JP5292777B2 - 水圧転写印刷成形品用ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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Description
水圧転写印刷は、ポリカーボネート、ポリスチレン、ABSなどの非晶性樹脂の場合は比較的容易であるが、ポリオレフィンなどの結晶性樹脂の場合は非晶性樹脂の場合ほど容易ではない。水圧転写印刷法による模様や柄の付着性を高める方法として、成形品の表面にプライマーを塗布(特許文献1)したり、成形品の表面に紫外線を照射する(特許文献2)などの前処理をすることが提案されている。
ところで、ポリアミド樹脂に関しては、ポリアミド樹脂が結晶性樹脂であること、吸水性が高いこと、ガラス繊維を始めとする無機強化材を添加した無機強化ポリアミド樹脂は成形品外観(鏡面表面光沢、シボ面均一表面性等)が無機強化材によって極度に低下するなどの欠点があるため、これまで水圧転写印刷を施す試みはほとんどなく、水圧転写印刷性を高める要望もなかった。
1.(A)結晶性ポリアミド樹脂30〜70質量部、(B)無機強化材5〜60質量部、(C)結晶性ポリアミド樹脂に相溶するか分散可能な樹脂で結晶性ポリアミド樹脂の水の接触角を高める樹脂1〜10質量部、(D)高級脂肪酸金属塩及び高級脂肪酸誘導体の少なくとも一方を0.05〜2質量部含有してなるポリアミド樹脂組成物であり、かつ該組成物を用いて成形した鏡面成形品の表面に対する水の接触角θwが下記式1を満足することを特徴とする水圧転写印刷成形品用ポリアミド樹脂組成物。
80°≦θw≦105° ・・・・・式1
2.前記鏡面成形品の表面に対するヨウ化メチレンの接触角θyが下記式2を満足する前記1に記載の水圧転写印刷成形品用ポリアミド樹脂組成物。
30°≦θy≦50° ・・・式2
3.前記(C)結晶性ポリアミド樹脂に相溶するか分散可能な樹脂で結晶性ポリアミド樹脂の接触角を高める樹脂が、テルペンフェノール系樹脂である前記1又は2に記載の水圧転写印刷成形品用ポリアミド樹脂組成物。
4.前記(B)無機強化材が、ガラス繊維及び板状晶強化材の少なくとも一方である前記1〜3いずれかに記載の水圧転写印刷成形品用ポリアミド樹脂組成物。
5.前記(A)結晶性ポリアミド樹脂が、脂肪族ポリアミド樹脂98〜60質量部、半芳香族ポリアミド樹脂2〜40質量部の配合比率である前記1〜4いずれかに記載の水圧転写印刷成形品用ポリアミド樹脂組成物。
本発明の水圧転写印刷成形品用ポリアミド樹脂組成物は、(A)結晶性ポリアミド樹脂30〜70質量部、(B)無機強化材5〜60質量部、(C)結晶性ポリアミド樹脂に相溶するか分散可能な樹脂で結晶性ポリアミド樹脂の水の接触角を高める樹脂1〜10質量部、(D)高級脂肪酸金属塩及び高級脂肪酸誘導体の少なくとも一方を0.05〜2質量部含有してなるポリアミド樹脂組成物であり、かつ該組成物を用いて成形した鏡面成形品の表面に対する水の接触角θwが下記式1を満足することを特徴とする。
80°≦θw≦105° ・・・・・式1
鏡面成形品の表面に対する水の接触角θwは、好ましくは85°以上、さらに好ましくは90°以上である。
水圧転写印刷する場合、成形品の表面が鏡面の場合には比較的印刷性が良好であっても、成形品の表面にシボや凹凸などが付与されていたり曲面を持つ成形品であると、水圧転写印刷性が著しく劣るようになる場合がある。このような場合、水の接触角θwは高い方が好ましいが、105°を超えると、転写インクと成形品との密着性が劣るようになる傾向がある。
