JP5283031B2 - コイン積層状ナノ炭素材料複合体を用いた電子デバイス - Google Patents
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Description
しかしながら、この方法においても、触媒となる金属の粒径や化学状態を制御することが困難であり、ナノ炭素材料の構造を制御して合成することができない。このため、実用化の際に要求される、所望の構造の材料を作り分けて得ることはできず、結果的に収率が低下することは避けられなかった。
上記構成によれば、ダイヤモンド粒子とコイン積層構造を有するナノ炭素材料を一体化した複合体とすることにより、ナノ炭素材料を集合体として扱うことが容易となり、ペースト化や他物質との混合の際、不均一となったり飛散したりすることが無くなり、プロセス適性が向上できる。また、ダイヤモンドは化学的に非常に安定な物質であるため、様々なプロセスにおいても高い耐性を持つことから、実用用途における特性に悪影響を及ぼすことはない。また、コイン積層構造を有するナノ炭素材料とすることで、最も一般的なナノ炭素材料であるカーボンナノチューブよりもエッジ部の表面積が大幅に増加するため、電子放出の際のエミッションサイトが多数存在し、また触媒担持やドーピングなど表面修飾等が容易であり、実用材料として適用した場合に、特に各種素子等の特性及び効率の向上を図ることができる。
上記構成によれば、熱化学気相成長法を用い、かつ、ダイヤモンド粒子を金属触媒の下地として用い、ダイヤモンド触媒粒子とするので、触媒の径を制御しかつ均一に作製することができ、これによりナノ炭素材料の径の制御が可能となる。
上記構成によれば、電子放出素子材料を、ダイヤモンド粒子とコイン積層ナノ炭素材料とを一体化した複合体としている。また、ダイヤモンド粒子を核として、粒状集合体が均一に形成されているため、電子放出特性、すなわち電子放出能ならびに均一性、信頼性が向上する。ここで、ダイヤモンド粒子は、ナノ炭素材料を束ねる核として機能する。ダイヤモンドは化学的に非常に安定な物質であるため、様々なプロセスにおいても高い耐性を持つことから、実用用途における特性に悪影響を及ぼすことはない。また、コイン積層構造を有するナノ炭素材料で構成されるため、最も一般的なナノ炭素材料であるカーボンナノチューブと異なり、グラフェンシートのエッジ部が非常に多く存在するためエミッションサイトが多数存在することになり、より高性能かつ高信頼性の電子放出特性を得ることができる。
基体上に接着性のある導電層を設けることで、電子放出素子材料となるナノ炭素材料複合体をペースト化せず、直接導電層上に固定することができる。これにより、ペースト化の際にエミッタとなるナノ炭素材料複合体に有機あるいは無機バインダーが介在や残留することなく、電子放出特性の劣化をまねくことを避けることができる。つまり、導電層上に導電性接着層を設けることでバインダーフリーとして、より高性能、高信頼性の電子放出素子を得ることができる。
コイン積層構造を有するナノ炭素材料の直径は、好ましくは、1〜50nmである。
コイン積層構造を有するナノ炭素材料は、好ましくは、グラフェンシートが重なった構造を有している。
ダイヤモンド粒子は、好ましくは、コイン積層構造を有するナノ炭素材料と同オーダーの粒径を有している。
上記構成によれば、高性能、高歩留まりでかつロット間ならびに面内バラツキのない本発明の電子放出素子を用いることにより、対向側に蛍光体を配した、簡便な、いわゆる二極管の真空パネルを構成することによっても、輝度が非常に高くかつ面内バラツキのない高品質の面発光素子を得ることができる。
最初に、本発明のコイン積層状ナノ炭素材料複合体について説明する。
図1は本発明のコイン積層状ナノ炭素材料複合体の構成を示す模式断面図である。図1に示すように、本発明のコイン積層状ナノ炭素材料複合体1は、核となるダイヤモンド粒子2と、ダイヤモンド粒子2上に成長したコイン積層構造を有するナノ炭素材料3とからなるものである。図1では、コイン積層構造を有するナノ炭素材料3が直接ダイヤモンド粒子2上に存在する場合を示しているが、コイン積層構造を有するナノ炭素材料3が、金属あるいは酸化物をはじめとする金属化合物を介して、ダイヤモンド粒子2上に存在する場合もある。
