JP5332893B2 - 電子写真用トナーセット及びカラー画像形成方法 - Google Patents
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Description
1.少なくともイエロートナー、マゼンタトナー、シアントナー、黒トナーからフルカラー画像を形成するのに用いる電子写真用トナーセットにおいて、該イエロートナーが少なくともP.Y.74、P.Y.139、P.Y.180、P.Y.185、P.Y.155より選択されるイエロー色素を含有してなり、マゼンタトナーが少なくとも一般式(1)、一般式(2)で表されるローダミン系色素を含有してなり、シアントナーが一般式(5)で表されるフタロシアニン系色素を含有してなることを特徴とする電子写真用トナーセット。
2.前記1または2に記載の電子写真用トナーセットを使用することを特徴とするカラー画像形成方法。
〈イエロートナー用の着色剤〉
イエロートナー用の着色剤としては、P.Y.74、P.Y.139、P.Y.180、P.Y.185、P.Y.155より選択されるイエロー顔料を挙げることができる。
マゼンタトナー用の着色剤としては、一般式(1)、一般式(2)で表されるローダミン系色素を挙げることができる。
一般式(1)。(2)で表される化合物を例示化合物として下記に示すが、本発明に係るトナーに使用することが可能な化合物はこれらに限定されるものではない。
シアントナートナー用の着色剤としては、一般式(5)で表されるフタロシアニン系色素を挙げることができる。
一般式(5)で表される化合物の具体例を表1に示すが、本発明に係るトナーに使用可能な一般式(5)で表される化合物はこれらに限定されるものではない。
黒トナー用の着色剤としては、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、ランプブラックなどのカーボンブラックや、マグネタイト、フェライトなどの磁性粉を挙げることができる。
本発明に係るトナーは、その粒径が、体積基準におけるメディアン径(D50)で3〜8μmのものが好ましい。
また、本発明に係るトナーは、その体積基準の粒度分布における変動係数(CV値)が、2%以上であって21%以下であることが好ましく、特に5%以上であって15%以下であることが好ましい。
CV値(%)=標準偏差/体積基準におけるメディアン径(D50)×100
《軟化点温度》
また、本発明に係るトナーは、その軟化点温度(Tsp)が70〜130℃が好ましく、70〜120℃がより好ましい。軟化点温度を上記の範囲とすることにより、定着時に加えられる熱によって生じる弊害を低減させることができ、その結果、着色剤に大きな負担をかけることなく画像を形成することができるため、形成される可視画像に、より広く安定した色再現性を得ることができる。
本発明に係るトナーは、このトナーを構成する個々のトナー粒子について、転写効率の向上の観点から、下記式(3)で示される平均円形度が0.920〜1.000であることが好ましく、より好ましくは0.930〜0.980である。
平均円形度=円相当径から求めた円の周囲長/粒子投影像の周囲長
次に、トナーの製造方法について説明する。
本発明に係るトナーを製造する方法としては、特に限定されるものではなく、粉砕法、懸濁重合法、ミニエマルション重合凝集法、乳化重合凝集法、溶解懸濁法、ポリエステル分子伸長法その他の公知の方法などを挙げることができるが、トナーを製造する方法としては、特にミニエマルション法とよばれる臨界ミセル濃度以下の濃度の界面活性剤を溶解してなる水系媒体中に、離型剤を重合性単量体中に溶解してなる重合性単量体溶液を、機械的エネルギーを利用して油滴(10〜1000nm)を形成して分散液を調製し、得られた分散液に水溶性重合開始剤を添加して、ラジカル重合させて得られる結着樹脂微粒子を会合(凝集/融着)してトナーを得る方法を用いることが好ましい。
(1)離型剤及び必要に応じて荷電制御剤などのトナー粒子構成材料を結着樹脂となる重合性単量体に溶解または分散させて重合性単量体溶液を得る溶解・分散工程
(2)本発明で特定している着色剤を水系媒体中で分散し、着色剤粒子分散液を調整する着色剤分散工程
(3)重合性単量体溶液を水系媒体中で油滴化し、ミニエマルション法により結着樹脂微粒子の分散液を調製する重合工程