さらに、鏡面成形品の表面に対するヨウ化メチレンの接触角θyが下記式2を満足することが好ましい。
30°≦θy≦50° ・・・・式2
ヨウ化メチレンの接触角θyは、さらに好ましくは、30°≦θy≦40°である。θyが50°以上の場合は転写インクと成形品との密着性が劣る。θyが大きい方が転写インクと成形品との密着性が向上するが、θyを30°以下にし、かつθwを式1の範囲にすることは難しい。
γsh≦10 mN/m ・・・・・式3
45 mN/m≧γsd≧35 mN/m ・・・式4
式3及び式4を満足することにより、安定して水圧転写印刷が可能である。又γshは、5以下であることがより好ましい。
本発明における結晶性とは、樹脂を160℃×1時間加熱後、示差走査熱量計(DSC)で窒素雰囲気下で20℃/分の昇温スピードで昇温した場合の結晶融解量が3J/gを超えるものである。
本発明における(A)成分は、通常よく用いられている成形材料の96%H2SO4測定による相対粘度は2.3以上であるが、本発明に使用する場合の相対粘度は1.7〜2.2の範囲が好ましい。特に好ましいのは1.9〜2.1の範囲である。なお1.7未満ではタフネス性が低下し、好ましくなく、2.2を超えると、流動性が低下し目的とする成形品外観が得られないので好ましくない。
中粘度樹脂と低粘度樹脂とのブレンドの場合は、中粘度樹脂90〜20質量部、低粘度樹脂10〜80質量部の配合比率、脂肪族ポリアミド樹脂と半芳香族ポリアミド樹脂とのブレンドの場合は、脂肪族ポリアミド樹脂98〜60質量部、半芳香族ポリアミド樹脂2〜40質量部の配合比率であることが好ましい。
前駆体aとしてのフェノールの置換基誘導体は、フェノールのベンゼン核上に、アルキル基、ハロゲン原子、水酸基より選ばれる置換基を1〜3個有するものが好ましく用いられる。その具体例としては、クレゾール、キシレノール、エチルフェノール、ブチルフェノール、t−ブチルフェノール、ノニルフェノール、3,4,5−トリメチルフェノール、クロロフェノール、ブロモフェノール、クロロクレゾール、ヒドロキノン、レゾルシノール、オルシノールなどを挙げることができ、前駆体bは、二重結合を2個有する脂肪族炭化水素であり、環状構造を有してもよい。
前駆体bの例としては、ブタジエン、イソプレン、ペンタジエン、ヘキサジエン、単環性の化合物として、シクロヘキサジエン、ビニルシクロヘキセン、シクロヘプタジエン、シクロオクタジエン、C10H16の分子式で表される単環式モノテルペン(ジペンテン、リモネン、テルピノレン、テルピネン、フェランドレン)など、二環性の化合物として、2,5−ノルボルナジエン、テトラヒドロインデン、C15H24の分子式で表される二環式セスキテルペン(カジネン、セリネン、カリオフィレンなど)など、三環性の化合物としてジシクロペンタジエンなどを挙げることができる。
そのなかでも混和性、熱安定性の点で分子量が300以上のテルペンフェノール樹脂が好ましく、ジペンテン−フェノール共重合体、α−ピネン−フェノール共重合体が特に好ましい。
(2)パーフルオロオレフィン、フッ化ビニリデン、及びビニルエステルを必須の構成成分とし、これらのモル比が、パーフルオロオレフィン20〜80%、フッ化ビニリデン5〜80%、ビニルエステル3〜45%の共重合体を加水分解して得られる水酸基含有フッ素重合体(特開昭59−174657号公報)。
(3)上記の(1)又は(2)に記載した水酸基含有フッ素重合体に、二塩基酸無水物を反応させてエステル化し、水酸基の少なくとも1部をカルボキシル基に変換したフッ素重合体(特開昭58−136605号公報)などが挙げられる。
