱処理後における室温での第２相粒子の体積率が７×１０−３以上１２×１０−２以下で、かつ鋼材のビッカース硬さ（ＨＶ）が下記式（２）の硬さＨ以上であることを特徴とする温間加工用鋼。
    λ＝Ｔ（ｌｏｇｔ＋２０）（Ｔ；温度（Ｋ）、ｔ；時間（ｈｒ））・・・（１）
    Ｈ＝（５．２−１．２×１０−４λ）×１０２・・・（２）
  8. 請求項７に記載の温間加工用鋼において、基地組織の８０体積％以上がマルテンサイトとベイナイトのいずれか単独組織、またはこれらの混合組織であることを特徴とする温間加工用鋼。
  9. 請求項７又は８に記載の温間加工用鋼を温間加工して得られた鋼製板材であって、少なくともその表層部に請求項１から６のいずれか１項に記載の粒子分散型繊維状結晶組織が生成されていることを特徴とする鋼製板材。
  10. 請求項７又は８に記載の温間加工用鋼を温間加工して得られた鋼製棒材であって、少なくともその表層部に請求項１から６のいずれか１項に記載の粒子分散型繊維状結晶組織が生成されていることを特徴とする鋼製棒材。
  11. 請求項７又は８に記載の温間加工用鋼を温間加工して得られた鋼製ボルトであって、少なくともネジ部の表層部に請求項１から６のいずれか１項に記載の粒子分散型繊維状結晶組織が生成されていることを特徴とする鋼製ボルト。
  12. 請求項１ないし６何れかの１項に記載の鋼材、請求項９に記載の鋼製板材、請求項１０に記載の鋼製棒材、又は請求項１１に記載の鋼製ボルトを製造する方法であって、請求項７又は８に記載の温間加工用鋼を３５０℃以上Ａｃ１点以下の所定の温度域において下記式（１）で表されるパラメータλが１．４×１０４以上となる条件で、かつ０．７以上の歪みで温間加工して所定の形状とすることを特徴とする温間加工方法。

    λ＝Ｔ（ｌｏｇｔ＋２０）（Ｔ；温度（Ｋ）、ｔ；時間（ｈｒ））・・・（１）
  13. 鋼材を切削加工した鋼加工品であって、前記鋼材が、請求項１ないし６何れかの１項に記載の鋼材、請求項９に記載の鋼製板材、請求項１０に記載の鋼製棒材、又は請求項１１に記載の鋼製ボルトのいずれかであることを特徴する鋼加工品。
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