JP5315516B2 - Polishing method - Google Patents

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Description

本発明は、被加工物を機械的に平滑化する研磨方法に関する。   The present invention relates to a polishing method for mechanically smoothing a workpiece.

近年、大口径化の進む半導体基板や、高記録密度化の進む磁気ディスク基板などでは、形状精度にムラがなく、かつダメージフリーの平滑化技術が今まで以上に要求されるようになってきた。一般に平滑化工程は４つの工程からなり、具体的には、粗ラッピング、仕上げラッピング、粗ポリッシングおよび仕上げポリッシングからなる。   In recent years, semiconductor substrates with larger diameters and magnetic disk substrates with higher recording densities have become more demanding than ever before for smoothness technology with uniform shape accuracy and no damage. . In general, the smoothing step is composed of four steps, specifically, rough wrapping, finish wrapping, rough polishing and finish polishing.

例えば、仕上げポリッシングでは、定盤の上に置いた研磨パッドと、被加工物とをそれぞれ回転駆動させ、ｐＨ調整された分散媒中にシリカ、アルミナ、セリア等の砥粒を分散してなる研磨液（スラリー）を研磨パッド上に供給しながら、被加工物を研磨する遊離砥粒研磨が行われている。   For example, in finishing polishing, a polishing pad placed on a surface plate and a workpiece are rotated, and polishing is performed by dispersing abrasive grains such as silica, alumina, and ceria in a pH adjusted dispersion medium. Free abrasive polishing is performed to polish a workpiece while supplying a liquid (slurry) onto a polishing pad.

特開２００１−３００８４３号公報JP 2001-300843 A 特開２００３−８９０５５号公報JP 2003-89055 A 特開２００３−２７７７２８号公報JP 2003-277728 A 特開２００３−２７７７３０号公報JP 2003-277730 A 特開２００３−２７７７３３号公報JP 2003-277733 A 特開２００３−２８２４９８号公報JP 2003-282498 A 特開２００３−３２１６７２号公報JP 2003-321672 A 特開２００４−７５８２７号公報JP 2004-75827 A 特開２００５−９７４４５号公報JP-A-2005-97445 特開２００５−１８７４８８号公報JP 2005-187488 A 特開２００５−２５４３６０号公報JP 2005-254360 A

しかし、これら従来の砥粒では、硬度が高く、分散性が悪いので、凝集すると被加工物にスクラッチや傷が発生することがあった。そこで、分散媒に合成界面活性剤を添加し、砥粒を分散媒中に強引に分散させることも可能であるが、合成界面活性剤は人体に有害な物質であり、環境にも悪影響を及ぼすので、それをできるだけ使用しない方が好ましい。また、上記したように、砥粒は硬いので、定盤のひずみやうねりが直接、被加工物に悪影響を及ぼす虞がある。   However, these conventional abrasive grains have high hardness and poor dispersibility, so that when they are agglomerated, scratches and scratches may occur on the workpiece. Therefore, it is possible to add a synthetic surfactant to the dispersion medium and forcibly disperse the abrasive grains in the dispersion medium. However, the synthetic surfactant is a harmful substance to the human body and has an adverse effect on the environment. Therefore, it is preferable not to use it as much as possible. Further, as described above, since the abrasive grains are hard, there is a possibility that the distortion and waviness of the surface plate may directly affect the workpiece.

また、仕上げポリッシングでは、鏡面を実現するために不織布、発泡体などの弾性のある研磨布が研磨パッドとして使用されている。しかし、不織布では密度にムラがあり、それが被加工物に微小うねりを生じさせることが指摘されている。そのため、最近では発泡体の使用が増加している。   In finish polishing, an elastic polishing cloth such as a nonwoven fabric or foam is used as a polishing pad in order to realize a mirror surface. However, it has been pointed out that non-woven fabrics have uneven density, which causes minute waviness on the workpiece. For this reason, the use of foam has been increasing recently.

最近では、形状精度の高い加工が要求されるようになり、上記の例よりも硬質の研磨布が好まれるようになってきているが、硬質の研磨布を使用すると、粗さが出にくい、スクラッチが発生しやすいなどの問題があり、硬質樹脂層と軟質樹脂層を重ね合わせた二層研磨布などが提案されている。ところが、この二層研磨布では、研磨時間とともにその表面の凹凸が少なくなり、また切り屑や砥粒が堆積して研磨能率を低下させる現象がある。このため、コンディショニングと称してダイヤモンド砥石でその表面を削り直す作業が行われている。これは研磨布の寿命を短くし、またダイヤモンド砥石からの砥粒の脱落がスクラッチを生じさせるなど問題視されている。   Recently, processing with high shape accuracy has been required, and hard abrasive cloths have been preferred over the above examples, but when using hard abrasive cloths, it is difficult to obtain roughness. There is a problem that scratches are likely to occur, and a two-layer polishing cloth in which a hard resin layer and a soft resin layer are superposed has been proposed. However, with this two-layer polishing cloth, there are phenomena that the unevenness of the surface is reduced with the polishing time, and chips and abrasive grains are deposited to reduce the polishing efficiency. For this reason, an operation of reshaping the surface with a diamond grindstone called conditioning is performed. This has been regarded as a problem such that the life of the polishing cloth is shortened and the removal of the abrasive grains from the diamond grindstone causes scratches.

また、特許文献１〜１１に記載されているように、合成系の有機高分子からなるポリマー粒子を砥粒と共に分散媒にそれぞれ混合し、ポリマー粒子を弾性体として使用する方法がある。ここで、ポリマー粒子はもろくて割れ易いもの、またはスクラッチはできないが被加工物をほとんど研磨できないものであるが、ポリマー粒子が以下に示した材料によって構成されている場合には、研磨の際にその表面に砥粒が付着して、これがミクロな研磨布として作用し、研磨が行えることがわかっている。   Further, as described in Patent Documents 1 to 11, there is a method in which polymer particles composed of synthetic organic polymers are mixed with a dispersion medium together with abrasive grains, and the polymer particles are used as an elastic body. Here, the polymer particles are fragile and easily broken, or cannot be scratched, but the workpiece can hardly be polished, but when the polymer particles are composed of the materials shown below, It has been found that abrasive grains adhere to the surface, which acts as a micro polishing cloth and can be polished.

ここで、表面に砥粒が付着しうる合成系の有機高分子は、ポリウレタン、ナイロン、ポリイミド、ポリエステル、カーボン、アクリル、ガラス、メソカーボン、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリスチレン、架橋ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ABS 樹脂、AS樹脂、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ユリア・メラミン樹脂、シリコン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアセタール樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリスルフォン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトンなどである。   Here, synthetic organic polymers on which abrasive grains can adhere to the surface are polyurethane, nylon, polyimide, polyester, carbon, acrylic, glass, mesocarbon, polyamide, polyimide, polyester, polyethylene, polystyrene, crosslinked polystyrene, polypropylene , Polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, ABS resin, AS resin, methacrylic resin, phenol resin, urea melamine resin, silicon resin, epoxy resin, polyacetal resin, benzoguanamine resin, polycarbonate, polyphenylene ether, polysulfone, polyarylate, poly Ether imide, polyether ketone and the like.

しかし、合成系の有機高分子は環境に悪影響を及ぼし得るので、このような材料もできるだけ使用しない方が好ましい。また、合成系の有機高分子は疎水性を有している場合が多い。そのため、水系の分散媒を用いた場合には、分散媒中で均一に分散しにくく、凝集してしまうこともあり、その結果、被加工物にスクラッチや傷が発生することがあった。   However, since synthetic organic polymers can adversely affect the environment, it is preferable not to use such materials as much as possible. Synthetic organic polymers often have hydrophobicity. For this reason, when an aqueous dispersion medium is used, it is difficult to uniformly disperse in the dispersion medium and it may agglomerate. As a result, scratches and scratches may occur on the workpiece.

本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、スクラッチや傷、うねりを大幅に低減して均一性の高い研磨を可能とすると共に、高速研磨を可能とする研磨方法を提供することにある。   The present invention has been made in view of such problems, and its object is to provide a polishing method that enables high-quality polishing while enabling highly uniform polishing by greatly reducing scratches, scratches, and undulations. It is to provide.

本発明の第１の研磨方法は、以下の（Ａ１）〜（Ａ３）の各工程を含むものである。
（Ａ１）滑らかな表面を有する定盤と、定盤の表面と対向配置されると共に定盤の表面を介して被加工物に押圧力を加える重鎮とを備えた研磨装置を用意する工程
（Ａ２）定盤と重鎮との間に被加工物を載置すると共に被加工物に押圧力を加えたのち、定盤および重鎮の少なくとも一方を定盤および重鎮の対向方向と直交する方向に変位させる工程
（Ａ３）基材と、１または複数種類の無機材料からなり、少なくとも基材の表面に担持された砥粒とを有する複合粒子を研磨用分散媒中に分散させた研磨液を被加工物と定盤との間に供給し、被加工物の定盤側の表面を研磨する工程 The first polishing method of the present invention includes the following steps (A1) to (A3).
(A1) A step of preparing a polishing apparatus including a surface plate having a smooth surface and a heavy plate that is disposed opposite to the surface of the surface plate and applies a pressing force to the workpiece through the surface of the surface plate (A2 ) Place the workpiece between the surface plate and heavyweight and apply a pressing force to the workpiece, and then displace at least one of the surfaceplate and heavyweight in the direction perpendicular to the opposing direction of the surface plate and heavyweight. a step (A3) substrate 1 or a plurality kinds of inorganic materials, polishing liquid workpiece dispersed in the polishing dispersant composite particles having at least supported on the surface of the substrate grains The process of polishing between the surface of the workpiece and the surface plate side of the workpiece

本発明の第１の研磨方法では、基材に担持された砥粒を、基材を介して被加工物に押し付けながら、被加工物が研磨される。   In the first polishing method of the present invention, the workpiece is polished while pressing the abrasive particles carried on the substrate against the workpiece through the substrate.

