JP2962626B2 - 質量分析装置 - Google Patents
質量分析装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プラズマを生成させる
イオン化源を有する質量分析装置に係り、特に、マイク
ロ波により生成させたプラズマを用い有機溶媒中の微量
金属を長時間安定に、かつ、高感度で測定できる質量分
析装置に関する。
イオン化源を有する質量分析装置に係り、特に、マイク
ロ波により生成させたプラズマを用い有機溶媒中の微量
金属を長時間安定に、かつ、高感度で測定できる質量分
析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、有機溶媒の分析においては、高周
波誘導結合プラズマイオン化源質量分析計（以下、ＩＣ
Ｐ−ＭＳという）には、アルゴンプラズマのキャリア−
ガスにのみ酸素を混合する手法を用いていた。これは、
アルゴンプラズマをイオン化源としたＩＣＰ−ＭＳにお
いては、プラズマの維持上、酸素の混合はキャリア−ガ
スのみにしか行えないことによる。また、キャリア−ガ
スに混合する場合にも酸素混合量に制限があり、プラズ
マ自身の安定性に問題が生じ、前記キャリア−ガスを１
００％酸素に置換することは不可能である。
波誘導結合プラズマイオン化源質量分析計（以下、ＩＣ
Ｐ−ＭＳという）には、アルゴンプラズマのキャリア−
ガスにのみ酸素を混合する手法を用いていた。これは、
アルゴンプラズマをイオン化源としたＩＣＰ−ＭＳにお
いては、プラズマの維持上、酸素の混合はキャリア−ガ
スのみにしか行えないことによる。また、キャリア−ガ
スに混合する場合にも酸素混合量に制限があり、プラズ
マ自身の安定性に問題が生じ、前記キャリア−ガスを１
００％酸素に置換することは不可能である。
【０００３】一例として、酢酸−２−エトキシエチル，
ＣＨ3ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣ2Ｈ5（以下、ＥＥＡとい
う）を分析する場合を説明する。このＥＥＡを酸素によ
り理想的に分解し、前記ＥＥＡ中に含まれる炭素を全て
二酸化炭素として気体に変え、インタ−フェイス部への
付着を防止することを検討する。
ＣＨ3ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣ2Ｈ5（以下、ＥＥＡとい
う）を分析する場合を説明する。このＥＥＡを酸素によ
り理想的に分解し、前記ＥＥＡ中に含まれる炭素を全て
二酸化炭素として気体に変え、インタ−フェイス部への
付着を防止することを検討する。
【０００４】
【化１】 ２ＣＨ3ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣ2Ｈ5＋１５０2→１２ＣＯ2↑＋１２Ｈ2Ｏ ・・・・・・・(化１） この(化１）によると酸素は、ＥＥＡ２モルに対して１
５モル必要となる。いま、試料の吸い込み量を０．５ｍ
ｌ／ｍｉｎとすると、スプレ−チャンバに導入されるＥ
ＥＡは０．００４モル／ｍｉｎとなる。したがって、
（化１）よりこのＥＥＡを完全に分解するために酸素
は、０．０３モル／ｍｉｎ必要となる。
５モル必要となる。いま、試料の吸い込み量を０．５ｍ
ｌ／ｍｉｎとすると、スプレ−チャンバに導入されるＥ
ＥＡは０．００４モル／ｍｉｎとなる。したがって、
（化１）よりこのＥＥＡを完全に分解するために酸素
は、０．０３モル／ｍｉｎ必要となる。
【０００５】ところで、スプレ−チャンバからプラズマ
イオン化源に導入されるＥＥＡは、スプレ−チャンバ内
で霧化したもののうち、比較的粒経の小さなものとして
分別された２％程度の量となる。したがって、ＥＥＡを
理想的に分解するのに必要とされる酸素量を計算する
と、約１４ｍｌ／ｍｉｎとなる。しかしながら、必要と
される酸素量は、ＥＥＡのプラズマ内における拡散およ
びその速度等により理想値とは一致せず、実際には理想
値の４倍から５倍量程度に混合しなければならない。
イオン化源に導入されるＥＥＡは、スプレ−チャンバ内
で霧化したもののうち、比較的粒経の小さなものとして
分別された２％程度の量となる。したがって、ＥＥＡを
理想的に分解するのに必要とされる酸素量を計算する
と、約１４ｍｌ／ｍｉｎとなる。しかしながら、必要と
される酸素量は、ＥＥＡのプラズマ内における拡散およ
びその速度等により理想値とは一致せず、実際には理想
