JP4451130B2 - 高分子量ポリアミド樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、従来の方法ではある程度の熱安定性の向上は見られるが、十分に満足できる成果を出すには至っていない。
すなわち本発明は、
1.相対粘度RVが80以上350以下である高分子量ポリアミド66(A)100重量部に対して、ヒンダードフェノール類から選ばれる有機系熱安定剤(B)0.005〜0.1重量部、酸価が5〜50(mgKOH/g)、ケン化価が50〜200(mgKOH/g)である高級脂肪酸エステル(C)0.005〜0.1重量部および高級脂肪酸金属塩(D)0.01〜0.1重量部、銅化合物(E)とハロゲン銅以外のハロゲン化合物(F)の合計量が0.01〜1重量部で、かつハロゲン元素と銅元素のモル比が1〜50の範囲で含有するポリアミド樹脂組成物の製造方法であって、ポリアミド樹脂、成分(E)および成分(F)を予め粉砕したものを溶融混練して熱安定剤マスターバッチ(G)を得た後に、成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)および成分(G)を混合する、ポリアミド樹脂組成物の製造方法、
3.成分(G)が、ポリアミド樹脂100重量部に対して、成分(E)および成分(F)の合計量が0.01〜30重量部、(2)ハロゲン元素と銅元素のモル比が1〜50の範囲の熱安定剤マスターバッチであることを特徴とする上記1または2に記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法、
4. ポリアミド樹脂、成分(E)および成分(F)を予め平均粒径100μm未満に粉砕することを特徴とする上記1〜3いずれかに記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法、
である。
ポリアミド66の分子量は、ASTM D789に準じて測定して求まる分子量(RV)にして、成形品の耐磨耗性、耐久性の観点から80以上であり、射出成形性などに観点から350以下である。好ましくは100以上250以下であり、より好ましくは100以上200以下である。分子量は(RV)は、溶媒として90%ギ酸を用いて、3gサンプル/30mlギ酸の濃度で、25℃の温度条件下で測定する。
ポリアミド66には、本発明の目的を損なわない程度で、ポリアミド66以外、ポリアミド6、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド6T(T:テレフタル酸)、ポリアミド6I(I:イソフタル酸)などの他のポリアミド成分を混合あるいは共重合させても構わない。
かかるハロゲン銅以外のハロゲン化合物は、ヨウ素と元素周期律表の1あるいは2族の金属元素との塩であり、好ましいものとしては、ヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウムなど、あるいはこれらの混合物を挙げることができ、中でも最も好ましいものとしては、ヨウ化カリウムを挙げることができる。
本発明においては、銅化合物とハロゲン銅以外のハロゲン化合物とは組み合わせて用いるが、金型汚染性がより改善されるという観点から、ハロゲン元素と銅元素とのモル比が1〜50の範囲が好ましく、5〜30の範囲がより好ましい。
また熱安定剤マスターバッチの銅化合物及びハロゲン銅以外のハロゲン化合物の配合量は、熱安定性効果が発現の観点から0.01重量部以上であり、溶融混練することの困難性から30重量部以下である。0.5〜20重量部であることが好ましく、1〜15重量部であることがより好ましい。
前記ヒンダードフェノール類は、例えば、ペンタエリストール−テトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、チオジエチレン−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N′−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオアミド]、ベンゼンプロパン酸3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシC7−C9側鎖アルキルエステル、2,4−ジメチル−6−(1−メチルペンタデシル)フェノールが挙げられる。
また、ヘキサメチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,3,5−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオン、N−フェニルベンゼンアミンと2,4,4−トリメチルペンテンとの反応生成物、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(4,6−ビス(オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン−2−イルアミノ)フェノールあるいはこれらの混合物を挙げることができる。
高級脂肪酸エステルは、高級アルコールと高級脂肪酸とのエステル、あるいは多価アルコールと高級脂肪酸とのエステル、あるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。
