JP5343083B2 - 炭素材料及び蓄電素子 - Google Patents
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Description
d002=0.355nm〜0.365nm
DM≦300μm
ここで、「SSA」は、BET吸着等温式を利用して得られる比表面積を表している。「d002」は、X線回折法を利用した測定によって得られる002面の格子面間隔を表している。「DM」は、レーザー回折・散乱法に従った粒度分布測定によって得られる体積平均径を意味している。以下、用語「平均粒径」は、レーザー回折・散乱法に従った粒度分布測定によって得られる体積平均径を意味していることとする。
d002=0.365nm〜0.380nm
DM=3μm〜20μm
二次粉砕後の材料の物理的性質は、炭化処理後の材料の物理的及び化学的性質並びにその後に行う処理の条件などに応じて変化する。賦活処理については、例えば、苛性アルカリ添加量は炭化処理後の材料に対して質量比で1倍乃至10倍の範囲内とし、不活性雰囲気中で行う熱処理の温度は600℃乃至900℃の範囲内とし、時間は1時間乃至16時間の範囲内とする。
以上のようにして、炭素材料として、超微粉砕した活性炭を得る。
ロータ20は、凸部210と底板220と側壁230とフィン240とを含んでいる。
SSA≦1500m2/g
d002=0.365nm〜0.380nm
DM=0.1μm〜1μm
そして、この炭素材料の物理的性質の各々は、典型的には、以下の値を有している。
SSA≦1000m2/g
d002=0.365nm〜0.380nm
DM=0.1μm〜0.5μm
細孔分布曲線は、具体的には、以下の方法により得る。
まず、77.4K(窒素の沸点)の窒素ガス中で、窒素ガスの圧力P(mmHg)を徐々に高めながら、各圧力Pで、炭素材料の窒素ガス吸着量(cc/g)を測定する。次いで、圧力P(mmHg)を窒素ガスの飽和蒸気圧P0(mmHg)で除した値を相対圧力P/P0として、各相対圧力P/P0に対する窒素ガス吸着量をプロットすることにより吸着等温線を得る。その後、この吸着等温線から、BJH法に従って細孔分布を求める。このようにして、細孔分布曲線が得られる。なお、BJH法は、例えば、「J.Am.Chem.Soc.(1951),73,373−380」などに記載されている。
この電気二重層キャパシタ1は、互いに向き合った一対の分極性電極2a及び2bを含んでいる。分極性電極2aと分極性電極2bとの間には、セパレータ3が介在している。分極性電極2a及び2bの外面には、それぞれ、集電体4a及び4bが設けられている。これら分極性電極2a及び2b、セパレータ3、並びに集電体4a及び4bは、非水電解質溶液5とともに、図示しない容器内に封入されている。
<例1>
本例では、以下の方法により炭素材料を製造した。
平均粒径が0.56μmの活性炭を含んだスラリーが得られるように超微粉砕を行ったこと以外は、例1において説明したのと同様の方法により超微粉砕した活性炭を得た。以下、この活性炭を「炭素材料(2)」と呼ぶ。
平均粒径が0.85μmの活性炭を含んだスラリーが得られるように超微粉砕を行ったこと以外は、例1において説明したのと同様の方法により超微粉砕した活性炭を得た。以下、この活性炭を「炭素材料(3)」と呼ぶ。
平均粒径が1.20μmの活性炭を含んだスラリーが得られるように超微粉砕を行ったこと以外は、例1において説明したのと同様の方法により超微粉砕した活性炭を得た。以下、この活性炭を「炭素材料(4)」と呼ぶ。
超微粉砕を行わなかったこと以外は、例1において説明したのと同様の方法により超微粉砕した活性炭を得た。以下、この活性炭を「炭素材料(5)」と呼ぶ。
三菱化学社が製造し、ライオン株式会社が販売している活性炭であるケッチェン・ブラック 300JDを準備した。以下、この活性炭を「炭素材料(6)」と呼ぶ。
一次粉砕後の材料と水酸化カリウムとの質量比を1:3として賦活処理を行い、平均粒径が0.55μmの活性炭を含んだスラリーが得られるように超微粉砕を行ったこと以外は、例1において説明したのと同様の方法により超微粉砕した活性炭を得た。以下、この活性炭を「炭素材料(8)」と呼ぶ。
本例では、椰子殻由来の炭素質材料を、水蒸気賦活処理に供した。具体的には、この炭素質材料を900℃の水蒸気雰囲気中に放置して、比表面積が2000m2/gの活性炭を得た。
炭素材料(1)乃至(6)、(8)及び(9)の各々について、平均粒径、細孔分布及び嵩密度を測定した。平均粒径の測定には、島津製作所社製のレーザー回折式粒度分布装置SALD−3000を使用した。ここでは、測定屈折率を2.00−0.20iとし、分散媒として純水を使用した。また、細孔分布の測定には、Quantachrome社製のNOVA−3000を使用した。具体的には、115℃で1時間以上に亘って乾燥させた炭素材料を0.0275g量り取り、これを先の細孔分布測定装置内に設置した。そして、これを、真空下、350℃で3時間に亘る乾燥に供し、その後、窒素の吸着量を測定し、BJH法により細孔分布を解析した。その結果を、以下の表1と図4乃至図6とに示す。