(4)結着樹脂微粒子及び着色剤粒子を水系媒体中で塩析、凝集、融着させて凝集粒子を形成する凝集・融着工程
(5)凝集粒子を熱エネルギーにより熟成して形状を調整しトナー粒子の分散液を得る熟成工程
(6)トナー粒子の分散液を冷却する冷却工程
(7)冷却されたトナー粒子の分散液から当該トナー粒子を固液分離し、当該トナー粒子から界面活性剤などを除去する濾過・洗浄工程
(8)洗浄処理されたトナー粒子を乾燥する乾燥工程
(9)乾燥処理されたトナー粒子に外添剤を添加する工程
から構成される。
(1)溶解・分散工程;
この工程は、重合性単量体に離型剤、着色剤などのトナー粒子構成材料を溶解あるいは分散させて重合性単量体溶液を調製する工程である。
(2)着色剤分散工程
この着色剤分散工程は、本発明で特定している着色剤を水系媒体中で分散し、着色剤粒子の分散液を調整する工程で、その他の着色剤を使用する場合には別途色材を調整する。分散に当たっては後述する界面活性剤を使用して分散する。
(3)重合工程;
この重合工程の好適な一例においては、臨界ミセル濃度以下の濃度の界面活性剤を含有した水系媒体中に、上記の重合性単量体溶液を添加し、機械的エネルギーを加えて油滴を形成し、次いで水溶性ラジカル重合開始剤からのラジカルにより当該油滴中において重合反応が行われる。尚、前記水系媒体中には、核粒子として樹脂粒子が添加してあってもよい。
(4)凝集・融着工程;
凝集・融着工程においては、上記の重合工程により得られる結着樹脂微粒子の分散液に、当該結着樹脂微粒子が着色されていないものである場合は着色剤微粒子の分散液を添加し、結着樹脂微粒子を前記着色剤微粒子と共に水系媒体中で塩析、凝集及び融着させる。この凝集・融着工程の途中段階においては、樹脂組成の異なる結着樹脂微粒子を添加して凝集させることができる。
(5)熟成工程;
この熟成工程は、熱エネルギー(加熱)により行う方法が好ましい。
(6)冷却工程;
この冷却工程は、上記のトナー粒子の分散液を冷却処理する工程である。冷却処理における冷却速度は、1〜20℃/minとされる。冷却処理方法としては特に限定されるものではなく、反応容器の外部より冷媒を導入して冷却する方法や、冷水を直接反応系に投入して冷却する方法を例示することができる。
(7)濾過・洗浄工程;
この濾過・洗浄工程では、上記の工程で所定温度まで冷却されたトナー粒子の分散液から当該トナー粒子を固液分離させて濾別する濾過処理と、濾別されたトナー粒子(ケーキ状の集合物)から界面活性剤や塩析剤などの付着物、熟成工程で用いたアルカリ剤を除去する洗浄処理とが施される。
(8)乾燥工程;
この工程は、洗浄処理されたトナーケーキを乾燥処理し、乾燥されたトナー粒子を得る工程である。この工程で使用される乾燥機としては、スプレードライヤー、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機などを挙げることができ、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、撹拌式乾燥機などを使用することが好ましい。乾燥されたトナー粒子の水分は、5質量%以下であることが好ましく、更に好ましくは2質量%以下とされる。尚、乾燥処理されたトナー粒子同士が、弱い粒子間引力で凝集している場合には、当該凝集体を解砕処理してもよい。ここに、解砕処理装置としては、ジェットミル、ヘンシェルミキサ、コーヒーミル、フードプロセッサーなどの機械式の解砕装置を使用することができる。
(9)外添処理工程;
この工程は、乾燥処理されたトナー粒子に必要に応じて外添剤を添加する工程である。外添剤を添加するために使用される混合装置としては、ヘンシェルミキサ、コーヒーミルなどの機械式の混合装置を使用することができる。
