JP5283502B2 - 極性が制御されたiii族窒化物薄膜及びその製法 - Google Patents
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Description
本発明の根拠となる研究は、海軍研究所(ONR)からの資金、助成金番号N00014−01−1−0301により一部支援された。米国政府は、本発明の主題に関心がある。
エラー 2N又はGaN、を除去するのに当技術で有用と認められる任意の方法により実施できる。本発明の一実施形態では、バッファ層の一部を選択的に除去するステップは、蒸着金属マスクを使用して、バッファ層への金属マスクの接着を高め、除去から守ることを含む。好ましくは、金属マスクは、チタンマスクである。金属マスクで保護されていないバッファ層部分を除去するために、強塩基を使用できる。特定の一実施形態では、60℃の6M KOHを基板に1分間適用して、保護されていないバッファ層を除去し、露出基板表面(例えば裸サファイア)を露呈させる。次いで、金属マスクを慣用の方法により除去して、バッファ層がその一部をまだ被覆する、選択的にパターン化された基板表面が現れる。
化物とを、高温で反応させて、以下の一般式:
MR3+HX3⇔MX+3RH
[式中、MはIII族金属であり、Xは、V族元素であり、Rは、有機配位子、例えばC
H3又はC2H5である]によりIII族−V族化合物を生じることを含む。MOVPE
に使用される一般的III族成分前駆体には、Ga(CH3)3、Ga(C2H5)3、Al(CH3)3、Al(C2H5)3、In(CH3)3があるが、これらに限定はされない。MOVPEに使用される一般的V族成分前駆体には、NH3、PH3及びAsH
3があるが、これらに限定はされない。MOVPEは、Tischler,M.A.,“Advances in Metalorganic Vapor−Phase Epitaxy”,IBM J.Res.Develop.,34(6),1990年11月に、更に完全に記載され、これは、参照することにより本明細書の一部を構成する。
るので、III−V族薄膜を製造するのに使用される前駆体のモル分率は、特定の材料及
び構造物を製造するために正確に制御せねばならない。MOVPEは、気相の前駆体を、薄膜がその上に堆積される予定の基板を容れた反応チャンバ(しばしば石英容器)に搬送するようにデザインされた反応器中で行うことができる。液体中に気体キャリアをあわ立てることにより、一般に液体である有機金属(metalorganics)を反応チャンバに移送する。一般に、従来技術では、キャリアガスとして、H2が使用される。しかしながら、意想外にも、本明細書中に記載されるように、本発明は、キャリアガス及びまた希釈剤として不活性ガスを使用することにより、同じ速度で堆積された平滑なN極性及びIII族極性薄膜の製造を可能にする。従って、III族窒化物薄膜の堆積は、H2ガスが、実質的に外部源から導入されないような条件下で実施される。H2ガスの導入は完全に回避されるのが好ましい。
Ga(g)+NH3(g)→GaN(s)+3/2H2(g)
により表すことができる。Ga種は、前記式によりNH3と直接に反応する。GaN薄膜は基板表面上に堆積され、H2は、反応副産物として生じる。GaNの堆積が、堆積反応器中のH2分圧により影響されることが報告されてきた。反応体を(当技術で従来記載される)反応チャンバに搬送する輸送ガスとしてのH2の使用は、H2分圧を増加させる。H2分圧を増加させた結果として、NH3及びH2希釈剤の解離から生じる原子及び分子水素との反応を介してGaNの強化された腐食が起こる。従って、H2がGaN薄膜堆積においてキャリア又は希釈剤として使用される場合、III族成分に対するV族成分の高
いモル比を保持すべきことが一般に容認されている。例えば、2000より大きいV/I
II比は、一般に、H2を使用する場合のIII族窒化物薄膜堆積のために必要とみなされる。
a極性配向及びN極性配向の平滑GaN薄膜の製造を可能にする。これは、窒素前駆体として使用すべきNH3量を著しく減じることを可能にする点で特に有利であり、この減少は、プロセス費用の著しい減少と相関する。
「c面サファイア上に横方向GaNベース二極性構造物を製造するためのMOVPEプロセス」
本発明の一実施形態により、横方向二極性GaN薄膜が、c面サファイア上に成長した。サファイア基板は、露出基板表面を1080℃で10分間真空アニールを施し、その後、基板表面をH2:N2比1:1を使用して水素ガスにより、反応器圧20Torr、1080℃で10分間クリーニングして準備した。
)。堆積は、2slmのNH3及び3slmのN2を総流量6.01slmで用いて、反応器圧20Torr、640℃の温度で10.5分間実施した。バッファ層は、0.4slmのNH3及び1.6slmのN2を用いて、反応器圧20Torr、1030℃で10分間アニールした。反応器が70℃/分の割合で室温に冷却される間、これらの条件を維持した。
H3、1.6slmのN2及びTEGを用いて実施した。反応器温度は、1030℃であり、反応器圧は20Torrであった。前処理した基板を用いた、これらの堆積条件から、薄膜のGa極性部分及び薄膜のN極性部分の両方について、成長速度1.2μm/hrが生じた。反応器は、0.4slmのNH3及び1.6slmのN2を使用し、反応器圧20Torrで、30℃/分の割合で冷却した。Ga極性薄膜(+c)は、露出AlNバッファ層を有する基板部分上に堆積し、N極性薄膜(−c)は、露出窒化層を有する基板部分上に堆積した。薄膜は、一般に、Ga極性部分及びN極性部分の両方にわたり平滑であることを特徴とし、rms粗さ約1nmを有する。
「極性制御GaN薄膜のc面サファイア上への製造」