水酸基又はカルボキシル基などの極性基含有エステル系樹脂、スチレン系樹脂としては、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチルなどの(メタ)アクリル酸エステル、ビニルアルコールやヒドロキシアルキルビニルエーテル等の水酸基を有するモノマー、スチレンなどの共重合体であり、水酸基やカルボキシル基を有する(メタ)アクリル・スチレン系ポリオール樹脂等が挙げられる。
本発明において水圧転写印刷時に転写不良発生を抑制できる理由については現時点では明確ではないが、水圧転写印刷時に、水圧転写シートと被転写成形体との間への水の浸入が抑制でき、インクの被転写成形体への転写が妨げられることがないためと考えられる。
耐熱安定剤として用いられる銅化合物としては、例えば塩化銅、臭化銅、ヨウ化銅、リン酸銅、銅アンモニウム錯体、ステアリン酸銅、モンタン酸銅、アジピン酸銅、プロピオン酸銅、イソフタル酸銅、テレフタル酸銅、安息香酸銅、ピロリン酸銅、酢酸銅、アンモニア銅等が挙げられる。好ましくは臭化銅、塩化銅、ヨウ化銅、酢酸銅が用いられる。銅化合物の配合量は、ポリアミド樹脂100質量部に対して0.01〜1質量部であり、好ましくは0.01〜0.5質量部である。0.01質量部下であると十分な耐熱性が得られず、1質量部より多いとポリアミドの吸水による変色が顕著となる。
(2)水分率(カールフィッシャー法):JIS K−6810にて測定した。
(3)試験用成形体の成形
鏡面仕上げ及びシボ加工の100×150×2mmtの金型を使用し、東芝株式会社製射出成形機 IS−100で樹脂温度=280℃、金型温度=80℃で試験用成形体を得た。
なお、シボは、深さ7μm、ピッチ70μmで凹部が形成されているものである。
さらに、得られたシボ表面の試験用成形体を曲げ試験機(オリエントコーポレーション製テンシロンUCT500)を用いて成形体の端を固定した状態で中央に荷重をかけて、R700のゆるい曲面を形成させた。
(4)接触角の測定:
協和界面科学株式会社製の接触角計により、水及びヨウ化メチレンの試験用成形体表面に対する接触角θw、θyを常温常湿(20℃、60%RH)の条件下で測定した。
また、これらの測定値から前述の式3、式4により表面エネルギーにおける水素結合力成分項γshと分散力成分項γsdについても算出した。
(5)水圧転写用シート
厚さ40μmの水溶性フィルム(日本合成フィルム(株):ハイセロン)からなる基材フィルムの表面に、下記の印刷用の着色インキにより、線幅2mm、線の中心から隣接する線の中心迄の距離5mmの碁盤目模様からなる転写用の印刷層を、グラビア印刷法によって形成し、水圧転写用シートを得た。
着色インキ:ジケトピロロピロール10.0質量部、フッ化ビニリデン樹脂22.8質量部、アクリルポリオール樹脂7.1質量部、四弗化エチレン樹脂によるフッ素ワックス(分散剤)3.0質量部、メチルエチルケトン(真溶剤)10.0質量部、遅乾溶剤47.1質量部、遅乾溶剤(トルエン:24.5質量部、酢酸エチル:10.0質量部、酢酸ブチル:12.6質量部)
前記の水圧転写用シートにおける転写用の印刷層面に、下記の混合組成(i)の活性剤をスプレー塗工法によって13g/m2に塗布した後、水温30℃の水面に前記活性剤を塗布してある転写用の印刷層面が上面になるようにして浮かべ、1分経過した後に試験成形体を上方から押し入れ、該成形体の表面に転写用シートを延展,密着させた。
次いで、表面に水圧転写用シートが延展,密着している試験成形体を水中から引き出し、40℃の温水で30分間シャワーした後、さらに清水でシャワーし、水圧転写用シートにおける基材フィルムを除去し、続いて乾燥工程を経ることによって、水圧転写による碁盤目模様の転写層を有する試験成形体を得た。