値の４倍から５倍量程度に混合しなければならない。
【０００６】したがって、さらに分子中に炭素を多く含
んだ有機溶媒を分析する場合、酸素量を増やす必要が生
じ、ＩＣＰ−ＭＳでは対応が困難となってくる。なお、
実際の従来例ではキャリア−ガスに５％程度の酸素を混
ぜている。また、プラズマの維持が可能な範囲において
酸素を混合させても、24Ｍｇプラスイオンの分析は従来
法では極めて困難であった。その理由は、酸素が十分に
混合できないため24Ｃ2プラスイオンが生成し、その干
渉が生ずるからである。
んだ有機溶媒を分析する場合、酸素量を増やす必要が生
じ、ＩＣＰ−ＭＳでは対応が困難となってくる。なお、
実際の従来例ではキャリア−ガスに５％程度の酸素を混
ぜている。また、プラズマの維持が可能な範囲において
酸素を混合させても、24Ｍｇプラスイオンの分析は従来
法では極めて困難であった。その理由は、酸素が十分に
混合できないため24Ｃ2プラスイオンが生成し、その干
渉が生ずるからである。
【０００７】また、前記生成した24Ｃ2プラスイオン
が、多量に質量分析計へ導入されることから、ＭＳの真
空系の汚染を招くという欠点があった。これらについて
は、小林恭子氏らによる、分析化学，Ｖｏｌ．３９，
Ｐ．８３５（１９９０）記載の技術がある。
が、多量に質量分析計へ導入されることから、ＭＳの真
空系の汚染を招くという欠点があった。これらについて
は、小林恭子氏らによる、分析化学，Ｖｏｌ．３９，
Ｐ．８３５（１９９０）記載の技術がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術では、キ
ャリア−ガスに酸素を添加することにより、インタ−フ
ェイス部に炭素が付着することを防ぎ、有機溶媒の直接
分析を一部行えるようにはしているが、酸素をキャリア
−ガスにのみ混合していることから、プラズマ自身不安
定となるという問題があった。
ャリア−ガスに酸素を添加することにより、インタ−フ
ェイス部に炭素が付着することを防ぎ、有機溶媒の直接
分析を一部行えるようにはしているが、酸素をキャリア
−ガスにのみ混合していることから、プラズマ自身不安
定となるという問題があった。
【０００９】また、キャリア−ガスに酸素を混合する体
積比に制約があるため、24Ｃ2プラスイオンが生成し、
その干渉のため、24Ｍｇプラスイオン等の分析が困難で
あり、その点配慮がなされていないという問題があっ
た。また、プラズマを安定にするためにキャリア−ガス
のみならず、プラズマガスにも酸素を添加する方法が提
案されているが、ＩＣＰ−ＭＳにおいてはプラズマが不
安定となり維持することが不可能であった。そのため、
限られた条件下で有機溶媒の分析が行われているという
問題があった。
積比に制約があるため、24Ｃ2プラスイオンが生成し、
その干渉のため、24Ｍｇプラスイオン等の分析が困難で
あり、その点配慮がなされていないという問題があっ
た。また、プラズマを安定にするためにキャリア−ガス
のみならず、プラズマガスにも酸素を添加する方法が提
案されているが、ＩＣＰ−ＭＳにおいてはプラズマが不
安定となり維持することが不可能であった。そのため、
限られた条件下で有機溶媒の分析が行われているという
問題があった。
【００１０】さらに従来技術では、24Ｍｇプラスイオン
の分析が困難であることが示すように、24Ｃ2プラスイ
オンが生成しており、これが質量分析計の内部に多量に
導入され、その真空系の汚染を招き、装置の寿命の短縮
をもたらし、メンテナンスが煩瑣になるという問題があ
った。
の分析が困難であることが示すように、24Ｃ2プラスイ
オンが生成しており、これが質量分析計の内部に多量に
導入され、その真空系の汚染を招き、装置の寿命の短縮
をもたらし、メンテナンスが煩瑣になるという問題があ
った。
【００１１】本発明は、上記従来技術の問題点を解決す
るためになされたもので、マイクロ波により生成させた
プラズマを使用し、キャリア−ガスのみならずプラズマ
ガスにも酸素を混合しその混合比を可変とし、インタ−
フェイス部への炭素の付着を防ぎ、プラズマを安定化さ
せることによって、長時間精度の高いデ−タ−が得られ
る質量分析装置を提供することを目的とする。また、酸
素混合量を増加させることにより24Ｃ2プラスイオンを
減少させ、装置の寿命を高めてメンテナンスの頻度を減
少させるようにした質量分析装置を提供することを目的
とする。
るためになされたもので、マイクロ波により生成させた
