JP5334860B2 - 鉱物ケイ酸塩とジウレアとの混合物を含有するコーティング材料 - Google Patents
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Description
a)プライマー組成物の層を基材に塗布する工程と、
b)場合により、溶剤の一部を除去するためにプライマー組成物の層をフラッシュする工程と、
c)ベースコート組成物の層を前記基材に塗布する工程と、
d)場合により、溶剤の一部を除去するためにベースコート組成物の層をフラッシュする工程と、
e)クリアコート組成物の層を前記ベースコート組成物上にウェット−オン−ウェット塗布する工程と、
f)実質的に乾燥し、硬化したコートされた基材を提供するために基材および塗布層を60℃〜約200℃の範囲の温度で60秒〜60分間加熱する工程と
を含む方法であって、
前記ベースコート組成物が架橋性成分、架橋成分、少なくとも1つのジウレア、および少なくとも1つの層状ケイ酸塩鉱物を含む方法である。
のモノマーを意味する。好ましくは、ポリエステル−延長アクリルモノマーは2−ヒドロキシエチルアクリレートまたは2−ヒドロキシエチルメタクリレートとカプロラクトンとの反応生成物である。かかる一生成物は、TONE M−100(登録商標)としてDow Carbideから商業的に入手可能である。
の物質である。
(a)(i)少なくとも1つのモノアクリルモノマーと、
(ii)少なくとも1つのジアクリルまたはジメタクリルモノマーと、
(iii)モノメタクリルモノマーが全モノマー混合物の40重量パーセント以下を占めるという条件で、場合により少なくとも1つのモノメタクリルモノマーと、
(iv)少なくとも1つのフリーラジカル重合開始剤と、
(v)場合により、少なくとも1つの溶媒と
の反応混合物を形成する工程、および
(b)反応混合物を、重合条件下に、少なくとも130℃の高められた反応温度に、分岐アクリルポリマーが形成されるまで維持する工程
を含む。
[(L15−L110)*10]/L45
攪拌機、温度計、水冷却器、窒素注入口および加熱マントルを備えたガラスフラスコに、1347グラムの酢酸アミルおよび147.5グラムのキシレンを加えた。この混合物を攪拌し、加熱還流した。240グラムのスチレン、240グラムのブチルメタクリレート、960グラムのTONE(登録商標)M−100、936グラムのイソトリデシルメタクリレート、24グラムのアクリル酸、および36グラムのVAZO(登録商標)の混合物を4時間にわたって加えた。この添加が完了した後、次に混合物を30分間撹拌し、96グラムの酢酸アミル中12グラムのVAZO(登録商標)67の混合物を20分間にわたって加えた。反応物を還流にさらに2時間保持し、次に室温に冷却した。
攪拌機、温度計、水冷却器、窒素注入口および加熱マントルを備えた5リットルのガラスフラスコに、701.8グラムの酢酸アミルおよび82.6グラムのキシレンを加えた。この混合物を攪拌し、加熱還流した。60.3グラムのキシレンおよび567.5グラムの酢酸アミルの混合物中の232.4グラムのスチレン、232.4グラムのイソブチルメタクリレート、907グラムのイソデシルアクリレート、930.2グラムのTONE(登録商標)M100モノマー、23.2グラムのアクリル酸および62.9グラムのVAZO(登録商標)67の混合物を270分間にわたって加えた。この添加が完了した後、追加の112.9グラムの酢酸アミルを加えた。混合物を室温に冷却した。
攪拌機、温度計、水冷却器、窒素注入口および加熱マントルを備えた5リットルのガラスフラスコに、666グラムのSOLVESSO(登録商標)100を加えた。この混合物を攪拌し、加熱還流した。バッチを還流に維持しながら、31グラムのSOLVESSO(登録商標)100中の1473.8グラムのn−ブチルメタクリレートと982.5グラムのヒドロキシプロピルアクリレートとの混合物を180分間にわたって加えた。89.5グラムのSOLVESSO(登録商標)100中の15.9グラムの過酢酸t−ブチルの別個の添加を195分間にわたって同時に加えた。添加が完了した後、220.5グラムのSOLVESSO(登録商標)100を反応混合物に加えた。次に反応混合物を還流にさらに40分間保持した。生じたポリマー溶液の重量固形分は69.4%であり、25℃で測定されたガードナー−ホルツ粘度はZであった。ポリスチレン標準を用いるGPCによって測定された、ポリマーの重量平均分子量は6,485であり、多分散性は1.99であった。