ここで、基材は多糖類により構成されていることが好ましい。このとき、多糖類がその誘導体の酸化還元電位の極性がマイナスとなる高分子であり、砥粒がｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下となる材料からなる場合には、砥粒を基材の表面に主に担持させることが可能である。また、多糖類がその誘導体の酸化還元電位の極性がマイナスとなる高分子であり、砥粒がｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶより大きくなる材料、またはｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がプラスとなる材料により構成されている場合には、砥粒を基材の表面に担持させると共に内部に内包させることが可能である。   Here, the substrate is preferably composed of a polysaccharide. At this time, the polysaccharide is a polymer in which the polarity of the redox potential of the derivative is negative, the polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 is negative, and the upper limit of the zeta potential at pH 13 is 30 mV or less. In the case of the material, the abrasive grains can be mainly supported on the surface of the base material. In addition, the polysaccharide is a polymer in which the polarity of the redox potential of the derivative is negative, the polarity of the abrasive grain is negative in the peak value of the zeta potential at pH 13, and the upper limit value of the zeta potential at pH 13 is greater than 30 mV. When the material is made of a material having a positive zeta potential at pH 13 or having a positive polarity, the abrasive particles can be supported on the surface of the substrate and included in the interior.

なお、酸化還元電位とは、当該物質(複合粒子を生成する際に用いる生成用分散媒および多糖類誘導体)が他の物質をどの程度酸化または還元することができるかを表す指標であって、当該物質自体がどれだけの電荷を持っているかを表す指標でもある。また、ゼータ電位とは、粒子表面がどれだけの電荷を持っているかを表す指標であるが、ゼータ電位は粒子を分散させている液状物質のｐＨ（ペーハ）によって変動するので、本発明では生成用分散媒のｐＨを１３としたときの値で表されている。従って、本発明は、砥粒が常にｐＨ１３の生成用分散媒に分散されることを前提としたものではない。 Note that the redox potential, an indicator indicating whether it is possible to those substance (generating dispersion medium and polysaccharide derivatives used in generating the composite particles) extent to which oxidation or reduction of other things Quality there is, there is also an index indicating whether those substance itself has how much of the charge. The zeta potential is an index indicating how much electric charge the particle surface has. However, since the zeta potential varies depending on the pH (pH) of the liquid substance in which the particles are dispersed, it is generated in the present invention. It is represented by a value when the pH of the dispersion medium is 13. Therefore, the present invention is not based on the premise that the abrasive grains are always dispersed in the production dispersion medium having a pH of 13.

本発明の第１の研磨方法によれば、基材に担持された砥粒を、基材を介して被加工物に押し付けながら、被加工物を研磨するようにしたので、単に砥粒を研磨用分散媒中に分散させた従来の研磨液を用いた場合と比べて、担持された砥粒を効率よく被加工物に接触させることができる。つまり、基材がいわば微小研磨布として作用するので、研磨液に含まれる砥粒が少なくても、また研磨布がなくても高速研磨が可能である。また、複合粒子が被加工物と定盤との間のスペーサとしても働くので、上記した従来の研磨液を用いた場合と比べて研磨抵抗が低くなり、切り屑の排出が容易となる。これにより、定盤にひずみやうねりがある場合や、砥粒の硬度が高い場合であっても、複合粒子の転がり効果により、それらの影響をほとんど受けなくなる。その結果、スクラッチや傷、うねりが大幅に低減され、均一性の高い研磨が可能である。 According to the first polishing method of the present invention, the workpiece is polished while pressing the abrasive particles carried on the substrate against the workpiece through the substrate, so that the abrasive particles are simply polished. as compared with the case of using the use dispersant conventional polishing liquid dispersed in, it can be contacted a supported abrasive efficiently workpiece. That is, since the base material acts as a fine polishing cloth, high-speed polishing is possible even if there are few abrasive grains in the polishing liquid or there is no polishing cloth. In addition, since the composite particles also function as a spacer between the workpiece and the surface plate, the polishing resistance becomes lower than in the case where the above-described conventional polishing liquid is used, and chips can be easily discharged. As a result, even if the surface plate has distortion or undulation or the hardness of the abrasive grains is high, the influence of these is hardly affected by the rolling effect of the composite particles. As a result, scratches, scratches and undulations are greatly reduced, and highly uniform polishing is possible.

ここで、基材を多糖類により構成した場合には、被加工物を研磨する際に、砥粒の被加工物に対する研磨圧が基材によって緩和される。これにより、上記した影響をほとんど無視することができるので、より均一性の高い研磨が可能である。また、多糖類は合成系の有機高分子とは異なり、環境に極めて優しい。また、多糖類は親水性を有しているので、水系の研磨用分散媒を用いた場合には、複合粒子が研磨用分散媒中で均一に分散しやすく、凝集しにくい。これにより、スクラッチや傷、うねりが大幅に低減され、より均一性の高い研磨が可能である。 Here, when the substrate is composed of a polysaccharide, the polishing pressure of the abrasive grains on the workpiece is relieved by the substrate when the workpiece is polished. As a result, the above-described influence can be almost ignored, so that polishing with higher uniformity is possible. Polysaccharides are extremely environmentally friendly, unlike synthetic organic polymers. In addition, since the polysaccharide has hydrophilicity, when an aqueous polishing dispersion medium is used, the composite particles are easily dispersed uniformly in the polishing dispersion medium and are difficult to aggregate. Thereby, scratches, scratches, and undulations are greatly reduced, and polishing with higher uniformity is possible.

また、砥粒を基材の表面に主に担持させた場合には、複合粒子による被加工物の研磨速度を上げることができ、砥粒を基材の内部に主に内包させた場合には、複合粒子による被加工物の研磨精度を上げることができる。すなわち、砥粒の基材への分布のさせ方を調整することにより、研磨速度と研磨精度とのバランスを自由に調整することができる。   In addition, when the abrasive grains are mainly supported on the surface of the base material, the polishing rate of the workpiece by the composite particles can be increased, and when the abrasive grains are mainly included in the base material, The polishing accuracy of the workpiece by the composite particles can be increased. That is, the balance between the polishing rate and the polishing accuracy can be freely adjusted by adjusting the manner in which the abrasive grains are distributed on the base material.

また、基材の径を１としたときの砥粒の大きさを例えば１／４０００以上１／２以下の範囲内で適宜調整した場合には、第１の研磨方法を平滑化工程における各工程に適用することが可能である。   In addition, when the size of the abrasive grains when the diameter of the base material is 1 is appropriately adjusted within a range of, for example, 1/4000 or more and 1/2 or less, the first polishing method is performed in each step of the smoothing step. It is possible to apply to.

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

図１は、本発明の一実施の形態に係る研磨方法に用いられる研磨液１を容器に入れた状態を表したものである。この研磨液１は、複合粒子２を、例えば水系の材料からなる研磨用分散媒３中に分散させたものである。 FIG. 1 shows a state in which a polishing liquid 1 used in a polishing method according to an embodiment of the present invention is placed in a container. This polishing liquid 1 is obtained by dispersing composite particles 2 in a polishing dispersion medium 3 made of, for example, an aqueous material.

図２は、複合粒子２を、一部を切り欠いて表したものである。図３は、複合粒子１の表面およびその近傍の断面構成を拡大して表したものである。この複合粒子１は基材１１および砥粒１２からなり、基材１１の表面全体に砥粒１２が担持された構造を有している。つまり、この複合粒子２は、基材１１をコアとして砥粒１２がその表面全体を覆う殻（シェル）となったシェル−コア型構造となっている。   FIG. 2 shows the composite particle 2 with a part cut away. FIG. 3 is an enlarged view of the cross-sectional configuration of the surface of the composite particle 1 and the vicinity thereof. The composite particle 1 includes a base material 11 and abrasive grains 12, and has a structure in which the abrasive grains 12 are supported on the entire surface of the base material 11. In other words, the composite particle 2 has a shell-core type structure in which the base 11 is a core and the abrasive grains 12 form a shell covering the entire surface.

基材１１は、球形状を有する多糖類からなる。ここで、多糖類とは、その誘導体の酸化還元電位の極性がマイナスとなる天然系の有機高分子、例えば、セルロース系、プルラン系、キトサン系、デンプン系、アルギン系、セルロース系の異性体などを指す。この多糖類は合成系の有機高分子とは異なり、環境に極めて優しい。また、多糖類は合成系の有機高分子の多くとは異なり、親水性を有している。そのため、研磨用分散媒３として水系の材料を用いた場合には、複合粒子２が研磨用分散媒３中で均一に分散しやすく、凝集しにくい。なお、基材１１が例えば２０ｎｍ〜１００ｎｍの細孔を有する多孔質の材料により構成されていてもよい。 The substrate 11 is made of a polysaccharide having a spherical shape. Here, the polysaccharide is a natural organic polymer in which the polarity of the oxidation-reduction potential of the derivative is negative, for example, cellulose-based, pullulan-based, chitosan-based, starch-based, algin-based, cellulose-based isomer, etc. Point to. Unlike a synthetic organic polymer, this polysaccharide is extremely environmentally friendly. Further, unlike many synthetic organic polymers, polysaccharides have hydrophilicity. Therefore, when an aqueous material is used as the polishing dispersion medium 3, the composite particles 2 are easily dispersed uniformly in the polishing dispersion medium 3 and hardly aggregate. In addition, the base material 11 may be comprised with the porous material which has a pore of 20 nm-100 nm, for example.

この基材１１は、後述するように、不溶性の多糖類を、酸化還元電位の極性がマイナスとなる溶解性の多糖類誘導体１１Ａに一旦変化させたのち、その多糖類誘導体１１Ａに対して固定化処理を施して、この多糖類誘導体１１Ａを再び多糖類に戻すことにより形成されたものである。従って、この基材１１は、再生多糖類からなるともいえる。   As will be described later, the base material 11 is once fixed to the polysaccharide derivative 11A after the insoluble polysaccharide is changed to a soluble polysaccharide derivative 11A having a negative polarity of the redox potential. It is formed by processing and returning this polysaccharide derivative 11A to the polysaccharide again. Therefore, it can be said that this base material 11 consists of regenerated polysaccharide.

砥粒１２は、１または複数種類の無機材料からなる。ここでの無機材料とは、生成用分散媒１４（後述）中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下となる材料、例えば、ダイヤモンド系、アルミナ系、炭化ケイ素系、ジルコニア系、セリア系またはシリカ系の材料を指す。 The abrasive grains 12 are made of one or more kinds of inorganic materials. The inorganic material here is a material in which the polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 is negative and the upper limit value of the zeta potential at pH 13 is 30 mV or less in the production dispersion medium 14 (described later), for example, diamond. It refers to a material of type, alumina type, silicon carbide type, zirconia type, ceria type or silica type.

