JP5341849B2 - リサイクルスラグの製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献1では、転炉スラグと高炉滓または脱珪滓とを同一ピットまたはヤードに放出し、その直後、溶融または半溶融状態の該スラグを耕耘することによって転炉スラグと高炉滓または脱珪滓とを混合してスラグの改質を行っている。
特許文献3では、フッ素含有製鋼スラグと石炭灰を溶融状態の高炉滓に同時に添加して溶解した後、冷却固化することによってフッ素濃度が2.5質量%以下の高炉滓を得ることができるようにしている。
特許文献5では、製鋼系スラグに対する高炉水砕スラグ及びフライアッシュの中から選ばれる1種以上の混合率が、製鋼系スラグ量の1〜50重量%としている。
特許文献6では、被処理材たるフッ素を含む製鋼スラグに、CaO・Al2O3、5CaO・3Al2O3、12CaO・7Al2O3、9CaO・5Al2O3、2CaO・Al2O3、3CaO・Al2O3、もしくはこれらの混合物、またはこれらの水和物を含む粉末と、高炉徐冷スラグ、高炉水砕スラグ、コンクリート屑および石炭灰の1種又は2種以上の組合せとをいずれも添加することによって、前記フッ素の溶出を抑制している。
しかしながら、特許文献1〜3では、2つのスラグを混合することによってスラグの改質を行うという考えが示されているだけであって、1つめのスラグの化学成分範囲(組成範囲)や2つめのスラグの化学成分範囲が詳しく開示されていない。ゆえに、特許文献1〜3の技術を用いても、スラグの改質を確実に行うことができないのが実情である。
さて、特許文献5〜7には、高炉スラグや精錬スラグの組成、2つのスラグを混合することが記載されているものの、これらの技術を用いても、未だスラグの改質を確実に行うことができないのが実情である。
即ち、本発明における課題解決のための技術的手段は、リサイクルスラグを製造するに際し、化学成分が、CaO:24〜50質量%、Al2O3:1〜16質量%、SiO2:17〜38質量%、MgO:0.3〜10質量%であって残部が不可避不純物であり且つCaO/SiO2:1〜2となる溶銑スラグを排滓容器に投入して当該溶銑スラグによって前記排滓容器の内面をコーディングし、化学成分が、CaO:33〜66質量%、Al2O3:22〜48質量%、SiO2:3〜16質量%、MgO:5〜11質量%であって残部が不可避不純物であり且つCaO/SiO2:3以上となる取鍋精錬スラグを、前記溶銑スラグによってコーティングされた排滓容器に溶融状態で装入し、混合した混合スラグの化学成分が、CaO:34〜52質量%、Al2O3:16〜25質量%、SiO2:18〜26質量%、MgO:6〜10質量%であって残部が不可避不純物となるようにし、前記混合スラグを冷却後に水和処理を行う点にある。
製鋼の様々な処理によって生成されるスラグにフッ素が含有されていると、当該スラグを路盤材の材料として再利用したときにフッ素の溶出が懸念される。そのため、従来の技術では、例えば、二次精錬にて、融点を下げるために使用されてきたCaF2(蛍石)を使用しない精錬方法を考え、精錬処理の工夫をすることによって処理後のスラグにフッ素が含まれないようにしていた。
そこで、本発明では、原料由来のフッ素によって不可避的にスラグ中に含有されてしまうフッ素を出来るだけ溶出しないように、処理後のスラグを改善する方法、即ち、リサイクルスラグの製造方法を見出した。
図1に示すように、まず、高炉にて溶銑を製銑したときに発生した溶銑スラグS1を排滓容器1に排滓して、当該溶銑スラグS1によって排滓容器1の内側表面(内壁側の表面)をコーティングする。その後、内側表面がコーティングされた排滓容器1に取鍋精錬スラグS2を溶融状態にて装入することによって、溶銑スラグS1と取鍋精錬スラグS2とを混合し、この混合スラグを水和処理することによって、フッ素の溶出が抑制されたリサイクルスラグS3を製造している。
[溶銑スラグについて]