攪拌機、温度計、水冷却器、窒素注入口および加熱マントルを備えたフラスコに、1758.6グラムのSOLVESSO(登録商標)100を加えた。溶媒を加熱還流した。703.4グラムのSOLVESSO(登録商標)100中の703.4グラムの1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、3033.6グラムのイソボルニルアクリレート、659.5グラムの2−ヒドロキシエチルメタクリレート、および44グラムの過酢酸第三ブチルの混合物を、300分間にわたって加えた。添加が完了したとき、反応物を還流にさらに30分間保持し、次に885.3グラムのエプシロン−カプロラクトン、412.2グラムのSOLVESSO(登録商標)100、および3.0グラムのジブチルスズジラウレートの混合物を30分間にわたって加えた。反応物を次に還流にさらに3時間保持した。混合物を次に室温に冷却し、取り出した。生じたポリマー溶液の重量固形分は65.8%であり、25℃で測定されたガードナー−ホルツ粘度(ASTM D1545−98)はXであった。GPCによって測定された、ポリマーの重量平均分子量は37,690であり、多分散性は11であった。
攪拌機、温度計、水冷却器、窒素注入口および加熱マントルを備えたフラスコに、2963グラムの酢酸アミルおよび324.5グラムのキシレンを加えた。この混合物を加熱還流した。792グラムのスチレン、528グラムのブチルメタクリレート、2640グラムのTONE(登録商標)M−100、1214.4グラムのブチルアクリレート、105.6グラムのアクリル酸、および55グラムのVAZO(登録商標)67の混合物を、4時間にわたって加えた。添加が完了したとき、反応物を還流にさらに30分間保持した。211.12グラムの酢酸アミル中17.6グラムのVAZO(登録商標)67の混合物を20分間にわたって加えた。添加が完了したとき、反応物を還流にさらに2時間保持した。混合物を室温に冷却し、取り出した。生じたポリマー溶液は無色透明のポリマー溶液であり、60%の固形分含有率および25℃で454センチポアズのブルックフィールド(Brookfield)粘度を有した。ポリマーは、49,173Mw(重量平均分子量)および5,866Mn(数平均分子量)を有した。
ポリ12−ヒドロキシステアリン酸の製造
攪拌機、温度計、充填塔、デカンター、水冷却器、窒素注入口および加熱マントルを備えた5リットルのガラスフラスコに、1777グラムの12−ヒドロキシステアリン酸、250グラムのトルエンおよび5.1グラムのメタンスルホン酸を加えた。この混合物を攪拌し、180℃の最高温度に加熱した。水を、33〜35の酸価に達するまで除去した。この時点で、反応混合物を120℃に冷却した。次に1.8グラムの4−第三ブチルカテコール、9.5グラムのトルエン、214.7グラムのグリシジルメタクリレート、7.1グラムのN,N−ジメチルドデシルアミンおよび79.3グラムのSHELLSOL(登録商標)D38をフラスコに加えた。この混合物を加熱環流し、酸価が2より下になるまで保持した。生じたポリマー溶液の重量固形分は84.2%であり、25℃で測定されたガードナー−ホルツ粘度はSであった。GPCによって測定された、ポリマーの重量平均分子量は3582であり、多分散性は1.52であった。
攪拌機、温度計、水冷却器、窒素注入口および加熱マントルを備えた3リットルのガラスフラスコに、587.4グラムの酢酸ブチルを加えた。この混合物を攪拌し、96〜100℃に加熱した。バッチを96〜100℃に維持しながら、417グラムのメチルメタクリレート、39.2グラムのグリシジルメタクリレート、545グラムの上で製造したポリ12−ヒドロキシステアリン酸、297.2グラムの酢酸ブチル、24グラムのVAZO(登録商標)67および344.7グラムのSHELLSOL(登録商標)D38の混合物を180分間にわたって加えた。添加が完了した後、反応混合物を96〜100℃に90分間保持した。その後、3.3グラムの酢酸ブチルおよび0.12グラムの4−第三ブチルカテコールをフラスコに加えた。この添加の5分後に、8.1グラムのメタクリル酸、1.1グラムのN,N−ジメチルドデシルアミンおよび31グラムの酢酸ブチルを一挙に加えた。生じた混合物を加熱環流し、酸価が0.45未満になるまで保持した。生じたポリマー溶液の重量固形分は41.4%であり、25℃で測定されたガードナー−ホルツ粘度はG+1/4であった。GPCによって測定された、ポリマーの重量平均分子量は18155であり、多分散性は2.08であった。
