JP5335508B2 - Method of forming strained aerial wiring, charged particle beam prism and manufacturing method thereof, observation method using interference fringe of charged particle beam, electron microscope and method of forming interference fringe in electron microscope - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、緊張化した空中配線を形成する技術と、当該空中配線を用いて荷電粒子を屈折させる技術に関する。 The present invention relates to a technique for forming a tensioned aerial wiring and a technique for refracting charged particles using the aerial wiring.
電界放出型の電子線源を有する透過型電子顕微鏡において、電子線の経路上に電子線バイプリズムを設けることにより、電子線を分割および重畳し、電子線の干渉縞を形成することが行われる。このように形成された電子線の干渉縞は、重畳される電子線の位相差が変化することによってその形態が変化する。そのため、分割された電子線のうちの１つの電子線の経路上において試料が電子線と相互作用するように試料を配置することにより、電子線の位相のみが試料との相互作用により変化する場合においても、電子線と試料との相互作用の状況を観察することが可能となる。このような観察方法（電子線ホログラフィ）によれば、電子線の位相を変化させ振幅を変化させない電場や磁場等の状態を可視化することが可能となる。 In a transmission electron microscope having a field emission type electron beam source, by providing an electron beam biprism on the electron beam path, the electron beam is divided and superimposed to form an interference fringe of the electron beam. . The form of the interference fringes of the electron beam formed in this way changes as the phase difference of the superimposed electron beams changes. Therefore, when the sample is arranged so that the sample interacts with the electron beam on the path of one of the divided electron beams, only the phase of the electron beam changes due to the interaction with the sample. It is also possible to observe the state of interaction between the electron beam and the sample. According to such an observation method (electron beam holography), it is possible to visualize the state of an electric field, a magnetic field, or the like in which the phase of the electron beam is changed and the amplitude is not changed.
電子線ホログラフィにより観察を行う場合、干渉縞のコントラストを高くし、干渉が観察される領域（干渉領域）を広くするため、電子線を屈折させるための導電性のフィラメントをより細くするのが望ましい。しかしながら、従来の電子線バイプリズムのフィラメントは、溶融したガラス棒を引き延ばして引き延ばされたガラス上に金属を蒸着する方法、あるいは、白金（Ｐｔ）の単線を引き延ばす方法等により形成されてきた。このようにガラス棒や白金線の引き延ばしによりフィラメントを形成しても、形成されるフィラメントの直径は５００ｎｍ近くとなり、コントラストの高さや干渉領域の広さを十分に向上させることは困難であった。また、ガラス棒や白金線の引き延ばしは、熟練した手作業により行われる。そのため、良好な電子線バイプリズムを工業的に生産することは困難であった。 When observing by electron beam holography, it is desirable to make the conductive filament for refracting the electron beam thinner in order to increase the contrast of interference fringes and widen the region where interference is observed (interference region). . However, the filament of the conventional electron biprism has been formed by a method of evaporating a molten glass rod to deposit a metal on the stretched glass or a method of extending a single wire of platinum (Pt). . Thus, even if the filament is formed by extending a glass rod or a platinum wire, the diameter of the formed filament is close to 500 nm, and it is difficult to sufficiently improve the height of the contrast and the width of the interference region. Further, the drawing of the glass rod or the platinum wire is performed by skilled manual work. Therefore, it has been difficult to industrially produce a good electron biprism.
ところで、収束イオンビームを用いた化学蒸着法（ＦＩＢ−ＣＶＤ）により、直径がｎｍオーダの空中配線を形成することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。このＦＩＢ−ＣＶＤ法によれば、電子線バイプリズムのフィラメントとして使用可能な細い空中配線を形成することが可能となると考えられる。 Incidentally, it has been proposed to form an aerial wiring having a diameter on the order of nm by chemical vapor deposition (FIB-CVD) using a focused ion beam (see, for example, Patent Document 1). According to this FIB-CVD method, it is considered that a thin aerial wiring that can be used as a filament of an electron beam biprism can be formed.
しかしながら、このようなＦＩＢ−ＣＶＤ法によっても、屈曲のない空中配線（フィラメント）を形成することは困難であった。フィラメントが屈曲している場合、外部の振動に伴ってフィラメントが振動することにより、電子線の経路に変化が生じ、電子線ホログラフィにおいて観察される干渉縞のコントラストが低下するおそれがある。また、電子線バイプリズムのほか、直径がｎｍオーダの緊張した空中配線を形成することも求められていた。 However, it has been difficult to form an aerial wiring (filament) without bending even by such FIB-CVD method. When the filament is bent, the filament vibrates in accordance with external vibration, thereby causing a change in the electron beam path, which may reduce the contrast of the interference fringes observed in the electron beam holography. In addition to the electron biprism, it has also been required to form a tensioned aerial wiring having a diameter on the order of nm.
本発明は、上述した従来の課題を解決するためになされたものであり、緊張した微細な空中配線を形成する技術を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described conventional problems, and an object of the present invention is to provide a technique for forming a tensioned fine air wiring.
上記課題の少なくとも一部を解決するために、本発明は、以下の形態または適用例として実現することが可能である。 In order to solve at least a part of the above problems, the present invention can be realized as the following forms or application examples.
［適用例１］
空中配線の形成方法であって、原料ガスを供給した領域に収束した第１の荷電粒子ビームを照射することにより空中配線を形成し、前記第１の荷電粒子ビームの照射により形成された空中配線に、第２の荷電粒子ビームを照射することにより前記空中配線を緊張させる空中配線の形成方法。この方法によれば、空中配線は収束した第１の荷電粒子ビームの照射位置に形成されるので、空中配線の微細化を図ることができるとともに、形成された空中配線が第２の荷電粒子ビームの照射により緊張する。そのため、緊張した微細な空中配線を形成することがより容易となる。
[Application Example 1]
A method for forming an aerial wiring, wherein an aerial wiring is formed by irradiating a first charged particle beam converged on a region to which a source gas is supplied, and the aerial wiring formed by irradiation with the first charged particle beam. And a method of forming an aerial wiring that tensions the aerial wiring by irradiating a second charged particle beam. According to this method, since the aerial wiring is formed at the focused irradiation position of the first charged particle beam, the aerial wiring can be miniaturized, and the formed aerial wiring can be used as the second charged particle beam. I get nervous by the irradiation. Therefore, it becomes easier to form a tensioned fine aerial wiring.
［適用例２］
適用例１記載の空中配線の形成方法であって、前記空中配線の形成領域を収束した前記第２の荷電粒子ビームで走査することにより前記空中配線を緊張させる空中配線の形成方法。空中配線の形成領域を走査することにより、第２の荷電粒子ビームの平均照射量を低減することができるので、空中配線の緊張状態をより容易に制御することができる。
[Application Example 2]
The method for forming an aerial wiring according to application example 1, wherein the aerial wiring is tensioned by scanning the formation region of the aerial wiring with the converged second charged particle beam. By scanning the formation region of the aerial wiring, the average irradiation amount of the second charged particle beam can be reduced, so that the tension state of the aerial wiring can be more easily controlled.
［適用例３］
適用例１または２記載の空中配線の形成方法であって、前記第２の荷電粒子ビームは、イオンビームである空中配線の形成方法。荷電粒子ビームとしてイオンビームを用いることにより、空中配線に十分なエネルギを与えることができるので、より確実に空中配線を緊張させることが可能となる。
[Application Example 3]
The method for forming an aerial wiring according to Application Example 1 or 2, wherein the second charged particle beam is an ion beam. By using an ion beam as the charged particle beam, sufficient energy can be given to the aerial wiring, so that the aerial wiring can be more securely tensioned.
［適用例４］
適用例１ないし３のいずれか記載の空中配線の形成方法であって、前記原料ガスは、炭素を含むガスである空中配線の形成方法。原料ガスとして炭素を含むガスを供給することにより、ダイヤモンド状炭素からなる空中配線が形成される。ダイヤモンド状炭素からなる空中配線には、導電性を持たせることが可能であるので、導電性を有し緊張した微細な配線を形成することがより容易となる。
[Application Example 4]
4. The method for forming an aerial wiring according to any one of application examples 1 to 3, wherein the source gas is a gas containing carbon. By supplying a gas containing carbon as a source gas, an aerial wiring made of diamond-like carbon is formed. Since the aerial wiring made of diamond-like carbon can be provided with conductivity, it is easier to form a fine wiring having conductivity and tension.
［適用例５］
適用例１ないし４のいずれか記載の空中配線の形成方法であって、前記第１の荷電粒子ビームは、イオンビームである空中配線の形成方法。一般に、ダイヤモンド状炭素の導電率は、ダイヤモンド状炭素に導入される不純物によって変化する。本適用例によれば、第１の荷電粒子ビームとしてイオンビームを用いることにより、ダイヤモンド状炭素に不純物を導入し、ダイヤモンド状炭素の導電率を制御することがより容易となる。
[Application Example 5]
The method for forming an aerial wiring according to any one of application examples 1 to 4, wherein the first charged particle beam is an ion beam. In general, the conductivity of diamond-like carbon varies depending on the impurities introduced into the diamond-like carbon. According to this application example, by using an ion beam as the first charged particle beam, it becomes easier to introduce impurities into the diamond-like carbon and control the conductivity of the diamond-like carbon.