堆積薄膜の極性配向を制御する最適化パラメータを決定する特定のプロセス条件下で、MOCVDにより、多様なGaN薄膜を製造した。全ての薄膜を縦型、冷却壁、RF加熱、低圧反応器中で製造した。反応器基本圧は1×10-7Torrであった。Ga、Al、及びN前駆体として、トリエチルガリウム(TEG)、トリメチルアルミニウム(TMA)及びNH3をそれぞれ使用した。製造の最中に使用される唯一の輸送ガス(キャリア)は、N2であり、しかるべきステップでは、唯一の希釈剤としても使用された。コーティング用基板は、直径2インチの(0001)配向サファイアウェーハであった。
基板製造は、930℃で、NH3:N2比1:1での窒化から構成された。窒化時間は、以下のスケジュールに従い変化させる。サンプルA−30秒、サンプルB−1分、サンプルC−2分、サンプルD−5分。GaN薄膜堆積前に、他の基板前処理は行わなかった。
サンプルEは、基板前処理を行わず、GaN薄膜は清浄サファイア基板表面上に直接に堆積させた。
サンプルFとGそれぞれに930℃で、2分間持続してNH3:N2比1:1での窒化を施した。NH3とN2(1:1比)を、窒化物/III族比24500を得るのに必要な量で存在するTMAと共に使用して、AlNバッファ層をそれぞれのサンプルに施した。バッファ層堆積を、温度600℃でほぼ5〜10分間実施して、所望のバッファ層厚さを得た。サンプルFでは、AlNバッファ層を、厚さ40nmで施与した。サンプルGでは、AlNバッファ層を20nmの厚さに施与した。両サンプルは、0.4slmのNH3及び1.6slmのN2を使用し、20分間アニールした。アニールステップは、バッファ層堆積後直ちに始め、アニール温度は、アニールステップの継続の間、600℃から1030℃まで増加させた。
Claims (15)
- 露出面を有する基板上に二つの極性をもつIII族窒化物の薄膜を堆積させる方法であって、
(a)前記基板に第1の窒化処理を施し、この基板の露出面を窒化層で被覆するステップと、
(b)前記窒化層を有する前記基板の表面へバッファ層を設けるステップと、
(c)前記バッファ層をアニール処理するステップと、
(d)前記基板表面から前記バッファ層の一部を選択的に除去することを含む、前記基板表面を選択的にパターン化するステップと、
(e)場合により、前記選択的にパターン化された基板表面をアニール処理するステップと、
(f)前記基板の一部が露出した窒化層で被覆され、前記基板表面の残りの部分が露出したバッファ層で被覆されるように、前記基板に第二の窒化処理を施すステップと、
(g)前記露出した窒化層の基板部分に堆積した薄膜がN極性となり、前記露出したバッファ層の基板部分に堆積した薄膜がIII族極性となるように、前記基板上にIII族窒化物の薄膜を堆積させるステップと
を含み、前記III族窒化物の薄膜を堆積させるステップにおいて、化学気相蒸着法(CVD)を行い、前記堆積させるIII族窒化物の薄膜のIII族極性部分とN極性部分の両方にわたって、rmsで約8nm未満の表面粗さを有する前記III族窒化物の薄膜を堆積させる方法。 - 外部源から実質的に水素ガスを導入しない請求項1に記載の方法。
- 外部源から水素ガスを導入することを完全に回避する請求項1に記載の方法。
- 不活性ガスとして、キャリアと希釈剤の両方を使用する請求項1に記載の方法。
- 前記不活性ガスが窒素ガスを含む請求項4に記載の方法。
- 窒素前駆体/III族前駆体の割合が、約1000未満である請求項1に記載の方法。
- 前記第一及び第二窒化ステップが、不活性ガスで希釈されたアンモニアを、約800℃より高い温度で、約5分未満の時間にわたって基板に供給することを含む請求項1に記載の方法。
- 前記バッファ層を約10nm〜約100nmの厚さで設ける請求項1に記載の方法。
- 前記アニールステップが、不活性ガスで希釈されたアンモニアを、約950℃〜約1100℃の温度で、約5分〜約30分の時間にわたって基板に供給することを含む請求項1に記載の方法。
- 前記N極性薄膜及び前記III族極性薄膜が、それぞれほぼ同じ速度で堆積する請求項1に記載の方法。
- 前記III族窒化物薄膜の堆積では物質移動が制限されている請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法により製造される二つの極性をもつIII族窒化物の薄膜であって、この二極性のIII族窒化物の薄膜が、化学気相蒸着法(CVD)により堆積された薄膜であり、且つこの薄膜のN極性部分とIII族極性部分の両方にわたって、表面粗さがrmsで約8nm未満である薄膜。
- 露出面を有する基板上にIII族窒化物の薄膜を堆積させる方法であって、
(a)前記基板を窒化処理して、この基板の前記露出面を窒化層で被覆するステップであって、この窒化処理が、不活性ガスで希釈されたアンモニアを供給することを含み、この窒化処理が、約800℃より高い温度で、約5分未満の時間にわたり実施されるステップと、
(b)前記窒化層を有する前記基板の表面にIII族窒化物の薄膜を堆積させ、この堆積した薄膜をN極性にするステップであって、この堆積ステップが、窒素前駆体/III族前駆体の割合を約1000未満として、III族金属前駆体と窒化物前駆体を不活性ガスからなるキャリアと共に供給することを含むステップと
を含み、前記III族窒化物の薄膜を堆積させるステップが化学気相蒸着法(CVD)を含み、前記堆積した薄膜の表面粗さが、rmsで約8nm未満である方法。 - 外部源から実質的に水素ガスを導入しない請求項13に記載の方法。
- 外部源から水素ガスを導入するのを完全に回避する請求項13に記載の方法。
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