なお、ゼータ電位は、砥粒１２を分散させている液状物質(生成用分散媒１４)のｐＨ（ペーハ）によって変動するので、液状物質のｐＨを１３としたときの値で表されている。従って、本実施の形態は、砥粒１２を常にｐＨ１３の液状物質に分散することを前提とするものではない。また、ゼータ電位は、砥粒１２の形状および大きさなどによっても変化するので、上で挙げた材料を用いればゼータ電位が必ず上記した範囲内のプロファイルになるとは限らず、後の実施の形態のように、これとは異なる範囲内のプロファイルとなることもある。ゼータ電位は、例えば、レーザードップラー（Laser Doppler)方式を用いて測定することが可能である。 Since the zeta potential varies depending on the pH (pH ) of the liquid material (the production dispersion medium 14) in which the abrasive grains 12 are dispersed, the zeta potential is represented by a value when the pH of the liquid material is 13. Therefore, this embodiment is not based on the premise that the abrasive grains 12 are always dispersed in a liquid material having a pH of 13. In addition, since the zeta potential varies depending on the shape and size of the abrasive grains 12, the zeta potential does not always become a profile within the above-described range when the materials listed above are used. Thus, the profile may be within a different range. The zeta potential can be measured using, for example, a laser Doppler method.

この砥粒１２の径は、一般に、５ｎｍから１５μｍ程度であり、平滑化工程の各々の工程（粗ラッピング、仕上げラッピング、粗ポリッシングまたは仕上げポリッシング）に適した大きさとすることが好ましい。また、砥粒１２の径は、以下の製造方法を用いた場合には、基材１１の径を１とすると、１／４０００以上１／２以下であることが好ましく、１／１５００以上１／４以下であることがより好ましい。砥粒１２の径を１／４０００以上１／２以下とすることにより複合粒子２の形状を比較的安定して球形状にすることができ、砥粒１２の径を１／１５００以上１／４以下とすることにより複合粒子２の形状を安定して球形状にすることができる。また、砥粒１２の径を１／２以下とすることにより基材１１から砥粒１２が脱落するのを抑制することができる。なお、砥粒１２は、基材１１に担持させることが可能であればどのような形状であってもよい。   The diameter of the abrasive grains 12 is generally about 5 nm to 15 μm, and preferably has a size suitable for each step of the smoothing step (rough lapping, finish lapping, rough polishing or finish polishing). Moreover, the diameter of the abrasive grains 12 is preferably 1/4000 or more and 1/2 or less, and 1/1500 or more and 1/1 or less when the diameter of the base material 11 is 1 when the following manufacturing method is used. More preferably, it is 4 or less. By setting the diameter of the abrasive grains 12 to 1/4000 or more and 1/2 or less, the shape of the composite particles 2 can be made relatively stable and spherical, and the diameter of the abrasive grains 12 can be set to 1/1500 or more and 1/4. By setting it as follows, the shape of the composite particle 2 can be made into a spherical shape stably. Moreover, it can suppress that the abrasive grain 12 falls from the base material 11 by making the diameter of the abrasive grain 12 or less. The abrasive grains 12 may have any shape as long as they can be carried on the base material 11.

生成用分散媒１４は、酸化還元電位の極性がマイナスとなるアルカリ性の溶液、例えば、カルボン酸を有する高分子の金属塩水溶液からなる。このような金属塩水溶液としては、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム水溶液がある。この生成用分散媒１４の粘度は、例えば、５〜１００００ＣＰＳであり、後述の製造過程において、多糖類誘導体１１Ａをどのくらいの大きさにするかによって適切な値に調整することが好ましい。 The production dispersion medium 14 is made of an alkaline solution in which the polarity of the oxidation-reduction potential is negative, for example, a polymer metal salt aqueous solution having a carboxylic acid. Examples of such a metal salt aqueous solution include a sodium polyacrylate aqueous solution. The viscosity of the production dispersion medium 14 is, for example, 5 to 10000 CPS, and is preferably adjusted to an appropriate value depending on how large the polysaccharide derivative 11A is made in the manufacturing process described later.

次に、図４〜図５を参照して、本実施の形態の研磨液１の製造方法について説明する。   Next, with reference to FIGS. 4-5, the manufacturing method of the polishing liquid 1 of this Embodiment is demonstrated.

まず、基材１１の前駆体である多糖類誘導体１１Ａを製造する（ステップＳ１）。ここで、多糖類誘導体１１Ａは、砥粒１２と混合する際に用いる出発溶媒（以下の例では水）に対して溶解しやすい性質（溶解性）を有しており、酸化還元電位の極性がマイナスとなる性質を有している。 First, the polysaccharide derivative 11A which is a precursor of the base material 11 is manufactured (step S1). Here, the polysaccharide derivative 11A has a property (solubility) that is easily dissolved in a starting solvent (water in the following example) used when mixing with the abrasive grains 12, and the polarity of the oxidation-reduction potential is high. It has a negative property.

例えば、出発原料として不溶性のセルロースを、出発溶媒として水をそれぞれ用いた場合には、例えば、（１）セルロースをキサントゲン酸アルカリ金属塩水溶液に溶解させたり、（２）セルロースをロダン金属塩水溶液に溶解させたり、（３）アンモニアおよび銅の双方を錯体としてセルロースに配位結合させることにより、多糖類誘導体１１Ａとして溶解性のセルロース誘導体（ビスコース）を製造することができる。このとき、多糖類誘導体１１Ａが溶解されている出発溶媒に砥粒１２を混合した際に、砥粒１２のゼータ電位は上記した範囲内となる。 For example, when insoluble cellulose is used as a starting material and water is used as a starting solvent, for example, (1) cellulose is dissolved in an aqueous solution of alkali metal xanthate or (2) cellulose is converted into an aqueous solution of rhodan metal salt. A soluble cellulose derivative (viscose) can be produced as the polysaccharide derivative 11A by dissolving or (3) coordinating and bonding both cellulose and ammonia as a complex to cellulose. At this time, when the abrasive grains 12 are mixed with the starting solvent in which the polysaccharide derivative 11A is dissolved, the zeta potential of the abrasive grains 12 falls within the above-described range .

なお、以下では、多糖類誘導体１１Ａに砥粒１２を混合した場合について説明する。 Hereinafter, the case where the abrasive grains 12 are mixed with the polysaccharide derivative 11A will be described .

次に、出発溶媒に溶解した多糖類誘導体１１Ａに砥粒１２を混合して予備混合液１３を作る（ステップＳ２）。ここで、多糖類誘導体１１Ａに混合する砥粒１２の量は、１重量％の多糖類誘導体１１Ａに対して最大で０．１以上５．０以下の重量％であることが好ましい。砥粒１２の混合量が０．１重量％に満たない場合には、後の工程において多糖類誘導体１１Ａの表面を砥粒１２で十分に覆うことができなくなり、複合粒子２の加工能力が低下してしまうからであり、他方、砥粒１２の混合量が５．０重量％を超える場合には、砥粒１２を多糖類誘導体１１Ａ中で分散しにくくなり、多糖類誘導体１１Ａと混合させることが容易でなくなるからである。なお、砥粒１２の混合量を１．０重量％未満とした場合には、複合粒子２を容易に球形状にすることができる。また、砥粒１２の混合量を最大で０．１以上５．０以下の重量％とした場合にも、後の工程において基材１１の表面に砥粒１２を担持させることはもちろん可能である。 Next, the abrasive grains 12 are mixed with the polysaccharide derivative 11A dissolved in the starting solvent to make a preliminary mixed solution 13 (step S2). Here, the amount of the abrasive grains 12 mixed with the polysaccharide derivative 11A is preferably 0.1% to 5.0% by weight at the maximum with respect to 1% by weight of the polysaccharide derivative 11A. When the mixing amount of the abrasive grains 12 is less than 0.1% by weight, the surface of the polysaccharide derivative 11A cannot be sufficiently covered with the abrasive grains 12 in the subsequent process, and the processing ability of the composite particles 2 is reduced. On the other hand, when the mixing amount of the abrasive grains 12 exceeds 5.0% by weight, the abrasive grains 12 are difficult to disperse in the polysaccharide derivative 11A and are mixed with the polysaccharide derivative 11A. This is because it becomes difficult. When the mixing amount of the abrasive grains 12 is less than 1.0% by weight, the composite particles 2 can be easily formed into a spherical shape. Further, even when the mixing amount of the abrasive grains 12 is 0.1 to 5.0% by weight at the maximum, it is of course possible to support the abrasive grains 12 on the surface of the base material 11 in the subsequent process. .

ところで、多糖類誘導体１１Ａに複数種類の砥粒１２を混合する場合には、例えば、メカニカルアロイング法に準じた混合法や、スタンプミルによる混合法を用いて、個々の砥粒１２を互いに混合して均質に分散させた混合物を多糖類誘導体１１Ａに混合することが好ましい。これにより、各種の砥粒１２が多糖類誘導体１１Ａ中に均一に分散するので、後の工程で各種の砥粒１２を多糖類誘導体１１Ａの表面に均質に分散させることが可能となり、複合粒子２の表面の部位によらず均質な加工能力を発現させることができる。なお、このような事前の混合を行わずに複数種類の砥粒１２を多糖類誘導体１１Ａに直接混合した場合には、各種の砥粒１２が多糖類誘導体１１Ａ中で相分離しやすく、後の工程で各種の砥粒１２が複合粒子２の表面に不均一に集まる虞があるので、良好な加工能力を得ることが容易でない。   By the way, when mixing multiple types of abrasive grains 12 with the polysaccharide derivative 11A, the individual abrasive grains 12 are mixed with each other using, for example, a mixing method according to the mechanical alloying method or a mixing method using a stamp mill. Thus, it is preferable to mix the homogeneously dispersed mixture with the polysaccharide derivative 11A. As a result, since the various abrasive grains 12 are uniformly dispersed in the polysaccharide derivative 11A, it becomes possible to uniformly disperse the various abrasive grains 12 on the surface of the polysaccharide derivative 11A in a later step, and the composite particles 2 Homogeneous processing ability can be expressed regardless of the surface area of the surface. In addition, when a plurality of types of abrasive grains 12 are directly mixed with the polysaccharide derivative 11A without performing such prior mixing, the various abrasive grains 12 are easily phase-separated in the polysaccharide derivative 11A. Since various kinds of abrasive grains 12 may be unevenly collected on the surface of the composite particle 2 in the process, it is not easy to obtain a good processing capability.

