JP5326186B2 - Two-component room temperature curable urethane film waterproofing material composition - Google Patents
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Description
本発明は、二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物に関する。 The present invention relates to a two-component room temperature curable urethane coating film waterproofing material composition.
従来、ウレタン塗膜防水材組成物として、二液常温硬化型ウレタン組成物が提案されている。
二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物としては、例えば、特許文献１に記載されている「末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー、有機多価アミン化合物、ポリヒドロキシル化合物、有機酸およびビスマスカルボキシレート化合物を含有し、かつ前記ウレタンプレポリマー１００質量部に対して前記有機酸を０．５×１０-3〜２．０×１０-3モル、前記ビスマスカルボキシレート化合物を０．１〜０．５質量部、含有し、常温でも硬化することを特徴とする熱成形型を用いない施工用ポリウレタン組成物。」が挙げられる。
Conventionally, a two-pack room temperature curing urethane composition has been proposed as a urethane film waterproofing material composition.
Examples of the two-component room temperature curable urethane coating waterproofing material composition include, for example, “urethane prepolymer having an isocyanate group at the terminal, organic polyvalent amine compound, polyhydroxyl compound, organic acid and bismuth described in Patent Document 1. A carboxylate compound is contained, and the organic acid is added in an amount of 0.5 × 10 −3 to 2.0 × 10 −3 mol and the bismuth carboxylate compound is added in an amount of 0.1 to 0 with respect to 100 parts by mass of the urethane prepolymer. .5 parts by mass, a polyurethane composition for construction that does not use a thermoforming die, and is cured at room temperature. "
しかしながら、本発明者は、特許文献１に記載されているポリウレタン組成物について、耐発泡性、第２液中での炭酸カルシウムのような補強剤の耐沈降性及び第２液中でのバルーンの耐浮上性について改善の余地があることを見出した。
そこで、本発明は、耐発泡性、第２液中での補強剤の耐沈降性及び第２液中でのバルーンの耐浮上性に優れる二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を提供することを課題とする。
However, the present inventor has found that the polyurethane composition described in Patent Document 1 has foam resistance, settling resistance of a reinforcing agent such as calcium carbonate in the second liquid, and the balloon in the second liquid. It was found that there is room for improvement in levitation resistance.
Therefore, the present invention provides a two-component room temperature curing urethane coating waterproof material composition that is excellent in foam resistance, settling resistance of a reinforcing agent in the second liquid, and balloon floating resistance in the second liquid. The task is to do.
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、ウレタンプレポリマーを含む第１液と、特定の硬化剤と補強剤とを含む第２液とを有し、少なくとも第２液が、さらに、特定のバルーンを特定量含む組成物が、耐発泡性、第２液中での補強剤の耐沈降性及び第２液中でのバルーンの耐浮上性に優れる二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物となりうることを見出し、本発明を完成させた。 As a result of earnest research to solve the above problems, the present inventor has a first liquid containing a urethane prepolymer and a second liquid containing a specific curing agent and a reinforcing agent, and at least the second liquid is Further, a composition containing a specific amount of a specific balloon is a two-component room temperature curable urethane coating which has excellent foam resistance, settling resistance of the reinforcing agent in the second liquid and anti-floating resistance of the balloon in the second liquid. It discovered that it could become a waterproofing | waterproof material composition, and completed this invention.
すなわち、本発明は、下記（１）〜（２）を提供する。
（１）ウレタンプレポリマーを含む第１液と、
ポリプロピレンエーテルポリオールと芳香族ポリアミンと補強剤とを含む第２液とを有し、
少なくとも前記第２液が、さらに、平均粒子径が２０μｍ以上であり且つ比重が０．０５より大きく０．３５未満のバルーンを、前記第２液中の１．０〜１０質量％の量で含む二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
（２）前記ポリプロピレンエーテルポリオールの少なくとも一部が、エチレンオキシドが付加されたポリプロピレンエーテルポリオールである上記（１）に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
That is, the present invention provides the following (1) to (2).
(1) a first liquid containing a urethane prepolymer;
A second liquid containing a polypropylene ether polyol, an aromatic polyamine, and a reinforcing agent;
At least the second liquid further includes a balloon having an average particle diameter of 20 μm or more and a specific gravity of more than 0.05 and less than 0.35 in an amount of 1.0 to 10% by mass in the second liquid. Two-component room temperature curable urethane film waterproofing material composition.
(2) The two-component room temperature curing urethane coating film waterproofing material composition according to (1), wherein at least a part of the polypropylene ether polyol is a polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added.
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、耐発泡性、第２液中での補強剤の耐沈降性及び第２液中でのバルーンの耐浮上性に優れる。 The two-pack room temperature curable urethane coating film waterproof material composition of the present invention is excellent in foam resistance, settling resistance of the reinforcing agent in the second liquid, and balloon floating resistance in the second liquid.
本発明について以下詳細に説明する。
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、
ウレタンプレポリマーを含む第１液と、
ポリプロピレンエーテルポリオールと芳香族ポリアミンと補強剤とを含む第２液とを有し、
少なくとも前記第２液が、さらに、平均粒子径が２０μｍ以上であり且つ比重が０．０５より大きく０．３５未満のバルーンを、前記第２液中の１．０〜１０質量％の量で含む組成物である。
The present invention will be described in detail below.
The two-component room temperature curable urethane coating film waterproof material composition of the present invention is
A first liquid containing a urethane prepolymer;
A second liquid containing a polypropylene ether polyol, an aromatic polyamine, and a reinforcing agent;
At least the second liquid further includes a balloon having an average particle diameter of 20 μm or more and a specific gravity of more than 0.05 and less than 0.35 in an amount of 1.0 to 10% by mass in the second liquid. It is a composition.
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物において、第１液はウレタンプレポリマーを含む。
ウレタンプレポリマーについて以下に説明する。
第１液に含有されるウレタンプレポリマーは、特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
具体的には、例えば、ポリオール化合物とポリイソシアネート化合物とを、ヒドロキシ基に対してイソシアネート基（ＮＣＯ基）が過剰となるように反応させることにより得られる反応生成物が挙げられる。ウレタンプレポリマーは、０．５〜５質量％のＮＣＯ基を分子末端に含有することができる。
In the two-pack room temperature curable urethane coating film waterproof material composition of the present invention, the first liquid contains a urethane prepolymer.
The urethane prepolymer will be described below.
The urethane prepolymer contained in the first liquid is not particularly limited. For example, a conventionally well-known thing is mentioned.
Specifically, for example, a reaction product obtained by reacting a polyol compound and a polyisocyanate compound so that an isocyanate group (NCO group) is excessive with respect to a hydroxy group can be mentioned. The urethane prepolymer can contain 0.5 to 5% by mass of NCO groups at the molecular ends.