プラズマを使用し、キャリア−ガスのみならずプラズマ
ガスにも酸素を混合しその混合比を可変とし、インタ−
フェイス部への炭素の付着を防ぎ、プラズマを安定化さ
せることによって、長時間精度の高いデ−タ−が得られ
る質量分析装置を提供することを目的とする。また、酸
素混合量を増加させることにより24Ｃ2プラスイオンを
減少させ、装置の寿命を高めてメンテナンスの頻度を減
少させるようにした質量分析装置を提供することを目的
とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る質量分析装置の構成は、マイクロ波によ
りプラズマを生成させるイオン化源と、前記イオン化源
に試料を導入するためのキャリアーガスとプラズマを生
成するためのプラズマガスを供給するガス制御部と、質
量分析計と、前記イオン化源からのイオンを前記質量分
析計に導入するインターフェイス部と、前記各部を制御
する制御部とからなる質量分析装置において、前記ガス
制御部は、前記キャリアーガスへ酸素を混合させ、その
酸素混合比を可変にする手段と、前記プラズマガスへ酸
素を混合させ、その混合比を可変にする手段とを備えた
ことを特徴とするものである。キャリアーガスへの酸素
混合比は、０〜１００％の間で可変であることを特徴と
するものである。インターフェイス部は、そのイオン導
入口の閉塞度を検出する検出手段を備え、前記ガス制御
部は、前記検出手段により検出した閉塞度が所定の値以
上になった場合、前記キャリアーガスの酸素混合比を酸
素１００％の状態にすることを特徴とする請求項１記載
の質量分析装置。インターフェイス部のイオン導入口の
閉塞度の検出手段は、前記イオン導入口の真空度を検出
するように構成したことを特徴とするものである。
に本発明に係る質量分析装置の構成は、マイクロ波によ
りプラズマを生成させるイオン化源と、前記イオン化源
に試料を導入するためのキャリアーガスとプラズマを生
成するためのプラズマガスを供給するガス制御部と、質
量分析計と、前記イオン化源からのイオンを前記質量分
析計に導入するインターフェイス部と、前記各部を制御
する制御部とからなる質量分析装置において、前記ガス
制御部は、前記キャリアーガスへ酸素を混合させ、その
酸素混合比を可変にする手段と、前記プラズマガスへ酸
素を混合させ、その混合比を可変にする手段とを備えた
ことを特徴とするものである。キャリアーガスへの酸素
混合比は、０〜１００％の間で可変であることを特徴と
するものである。インターフェイス部は、そのイオン導
入口の閉塞度を検出する検出手段を備え、前記ガス制御
部は、前記検出手段により検出した閉塞度が所定の値以
上になった場合、前記キャリアーガスの酸素混合比を酸
素１００％の状態にすることを特徴とする請求項１記載
の質量分析装置。インターフェイス部のイオン導入口の
閉塞度の検出手段は、前記イオン導入口の真空度を検出
するように構成したことを特徴とするものである。
【００１３】また、インタ−フェイス部はそのイオン導
入口の閉塞度を検出する検出手段を備え、前記ガス制御
部は、前記検出手段により検出した閉塞度が、所定の値
以上になった場合、キャリア−ガスの酸素混合比を所定
の混合比から酸素１００％に置換し、所定の値以下にな
った場合、所定の混合比とするようにしたものである。
さらに、インタ−フェイス部のイオン導入口の閉塞度を
検出する検出手段は、前記イオン導入口の真空度を検出
するようにしたものである。
入口の閉塞度を検出する検出手段を備え、前記ガス制御
部は、前記検出手段により検出した閉塞度が、所定の値
以上になった場合、キャリア−ガスの酸素混合比を所定
の混合比から酸素１００％に置換し、所定の値以下にな
った場合、所定の混合比とするようにしたものである。
さらに、インタ−フェイス部のイオン導入口の閉塞度を
検出する検出手段は、前記イオン導入口の真空度を検出
するようにしたものである。
【００１４】
【作用】上記各技術的手段の働きは次のとおりである。
前記質量分析装置のイオン化源にマイクロ波によって励
起したプラズマを使用することによって、キャリア−ガ
スのみならずプラズマガスにも酸素を混合できるように
なり、プラズマそのものが安定となり、有機溶媒測定時
の優れたイオン化源となるだけでなく、インタ−フェイ
ス部における炭素の付着も長時間抑制することができる
ため、有機溶媒中の微量金属を再現性良く、しかも高精
度で測定することができる。
前記質量分析装置のイオン化源にマイクロ波によって励