炭素材料(1)を、110℃で2時間の真空乾燥に供した。そして、80質量部の炭素材料(1)と、10質量部のカーボンブラックと、10質量部のポリエチレンテレフタレート(PTFE)を含有したPTFE溶液とを十分に混練した。次いで、この混合物を圧延して厚さ0.1mmのシート状とし、面積が25cm2の正方形状に切り出した。以下、このようにして得られた電極を「電極(1)」と呼ぶ。
電極(1)を作用電極と対電極とに使用し、リチウム箔を参照電極として使用した3極セルを製造した。この3極セルの電解液としては、1mol/Lの濃度でEt4N・BF4を含有したプロピレンカーボネート溶液を使用した。以下、この3極セルを「セル(1)」と呼ぶ。
セル(1)乃至(6)、(8)及び(9)の各々について、内部抵抗とエネルギー密度とを測定した。内部抵抗及びエネルギー密度の測定には、北斗電工株式会社製の充放電装置HJ−1005 SM8Aを使用した。
このようにして得られた充放電特性から、内部抵抗とエネルギー密度とを得た。なお、内部抵抗は、充電完了直後及び放電開始から0.1秒経過後のセルの電圧とこの期間内に流れた電荷量とから求めた。
以下に、当初の特許請求の範囲に記載していた発明を付記する。
[1]BJH法に従って得られ、横軸を細孔直径Dとし、縦軸を単位質量又は単位体積当りの細孔容積Vの前記細孔直径Dによる微分ΔV/ΔDとして描いた細孔分布において、前記細孔直径Dが10nm乃至100nmの範囲内における細孔容積の前記微分ΔV/ΔDの最大値M1と、前記細孔直径Dが2nm乃至10nmの範囲内における前記微分ΔV/ΔDの最大値M2との比M1/M2が1.5以上である炭素材料。
[2]前記細孔直径Dが10nm乃至100nmの範囲内において、前記細孔直径Dの増加に応じて前記微分ΔV/ΔDが増加している項1に記載の炭素材料。
[3]前記比M1/M2は2乃至10の範囲内にある項2に記載の炭素材料。
[4]BET吸着等温式を利用して得られる比表面積が1500m 2 /g以下である項1に記載の炭素材料。
[5]レーザー回折・散乱法に従った粒度分布測定によって得られる体積平均径が0.1μm乃至1μmの範囲内にある項1に記載の炭素材料。
[6]002面の格子面間隔が0.365nm乃至0.380nmの範囲内にある項1に記載の炭素材料。
[7]BET吸着等温式を利用して得られる比表面積が1000m 2 /g以下であり、レーザー回折・散乱法に従った粒度分布測定によって得られる体積平均径が0.1μm乃至1μmの範囲内にあり、002面の格子面間隔が0.365nm乃至0.380nmの範囲内にある項1に記載の炭素材料。
[8]前記比M1/M2は10以下である項7に記載の炭素材料。
[9]固体材料を原料としている項1に記載の炭素材料。
[10]蓄電材料として使用する項1に記載の炭素材料。
[11]項1乃至10の何れか1項に記載の炭素材料を含んだ第1電極と、前記第1電極から離間した第2電極と、前記第1及び第2電極間に介在した電解質とを具備した蓄電素子。
Claims (8)
- BJH法に従って得られ、横軸を細孔直径Dとし、縦軸を単位質量又は単位体積当りの細孔容積Vの前記細孔直径Dによる微分ΔV/ΔDとして描いた細孔分布において、前記細孔直径Dが10nm乃至100nmの範囲内における細孔容積の前記微分ΔV/ΔDの最大値M1と、前記細孔直径Dが2nm以上10nm未満の範囲内における前記微分ΔV/ΔDの最大値M2との比M1/M2が1.5以上10以下であり、002面の格子面間隔が0.365nm乃至0.380nmの範囲内にある炭素材料。
- 前記比M1/M2は2乃至10の範囲内にある請求項1に記載の炭素材料。
- BET吸着等温式を利用して得られる比表面積が1500m2/g以下である請求項1に記載の炭素材料。
- レーザー回折・散乱法に従った粒度分布測定によって得られる体積平均径が0.1μm乃至1μmの範囲内にある請求項1に記載の炭素材料。
- BET吸着等温式を利用して得られる比表面積が1000m2/g以下であり、レーザー回折・散乱法に従った粒度分布測定によって得られる体積平均径が0.1μm乃至1μmの範囲内にある請求項1に記載の炭素材料。
- 固体材料を原料としている請求項1に記載の炭素材料。
- 蓄電材料として使用する請求項1に記載の炭素材料。
- 請求項1乃至7の何れか1項に記載の炭素材料を含んだ第1電極と、前記第1電極から離間した第2電極と、前記第1及び第2電極間に介在した電解質とを具備した蓄電素子。
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