ウレタンプレポリマーの製造の際に使用されるポリイソシアネート化合物は、分子内にイソシアネート基を２個以上有するものであれば特に限定されない。例えば、ＴＤＩ（例えば、２，４−トリレンジイソシアネート（２，４−ＴＤＩ）、２，６−トリレンジイソシアネート（２，６−ＴＤＩ））、ＭＤＩ（例えば、４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート（４，４′−ＭＤＩ）、２，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート（２，４′−ＭＤＩ））、１，４−フェニレンジイソシアネート、ポリメチレンポリフェニレンポリイソシアネート、キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、テトラメチルキシリレンジイソシアネート（ＴＭＸＤＩ）、トリジンジイソシアネート（ＴＯＤＩ）、１，５−ナフタレンジイソシアネート（ＮＤＩ）、トリフェニルメタントリイソシアネートのような芳香族ポリイソシアネート；ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート（ＴＭＨＤＩ）、リジンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアナートメチル（ＮＢＤＩ）のような脂肪族ポリイソシアネート；トランスシクロヘキサン−１，４−ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、ビス（イソシアネートメチル）シクロヘキサン（Ｈ6ＸＤＩ）、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート（Ｈ12ＭＤＩ）のような脂環式ポリイソシアネート；これらのカルボジイミド変性ポリイソシアネート；これらのイソシアヌレート変性ポリイソシアネートが挙げられる。
ポリイソシアネート化合物は、それぞれ単独でまたは２種以上を組み合わせて使用することができる。
The polyisocyanate compound used in the production of the urethane prepolymer is not particularly limited as long as it has two or more isocyanate groups in the molecule. For example, TDI (for example, 2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), 2,6-tolylene diisocyanate (2,6-TDI)), MDI (for example, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (4 , 4'-MDI), 2,4'-diphenylmethane diisocyanate (2,4'-MDI)), 1,4-phenylene diisocyanate, polymethylene polyphenylene polyisocyanate, xylylene diisocyanate (XDI), tetramethylxylylene diisocyanate ( Aromatic polyisocyanates such as TMXDI), tolidine diisocyanate (TODI), 1,5-naphthalene diisocyanate (NDI), triphenylmethane triisocyanate; hexamethylene diisocyanate (HDI), trimethylhexamethyl Emissions diisocyanate (TMHDI), lysine diisocyanate, aliphatic polyisocyanates such as norbornane diisocyanate methyl (NBDI); trans-cyclohexane-1,4-diisocyanate, isophorone diisocyanate (IPDI), bis (isocyanatomethyl) cyclohexane (H 6 XDI ), Alicyclic polyisocyanates such as dicyclohexylmethane diisocyanate (H 12 MDI); these carbodiimide-modified polyisocyanates; and these isocyanurate-modified polyisocyanates.
A polyisocyanate compound can be used individually or in combination of 2 types or more, respectively.
ウレタンプレポリマーの製造の際に使用されるポリオール化合物は、ヒドロキシ基を２個以上有するものであれば特に限定されない。例えば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、その他のポリオール、これらの混合ポリオールが挙げられる。 The polyol compound used in the production of the urethane prepolymer is not particularly limited as long as it has two or more hydroxy groups. For example, polyether polyol, polyester polyol, other polyols, and mixed polyols thereof can be used.
ポリエーテルポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、１，１，１−トリメチロールプロパン、１，２，５−ヘキサントリオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール及びペンタエリスリトールからなる群から選ばれる少なくとも１種に、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド及びポリオキシテトラメチレンオキサイドからなる群から選ばれる少なくとも１種を付加させて得られるポリオールが挙げられる。 Examples of the polyether polyol include ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, glycerin, 1,1,1-trimethylolpropane, 1,2,5-hexanetriol, 1,3-butanediol, 1, A polyol obtained by adding at least one selected from the group consisting of ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide and polyoxytetramethylene oxide to at least one selected from the group consisting of 4-butanediol and pentaerythritol is mentioned. It is done.
ポリエステルポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、１，１，１−トリメチロールプロパン及びその他の低分子ポリオールからなる群から選ばれる少なくとも１種と、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、セバシン酸、ダイマー酸、その他の脂肪族カルボン酸及びオリゴマー酸からなる群から選ばれる少なくとも１種との縮合重合体；プロピオンラクトン、バレロラクトンの開環重合体が挙げられる。 As the polyester polyol, for example, at least one selected from the group consisting of ethylene glycol, propylene glycol, butanediol, pentanediol, hexanediol, glycerin, 1,1,1-trimethylolpropane and other low molecular polyols, Condensation polymer with at least one selected from the group consisting of glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, sebacic acid, dimer acid, other aliphatic carboxylic acid and oligomeric acid; ring opening of propionlactone, valerolactone A polymer is mentioned.
その他のポリオールとしては、例えば、ポリマーポリオール、ポリカーボネートポリオール；ポリブタジエンポリオール；水素添加されたポリブタジエンポリオール；アクリルポリオール；エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオールのような低分子量のポリオールが挙げられる。
ポリオール化合物は、それぞれ単独でまたは２種以上を組み合わせて使用することができる。
Examples of other polyols include polymer polyols, polycarbonate polyols; polybutadiene polyols; hydrogenated polybutadiene polyols; acrylic polyols; ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, butanediol, pentanediol, and hexanediol. A low molecular weight polyol is mentioned.
A polyol compound can be used individually or in combination of 2 types or more, respectively.
ポリオール化合物とポリイソシアネート化合物との組み合わせとしては、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）およびジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）からなる群から選ばれる少なくとも１種と、ポリプロピレンジオール及び／又はポリプロピレントリオールとの組み合わせが挙げられる。 Examples of the combination of the polyol compound and the polyisocyanate compound include at least one selected from the group consisting of tolylene diisocyanate (TDI), xylylene diisocyanate (XDI), and diphenylmethane diisocyanate (MDI), and polypropylene diol and / or polypropylene. Combination with triol is mentioned.
ウレタンプレポリマーを製造する際のポリイソシアネート化合物とポリオール化合物との量は、ＮＣＯ基／ＯＨ基（当量比）が、１．２〜２．５となるのが好ましく、１．５〜２．２となるのがより好ましい。当量比がこのような範囲である場合、得られるウレタンプレポリマーの粘度が適当となり、組成物がより発泡しにくくなる。 The amount of the polyisocyanate compound and the polyol compound in producing the urethane prepolymer is preferably such that the NCO group / OH group (equivalent ratio) is 1.2 to 2.5, and 1.5 to 2.2. It is more preferable that When the equivalence ratio is in such a range, the viscosity of the obtained urethane prepolymer becomes appropriate, and the composition becomes more difficult to foam.
ウレタンプレポリマーは、その製造について特に制限されない。例えば、上述の当量比のポリオール化合物とポリイソシアネート化合物とを、５０〜１３０℃で加熱かくはんすることによって行うことができる。また、必要に応じて、例えば、有機錫化合物、有機ビスマス、アミンのようなウレタン化触媒を用いることができる。 The urethane prepolymer is not particularly limited for its production. For example, the above-mentioned equivalent ratio polyol compound and polyisocyanate compound can be heated and stirred at 50 to 130 ° C. Moreover, if necessary, for example, a urethanization catalyst such as an organic tin compound, organic bismuth, or amine can be used.
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物において、第２液は、ポリプロピレンエーテルポリオールと芳香族ポリアミンと補強剤とを含む。 In the two-component room temperature curing urethane coating waterproof material composition of the present invention, the second solution contains a polypropylene ether polyol, an aromatic polyamine, and a reinforcing agent.
ポリプロピレンエーテルポリオールについて以下に説明する。
ポリプロピレンエーテルポリオールは、ヒドロキシ基を２個以上有するポリプロピレンエーテルであれば特に制限されない。
ポリプロピレンエーテルポリオールの分子量は、反応性、物性の観点から、１５０〜１３，０００であるのが好ましく、３００〜１０，０００であるのがより好ましい。
The polypropylene ether polyol will be described below.
The polypropylene ether polyol is not particularly limited as long as it is a polypropylene ether having two or more hydroxy groups.
The molecular weight of the polypropylene ether polyol is preferably 150 to 13,000, more preferably 300 to 10,000, from the viewpoint of reactivity and physical properties.