［適用例６］
荷電粒子線を屈折させるための導電性のフィラメントを有する荷電粒子線プリズムの製造方法であって、間隙が設けられた導電性部材上に、前記間隙を渡すように導電性ワイヤを取り付ける工程と、前記間隙上において前記導電性ワイヤを切断することにより整列された導電性チップ対を形成する工程と、前記導電性チップ対に原料ガスを供給するとともに、前記原料ガスが供給された領域に収束した第１の荷電粒子ビームを照射して前記フィラメントを前記導電性チップ対間に形成する工程とを備える荷電粒子線プリズムの製造方法。荷電粒子線プリズムは、フィラメントを挟み込むように設けられた電極対と、フィラメントとの間に電圧を印加することにより作動する。これらの電極対は、通常、フィラメントに近接して設けられるので、フィラメントの電極対との間の位置関係を正確に設定することが求められる。また、フィラメントは、荷電粒子線の通過方向に対して垂直に配置されるのが望ましい。この適用例によれば、フィラメントが形成される導電性チップ対が、導電性ワイヤを切断することにより形成されるので、導電性チップ対を十分に高い精度で整列し、フィラメントの形成位置をより的確に設定することが可能となる。
[Application Example 6]
A method of manufacturing a charged particle beam prism having a conductive filament for refracting a charged particle beam, the step of attaching a conductive wire to pass the gap on a conductive member provided with a gap; Forming the aligned conductive chip pairs by cutting the conductive wires on the gap, and supplying the source gas to the conductive chip pairs and converging to the region to which the source gas was supplied Irradiating a first charged particle beam to form the filament between the pair of conductive chips. The charged particle beam prism operates by applying a voltage between a pair of electrodes provided so as to sandwich the filament and the filament. Since these electrode pairs are usually provided close to the filament, it is required to accurately set the positional relationship between the filament electrode pair. Moreover, it is desirable that the filament is arranged perpendicular to the direction of passage of the charged particle beam. According to this application example, the conductive chip pair on which the filament is formed is formed by cutting the conductive wire. Therefore, the conductive chip pair is aligned with sufficiently high accuracy, and the filament formation position is further increased. It becomes possible to set accurately.
［適用例７］
適用例６記載の荷電粒子線プリズムの製造方法であって、さらに、前記フィラメントに第２の荷電粒子ビームを照射することにより前記フィラメントを緊張させる工程を備える荷電粒子線プリズムの製造方法。フィラメントに第２の荷電粒子ビームを照射してフィラメントを緊張させることにより、フィラメントの屈曲を抑制することができる。そのため、屈曲したフィラメントが振動することによる荷電粒子線の経路の変動を抑制することができる。
[Application Example 7]
A method of manufacturing a charged particle beam prism according to Application Example 6, further comprising a step of tensing the filament by irradiating the filament with a second charged particle beam. By irradiating the filament with the second charged particle beam and tensioning the filament, bending of the filament can be suppressed. Therefore, fluctuations in the path of the charged particle beam due to vibration of the bent filament can be suppressed.
［適用例８］
適用例６または７記載の荷電粒子線プリズムの製造方法であって、前記導電性チップ対を形成する工程は、電解エッチングにより前記導電性ワイヤを細線化する工程と、前記導電性ワイヤの細線化された部分を収束イオンビームにより切断する工程とを含む荷電粒子線プリズムの製造方法。導電性ワイヤを細線化して、細線化された部分を収束イオンビームにより切断することにより、導電性チップ対の形成に要する時間を低減するとともに、より的確な位置で導電性ワイヤを切断することが可能となる。
[Application Example 8]
8. The method of manufacturing a charged particle beam prism according to Application Example 6 or 7, wherein the step of forming the conductive tip pair includes thinning the conductive wire by electrolytic etching, and thinning the conductive wire. A charged particle beam prism manufacturing method including a step of cutting the formed portion with a focused ion beam. By thinning the conductive wire and cutting the thinned portion with a focused ion beam, the time required for forming the conductive tip pair can be reduced and the conductive wire can be cut at a more precise position. It becomes possible.
［適用例９］
適用例６ないし８のいずれか記載の荷電粒子線プリズムの製造方法であって、前記原料ガスは、炭素を含むガスであり、前記フィラメントは、前記第１の荷電粒子ビームの照射により形成されるダイヤモンド状炭素からなる荷電粒子線プリズムの製造方法。ダイヤモンド状炭素からなる空中配線には、導電性を持たせることが容易であるので、緊張した微細なフィラメントを形成することがより容易となる。
[Application Example 9]
The charged particle beam prism manufacturing method according to any one of Application Examples 6 to 8, wherein the source gas is a gas containing carbon, and the filament is formed by irradiation with the first charged particle beam. A method for producing a charged particle beam prism made of diamond-like carbon. Since the aerial wiring made of diamond-like carbon can be easily provided with conductivity, it becomes easier to form a strained fine filament.
なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能であり、空中配線の形成方法、荷電粒子線プリズムとその製造方法、その荷電粒子線プリズムあるいは荷電粒子線プリズムの製造方法を適用した荷電粒子線の干渉縞を用いた観察方法、それらの荷電粒子線プリズムおよび荷電粒子線プリズムを適用した電子線プリズムを有する電子顕微鏡および電子顕微鏡における干渉縞の形成方法等で実現することができる。 Note that the present invention can be realized in various modes, and a charging method to which an aerial wiring forming method, a charged particle beam prism and a manufacturing method thereof, and a charged particle beam prism or a manufacturing method of a charged particle beam prism are applied. It can be realized by an observation method using interference fringes of particle beams, an electron microscope having an electron beam prism to which those charged particle beam prisms and charged particle beam prisms are applied, an interference fringe forming method in an electron microscope, and the like.
以下、本発明を実施するための最良の形態を実施例に基づいて説明する。
Ａ．電子線ホログラフィ顕微鏡：
図１は、本発明の一実施例を適用する電子線ホログラフィ顕微鏡１０により電子線ホログラムが形成される様子を示す説明図である。この電子線ホログラフィ顕微鏡１０は、電子線照射装置１００と、対物レンズ２００と、電子線プリズム３００とを備えている。なお、電子線ホログラフィ顕微鏡１０は、像面に形成された像を観察面に拡大投影するための中間レンズおよび投影レンズと、観察面に拡大投影された像を取得する撮像装置とを有しているが、図１では、それらの図示を省略している。
Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described based on examples.
A. Electron holography microscope:
FIG. 1 is an explanatory diagram showing how an electron beam hologram is formed by an electron beam holography microscope 10 to which an embodiment of the present invention is applied. The electron beam holography microscope 10 includes an electron beam irradiation device 100, an objective lens 200, and an electron beam prism 300. The electron holography microscope 10 includes an intermediate lens and a projection lens for enlarging and projecting an image formed on the image plane onto the observation plane, and an imaging device for acquiring the image projected and magnified on the observation plane. Although not shown in FIG.
電子線照射装置１００は、電子源１１０と、集束レンズ１２０とを有している。所定の加速電圧で加速され電子源１１０から射出された電子線は、集束レンズ１２０によってほぼ平行な電子線となる。ほぼ平行な電子線は、試料ＳＰＣが配置された試料面を通過して、対物レンズ２００に入射する。対物レンズ２００に入射した電子線は、一旦収束された後、電子線プリズム３００に入射する。 The electron beam irradiation apparatus 100 includes an electron source 110 and a focusing lens 120. The electron beam accelerated by a predetermined acceleration voltage and emitted from the electron source 110 becomes an almost parallel electron beam by the focusing lens 120. The substantially parallel electron beam passes through the sample surface on which the sample SPC is arranged and enters the objective lens 200. The electron beam incident on the objective lens 200 is once converged and then incident on the electron beam prism 300.
図１に示すように、試料ＳＰＣは、試料面のうちのほぼ半分の観察領域ＡＯに配置される。試料ＳＰＣが配置された観察領域ＡＯでは、入射した電子線が試料ＳＰＣと相互作用することにより、波動としての電子線（電子波）の位相や振幅が変化する。一方、試料面のうち試料ＳＰＣが配置されていない領域（真空領域）ＡＶを通過した電子線は、試料ＳＰＣとの相互作用がないため、電子波の位相や振幅は変化しない。以下では、観察領域ＡＯを通過した電子波を物体波Ψｏとも呼び、真空領域ＡＶを通過した電子波を参照波Ψｒとも呼ぶ。 As shown in FIG. 1, the sample SPC is arranged in an observation area AO that is substantially half of the sample surface. In the observation region AO in which the sample SPC is arranged, the phase and amplitude of the electron beam (electron wave) as a wave change as the incident electron beam interacts with the sample SPC. On the other hand, since the electron beam that has passed through the region (vacuum region) AV where the sample SPC is not arranged on the sample surface has no interaction with the sample SPC, the phase and amplitude of the electron wave do not change. Hereinafter, an electron wave that has passed through the observation region AO is also referred to as an object wave ψo, and an electron wave that has passed through the vacuum region AV is also referred to as a reference wave ψr.
