JP5314314B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法、有機エレクトロルミネッセンス素子および照明装置 - Google Patents
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形成領域に対応する形状の凸部を有する凸版印刷版を用いて、有機発光材料と溶媒とを含む有機発光インキを前記発光層形成領域に塗布して有機発光層を形成する有機発光層形成工程を有し、前記凸部が、表面部に複数本の凹溝を有することを特徴とする。
有機EL素子に用いる基板は、電極を形成し、有機物の層を形成する際に変化しないものであればよく、例えば、ガラス、プラスチック、高分子フィルム、シリコン基板、これらを積層したものなどが用いられる。さらに、プラスチック、高分子フィルムなどに低透水化処理を施したものを用いることもできる。前記基板としては、市販のものが使用可能であり、また公知の方法により製造することもできる。
有機EL素子は、少なくとも陽極と、陰極と、前記陽極および陰極の間に位置する有機発光層とが積層されて構成される。また少なくとも陽極および陰極のうちのいずれか一方が光透過性を有する電極からなる。前記有機発光層には低分子及び/又は高分子の有機発光材料が用いられる。本発明の有機EL素子では、有機発光層を凸版印刷により形成するのであり、有機発光層用の有機発光材料としては高分子発光材料が適している。
a)陽極/発光層/陰極
b)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
c)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
d)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(ここで、/は各層が隣接して積層されていることを示す。以下同様。)
e)陽極/電荷注入層/発光層/陰極
f)陽極/発光層/電荷注入層/陰極
g)陽極/電荷注入層/発光層/電荷注入層/陰極
h)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/陰極
i)陽極/正孔輸送層/発光層/電荷注入層/陰極
j)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電荷注入層/陰極
k)陽極/電荷注入層/発光層/電荷輸送層/陰極
l)陽極/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
m)陽極/電荷注入層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
n)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電荷輸送層/陰極
o)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
p)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
上記陽極には、たとえば透明電極または半透明電極として、電気伝導度の高い金属酸化物、金属硫化物や金属の薄膜を用いることができ、透過率が高いものが好適に利用でき、用いる有機層により適宜、選択して用いる。具体的には、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、インジウムスズ酸化物(Indium Tin Oxide:略称ITO)、インジウム亜鉛酸化物(Indium Zinc Oxide:略称IZO)、金、白金、銀、および銅等の薄膜が用いられ、これらのなかでも、ITO、IZO、酸化スズが好ましい。
上述のように、前記陽極と発光層との間に、必要に応じて、正孔注入層、正孔輸送層などの陽極側インターレイヤーが積層される。
正孔注入層は、上述のように、陽極と正孔輸送層との間、または陽極と発光層との間に設けることができる。正孔注入層を形成する材料としては、公知の材料を適宜用いることができ、特に制限はない。例えば、フェニルアミン系、スターバースト型アミン系、フタロシアニン系、ヒドラゾン誘導体、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、アミノ基を有するオキサジアゾール誘導体、酸化バナジウム、酸化タンタル、酸化タングステン、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム等の酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン、ポリチオフェン誘導体等が挙げられる。
正孔輸送層を構成する材料としては、特に制限はないが、例えば、N,N’−ジフェニル−N,N’−ジ(3−メチルフェニル)4,4’−ジアミノビフェニル(TPD)、4,4’−ビス[N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ]ビフェニル(NPB)等の芳香族アミン誘導体、ポリビニルカルバゾールもしくはその誘導体、ポリシランもしくはその誘導体、側鎖もしくは主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン誘導体、ピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体、ポリアニリンもしくはその誘導体、ポリチオフェンもしくはその誘導体、ポリアリールアミンもしくはその誘導体、ポリピロールもしくはその誘導体、ポリ(p−フェニレンビニレン)もしくはその誘導体、またはポリ(2,5−チエニレンビニレン)もしくはその誘導体などが例示される。
有機発光層は、通常、主として蛍光または燐光を発光する有機物(低分子化合物および高分子化合物)を含む。なお、さらにドーパント材料を含んでいてもよい。本発明において用いることができる有機発光層を形成する材料としては、例えば、以下の色素系材料、金属錯体系材料、高分子系材料、およびドーパント材料などが挙げられる。
なお、かかる有機発光層の厚さは、通常、2nm〜200nmである。
上述のように、前記発光層と後述の陰極との間に、必要に応じて、電子注入層、電子輸送層などの陰極側インターレイヤーが積層される。
電子輸送層を形成する材料としては、公知のものが使用でき、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタンもしくはその誘導体、ベンゾキノンもしくはその誘導体、ナフトキノンもしくはその誘導体、アントラキノンもしくはその誘導体、テトラシアノアンスラキノジメタンもしくはその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエチレンもしくはその誘導体、ジフェノキノン誘導体、または8−ヒドロキシキノリンもしくはその誘導体の金属錯体、ポリキノリンもしくはその誘導体、ポリキノキサリンもしくはその誘導体、ポリフルオレンもしくはその誘導体等が例示される。