ポリプロピレンエーテルポリオールとしては、例えば、プロピレンジオール、ジプロピレンジオール、プロピレントリオール及びプロピレンテトラオールからなる群から選ばれる少なくとも１種に、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド及びポリオキシテトラメチレンオキサイドからなる群から選ばれる少なくとも１種を付加させて得られうるポリオールが挙げられる。
ポリプロピレンエーテルポリオールは、その製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
As the polypropylene ether polyol, for example, at least one selected from the group consisting of propylene diol, dipropylene diol, propylene triol and propylene tetraol, from the group consisting of ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide and polyoxytetramethylene oxide. The polyol which can be obtained by adding at least 1 sort (s) selected is mentioned.
Polypropylene ether polyol is not particularly limited for its production. For example, a conventionally well-known thing is mentioned.
また、組成物のレベリング性、作業性に優れるという観点から、ポリプロピレンエーテルポリオールの少なくとも一部が、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールであるのが好ましい。 Further, from the viewpoint that the leveling property and workability of the composition are excellent, it is preferable that at least a part of the polypropylene ether polyol is a polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added.
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールについて以下に説明する。
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールは、ポリプロピレンエーテルポリオールにエチレンオキシドを付加させることにより得られうる化合物であれば特に制限されない。
The polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added will be described below.
The polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added is not particularly limited as long as it is a compound that can be obtained by adding ethylene oxide to polypropylene ether polyol.
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールの製造の際に使用されるポリプロピレンエーテルポリオールは特に制限されない。上記のポリプロピレンエーテルポリオールと同義である。
また、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールの製造の際に使用されるエチレンオキシドは特に制限されない。
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールはその製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
The polypropylene ether polyol used in the production of the polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added is not particularly limited. It is synonymous with said polypropylene ether polyol.
Moreover, the ethylene oxide used in the production of the polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added is not particularly limited.
The production of the polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added is not particularly limited. For example, a conventionally well-known thing is mentioned.
エチレンオキシドが原料のポリプロピレンエーテルポリオールの少なくとも１つの末端に付加することにより、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールは、少なくとも１つの末端にヒドロキシエチル基を含有することができる。 By adding ethylene oxide to at least one terminal of the raw material polypropylene ether polyol, the polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added can contain a hydroxyethyl group at at least one terminal.
エチレンオキシドが付加されたポリプロピレンエーテルポリオールの末端のヒドロキシエチル基を含む部分は、例えば、下記式（１）のように表される。 The portion containing the hydroxyethyl group at the end of the polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added is represented, for example, by the following formula (1).
−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＯＨ （１） —CH 2 —CH (CH 3 ) —O—CH 2 —CH 2 —OH (1)
式（１）において、−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）−Ｏ−は、原料のポリプロピレンエーテルポリオールの末端であった部分を示す。 In the formula (1), —CH 2 —CH (CH 3 ) —O— represents a portion that was an end of the raw material polypropylene ether polyol.
また、エチレンオキシドを原料のポリプロピレンエーテルポリオールの主鎖にランダムに付加させ、主鎖中に−ＣＨ2ＣＨ2Ｏ−を有するポリプロピレンエーテルポリオールとすることができる。
エチレンオキシドは、原料のポリプロピレンエーテルポリオールの末端及び／又は主鎖に付加することができる。
エチレンオキシドの付加率は、特に制限されない。−ＣＨ2ＣＨ2Ｏ−の含有量が、質量換算でエチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールの３％以上であるのが好ましい態様として挙げられる。
Further, ethylene oxide can be randomly added to the main chain of the raw material polypropylene ether polyol to obtain a polypropylene ether polyol having —CH 2 CH 2 O— in the main chain.
Ethylene oxide can be added to the terminal and / or main chain of the raw material polypropylene ether polyol.
The addition rate of ethylene oxide is not particularly limited. A preferred embodiment is that the content of —CH 2 CH 2 O— is 3% or more of the polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added in terms of mass.
また、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールとしては、例えば、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルジオール、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルトリオール、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルテトラオールが挙げられる。 Examples of the polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added include polypropylene ether diol to which ethylene oxide is added, polypropylene ether triol to which ethylene oxide is added, and polypropylene ether tetraol to which ethylene oxide is added.
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールの数平均分子量は、反応性、物性の観点から、５００〜８０００であることが好ましい。
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールは、それぞれ単独でまたは２種以上を併用して使用することができる。
The number average molecular weight of the polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added is preferably 500 to 8000 from the viewpoints of reactivity and physical properties.
The polypropylene ether polyols to which ethylene oxide is added can be used alone or in combination of two or more.
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールは、その原料であるポリプロピレンエーテルポリオールとの混合物として使用することができる。 The polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added can be used as a mixture with the raw material polypropylene ether polyol.
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールと、その原料であるポリプロピレンエーテルポリオールとの混合物は、例えば、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールとポリプロピレンエーテルポリオールとを混合することにより得ることができる。また、原料ポリプロピレンエーテルポリオールとエチレンオキシドとの付加反応によって得られる、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールと未反応の原料ポリプロピレンエーテルポリオールとの混合物として得ることもできる。 A mixture of a polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added and a polypropylene ether polyol as a raw material thereof can be obtained, for example, by mixing a polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added and a polypropylene ether polyol. It can also be obtained as a mixture of a polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added and an unreacted raw material polypropylene ether polyol obtained by an addition reaction of the raw material polypropylene ether polyol and ethylene oxide.
なかでも、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールと混合できるポリプロピレンエーテルポリオールは、レベリング性（塗膜表面の平滑性）の観点から、ポリプロピレンエーテルジオール、ポリプロピレンエーテルトリオール、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルジオール、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルトリオールであるのが好ましい。
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールと混合できるポリプロピレンエーテルポリオールは、それぞれ単独でまたは２種以上を組み合わせて使用することができる。
Among these, polypropylene ether polyols that can be mixed with polypropylene ether polyols to which ethylene oxide is added are polypropylene ether diols, polypropylene ether triols, and polypropylene ethers to which ethylene oxide is added from the viewpoint of leveling properties (smoothness of the coating film surface). Polypropylene ether triol to which diol and ethylene oxide are added is preferred.
The polypropylene ether polyols that can be mixed with the polypropylene ether polyol to which ethylene oxide has been added can be used alone or in combination of two or more.
第２液において、エチレンオキシドが付加されたポリプロピレンエーテルポリオールの量は、ポリプロピレンエーテルポリオール全量中の１０質量％以上であるのが好ましく、２０質量％以上であるのがより好ましい。このような範囲の場合、ウレタン塗膜防水材のレベリング性に優れる。 In the second liquid, the amount of polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added is preferably 10% by mass or more, more preferably 20% by mass or more, based on the total amount of polypropylene ether polyol. In such a range, the leveling property of the urethane coating film waterproof material is excellent.
芳香族ポリアミンについて以下に説明する。
芳香族ポリアミンは、芳香環に２個以上のアミノ基及び／又はイミノ基が結合しているものであれば特に制限されない。例えば、３，３′−ジクロロ−４，４′−ジアミノジフェニルメタン（ＭＯＣＡ）、４，４′−ジアミノジフェニルメタン、２，４′−ジアミノジフェニルメタン、３，３′−ジアミノジフェニルメタン、３，４′−ジアミノジフェニルメタン、２，２′−ジアミノビフェニル、３，３′−ジアミノビフェニル、２，４−ジアミノフェノール、２，５−ジアミノフェノール、ｏ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、２，３−トリレンジアミン、２，４−トリレンジアミン、２，５−トリレンジアミン、２，６−トリレンジアミン、３，４−トリレンジアミン、メチルチオトルエンジアミン、ジエチルトルエンジアミンのような芳香族ジアミンが挙げられる。
The aromatic polyamine will be described below.