電子線プリズム３００は、導電性のフィラメント３１０と、フィラメント３１０を挟み込む一対の接地電極３２０とから構成されている。フィラメント３１０には、接地電極３２０に対して正の電圧が印加される。なお、図１では、接地電極３２０を平行平板として描いているが、接地電極３２０の形状はこの限りでない。一般に、接地電極３２０は、フィラメント３１０に面する側が平面となっていれば、種々の形状とすることが可能である。 The electron beam prism 300 includes a conductive filament 310 and a pair of ground electrodes 320 that sandwich the filament 310. A positive voltage is applied to the filament 310 with respect to the ground electrode 320. In FIG. 1, the ground electrode 320 is drawn as a parallel plate, but the shape of the ground electrode 320 is not limited to this. Generally, the ground electrode 320 can have various shapes as long as the side facing the filament 310 is a flat surface.
フィラメント３１０に正の電圧を印加することにより、負の電荷を持つ電子がフィラメント３１０に引き寄せられる。これにより、試料面を通過して電子線プリズム３００に入射した電子線は、物体波Ψｏと参照波Ψｒとに分割され、分割された物体波Ψｏと参照波Ψｒとは互いに重畳されるように屈折し、物体波Ψｏと参照波Ψｒとが重畳される。 By applying a positive voltage to the filament 310, electrons having a negative charge are attracted to the filament 310. Thereby, the electron beam that has entered the electron beam prism 300 through the sample surface is divided into the object wave Ψo and the reference wave Ψr, and the divided object wave Ψo and the reference wave Ψr are superimposed on each other. The object wave Ψo and the reference wave Ψr are superposed.
このとき、電子源１１０から射出される電子線が可干渉であれば、像面において重畳された物体波Ψｏと参照波Ψｒとが干渉して、電子の干渉縞ＩＦＦが形成される。なお、可干渉な電子源としては、例えば、電界放出型の電子銃を用いることが可能である。このように形成される干渉縞ＩＦＦは、物体波Ψｏと参照波Ψｒとの位相差が変化することによりその形態が変化する。そのため、試料面において電子線が電場や磁場などと相互作用して物体波Ψｏの位相が変化すると、干渉縞ＩＦＦに歪みが生じる。そこで、干渉縞の歪みを解析することにより、物体波Ψｏの位相が再生され、位相差を生じさせる電場や磁場等の状態を可視化することが可能となる。なお、試料ＳＰＣにより電子線が遮られ、物体波Ψｏの振幅が小さくなった場合には、試料の像ＩＳＰが像面に形成される。 At this time, if the electron beam emitted from the electron source 110 is coherent, the object wave Ψo and the reference wave Ψr superimposed on the image plane interfere with each other to form an electron interference fringe IFF. As a coherent electron source, for example, a field emission electron gun can be used. The form of the interference fringe IFF formed in this way changes as the phase difference between the object wave Ψo and the reference wave Ψr changes. Therefore, when an electron beam interacts with an electric field or a magnetic field on the sample surface to change the phase of the object wave Ψo, the interference fringe IFF is distorted. Therefore, by analyzing the distortion of the interference fringes, the phase of the object wave Ψo is reproduced, and it becomes possible to visualize the state of the electric field, magnetic field, etc. that cause the phase difference. When the electron beam is blocked by the sample SPC and the amplitude of the object wave Ψo is reduced, the sample image ISP is formed on the image plane.
干渉縞の歪みを解析して物体波Ψｏの位相を再生する処理は、像面に形成された干渉縞ＩＦＦを観察面に拡大投影した干渉縞に対して行われる。具体的には、像面に形成された干渉縞ＩＦＦは、中間レンズと投影レンズ（いずれも図示しない）とによって観察面に拡大投影される。観察面に拡大投影された干渉縞は、観察面に設けられた電荷結合素子（ＣＣＤ）等の撮像装置（図示しない）により取得される。そして、撮像装置により取得された干渉縞をコンピュータや光学装置等を用いて処理することにより、物体波Ψｏの位相を再生することができる。なお、像面に形成された干渉縞ＩＦＦは、中間レンズおよび投影レンズにより観察面に拡大投影される。そのため、これらの電子線レンズ群は、干渉縞を拡大する電子線光学系とも言うことができる。 The processing of analyzing the distortion of the interference fringe and reproducing the phase of the object wave Ψo is performed on the interference fringe obtained by enlarging and projecting the interference fringe IFF formed on the image plane on the observation plane. Specifically, the interference fringe IFF formed on the image plane is enlarged and projected on the observation plane by an intermediate lens and a projection lens (both not shown). The interference fringes projected and magnified on the observation surface are acquired by an imaging device (not shown) such as a charge coupled device (CCD) provided on the observation surface. The phase of the object wave Ψo can be reproduced by processing the interference fringes acquired by the imaging device using a computer, an optical device, or the like. The interference fringe IFF formed on the image plane is enlarged and projected on the observation plane by the intermediate lens and the projection lens. Therefore, it can be said that these electron beam lens groups are electron beam optical systems that expand interference fringes.
Ｂ．電子線プリズムの形成：
図２および図３は、電子線プリズム３００（図１）を構成するフィラメント３１０の形成工程を示す工程図である。本実施例の電子線プリズム３００の形成工程では、まず、フィラメント３１０を形成するためのホルダ５１０が準備される（図２（ａ））。ホルダ５１０は、円環板状の枠部５１２と、枠部５１２から内側に延びるフィラメント保持部５１４とを有する板状の部材である。ホルダ５１０は、銅やステンレス等、種々の金属材料で形成することが可能である。但し、ホルダ５１０の形状や材質は、必ずしもこの限りでない。一般的に、電子線の経路となる間隙を有し、導電性を有している部材であれば、ホルダの形状や材質を種々変更することも可能である。なお、電子線プリズム３００の接地電極３２０は、枠部５１２に設けられた略半円形の穴５１６に挿入される。接地電極３２０の取付方法については、本発明と直接の関連がないため、その説明を省略する。
B. Formation of electron beam prism:
2 and 3 are process diagrams showing a process of forming the filament 310 constituting the electron beam prism 300 (FIG. 1). In the step of forming the electron beam prism 300 of the present embodiment, first, a holder 510 for forming the filament 310 is prepared (FIG. 2A). The holder 510 is a plate-like member having an annular plate-like frame portion 512 and a filament holding portion 514 extending inward from the frame portion 512. The holder 510 can be formed of various metal materials such as copper and stainless steel. However, the shape and material of the holder 510 are not necessarily limited to this. In general, the shape and material of the holder can be variously changed as long as the member has a gap serving as an electron beam path and has conductivity. The ground electrode 320 of the electron beam prism 300 is inserted into a substantially semicircular hole 516 provided in the frame portion 512. The mounting method of the ground electrode 320 is not directly related to the present invention, and thus the description thereof is omitted.
次いで、図２（ｂ）に示すように、フィラメント保持部５１４の間の空隙を渡すように、タングステンワイヤ５２０がホルダ５１０上に取り付けられる。タングステンワイヤ５２０とホルダ５１０とは、例えば、導電性ペーストや接着剤により取り付けられる。後述するように、タングステンワイヤ５２０は細線化される。そのため、タングステンワイヤ５２０としては、直径が１００μｍ以下のワイヤを用いるのが好ましい。なお、ホルダ５１０上に取り付けられる導電性ワイヤとしては、導電性を有していれば、タングステンワイヤの他、種々の材質で形成されたワイヤを用いることが可能である。但し、電子線による損傷の影響がより小さい点と、後述する細線化が容易である点とで、タンタル（Ｔａ）やモリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属を用いるのがより好ましい。 Next, as shown in FIG. 2B, the tungsten wire 520 is attached on the holder 510 so as to pass the gap between the filament holding portions 514. The tungsten wire 520 and the holder 510 are attached by, for example, a conductive paste or an adhesive. As will be described later, the tungsten wire 520 is thinned. Therefore, it is preferable to use a wire having a diameter of 100 μm or less as the tungsten wire 520. In addition, as a conductive wire attached on the holder 510, it is possible to use a wire formed of various materials in addition to a tungsten wire as long as it has conductivity. However, it is more preferable to use a refractory metal such as tantalum (Ta) or molybdenum (Mo) because the influence of damage by the electron beam is smaller and the thinning described later is easy.
ホルダ５１０に取り付けられたタングステンワイヤ５２０は、図２（ｃ）に示すように細線化処理が施される。細線化処理は、例えば、タングステンワイヤ５２０の中央部を電解エッチングすることによって行うことが可能である。 The tungsten wire 520 attached to the holder 510 is subjected to a thinning process as shown in FIG. The thinning process can be performed, for example, by electrolytically etching the central portion of the tungsten wire 520.
