JP5308594B1 - 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図3に示した工程(1)〜(3)に従い、単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器を製造した。シリカ(SiO2)純度99.999mass%以上、粒径50〜500μmであり、Alを10massppmドープした天然石英粉を第1の原料粉11として準備した。仮成形体41の溶融時雰囲気ガスは乾燥させたN295vol.%とH25vol.%の混合ガスとした。その他の条件は表1中に記載した。
実施例1と同様にシリカ容器を製造したが、仮成形体41の溶融時雰囲気ガスは乾燥させたN299vol.%とH21vol.%の混合ガスとした。また、最終工程でシリカ容器の底部63全体及び湾曲部62の一部分の内表面部に硝酸バリウム溶液を塗布、乾燥し、Ba量を500(μg/cm2)に設定した。その他の条件は表1中に記載した。
図4に示した工程(1)〜(4)に従い、単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器を製造した。第1の原料粉11として、シリカ純度99.999mass%以上、粒径50〜500μmであり、Alを30massppmドープした天然石英粉を使用した。第2の原料粉12はシリカ純度99.9999mass%以上、粒径100〜300μmの高純度合成クリストバライト粉とした。仮成形体41の溶融時雰囲気ガス及び第2の原料粉12の溶融時雰囲気ガスは乾燥させたN295vol.%とH25vol.%の混合ガスとした。その他の条件は表2中に記載した。
図4に示した工程(1)〜(4)に従い、単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器を製造した。実施例3と同様のAlをドープした第1の原料粉11を準備した。また、第2の原料粉12として、Baドープしたものと、Baドープしていないものの2種類を準備した。また、仮成形体41の溶融時雰囲気ガス及び第2の原料粉12の溶融時雰囲気ガスは乾燥させたN299vol.%とH21vol.%の混合ガスとした。シリカ容器の底部63全体及び湾曲部62の一部分の内側表面部分のみにBaドープ透明シリカガラス層を形成し、濃度は500massppmに設定した。その他の条件は表2中に記載した。
実施例1と同様にシリカ容器を製造したが、最終工程でシリカ容器の底部63全体及び湾曲部62の一部分の内表面部に硝酸バリウム溶液を塗布、乾燥し、Ba量を100μg/cm2に設定した。その他の条件は表3中に記載した。
実施例1と同様にシリカ容器を製造したが、最終工程でシリカ容器の底部63全体及び湾曲部62の一部分の内表面部に硝酸バリウム溶液を塗布、乾燥し、Ba量を1000μg/cm2に設定した。その他の条件は表3中に記載した。
実施例3と同様にシリカ容器を製造したが、第1の原料粉11としてAlを2massppm含む天然石英粉を使用した。第1の原料粉11にAlを意図的にドープすることはしなかった。その他の条件は表4中に記載した。
実施例4と同様にシリカ容器を製造したが、第1の原料粉11としてAlを2massppm含む天然石英粉を使用し、Alを意図的にドープすることはしなかった。また、第2の原料粉12としてBaドープしていないもの1種類のみ用いた。また、最終工程でシリカ容器の底部63全体及び湾曲部62の一部分の内表面部に硝酸バリウム溶液を塗布、乾燥し、Ba量を250μg/cm2に設定した。その他の条件は表4中に記載した。