The aromatic polyamine is not particularly limited as long as two or more amino groups and / or imino groups are bonded to the aromatic ring. For example, 3,3'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane (MOCA), 4,4'-diaminodiphenylmethane, 2,4'-diaminodiphenylmethane, 3,3'-diaminodiphenylmethane, 3,4'-diamino Diphenylmethane, 2,2'-diaminobiphenyl, 3,3'-diaminobiphenyl, 2,4-diaminophenol, 2,5-diaminophenol, o-phenylenediamine, m-phenylenediamine, p-phenylenediamine, 2,3 -Aromatic diamines such as tolylenediamine, 2,4-tolylenediamine, 2,5-tolylenediamine, 2,6-tolylenediamine, 3,4-tolylenediamine, methylthiotoluenediamine, diethyltoluenediamine Is mentioned.
これらの中でも、得られる硬化物の防水性、物性に優れるという観点から、ＭＯＣＡ、メチルチオトルエンジアミンが好ましい。
芳香族ポリアミンは、それぞれ単独でまたは２種以上を組み合わせて使用することができる。
Among these, MOCA and methylthiotoluenediamine are preferable from the viewpoint of excellent waterproofness and physical properties of the obtained cured product.
Aromatic polyamines can be used alone or in combination of two or more.
ウレタンプレポリマーと、ポリプロピレンエーテルポリオールおよび芳香族ポリアミンとの含有量は、反応性、物性の観点から、ウレタンプレポリマーのイソシアネート基と、ポリプロピレンエーテルポリオールのヒドロキシ基並びに芳香族ポリアミンのアミノ基及び／又はイミノ基との合計との当量比［イソシアネート基／（ヒドロキシ基＋アミノ基及び／又はイミノ基）］が、０．８〜１．５となるようにするのが好ましい。 From the viewpoint of reactivity and physical properties, the content of the urethane prepolymer, the polypropylene ether polyol, and the aromatic polyamine is the isocyanate group of the urethane prepolymer, the hydroxy group of the polypropylene ether polyol, and the amino group of the aromatic polyamine and / or It is preferable that the equivalent ratio [isocyanate group / (hydroxy group + amino group and / or imino group)] to the sum of the imino group is 0.8 to 1.5.
補強剤について、以下に説明する。
第２液に含有される補強剤は、得られる硬化物物性を補強しうるものであれば特に限定されない。例えば、従来公知のものを用いることができる。具体的には、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化ケイ素、タルク、クレー、生石灰、カオリン、ゼオライト、けいそう土、微粉末シリカ、疎水性シリカ、カーボンブラックが挙げられる。
The reinforcing agent will be described below.
The reinforcing agent contained in the second liquid is not particularly limited as long as it can reinforce the physical properties of the obtained cured product. For example, a conventionally well-known thing can be used. Specific examples include calcium carbonate, titanium oxide, silicon oxide, talc, clay, quicklime, kaolin, zeolite, diatomaceous earth, fine powder silica, hydrophobic silica, and carbon black.
なかでも、ポリプロピレンエーテルポリオール、エチレンオキシドが付加されたポリプロピレンエーテルポリオール及び可塑剤との濡れ性の観点から、炭酸カルシウム、酸化チタン、疎水性シリカ、カーボンブラックが好ましい。
炭酸カルシウムは、特に制限されず、例えば、重質炭酸カルシウムが挙げられる。
補強剤は、それぞれ単独でまたは２種以上を併用して使用することができる。
Of these, calcium carbonate, titanium oxide, hydrophobic silica, and carbon black are preferable from the viewpoint of wettability with polypropylene ether polyol, polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added, and a plasticizer.
Calcium carbonate is not particularly limited, and examples thereof include heavy calcium carbonate.
The reinforcing agents can be used alone or in combination of two or more.
補強剤の含有量は、得られる硬化物の破断伸びに優れ、破断強度を補うという観点から、ウレタンプレポリマー１００質量部に対して、４０〜１６０質量部であるのが好ましく、５０〜１５０質量部であるのがより好ましい。
なお、第１液が補強剤を含むこともできる。
The content of the reinforcing agent is preferably 40 to 160 parts by mass, and 50 to 150 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the urethane prepolymer, from the viewpoint of excellent elongation at break of the cured product obtained and supplementing the breaking strength. More preferably, it is part.
The first liquid can also contain a reinforcing agent.
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物において、少なくとも第２液が、さらに、平均粒子径が２０μｍ以上であり且つ比重が０．０５より大きく０．３５未満のバルーンを、第２液中の１．０〜１０質量％の量で含む。 In the two-component room temperature curable urethane coating waterproof material composition of the present invention, at least the second solution further includes a balloon having an average particle size of 20 μm or more and a specific gravity of more than 0.05 and less than 0.35. It is contained in an amount of 1.0 to 10% by mass in the two liquids.
バルーンについて以下に説明する。
バルーンは、平均粒子径が２０μｍ以上であり且つ比重が０．０５より大きく０．３５未満のものであれば特に制限されない。
The balloon will be described below.
The balloon is not particularly limited as long as it has an average particle diameter of 20 μm or more and a specific gravity of more than 0.05 and less than 0.35.
バルーンはその平均粒子径が２０μｍ以上である。このような範囲の場合、耐発泡性に優れる二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物となる。組成物の耐発泡性により優れるということから、バルーンの平均粒子径は、２０〜１５０μｍであるのが好ましく、２０〜１００μｍであるのがより好ましい。 The average particle size of the balloon is 20 μm or more. In such a range, it becomes a two-component room-temperature-curing urethane coating film waterproofing material composition excellent in foaming resistance. The average particle size of the balloon is preferably 20 to 150 μm and more preferably 20 to 100 μm because it is more excellent in foam resistance of the composition.
また、バルーンはその比重が０．０５より大きく０．３５未満である。
バルーンの比重が０．０５より大きい場合、第２液の表層にバルーンが浮上することがなくバルーンは第２液中に均一に分散し、第２液中でのバルーンの耐浮上性に優れ、第１液と第２液との混合性に優れる。
また、バルーンの比重が０．３５未満の場合、バルーンが第２液中の補強剤の沈降を抑制し、第２液中の補強剤の耐沈降性に優れる。
The balloon has a specific gravity of more than 0.05 and less than 0.35.
When the specific gravity of the balloon is greater than 0.05, the balloon is not evenly floated on the surface layer of the second liquid, the balloon is uniformly dispersed in the second liquid, and the balloon has excellent floating resistance in the second liquid, Excellent mixing of the first liquid and the second liquid.
Moreover, when the specific gravity of the balloon is less than 0.35, the balloon suppresses the settling of the reinforcing agent in the second liquid, and the settling resistance of the reinforcing agent in the second liquid is excellent.
第２液中でのバルーンの耐浮上性、第２液中の補強剤の耐沈降性により優れるという観点から、バルーンの比重は、０．０６〜０．３４であるのが好ましく、０．０８〜０．３であるのがより好ましい。 From the viewpoint of being excellent in the floating resistance of the balloon in the second liquid and the settling resistance of the reinforcing agent in the second liquid, the specific gravity of the balloon is preferably 0.06 to 0.34. More preferably, it is -0.3.
バルーンとしては、例えば、ガラスバルーン、シリカバルーン、シラスバルーン、カーボンバルーン、アルミナバルーン、ジルコニアバルーンのような無機系バルーン；フェノール樹脂バルーン、尿素樹脂バルーン、ポリスチレンバルーン、サランバルーン、熱可塑性樹脂バルーンのような樹脂系バルーンが挙げられる。
熱可塑性樹脂バルーンが好適な態様の１つとして挙げられる。
Examples of the balloon include inorganic balloons such as glass balloons, silica balloons, shirasu balloons, carbon balloons, alumina balloons, and zirconia balloons; phenol resin balloons, urea resin balloons, polystyrene balloons, saran balloons, and thermoplastic resin balloons. Resin-based balloons.