攪拌機、温度計、水冷却器、窒素注入口および加熱マントルを備えた5リットルのガラスフラスコに、1.04グラムのVAZO(登録商標)67、16.3グラムのミクロゲル安定剤、33.87グラムのメチルメタクリレート、182グラムのn−ヘプタンおよび221グラムのSHELLSOL(登録商標)7ECを加えた。この混合物を攪拌し、窒素で30分間スパージし、加熱還流した。この最初の装入物を還流に30分間保持した。バッチを還流に維持しながら、648.6グラムのメチルメタクリレート、6.23グラムのグリシジルメタクリレート、6.23グラムのメタクリル酸、123.5グラムのミクロゲル安定剤、1.5グラムのN,N−ジメチルエタノールアミン、117.6グラムのn−ヘプタン、および221グラムのSHELLSOL(登録商標)7ECの混合物を120分間にわたって加えた。同時に、2.28グラムのVAZO(登録商標)67および89.1グラムのSolvesso100を120分間にわたって加えた。反応混合物を次に還流に120分間保持した。保持期間の後に、23.5グラムのn−ブタノールを加えた。その後、147.3グラムのヒドロキシプロピルアクリレート、221.1グラムのn−ブチルメタクリレート、30.9グラムのミクロゲル安定剤、26.93グラムの過オクタン酸第三ブチル、46.1グラムのn−ヘプタンおよび129グラムのn−ブタノールの混合物を120分間にわたって加えた。反応混合物を次に還流にさらに30分間保持し、次に周囲温度に冷却した。生じたポリマー溶液の重量固形分は50.7%であり、ブルックフィールド粘度計を使って25℃で測定された粘度は63センチポアズ(50rpmでの#1スピンドル)であった。ポリマー溶液の粒度は287ナノメートルであった。
53グラムのベンジルアミンを3000グラムのアクリルポリマー#1に加えた、混合物を5分間撹拌した。41.7グラムのヘキサメチレンジイソシアネートを一度にこの混合物に加えた。添加が完了したとき、混合物を8分間撹拌し、そのまま使用した。
53グラムのベンジルアミンを3000グラムのアクリルポリマー#2に加えた、混合物を5分間撹拌した。41.7グラムのヘキサメチレンジイソシアネートを一度にこの混合物に加えた。添加が完了したとき、混合物を8分間撹拌し、そのまま使用した。
9部のAEROSIL(登録商標)−R−805を91部のアクリルポリマー#3と混合した。混合物をサンドミルに入れ、サンドミルによって2回処理した。
プロピオン酸n−ブチル、54.40部を、窒素雰囲気下に混合ミルに加えた。7.60部のGARAMITE(登録商標)を撹拌しながら加えた。20分間撹拌した後、38.0部のアクリルポリマー#14を加えた。60分間撹拌した後、混合物を、ジルコニア媒体(0.8〜1.0mm)を用いてミルに3回通した。
以下の原料を、示される順番に好適な混合容器に加えた。全ての量は重量部単位である。
シルバーメタリックベースコート組成物は、表1に示される原料を、示される順番に好適な混合容器中で一緒に混合することによって調製した。表1に示される全ての量は重量部単位である。
リン酸塩処理スチールパネルを、陰極エポキシ樹脂ベース電着プライマー(DuPont Company,Wilmington,DE製のCormax(登録商標)6ED)でコートした。生じた電着下塗パネルを硬化させて23ミクロンのフィルム塗り厚を達成した。
リン酸塩処理スチールパネルを、陰極エポキシ樹脂ベース電着プライマー(DuPont Company,Wilmington,DE製のCormax(登録商標)6ED)でコートした。生じた電着プライマーを硬化させて23ミクロンのフィルム塗り厚を達成した。
次の原料を、示される順番に好適な混合容器に加えた。全ての量は重量部単位である。