2つのスラグを混合するにあたって、1つめのスラグは、CaO/SiO2(塩基度)が1〜2であって、塩基度が低い溶銑スラグS1である。この溶銑スラグS1は、例えば、溶銑を製銑したときに発生する高炉スラグである。
溶銑スラグS1について、高炉スラグを例にとり説明する。
CaOは、コークスに含有される硫黄を除去したり、鉄鉱石に含有される不純物を除去するために高炉中に投入されるものである。
SiO2は、Al2O3と同様に鉄鉱石に含まれている。SiO2も鉄鉱石が還元されるときに溶銑中に含まれることになるものの、Al2O3と同様に高炉スラグに溶け込むことになる。
残部は、不可避的不純物であって、例えば、FeO、MnO、CaS、P2O5、TiO2、Na2Oなどである。
溶銑スラグS1のCaO/SiO2(塩基度)は、高炉にて溶銑を製銑するときに当該高炉に投入する生石灰により調整されるものである。
[取鍋精錬スラグについて]
2つめのスラグは、取鍋精錬を行ったときに発生する取鍋精錬スラグS2である。
この取鍋精錬スラグS2は、主にCaOを主成分としていて、取鍋精錬の際にSi又はAlによって溶鋼の脱酸を行ったりするために使用されたものであり、CaO-Al2O3-SiO2-MgO系のスラグである。また、取鍋精錬スラグS2は、低酸素及び/又は低硫鋼を溶製するために、例えば、二次精錬時に用いられるものである。
転炉や電気炉から溶鋼を出鋼したとき、当該転炉や電気炉内のスラグ(含SiO2)、取鍋に付着したスラグ、取鍋に残った残鋼(含酸化したFetO)等によって溶鋼は酸化し、溶鋼内の酸素濃度が高くなりやすい。
このように低酸素鋼を溶製するためには、鋼中酸素レベルの目標値は、特許3018355号公報や特開2006−200027公報に開示されているように、一般的に9ppmとされている。そして、鋼中酸素レベルを9ppm以下にするためには、取鍋精錬スラグS2の塩基度は高塩基度であることが望ましく、具体的には、塩基度は3以上にする必要がある。加えて、低硫鋼を溶製するためにも塩基度は3以上にする必要がある。
図2に示すように、上述したCaO,SiO2,Al2O3の範囲をまとめると、MgOが5質量%であるときは、取鍋精錬スラグS2のCaO,SiO2,Al2O3は範囲Aとなり、MgOが10質量%であるときは、取鍋精錬スラグS2のCaO,SiO2,Al2O3は範囲Bとなる。
しかしながら、図3に示すように、MgOの添加量が多すぎて、鍋精錬スラグ中のMgO(%MgO)を11質量%よりも大きくなってしまうと、固化してスラグの流動性が悪くなり、液相率を100%未満となってしまうことがある。そのため、取鍋精錬スラグS2中のMgOは、11質量%以下にする必要がある。
[混合スラグについて]
本発明では、溶銑スラグS1と取鍋精錬スラグS2とを混合することによって、フッ素溶出が抑制できる新たなスラグ(混合スラグ)を生成することとしている。
次に、溶銑スラグS1によって内壁がコーディングされた排滓容器1に取鍋精錬スラグS2を装入する。取鍋精錬スラグS2は、取鍋精錬中は溶融状態であるが、取鍋から排出後、次第に冷却されて固化し始める。取鍋精錬スラグS2が完全に固体化してしまうと溶銑スラグS1とは反応し難くなるため、例えば、取鍋精錬スラグS2が1400℃以上であって溶融状態にあるときに、当該取鍋精錬スラグS2を排滓容器1に入れ、溶銑スラグS1と混合する。取鍋精錬後の溶鋼の温度は、大凡1500℃程度である。
例えば、溶銑スラグS1と取鍋精錬スラグS2との両者を粉末(粒状)にして混合(物理的混合)するよりも、溶銑スラグS1と取鍋精錬スラグS2とを高温で溶融混合する方がF溶出量を抑えることができる。なお、溶融混合(溶融状態で混合する)とは、溶銑スラグS1又は取鍋精錬スラグS2の少なくとも一方が混合するときに溶融状態であればよい。混合する際には高融点の取鍋精錬スラグS2が溶融状態であるとなおよい。
このように、混合スラグの化学成分を上述したような範囲にすると、混合スラグ中にゲーレナイトが生成される。即ち、図5に示すように、溶銑スラグS1、取鍋精錬スラグS2を1400℃以上の溶融状態にて混合すると共に混合スラグを上述した範囲にすれば、ゲーレナイトを有する混合スラグを生成することができる。