次に、その予備混合液１３を生成用分散媒１４に滴下して混合液１５を作る（ステップＳ３）。ここで、生成用分散媒１４は、酸化還元電位の極性がマイナスとなるアルカリ性の溶液、例えば、カルボン酸を有する高分子の金属塩水溶液からなる。このような金属塩水溶液としては、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム水溶液がある。この生成用分散媒１４の粘度は、例えば、５〜１００００ＣＰＳであり、多糖類誘導体１１Ａをどのくらいの大きさにするかによって適切な値に調整することが好ましい。 Next, the preliminary liquid mixture 13 is dropped onto the production dispersion medium 14 to make a liquid mixture 15 (step S3). Here, the production dispersion medium 14 is made of an alkaline solution in which the polarity of the oxidation-reduction potential is negative, for example, a polymer metal salt aqueous solution having a carboxylic acid. Examples of such a metal salt aqueous solution include a sodium polyacrylate aqueous solution. The viscosity of the production dispersion medium 14 is, for example, 5 to 10000 CPS, and it is preferable to adjust to an appropriate value depending on how large the polysaccharide derivative 11A is to be made.

このとき、例えば、図５に示したようなスリーワンモータなどのホモジナイザＨを用いて生成用分散媒１４をかき混ぜて、多糖類誘導体１１Ａを混合液１５中において微小化する。なお、多糖類誘導体１１Ａの大きさは、かき混ぜることによって生じる生成用分散媒１４の流速の大きさや、生成用分散媒１４の粘度の大きさによって制御される。 At this time, for example, the production dispersion medium 14 is agitated using a homogenizer H such as a three-one motor as shown in FIG. The size of the polysaccharide derivative 11A is controlled by the size of the flow rate of the production dispersion medium 14 generated by stirring and the size of the viscosity of the production dispersion medium 14 .

ここで、多糖類誘導体１１Ａおよび生成用分散媒１４は共に、酸化還元電位の極性がマイナスとなる性質を有しており、砥粒１２は、上記したように、生成用分散媒１４中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下となるので、多糖類誘導体１１Ａは、凝集力および分散媒１４による電荷的反発力によって球状化し、他方、砥粒１２は、多糖類誘導体１１Ａおよび生成用分散媒１４の双方による電荷的反発力により、多糖類誘導体１１Ａと生成用分散媒１４との界面、すなわち、多糖類誘導体１１Ａの表面に偏在するようになる。 Here, both the polysaccharide derivative 11A and the production dispersion medium 14 have a property that the polarity of the oxidation-reduction potential is negative, and the abrasive grains 12 are formed in the production dispersion medium 14 as described above. Since the polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 is negative and the upper limit value of the zeta potential at pH 13 is 30 mV or less, the polysaccharide derivative 11A is spheroidized by the cohesive force and the charge repulsive force by the dispersion medium 14, , abrasive grains 12, the charge repulsion by both polysaccharide derivative 11A and generating dispersant 14, the interface between the polysaccharide derivative 11A and generating a dispersion medium 14, i.e., localized to the surface of the polysaccharide derivative 11A It becomes like this.

なお、砥粒１２が、生成用分散媒１４中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値もマイナスとなる場合には、多糖類誘導体１１Ａおよび生成用分散媒１４の双方による電荷的反発力が砥粒１２に対して強く働く。また、多糖類誘導体１１Ａおよび生成用分散媒１４の酸化還元電位が大きい場合にも、これらの双方による電荷的反発力が砥粒１２に対して強く働く。従って、このような場合には、混合液１５中に含まれる砥粒１２のほとんどが多糖類誘導体１１Ａの表面に偏在するようになり、シェルとコアとが明確に分離されたシェル−コア型構造となる。 In addition, when the abrasive grains 12 have a negative polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 in the production dispersion medium 14 and the upper limit value of the zeta potential at pH 13 is also negative, the polysaccharide derivative 11A and the production The electric repulsive force by both of the dispersion mediums 14 acts strongly on the abrasive grains 12. Even when the redox potential of the polysaccharide derivative 11 </ b> A and the production dispersion medium 14 is large, the charge repulsive force due to both acts strongly on the abrasive grains 12. Therefore, in such a case, most of the abrasive grains 12 contained in the mixed solution 15 are unevenly distributed on the surface of the polysaccharide derivative 11A, and the shell and the core are clearly separated from each other. It becomes.

例えば、多糖類誘導体１１Ａがビスコースであり、生成用分散媒１４がポリアクリル酸ナトリウム水溶液である場合には、ビスコースのＣＳＳ- （ザンテート基）と、ポリアクリル酸ナトリウムのＣＯＯ- （カルボキシル基）との間に生じる電荷的反発力と、多糖類誘導体１１Ａの凝集力とによって、多糖類誘導体１１Ａが球状化する（ビスコース相分離法）。また、ＣＳＳ- およびＣＯＯ- の双方による電荷的反発力によって、砥粒１２は多糖類誘導体１１Ａおよび生成用分散媒１４の双方から排斥され、その境界面となる多糖類誘導体１１Ａの表面にほとんど集められ、多糖類誘導体１１Ａの表面全体を覆うようになる。その結果、シェルとコアとが明確に分離されたシェル−コア型構造が形成される。 For example, when the polysaccharide derivative 11A is viscose and the production dispersion medium 14 is a sodium polyacrylate aqueous solution, the CSS − (xanthate group) of viscose and the COO − (carboxyl group of sodium polyacrylate) ), And the polysaccharide derivative 11A is spheroidized (viscose phase separation method). In addition, due to the charge repulsive force of both CSS − and COO − , the abrasive grains 12 are rejected from both the polysaccharide derivative 11A and the production dispersion medium 14 and are almost collected on the surface of the polysaccharide derivative 11A which becomes the boundary surface thereof. And covers the entire surface of the polysaccharide derivative 11A. As a result, a shell-core structure in which the shell and the core are clearly separated is formed.

なお、多糖類誘導体１１Ａを球状化するために、上記したビスコース相分離法を用いてもよいが、その代わりにまたはそれと共に、例えば、予備混合液１３をノズル噴霧して生成用分散媒１４に滴下するようにしてもよい。 In order to spheroidize the polysaccharide derivative 11A, the above-described viscose phase separation method may be used, but instead of or together with this, for example, the premixed liquid 13 is sprayed with a nozzle to produce the dispersion medium 14 You may make it drip.

次に、砥粒１２が多糖類誘導体１１Ａの表面に偏在した状態で砥粒１２の固定化処理を行う（ステップＳ４）。例えば、多糖類誘導体１１Ａがビスコースである場合には、まず、ビスコースを脱硫する。すると、ビスコースの水酸基同士が水素結合して架橋構造が形成され、再生セルロースが生成される。このとき、ビスコースの表面に偏在していた砥粒１２がこの水素結合によって再生セルロースの表面に強固に固定化される。また、再生セルロースは生成用分散媒１４に対して不溶性を有しているので、生成用分散媒１４中で沈降する。そこで、次に、混合液１５から生成用分散媒１４を除去し（デカンテーションを行い）、表面全体が砥粒１２で覆われた再生セルロース（砥粒複合体）を乾燥させる。このようにして、本実施の形態の複合粒子２が製造される。 Next, the fixing process of the abrasive grains 12 is performed in a state where the abrasive grains 12 are unevenly distributed on the surface of the polysaccharide derivative 11A (step S4). For example, when the polysaccharide derivative 11A is viscose, first, the viscose is desulfurized. Then, the hydroxyl groups of the viscose are hydrogen-bonded to form a crosslinked structure, and regenerated cellulose is produced. At this time, the abrasive grains 12 unevenly distributed on the surface of the viscose are firmly fixed on the surface of the regenerated cellulose by this hydrogen bond. Also, regenerated cellulose since they have insoluble in generating the dispersion medium 14, to settle in generating the dispersion medium 14. Then, next, the production dispersion medium 14 is removed from the mixed solution 15 (decantation is performed), and the regenerated cellulose (abrasive composite) whose entire surface is covered with the abrasive 12 is dried. In this way, the composite particle 2 of the present embodiment is manufactured.

なお、多糖類誘導体１１Ａの物性に応じて、その固定化の方法は適宜選択される。また、多糖類誘導体１１Ａを球状化する過程で砥粒１２の固定化処理が完了している場合には、この固定化処理を省略することもできる。また、必要に応じて、複合粒子２の粒径に応じて選別を行ったり、複合粒子２の表面の洗浄を行ってもよい。   The immobilization method is appropriately selected according to the physical properties of the polysaccharide derivative 11A. Further, when the fixing process of the abrasive grains 12 is completed in the process of spheroidizing the polysaccharide derivative 11A, this fixing process can be omitted. Further, if necessary, sorting may be performed according to the particle size of the composite particle 2 or the surface of the composite particle 2 may be washed.

このように、本実施の形態では、砥粒１２を再生多糖類からなる球形状の基材１１の表面に強固に担持させるようにしたので、基材１１に対して、例えば１００℃を超える熱を加えて炭素化させる必要がない。従って、加熱によって砥粒１２の加工能力が低下する虞はない。   As described above, in the present embodiment, the abrasive grains 12 are firmly supported on the surface of the spherical base material 11 made of the regenerated polysaccharide. It is not necessary to carbonize by adding. Therefore, there is no possibility that the processing capability of the abrasive grains 12 is reduced by heating.

次に、上記したようにして製造した複合粒子２を、例えば水系の研磨用分散媒３に分散して研磨液１を得る。このようにして、本実施の形態の研磨液１が製造される。 Next, the composite particles 2 produced as described above are dispersed in, for example, an aqueous polishing dispersion medium 3 to obtain a polishing liquid 1. In this way, the polishing liquid 1 of the present embodiment is manufactured.