高級アルコールと高級脂肪酸とのエステルとして、好ましいのは、炭素数8以上の脂肪族アルコールと炭素数8以上の高級脂肪酸とのエステルであり、より好ましくは、炭素数12以上の脂肪族アルコールと炭素数12以上の高級脂肪酸とのエステルであり、最も好ましくは、炭素数12以上の脂肪族アルコールと炭素数16以上の高級脂肪酸とのエステルである。
前記炭素数8以上の高級脂肪酸としては、例えばカプリン酸、ウラデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸などを挙げることができる。
多価アルコールと高級脂肪酸の部分エステルは、多価アルコールとして、例えばグリセリン、1,2,3−ブタントリオール、1,2,3−ペンタントリオール、エリスリット、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、マニトール、ソルビトールなどが好ましく用いられ、また高級脂肪酸としては、例えばカプリン酸、ウラデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸などが好ましく用いられる。
高級脂肪酸エステルの配合量は、ポリアミド100重量部に対して、0.005〜0.1重量部であり、好ましくは0.01〜0.1重量部であり、更に好ましくは0.01〜0.05重量部である。前記の高級脂肪酸エステルの配合量は、金型汚染性の改良効果、成形品表面の銀状発生の観点から決められる。
CH3(CH2)nCOO(M)
ここで、n=8〜32であり、金属元素(M)が、元素周期律表の1、2、3族元素、亜鉛、アルミニウムなどが好ましく用いられる。中でも、より好ましいものとしては、例えばカプリン酸、ウラデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸のリチウム塩、ナトリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、亜鉛塩、アルミニウム塩など、あるいはこれらの混合物を挙げることができる。
ポリアミド樹脂組成物の製造方法は、ポリアミド樹脂に有機系熱安定剤および高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸金属塩を配合する方法であれば特に限定されるものではなく、例えば、ポリアミド樹脂ペレット表面に有機系熱安定剤および高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸金属塩およびそれらの混合物を付着させる表面付着法、ポリアミド樹脂に溶融混練機により、有機系熱安定剤および高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸金属塩を配合する溶融混練法、有機系熱安定剤および高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸金属塩およびそれらの混合物のマスターバッチをポリアミド樹脂に配合するマスターバッチ法など、あるいはこれらの方法を組み合わせて配合する方法など、いずれの方法を用いてもかまわない。
ポリアミド樹脂組成物は、公知の成形方法、例えばプレス成形、射出成形、ガスアシスト射出成形、溶着成形、押出成形、吹込成形、フィルム成形、中空成形、多層成形、溶融紡糸など、一般に知られているプラスチック成形方法を用いても、良好に成形加工ができる。中でも、射出成形性に優れる。
射出成形品は、射出成形により得られた成形品であれば特に限定はされないが、特に、結束バンド、タグピン等のハイサイクルが要求される薄肉成形品や形状の複雑な成形品、そり、寸法特性が要求される薄肉平板状や長尺の成形品、成形品表面平滑性や摺動性が要求されるギア、歯車、シュー、テンショナー、ガイドレール、カムなどの摺動部品等である。
1.ポリアミド樹脂組成物の特性
(1−1)ポリアミドの分子量(RV)
溶媒として90%ギ酸を用いて、3gサンプル/30mlギ酸の濃度で、25℃の温度条件下で行う。
(1−2)高級脂肪酸エステルの酸価及びケン化価
酸価はASTM D1386、ケン化価はASTM D1387に準じる。
(2−1)ペレットの熱分解による昇華物発生具合(目視)
20gの乾燥済みペレットを50mlガラス試験管に入れ、アルミ箔で開口部に蓋をした後、アルミブロックヒーター(大洋科学工業(株)ドライサーモユニットTAH−1B)にセットし、設定温度200℃にて4時間加熱した。その時の試験管内壁面に付着している昇華物の付着具合を目視観察した。
○:付着がほとんど見られない
△:はっきり確認できる中程度に付着している
×;多量に付着している
射出成形機(日精樹脂(株)製PS40E)を用いて、シリンダー温度285℃、金型温度70℃に設定し、射出速度35%、射出8秒、冷却10秒、成形サイクル22秒の射出成形条件でキャップ形状部品の射出成形を100ショット行い、金型ガスベント部の汚れの状態を目視にて評価した。
○:ほとんど汚れていない。
△:少し付着し汚れている。
×:かなり付着し汚れている。
射出成形機(日精樹脂(株)製FN3000)を用いて、シリンダー温度290℃、金型温度80℃に設定し、射出14秒、冷却15秒の射出条件で評価用プレート(90mm×60mm,3mm厚平板)を得た。
摩擦磨耗試験は、東測精密工業(株)製ピン/プレート試験機AFT−15MSを用いて室温雰囲気下、以下の条件で摩擦係数と磨耗量を測定した。
ピン材質:SUS314
往復速度:30mm/秒
往復距離:20mm
荷重 :2kg