A thermoplastic resin balloon is mentioned as one of the suitable aspects.
熱可塑性樹脂バルーンとしては、例えば、熱可塑性樹脂バルーンの内部に液体を内包させてこれを加熱し、外殻となる熱可塑性樹脂バルーンを膨張させ、かつ、内部の液体を気化させて得られる熱膨張性の熱可塑性樹脂バルーンが挙げられる。 Examples of the thermoplastic resin balloon include heat obtained by encapsulating a liquid inside the thermoplastic resin balloon, heating the liquid, inflating the thermoplastic resin balloon as an outer shell, and vaporizing the liquid inside. An inflatable thermoplastic resin balloon is mentioned.
熱可塑性樹脂バルーンの外殻成分を構成する熱可塑性樹脂としては、例えば、塩化ビニル、塩化ビニリデン；アクリロニトリル；ベンジルアクリレート、ノルボルナンアクリレートのようなアクリレート化合物；メチルメタクリレート、ノルボルナンメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレートのようなメタクリレート化合物；スチレン系モノマー；酢酸ビニル；ブタジエン；ビニルピリジン；クロロプレンのホモポリマー、これらのコポリマーが挙げられる。
なかでも、アクリロニトリル共重合体が、耐候性、耐熱性の観点から好ましい態様の１つとして挙げられる。
Examples of the thermoplastic resin constituting the outer shell component of the thermoplastic resin balloon include vinyl chloride, vinylidene chloride; acrylonitrile; acrylate compounds such as benzyl acrylate and norbornane acrylate; methyl methacrylate, norbornane methacrylate, and trimethylolpropane trimethacrylate. Such methacrylate compounds; styrenic monomers; vinyl acetate; butadiene; vinyl pyridine; chloroprene homopolymers and copolymers thereof.
Especially, an acrylonitrile copolymer is mentioned as one of the preferable aspects from a viewpoint of a weather resistance and heat resistance.
熱可塑性樹脂バルーンに内包される液体としては、例えば、ｎ−ペンタン、イソペンタン、ネオペンタン、ブタン、イソブタン、ヘキサン、石油エーテルのような炭化水素類；塩化メチル、塩化メチレン、ジクロロエチレン、トリクロロエタン、トリクロルエチレンのような塩素化炭化水素が挙げられる。
バルーンはその製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
Examples of the liquid contained in the thermoplastic resin balloon include hydrocarbons such as n-pentane, isopentane, neopentane, butane, isobutane, hexane, and petroleum ether; methyl chloride, methylene chloride, dichloroethylene, trichloroethane, and trichloroethylene. Such chlorinated hydrocarbons are mentioned.
The balloon is not particularly limited for its production. For example, a conventionally well-known thing is mentioned.
バルーンの含有量は、第２液中の１．０〜１０質量％である。
バルーンの含有量が１．０質量％以上の場合、組成物の耐発泡性、第２液中の補強剤の耐沈降性に優れる。
また、バルーンの含有量が１０質量％以下の場合、組成物から得られる硬化物の破断伸びに優れる。
The content of the balloon is 1.0 to 10% by mass in the second liquid.
When the balloon content is 1.0% by mass or more, the foaming resistance of the composition and the settling resistance of the reinforcing agent in the second liquid are excellent.
Moreover, when content of a balloon is 10 mass% or less, it is excellent in the breaking elongation of the hardened | cured material obtained from a composition.
組成物の耐発泡性、第２液中の補強剤の耐沈降性により優れ、組成物から得られる硬化物の破断伸びにより優れるという観点から、バルーンの含有量は、第２液中の１．０〜１０．０質量％であるのが好ましく、２．０〜９．０質量％であるのがより好ましい。 From the viewpoint of being excellent in the foam resistance of the composition and the settling resistance of the reinforcing agent in the second liquid, and excellent in the breaking elongation of the cured product obtained from the composition, the content of the balloon is 1. It is preferably 0 to 10.0% by mass, and more preferably 2.0 to 9.0% by mass.
また、バルーンの含有量は、組成物の耐発泡性、第２液中の補強剤の耐沈降性により優れ、二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物から得られる硬化物の破断伸びにより優れるという観点から、第１液及び第２液の合計量中の０．５〜５質量％であるのが好ましい。
なお、第１液がバルーンを含むこともできる。
In addition, the balloon content is excellent due to the foam resistance of the composition and the settling resistance of the reinforcing agent in the second liquid, and due to the elongation at break of the cured product obtained from the two-pack room temperature curable urethane coating film waterproof material composition. From the viewpoint of being excellent, it is preferably 0.5 to 5% by mass in the total amount of the first liquid and the second liquid.
The first liquid can also include a balloon.
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物において、第２液が、さらに、ポリプロピレンエーテルポリオール以外のポリオールを含むことができる。
ポリプロピレンエーテルポリオール以外のポリオールとしては、例えば、ポリエステルポリオール；ポリマーポリオール；ポリカーボネートポリオール；ポリブタジエンポリオール；水素添加されたポリブタジエンポリオール；アクリルポリオール；エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオールのような低分子量のポリオールが挙げられる。
In the two-component room temperature curable urethane coating film waterproofing material composition of the present invention, the second solution may further contain a polyol other than the polypropylene ether polyol.
Polyols other than polypropylene ether polyol include, for example, polyester polyol; polymer polyol; polycarbonate polyol; polybutadiene polyol; hydrogenated polybutadiene polyol; acrylic polyol; ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, butanediol, pentanediol. And low molecular weight polyols such as hexanediol.
なかでも、反応性、物性の観点から、ポリブタジエンポリオール、水素添加されたポリブタジエンポリオールが好ましい。
ポリプロピレンエーテルポリオール以外のポリオールは、それぞれ単独でまたは２種以上を組み合わせて使用することができる。
Of these, polybutadiene polyol and hydrogenated polybutadiene polyol are preferred from the viewpoints of reactivity and physical properties.
Polyols other than the polypropylene ether polyol can be used alone or in combination of two or more.
ポリプロピレンエーテルポリオール以外のポリオールの使用量は、ポリプロピレンエーテルポリオールとの相溶性の観点から、ポリプロピレンエーテルポリオール１００質量部に対して、０．５〜１５質量部であるのが好ましく、１〜１０質量部であるのがより好ましい。 The amount of the polyol other than the polypropylene ether polyol is preferably 0.5 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polypropylene ether polyol, and preferably 1 to 10 parts by mass from the viewpoint of compatibility with the polypropylene ether polyol. It is more preferable that
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、ウレタンプレポリマー、ポリプロピレンエーテルポリオール、芳香族ポリアミン、補強剤、バルーン及び必要に応じて使用することができるポリプロピレンエーテルポリオール以外のポリオール以外に、本発明の目的を損なわない範囲で、添加剤を含有することができる。添加剤としては、例えば、硬化触媒、可塑剤、分散剤、溶剤、酸化防止剤、老化防止剤、顔料が挙げられる。添加剤は、第１液及び／又は第２液に添加することができる。 The two-component room temperature curable urethane coating waterproof material composition of the present invention includes urethane prepolymers, polypropylene ether polyols, aromatic polyamines, reinforcing agents, balloons, and polyols other than polypropylene ether polyols that can be used as necessary. Furthermore, an additive can be contained in the range which does not impair the objective of this invention. Examples of the additive include a curing catalyst, a plasticizer, a dispersant, a solvent, an antioxidant, an antiaging agent, and a pigment. The additive can be added to the first liquid and / or the second liquid.