本発明に係るトナーが粉砕法、溶解懸濁法などによって製造される場合には、トナーを構成する結着樹脂として、スチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル系共重合体樹脂、オレフィン系樹脂などのビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、カーボネート樹脂、ポリエーテル、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリスルフオン、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、尿素樹脂などの公知の種々の樹脂を用いることができる。これらは1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明に係るトナーを構成するトナー粒子を懸濁重合法、ミニエマルション重合凝集法または乳化重合凝集法によって製造する場合に、結着樹脂を得るために使用する界面活性剤としては、特に限定されるものではないが、スルホン酸塩(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アリールアルキルポリエーテルスルホン酸ナトリウム)、硫酸エステル塩(ドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウムなど)、脂肪酸塩(オレイン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、カプリン酸ナトリウム、カプリル酸ナトリウム、カプロン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウムなど)などのイオン性界面活性剤を好適なものとして例示することができる。また、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイドとポリエチレンオキサイドの組み合わせ、ポリエチレングリコールと高級脂肪酸とのエステル、アルキルフェノールポリエチレンオキサイド、高級脂肪酸とポリエチレングリコールとのエステル、高級脂肪酸とポリプロピレンオキサイドとのエステル、ソルビタンエステルなどのノニオン性界面活性剤も使用することができる。これらの界面活性剤はトナーを乳化重合法によって得る場合に乳化剤として使用されるが、他の工程または使用目的で使用してもよい。
本発明に係るトナーを構成するトナー粒子を懸濁重合法、ミニエマルション重合凝集法または乳化重合凝集法によって製造する場合に、結着樹脂はラジカル重合開始剤を用いて重合することができる。
本発明に係るトナーを構成するトナー粒子を懸濁重合法、ミニエマルション重合凝集法または乳化重合凝集法によって製造する場合に、結着樹脂の分子量を調整することを目的として、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いることができる。
本発明に係るトナーを構成するトナー粒子をミニエマルション重合凝集法または乳化重合凝集法によって製造する場合に、結着樹脂を得るために使用する凝集剤としては、例えばアルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩を挙げることができる。凝集剤を構成するアルカリ金属としては、リチウム、カリウム、ナトリウムなどが挙げられ、凝集剤を構成するアルカリ土類金属としては、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムなどが挙げられる。これらのうち、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウムが好ましい。前記アルカリ金属またはアルカリ土類金属の対イオン(塩を構成する陰イオン)としては、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン、炭酸イオン、硫酸イオンなどが挙げられる。
本発明に係るカラー画像形成方法で、フルカラー画像を形成する場合には、シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナー、黒トナー等を組み合わせて使用することができる。前記特定の着色剤を用いるトナー以外の色トナーを製造に用いる着色剤としては、公知の無機または有機着色剤を使用することができる。