［変形例］
上記実施の形態では、砥粒１２は、生成用分散媒１４中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスであって、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下である無機材料により構成されていたが、砥粒１２が、生成用分散媒１４中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶより大きくなる材料、またはｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がプラスとなる材料、例えば、ダイヤモンド系、アルミナ系、炭化ケイ素系、ジルコニア系、セリア系またはシリカ系の材料により構成されていてもよい。 [Modification]
In the above embodiment, the abrasive grains 12 are made of an inorganic material in the production dispersion medium 14 having a negative zeta potential peak value at pH 13 and an upper limit value of zeta potential at pH 13 of 30 mV or less. In the dispersion medium 14 for generation , the abrasive grain 12 is a material in which the polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 is negative and the upper limit value of the zeta potential at pH 13 is greater than 30 mV, or at pH 13 It may be made of a material having a positive zeta potential peak value, for example, a diamond-based, alumina-based, silicon carbide-based, zirconia-based, ceria-based, or silica-based material.

このとき、生成用分散媒１４が酸化還元電位の極性がマイナスとなる溶液により構成されている場合には、砥粒１２は、多糖類誘導体１１Ａとの電気的な引力により、多糖類誘導体１１Ａの表面および内部に偏在するようになる。そして、砥粒１２が多糖類誘導体１１Ａの表面および内部に偏在した状態で多糖類誘導体１１Ａに対して固定化処理を行うと、多糖類誘導体１１Ａが不溶性の基材１１に変化する。これにより、砥粒１２が基材１１の表面に担持されると共に基材１１の内部に内包された複合粒子５を製造することができ、図６に示したように、この複合粒子５を研磨用分散媒３に分散させることにより研磨液４を製造することができる。 At this time, when the production dispersion medium 14 is composed of a solution in which the polarity of the oxidation-reduction potential is negative , the abrasive grains 12 are made of the polysaccharide derivative 11A by an electrical attraction with the polysaccharide derivative 11A. It becomes unevenly distributed on the surface and inside. When the polysaccharide derivative 11A is subjected to the immobilization process in a state where the abrasive grains 12 are unevenly distributed on the surface and inside of the polysaccharide derivative 11A, the polysaccharide derivative 11A changes to an insoluble substrate 11. As a result, it is possible to manufacture the composite particles 5 in which the abrasive grains 12 are carried on the surface of the base material 11 and are encapsulated in the base material 11, and the composite particles 5 are polished as shown in FIG. The polishing liquid 4 can be produced by dispersing in the dispersion medium 3 for use .

［適用例］
次に、上記実施の形態の研磨液１を備えた研磨装置１００について説明する。 [Application example]
Next, the polishing apparatus 100 provided with the polishing liquid 1 of the above embodiment will be described.

図７は、本適用例に係る研磨装置１００の断面構成を表したものである。この研磨装置１００は、回転定盤１１１と重鎮１１２とが互いに対向配置されたものである。回転定盤１１１はＺ軸に垂直な平面を有する金属円盤、例えば、硬度の高い鋳鉄円盤や、硬度の低いすず定盤からなり、図示しない駆動部によりＺ軸に垂直な面内で回転駆動されるようになっている。また、回転定盤１１１の表面は滑らかな平面となっており、回転定盤１１１の表面には研磨パッドが設けられていない。重鎮１１２は、Ｚ軸に垂直な平面を有する金属円盤、例えば、ステンレスからなる。この重鎮１１２は、被加工物Ｍを回転定盤１１１との対向面に保持する機構を有しており、回転定盤１１１を介して被加工物Ｍに押圧力を加えると共に、Ｚ軸に垂直な面内で任意の方向に移動させることができるようになっている。   FIG. 7 illustrates a cross-sectional configuration of the polishing apparatus 100 according to this application example. In this polishing apparatus 100, a rotating surface plate 111 and a heavy platen 112 are arranged to face each other. The rotating surface plate 111 is composed of a metal disk having a plane perpendicular to the Z axis, for example, a cast iron disk with high hardness or a tin surface plate with low hardness, and is driven to rotate in a plane perpendicular to the Z axis by a drive unit (not shown). It has become so. Further, the surface of the rotating surface plate 111 is a smooth flat surface, and no polishing pad is provided on the surface of the rotating surface plate 111. The heavyweight 112 is made of a metal disk having a plane perpendicular to the Z axis, for example, stainless steel. The heavyweight 112 has a mechanism for holding the workpiece M on the surface facing the rotating surface plate 111, applies a pressing force to the workpiece M via the rotating surface plate 111, and is perpendicular to the Z axis. It can be moved in any direction within a simple plane.

この研磨装置１００はまた、研磨液供給装置１１３を備えている。この研磨液供給装置１１３は、複合粒子２を研磨用分散媒３中に分散させた研磨液１を貯蔵した貯蔵部１１３Ａと、この貯蔵部１１３Ａから研磨液１を吐出するための吐出部１１３Ｂとを備えている。吐出部１１３Ｂの先端は、回転定盤１１１のうち被加工物Ｍと接することとなる表面の近傍に配置されており、研磨液１を回転定盤１１１の表面に吐出するようになっている。 The polishing apparatus 100 also includes a polishing liquid supply device 113. The polishing liquid supply device 113 includes a storage unit 113A that stores the polishing liquid 1 in which the composite particles 2 are dispersed in the polishing dispersion medium 3 , and a discharge unit 113B that discharges the polishing liquid 1 from the storage unit 113A. It has. The tip of the discharge unit 113B is disposed in the vicinity of the surface of the rotating surface plate 111 that comes into contact with the workpiece M, and discharges the polishing liquid 1 onto the surface of the rotating surface plate 111.

本適用例では、回転定盤１１１と、被加工物Ｍを回転定盤１１１との対向面に載置した重鎮１１２とを互いに対向配置して重鎮１１２で被加工物Ｍを回転定盤１１１側に押し付けると共に、回転定盤１１１を回転駆動させる。続いて、研磨液供給装置１１３から、研磨液１を被加工物Ｍと回転定盤１１１との間に供給する。すると、研磨液１に含まれる複合粒子２が被加工物Ｍと回転定盤１１１との間を転がり、基材１１の表面に担持された砥粒１２が基材１１を介して被加工物Ｍに押し付けられる。その結果、被加工物Ｍが研磨される。   In this application example, a rotating surface plate 111 and a heavy plate 112 in which the workpiece M is placed on the surface facing the rotating surface plate 111 are arranged to face each other, and the workpiece M is moved to the rotary surface plate 111 side by the heavy plate 112. And the rotary surface plate 111 is driven to rotate. Subsequently, the polishing liquid supply device 113 supplies the polishing liquid 1 between the workpiece M and the rotating surface plate 111. Then, the composite particles 2 contained in the polishing liquid 1 roll between the workpiece M and the rotating surface plate 111, and the abrasive grains 12 carried on the surface of the base material 11 pass through the base material 11. Pressed against. As a result, the workpiece M is polished.

これにより、単に砥粒を研磨用分散媒中に分散させた従来の研磨液を用いた場合と比べて、担持された砥粒１２を効率よく被加工物Ｍに接触させることができる。つまり、基材１１がいわば微小研磨布として作用するので、研磨液１に含まれる砥粒１２が少なくても、また研磨布がなくても高速研磨が可能である。 Thereby, compared with the case where the conventional polishing liquid which simply disperse | distributed the abrasive grain in the grinding | polishing dispersion medium is used, the supported abrasive grain 12 can be made to contact the workpiece M efficiently. That is, since the base material 11 acts as a fine polishing cloth, high-speed polishing is possible even if the abrasive grains 12 contained in the polishing liquid 1 are small or there is no polishing cloth.

また、複合粒子２が被加工物Ｍと回転定盤１１１との間のスペーサとしても働くので、上記した従来の研磨液を用いた場合と比べて研磨抵抗が低くなり、また、切り屑の排出が容易となる。これにより、回転定盤１１１や重鎮１１２にひずみやうねりがある場合や、砥粒１２の硬度が高い場合であっても、複合粒子２の転がり効果により、それらの影響をほとんど受けなくなる。その結果、スクラッチや傷、うねりが大幅に低減され、均一性の高い加工が可能である。   Further, since the composite particle 2 also functions as a spacer between the workpiece M and the rotating surface plate 111, the polishing resistance becomes lower than that in the case where the above-described conventional polishing liquid is used, and chips are discharged. Becomes easy. As a result, even if the rotating surface plate 111 and the heavy weight 112 are distorted or wavy, or the abrasive grains 12 are high in hardness, they are hardly affected by the rolling effect of the composite particles 2. As a result, scratches, scratches, and waviness are greatly reduced, and highly uniform processing is possible.

ここで、本適用例では、基材１１を多糖類により構成するようにしたので、被加工物Ｍを研磨する際に、砥粒１２の被加工物Ｍに対する研磨圧が基材１１によって緩和される。これにより、上記した影響をほとんど無視することができるので、より均一性の高い研磨が可能である。また、多糖類は合成系の有機高分子とは異なり、環境に極めて優しい。また、多糖類は親水性を有しているので、本適用例のように研磨用分散媒３として水系の溶液を用いることにより、複合粒子２が研磨用分散媒３中で均一に分散しやすく、凝集しにくい。これにより、スクラッチや傷、うねりが大幅に低減され、より均一性の高い研磨が可能である。 Here, in this application example, since the base material 11 is made of a polysaccharide, the polishing pressure of the abrasive grains 12 on the work piece M is relieved by the base material 11 when the work piece M is polished. The As a result, the above-described influence can be almost ignored, so that polishing with higher uniformity is possible. Polysaccharides are extremely environmentally friendly, unlike synthetic organic polymers. In addition, since the polysaccharide has hydrophilicity, the composite particles 2 are easily dispersed uniformly in the polishing dispersion medium 3 by using an aqueous solution as the polishing dispersion medium 3 as in this application example. , Hard to agglomerate. Thereby, scratches, scratches, and undulations are greatly reduced, and polishing with higher uniformity is possible.

また、本適用例において、砥粒１２を、生成用分散媒１４中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスであって、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下である無機材料により構成した場合には、砥粒１２を基材１１の表面に主に担持させることができるので、このようにした場合には、複合粒子２による被加工物Ｍの研磨速度を上げることができる。また、砥粒１２を、生成用分散媒１４中で、ｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶより大きくなる材料、またはｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がプラスとなる材料により構成した場合には、砥粒１２を基材１１の表面に担持させると共にその内部に内包させることができるので、このようにした場合には、複合粒子２による被加工物Ｍの研磨精度を上げることができる。すなわち、砥粒１２の基材１１への分布のさせ方を調整することにより、研磨速度と研磨精度とのバランスを自由に調整することができる。 Further, in this application example, the abrasive 12 is an inorganic material in which the polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 is negative and the upper limit value of the zeta potential at pH 13 is 30 mV or less in the production dispersion medium 14. In this case, the abrasive grains 12 can be mainly supported on the surface of the base material 11. Therefore, in this case, the polishing rate of the workpiece M by the composite particles 2 can be increased. . Further, the abrasive 12 is made of a material in which the polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 is negative and the upper limit value of the zeta potential at pH 13 is greater than 30 mV, or the peak of the zeta potential at pH 13 in the production dispersion medium 14. In the case of a material having a positive value polarity, the abrasive grains 12 can be carried on the surface of the base material 11 and can be encapsulated in the inside thereof. The polishing accuracy of the workpiece M can be increased. That is, the balance between the polishing rate and the polishing accuracy can be freely adjusted by adjusting the manner in which the abrasive grains 12 are distributed on the base material 11.