硬化触媒としては、例えば、有機金属系触媒が挙げられる。
有機金属系触媒としては、例えば、オクテン酸鉛、オクチル酸鉛のような鉛系触媒；ジブチルスズジラウレート、ジオクチルスズラウレート、オクチル酸亜鉛、有機ビスマス化合物が挙げられる。
硬化触媒は、それぞれ単独でまたは２種以上を組み合わせて使用することができる。
Examples of the curing catalyst include an organometallic catalyst.
Examples of the organometallic catalyst include lead catalysts such as lead octenoate and lead octylate; dibutyltin dilaurate, dioctyltin laurate, zinc octylate, and organic bismuth compounds.
The curing catalysts can be used alone or in combination of two or more.
硬化触媒の使用量は、第２液中の０．３〜３質量％であることが好ましい。
なお、硬化触媒は、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールと共に第２液中に配合してもよいし、第１液と第２液の混合時に添加してもよい。
The amount of the curing catalyst used is preferably 0.3 to 3% by mass in the second liquid.
The curing catalyst may be blended in the second liquid together with the polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added, or may be added at the time of mixing the first liquid and the second liquid.
可塑剤としては、例えば、アジピン酸ジイソノニル（ＤＩＮＡ）、フタル酸ジイソノニル（ＤＩＮＰ）、ジオクチルフタレート（ＤＯＰ）、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）、ジラウリルフタレート（ＤＬＰ）、ジブチルベンジルフタレート（ＢＢＰ）、ジオクチルアジペート（ＤＯＡ）、ジイソデシルアジペート（ＤＩＤＡ）、トリオクチルフォスフェート（ＴＯＰ）、トリス（クロロエチル）フォスフェート（ＴＣＥＰ）、トリス（ジクロロプロピル）フォスフェート（ＴＤＣＰＰ）、アジピン酸プロピレングリコールポリエステル、アジピン酸ブチレングリコールポリエステルが挙げられる。
可塑剤は、それぞれ単独でまたは２種以上を併用して使用することができる。
可塑剤の使用量は、ウレタンプレポリマー１００質量部に対して、２０質量部以下であるのが好ましい。
Examples of the plasticizer include diisononyl adipate (DINA), diisononyl phthalate (DINP), dioctyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP), dilauryl phthalate (DLP), dibutyl benzyl phthalate (BBP), dioctyl adipate ( DOA), diisodecyl adipate (DIDA), trioctyl phosphate (TOP), tris (chloroethyl) phosphate (TCEP), tris (dichloropropyl) phosphate (TDCPP), propylene glycol adipate polyester, butylene glycol adipate polyester Can be mentioned.
The plasticizers can be used alone or in combination of two or more.
The amount of the plasticizer used is preferably 20 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the urethane prepolymer.
分散剤は、固体を液中に分散させうるものであれば特に限定されない。
分散剤の使用量は、第２液中の０．０１〜５質量％であるのが好ましく、０．０５〜５質量％であるのがより好ましい。
A dispersing agent will not be specifically limited if solid can be disperse | distributed in a liquid.
The amount of the dispersing agent used is preferably 0.01 to 5% by mass in the second liquid, and more preferably 0.05 to 5% by mass.
溶剤としては、例えば、ヘキサン、トルエンのような炭化水素化合物；テトラクロロメタンのようなハロゲン化炭化水素化合物；アセトン、メチルエチルケトンのようなケトン；ジエチルエーテル、テトラヒドロフランのようなエーテル；酢酸エチルのようなエステル；ミネラルスピリットが挙げられる。 Examples of the solvent include hydrocarbon compounds such as hexane and toluene; halogenated hydrocarbon compounds such as tetrachloromethane; ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; ethers such as diethyl ether and tetrahydrofuran; Esters include mineral spirits.
酸化防止剤としては、例えば、ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、ブチルヒドロキシトルエンアニソール（ＢＨＡ）、ジフェニルアミン、フェニレンジアミン、亜リン酸トリフェニルを挙げることができる。 Examples of the antioxidant include butylhydroxytoluene (BHT), butylhydroxytoluene anisole (BHA), diphenylamine, phenylenediamine, and triphenyl phosphite.
顔料は、無機顔料と有機顔料とに大別される。無機顔料としては、例えば、二酸化チタン、カーボンブラック、酸化亜鉛、群青、ベンガラのような金属酸化物；リトポン、鉛、カドミウム、鉄、コバルト、アルミニウムの硫化物、これらの塩酸塩またはこれらの硫酸塩が挙げられる。有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、銅フタロシアニン顔料が挙げられる。 Pigments are roughly classified into inorganic pigments and organic pigments. Inorganic pigments include, for example, metal oxides such as titanium dioxide, carbon black, zinc oxide, ultramarine, bengara; sulfides of lithopone, lead, cadmium, iron, cobalt, aluminum, their hydrochlorides or their sulfates Is mentioned. Examples of organic pigments include azo pigments and copper phthalocyanine pigments.
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物はその製造について特に制限されない。例えば、ウレタンプレポリマーを含む第１液と、ポリプロピレンエーテルポリオール、芳香族ポリアミンおよび補強剤を含む第２液とを別々に窒素ガス雰囲気下で十分に混合し調製することができる。調製された第１液および第２液は、窒素ガス等で置換された２つの容器にそれぞれ充填し保存することができる。 The production of the two-component room temperature curable urethane coating film waterproof material composition of the present invention is not particularly limited. For example, the first liquid containing a urethane prepolymer and the second liquid containing a polypropylene ether polyol, an aromatic polyamine and a reinforcing agent can be separately mixed and prepared under a nitrogen gas atmosphere. The prepared first liquid and second liquid can be filled and stored in two containers each replaced with nitrogen gas or the like.
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、第１液と第２液とを十分に混合して使用することができる。
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、例えば、コンクリート、モルタル、金属屋根、トップコートが塗布されたウレタン塗膜上等、建築物の新築、改修用途として使用することができる。
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を施工する前に、プライマーを使用することができる。
The two-pack room temperature curable urethane coating film waterproofing material composition of the present invention can be used by sufficiently mixing the first liquid and the second liquid.
The two-component room temperature curable urethane coating waterproof material composition of the present invention can be used for new construction or renovation of buildings, for example, on concrete, mortar, metal roof, urethane coating coated with top coat, etc. it can.
A primer can be used before constructing the two-component room temperature curable urethane coating film waterproofing material composition of the present invention.
従来、二液型のウレタン塗膜防水材組成物で、バルーンを含有するものはなかった。
これに対して、本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、第２液が比重が０．０５より大きく０．３５未満のバルーンを含むことにより、第２液中において、バルーンが第２液の表層に浮上することがなく、第２液中で補強剤が沈降することがなく、バルーンおよび補強剤が第２液中で均一に分散している。これにより、本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は第１液と第２液との混合性に優れるのである。
Conventionally, there has been no two-pack type urethane coating film waterproofing material composition containing a balloon.
On the other hand, the two-component room temperature curable urethane coating film waterproof material composition of the present invention contains a balloon having a specific gravity of more than 0.05 and less than 0.35 in the second solution, The balloon does not float on the surface layer of the second liquid, the reinforcing agent does not settle in the second liquid, and the balloon and the reinforcing agent are uniformly dispersed in the second liquid. Thereby, the two-component room-temperature-curing urethane coating film waterproofing material composition of the present invention is excellent in the mixing property of the first liquid and the second liquid.