射出成形機(日精樹脂(株)製FN3000)を用いて、シリンダー温度300℃、金型温度80℃に設定し、射出14秒、冷却15秒の射出成形条件で評価用試験片を得た。
(a)曲げ弾性率および曲げ強度(MPa)
ASTM D790に準じて行った。
(b)引張り強度(MPa)および引張伸度(%)
ASTM D638に準じて行った。
ポリアミド樹脂(1)の製造
ポリアミド66原料(ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩)1600Kgを含有する50重量%水溶液を用い、末端封鎖剤として酢酸60g、シリコーン系消泡剤70gを配合し、下部に抜出しノズルを有する約4000リットルのオートクレーブ中に仕込み、50℃の温度条件下で混合し窒素で置換した。次に温度を50℃から約150℃まで約1時間かけて昇温した。この際オートクレーブ内の圧力を、ゲージ圧にして約0.15MPaに保つため水を系外に除去しながら加熱を続けた。更にオートクレーブを密閉状態にし、温度を150℃から約220℃まで約1時間をかけて昇温して圧力をゲージ圧にして約1.77MPaまで上昇させた。その後、温度を約220℃から約280℃まで約1時間をかけて昇温するが、圧力は約1.77MPaで保つように水を系外に除去しながら加熱を行った。最後に、約1時間をかけて圧力を大気圧まで降圧し、大気圧になった後、下部ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行いポリアミド樹脂(1)ペレットを得た。得られたペレットを窒素気流中、90℃の条件下で4時間乾燥した。該ポリアミドペレットの相対粘度(RV)は45であった。また、カールフィッシャー法で測定した水分率は0.08重量%であった。
ポリアミド樹脂(2)の製造
ポリアミド66原料(ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩)1600Kgを含有する50重量%水溶液、酢酸銅0.276Kgとヨウ化カリウム3.17Kgの混合物、シリコーン系消泡剤70gを配合し、下部に抜出しノズルを有する約4000リットルのオートクレーブ中に仕込み、50℃の温度条件下で混合し窒素で置換した。次に温度を50℃から約150℃まで約1時間かけて昇温した。この際オートクレーブ内の圧力を、ゲージ圧にして約0.15MPaに保つため水を系外に除去しながら加熱を続けた。更にオートクレーブを密閉状態にし、温度を150℃から約220℃まで約1時間をかけて昇温して圧力をゲージ圧にして約1.77MPaまで上昇させた。その後、温度を約220℃から約280℃まで約1時間をかけて昇温するが、圧力は約1.77MPaで保つように水を系外に除去しながら加熱を行った。最後に、約1時間をかけて圧力を大気圧まで降圧し、大気圧になった後、下部ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行いポリアミド樹脂(2)ペレットを得た。得られたペレットを窒素気流中、90℃の条件下で4時間乾燥した。ポリアミドペレットの相対粘度(RV)は43であった。また、カールフィッシャー法で測定した水分率は0.10重量%であった。
ポリアミド樹脂(3)の製造
製造例1で得たペレット4バッチ分5トンを10000L固相重合装置へ投入し、窒素置換を十分に行った。その後、スチームラインを利用してヒーター温度を220℃に設定し、窒素を30000L/時間で流しながら固相重合を行った。
その時、内温は190〜200℃で推移し、約15時間後に加熱を停止し、冷却後ペレットを取り出した。得られたペレットの相対粘度(RV)は265であった。
ポリアミド樹脂(4)の製造
製造例2で得たペレット4バッチ分5トンを用いる以外は製造例3と同様にして実施した。得られたペレットの分子量(RV)は260であった。
ポリアミド樹脂(5)の製造
固相重合の加熱時間を20時間とした以外は製造例3と同様にして実施した。得られたペレットの相対粘度(RV)は380であった。
ポリアミド樹脂(6)の製造
酢酸銅0.0276kgとヨウ化カリウム0.317kgの混合物を配合する以外は製造例2と同様にポリアミド樹脂ペレットを得た。このペレットを用いて製造例3と同様にして実施した。得られたペレットの分子量(RV)は280であった。
熱安マスターバッチ(1)の製造
レオナ9200ペレット(旭化成ケミカルズ(株)製ポリアミド66/6コポリマー)100重量部に対して、ヨウ化銅粉末1.5重量部、予め微細化した平均粒径20μmのヨウ化カリウム粉末12重量部、ステアリン酸カルシウム粉末0.27重量部を混合し、凍結粉砕により微細化した混合パウダー原料を作成した。この原料を用いて、二軸押出機にて溶融温度280℃で溶融混練して熱安マスターバッチを得た。
熱安マスターバッチ(2)の製造
平均粒径500μm以上のヨウ化カリウム粉末を用い、凍結粉砕して混合パウダーを予め作成しないこと以外は製造例7と同様にして実施した。
熱安マスターバッチ(3)の製造
ヨウ化銅粉末0.05重量部、ヨウ化カリウム粉末3重量部とする以外は製造例7と同様にして実施した。
ヨウ化銅粉末5重量部、ヨウ化カリウム粉末30重量部とする以外は製造例7と同様にして実施を試みたが、溶融混練することができず熱安マスターバッチを得ることができなかった。