実施例3と同様にシリカ容器を製造したが、仮成形体41の溶融時雰囲気ガス及び第2の原料粉12の溶融時雰囲気ガスは乾燥させたHe95vol.%とH25vol.%の混合ガスとして、これにより底部63のOH量を特に低くした。その他の条件は表5中に記載した。
実施例3と同様にシリカ容器を製造したが、仮成形体41の溶融時雰囲気ガス及び第2の原料粉12の溶融時雰囲気ガスは乾燥させたHe90vol.%とH210vol.%の混合ガスとして、これにより底部63のOH量を特に低くした。その他の条件は表5中に記載した。
第1の原料粉としてシリカ純度99.999mass%以上、粒径100〜300μmの天然石英粉を使用した。仮成形体の溶融は湿度制御していない空気雰囲気中の減圧アーク溶融法により行った。ただしグラファイト型枠の減圧排気孔は底部63から直胴部61の全体に配置されていた。シリカ容器内側表面の全面に硝酸バリウム溶液を塗布、乾燥を行った。バリウム塗布量は500(μg/cm2)に設定した。
第1の原料粉はAlを意図的にドープせず粒径100〜300μmとした以外は実施例3と同じとし、第2の原料粉は実施例3と同じとした。仮成形体の溶融は湿度制御していない空気雰囲気中の常圧アーク溶融法、内層形成は第2の原料粉の散布による常圧アーク溶融法により行った。
比較例1と同様にシリカ容器を製造したが、第1の原料粉としてシリカ純度99.999mass%以上、粒径50〜500μmの天然石英粉を使用した。また、シリカ容器内側表面へのバリウムの塗布を行わなかった。その他の条件は表7中に記載した。
比較例2と同様にシリカ容器を製造したが、第1の原料粉としてシリカ純度99.999mass%以上、粒径50〜500μmの天然石英粉を使用した。また、仮成形体の溶融及び内層形成時の雰囲気を加湿空気とし、これによりシリカ容器のOH基量を多くした。その他の条件は表7中に記載した。
各実施例及び比較例において用いた原料粉及びガス、並びに製造したシリカ容器の物性、特性評価を以下のようにして行った。
光学顕微鏡又は電子顕微鏡で各原料粉の二次元的形状観察及び面積測定を行った。次いで、粒子の形状を真円と仮定し、その面積値から直径を計算して求めた。この手法を統計的に繰り返し行い、粒径の範囲(この範囲の中に99mass%以上の原料粉が含まれる)の値として、表1〜7に示した。
シリカ容器の全高さの1/2部分における直胴部断面をスケールで測定することにより、層の厚さを決めた。
それぞれのシリカ容器直胴部及び底部の気泡の無い透明部分からシリカガラスサンプルを切り出し、赤外線吸収分光光度法で測定を行った。OH基濃度への換算は、以下文献に従う。
Dodd,D.M. and Fraser,D.B.(1966) Optical determination of OH in fused silica. Journal of Applied Physics, vol.37, P.3911.
それぞれのシリカ容器底部の気泡の無い透明部分から、10×50×厚さ1mmの寸法の両面鏡面研磨仕上げの測定用サンプルを作製し、これを真空チャンバー内に設置し、1000℃真空下におけるガス放出量を測定した。ガス放出量が少ない場合は、複数枚の測定サンプルをガス測定器の試料室に同時に投入することによりガス検出感度を向上させた。測定方法の詳細は以下の文献に従う。
Nasu,S. et al.(1990) “Gas release of various kinds of vitreous silica”,Journal of Illuminating Engineering Institute of Japan,vol.74,No.9,pp.595−600.