図４は、電解エッチングによるタングステンワイヤ５２０の細線化処理の方法を示す説明図である。電解エッチングを行うためのエッチング装置６００は、電極６１０と、電流制限装置６２０と、電源６３０とを有している。電極６１０は、棒状部６１２と、ドーナツ状の円環部６１４とを有している。円環部６１４には、タングステンワイヤ５２０を通すための空隙６１６が設けられている。電流制限装置６２０は、液体槽６２２と、２本の電極６２４，６２６とを有しており、２本の電極６２４，６２６のそれぞれの一部が浸るように、イオン導電性液体６２８（例えば、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）水溶液）が液体槽６２２に入れられる。 FIG. 4 is an explanatory diagram showing a method for thinning the tungsten wire 520 by electrolytic etching. An etching apparatus 600 for performing electrolytic etching includes an electrode 610, a current limiting apparatus 620, and a power source 630. The electrode 610 includes a rod-shaped portion 612 and a donut-shaped annular portion 614. The annular part 614 is provided with a gap 616 for allowing the tungsten wire 520 to pass therethrough. The current limiting device 620 includes a liquid tank 622 and two electrodes 624 and 626, and an ion conductive liquid 628 (for example, so as to immerse a part of each of the two electrodes 624 and 626). Sodium chloride (NaCl aqueous solution) is placed in the liquid bath 622.
電解エッチングによる細線化処理では、まず、タングステンワイヤ５２０が取り付けられたホルダ５１０を固定し、タングステンワイヤ５２０を空隙６１６から円環部６１４に挿入して、円環部６１４がタングステンワイヤ５２０の中央部を取り囲むように電極６１０を配置する。次いで、電解液６４０（例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液）を円環部６１４に滴下し、タングステンワイヤ５２０の中央部と、円環部６１４とが、電解液６４０に浸されるように電極６１０を固定する。その後、ホルダ５１０と電極６１０とを電流制限装置６２０を介して電源６３０に接続して、ホルダ５１０と電極６１０との間に電圧を印加する。その結果、タングステンワイヤ５２０の中央部のみがエッチングされる。なお、図４の例では、イオン導電性液体６２８に２本の電極６２４，６２６を浸して電解液６４０を流れる電流を制限しているが、種々の方法で電解液６４０を流れる電流を制限することが可能である。例えば、電流制限装置６２０に換えて十分に抵抗値が大きい抵抗を挿入するものとしても良く、電流制限のための電子回路を挿入するものとしてもよい。 In the thinning process by electrolytic etching, first, the holder 510 to which the tungsten wire 520 is attached is fixed, the tungsten wire 520 is inserted into the annular portion 614 from the gap 616, and the annular portion 614 is the central portion of the tungsten wire 520. The electrode 610 is disposed so as to surround the. Next, an electrolytic solution 640 (for example, an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH)) is dropped onto the annular portion 614, so that the center portion of the tungsten wire 520 and the annular portion 614 are immersed in the electrolytic solution 640. 610 is fixed. Thereafter, the holder 510 and the electrode 610 are connected to the power source 630 via the current limiting device 620, and a voltage is applied between the holder 510 and the electrode 610. As a result, only the central portion of the tungsten wire 520 is etched. In the example of FIG. 4, the current flowing through the electrolytic solution 640 is limited by immersing the two electrodes 624 and 626 in the ion conductive liquid 628, but the current flowing through the electrolytic solution 640 is limited by various methods. It is possible. For example, a resistor having a sufficiently large resistance value may be inserted instead of the current limiting device 620, or an electronic circuit for current limitation may be inserted.
タングステンワイヤ５２０の電解エッチングにより、図２（ｃ）に示すように、タングステンワイヤ５２０の中央部が細くなり、中央に細線部５２２ａを有するタングステンワイヤ５２０ａが形成される。なお、細線部５２２ａはより細い方が好ましく、電解エッチングは、例えば、細線部５２２ａの直径が１０μｍ以下となるまで行われる。 By electrolytic etching of the tungsten wire 520, as shown in FIG. 2C, the central portion of the tungsten wire 520 is thinned, and a tungsten wire 520a having a thin wire portion 522a at the center is formed. The narrower wire portion 522a is preferably thinner, and the electrolytic etching is performed, for example, until the diameter of the thin wire portion 522a becomes 10 μm or less.
次に、細線化されたタングステンワイヤ５２０ａは、中央の細線部５２２ａにおいて切断され、図３（ａ）のように、２つのタングステンチップ５２４，５２６が形成される。タングステンチップ５２４，５２６の形成は、例えば、収束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）を細線部５２２ａ（図２（ｃ））に照射することにより行うことができる。なお、タングステンチップ５２４，５２６の形成には、必ずしもＦＩＢを用いる必要がない。例えば、電解エッチング処理をより長時間にわたって行うことにより、タングステンチップ５２４，５２６を形成することも可能である。但し、タングステンワイヤ５２０ａの切断部位およびタングステンチップ５２４，５２６の先端形状をより適切に設定することが可能である点で、ＦＩＢを用いてタングステンチップ５２４，５２６を形成するのがより好ましい。 Next, the thinned tungsten wire 520a is cut at the central thin line portion 522a, and two tungsten chips 524 and 526 are formed as shown in FIG. The tungsten chips 524 and 526 can be formed, for example, by irradiating a focused ion beam (FIB) onto the thin wire portion 522a (FIG. 2C). Note that FIB is not necessarily used to form the tungsten chips 524 and 526. For example, the tungsten chips 524 and 526 can be formed by performing the electrolytic etching process for a longer time. However, it is more preferable to form the tungsten tips 524 and 526 using FIB in that the cutting site of the tungsten wire 520a and the tip shape of the tungsten tips 524 and 526 can be set more appropriately.
タングステンチップ５２４，５２６が形成された後、図３（ｂ）に示すように、２つのタングステンチップ５２４，５２６間にダイヤモンド状炭素（ＤＬＣ：Diamond Like Carbon）のフィラメント５３０（以下、「ＤＬＣワイヤ５３０」とも呼ぶ）が形成される。ＤＬＣワイヤ５３０の形成は、ＦＩＢを用いた化学蒸着（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）により行うことができる。 After the tungsten chips 524 and 526 are formed, a diamond-like carbon (DLC) filament 530 (hereinafter referred to as “DLC wire 530”) is formed between the two tungsten chips 524 and 526 as shown in FIG. Are also formed). The DLC wire 530 can be formed by chemical vapor deposition (CVD) using FIB.
図５は、ＤＬＣワイヤ５３０の形成を行うためのＦＩＢ−ＣＶＤ装置７００の構成を示す概略構成図である。ＦＩＢ−ＣＶＤ装置７００は、２つのガスノズル７１０と、ＦＩＢ装置７２０と、ガスノズル７１０およびＦＩＢ装置７２０を制御する制御装置７３０とを備えている。タングステンチップ５２４，５２６が形成されたホルダ５１０は、ＦＩＢ−ＣＶＤ装置７００のステージ７４０上に配置される。このステージ７４０を移動させることにより、ホルダ５１０の中心部は、ＦＩＢ装置７２０の略直下に配置される。 FIG. 5 is a schematic configuration diagram showing a configuration of an FIB-CVD apparatus 700 for forming the DLC wire 530. The FIB-CVD apparatus 700 includes two gas nozzles 710, an FIB apparatus 720, and a control device 730 that controls the gas nozzle 710 and the FIB apparatus 720. The holder 510 on which the tungsten chips 524 and 526 are formed is disposed on the stage 740 of the FIB-CVD apparatus 700. By moving the stage 740, the central portion of the holder 510 is disposed almost directly below the FIB device 720.
ガスノズル７１０からは、炭素源としての原料ガスＳＧが、タングステンチップ５２４，５２６に向かって放出される。本実施例では、原料ガスＳＧが２つのガスノズル７１０から対向して供給されることにより、タングステンチップ５２４，５２６近傍の原料ガスＳＧの圧力を高くすることが可能となっている。但し、ガスノズル７１０は、タングステンチップ５２４，５２６に原料ガスＳＧが供給可能であればよく、ガスノズル７１０の数は１以上の任意の数とすることができる。 From the gas nozzle 710, the source gas SG as a carbon source is discharged toward the tungsten chips 524 and 526. In this embodiment, the source gas SG is supplied from the two gas nozzles 710 so as to face each other, so that the pressure of the source gas SG near the tungsten chips 524 and 526 can be increased. However, the gas nozzle 710 only needs to be able to supply the source gas SG to the tungsten chips 524 and 526, and the number of gas nozzles 710 can be any number of 1 or more.
原料ガスＳＧとしては、フェナントレン（Ｃ14Ｈ10）、タングステンヘキサカルボニル（Ｗ（ＣＯ）6）、フェロセン（（Ｃ5Ｈ5）2Ｆｅ5）、トリメチルメチルシクロペンタジエニルプラチニウム（（ＣＨ3）3（ＣＨ3Ｃ5Ｈ4）Ｐｔ）、１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン（［ＣＨ3（Ｈ）ＳｉＯ］4）等の、炭素を含む種々のガスを用いることが可能である。 The source gas SG includes phenanthrene (C 14 H 10 ), tungsten hexacarbonyl (W (CO) 6 ), ferrocene ((C 5 H 5 ) 2 Fe 5 ), trimethylmethylcyclopentadienylplatinium ((CH 3 ) 3 (CH 3 C 5 H 4 ) Pt), 1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane ([CH 3 (H) SiO] 4 ) and other various gases containing carbon. Is possible.