以下に、実施例を示して本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples. However, the present invention is not limited to these.
１．ウレタンプレポリマーの調製
数平均分子量４０００のポリプロピレントリオール１００ｇ（Ｔ４０００、旭硝子社製）と、数平均分子量２０００のポリプロピレンジオール１５０ｇ（Ｄ２０００、旭硝子社製）とを反応容器に入れて、粘度調節のために可塑剤としてフタル酸ジイソノニル１５ｇ（ＤＩＮＰ、ジェイ・プラス社製）を加え、１１０℃に加熱し、６時間脱水処理した。次いで、ここにトリレンジイソシアネート（コスモネートＴ８０、三井武田ケミカル社製）をＮＣＯ基／ＯＨ基の当量比が１．９８となるように加え、これを８０℃に加熱し、窒素雰囲気下で１２時間混合、かくはんし、ウレタンプレポリマーを調製した。得られたウレタンプレポリマーのＮＣＯ基の含有量は、ウレタンプレポリマー全量中、３．０質量％であった。
1. Preparation of urethane prepolymer 100 g of polypropylene triol having a number average molecular weight of 4000 (T4000, manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) and 150 g of polypropylene diol having a number average molecular weight of 2000 (D2000, manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) are placed in a reaction vessel to adjust the viscosity. As a plasticizer, 15 g of diisononyl phthalate (DINP, manufactured by J. Plus) was added, heated to 110 ° C., and dehydrated for 6 hours. Next, tolylene diisocyanate (Cosmonate T80, manufactured by Mitsui Takeda Chemical Co., Ltd.) was added thereto so that the equivalent ratio of NCO group / OH group was 1.98, and this was heated to 80 ° C. Time mixing, stirring, and urethane prepolymer were prepared. The content of NCO groups in the obtained urethane prepolymer was 3.0% by mass in the total amount of the urethane prepolymer.
２．二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物の調製
下記第１表に示す成分を第１表に示す量比（質量部）で使用し、これらを電動かくはん機等を用いて十分に混合して第２液を調製した。
上記のウレタンプレポリマーを第１液として１００質量部と、第１表の第２液の１００質量部とを電動かくはん機等を用いて十分に混合することにより二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を得た。
2. Preparation of two-component room temperature curable urethane film waterproofing material composition Use the components shown in Table 1 below in the quantitative ratio (parts by mass) shown in Table 1 and mix them thoroughly using an electric agitator. A second liquid was prepared.
100 parts by mass of the above urethane prepolymer as the first liquid and 100 parts by mass of the second liquid in Table 1 are thoroughly mixed using an electric agitator or the like to waterproof the two-component room temperature curable urethane coating. A material composition was obtained.
３．評価
得られた二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を用いて、耐発泡性、第２液の耐沈降性、バルーンの耐浮上性、破断伸び、レベリング性を以下のとおり評価した。結果を第１表に示す。
3. Evaluation Using the obtained two-component room temperature curable urethane coating film waterproofing material composition, the foam resistance, the second liquid precipitation resistance, the balloon floating resistance, the elongation at break and the leveling property were evaluated as follows. The results are shown in Table 1.
（１）耐発泡性、レベリング性
コンクリートの表面の縦３０ｃｍ、横３０ｃｍの範囲内にクシ目ゴテで１層目ウレタンとして、得られた二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を塗布し、２０℃、５５％ＲＨの条件下で１５時間養生させた。養生後、１層目ウレタンの上に、さらに得られた二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物（２層目ウレタンとなる。）１８０ｇを塗布し、５０℃、７０％ＲＨの恒温槽に入れて３時間養生させた。
２層目ウレタンの養生後、２層目ウレタンの状態を目視で確認した。
(1) Anti-foaming and leveling properties Apply the resulting two-component room temperature curable urethane coating waterproofing material composition as a first layer urethane with a comb-type iron within the range of 30 cm length and 30 cm width on the concrete surface. , And cured under the conditions of 20 ° C. and 55% RH for 15 hours. After curing, 180 g of the obtained two-component room temperature curable urethane coating waterproof material composition (which becomes the second layer urethane) is applied onto the first layer urethane, and a thermostat at 50 ° C. and 70% RH. And cured for 3 hours.
After curing the second layer urethane, the state of the second layer urethane was visually confirmed.
発泡性については、発泡（ふくれ）がなければ○、あれば×とした。
レベリング性の評価基準としては、ウレタン塗膜が塗布直後から平坦で、コテの跡やムラがない場合を○、コテの跡やムラはないが平坦性に欠ける場合を△、塗布直後からクシ目がたち１時間後も変化がない場合を×とした。
With respect to foaming property, it was evaluated as ◯ if there was no foaming (blowing), and × if there was no foaming.
The evaluation criteria for leveling are: ○ when the urethane coating is flat immediately after application and there are no traces or unevenness of the iron, △ when there is no trace or unevenness of the iron but lacks flatness, However, the case where there was no change even after 1 hour was marked as x.
（２）補強剤の耐沈降性
第２液を十分に混合した後容器に入れ、容器を静置し、静置から５０℃で７日間後の第２液の状態を金属へら等で混合することによって確認した。
補強材が沈降していても金属へら等で容易に混合できる場合は○、沈降物が固く金属へら等で容易に混合できない場合は×とした。
(2) Sedimentation resistance of the reinforcing agent The second liquid is thoroughly mixed and then placed in a container, the container is allowed to stand, and the state of the second liquid after 7 days at 50 ° C. after mixing is mixed with a metal spatula or the like. Confirmed by that.
Even if the reinforcing material was settled, it was rated as ○ when it could be easily mixed with a metal spatula or the like, and when the sediment was hard and could not be easily mixed with a metal spatula or the like.
（３）バルーンの耐浮上性
第２液を十分に混合した後容器に入れ、容器を静置し、静置から５０℃で７日間後の第２液の状態を目視で確認した。
バルーン層が生じていても金属へら等で容易に混合できる場合は○、バルーン層が固く金属へら等で容易に混合できない場合は×とした。
(3) Floating resistance of balloon After sufficiently mixing the second liquid, it was put into a container, the container was left standing, and the state of the second liquid after standing at 50 ° C. for 7 days was visually confirmed.
Even when a balloon layer was formed, it was marked as “◯” when it could be easily mixed with a metal spatula, etc.
（４）破断伸び
得られた二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物から厚さ２ｍｍのダンベル状３号形試験片を切り出し、各ダンベル状３号形試験片について、ＪＩＳ Ａ ６０２１に準じて引張試験（引張速度：５００ｍｍ／分）を行い、破断伸び（単位：％）を測定した。
(4) Elongation at break A 2 mm thick dumbbell-shaped No. 3 test piece was cut out from the obtained two-component room-temperature-curing urethane coating film waterproofing material composition, and each dumbbell-shaped No. 3 test piece was in accordance with JIS A6021. Then, a tensile test (tensile speed: 500 mm / min) was performed to measure elongation at break (unit:%).
第１表に示されている各成分は、以下のとおりである。
・ポリプロピレンエーテルポリオール１：数平均分子量が約５０００のポリプロピレントリオール（ＥＸＣＥＮＯＬ ５０３０、旭硝子社製）
・ポリプロピレンエーテルポリオール２：エチレンオキシドが質量換算で１３〜１４％付加された、数平均分子量が約５０００のポリプロピレンエーテルポリオール（サンニックスＦＡ７０３、三洋化成工業社製）
・ポリプロピレンエーテルポリオール３：ＥＸＣＥＮＯＬ ３０３０、旭硝子社製
・炭酸カルシウム：重質炭酸カルシウム、商品名スーパーＳＳ、丸尾カルシウム社製
・芳香族ポリアミン：３，３′−ジクロロ−４，４′−ジアミノジフェニルメタン、イハラケミカル工業社製
Each component shown in Table 1 is as follows.