起したプラズマを使用することによって、キャリア−ガ
スのみならずプラズマガスにも酸素を混合できるように
なり、プラズマそのものが安定となり、有機溶媒測定時
の優れたイオン化源となるだけでなく、インタ−フェイ
ス部における炭素の付着も長時間抑制することができる
ため、有機溶媒中の微量金属を再現性良く、しかも高精
度で測定することができる。
【００１５】また、キャリア−ガスへの酸素の混合量比
を０から１００％まで可変となるようにしたので、24Ｃ
2プラスイオンを消滅させることができるようになり、
有機溶媒の測定において困難であった24Ｍｇプラスイオ
ンの分析ができる。また、酸素の混合比を増加させるこ
とによって、本分析装置内へ多量の24Ｃ2プラスイオン
が導入しないようになり、装置の寿命を延ばし、かつ、
保守性を向上させることができる。
を０から１００％まで可変となるようにしたので、24Ｃ
2プラスイオンを消滅させることができるようになり、
有機溶媒の測定において困難であった24Ｍｇプラスイオ
ンの分析ができる。また、酸素の混合比を増加させるこ
とによって、本分析装置内へ多量の24Ｃ2プラスイオン
が導入しないようになり、装置の寿命を延ばし、かつ、
保守性を向上させることができる。
【００１６】さらに、インタ−フェイス部における閉塞
度を真空度をモニタ−することにより検出し、インタ−
フェイス部への炭素の付着した場合、キャリア−ガスを
１００％酸素に置換し、炭素を取り除くことができるよ
うにしたものであり、これにより多種多様な有機溶媒の
分析にも対応できる。
度を真空度をモニタ−することにより検出し、インタ−
フェイス部への炭素の付着した場合、キャリア−ガスを
１００％酸素に置換し、炭素を取り除くことができるよ
うにしたものであり、これにより多種多様な有機溶媒の
分析にも対応できる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図１ないし図３を
参照して説明する。図１は、マイクロ波励起プラズマ
（以下、ＭＩＰという）をイオン化源に持った質量分析
装置の説明図、図２は、図１の質量分析装置のガス制御
部の詳細説明図、図３は、図１の質量分析装置によりエ
チルアルコ−ル中の24Ｍｇプラスイオンを検量したデ−
タ−線図である。
参照して説明する。図１は、マイクロ波励起プラズマ
（以下、ＭＩＰという）をイオン化源に持った質量分析
装置の説明図、図２は、図１の質量分析装置のガス制御
部の詳細説明図、図３は、図１の質量分析装置によりエ
チルアルコ−ル中の24Ｍｇプラスイオンを検量したデ−
タ−線図である。
【００１８】図１，２において、１はガス制御部、２は
マイクロ波キャビティ、３はプラズマト−チ、４はプラ
ズマ、５はサンプリングコ−ン、６はスキマ−コ−ン、
７は導波管、８はマグネトロン発振部、９はマグネトロ
ン電源、１０はスプレ−チャンバ、１１はネブライザ
−、１２はイオンレンズ、１３は排気系、１４は質量分
析部、１５は検知器、１６は偏向電極、１７は制御コン
ピュタ−、１８は試料、１９は質量分析計、２０はキャ
リア−ガス、２１はプラズマ化されるガス(以下プラズ
マガス)、２２はピラニ−ゲ−ジである。
マイクロ波キャビティ、３はプラズマト−チ、４はプラ
ズマ、５はサンプリングコ−ン、６はスキマ−コ−ン、
７は導波管、８はマグネトロン発振部、９はマグネトロ
ン電源、１０はスプレ−チャンバ、１１はネブライザ
−、１２はイオンレンズ、１３は排気系、１４は質量分
析部、１５は検知器、１６は偏向電極、１７は制御コン
ピュタ−、１８は試料、１９は質量分析計、２０はキャ
リア−ガス、２１はプラズマ化されるガス(以下プラズ
マガス)、２２はピラニ−ゲ−ジである。
【００１９】図１の質量分析装置は、プラズマガス２１
とキャリア−ガス２０とを制御するガス制御部１と、導
波管７，マグネトロン発振部８，マグネトロン電源９等
からなるマイクロ波電源部と、マイクロ波キャビティ
２，プラズマト−チ３，スプレ−チャンバ１０，ネブラ
イザ−１１等からなるイオン化源部と、イオンレンズ１
２、排気系１３、質量分析部１４、検知器１５、偏向電
極１６等からなる質量分析計１９と、サンプリングコ−
ン５，スキマ−コ−ン６等からなるインタ−フェイス部
と、制御コンピュタ−１７等からなる制御部とに大別さ
れる。
とキャリア−ガス２０とを制御するガス制御部１と、導
波管７，マグネトロン発振部８，マグネトロン電源９等