また、本適用例において、基材１１の径を１としたときの砥粒１２の大きさを例えば１／４０００以上１／２以下の範囲内で適宜調整した場合には、研磨液１を平滑化工程における各工程に適用することが可能である。   Further, in this application example, when the size of the abrasive grains 12 when the diameter of the base material 11 is 1 is appropriately adjusted within a range of, for example, 1/4000 or more and 1/2 or less, the polishing liquid 1 is smoothed. It is possible to apply to each process in the conversion process.

［実施例］
次に、実施例に係る複合粒子２の製造方法について説明する。 [Example]
Next, the manufacturing method of the composite particle 2 which concerns on an Example is demonstrated.

まず、生成用分散媒１４としてポリアクリル酸ナトリウム水溶液を用いた。このポリアクリル酸ナトリウム水溶液は、３リットルのビーカーにポリアクリル酸ナトリウム( 商品名アクアリックＤＬ５２２：日本触媒製( 分子量５００００))の３５％水溶液４００ｇに蒸留水８００ｇを加えて１１. ７％の高分子粘性媒体を調製し、これに分散材としてのＣａＣＯ3(商品名ＴＰ２２１Ｇ；奥多摩工業製) ８０ｇと、３３％のＮａＯＨ水溶液を４８ｇとを加えたのち、１２０回転／分、時間５３０分の条件で、攪拌することにより作製されたものである。 First, a sodium polyacrylate aqueous solution was used as the production dispersion medium 14. This sodium polyacrylate aqueous solution is obtained by adding 800 g of distilled water to 400 g of 35% aqueous solution of sodium polyacrylate (trade name Aqualic DL522: Nippon Shokubai Co., Ltd. (molecular weight 50000)) in a 3 liter beaker. After preparing a molecular viscous medium and adding 80 g of CaCO 3 (trade name TP221G; manufactured by Okutama Kogyo) as a dispersing agent and 48 g of 33% NaOH aqueous solution, 120 rpm / minute, time 530 minutes Then, it was prepared by stirring.

次に、多糖類誘導体１１Ａとしてビスコース溶液２５０ｇを、砥粒１２として１０ｇのダイヤモンド（２００ｎｍ) 、５ｇの酸化セリウム（５００ｎｍ)、１３．３ｇの酸化セリウム（５００ｎｍ)、１０ｇのコロイダルシリカ（８０ｎｍ)をそれぞれ用意して、多糖類誘導体１１Ａに砥粒１２を加え、ホモジナイザＨにより５０００回転／分、時間５分の条件で均一な色になるまで攪拌して混合液１３を得た。次に、先に調整した生成用分散媒１４に混合液１３を滴下・混合し、１２０回転／分、時間１５分の条件で攪拌することで、混合液１５を得た。次に、汎用のオイルバスを使用して、昇温時間３０分の条件で混合液１５を７０℃まで加熱し、更に３０分間、当該温度を保持しつつ攪拌を施して、次に４４μメッシュによって分散材であるＣａＣＯ3を除去し、濾取された砥粒複合体（含水) を５％塩酸５００ｇで脱硫することで固定化処理を完了させた。最後に、ガラスフィルターでろ過、水洗してそのまま凍結乾燥し、所望の複合粒子２を得た。 Next, 250 g of a viscose solution as the polysaccharide derivative 11A, 10 g of diamond (200 nm), 5 g of cerium oxide (500 nm), 13.3 g of cerium oxide (500 nm), 10 g of colloidal silica (80 nm) as the abrasive grains 12 Were prepared, and the abrasive grains 12 were added to the polysaccharide derivative 11A and stirred with a homogenizer H at 5000 rotations / minute for 5 minutes to obtain a mixed solution 13. Next, the liquid mixture 13 was dropped and mixed in the previously prepared dispersion medium for production 14, and the mixture liquid 15 was obtained by stirring under conditions of 120 rotations / minute and time 15 minutes. Next, using a general-purpose oil bath, the liquid mixture 15 is heated to 70 ° C. under the condition of a temperature rising time of 30 minutes, and further stirred for 30 minutes while maintaining the temperature. The CaCO 3 as a dispersing agent was removed, and the fixed abrasive was completed by desulfurizing the filtered abrasive composite (containing water) with 500 g of 5% hydrochloric acid. Finally, it was filtered through a glass filter, washed with water and lyophilized as it was to obtain the desired composite particles 2.

図８はダイヤモンドの粒径が２００ｎｍで、ダイヤモンドの含有量が３０％の複合粒子２の表面写真を、図９は酸化セリウムの粒径が５００ｎｍで、酸化セリウムの含有量が１５％の複合粒子２の表面写真を、図１０は酸化セリウムの粒径が５００ｎｍで、酸化セリウムの含有量が４０％の複合粒子２の表面写真を、図１１はコロイダルシリカの粒径が８０ｎｍで、コロイダルシリカの含有量が１５％の複合粒子２の表面写真を、図１２はコロイダルシリカの粒径が８０ｎｍで、コロイダルシリカの含有量が３０％の複合粒子２の表面写真をそれぞれ示したものである。   FIG. 8 is a photograph of the surface of the composite particle 2 with a diamond particle size of 200 nm and a diamond content of 30%, and FIG. 9 is a composite particle with a cerium oxide particle size of 500 nm and a cerium oxide content of 15%. 10 is a surface photograph of the composite particle 2 having a cerium oxide particle size of 500 nm and a cerium oxide content of 40%, and FIG. 11 is a colloidal silica particle size of 80 nm. FIG. 12 shows a surface photograph of the composite particle 2 having a content of 15%, and FIG. 12 shows a surface photograph of the composite particle 2 having a colloidal silica particle size of 80 nm and a colloidal silica content of 30%.

図８〜図１２に示したように、本実施の形態の複合粒子２の製造方法を用いることにより、砥粒１２が基材１１の表面に担持されていることがわかる。なお、本製造方法において使用した原料や装置についての詳細情報を以下に示した。   As shown in FIGS. 8 to 12, it can be seen that the abrasive grains 12 are supported on the surface of the base material 11 by using the method for manufacturing the composite particles 2 of the present embodiment. In addition, the detailed information about the raw material and apparatus used in this manufacturing method was shown below.

（使用原料)
１．ビスコース：苛性ソーダ５. ５重量％、セルロース９．５重量％；レンゴー株式会社製
２．炭酸カルシウム: 奥多摩工業株式会社製 ＴＰ２２１ＧＳ
３．ダイヤモンド（２００ｎｍ）；東名ダイヤモンド工業株式会社製
( ｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値：１５ｍＶ)
４．酸化セリウム（５００ｎｍ）；太陽鉱工株式会社製
( ｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値：２５ｍＶ)
５．コロイダルシリカ（８０ｎｍ）；Ｂａｉｋａｌｏｘ，Ｂａｉｋｏｗｓｋｉ製
( ｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値：-１５ｍＶ) (Raw material)
1. Viscose: Caustic soda 5.5% by weight, cellulose 9.5% by weight; Rengo Co., Ltd. Calcium carbonate: TP221GS manufactured by Okutama Industry Co., Ltd.
3. Diamond (200 nm); manufactured by Tomei Diamond Industrial Co., Ltd.
(Upper limit value of zeta potential at pH 13: 15 mV)
4). Cerium oxide (500 nm); manufactured by Taiyo Mining Co., Ltd.
(Upper limit value of zeta potential at pH 13: 25 mV)
5. Colloidal silica (80 nm); manufactured by Baikalox, Baikowski
(Upper limit of zeta potential at pH 13: -15 mV)

(使用装置)
１．ホモジナイザＨ（ SMT-Process Homogenizer）；エスエムテー株式会社製
２．電解放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）；商品名Ｓ−４０００；日立製作所株式会社製 (Device used)
1. Homogenizer H (SMT-Process Homogenizer); manufactured by SMT Corporation Electrolytic emission scanning electron microscope (FE-SEM); trade name S-4000; manufactured by Hitachi, Ltd.

次に、実施例に係る研磨装置１００について説明する。   Next, the polishing apparatus 100 according to the embodiment will be described.

本実施例では、被加工物Ｍとして、石英ガラスまたはシリコン基板を用いた。まず、市販のダイヤモンド（３μｍ）を砥粒として研磨用分散媒中に分散させた研磨液と、回転定盤１１１として鋳鉄定盤とを用いて、被加工物Ｍをあらかじめ粗ラッピングしたのち、市販のダイヤモンド（１μｍ）を砥粒として研磨用分散媒中に分散させた研磨液と、回転定盤１１１としてすず定盤とを用いて、被加工物Ｍを仕上げラッピングした。このようにして研磨した後の被加工物Ｍを後述のポリッシング工程におけるテストピースとした。なお、石英ガラスのテストピースおよびシリコン基板のテストピースの表面粗さを表面粗さ測定装置を用いて計測した。その計測結果を図１３、図１４に示した。なお、図１３に石英ガラスのテストピースの結果を、図１４にシリコン基板のテストピースの結果をそれぞれ示した。 In this example, quartz glass or a silicon substrate was used as the workpiece M. First, the workpiece M is preliminarily lapped using a polishing liquid in which commercially available diamond (3 μm) is dispersed as abrasive grains in a polishing dispersion medium and a cast iron surface plate as the rotating surface plate 111, and then commercially available. The workpiece M was finished and lapped using a polishing liquid in which a diamond (1 μm) of the above was dispersed as abrasive grains in a dispersion medium for polishing and a tin surface plate as the rotating surface plate 111. The workpiece M after being polished in this way was used as a test piece in a polishing step described later. The surface roughness of the quartz glass test piece and the silicon substrate test piece was measured using a surface roughness measuring device. The measurement results are shown in FIGS. FIG. 13 shows the results of the quartz glass test piece, and FIG. 14 shows the results of the silicon substrate test piece.