本発明に係るトナーには、樹脂及び着色剤と共に、他の構成成分が含有されていてもよく、他の構成成分としての離型剤を挙げることができる。離型剤の具体例としては、例えばポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等のポリオレフィン系ワックス;パラフィンワックス、サゾールワックス、マイクロクリスタリンワックス等の長鎖炭化水素系ワックス;ジステアリルケトン等のジアルキルケトン系ワックス;カルナウバワックス、モンタンワックス、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラミリステート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、ベヘン酸ベヘニル、グリセリントリベヘネート、1,18−オクタデカンジオールジステアレート、トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエート等のエステル系ワックス;エチレンジアミンジベヘニルアミド、トリメリット酸トリステアリルアミド等のアミド系ワックスなどが挙げられる。
本発明に係るトナーにおいては、更に、荷電制御剤を添加したものであってもよい。荷電制御剤としては特に限定されるものではなく、負荷電制御剤としては、トナーの色調、透光性に悪影響を及ぼさない無色、白色あるいは淡色の荷電制御剤が使用可能であり、例えば、サリチル酸誘導体の亜鉛やクロムの金属錯体、カリックスアレーン系化合物、有機ホウ素化合物、含フッ素4級アンモニウム塩系化合物等が好適に用いられる。上記サリチル酸金属錯体としては、例えば、特開昭53−127726号公報、特開昭62−145255号公報等に記載のものが、カリックスアレーン系化合物としては、例えば、特開平2−201378号公報等に記載のものが、有機ホウ素化合物としては、例えば、特開平2−221967号公報に記載のものが、有機ホウ素化合物としては、例えば、特開平3−1162号公報に記載のものが使用可能である。このような荷電制御剤を用いる場合、熱可塑性樹脂(結着樹脂)100質量部に対して0.1〜10質量部、好ましくは0.5〜5.0質量部使用することが望ましい。
本発明に係るカラー画像形成方法に用いられるトナーには、流動性、帯電性の改良及びクリーニング性の向上などの目的で、いわゆる外添剤を添加して使用することができる。これら外添剤としては特に限定されるものではなく、種々の無機微粒子、有機微粒子及び滑剤を使用することができる。
本発明に係るカラー画像形成方法では、磁性または非磁性の一成分現像剤、或いは、キャリアと混合して二成分現像剤を用いても画像形成できる。
以下のようにしてトナーを製造した。
(混合工程)
ポリエステル樹脂(ビスフェノールA−エチレンオキサイド付加物、テレフタル酸及びトリメリット酸の縮合物、重量平均分子量20000)100質量部と、マイクロクリスタリンワックス「HNP−0190」(日本精鑞社製)7.0質量部と、ジベンジル酸ホウ素よりなる荷電制御剤1質量部とを、「ヘンシェルミキサ」(三井三池鉱業社製)に投入し、撹拌羽の周速を25m/秒に設定して5分間かけて混合処理した。尚、ヘンシェルミキサのジャケットには9℃の冷却水を流し、混合物の温度が25℃以下になるよう冷却した。
得られた混合物を、二軸押出混練機を用い、140℃に設定した温度で加熱混練した。混練機吐出部での混練物の温度は、145℃であった。その後混練物を6時間かけて放冷した。
得られたトナー粒子に、外添剤としてヘキサメチルシラザン処理したシリカ(平均一次粒径12nm)0.6質量部とn−オクチルシラン処理した二酸化チタン(平均一次粒径24nm)0.8質量部を添加し、「ヘンシェルミキサ」(三井三池鉱業社製)を用い、撹拌羽の周速35m/秒、処理温度35℃、処理時間15分間の条件で混合して外添処理を行い「シアントナー1」を製造した。
シアントナー1の製造において用いた、着色剤を、表2のように変更した以外は同様にして「シアントナー11、12」を製造した。
(1)フタロシアニン分散液(2)の調製
n−ドデシル硫酸ナトリウム7.0質量部をイオン交換水160質量部に撹拌溶解することによって界面活性剤水溶液を調製した。この界面活性剤水溶液に、着色剤「フタロシアニン(I−17)」20質量部を徐々に添加し、次いで、「クレアミックスWモーションCLM−0.8」(エムテクニック社製)を用いて分散処理することにより着色剤分散液を調整した。これを「フタロシアニン分散液(2)」とする。
(A)コア部用樹脂粒子の調製
(a)第1段重合