からなるマイクロ波電源部と、マイクロ波キャビティ
２，プラズマト−チ３，スプレ−チャンバ１０，ネブラ
イザ−１１等からなるイオン化源部と、イオンレンズ１
２、排気系１３、質量分析部１４、検知器１５、偏向電
極１６等からなる質量分析計１９と、サンプリングコ−
ン５，スキマ−コ−ン６等からなるインタ−フェイス部
と、制御コンピュタ−１７等からなる制御部とに大別さ
れる。
【００２０】ガス制御部１は、プラズマガス２１とキャ
リア−ガス２０とを所定の混合比のガスとして送り出す
が、本実施例においては、プラズマガスにＮ2を使用し
ている場合について説明するが、不活性ガスであれば、
ヘリウムであっても良いしその他のものでも良い。
リア−ガス２０とを所定の混合比のガスとして送り出す
が、本実施例においては、プラズマガスにＮ2を使用し
ている場合について説明するが、不活性ガスであれば、
ヘリウムであっても良いしその他のものでも良い。
【００２１】イオン化源部は、試料１８がキャリア−ガ
ス２０により吸引され、ネブライザ−１１で霧化され
る。このうち、比較的大きな液滴がスプレ−チャンバ１
０で分別，除去され、細かい液滴がプラズマト−チ３へ
と導かれる。前記プラズマト−チ３は、二重の石英管
（図示せず）であって、中心部の細管には霧化された液
状試料を含むキャリア−ガス２０を流し、外側の細管に
はプラズマガス２１が流れる構造となっいる。そして、
このプラズマト−チ３はマイクロ波キャビティ２内に配
設されている。
ス２０により吸引され、ネブライザ−１１で霧化され
る。このうち、比較的大きな液滴がスプレ−チャンバ１
０で分別，除去され、細かい液滴がプラズマト−チ３へ
と導かれる。前記プラズマト−チ３は、二重の石英管
（図示せず）であって、中心部の細管には霧化された液
状試料を含むキャリア−ガス２０を流し、外側の細管に
はプラズマガス２１が流れる構造となっいる。そして、
このプラズマト−チ３はマイクロ波キャビティ２内に配
設されている。
【００２２】一方、マイクロ波電源部は、マグネトロン
電源９から供給された電力がマグネトロン発振部８でマ
イクロ波に変換され、導波管７を通りイオン化源部のマ
イクロ波キャビティ２へと進行する。この進行したマイ
クロ波は、マイクロ波キャビティ２によって、ガス制御
部１より供給されるプラズマガス２１を強力に励起し、
前記プラズマト−チ３においてプラズマ４を生成し試料
１８もイオン化する。
電源９から供給された電力がマグネトロン発振部８でマ
イクロ波に変換され、導波管７を通りイオン化源部のマ
イクロ波キャビティ２へと進行する。この進行したマイ
クロ波は、マイクロ波キャビティ２によって、ガス制御
部１より供給されるプラズマガス２１を強力に励起し、
前記プラズマト−チ３においてプラズマ４を生成し試料
１８もイオン化する。
【００２３】イオン化した試料１８は質量分析計１９と
のインタ−フェイスであるサンプリングコ−ン５，スキ
マ−コ−ン６を通り、質量分析計１９へと進む。質量分
析計１９へと進んだ試料１８は、イオンレンズ１２，質
量分析部１４等が配置されているその真空系に入る。こ
のときインタ−フェイス部のイオン導入口の閉塞度の検
出は、そのイオン導入口の真空度をピラニ−ゲ−ジ２２
によりモニタ−することにより実施される。
のインタ−フェイスであるサンプリングコ−ン５，スキ
マ−コ−ン６を通り、質量分析計１９へと進む。質量分
析計１９へと進んだ試料１８は、イオンレンズ１２，質
量分析部１４等が配置されているその真空系に入る。こ
のときインタ−フェイス部のイオン導入口の閉塞度の検
出は、そのイオン導入口の真空度をピラニ−ゲ−ジ２２
によりモニタ−することにより実施される。
【００２４】イオンレンズ１２に進行したイオン化した
試料１８は、イオンレンズ１２により収束され、質量分
析部１４によりｍ／ｚ（ｍ：質量，ｚ：電荷）毎に分け
られ、不要なガスは排気系１３より排出される。そのの
ちデフレクター１６により偏向され、検知器１５に入射
し分析される。これら一連の分析動作はコンピューター
１７により制御される。
試料１８は、イオンレンズ１２により収束され、質量分
析部１４によりｍ／ｚ（ｍ：質量，ｚ：電荷）毎に分け
られ、不要なガスは排気系１３より排出される。そのの
ちデフレクター１６により偏向され、検知器１５に入射
し分析される。これら一連の分析動作はコンピューター
１７により制御される。
【００２５】次に、上記質量分析動作中におけるガス制