Polypropylene ether polyol 1: Polypropylene triol having a number average molecular weight of about 5000 (EXCENOL 5030, manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.)
Polypropylene ether polyol 2: Polypropylene ether polyol having a number average molecular weight of about 5000 to which ethylene oxide is added in an amount of 13 to 14% in terms of mass (Sanix FA703, manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.)
Polypropylene ether polyol 3: EXCENOL 3030, manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.Calcium carbonate: heavy calcium carbonate, trade name Super SS, manufactured by Maruo Calcium Co., Ltd.Aromatic polyamine: 3,3′-dichloro-4,4′-diaminodiphenylmethane, Made by Ihara Chemical Industry Co., Ltd.
・酸化チタン：石原産業社製
・カーボンブラック：三菱カーボンブラックＭＡ２２０、三菱化学社製
・疎水性シリカ：ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２、日本アエロジル社製
・可塑剤：フタル酸ジイソノニル（ＤＩＮＰ）、ジェイ・プラス社製
・硬化触媒：鉛触媒、ミニコＰ−３０、活材ケミカル社製
・ポリブタジエンポリオール：Ｒ４５ＨＴ、出光石油化学社製
・分散剤：フローレンＧ７００、共栄社化学社製
・溶剤：ミネラルスピリット、新日本石油社製
・ Titanium oxide: manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd. ・ Carbon black: Mitsubishi carbon black MA220, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation ・ Hydrophobic silica: AEROSIL R972, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd. ・ Plasticizer: diisononyl phthalate (DINP), manufactured by J-Plus Curing catalyst: Lead catalyst, Minico P-30, manufactured by Active Materials Chemical Co., Ltd., polybutadiene polyol: R45HT, manufactured by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd., dispersant: Floren G700, manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd., solvent: Mineral Spirit, manufactured by Nippon Oil Corporation
・バルーン１：平均粒子径１３．６μｍ、比重０．０５
・バルーン２：平均粒子径１２．６μｍ、比重０．１５
・バルーン３：平均粒子径１０．１μｍ、比重０．３５
・バルーン４：平均粒子径２２．２μｍ、比重０．０５
・バルーン５：平均粒子径２３．５μｍ、比重０．０８
・バルーン６：平均粒子径２２．８μｍ、比重０．１５
・バルーン７：平均粒子径２５．６μｍ、比重０．３０
・バルーン８：平均粒子径２１．２μｍ、比重０．３５
・バルーン９：平均粒子径３２．５μｍ、比重０．０５
・バルーン１０：平均粒子径５７．６μｍ、比重０．１５
・バルーン１１：平均粒子径５７．６μｍ、比重０．３５
なお、バルーン１〜１１は、すべてアクリロニトリル共重合体をシェルとするバルーンである。
Balloon 1: Average particle diameter 13.6 μm, specific gravity 0.05
Balloon 2: Average particle size 12.6 μm, specific gravity 0.15
Balloon 3: Average particle size 10.1 μm, specific gravity 0.35
Balloon 4: Average particle size 22.2 μm, specific gravity 0.05
Balloon 5: average particle size 23.5 μm, specific gravity 0.08
Balloon 6: average particle diameter 22.8 μm, specific gravity 0.15
Balloon 7: average particle diameter 25.6 μm, specific gravity 0.30
Balloon 8: average particle diameter 21.2 μm, specific gravity 0.35
Balloon 9: average particle diameter 32.5 μm, specific gravity 0.05
Balloon 10: average particle diameter 57.6 μm, specific gravity 0.15
Balloon 11: average particle diameter 57.6 μm, specific gravity 0.35
Balloons 1 to 11 are all balloons having an acrylonitrile copolymer as a shell.
第１表に示す結果から明らかなように、比較例１〜４の組成物は、バルーンの平均粒子径が２０μｍ未満であるため耐発泡性に劣った。
また、比較例５、比較例９の組成物は、バルーンの比重が０．０５以上であるためバルーンの耐浮上性に劣った。
比較例６、比較例１０の組成物は、バルーンの含有量が第２液中の１．０質量％未満であるので耐発泡性及び第２液の耐沈降性に劣った。
比較例７、比較例１１の組成物は、バルーンの含有量が第２液中の１０質量％より多いため破断伸びに劣った。
比較例８、比較例１２の組成物は、バルーンの比重が０．３５以上であるので第２液の耐沈降性に劣った。
これに対して、実施例１〜３、参考例１〜８の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、耐発泡性、第２液の耐沈降性、バルーンの耐浮上性、破断伸びに優れる。
また、実施例の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物はレベリング性に優れる。特に、実施例１〜２のようにポリプロピレンエーテルポリオールとしてエチレンオキシドが付加されたポリプロピレンエーテルポリオールを使用する場合、レベリング性がより優れる。
As is clear from the results shown in Table 1, the compositions of Comparative Examples 1 to 4 were inferior in foaming resistance because the average particle size of the balloon was less than 20 μm.
Further, the compositions of Comparative Examples 5 and 9 were inferior in balloon levitation resistance because the specific gravity of the balloon was 0.05 or more.
The compositions of Comparative Example 6 and Comparative Example 10 were inferior in foaming resistance and sedimentation resistance of the second liquid because the balloon content was less than 1.0% by mass in the second liquid.
The compositions of Comparative Examples 7 and 11 were inferior in breaking elongation because the balloon content was more than 10% by mass in the second liquid.
The compositions of Comparative Examples 8 and 12 were inferior in sedimentation resistance of the second liquid because the specific gravity of the balloon was 0.35 or more.
In contrast, the two-component room temperature curable urethane coating waterproof material compositions of Examples 1 to 3 and Reference Examples 1 to 8 are foam resistant, second liquid settling resistant, balloon floating resistance, and breakage. Excellent elongation.
Moreover, the two-component room-temperature-curing urethane coating film waterproof material composition of the examples is excellent in leveling properties. In particular, when using a polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added as a polypropylene ether polyol as in Examples 1 and 2 , the leveling properties are more excellent.
Claims (6)
ポリプロピレンエーテルポリオールと芳香族ポリアミンと補強剤とを含む第２液とを有し、
少なくとも前記第２液が、さらに、平均粒子径が２０μｍ以上であり且つ比重が０．０５より大きく０．３５未満のバルーンを、前記第２液中の１．０〜１０質量％の量で含み、
前記ポリプロピレンエーテルポリオールの少なくとも一部が、エチレンオキシドが付加されたポリプロピレンエーテルポリオールであり、
前記エチレンオキシドが付加されたポリプロピレンエーテルポリオールのエチレンオキシドの付加率が、質量換算で前記エチレンオキシドが付加されたポリプロピレンエーテルポリオールの３％以上である、二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。 A first liquid containing a urethane prepolymer;
A second liquid containing a polypropylene ether polyol, an aromatic polyamine, and a reinforcing agent;
At least the second liquid further contains a balloon having an average particle diameter of 20 μm or more and a specific gravity of more than 0.05 and less than 0.35 in an amount of 1.0 to 10% by mass in the second liquid. See
At least a part of the polypropylene ether polyol is a polypropylene ether polyol to which ethylene oxide is added,
A two-component room-temperature-curing urethane coating film waterproofing material composition , wherein an addition rate of ethylene oxide of the polypropylene ether polyol to which the ethylene oxide is added is 3% or more of the polypropylene ether polyol to which the ethylene oxide is added in terms of mass .
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