図6は、混合スラグについてフッ素の溶出試験を行ったときに残渣したものについてまとめたものである。詳しくは、図6(a)は、残渣した混合スラグのSEM(Scanning Electron Microscope)による画像であり、図6(b)は、フッ素についてEPMAにてマッピングをかけた画像を示している。
このように、ストラットリンガイトのような水和物を生成し、ストラットリンガイトでフッ素を固定化することによりフッ素の溶出を抑えることができる。
CaOが34質量%未満であると、混合スラグからの溶出性(溶け出やすさ)がやや高くなるため、F溶出量が僅かであるが増加する。また、CaOが52質量%を超えると、F溶出量が僅かであるが増加することがあり、ゲーレナイトの生成が抑止されてフッ素の固定化が不足したと考えられる。そのため、CaOは、34〜52質量%にすることが好ましい。
残部は、不可避的不純物であって、溶銑スラグS1や取鍋精錬スラグS2に不可避的に混入したものが微量に含まれてしまう。
図7〜9は、様々な実験の結果をまとめたものであって、スラグ中のAl2O3濃度とスラグから水へ溶け出す成分についてまとめたものである。
そこで、スラグ中のAl2O3濃度と、フッ素溶出量(F溶出量)についても調べたところ、図9(a)に示すように、スラグ中のAl2O3濃度が増加するにつれて、水溶液中のフッ素溶出量が増加している。図9(b)に示すように、スラグ中のAl2O3濃度が増加するにつれて、フッ素が溶け出している割合(F溶出率)も増加している。なお、F溶出率は、Al溶出率やCa溶出率と同様に、スラグに含まれるFのうち、水に溶け出したFの割合である。
図10に示すように、スラグ中のAl2O3が25質量%を超えると急激にF溶出率が増加していることから、スラグ中のAl2O3濃度を25質量%以下とすることによってスラグの溶出性を抑えることができる。
上述したように、ゲーレナイトを生成できるようにしたり、スラグ中のAl2O3濃度を25質量%以下にすることによってスラグの溶出性を抑えることによってフッ素の溶出を抑制できるようにしているが、本発明では、さらに、混合スラグに対して水和処理を行うことによりフッ素を固定化するゲーレナイトの水和物を生成することにより、フッ素の溶出を抑制することとしている。詳しくは、まず、排滓容器1内で溶銑スラグS1と取鍋精錬スラグS2とを溶融状態で混合後、排滓容器1を冷却して混合スラグを取り出す。そして、混合スラグを細かく粉砕すると共に、Feを除去する磁選処理を行う。粉砕後の混合スラグに、例えば、質量比で大凡20%の水をかけて1週間放置し、混合スラグ内にゲーレナイト水和物を生成させる。
[実施例]
次に、リサイクルスラグの製造を行うまでの製鋼条件(製鋼実施条件)と、リサイクルスラグの製造を行う実施条件(リサイクル製造実施条件)とについて説明する。
脱珪処理を行ったときに発生した高炉床脱珪スラグも排滓容器1に装入した。脱珪処理後の溶銑は、取鍋や混銑車(トピ−ドカー)に装入し、当業者常法通りに吹錬を実施し、Si、P、Sなどの不純物の除去(溶銑予備処理)を行った。なお、上述した組成の範囲内であれば、溶銑予備処理にて発生した溶銑予備処理スラグも、高炉スラグと同様に排滓容器1に排滓した後、取鍋精錬スラグS2と混合して混合スラグを生成してもよい。
高炉より出湯された溶銑若しくは溶銑予備処理後の溶銑については当業者常法通りに転炉等にて吹錬(一次精錬)を実施後、溶鋼を取鍋内に出鋼する。一次精錬時には 必要に応じて合金の添加も行うと共に、溶鋼の出鋼時にも出鋼時に合金の添加を行う。例えば、出鋼時に焼石灰と合成フラックスを所定の比率にて投入量の合計が1.3〜7.0kg/tとなるように添加する。焼石灰(生石灰)は、例えば、CaO:96質量%、Mg0:1質量%、SiO2:1質量%、その他:2.0質量%を用いた。焼石灰を投入する際は、溶融をし易くするために、合成フラックスを先に添加し、その後に焼石灰を添加した。