御部１の動作を説明する。図２において、ガス制御部１
は、流量調整用のバルブ２３，２４，２５，２６，２
７，２８と流量計２９，３０，３１，３２，３３，３４
とストップバルブ３５とから構成される。
御部１の動作を説明する。図２において、ガス制御部１
は、流量調整用のバルブ２３，２４，２５，２６，２
７，２８と流量計２９，３０，３１，３２，３３，３４
とストップバルブ３５とから構成される。
【００２６】水溶液試料の場合には、酸素を混合する必
要がないので、バルブ２３，バルブ２４，バルブ２６は
閉状態となる。また、バルブ２５，ストップバルブ３５
は開状態で使用される。プラズマガスＮ2２１はバルブ
２８と流量計３４によってその流量が制御され、プラズ
マト−チ３の外側細管に流れる。キャリア−ガス２０と
なるＮ2ガスは、ストップバルブ３５を通過しバルブ２
７と流量計３３によってその流量が制御され、試料１８
を吸引しネブライザ−１１，スプレ−チャンバ１０，プ
ラズマト−チ３の中心部の細管へと流入する。
要がないので、バルブ２３，バルブ２４，バルブ２６は
閉状態となる。また、バルブ２５，ストップバルブ３５
は開状態で使用される。プラズマガスＮ2２１はバルブ
２８と流量計３４によってその流量が制御され、プラズ
マト−チ３の外側細管に流れる。キャリア−ガス２０と
なるＮ2ガスは、ストップバルブ３５を通過しバルブ２
７と流量計３３によってその流量が制御され、試料１８
を吸引しネブライザ−１１，スプレ−チャンバ１０，プ
ラズマト−チ３の中心部の細管へと流入する。
【００２７】有機溶媒分析において、プラズマガスにの
み酸素を混合する場合には、バルブ２４とバルブ２６を
閉じて、ストップバルブ３５は開放にする。Ｎ2ガスは
バルブ２５と流量計３１によりその流量を調整される。
混合されるＯ2ガスはバルブ２３と流量計２９によりそ
の流量を調整され、酸素混合比が決定される。そして、
Ｎ2＋Ｏ2のプラズマガス２１の流量はバルブ２８と流量
計３４により決定される。一方、この場合のキャリア−
ガス２０となるＮ2は、ストップバルブ３５を通過しバ
ルブ２７と流量計３３によりその流量が制御され、試料
１８を吸引しネブライザ−１１，スプレ−チャンバ１０
へと流入する。
み酸素を混合する場合には、バルブ２４とバルブ２６を
閉じて、ストップバルブ３５は開放にする。Ｎ2ガスは
バルブ２５と流量計３１によりその流量を調整される。
混合されるＯ2ガスはバルブ２３と流量計２９によりそ
の流量を調整され、酸素混合比が決定される。そして、
Ｎ2＋Ｏ2のプラズマガス２１の流量はバルブ２８と流量
計３４により決定される。一方、この場合のキャリア−
ガス２０となるＮ2は、ストップバルブ３５を通過しバ
ルブ２７と流量計３３によりその流量が制御され、試料
１８を吸引しネブライザ−１１，スプレ−チャンバ１０
へと流入する。
【００２８】次に、プラズマガスガス２１とキャリア−
ガス２０との両方に酸素を混合する場合には、以下のよ
うに制御を行う。ストップバルブ３５は閉じた状態と
し、Ｎ2ガスはバルブ２５と流量計３１によりその流量
を調整される。混合されるＯ2ガスはバルブ２３と流量
計２９によりその流量を調整され、Ｎ2ガスとＯ2ガスと
の混合比が決定される。Ｎ2＋Ｏ2のプラズマガス２１の
流量はバルブ２８と流量計３４により決定されプラズマ
ト−チ３へ流れる。
ガス２０との両方に酸素を混合する場合には、以下のよ
うに制御を行う。ストップバルブ３５は閉じた状態と
し、Ｎ2ガスはバルブ２５と流量計３１によりその流量
を調整される。混合されるＯ2ガスはバルブ２３と流量
計２９によりその流量を調整され、Ｎ2ガスとＯ2ガスと
の混合比が決定される。Ｎ2＋Ｏ2のプラズマガス２１の
流量はバルブ２８と流量計３４により決定されプラズマ
ト−チ３へ流れる。
【００２９】キャリア−ガス２０は、プラズマガス２１
となるＮ2＋Ｏ2ガスをバルブ２６と流量計３２とよりな
る管路にて分流しその流量を調整し、Ｏ2ガスはバルブ
２４と流量計３０によりその流量を調整し、この両ガス
を混合して作成される。全流量はバルブ２７と流量計３
３により決まる。キャリア−ガス２０を酸素１００％に
するためには、バルブ２６を閉じれば良い。したがっ
て、インタ−フェイス部のイオン導入口に炭素が付着
し、その閉塞度を検知するピラニ−ゲ−ジ２２が高真空
側に変化した場合には、バルブ２６を閉じバルブ２７と
流量計３３とにより酸素１００％のキャリア−ガス２０
の流量を制御すれば良い。