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム(C10H21(OCH2CH2H)2SO3Na)よりなるアニオン系界面活性剤4質量部をイオン交換水3040質量部に溶解させた界面活性剤水溶液を仕込み、過硫酸カリウム(KPS)10質量部をイオン交換水400質量部に溶解させた重合開始剤溶液を添加し、液温を75℃に昇温させた後、スチレン532質量部、n−ブチルアクリレート200質量部、メタクリル酸68質量部及びn−オクチルメルカプタン16.4質量部よりなる重合性単量体溶液を1時間かけて滴下後、75℃にて2時間加熱、撹拌することにより重合(第1段重合)を行い、樹脂粒子(1h)を含有する樹脂粒子分散液(1H)を調製した。
撹拌装置を取り付けたフラスコ内に、スチレン101.1質量部、n−ブチルアクリレート62.2質量部、メタクリル酸12.3質量部及びn−オクチルメルカプタン1.75質量部からなる重合性単量体溶液を仕込み、その後マイクロクリスタリンワックス93質量部を添加し、内温を90℃に加温して溶解させることによって単量体溶液を調製した。
第2段重合において得られた樹脂粒子分散液(1HM)に、過硫酸カリウム5.45質量部をイオン交換水220質量部に溶解させた重合開始剤溶液を添加し、80℃の温度条件下に、スチレン293.8質量部、n−ブチルアクリレート154.1質量部及びn−オクチルメルカプタン7.08質量部からなる重合性単量体溶液を1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたって加熱撹拌することにより重合(第3段重合)を行った後、28℃まで冷却しコア部用樹脂粒子(2)を含有する樹脂粒子分散液を得た。
前記の第1段重合において、重合性単量体として、スチレン624質量部、2−エチルヘキシルアクリレート120質量部、メアクリル酸56質量部及びn−オクチルメルカプタン16.4質量部を用いたこと以外は第1段重合と同様の手法により、重合を行い、これにより、「シェル用樹脂粒子(2)」を得た。
(a)コア部の形成
(工程A)
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、コア部用樹脂粒子(1)420.7質量部、イオン交換水500質量部及び「フタロシアニン分散液(2)」60.5質量部を仕込んで撹拌し、内温が30℃となるよう調整した後、濃度5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加することによってpHを10に調整した。
次いで、塩化マグネシウム6水和物2質量部をイオン交換水1000質量部に溶解した水溶液を、撹拌下、30℃にて10分間かけて添加した。3分間放置した後に昇温を開始し、この系を60分間かけて75℃まで昇温した。
更に、液温度80℃にて4時間にわたって加熱、撹拌することにより融着を継続させることにより、「コア部含有液(2)」を得た。
「コア部含有液(2)」を65℃に調整した後、「シェル用樹脂粒子(2)」96質量部を添加し、更に、塩化マグネシウム6水和物2質量部をイオン交換水1000質量部に溶解した水溶液を10分間かけて添加し、70℃にまで昇温して1時間にわたって撹拌することにより、コア部(1)の表面にシェル用樹脂粒子(2)を融着させた後、液温度75℃にて20時間にわたって熟成処理を行うことによりシェルを形成し、「トナー母体(2)の分散液」を形成した。
次いで、「トナー母体(2)の分散液」を濾過し、更に45℃のイオン交換水による洗浄を繰り返し、40℃の温風で乾燥することにより「トナー母体粒子2」を得た。この「トナー母体粒子2」の体積基準におけるメディアン径(D50)は6.2μmであった。
得られたトナー母体粒子2に、外添剤としてシラザン処理したシリカ(平均一次粒径12nm)0.6質量部とオクチルシラン処理した二酸化チタン(平均一次粒径24nm)0.8質量部を添加し、「ヘンシェルミキサ」(井三池鉱業社製)を用い、撹拌羽の周速35m/秒、処理温度35℃、処理時間15分間の条件で混合する外添処理を行うことにより、「シアントナー2」を製した。
シアントナー2の製造において用いた着色剤、ワックスを表2のように変更した以外は、シアントナー2の製造と同様にして、「シアントナー3〜10及び15」を製造した。
シアントナー2の製造において用いた、着色剤とワックスを表2のように変更した以外は同様にして「シアントナー13、14」を製造した。