ＦＩＢ装置７２０からは、タングステンチップ５２４，５２６近傍にＧａ+イオンビームＩＢが照射される。Ｇａ+イオンビームＩＢは、制御装置７３０がＦＩＢ装置７２０に設けられたイオンビームの偏向装置（図示しない）を制御することにより、一方のタングステンチップ５２４の先端から他方のタングステンチップ５２６の先端に向かって走査される。このとき、走査が開始されるタングステンチップ５２４の表面には、原料ガスＳＧの分子（ガス分子）が吸着している。吸着したガス分子は、イオンビームＩＢが照射されることにより分解し、分解により生成された炭素がタングステンチップ５２４上に堆積する。そして、堆積した炭素上においてもガス分子が吸着・分解され、炭素が順次堆積していくことにより、ＤＬＣワイヤ５３０が形成される。 From the FIB apparatus 720, a Ga + ion beam IB is irradiated in the vicinity of the tungsten chips 524 and 526. The Ga + ion beam IB is directed from the tip of one tungsten tip 524 to the tip of the other tungsten tip 526 by the control device 730 controlling an ion beam deflecting device (not shown) provided in the FIB device 720. Scanned. At this time, molecules (gas molecules) of the source gas SG are adsorbed on the surface of the tungsten chip 524 where scanning is started. The adsorbed gas molecules are decomposed by irradiation with the ion beam IB, and carbon generated by the decomposition is deposited on the tungsten chip 524. Gas molecules are also adsorbed and decomposed on the deposited carbon, and the carbon is sequentially deposited, whereby the DLC wire 530 is formed.
なお、本実施例では、ＤＬＣワイヤ５３０の形成をＧａ+イオンビームにより行っているが、ＤＬＣワイヤ５３０の形成は、種々の荷電粒子ビームを原料ガスの供給領域に照射することにより行うことが可能である。例えば、Ｓｉ+やＡｕ+等の金属イオンビーム、Ｈｅ+、Ｎｅ+、Ａｒ+、Ｋｒ+等の不活性ガスイオンビーム、あるいは、電子線を照射することによりＤＬＣワイヤを形成することも可能である。ＤＬＣワイヤ５３０は、ビームの照射部分から原料ガスＳＧを分解するための二次電子が放出されることにより形成されると考えられる。また、種々の粒子ビームの照射部分からは、通常、二次電子が放出される。そのため、ＤＬＣワイヤ５３０の形成は、収束させることが可能な任意の荷電粒子ビームを用いて行うことができる。但し、形成されたＤＬＣワイヤの導電性を制御可能である点で、イオンビームを用いるのがより好ましい。 In this embodiment, the DLC wire 530 is formed by a Ga + ion beam. However, the DLC wire 530 can be formed by irradiating various charged particle beams to a source gas supply region. It is. For example, it is possible to form a DLC wire by irradiating a metal ion beam such as Si + or Au + , an inert gas ion beam such as He + , Ne + , Ar + , Kr + , or an electron beam. is there. The DLC wire 530 is considered to be formed by emitting secondary electrons for decomposing the source gas SG from the irradiated portion of the beam. Also, secondary electrons are usually emitted from the irradiated part of various particle beams. Therefore, the DLC wire 530 can be formed using any charged particle beam that can be converged. However, it is more preferable to use an ion beam because the conductivity of the formed DLC wire can be controlled.
図６は、タングステンチップ間に形成されたＤＬＣワイヤの電子顕微鏡写真である。図６の電子顕微鏡写真は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）を用いて撮影した。図６（ａ）は、タングステンチップ間に形成されたＤＬＣワイヤ全体の様子を示し、図６（ｂ）は、ＤＬＣワイヤの中心部を拡大した様子を示している。 FIG. 6 is an electron micrograph of a DLC wire formed between tungsten chips. The electron micrograph in FIG. 6 was taken using a scanning electron microscope (SEM). FIG. 6A shows a state of the entire DLC wire formed between the tungsten chips, and FIG. 6B shows a state in which the center portion of the DLC wire is enlarged.
ＤＬＣワイヤは、原料ガスとしてのフェナントレンの雰囲気中に、３０ｋｅＶのＧａ+イオンビームを照射することにより形成した。ＤＬＣワイヤの形成にあたっては、フェナントレンを１×１０-4Ｐａの圧力でＦＩＢ−ＣＶＤ装置７００のチャンバ内に供給した。また、Ｇａ+イオンビームをスポット径５ｎｍに収束させ、イオンビームの照射量（イオン電流）を１ｐＡとした。ＤＬＣワイヤの形成に要する時間は、約９０秒であった。 The DLC wire was formed by irradiating a 30 keV Ga + ion beam in an atmosphere of phenanthrene as a source gas. In forming the DLC wire, phenanthrene was supplied into the chamber of the FIB-CVD apparatus 700 at a pressure of 1 × 10 −4 Pa. Further, the Ga + ion beam was converged to a spot diameter of 5 nm, and the ion beam irradiation amount (ion current) was set to 1 pA. The time required for forming the DLC wire was about 90 seconds.
図６（ａ）に示すように、ＤＬＣワイヤは、一方のタングステンチップの先端から、他方のタングステンチップの先端にわたって形成されている。このＤＬＣワイヤの外径は、図６（ｂ）の電子顕微鏡写真から判るように、約８０ｎｍとなった。また、形成されたＤＬＣワイヤには、凹凸等が見られなかった。このように、ＦＩＢ−ＣＶＤを用いる本実施例によれば、表面に凹凸がなく、直径が極めて小さいフィラメントを、短時間で形成することができる。 As shown in FIG. 6A, the DLC wire is formed from the tip of one tungsten chip to the tip of the other tungsten chip. The outer diameter of the DLC wire was about 80 nm as can be seen from the electron micrograph of FIG. Moreover, the unevenness | corrugation etc. were not seen by the formed DLC wire. Thus, according to this example using FIB-CVD, a filament having no irregularities on its surface and a very small diameter can be formed in a short time.
また、本実施例では、タングステンワイヤ５２０を切断することによって形成されたタングステンチップ５２４，５２６を形成している。そのため、２つのタングステンチップ５２４，５２６は良好に整列された状態で形成される。そして、このように整列されたタングステンチップ５２４，５２６間にＤＬＣワイヤ５３０を形成することにより、ＤＬＣワイヤ５３０の方向をより的確に設定することができる。上述のように、本実施例では、枠部５１２に設けられた略半円形の穴５１６（図２（ａ）参照）に電子線プリズム３００の接地電極３２０（図１）が挿入される。従って、図２（ｂ）に示すように、タングステンワイヤ５２０を２つのフィラメント保持部５１４に合わせて配置することにより、ＤＬＣワイヤ５３０（すなわち、図１のフィラメント３１０）と接地電極３２０との位置関係をより的確に設定することが可能となる。 Further, in this embodiment, tungsten chips 524 and 526 formed by cutting the tungsten wire 520 are formed. Therefore, the two tungsten chips 524 and 526 are formed in a well-aligned state. Then, by forming the DLC wire 530 between the tungsten chips 524 and 526 aligned in this way, the direction of the DLC wire 530 can be set more accurately. As described above, in this embodiment, the ground electrode 320 (FIG. 1) of the electron beam prism 300 is inserted into the substantially semicircular hole 516 (see FIG. 2A) provided in the frame portion 512. Therefore, as shown in FIG. 2B, the positional relationship between the DLC wire 530 (that is, the filament 310 in FIG. 1) and the ground electrode 320 is obtained by arranging the tungsten wire 520 in accordance with the two filament holding portions 514. Can be set more accurately.
一般に、ＦＩＢ−ＣＶＤにより形成されたＤＬＣワイヤは、図３（ｂ）に示すように、屈曲している。屈曲したＤＬＣワイヤを電子線プリズム３００（図１）のフィラメント３１０に用いると、フィラメント３１０は外部からの振動により振動する。フィラメント３１０が振動すると、振動に伴いフィラメント３１０付近での電子線の経路が変動し、干渉縞のコントラストが低下する。そのため、本実施例では、ＤＬＣワイヤ５３０の形成の後、図３（ｃ）に示すように、ＤＬＣワイヤ５３０を緊張化して、タングステンチップ５２４，５２６間に直線的に張られたＤＬＣワイヤ５３２を形成している。但し、ＤＬＣワイヤがほぼ直線的に形成されている場合には、緊張化を省略することも可能である。 In general, a DLC wire formed by FIB-CVD is bent as shown in FIG. When the bent DLC wire is used for the filament 310 of the electron beam prism 300 (FIG. 1), the filament 310 vibrates due to external vibration. When the filament 310 vibrates, the path of the electron beam near the filament 310 fluctuates with the vibration, and the contrast of the interference fringes decreases. Therefore, in this embodiment, after forming the DLC wire 530, as shown in FIG. 3C, the DLC wire 530 is tensioned and the DLC wire 532 stretched linearly between the tungsten chips 524, 526 is formed. Forming. However, if the DLC wire is formed almost linearly, the tensioning can be omitted.