となるＮ2＋Ｏ2ガスをバルブ２６と流量計３２とよりな
る管路にて分流しその流量を調整し、Ｏ2ガスはバルブ
２４と流量計３０によりその流量を調整し、この両ガス
を混合して作成される。全流量はバルブ２７と流量計３
３により決まる。キャリア−ガス２０を酸素１００％に
するためには、バルブ２６を閉じれば良い。したがっ
て、インタ−フェイス部のイオン導入口に炭素が付着
し、その閉塞度を検知するピラニ−ゲ−ジ２２が高真空
側に変化した場合には、バルブ２６を閉じバルブ２７と
流量計３３とにより酸素１００％のキャリア−ガス２０
の流量を制御すれば良い。
【００３０】図３は、エチルアルコ−ル中の24Ｍｇプラ
スイオンの検量線デ−タ−を示した線図であり、横軸に
24Ｍｇプラスイオン、縦軸に検知器１５による強度（ｃ
ｐｓ）を表し、優れた直線性が得られている。
スイオンの検量線デ−タ−を示した線図であり、横軸に
24Ｍｇプラスイオン、縦軸に検知器１５による強度（ｃ
ｐｓ）を表し、優れた直線性が得られている。
【００３１】
【発明の効果】本発明は以上説明したように、本発明に
よれば、マイクロ波により生成させたプラズマを使用
し、キャリア−ガスのみならずプラズマガスにも酸素を
混合しその混合比を可変とし、インタ−フェイス部への
炭素の付着を防ぎ、プラズマを安定化させることによっ
て長時間精度の高いデ−タ−が得られ、さらに、キャリ
ア−ガスへの酸素混合量を増加させることにより24Ｃ2
プラスイオンを減少させ、装置の寿命を高め、かつ、メ
ンテナンスの頻度を減少させるようにした質量分析装置
を提供することができる。
よれば、マイクロ波により生成させたプラズマを使用
し、キャリア−ガスのみならずプラズマガスにも酸素を
混合しその混合比を可変とし、インタ−フェイス部への
炭素の付着を防ぎ、プラズマを安定化させることによっ
て長時間精度の高いデ−タ−が得られ、さらに、キャリ
ア−ガスへの酸素混合量を増加させることにより24Ｃ2
プラスイオンを減少させ、装置の寿命を高め、かつ、メ
ンテナンスの頻度を減少させるようにした質量分析装置
を提供することができる。
【図１】ＭＩＰをイオン化源に持った質量分析装置の説
明図である。
明図である。
【図２】図１の質量分析装置のガス制御部の詳細説明図
である。
である。
【図３】図１の質量分析装置によりエチルアルコ−ル中
の24Ｍｇプラスイオンを検量したデ−タ−線図である。
の24Ｍｇプラスイオンを検量したデ−タ−線図である。
１ ガス制御部 ２ マイクロ波キャビティ ３ プラズマト−チ ４ プラズマ ５ サンプリングコ−ン ６ スキマ−コ−ン ７ 導波管 ８ マグネトロン発振部 ９ マグネトロン電源 １０ スプレ−チャンバ １１ ネブライザ− １２ イオンレンズ １３ 排気系 １４ イオン分離電極 １５ 検知器 １６ 偏向電極 １７ 制御コンピュタ− １８ 試料 １９ 質量分析計 ２０ キャリア−ガス ２１ プラズマガス ２２ ピラニ−ゲ−ジ ２３，２４，２５，２６，２７，２８ バルブ ２９，３０，３１，３２，３３，３４ 流量計 ３５ ストップバルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−31759（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−292846（ＪＰ，Ａ) 実開 平３−64463（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01J 49/04 H01J 49/10
Claims (4)
- 【請求項１】 マイクロ波によりプラズマを生成させる
イオン化源と、前記イオン化源に試料を導入するための
キャリアーガスとプラズマを生成するためのプラズマガ
スを供給するガス制御部と、質量分析計と、前記イオン
化源からのイオンを前記質量分析計に導入するインタ−
フェイス部と、前記各部を制御する制御部とからなる質
量分析装置において、 前記ガス制御部は、前記キャリアーガスへ酸素を混合さ
せ、その酸素混合比を可変にする手段と、前記プラズマ
ガスへ酸素を混合させ、その混合比を可変にする手段と
を備えたことを特徴とする質量分析装置。 - 【請求項２】 キャリアーガスへの酸素混合比は、０〜
１００％の間で可変であることを特徴とする請求項１記
載の質量分析装置。 - 【請求項３】 インターフェイス部は、そのイオン導入
口の閉塞度を検出する検出手段を備え、前記ガス制御部