不純物金属元素濃度が比較的低い(ガラスが高純度である)場合は、プラズマ発光分析法(ICP−AES)又はプラズマ質量分析法(ICP−MS)で行い、不純物金属元素濃度が比較的高い(ガラスが低純度である)場合は、原子吸光光度法(AAS)で行った。その結果、アルカリ金属元素Li、Na、K、遷移金属元素Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Mo、W、Pbの13元素の合計濃度に応じて以下のような評価とした。
0.5massppm未満 ○(良好)
0.5〜5massppm △(やや不良)
5massppm以上 ×(不良)
製造したシリカ容器の中に純度99.99999mass%の金属ポリシリコンを投入し、昇温を行いシリコン融液とし、次いで単結晶シリコンの引き上げを3回繰り返して行い(マルチ引き上げ)、単結晶育成の成功率として評価した。引き上げ条件は、引き上げ装置(CZ装置)内をアルゴン(Ar)ガス100%雰囲気、引上げ速度1mm/分、回転数10rpm、単結晶シリコン寸法は直径300mm、長さ600mm、1バッチの操業時間は約50時間とした。単結晶育成3回繰り返しの成功比率の分類は以下の通りとした。
3回 ○(良好)
2回 △(やや不良)
1回 ×(不良)
前記の単結晶シリコン連続引き上げにおいて、各単結晶シリコンマルチ引き上げ後の1本目の単結晶シリコンの任意の部位から、直径300mm、厚さ200μmの両面研磨仕上げのシリコンウェーハ各200枚を作製した。次いで各々のシリコンウェーハの両面に存在するボイドとピンホールの個数をパーティクル検出器により測定し、統計的に数値処理を行いシリコンウェーハ200枚当たりの欠陥の無い枚数を求めた。その結果、ボイドもピンホールも検出されないシリコンウェーハ枚数に応じて以下のような評価とした。ただし検出可能なボイドとピンホールの直径は50μm以上であった。
無欠陥シリコンウェーハ枚数 200枚 ○(良好)
無欠陥シリコンウェーハ枚数 199〜198枚 △(やや不良)
無欠陥シリコンウェーハ枚数 197枚以下 ×(不良)
Claims (8)
- 直胴部、湾曲部、及び底部を有する単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器であって、
前記直胴部のOH基濃度が30〜300massppmであり、
前記底部のOH基濃度が30massppm以下であり、
前記直胴部と前記底部のOH基濃度差が30massppm以上である
ことを特徴とする単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器。 - 前記直胴部の外側が気泡を含有する不透明シリカガラスからなり、前記直胴部の内側が実質的に気泡を含有しない透明シリカガラスからなり、前記底部が前記不透明シリカガラスよりも気泡の少ない半透明シリカガラス又は実質的に気泡を含有しない透明シリカガラスからなるものであることを特徴とする請求項1に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器。
- 前記底部におけるH2O放出量が1×1017分子/cm3以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器。
- 前記底部の内表層にBaが100〜1000massppmの濃度で含有されていること、又は前記底部の内表面にBaが100〜1000μg/cm2の濃度で塗布されていることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器。
- 請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法であって、
第1の原料粉として、粒径10〜1000μmのシリカ粉を作製する工程と、
前記第1の原料粉を、回転対称性を有し、底部のみ、又は、底部及び湾曲部のみに減圧用の孔を有する型枠内に投入し、該型枠を回転させつつ該型枠の内壁に応じた所定の形状に仮成形して仮成形体とする工程と、
前記仮成形体の内部に炭素電極を設置し、水素含有ガスを供給しながら放電加熱溶融法により前記仮成形体を加熱溶融させることを、前記仮成形体の底部のみ、又は、底部及び湾曲部のみにおいて前記型枠の外側から減圧して脱ガスしながら行う放電加熱溶融工程と、
を含むことを特徴とする単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法。 - 請求項5に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法において、
第2の原料粉として、粒径10〜1000μmであり、前記第1の原料粉よりも高純度のシリカ粉を作製する工程と、
少なくとも前記仮成形体の放電加熱溶融工程よりも後に、前記第2の原料粉を前記シリカ容器の上部から散布しつつ放電加熱溶融法により加熱溶融させ、前記シリカ容器の内表面上に、さらに、実質的に気泡を含有しない透明シリカガラス層を形成する工程と
を有することを特徴とする単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法。 - 少なくとも前記シリカ容器の底部の内表面上の透明シリカガラス層を形成するための前記第2の原料粉に、Ba濃度が100〜1000massppmになるようにバリウム化合物を混合することを特徴とする請求項6に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法。
- 前記シリカ容器の底部の内表面に、Baが100〜1000μg/cm2の濃度になるようにバリウム化合物溶液を塗布し、乾燥する工程を有することを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法。
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