Ｃ．ＤＬＣワイヤの緊張化：
図７は、ＤＬＣワイヤの緊張化を行う様子を示す説明図である。ＤＬＣワイヤの緊張化は、ＦＩＢ−ＣＶＤにより形成されたＤＬＣワイヤ５３０に、Ｇａ+イオンビームＩＢを照射することにより行われる。本実施例では、Ｇａ+イオンビームＩＢの照射を、図５に示すＦＩＢ−ＣＶＤ装置７００を用いて行った。Ｇａ+イオンビームＩＢの照射は、ＦＩＢ−ＣＶＤ装置７００とは別の装置により行うことも可能である。但し、ＦＩＢ−ＣＶＤにより形成されたＤＬＣワイヤ５３０をそのまま緊張化することが可能である点で、ＦＩＢ−ＣＶＤ装置７００を用いて緊張化するのがより好ましい。
C. DLC wire tensioning:
FIG. 7 is an explanatory diagram showing a state in which the DLC wire is tensioned. The tension of the DLC wire is performed by irradiating the DLC wire 530 formed by FIB-CVD with a Ga + ion beam IB. In this example, irradiation with the Ga + ion beam IB was performed using the FIB-CVD apparatus 700 shown in FIG. Irradiation with the Ga + ion beam IB can be performed by an apparatus different from the FIB-CVD apparatus 700. However, it is more preferable that the DLC wire 530 formed by FIB-CVD can be strained as it is, and the strain is strained using the FIB-CVD apparatus 700.
図７の破線で示すように、ＤＬＣワイヤ５３０の緊張化を行う場合、ＤＬＣワイヤ５３０を含む広い範囲がＧａ+イオンビームＩＢにより走査される。このようにＧａ+イオンビームＩＢを走査することにより、ＤＬＣワイヤ５３０に照射されるイオンビームＩＢの照射量すなわち平均イオン電流を低減することが可能となる。但し、イオンビームＩＢの走査を行うことなく、ＤＬＣワイヤ５３０全体にイオンビームを照射することも可能である。例えば、イオンビームの収束点をＤＬＣワイヤ５３０から外す（デフォーカスする）ことにより、イオンビームを拡げるものとしてもよい。但し、イオンビームＩＢを走査することにより、平均イオン電流を低減することができ、ＤＬＣワイヤ５３０の緊張化の状態をより容易に制御することができる点で、イオンビームＩＢを走査するのがより好ましい。また、イオンビームＩＢを走査することにより、イオンビームの照射により発生する二次電子量を測定してＤＬＣワイヤの形状を観察すること、すなわち、走査イオン顕微鏡（ＳＩＭ：Scanning Ion Microscope）像を取得することが可能となり、ＤＬＣワイヤの緊張状況が確認できる点で、イオンビームを走査するのがより好ましい。 As shown by the broken line in FIG. 7, when tensioning the DLC wire 530, a wide range including the DLC wire 530 is scanned by the Ga + ion beam IB. By scanning the Ga + ion beam IB in this manner, the dose of the ion beam IB irradiated on the DLC wire 530, that is, the average ion current can be reduced. However, it is also possible to irradiate the entire DLC wire 530 with an ion beam without scanning the ion beam IB. For example, the ion beam may be expanded by removing (defocusing) the focal point of the ion beam from the DLC wire 530. However, by scanning the ion beam IB, the average ion current can be reduced, and the tension state of the DLC wire 530 can be controlled more easily. preferable. In addition, by scanning the ion beam IB, the amount of secondary electrons generated by irradiation of the ion beam is measured to observe the shape of the DLC wire, that is, a scanning ion microscope (SIM) image is acquired. It is more preferable to scan the ion beam in that it is possible to check the tension of the DLC wire.
なお、本実施例では、ＤＬＣワイヤ５３０の緊張化をＧａ+イオンビームＩＢにより行っているが、ＤＬＣワイヤ５３０の緊張化は、種々の荷電粒子ビームをＤＬＣワイヤ５３０に照射することにより行うことが可能である。例えば、例えば、Ｓｉ+やＡｕ+等の金属イオンビーム、Ｈｅ+、Ｎｅ+、Ａｒ+、Ｋｒ+等の不活性ガスイオンビーム、あるいは、電子線を照射することによりＤＬＣワイヤ５３０を緊張化することも可能である。但し、電子線を照射する場合、十分なエネルギをＤＬＣワイヤ５３０に与えるため、加速電圧を高く（例えば、５ｋＶ〜１０ｋＶ）とするのが好ましい。 In this embodiment, the tension of the DLC wire 530 is performed by the Ga + ion beam IB. However, the tension of the DLC wire 530 can be performed by irradiating the DLC wire 530 with various charged particle beams. Is possible. For example, the DLC wire 530 is tensed by irradiation with a metal ion beam such as Si + or Au + , an inert gas ion beam such as He + , Ne + , Ar + , or Kr + , or an electron beam. It is also possible. However, when irradiating an electron beam, in order to give sufficient energy to the DLC wire 530, it is preferable to make acceleration voltage high (for example, 5 kV-10 kV).
図８は、Ｇａ+イオンビームを照射することにより、ＤＬＣワイヤが緊張する様子を示すＳＩＭ写真である。図８のＳＩＭ写真は、２０μｍ間隔の銅メッシュ間に形成したＤＬＣワイヤを示している。図８（ａ）は、ＤＬＣワイヤの形成直後の様子を示しており、図８（ｂ）および図８（ｃ）は、時間の経過に伴うＤＬＣワイヤの形状の変化を示している。図８の例では、イオン電流を２００ｐＡとして、銅メッシュの１コマの走査イオン顕微鏡像を取得している。図８（ａ）〜図８（ｃ）に示すように、ＤＬＣワイヤにＧａ+イオンビームを照射することにより、屈曲しているＤＬＣワイヤが緊張し、直線状のフィラメントになった。 FIG. 8 is a SIM photograph showing a state in which the DLC wire is strained by irradiation with a Ga + ion beam. The SIM photograph in FIG. 8 shows a DLC wire formed between copper meshes with a spacing of 20 μm. FIG. 8A shows a state immediately after the formation of the DLC wire, and FIGS. 8B and 8C show changes in the shape of the DLC wire over time. In the example of FIG. 8, a scanning ion microscope image of one frame of a copper mesh is acquired with an ion current of 200 pA. As shown in FIGS. 8A to 8C, when the DLC wire was irradiated with a Ga + ion beam, the bent DLC wire was tensed to form a linear filament.
図９は、イオンビームを照射することにより、ＤＬＣワイヤの構造が変化する様子を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）写真である。図９（ａ）は、緊張化処理を行わず、Ｇａ+イオンビームによるＦＩＢ−ＣＶＤにより形成したままのＤＬＣワイヤを示している。図９（ｂ）および図９（ｃ）は、図９（ａ）と同様に形成されたＤＬＣワイヤに緊張化処理を施したＤＬＣワイヤを示している。なお、図９（ｂ）および図９（ｃ）に示すＤＬＣワイヤの緊張化処理は、照射するＧａ+イオンのイオン電流をそれぞれ１．３ｎＡおよび５．２ｎＡとし、緊張化処理の時間をそれぞれ５秒および３秒として行った。 FIG. 9 is a transmission electron microscope (TEM) photograph showing a state in which the structure of the DLC wire is changed by irradiation with an ion beam. FIG. 9A shows the DLC wire as it is formed by FIB-CVD using a Ga + ion beam without performing the tensioning process. FIG. 9B and FIG. 9C show a DLC wire obtained by applying tension to the DLC wire formed in the same manner as FIG. Note that the DLC wire tensioning process shown in FIGS. 9B and 9C is performed by setting the ion currents of the irradiated Ga + ions to 1.3 nA and 5.2 nA, respectively, and setting the tensioning time to 5 n respectively. Performed as seconds and 3 seconds.
図９（ａ）に示すように、緊張化処理を行っていない状態では、直径が１３０ｎｍのＤＬＣワイヤの全体が略均一な構造となっている。図９（ａ）のＤＬＣワイヤでは、ＦＩＢ−ＣＶＤのイオンビームとしてＧａ+イオンビームを用いているため、ＤＬＣワイヤには、ガリウムと炭素とが含まれる。このＤＬＣワイヤでは、略均一で炭素の結晶構造が現れていないことから、ＤＬＣワイヤ内部における原子の結合状態は、ガリウムと炭素との混合物が主体となっていると推定される。 As shown in FIG. 9A, the entire DLC wire having a diameter of 130 nm has a substantially uniform structure when the tensioning process is not performed. In the DLC wire in FIG. 9A, a Ga + ion beam is used as the FIB-CVD ion beam. Therefore, the DLC wire contains gallium and carbon. In this DLC wire, since the carbon structure is substantially uniform and does not appear, it is presumed that the bonding state of atoms in the DLC wire is mainly composed of a mixture of gallium and carbon.