は、前記検出手段により検出した閉塞度が所定の値以上
になった場合、前記キャリアーガスの酸素混合比を酸素
１００％の状態にすることを特徴とする請求項１記載の
質量分析装置。 - 【請求項４】 インターフェイス部のイオン導入口の閉
塞度の検出手段は、前記イオン導入口の真空度を検出す
るように構成したことを特徴とする請求項３記載の質量
分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5001717A JP2962626B2 (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | 質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5001717A JP2962626B2 (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | 質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06203790A JPH06203790A (ja) | 1994-07-22 |
| JP2962626B2 true JP2962626B2 (ja) | 1999-10-12 |
Family
ID=11509322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5001717A Expired - Fee Related JP2962626B2 (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | 質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2962626B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5317692B2 (ja) | 2005-03-31 | 2013-10-16 | アジレント・テクノロジーズ・オーストラリア（エム）プロプライエタリー・リミテッド | ガス供給源を備えたプラズマ分光システム |
| JP4753083B2 (ja) * | 2006-09-05 | 2011-08-17 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 誘導結合プラズマ質量分析及び発光分析装置 |
| JP4783891B2 (ja) * | 2006-09-05 | 2011-09-28 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | ガスクロマトグラフに誘導結合プラズマ質量分析装置を結合させた分析装置 |
| JP5454416B2 (ja) * | 2010-08-20 | 2014-03-26 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
| US8987664B2 (en) | 2013-02-07 | 2015-03-24 | Shimadzu Corporation | Mass spectrometry device |
| WO2015040385A1 (en) * | 2013-09-20 | 2015-03-26 | Micromass Uk Limited | Automated cleanliness diagnostic for mass spectrometer |
| GB201316688D0 (en) * | 2013-09-20 | 2013-11-06 | Micromass Ltd | Automated cleanliness diagnostic for mass spectrometer |
| CN117147670B (zh) * | 2023-10-26 | 2023-12-29 | 广州源古纪科技有限公司 | 一种VOCs检测方法、***及设备 |
-
1993
- 1993-01-08 JP JP5001717A patent/JP2962626B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06203790A (ja) | 1994-07-22 |
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