シアントナー1〜14の製造で用いた着色剤を、表3に記載のように変更した以外は同様にして「マゼンタトナー1〜14」を製造した。
シアントナー1〜14の製造で用いた着色剤を、表4に記載のように変更した以外は同様にして「イエロートナー1〜14」を製造した。
「シアントナー1〜14」の各々に、シリコーン樹脂を被覆した体積平均粒径60μmのフェライトキャリアを、前記シアントナーの濃度が6質量%となるよう混合することにより、「シアン現像剤1〜14」を調製した。
「マゼンタトナー1〜14」の各々に、シリコーン樹脂を被覆した体積平均粒径60μmのフェライトキャリアを、前記マゼンタトナーの濃度が6質量%となるよう混合することにより、「マゼンタ現像剤1〜14」を調製した。
「イエロートナー1〜14」の各々に、シリコーン樹脂を被覆した体積平均粒径60μmのフェライトキャリアを、前記イエロートナーの濃度が6質量%となるよう混合することにより、「イエロー現像剤1〜14」を調製した。
〈色域の評価〉
評価用画像形成装置として、市販のデジタル複写機「bizhub PRO C6500」(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)を準備した。
観測光源 :D50
観測視野 :2°
濃度 :ANSIT
白色基準 :Abs
フィルター :UV・Cut
測定モード :リフレクタンス
比較用のトナー(各色トナー12と14)としては、Y=P.Y.74/M=P.R.122/C=P.B.15:3で構成したもので、この色域を100とした。
前記の〈色域の評価〉で得られたデータから、色域バランスを比較するために、色相角90度おきの、45度、135度、225度、315度の彩度を下記表6に示す。比較に、sRGBのデータを表6に記す。
また、同様のトナー組み合わせで、前記の市販のデジタル複写機「bizhub PRO C6500」(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)を用い、色官能試験用のテストチャートをプリントし、50人での目視官能評価を行い、以下のように画像を採点した。
4点:画像がきれい
3点:画像がややきれい
2点:画像が普通の印象
1点:画像の色のバランスが欠ける。
4 現像装置(トナーカートリッジ)
6 クリーニング装置
7 中間転写ベルト
10 画像形成部
24 定着装置
240 加熱ローラ
241 加圧ベルト(シームレスベルト)
P 転写材(記録材)
Claims (2)
- 少なくともイエロートナー、マゼンタトナー、シアントナー、黒トナーからフルカラー画像を形成するのに用いる電子写真用トナーセットにおいて、該イエロートナーが少なくともP.Y.74、P.Y.139、P.Y.180、P.Y.185、P.Y.155より選択されるイエロー色素を含有してなり、マゼンタトナーが少なくとも一般式(1)、一般式(2)で表されるローダミン系色素を含有してなり、シアントナーが一般式(5)で表されるフタロシアニン系色素を含有してなることを特徴とする電子写真用トナーセット。
〔上記一般式(1)中、R1〜R4及びR5〜R7は水素原子または炭素数1〜4のアルキル基を表す。〕
〔上記一般式(2)中、R11〜R14及びR16〜R18は水素原子または炭素数1〜4のアルキル基、R15は水素原子または炭素数1〜12のアルキル基、(X−)はカウンターアニオンで、塩素イオン、臭素イオン、ヨウ素イオン、硫酸イオン、一般式(3)、一般式(4)の何れかを表し、nは1あるいは2の整数を表す。〕
〔上記一般式(3)中、R21は炭素数1〜22のアルキル基を表し、R22は水素原子を表す。〕
〔上記一般式(4)中、R31は炭素数1〜22のアルキル基を表す。〕
〔式中、M1は、ケイ素原子(Si)、スズ原子(Sn)のいずれかの金属原子を示す。また、Zは、下記に示す一般式(6)で表される基を示す。更に、A1、A2、A3及びA4は、全てベンゼン環を形成する原子団を示す。〕
〔式中、R1、R2、R3は炭素数1乃至22のアルキル基を示す。尚、R1、R2、R3はお互い同じ基であっても、異なる基であってもよい。〕 - 請求項1に記載の電子写真用トナーセットを使用することを特徴とするカラー画像形成方法。
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