一方、図９（ｂ）および図９（ｃ）に示すように、緊張化処理を施すことにより、ＤＬＣワイヤの径が細くなるとともに、ＤＬＣワイヤの内部に非周期的な構造が現れる。このように、非周期的な構造が観察されることから、ＤＬＣワイヤの緊張化は、ＤＬＣワイヤに含まれるガリウムが流動あるいは蒸発し、ＤＬＣワイヤ内部において、炭素どうしが結合したＣ−Ｃ結合が増加していると推定される。このように、ＤＬＣワイヤの内部において、Ｇａ−Ｃ結合よりも原子間距離が短いＣ−Ｃ結合が増加することにより、ＤＬＣワイヤはその径が細くなるとともに、長さが短くなるものと推定される。 On the other hand, as shown in FIG. 9B and FIG. 9C, by performing the tensioning process, the diameter of the DLC wire is reduced and an aperiodic structure appears inside the DLC wire. In this way, since the aperiodic structure is observed, the tension of the DLC wire is caused by the gallium contained in the DLC wire flowing or evaporating, and the C—C bond in which the carbons are bonded to each other inside the DLC wire. It is estimated that it has increased. Thus, it is presumed that the diameter of the DLC wire is reduced and the length thereof is shortened by increasing the number of C—C bonds having an interatomic distance shorter than that of the Ga—C bond inside the DLC wire. The
なお、図９（ｂ）および図９（ｃ）に示すように、Ｇａ+イオンビームのイオン電流が１．３ｎＡおよび５．２ｎＡのいずれの条件においてもＤＬＣワイヤの細径化が生じていることから、いずれの条件によってもＤＬＣワイヤの緊張化を行うことができることが判った。 As shown in FIGS. 9 (b) and 9 (c), the diameter of the DLC wire is reduced regardless of whether the ion current of the Ga + ion beam is 1.3 nA or 5.2 nA. Thus, it was found that the DLC wire can be tensioned under any condition.
Ｄ．ＤＬＣワイヤを用いた電子線プリズムの評価：
図１０は、電子線プリズム３００（図１）のフィラメント３１０として、従来と同径のフィラメントと本実施例のＤＬＣワイヤとを用いて形成された電子線の干渉縞を示す説明図である。図１０（ａ）は、比較例として従来と同径のフィラメント（フィラメント径４００ｎｍ）を用いて形成された干渉縞を示し、図１０（ｂ）は、図６に示す本実施例のＤＬＣワイヤ（フィラメント径８０ｎｍ）を用いて形成された干渉縞を示している。いずれも、干渉縞を形成するときの電子線照射条件や、フィラメントに印加する電圧は同じである。各図の上段は、干渉縞ＩＦＦ（図１）の拡大像である。各図の下段は、像面における電子線強度の分布を示すグラフであり、横軸は像面上の位置を表し、縦軸はそれぞれの位置における電子線強度を表している。
D. Evaluation of electron beam prism using DLC wire:
FIG. 10 is an explanatory diagram showing an interference fringe of an electron beam formed using a filament having the same diameter as that of a conventional filament 310 and the DLC wire of the present embodiment as the filament 310 of the electron beam prism 300 (FIG. 1). FIG. 10A shows an interference fringe formed using a filament having the same diameter as that of the prior art (filament diameter 400 nm) as a comparative example, and FIG. 10B shows a DLC wire (FIG. 6) of the present embodiment shown in FIG. The interference fringes formed using a filament diameter of 80 nm are shown. In either case, the electron beam irradiation conditions for forming the interference fringes and the voltage applied to the filament are the same. The upper part of each figure is an enlarged image of the interference fringe IFF (FIG. 1). The lower part of each figure is a graph showing the electron beam intensity distribution on the image plane, the horizontal axis represents the position on the image plane, and the vertical axis represents the electron beam intensity at each position.
図１０（ａ）および図１０（ｂ）に示すように、ＤＬＣワイヤを用いることにより、従来と同径のフィラメントを用いた場合よりも干渉縞のコントラストが高くなった。また、各図において矢印で示す電子線強度が変動する範囲、すなわち、干渉領域は、従来と同径のフィラメントを用いた場合の約２００ｎｍから２４０ｎｍまで広がった。このように、電子線プリズム３００のフィラメント３１０としてＤＬＣワイヤを用いることにより、干渉縞のコントラストが高くなるとともに、干渉範囲をより広くすることが可能となった。 As shown in FIGS. 10 (a) and 10 (b), the use of the DLC wire made the interference fringe contrast higher than when a filament having the same diameter as the conventional one was used. Further, the range in which the electron beam intensity indicated by the arrows in each figure fluctuates, that is, the interference region, was expanded from about 200 nm to 240 nm when a filament having the same diameter as the conventional one was used. As described above, by using the DLC wire as the filament 310 of the electron beam prism 300, it is possible to increase the contrast of the interference fringes and further widen the interference range.
図１０（ｂ）に示すように、図６に示す緊張化処理を施したＤＬＣワイヤを用いることにより良好な干渉縞を得ることが可能である。 As shown in FIG. 10B, it is possible to obtain good interference fringes by using the DLC wire subjected to the tensioning process shown in FIG.
Ｅ．変形例：
なお、この発明は上記の実施例や実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能であり、例えば次のような変形も可能である。
E. Variations:
The present invention is not limited to the above-described examples and embodiments, and can be implemented in various modes without departing from the gist thereof. For example, the following modifications are possible.
Ｅ１．変形例１：
上記実施例では、本発明を電子線バイプリズムに適用しているが、本発明は電子線バイプリズムの他、陽子線（すなわち、水素イオンビーム）やその他のイオンビームなどの種々の荷電粒子線を屈折させる荷電粒子線プリズムに適用することが可能である。
E1. Modification 1:
In the above embodiment, the present invention is applied to the electron biprism. However, the present invention is not limited to the electron biprism, but various charged particle beams such as a proton beam (that is, a hydrogen ion beam) and other ion beams. It is possible to apply to a charged particle beam prism that refracts.
Ｅ２．変形例２：
上記実施例では、電子線バイプリズムのフィラメントとして用いるため、ＤＬＣワイヤを形成しているが、本発明の緊張化方法は、ＤＬＣワイヤのみならず、ＦＩＢ−ＣＶＤ法により形成される種々のワイヤに適用することが可能である。例えば、ＦＩＢ−ＣＶＤ法により形成された、イオンビームを照射することにより、アモルファスシリコン（ａ−Ｓｉ）ワイヤを緊張化することも可能である。なお、ａ−Ｓｉワイヤは、原料ガスとして、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ：Tetraethoxysilane）等のシリコンを含むガスを用いることにより形成することが可能である。
E2. Modification 2:
In the above embodiment, a DLC wire is formed because it is used as a filament of an electron biprism. However, the tensioning method of the present invention can be applied not only to the DLC wire but also to various wires formed by the FIB-CVD method. It is possible to apply. For example, an amorphous silicon (a-Si) wire can be strained by irradiating an ion beam formed by the FIB-CVD method. Note that the a-Si wire can be formed by using a gas containing silicon such as tetraethoxysilane (TEOS) as a source gas.
１０…電子線ホログラフィ顕微鏡
１００…電子線照射装置
１１０…電子源
１２０…集束レンズ
２００…対物レンズ
３００…電子線プリズム
３１０…フィラメント
３２０…接地電極
５１０…ホルダ
５１２…枠部
５１４…フィラメント保持部
５１６…穴
５２０，５２０ａ…タングステンワイヤ
５２２ａ…細線部
５２４，５２６…タングステンチップ
５３０，５３２…ＤＬＣワイヤ
６００…エッチング装置
６１０…電極
６１２…棒状部
６１４…円環部
６１６…空隙
６２０…電流制限装置
６２２…液体槽
６２４，６２６…電極
６２８…イオン伝導性液体
６３０…電源
６４０…電解液
７００…ＣＶＤ装置
７１０…ガスノズル
７２０…ＦＩＢ装置
７３０…制御装置
７４０…ステージ
ＩＢ…イオンビーム
ＳＧ…原料ガス
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Electron beam holography microscope 100 ... Electron beam irradiation apparatus 110 ... Electron source 120 ... Condensing lens 200 ... Objective lens 300 ... Electron beam prism 310 ... Filament 320 ... Ground electrode 510 ... Holder 512 ... Frame part 514 ... Filament holding part 516 ... Hole 520, 520a ... Tungsten wire 522a ... Fine wire portion 524, 526 ... Tungsten tip 530, 532 ... DLC wire 600 ... Etching device 610 ... Electrode 612 ... Rod-like portion 614 ... Ring portion 616 ... Air gap 620 ... Current limiting device 622 ... Liquid Tank 624, 626 ... Electrode 628 ... Ion conductive liquid 630 ... Power source 640 ... Electrolyte 700 ... CVD device 710 ... Gas nozzle 720 ... FIB device 730 ... Control device 740 ... Stage IB ... Ion beam SG ... Source gas
Claims (13)
原料ガスを供給した領域に収束した第１の荷電粒子ビームを照射することにより空中配線を形成し、
前記第１の荷電粒子ビームの照射により形成された空中配線に、第２の荷電粒子ビームを照射することにより前記空中配線を緊張させる
空中配線の形成方法。 A method for forming aerial wiring,
An aerial wiring is formed by irradiating the first charged particle beam converged on the region supplied with the source gas,
A method of forming an aerial wiring in which the aerial wiring is tensioned by irradiating the aerial wiring formed by irradiation of the first charged particle beam with a second charged particle beam.