連続鋳造装置では、当業者常法通りに、取鍋を介して溶鋼をタンディッシュに注入した後、溶鋼を鋳型へ装入することにより鋳造を行った。タンディッシュへの溶鋼の注入を完了した取鍋は、排鋼、排滓した後に当業者常法通りに取鍋の整備を行った。
排滓容器1への取鍋精錬スラグS2の排滓は、排滓容器1が一杯になるまで繰り返し行った。排滓容器1が一杯(満杯)になると排滓容器1は新しいものに交換した。なお、溶銑スラグS1で排滓容器1をコーティングすると溶鋼が排滓容器1に焼き付いてしまうことを防止することができる。
溶銑スラグS1に取鍋精錬スラグS2を熱間で混合した直後は、排滓容器1内に溶鋼等が溶融状態で存在しているため、水蒸気爆発を防止する観点より、混合スラグを冷却(固化)した後、外部に排出した。混合スラグの排出後は、破砕、水冷(水和処理)、磁選、空冷を行い、フッ素については、土壌環境基準の検定方法である環境庁告示第46号に則した溶出試験方法に基づいて測定した。なお、フッ素の溶出量の上限は、環境基本法(平成5年法律第91号)第16条第1項に示されたもの(土壌環境基準)を基準すると0.8mg/L以下である。
溶銑スラグS1、取鍋精錬スラグS2、混合スラグについては、当業者常法通り、イオンクロマトグラフ法や高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法により、成分や溶出量について分析を行った。
さらに、溶銑スラグS1と取鍋精錬スラグS2とを熱間で混合した場合と、熱間で混合しなかった場合との比較を行うために、冷却後の溶銑スラグS1と冷却後の取鍋精錬スラグS2とを混合した後、その混合スラグについてフッ素の溶出試験を行うというパターンも加えた。
表2は、上述した実施条件に基づき、本発明のリサイクルスラグの製造方法にてリサイクルスラグの製造を行った実施例と、本発明のリサイクルスラグの製造方法とは異なる方法でリサイクルスラグの製造を行った比較例とを示したものである。
比較例5及び16では、取鍋精錬スラグS2のSiO2が16質量%を超えており、1500℃において液相線を越えることから、スラグによる精錬能力が低下し、二次精錬にて鋼中酸素レベルを9ppm以下にすることができなかった。
比較例29では、混合スラグのSiO2が26質量%を超えているため、溶銑スラグS1と同じように混合スラグが水に溶け易くなり、F溶出量を0.8mg/L以下にすることができなかった。比較例30では、混合スラグのSiO2が18質量%未満であるため、ゲーレナイトが十分に生成されず、F溶出量を0.8mg/L以下にすることができなかった。
比較例32は、溶銑スラグS1を混合せずに取鍋精錬スラグS2のみであったため、ゲーレナイトが十分に生成されず、F溶出量を0.8mg/L以下にすることができなかった。
比較例37及び38では、溶銑スラグS1と取鍋精錬スラグS2とを熱間で混合せず、しかも、水和処理も行わなかったため、F溶出量を0.8mg/L以下にすることができなかった。
S1 溶銑スラグ
S2 取鍋精錬スラグ
S3 リサイクルスラグ
Claims (1)
- リサイクルスラグを製造するに際し、
化学成分が、CaO:24〜50質量%、Al2O3:1〜16質量%、SiO2:17〜38質量%、MgO:0.3〜10質量%であって残部が不可避不純物であり且つCaO/SiO2:1〜2となる溶銑スラグを排滓容器に投入して当該溶銑スラグによって前記排滓容器の内面をコーディングし、
化学成分が、CaO:33〜66質量%、Al2O3:22〜48質量%、SiO2:3〜16質量%、MgO:5〜11質量%であって残部が不可避不純物であり且つCaO/SiO2:3以上となる取鍋精錬スラグを、前記溶銑スラグによってコーティングされた排滓容器に溶融状態で装入し、
混合した混合スラグの化学成分が、CaO:34〜52質量%、Al2O3:16〜25質量%、SiO2:18〜26質量%、MgO:6〜10質量%であって残部が不可避不純物となるようにし、
前記混合スラグを冷却後に水和処理を行うことを特徴とするリサイクルスラグの製造方法。
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