次に、ポリッシング工程で用いる研磨液を複数種類、製造し、各研磨液を用いてポリッシングを行った。   Next, a plurality of types of polishing liquids used in the polishing step were manufactured, and polishing was performed using each polishing liquid.

（実験１）
市販の酸化セリウム（６００ｎｍ）を砥粒として、水系の研磨用分散媒中に分散させて研磨液を製造した。また、重鎮１１２として重さ２３２０ｇのステンレスを用い、回転定盤１１１上に研磨パッドを配置した。このとき、回転定盤１１１の回転速度を６０ｒｐｍとし、研磨液供給装置１１３からの研磨液１の吐出量を０．３ｍｌ／ｍｉｎとして、石英ガラスのテストピースに対してポリッシング（パッドポリッシング）を行った。その後、ポリッシングを行った後のテストピースの表面粗さを表面粗さ測定装置を用いて計測した。その計測結果を図１５に示した。 (Experiment 1)
A commercially available cerium oxide (600 nm) was used as abrasive grains and dispersed in an aqueous polishing dispersion medium to produce a polishing liquid. Further, stainless steel having a weight of 2320 g was used as the heavyweight 112, and a polishing pad was disposed on the rotating surface plate 111. At this time, the rotation speed of the rotating surface plate 111 is set to 60 rpm, the discharge amount of the polishing liquid 1 from the polishing liquid supply device 113 is set to 0.3 ml / min, and the quartz glass test piece is polished (pad polishing). It was. Thereafter, the surface roughness of the test piece after polishing was measured using a surface roughness measuring device. The measurement results are shown in FIG.

（実験２）
基材１１としてセルロースを、砥粒１２として市販の酸化セリウム（５００ｎｍ）をそれぞれ用いて複合粒子２を製造した。このとき、複合粒子２として平均粒径が３０μｍのものを用意し、複合粒子２における砥粒１２の仕込み比をそれぞれ１５重量％とした。また、研磨用分散媒３として水系の潤滑液を用い、平均粒径が３０μｍの複合粒子２の仕込み比がそれぞれ４重量％の研磨液１を製造した。また、重鎮１１２として重さ２３２０ｇのステンレスを、回転定盤１１１としてグラナイト定盤をそれぞれ用いた。このとき、回転定盤１１１の回転速度を６０ｒｐｍとし、研磨液供給装置１１３からの研磨液１の吐出量を０．３ｍｌ／ｍｉｎとして、石英ガラスのテストピースに対して硬質パッドを用いて、ポリッシング（パッドレスポリッシング）を行った。その後、ポリッシングを行った後のテストピースの表面粗さを表面粗さ測定装置を用いて計測した。その計測結果を図１６に示した。 (Experiment 2)
Composite particles 2 were produced using cellulose as the substrate 11 and commercially available cerium oxide (500 nm) as the abrasive grains 12, respectively. At this time, composite particles 2 having an average particle diameter of 30 μm were prepared, and the charging ratio of the abrasive grains 12 in the composite particles 2 was 15% by weight. In addition, an aqueous lubricating liquid was used as the polishing dispersion medium 3 to prepare a polishing liquid 1 in which the charging ratio of the composite particles 2 having an average particle diameter of 30 μm was 4% by weight. Further, a stainless steel having a weight of 2320 g was used as the heavy platen 112, and a granite surface plate was used as the rotating surface plate 111, respectively. At this time, the rotational speed of the rotating surface plate 111 is set to 60 rpm, the discharge amount of the polishing liquid 1 from the polishing liquid supply device 113 is set to 0.3 ml / min, and polishing is performed using a hard pad against a quartz glass test piece. (Padless polishing) was performed. Thereafter, the surface roughness of the test piece after polishing was measured using a surface roughness measuring device. The measurement results are shown in FIG.

（実験３）
上記実験２の複合粒子２における砥粒１２の仕込み比を１５重量％から４０重量％に変えて研磨液１を製造し、上記実験２と同一の条件で、石英ガラスのテストピースに対してポリッシング（パッドレスポリッシング）を行った。その後、ポリッシングを行った後のテストピースの表面粗さを表面粗さ測定装置を用いて計測した。その計測結果を図１７に示した。 (Experiment 3)
The polishing liquid 1 was manufactured by changing the preparation ratio of the abrasive grains 12 in the composite particles 2 of Experiment 2 from 15 wt% to 40 wt%, and polishing was performed on a test piece of quartz glass under the same conditions as in Experiment 2 above. (Padless polishing) was performed. Thereafter, the surface roughness of the test piece after polishing was measured using a surface roughness measuring device. The measurement results are shown in FIG.

（実験４）
基材１１としてセルロースを、砥粒１２としてコロイダルシリカ（８０ｎｍ）をそれぞれ用いて複合粒子２を製造した。このとき、複合粒子２として平均粒径が２０μｍのものを用意し、複合粒子２における砥粒１２の仕込み比を１５重量％とした。また、研磨用分散媒３として水系の潤滑液およびエタノールアミン１０体積％を用い、複合粒子２の仕込み比が４重量％の研磨液１を製造した。また、重鎮１１２として重さ２３２０ｇのステンレスを、回転定盤１１１としてグラナイト定盤をそれぞれ用いた。このとき、回転定盤１１１の回転速度を６０ｒｐｍとし、研磨液供給装置１１３からの研磨液１の吐出量を１０ｍｌ／ｍｉｎとして、シリコン基板のテストピースに対してポリッシング（パッドレスポリッシング）を行った。その後、ポリッシングを行った後のテストピースの表面粗さを表面粗さ測定装置を用いて計測した。その計測結果を図１８に示した。 (Experiment 4)
Composite particles 2 were produced using cellulose as the substrate 11 and colloidal silica (80 nm) as the abrasive grains 12, respectively. At this time, composite particles 2 having an average particle diameter of 20 μm were prepared, and the charging ratio of the abrasive grains 12 in the composite particles 2 was set to 15% by weight. Further, a polishing liquid 1 in which the charge ratio of the composite particles 2 was 4% by weight was produced using an aqueous lubricating liquid and 10% by volume of ethanolamine as the polishing dispersion medium 3 . Further, a stainless steel having a weight of 2320 g was used as the heavy platen 112, and a granite surface plate was used as the rotating surface plate 111, respectively. At this time, polishing (padless polishing) was performed on the test piece of the silicon substrate with the rotational speed of the rotating surface plate 111 set to 60 rpm and the discharge amount of the polishing liquid 1 from the polishing liquid supply device 113 set to 10 ml / min. . Thereafter, the surface roughness of the test piece after polishing was measured using a surface roughness measuring device. The measurement results are shown in FIG.

図１４、図１８から、図１８におけるＲａの方が図１４におけるＲａよりも小さくなったことがわかる。このことから、複合粒子２を含む研磨液１を用いてシリコン基板を研磨することにより、表面粗さを小さくすることができたことがわかる。また、図１４ではスクラッチや大きなうねりが生じていたが、図１８ではスクラッチや大きなうねりがなくなったことがわかる。   14 and 18, it can be seen that Ra in FIG. 18 is smaller than Ra in FIG. This shows that the surface roughness could be reduced by polishing the silicon substrate using the polishing liquid 1 containing the composite particles 2. Moreover, although scratches and large undulations occurred in FIG. 14, it can be seen that scratches and large undulations disappeared in FIG.

図１３、図１５〜図１７から、図１５〜図１７におけるＲａの方が図１３におけるＲａよりもおおむね小さくなったことがわかる。このことから、複合粒子２を含む研磨液１を用いてシリコン基板を研磨することにより、表面粗さをおおむね小さくすることができたことがわかる。また、図１３、図１５ではスクラッチまたはおおきなうねりが生じていたが、図１６、図１７ではスクラッチや大きなうねりがなくなったことがわかる。   From FIGS. 13 and 15 to 17, it can be seen that Ra in FIGS. 15 to 17 is generally smaller than Ra in FIG. 13. From this, it can be seen that the surface roughness can be substantially reduced by polishing the silicon substrate using the polishing liquid 1 containing the composite particles 2. Moreover, although scratches or large undulations occurred in FIGS. 13 and 15, it can be seen that scratches and large undulations disappeared in FIGS. 16 and 17.

なお、本実施例において使用した原料や装置についての詳細情報を以下に示した。   In addition, the detailed information about the raw material and apparatus used in the present Example is shown below.

(原料)
１．潤滑液: 日本エンギス株式会社製
２．市販ダイヤモンド配合研磨液(１iｍ, ３μｍ): 日本エンギス株式会社製
３．市販酸化セリウム配合研磨液: (６００ｎｍ) ＳＨＯＲＯＸ-Ｖ２１０４ 昭和電工株式会社製
４．コロイダルシリカ: Ｂａｉｋａｌｏｘ，Ｓ-０８０Ｃ バイコウスキージャパン製 (material)
1. Lubricating liquid: manufactured by Nippon Engis Co., Ltd. 2. Commercial diamond compound polishing liquid (1 im, 3 μm): manufactured by Nihon Engis Co., Ltd. Commercially available cerium oxide-containing polishing liquid: (600 nm) SHOROX-V2104, manufactured by Showa Denko KK Colloidal silica: Baikalox, S-080C by Baikowski Japan

(装置)
１．ポリッシング・ラッピング装置: LAPOLISH 15 LAPMASTER SDT Corp. 製
２．表面粗さ測定装置: SVRFCON 東京精密株式会社製
３．研磨パッド:硬質パッド ランプラン製
４．重鎮: ２３２０ｇ
５．鋳鉄製定盤: ノリタケダイヤ株式会社製
６．すず定盤: 日本エンギス株式会社製
７．グラナイト定盤: テクノライズ株式会社製 (apparatus)
1. Polishing wrapping machine: LAPOLISH 15 LAPMASTER SDT Corp. 2. Surface roughness measuring device: SVRFCON Tokyo Seimitsu Co., Ltd. Polishing pad: Hard pad, made by Lamplan 4. Heavyweight: 2320g
5. Cast iron surface plate: Noritake Diamond Co., Ltd. 6. Tin surface plate: Nippon Engis Co., Ltd. Granite surface plate: manufactured by Technorise Co., Ltd.