前記空中配線の形成領域を収束した前記第２の荷電粒子ビームで走査することにより前記空中配線を緊張させる
空中配線の形成方法。 A method for forming an aerial wiring according to claim 1,
A method of forming an aerial wiring by tensioning the aerial wiring by scanning the formation area of the aerial wiring with the second charged particle beam converged.
前記第２の荷電粒子ビームは、イオンビームである
空中配線の形成方法。 A method for forming an aerial wiring according to claim 1 or 2,
The second charged particle beam is an ion beam.
前記原料ガスは、炭素を含むガスである
空中配線の形成方法。 A method for forming an aerial wiring according to any one of claims 1 to 3,
The method of forming an air wiring, wherein the source gas is a gas containing carbon.
前記第１の荷電粒子ビームは、イオンビームである
空中配線の形成方法。 A method for forming an aerial wiring according to any one of claims 1 to 4,
The first charged particle beam is an ion beam.
間隙が設けられた導電性部材上に、前記間隙を渡すように導電性ワイヤを取り付ける工程と、
前記導電性ワイヤを切断することにより整列された導電性チップ対を形成する工程と、
前記導電性チップ対に原料ガスを供給するとともに、前記原料ガスが供給された領域に収束した第１の荷電粒子ビームを照射して前記フィラメントを前記導電性チップ対間に形成する工程と
を備える荷電粒子線プリズムの製造方法。 A method of manufacturing a charged particle beam prism having a conductive filament for refracting a charged particle beam,
Attaching a conductive wire on the conductive member provided with a gap so as to pass the gap;
Forming aligned conductive tip pairs by cutting the conductive wires;
Supplying a source gas to the pair of conductive chips and irradiating a first charged particle beam focused on a region to which the source gas is supplied to form the filament between the pair of conductive chips. Manufacturing method of charged particle beam prism.
前記フィラメントに第２の荷電粒子ビームを照射することにより前記フィラメントを緊張させる工程を備える
荷電粒子線プリズムの製造方法。 The method for producing a charged particle beam prism according to claim 6, further comprising:
A charged particle beam prism manufacturing method comprising the step of tensing the filament by irradiating the filament with a second charged particle beam.
前記導電性チップ対を形成する工程は、
電解エッチングにより前記導電性ワイヤを細線化する工程と、
前記導電性ワイヤの細線化された部分を収束イオンビームにより切断する工程と
を含む荷電粒子線プリズムの製造方法。 A charged particle beam prism manufacturing method according to claim 6 or 7,
The step of forming the conductive chip pair includes:
A step of thinning the conductive wire by electrolytic etching;
Cutting the thinned portion of the conductive wire with a focused ion beam.
前記原料ガスは、炭素を含むガスであり、
前記フィラメントは、前記第１の荷電粒子ビームの照射により形成されるダイヤモンド状炭素からなる
荷電粒子線プリズムの製造方法。 A method for manufacturing a charged particle beam prism according to any one of claims 6 to 8,
The source gas is a gas containing carbon,
The method of manufacturing a charged particle beam prism, wherein the filament is made of diamond-like carbon formed by irradiation with the first charged particle beam.
前記フィラメントは、間隙が設けられた導電性部材上に前記間隙を渡すように取り付けられた導電性ワイヤを前記間隙上において切断することにより形成される整列された導電性チップ対に原料ガスを供給するとともに、前記原料ガスが供給された領域に収束した第１の荷電粒子ビームを照射することにより前記導電性チップ対間に形成される
荷電粒子線プリズム。 A charged particle beam prism having a conductive filament for refracting a charged particle beam,
The filament supplies a raw material gas to a pair of aligned conductive chips formed by cutting a conductive wire attached to pass the gap on a conductive member provided with a gap. And a charged particle beam prism formed between the pair of conductive chips by irradiating a first charged particle beam converged on a region to which the source gas is supplied.
入射した荷電粒子線を複数に分割するとともに、分割された前記複数の荷電粒子線を重畳する荷電粒子線プリズムを準備し、
可干渉な荷電粒子線を射出し、
前記荷電粒子線プリズムに前記可干渉な荷電粒子線を入射させることにより干渉縞を形成する
観察方法であり、
前記荷電粒子線プリズムを準備する工程は、
間隙が設けられた導電性部材上に前記間隙を渡すように導電性ワイヤを取り付ける工程と、
前記間隙上において前記導電性ワイヤを切断することにより整列された導電性チップ対を形成する工程と、
前記導電性チップ対に原料ガスを供給するとともに、前記原料ガスが供給された領域に収束した荷電粒子ビームを照射して前記荷電粒子線を屈折させるための導電性のフィラメントを前記導電性チップ対間に形成する工程とを含む
観察方法。 An observation method using interference fringes of charged particle beams,
Preparing a charged particle beam prism that divides an incident charged particle beam into a plurality and superimposes the plurality of divided charged particle beams;
Injecting a coherent charged particle beam,
An observation method for forming interference fringes by causing the coherent charged particle beam to enter the charged particle beam prism,
The step of preparing the charged particle beam prism includes
Attaching a conductive wire so as to pass the gap over the conductive member provided with a gap;
Forming an aligned conductive tip pair by cutting the conductive wire over the gap; and
A conductive filament for supplying a source gas to the pair of conductive tips and refracting the charged particle beam by irradiating a charged particle beam converged on a region to which the source gas is supplied is provided in the pair of conductive tips. An observation method including a step of forming between them.
可干渉な電子線を射出する電子線射出部と、
前記電子線射出部から射出された前記可干渉な電子線を複数に分割するとともに、分割された前記複数の電子線を重畳する電子線プリズムと、
前記複数の電子線が重畳されることにより形成される干渉縞を拡大する電子線光学系と
を備え、
前記電子線プリズムは、
間隙が設けられた導電性部材上に前記間隙を渡すように取り付けられた導電性ワイヤを前記間隙上において切断することにより形成される整列された導電性チップ対と、
前記導電性チップ対に原料ガスを供給するとともに、前記原料ガスが供給された領域に収束した荷電粒子ビームを照射することにより前記導電性チップ間に形成された前記電子線を屈折させるための導電性のフィラメントと
を有する
電子顕微鏡。 An electron microscope,
An electron beam emitter that emits a coherent electron beam;
An electron beam prism that divides the coherent electron beam emitted from the electron beam emitting unit into a plurality of parts and superimposes the divided electron beams;
An electron beam optical system for enlarging interference fringes formed by superimposing the plurality of electron beams,
The electron beam prism is
An aligned pair of conductive tips formed by cutting on the gap a conductive wire attached to pass the gap on a conductive member provided with a gap;
Conduction for refracting the electron beam formed between the conductive chips by supplying a source gas to the pair of conductive chips and irradiating a charged particle beam converged on a region to which the source gas is supplied. An electron microscope having a conductive filament.
入射した電子線を複数に分割するとともに、分割された前記複数の電子線を重畳する電子線プリズムを準備し、
前記電子顕微鏡の電子線源から可干渉な電子線を射出し、
前記電子線プリズムに前記可干渉な電子線を入射させることにより干渉縞を形成する
干渉縞の形成方法であり、
前記電子線プリズムを準備する工程は、
間隙が設けられた導電性部材上に前記間隙を渡すように導電性ワイヤを取り付ける工程と、
前記間隙上において前記導電性ワイヤを切断することにより整列された導電性チップ対を形成する工程と、
前記導電性チップ対に原料ガスを供給するとともに、前記原料ガスが供給された領域に収束した荷電粒子ビームを照射して前記電子線を屈折させるための導電性のフィラメントを前記導電性チップ間に形成する工程とを含む
干渉縞の形成方法。 An interference fringe forming method for forming an electron beam interference fringe in an electron microscope,
Prepare an electron beam prism that divides the incident electron beam into a plurality and superimposes the plurality of divided electron beams,
Injecting a coherent electron beam from the electron beam source of the electron microscope,
An interference fringe forming method of forming an interference fringe by causing the coherent electron beam to enter the electron beam prism,
The step of preparing the electron beam prism includes:
Attaching a conductive wire so as to pass the gap over the conductive member provided with a gap;
Forming an aligned conductive tip pair by cutting the conductive wire over the gap; and
A source filament is supplied to the pair of conductive tips, and a conductive filament for refracting the electron beam by irradiating a charged particle beam converged on a region to which the source gas is supplied is provided between the conductive tips. Forming the interference fringes.
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