JP5321440B2 - ポリアリーレンスルフィド組成物 - Google Patents
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Description
直鎖状ポリ(p−フェニレンスルフィド)(以下、単にPPS(a−1)と記す。):溶融粘度350ポイズ。塩素含有量1400ppm。
ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)(b)(以下、単にPPO(b)と記す。):サビック社製、(商品名)NORYL646−111。
ガラス繊維(c); エヌエスジー・ヴェトロテックス(株)製、(商品名)RES03−TP91;繊維径9μm、繊維長3mm。
クレー(d);竹原化学工業社製、(商品名)ユニオンクレーRC−1。
カルボン酸アマイド系ワックス(e)(以下、単に酸アマイドワックス(e)と記す。);共栄社化学(株)製、(商品名)ライトアマイドWH−255;ステアリン酸、セバシン酸、エチレンジアミンの重縮合物。
攪拌機を装備する50リットルチタン製オートクレーブにN−メチル−2−ピロリドン10773g、47%硫化水素ナトリウム水溶液5607g及び48%水酸化ナトリウム水溶液3807gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に200℃まで昇温して、4533gの水を溜出させた。この系を170℃まで冷却し、p−ジクロロベンゼン7060gとN−メチル−2−ピロリドン5943gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を225℃に昇温し、225℃にて1時間重合し、続けて250℃まで昇温し、250℃にて2時間重合した。更に、250℃で水1503gを圧入し、再度255℃まで昇温し、255℃にて2時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却し、重合スラリーを固液分離した。ポリマーをN−メチル−2−ピロリドン、アセトン及び水で順次洗浄し、100℃で一昼夜乾燥し、PPS(a−1)を得た。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)6214g及びN−メチル−2−ピロリドン17000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン7160g、N−メチル−2−ピロリドン5000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が280ポイズのポリ(p−フェニレンスルフィド)(以下、PPSと記す。)を得た。このPPSを、さらに酸素雰囲気下250℃で2時間硬化を行いPPS(a−2)を得た。得られたPPS(a−2)の溶融粘度は、1400ポイズであった。
直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスター((株)島津製作所製、(商品名)CFT−500)にて、測定温度315℃、荷重10kgの条件下で溶融粘度の測定を行った。
ポリアリーレンスルフィド又はポリアリーレンスルフィド組成物30mgをろ紙に包み、3%の過酸化水素水を入れた500ml燃焼フラスコ中のコイル付白金皿に乗せた。そして、燃焼フラスコの空気を酸素に置換し、白金皿のコイルに通電しろ紙及びポリアリーレンスルフィド、又はポリアリーレンスルフィド組成物を燃焼し、30分間放置することにより発生した燃焼ガスを過酸化水素水に吸収した。そして、該過酸化水素水にイオン交換水を加え50mlとした後、イオンクロマトグラフ(ライオネックス社製、(商品名)SERLES2000I/SP)により塩素量を測定し、塩素含有量を算出した。
射出成形機(住友重機械工業(株)製、(商品名)SE−75S)によって試験片を作製し、ヒートディストーションテスター((株)東洋精機製作所製、(商品名)ヒートディストーションテスターS3−EH)を用いて、ASTM D648に準拠し測定を行った。
50×50×10mmtの金型を使用し、得られたポリアリーレンスルフィド組成物を射出成形機(住友重機製、(商品名)SYCAP S−165/75)を用いて、冷却時間30秒で充填時間が0.8秒となるように射出速度と計量位置を設定した。次に、保圧一段目を65MPa、12秒保圧二段目を35MPa、3秒に設定し成形を行った。離型性の評価は、前記条件から冷却時間を短くし金型へ成形品が残る手前の冷却時間を測定することにより離型性の評価とした。冷却時間が短いものほど離型性に優れるものとした。
射出成形によりASTM D−638の1号試験片を作製し、該試験片を用いて、ASTM D−638に準じ、引張強度及び引張伸びを測定した。測定装置(島津製作所製、(商品名)オートグラフAG−5000B)を用い、チャック間距離110mm、測定速度5mm/分の試験条件で行った。
図1に示す装置を用い、まず試験管に、150℃、2時間乾燥したポリアリーレンスルフィド組成物ペレットを精密天秤で3g採取する。次に、試験管中の空気を真空ポンプにて除去しマノメータを用い水銀柱の高さを測定する。真空状態の試験管を350℃に加熱した発生ヤニ測定装置に入れ、真空下で30分間加熱する。その後、加熱により発生した試験管中のガスをマノメータを用い測定する。発生ガス量は、加熱前と加熱後の水銀柱の差よりボイル−シャルルの法則を用い算出した。
PPS(a−1)、PPO(b)、クレー(d)及び酸アマイドワックス(e)をあらかじめタンブラーミキサーにて均一に混合した後、300℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)のホッパーに投入し、ガラス繊維(c)をサイドフィードすることにより、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ペレット状のポリアリーレンスルフィド組成物を作製した。
表1に示す配合のポリアリーレンスルフィド組成物ペレットとした以外は、実施例1と同様の方法によりポリアリーレンスルフィド組成物を得、その評価を行った。評価結果を表1に示す。
表2に示す配合のポリアリーレンスルフィド組成物ペレットとした以外は、実施例1と同様の方法によりポリアリーレンスルフィド組成物を得、その評価を行った。評価結果を表2に示す。
Claims (4)
- 塩素含有量1200〜1600ppmのポリアリーレンスルフィド(a)40〜65重量%、ポリアリーレンエーテル(b)5〜15重量%、繊維状充填剤(c)15〜52重量%、クレー(d)0.5〜2重量%及びカルボン酸アマイド系ワックス(e)0.1〜1重量%からなることを特徴とするポリアリーレンスルフィド組成物。
- ポリアリーレンスルフィド(a)が、直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスターにて、測定温度315℃、荷重10kgの条件下で測定した溶融粘度が200〜2000ポイズのリニア型ポリフェニレンスルフィドであることを特徴する請求項1に記載のポリアリーレンスルフィド組成物。
- ポリアリーレンエーテル(b)が、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)であることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリアリーレンスルフィド組成物。
- 塩素含有量が900ppm未満であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリアリーレンスルフィド組成物。
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