以上、実施の形態および実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明は、これらに限定されるものではなく、種々の変形が可能である。   While the present invention has been described with reference to the embodiment and examples, the present invention is not limited to these, and various modifications are possible.

例えば、上記実施の形態および適用例では、基材１１の表面に砥粒１２を担持させた複合粒子２を研磨用分散媒３に分散させて研磨液１を製造していたが、図１９は、砥粒２２を基材２１とは別個に設け、基材２１および砥粒２２を研磨用分散媒３中に別個に分散させて研磨液６を製造する参考例である。このとき、基材２１および砥粒２２は上記実施の形態の基材１１および砥粒１２と同様の材料、形状および大きさを有している。 For example, in the above embodiment and application examples, the polishing liquid 1 is manufactured by dispersing the composite particles 2 in which the abrasive grains 12 are supported on the surface of the substrate 11 in the dispersion medium 3 for polishing. This is a reference example in which the abrasive 22 is provided separately from the substrate 21 and the substrate 21 and the abrasive 22 are separately dispersed in the polishing dispersion medium 3 to produce the polishing liquid 6. At this time, the base material 21 and the abrasive grains 22 have the same material, shape, and size as the base material 11 and the abrasive grains 12 of the above embodiment.

参考例の研磨液６の場合であっても、例えば、重鎮１１２で被加工物Ｍを回転定盤１１１側に押し付けて、基材２１および砥粒２２を研磨用分散媒３中に別個に分散させた研磨液６を被加工物Ｍと回転定盤１１１との間に供給しながら、回転定盤１１１を回転駆動させると、基材２１が被加工物Ｍと回転定盤１１１との間を転がり、その転がる基材２１を介して砥粒２２が被加工物Ｍに押し付けられる。その結果、被加工物Ｍを研磨することができる。これにより、上記実施の形態および適用例と同様の効果を奏することができる。 Even in the case of the polishing liquid 6 of the reference example, for example, the workpiece M is pressed against the rotary surface plate 111 with the heavy load 112, and the base material 21 and the abrasive grains 22 are separately dispersed in the polishing dispersion medium 3. When the rotating surface plate 111 is driven to rotate while supplying the polished polishing liquid 6 between the workpiece M and the rotating surface plate 111, the substrate 21 moves between the workpiece M and the rotating surface plate 111. The abrasive grains 22 are pressed against the workpiece M through the rolling base material 21. As a result, the workpiece M can be polished. Thereby, there can exist the same effect as the above-mentioned embodiment and application example.

本発明の一実施の形態に係る研磨液の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the polishing liquid which concerns on one embodiment of this invention. 図１の複合粒子を、一部を切り欠いて表した斜視図である。It is the perspective view which represented the composite particle of FIG. 図１の複合粒子の断面構成図である。It is a cross-sectional block diagram of the composite particle of FIG. 図１の複合粒子の製造手順を表した流れ図である。It is a flowchart showing the manufacturing procedure of the composite particle of FIG. 図１の複合粒子の製造過程を説明するための概略構成図である。It is a schematic block diagram for demonstrating the manufacturing process of the composite particle of FIG. 一変形例に係る研磨液の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the polishing liquid which concerns on one modification. 図１の研磨液を備えた研磨装置の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the polisher provided with the polishing liquid of FIG. 一実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on one Example. 他の実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on another Example. さらに他の実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on another Example. さらに他の実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on another Example. さらに他の実施例に係る複合粒子の表面写真である。It is the surface photograph of the composite particle which concerns on another Example. 仕上げラッピング後の石英ガラスのテストピースの表面形状図である。It is a surface shape figure of the test piece of quartz glass after finish lapping. 仕上げラッピング後のシリコン基板のテストピースの表面形状図である。It is a surface shape figure of the test piece of a silicon substrate after finishing lapping. パッドポリッシング後の石英ガラスのテストピースの表面形状図である。It is a surface shape figure of the test piece of quartz glass after pad polishing. パッドレスポリッシング後の石英ガラスのテストピースの表面形状図であ る。FIG. 3 is a surface shape diagram of a test piece of quartz glass after padless polishing. 複合粒子における砥粒の仕込み比を図１６における仕込み比とは異なる値 にしてパッドレスポリッシングをした後の石英ガラスのテストピースの表面形状図で ある。FIG. 17 is a surface shape diagram of a test piece of quartz glass after padless polishing with a preparation ratio of abrasive grains in composite particles set to a value different from the preparation ratio in FIG. 16. パッドレスポリッシング後のシリコン基板のテストピースの表面形状図で ある。It is a surface shape view of a test piece of a silicon substrate after padless polishing. 参考例に係る研磨液の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the polishing liquid which concerns on a reference example.

符号の説明Explanation of symbols

１，４，６…研磨液、２，５…複合粒子、３…研磨用分散媒、１１…基材、
１１Ａ…多糖類誘導体、１２…砥粒、１３…予備混合液、１４…生成用分散媒、
１５…混合液、１００…研磨装置、１１１…回転定盤、１１２…重鎮、
１１３…研磨液供給装置、１１３Ａ…貯蔵部、１１３Ｂ…吐出部、
Ｈ…ホモジナイザ、Ｍ…被加工物。 1, 4, 6 ... polishing liquid, 2, 5 ... composite particles, 3 ... dispersion medium for polishing , 11 ... substrate,
11A ... polysaccharide derivative, 12 ... abrasive, 13 ... premixed solution, 14 ... dispersion medium for production ,
15 ... Mixed liquid, 100 ... Polishing device, 111 ... Rotating surface plate, 112 ... Heavy paper,
113 ... Polishing liquid supply apparatus, 113A ... Storage part, 113B ... Discharge part,
H: Homogenizer, M ... Workpiece.

Claims (3)

酸化還元電位の極性がマイナスとなる生成用分散媒に、該生成用分散媒中で酸化還元電位の極性がマイナスとなる多糖類誘導体と、該生成用分散媒中でｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶ以下となる材料からなる砥粒とを、混合した後に固定化処理を行うことで、多糖類誘導体から生成された多糖類の表面に砥粒を担持させた複合粒子を得て、
滑らかな表面を有する定盤と、前記定盤の表面と対向配置されると共に前記定盤の表面を介して被加工物に押圧力を加える重鎮とを備えた研磨装置を用意し、
前記定盤と前記重鎮との間に被加工物を載置すると共に前記被加工物に押圧力を加えたのち、前記定盤および前記重鎮の少なくとも一方を前記定盤および前記重鎮の対向方向と直交する方向に変位させ、
前記複合粒子を研磨用分散媒中に分散させた研磨液を前記被加工物と前記定盤との間に供給し、前記被加工物の前記定盤側の表面を研磨する
ことを特徴とする研磨方法。 To produce the dispersion medium for the polarity of the oxidation-reduction potential is negative, and the polysaccharide derivative polarity of the oxidation-reduction potential is negative in the generation dispersion medium, the peak value of the zeta potential in pH13 by the generation dispersion medium The surface of the polysaccharide produced from the polysaccharide derivative is subjected to an immobilization treatment after mixing the abrasive grains made of a material having a negative polarity and a zeta potential at pH 13 of 30 mV or less. Obtaining composite particles carrying abrasive grains,
A polishing apparatus comprising a surface plate having a smooth surface, and a heavy plate placed opposite to the surface of the surface plate and applying a pressing force to the workpiece through the surface of the surface plate is prepared,
After placing a workpiece between the surface plate and the heavyweight and applying a pressing force to the workpiece, at least one of the surface plate and the heavyweight is set to be opposed to the surface plate and the heavyweight. Displace in the orthogonal direction,
The composite particle polishing liquid dispersed in the polishing dispersion medium was supplied between the workpiece and the platen, characterized by polishing the plate side surface of said workpiece Polishing method. 酸化還元電位の極性がマイナスとなる生成用分散媒に、該生成用分散媒中で酸化還元電位の極性がマイナスとなる多糖類誘導体と、該生成用分散媒中でｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がマイナスとなり、かつｐＨ１３におけるゼータ電位の上限値が３０ｍＶより大きくなる材料、またはｐＨ１３におけるゼータ電位のピーク値の極性がプラスとなる材料からなる砥粒とを、混合した後に固定化処理を行うことで、多糖類誘導体から生成された多糖類に砥粒を担持させた複合粒子を得て、
滑らかな表面を有する定盤と、前記定盤の表面と対向配置されると共に前記定盤の表面を介して被加工物に押圧力を加える重鎮とを備えた研磨装置を用意し、
前記定盤と前記重鎮との間に被加工物を載置すると共に前記被加工物に押圧力を加えたのち、前記定盤および前記重鎮の少なくとも一方を前記定盤および前記重鎮の対向方向と直交する方向に変位させ、
前記複合粒子を研磨用分散媒中に分散させた研磨液を前記被加工物と前記定盤との間に供給し、前記被加工物の前記定盤側の表面を研磨する
ことを特徴とする研磨方法。 To produce the dispersion medium for the polarity of the oxidation-reduction potential is negative, and the polysaccharide derivative polarity of the oxidation-reduction potential is negative in the generation dispersion medium, the peak value of the zeta potential in pH13 by the generation dispersion medium The material is negative and the upper limit value of the zeta potential at pH 13 is greater than 30 mV, or the abrasive grains made of the material having a positive polarity of the peak value of the zeta potential at pH 13 are mixed and fixed. To obtain composite particles in which abrasives are supported on polysaccharides produced from polysaccharide derivatives,
A polishing apparatus comprising a surface plate having a smooth surface, and a heavy plate placed opposite to the surface of the surface plate and applying a pressing force to the workpiece through the surface of the surface plate is prepared,
After placing a workpiece between the surface plate and the heavyweight and applying a pressing force to the workpiece, at least one of the surface plate and the heavyweight is set to be opposed to the surface plate and the heavyweight. Displace in the orthogonal direction,
The composite particle polishing liquid dispersed in the polishing dispersion medium was supplied between the workpiece and the platen, characterized by polishing the plate side surface of said workpiece Polishing method. 前記砥粒の径は、前記基材の径を１とすると、１／４０００以上１／２以下である
ことを特徴とする請求項１または２に記載の研磨方法。 3. The polishing method according to claim 1, wherein the diameter of the abrasive grains is from 1/4000 to 1/2, where 1 is the diameter of the base material.
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