JP5327442B2 - ニッケル−レニウム合金粉末及びそれを含有する導体ペースト - Google Patents
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Description
しかし、一般的にレニウム含有ニッケル粉末は純ニッケル粉末より活性が高い傾向があり、特に粒径が極めて小さくなると、導体ペーストの焼成時、低温での焼結の進行が速く、また前述のような樹脂の急激な分解を引き起こすことがある。
本発明のニッケル−レニウム合金粉末を製造する方法には、制限はない。例えばアトマイズ法、湿式還元法、金属化合物の気相還元による化学気相析出法(CVD)、金属蒸気を冷却、凝縮することによる物理気相析出法(PVD)、また、金属化合物を熱分解する方法、例えば本出願人による特開2002−20809号等に記載されている熱分解性の金属化合物粉末を気相中に分散させた状態で熱分解する方法、本出願人による特開2007−138280号(特願2006−71018号)に記載されている方法などがある。とりわけ特開2007−138280号に記載の方法は、組成的に均質で微細なニッケル−レニウム合金粉末を簡単かつ安定的に製造することができるので好ましい。特開2007−138280号で提案した製造方法は、固相及び/又は液相状態のニッケルなどの主成分金属粒子を気相中に分散させ、レニウム酸化物蒸気を還元することにより該金属粒子の表面にレニウムを析出させ、高温下で粒子中に拡散させるというものである。
本発明の導体ペーストは、導電性粉末として少なくとも前記ニッケル−レニウム合金粉末を含有し、これを樹脂バインダおよび溶剤を含むビヒクルに分散させたものである。樹脂バインダとしては特に制限はなく、導体ペーストに通常使用されているもの、例えばエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどのセルロース系樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ブチラール樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ロジンなどが使用される。樹脂バインダの配合量は、特に限定されないが、通常導電性粉末100重量部に対して1〜15重量部程度である。溶剤としては、前記バインダ樹脂を溶解するものであれば特に限定はなく、通常導体ペーストに使用されているものを適宜選択して配合する。例えばアルコール系、ケトン系、エーテル系、エステル系、炭化水素系等の有機溶剤や水、またはこれらの混合溶剤が挙げられる。溶剤の量は、通常使用される量であれば制限はなく、導電性粉末の性状や樹脂の種類、塗布法等に応じて適宜配合される。通常は導電性粉末100重量部に対して40〜150重量部程度である。
酢酸ニッケル四水和物の粉末を2000g/hrの供給速度で気流式粉砕機に供給し、200L/minの流速の窒素ガスで粉砕、分散させた。
粉末の焼結・収縮挙動は、次のようにして調べた。径が5mmで高さが約3mmの円柱状に成形した粉末を試料とし、H2を4%含有するN2ガス中、5℃/minの速度で室温から1300℃まで昇温させて、TMA測定を行なった。その結果から、1300℃での収縮率に対してその20%の収縮率を示す温度をTMA収縮温度として表し、表1に示した。
酢酸ニッケル粉末を分散させた気流中に、レニウム酸化物蒸気に加え、イソプロピルアルコールで希釈したテトラエトキシシラン溶液を、流速10L/minの加熱した窒素ガスにより気化させて供給する以外は実施例1〜6と同様の条件で、ニッケル−レニウム合金粉末を製造した。
酢酸ニッケル粉末を分散させた気流中に、レニウム酸化物蒸気およびテトラエトキシシラン蒸気に加え、窒素ガスで希釈した硫化水素ガスを供給する以外は実施例7〜8と同様の条件で、ニッケル−レニウム合金粉末を製造した。
レニウム酸化物蒸気の供給量を変え、またレニウム酸化物蒸気に加えて窒素ガスで希釈した硫化水素ガスを供給する以外は実施例1〜6と同様の条件で、レニウム含有量と硫黄含有量の異なる合金粉末を製造した。
酢酸ニッケル四水和物粉末の供給速度を5000g/hrとし、レニウム酸化物の供給速度をレニウム金属換算で約60g/hrとする以外は実施例1〜6と同様の条件で、ニッケル−レニウム合金粉末を製造した。
得られた粉末の比表面積、平均粒径、レニウム含有量、珪素含有量、酸素含有量、硫黄含有量、炭素含有量、TMA収縮温度、導体ペーストの脱バインダ温度、焼成膜の基板被覆率を、実施例1〜6と同様に測定し、表1に示した。
酢酸ニッケル四水和物粉末の供給速度を200g/hrとし、レニウム酸化物蒸気の供給速度をレニウム金属換算で約2.5g/hrとする以外は実施例11〜12と同様の条件で、ニッケル−レニウム合金粉末を製造した。
得られた粉末の比表面積、平均粒径、レニウム含有量、珪素含有量、酸素含有量、硫黄含有量、炭素含有量、TMA収縮温度、導体ペーストの脱バインダ温度、焼成膜の基板被覆率を、実施例1〜6と同様に測定し、表1に示した。
表面酸化量を変える以外は実施例1〜6と同様の条件で、ニッケル−レニウム合金粉末を製造した。
レニウム酸化物蒸気を供給しない以外は実施例1〜6と同様の条件で、表面酸化膜を有するニッケル粉末を製造した。
比較例1〜3で得られた粉末の比表面積、平均粒径、レニウム含有量、珪素含有量、酸素含有量、硫黄含有量、炭素含有量、TMA収縮温度、導体ペーストの脱バインダ温度、焼成膜の基板被覆率を、実施例1〜6と同様に測定し、表1に示した。
Claims (7)
- ニッケルを主成分とし、0.1〜10重量%のレニウムを含む平均粒径0.05〜1.0μmのニッケル−レニウム合金粉末であって、ニッケルの酸化物およびレニウムの酸化物を含む表面酸化膜を有し、かつ表面酸化膜中の酸素量が粉末の全量に対して0.1〜3.0重量%であることを特徴とするニッケル−レニウム合金粉末。
- 前記ニッケル−レニウム合金粉末を、窒素−水素還元雰囲気中で、5℃/分の速度で室温から1300℃まで昇温させてTMA測定を行ったとき、1300℃での収縮率に対してその20%の収縮率を示す温度が400〜800℃の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のニッケル−レニウム合金粉末。
- 前記表面酸化膜中に珪素の酸化物が存在することを特徴とする請求項1または2に記載のニッケル−レニウム合金粉末。
- 前記ニッケル−レニウム合金粉末がさらに硫黄を含有することを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一項に記載のニッケル−レニウム合金粉末。
- 前記硫黄が表面近傍に偏析していることを特徴とする請求項4に記載のニッケル−レニウム合金粉末。
- 前記硫黄の含有量が、粉末全体の重量に対して硫黄原子換算で100〜2,000ppmであることを特徴とする請求項4または5に記載のニッケル−レニウム合金粉末。
- 導電性粉末として少なくとも請求項1ないし6のいずれか一項に記載のニッケル−レニウム合金粉末を含有することを特徴とする積層セラミック電子部品の内部電極形成用導体ペースト。
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