製造例3のポリアミド樹脂(3)ペレット100重量部に対して、Irganox1098(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製N,N‘−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオアミド])を0.05重量部、Licowax−E(クラリアントジャパン(株)製モンタン酸エステルワックス)を0.05重量部、SA−1500(堺化学工業(株)製ジステアリン酸アルミニウム)を0.05重量部、展着剤(日本油脂(株)製PEG−400)を0.05重量部になるようにタンブラーを用いて混合し、ポリアミド樹脂組成物を得た。評価結果を表1に示す。
製造例4のポリアミド樹脂(4)ペレット100重量部に対して、Irganox1098(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製N,N‘−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオアミド])を0.025重量部、Licowax−E(クラリアントジャパン(株)製モンタン酸エステルワックス)を0.025重量部、SA−1000(堺化学工業(株)製モノステアリン酸アルミニウム)を0.05重量部、展着剤(日本油脂(株)製PEG−400)を0.03重量部になるようにタンブラーを用いて混合し、ポリアミド樹脂組成物を得た。評価結果を表1に示す。
黒着色マスターバッチを5重量部添加する以外は参考例2と同様にして実施した。評価結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂(3)の代わりに、製造例1のポリアミド樹脂(1)を用いる以外は参考例1と同様にして実施した。評価結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂(3)の代わりに、製造例5のポリアミド樹脂(5)を用いる以外は参考例1と同様にして実施した。評価結果を表1に示す。
Irganox1098を添加しない以外は参考例1と同様にして実施した。評価結果を表1に示す。
Licowax−Eを添加しない以外は参考例1と同様にして実施した。評価結果を表1に示す。
SA−1500を添加しない以外は参考例1と同様にして実施した。評価結果を表1に示す。
タンブラーを用いる代わりに二軸押出機(東芝機械(株)製TEM35)を用いて290℃の条件下で溶融混練し、ポリアミド樹脂組成物を得る以外は参考例3と同様にして実施した。評価結果を表1に示す。
Irganox1098の代わりに、Irganox1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート])を0.1重量部、Licowax−Eの代わりにLicowax−OP(クラリアントジャパン(株)製モンタン酸部分ケン化エステルワックス)を0.05重量部を用いる以外は参考例4と同様にして実施した。
製造例6のポリアミド樹脂(6)ペレットを用いる以外は参考例2と同様にして実施した。評価結果を表2に示す。
製造例3のポリアミド樹脂(3)ペレット100重量部に対して、更に製造例7の熱安マスターバッチ(1)ペレット3重量部を混合する以外は参考例1と同様にして実施した。評価結果を表2に示す。
製造例8の熱安マスターバッチ(2)を用いる以外は参考例11と同様にして実施した。評価結果を表2に示す。
製造例9の熱安マスターバッチ(3)を用いる以外は参考例11と同様にして実施した。評価結果を表2に示す。
Claims (4)
- 相対粘度RVが80以上350以下である高分子量ポリアミド66(A)100重量部に対して、ヒンダードフェノール類から選ばれる有機系熱安定剤(B)0.005〜0.1重量部、酸価が5〜50(mgKOH/g)、ケン化価が50〜200(mgKOH/g)である高級脂肪酸エステル(C)0.005〜0.1重量部および高級脂肪酸金属塩(D)0.01〜0.1重量部、銅化合物(E)とハロゲン銅以外のハロゲン化合物(F)の合計量が0.01〜1重量部で、かつハロゲン元素と銅元素のモル比が1〜50の範囲で含有するポリアミド樹脂組成物の製造方法であって、ポリアミド樹脂、成分(E)および成分(F)を予め粉砕したものを溶融混練して熱安定剤マスターバッチ(G)を得た後に、成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)および成分(G)を混合する、ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 成分(A)100重量部に対して、熱安定剤マスターバッチ(G)0.1〜100重量部を配合することを特徴とする請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 成分(G)が、ポリアミド樹脂100重量部に対して、成分(E)および成分(F)の合計量が0.01〜30重量部、(2)ハロゲン元素と銅元素のモル比が1〜50の範囲の熱安定剤マスターバッチであることを特徴とする請求項1または2に記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- ポリアミド樹脂、成分(E)および成分(F)を予め平均粒径100μm未満に粉砕することを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
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