電子注入層は、先に述べたように、電子輸送層と陰極との間、または発光層と陰極との間に設けられる。電子注入層としては、発光層の種類に応じて、アルカリ金属やアルカリ土類金属、あるいは前記金属を一種類以上含む合金、あるいは前記金属の酸化物、ハロゲン化物および炭酸化物、あるいは前記物質の混合物などが挙げられる。
この電子注入層の膜厚としては、1nm〜1μm程度が好ましい。
陰極の材料としては、仕事関数が小さく、発光層への電子注入が容易な材料および/または電気伝導度が高い材料および/または可視光反射率の高い材料が好ましい。かかる陰極材料としては、具体的には、金属、金属酸化物、合金、グラファイトまたはグラファイト層間化合物、酸化亜鉛(ZnO)等の無機半導体などを挙げることができる。
上述のように陰極が形成された後、基本構造として陽極−発光層−陰極を有してなる発光機能部を保護するために、該発光機能部を封止する上部封止膜が形成される。この上部封止膜は、通常、少なくとも一つの無機層と少なくとも一つの有機層を有する。積層数は、必要に応じて決定され、基本的には、無機層と有機層は交互に積層される。
以下、本発明にかかる有機EL素子の製造方法について、さらに詳しく説明する。
前述のいずれかの基板材料からなる基板を準備する。ガスおよび液体の透過性が高いプラスチック基板を用いる場合は、必要に応じて、基板上に下部封止膜を形成しておく。
陽極の形成された基板上に絶縁膜を形成し、さらにパターニングすることで、基板の厚み方向の一方から見て、有機発光層の形成される発光層形成領域を囲う隔壁を形成する場合が流。発光層形成領域は、発光領域に相当する。有機EL素子を照明装置の光源に用いる場合、前記発光層形成領域(発光領域)は、通常、0.5cm×0.5cm以上の面積に形成される。
上記感光性材料(フォトレジスト組成物)の塗布は、スピンコーター、バーコーター、ロールコーター、ダイコーター、グラビアコーター、スリットコーター等を用いたコーティング法により行うことができる。
絶縁性隔壁形成後、必要に応じて、前述の正孔輸送層などの有機材料層(陽極側インターレイヤー)を形成する。
従来の有機EL素子の製造方法における有機発光層の形成工程では、図1に示すように、前記凸版印刷版1の凸部2の凸面2aを前記有機発光層の形成領域に対応する形状および寸法に形成し、この凸面2aの上に有機発光インキ3を付着させ、この有機発光インキ3を前記有機発光層の形成領域に転写していた。
上記有機発光層の形成後、必要に応じて、電子輸送層や電子注入層などの陰極側インターレイヤーを形成する。
陰極は、先述のいずれかの材料を用い、真空蒸着法、スパッタリング法、CVD法、イオンプレーティング法、レーザーアブレーション法、および金属薄膜を圧着するラミネート法などにより形成する。
凸版印刷版を用いて、ガラス基板上に有機発光インキを塗布した。ガラス基板には、200mm(縦)×200mm(横)×0.7mm(厚み)の透明ガラス板を用いた。
またインキとして、アニソールとシクロへキシルベンゼンとを重量比1:1で混合した混合溶媒に、高分子発光材料(サメイション製、商品名「GP1300」)を溶解して有機発光インキを調整した。有機発光インキにおける高分子発光材料の濃度を1重量%とした。
印刷に用いた印刷機は、日本写真印刷(株)製の「オングストローマーSDR−0023(商品名)、版ドラム直径:80mm」であった。印刷速度は50mm/秒とした。
版と基板とが接触する状態を印刷押し込み量0μmとして、その位置から版を50μm押し付けた状態(印刷押し込み量=50μm)で印刷した。
印刷版としてポリエステル系樹脂製のフレキソ印刷版を用いた。このフレキソ印刷版の表面部には、等間隔で配置された複数本の凹溝が形成されている。凸条の短手方向の幅(ライン)は、40μmであり、凹溝の短手方向の幅(スペース)は、40μmであった(ライン/スペース=40μm/40μm)。凸条の高さは15μmであった。
フレキソ印刷版のみを異ならせて、実施例1と同様にガラス基板上に有機発光インキを塗布した。
用いたフレキソ印刷版の表面部には、等間隔で配置された複数本の凹溝が形成されている。凸条の短手方向の幅(ライン)は、30μmであり、凹溝の短手方向の幅(スペース)は、50μmであった(ライン/スペース=30μm/50μm)。凸条の高さは15μmであった。
フレキソ印刷版のみを異ならせて、実施例1と同様にガラス基板上に有機発光インキを塗布した。フレキソ印刷版は、表面が平坦な版(ベタ版)を用いた。
フレキソ印刷版のみを異ならせて、実施例1と同様にガラス基板上に有機発光インキを塗布した。比較例2〜6では、網版を用いた。比較例2、3、4、5、6では、それぞれ100/インチ、200/インチ、400/インチ、600/インチ、900/インチの網版を用いた。網点の高さは15μmであった。
紫外線を印刷物に当て、塗布膜からの蛍光(PL)の強度分布を光学顕微鏡で観察し、印刷膜厚分布(印刷ムラ)を評価した。この評価結果を表1に示す。
11 凸版印刷版
12 凸部
12a 凸条
12b 凸溝
Claims (4)
- 少なくとも陽極と、陰極と、陽極および陰極の間に設けられる有機発光層とを積層することで有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する方法であって、
前記有機発光層の形成される発光層形成領域に対応する形状の凸部を有する凸版印刷版を用いて、有機発光材料と溶媒とを含む有機発光インキを前記発光層形成領域に塗布して有機発光層を形成する有機発光層形成工程を有し、
前記凸部が、表面部に複数本の凹溝と凸条とを有し、前記凹溝の短手方向における幅が40μm以上50μm以下であり、前記凸条の短手方向における幅が30μm以上40μm以下であり、
前記発光層形成領域の面積が、1cm×1cm以上であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記複数本の凹溝の長手方向の少なくとも一端が、前記凸部の側面に開放していることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 請求項1または2に記載の製造方法を用いて得られた有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項3に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を含むことを特徴とする照明装置。
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