リン酸塩処理スチールパネルを、陰極エポキシ樹脂ベース電着プライマー(DuPont Company,Wilmington,DE製のCormax(登録商標)6ED)でコートした。生じた電着プライマーを硬化させて23ミクロンのフィルム塗り厚を達成した。
リン酸塩処理スチールパネルを、陰極エポキシ樹脂ベース電着プライマー(DuPont Company,Wilmington,DE製のCormax(登録商標)6ED)でコートした。生じた電着プライマーを硬化させて23ミクロンのフィルム塗り厚を達成した。
リン酸塩処理スチールパネルを、陰極エポキシ樹脂ベース電着プライマー(DuPont Company,Wilmington,DE製のCormax(登録商標)6ED)でコートした。生じた電着プライマーを硬化させて23ミクロンのフィルム塗り厚を達成した。
リン酸塩処理スチールパネルを、陰極エポキシ樹脂ベース電着プライマー(DuPont Company,Wilmington,DE製のCormax(登録商標)6ED)でコートした。生じた電着プライマーを硬化させて23ミクロンのフィルム塗り厚を達成した。
ベースコート組成物6
シルバーメタリックベースコート組成物は、原料を、示される順番に好適な混合容器中で一緒に混合することによって製造した。全ての量は重量部単位である。
市販のベーキングプライマー上のコーティング
リン酸塩処理スチールパネルを、陰極エポキシ樹脂ベースエレクトロコート(DuPont Company,Wilmington,DE製のCORMAX(登録商標)6ED)でコートした。生じたエレクトロコートを硬化させて23ミクロンのフィルム塗り厚を達成した。
ベーキングプライマー上の単一コーティング
Silver Birchベースコート(647A0111としてDuPontから入手可能なポリエステルベースベースコート組成物)の単層を、予め下塗したスチールパネル(上で準備した)上にスプレー塗布した。コーティング後に、パネルを周囲温度で3分間フラッシュした。クリアコート組成物(DuPont,Wilmington,DEから入手可能なGEN4ES(登録商標)クリアコート)の2層を、コートの間に周囲温度での1分フラッシュ期間ありでパネルに塗布した。パネルを周囲温度で10分間フラッシュし、乾燥オーブン中垂直位置で140℃で20分間硬化させた。
ベーキングプライマー上の2層コーティング
Silver Birchベースコート組成物を、予め下塗したスチールパネル(上で準備した)上に塗布した。パネルを周囲温度で3分間フラッシュし、Silver Birchベースコートの第2コートを塗布した。周囲温度での3分フラッシュ後に、クリアコート組成物(DuPont,Wilmington,DEから入手可能なGEN4ES(登録商標)クリアコート)の2層を、コートの間に周囲温度での1分フラッシュ期間ありでパネルに塗布した。パネルを周囲温度で10分間フラッシュし、乾燥オーブン中垂直位置で140℃で20分間硬化させた。
ベースコート組成物6を、予め下塗したスチールパネル(上で準備した)上に塗布した。パネルを周囲温度で3分間フラッシュした。クリアコート組成物(DuPont,Wilmington,DEから入手可能なGEN4ES(登録商標)クリアコート)の2層を、コートの間に周囲温度での1分フラッシュ期間ありでパネルに塗布した。パネルを周囲温度で10分間フラッシュし、乾燥オーブン中垂直位置で140℃で20分間硬化させた。
ベースコート組成物6を、予め下塗したスチールパネル(上で準備した)上に塗布した。パネルを周囲温度で3分間フラッシュし、ベースコート組成物6の第2コートを塗布した。周囲温度での3分フラッシュ後に、クリアコート組成物(DuPont,Wilmington,DEから入手可能なGEN4ES(登録商標)クリアコート)の2層を、コートの間に周囲温度での1分フラッシュ期間ありでパネルに塗布した。パネルを周囲温度で10分間フラッシュし、乾燥オーブン中垂直位置で140℃で20分間硬化させた。
リン酸塩処理スチールパネルを、陰極エポキシ樹脂ベースエレクトロコート(DuPont Company,Wilmington,DE製のCORMAX(登録商標)6ED)でコートした。生じたエレクトロコートを硬化させて23ミクロンのフィルム塗り厚を達成した。各パネルを次に3−ウェットプライマー組成物でコートし、溶剤の一部を除去するために周囲温度で3分間フラッシュした。