活性剤の混合組成(i)
ブチルセロソルブアセテート26質量部、ブチルカルビトールアセテート26質量部、ブチルメタクリレート重合体8質量部、ジブチルフタレート20質量部、硫酸バリウム(粉末)20質量部。
前記の水圧転写用シートを用いて水圧転写による碁盤目模様の試験成形体への転写状態を評価した。
○:転写不良が全く認められない(碁盤目模様が明確に転写されている)。
△:転写不良がわずかに認められる(碁盤目模様の一部に転写不良箇所がある)。
×:転写不良が著しく認められる(碁盤目模様の所々に転写不良箇所がある)。
表1に示す配合物組成に、さらに耐熱安定剤として、ヨウ化銅0.02質量部、ヨウ化カリウム0.15質量部を加えた混合物を調整後、35φ2軸押出機を用いてポリアミド樹脂組成物ペレットを製造した。その時の樹脂温度230〜290℃、スクリュー回転数は70〜120rpmで実施した。押出機より押出されたペレット化された樹脂組成物は水分率0.05%以下に乾燥後、試験用成形体を成形し、評価に供した。その結果を表1に示す。
・中粘度ナイロン6:東洋紡績株式会社製、東洋紡ナイロンT−800、融点222℃、ηr2.5。
・低粘度ナイロン6:東洋紡績株式会社製、東洋紡ナイロンT−840、融点222℃、ηr2.2。
・MXD6:ポリ(メタキシリレンアジパミド)、相対粘度(ηr)=2.1。
・テルペンフェノール系樹脂*1:ヤスハラケミカル(株)製 YSポリスターS145
・極性基及びフッ素含有重合体*2:フルオロオレフィン−シクロヘキシルビニルエーテル−ヒドロキシエチルビニルエーテル共重合体。
・アクリル・スチレン系重合体*3:メタアクリル酸ブチル−ヒドロキシエチルビニルエーテル−スチレン共重合体。
・ガラス繊維:日本硝子繊維(株)製、RES03−TP57E。
・タルク:勝光山鉱業所(株)製、KST−W。
・ワラストナイト:キンセイマイテック(株)製、FPW ♯800。
Claims (5)
- (A)結晶性ポリアミド樹脂30〜70質量部、(B)無機強化材5〜60質量部、(C)結晶性ポリアミド樹脂に相溶するか分散可能な樹脂で結晶性ポリアミド樹脂の水の接触角を高める樹脂1〜10質量部、(D)高級脂肪酸金属塩及び高級脂肪酸誘導体の少なくとも一方を0.05〜2質量部含有してなるポリアミド樹脂組成物であり、かつ該組成物を用いて成形した鏡面成形品の表面に対する水の接触角θwが下記式1を満足することを特徴とする水圧転写印刷成形品用ポリアミド樹脂組成物。
80°≦θw≦105° ・・・式1 - 前記鏡面成形品の表面に対するヨウ化メチレンの接触角θyが下記式2を満足する請求項1に記載の水圧転写印刷成形品用ポリアミド樹脂組成物。
30°≦θy≦50° ・・・式2 - 前記(C)結晶性ポリアミド樹脂に相溶するか分散可能な樹脂で結晶性ポリアミド樹脂の接触角を高める樹脂が、テルペンフェノール系樹脂である請求項1又は2に記載の水圧転写印刷成形品用ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(B)無機強化材が、ガラス繊維及び板状晶強化材の少なくとも一方である請求項1〜3いずれかに記載の水圧転写印刷成形品用ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(A)結晶性ポリアミド樹脂が、脂肪族ポリアミド樹脂98〜60質量部、半芳香族ポリアミド樹脂2〜40質量部の配合比率である請求項1〜4いずれかに記載の水圧転写印刷成形品用ポリアミド樹脂組成物。
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