3−ウェット下塗パネル(上で準備した)を、ベースコート組成物6の1コーティングでコートし、周囲温度で3分間フラッシュした。クリアコート組成物(DuPont,Wilmington,DEから入手可能なGEN4ES(登録商標)クリアコート)の2層を、コートの間に周囲温度での1分フラッシュ期間ありでパネルに塗布した。パネルを周囲温度で2分間フラッシュし、93℃の乾燥オーブン中に垂直位置に置いた。乾燥オーブン中の温度を、8分間にわたって140℃に上げた。パネルを次に140℃に12分間保った。
3−ウェット下塗パネル(上で準備した)を、塗布の間に周囲温度での3分フラッシュありでベースコート組成物6の2つのコートでコートした。パネルを次に3分間フラッシュし、クリアコート組成物(DuPont,Wilmington,DEから入手可能なGEN4ES(登録商標)クリアコート)の2層を、コートの間に周囲温度での1分フラッシュ期間ありでパネルに塗布した。パネルを周囲温度で2分間フラッシュし、93℃の乾燥オーブン中に垂直位置に置いた。乾燥オーブン中の温度を、8分間にわたって140℃に上げた。パネルを次に140℃に12分間保った。
以下に本発明の態様を示す。
1.架橋性成分、架橋成分、少なくとも1つのジウレア化合物および少なくとも1つの層状ケイ酸塩鉱物を含むコーティング組成物。
2.前記少なくとも1つの層状ケイ酸塩鉱物が、少なくとも1つの第四級アミンで処理されたケイ酸アルミニウム・マグネシウム鉱物を含む上記1に記載のコーティング組成物。
3.前記少なくとも1つのジウレア化合物がベンジルアミンとヘキサメチレンジイソシアネートとの反応生成物である上記1に記載のコーティング組成物。
4.溶剤希釈型コーティング組成物である上記1に記載のコーティング組成物。
5.前記架橋性成分が、アクリルポリオールの総重量を基準として少なくとも40重量パーセントの少なくとも1つの線状または分岐C8以上アルキルアクリレートモノマーとポリエステル延長アクリレートモノマーである第2モノマーとの組み合わせを含むアクリルポリオールである上記1に記載のコーティング組成物。
6.前記架橋成分が、メラミン、アミノプラスト樹脂、ポリイソシアネート、ブロックトポリイソシアネート、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される上記1に記載のコーティング組成物。
7.a)プライマー組成物の層を基材に塗布する工程と、
b)場合により、溶剤の一部を除去するためにプライマー組成物の層をフラッシュする工程と、
c)ベースコート組成物の層を前記基材に塗布する工程と、
d)場合により、溶剤の少なくとも一部を除去するためにベースコート組成物の層をフラッシュする工程と、
e)クリアコート組成物の層を前記ベースコート組成物上にウェット−オン−ウェット塗布する工程と、
f)実質的に乾燥し、硬化したコートされた基材を提供するために前記基材および塗布層を60℃〜約200℃の範囲の温度で60秒〜60分間加熱する工程と
を含む上記1に記載のコーティング組成物の使用方法であって、
前記ベースコート組成物が架橋性成分、架橋成分、少なくとも1つのジウレア、および少なくとも1つの層状ケイ酸塩鉱物を含む方法。
8.プライマー組成物の前記層を、ベースコート組成物の前記層を塗布する前に硬化させる工程をさらに含む、上記7に記載の方法。
Claims (2)
- メタリック効果顔料フレーク、架橋性成分、架橋成分、少なくとも1つのジウレア化合物および少なくとも1つの層状ケイ酸塩鉱物を含むメタリックベースコート組成物。
- a)プライマー組成物の層を基材に塗布する工程と、
c)メタリックベースコート組成物の層を前記基材に塗布する工程と、
e)クリアコート組成物の層を前記メタリックベースコート組成物上にウェット−オン−ウェット塗布する工程と、
f)乾燥し、硬化したコートされた基材を提供するために前記基材および塗布層を60℃〜200℃の範囲の温度で60秒〜60分間加熱する工程と
を含む請求項1に記載のメタリックベースコート組成物の使用方法であって、
前記メタリックベースコート組成物が、メタリック効果顔料フレーク、架橋性成分、架橋成分、少なくとも1つのジウレア、および少なくとも1つの層状ケイ酸塩鉱物を含む方法。
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