図2は、本発明のコイン積層状ナノ炭素材料複合体の製造工程を示し、(a)はダイヤモンド粒子22に遷移金属触媒を担持したダイヤモンド触媒粒子24を、(b)は製造されたコイン積層状ナノ炭素材料複合体21を模式的に示す図である。
図2(a)に示すように、本発明に用いるダイヤモンド粒子22は工業的に研磨用として市販されているものでよく、高い比表面積を有するもので、望ましくは10m2/g以上のものを用いることにより、特に良い反応効率並びに均一性を得ることができる。ダイヤモンド粒子22は、粒径範囲により分別されたものが市販されているので、粒径1μmより小さいナノサイズの粒径範囲を選定すれば、ナノダイヤモンド粒子として利用することができる。
触媒担体へ金属触媒を担持するには、所定量の金属塩、例えばパラジウムアセテートなどに所定量のダイヤモンド粒子22を加え、その後で過剰の水を蒸発させ、乾燥後400〜500℃の空気気流中で焼成し、金属塩の分解と酸化を起こさせ、金属塩を酸化物に転換する。焼成温度はこれより低いと十分に硝酸塩などの不純物を除去できず、活性を発現しないか又は活性が低下するので好ましくない。焼成温度は550℃程度まで上昇させることもできる。それ以上の高温は、ダイヤモンドの一部が燃焼により消失する恐れがあり望ましくない。
図3は、本発明の電子放出素子31の構成を模式的に示す断面図である。図3に示すように、本発明の電子放出素子31は、例えば0.1〜10V/μmの強電界により電子を放出する素子である。電子放出素子31は、基体32と、基体32上に形成された接着性を有する導電層33と、接着性を有する導電層33上に配設されたコイン積層状ナノ炭素材料複合体34とからなる。即ち、電子放出素子31は、基体32上に形成された接着性導電層33上に、コイン積層状ナノ炭素材料複合体34を配して構成される。
図4は、本発明の電子放出素子41の変形例の構成を模式的に示す断面図である。図4に示す電子放出素子41は、基体42と、基体42上に形成された導電層43と、導電層43上に設けた導電性接着層47と、導電性接着層47上に設けたコイン積層状ナノ炭素材料複合体44と、から構成されている。コイン積層状ナノ炭素材料複合体44は、導電性接着層47に固着されている。電子放出素子41が、図3に示す電子放出素子31と異なる点は、導電層43とコイン積層状ナノ炭素材料複合体44との間に導電性接着層47を介在させている点である。
ここで、導電層43が、コイン積層状ナノ炭素材料複合体44に対して電子を供給する電極として作用する点は図3に示す電子放出素子31と同様であるが、図3に示す場合と異なり、基体42上に形成される導電層43と、この導電層43上に形成される導電性接着層47との二層構造とすることで、次のような利点がある。即ち、導電層43が導電性接着層47より低抵抗のもの、例えば金属で形成されることで、導電層43を低抵抗でかつパターンニング性に自由度をもたらすことができる。導電性接着層47としてはカーボンテープなどを挙げることができる。この場合、導電性接着層47は、接着剤により形成された接着層47aとカーボン層47bと接着層47cとからなる。
図5は本発明の面発光素子50を模式的に示す図である。図5に示すように、本発明の面発光素子50は、本発明に係る電子放出素子51と蛍光体53が形成されたアノード電極52とを対向させ、電子放出素子51とアノード電極52との電極間隔を保つためのスペーサー54を介在させ、電子放出素子51とアノード電極52とスペーサー54とで囲まれた間隙が真空に保持されてなる。前述したように電子放出素子51は基体55上に形成された導電層56又は導電性接着層56上にコイン積層状ナノ炭素材料複合体57を固着して構成されている。導電層56は、第一の導電層と第二の導電性接着層の二層構造からなる導電層でもよい。アノード電極52は、コイン積層状ナノ炭素材料複合体57の上方に設けられている。蛍光体53はアノード電極52の真空側の面に被覆されている。
実施例1のコイン積層状ナノ炭素材料複合体21を合成した。具体的には、粒径が5〜30nmのナノダイヤモンド粒子22を担体として、それらに触媒成分としてのパラジウムを金属として5重量%含むようにダイヤモンド触媒微粒子24を以下のようにして合成した。
最初に、ダイヤモンド粒子22と金属塩としてのパラジウムアセテート(関東化学株式会社製、95%)とを、酢酸からなる溶媒に入れ、混合し、80℃で14時間乾燥し、過剰の水を蒸発させ、乾燥後400℃の空気気流中で3時間焼成して、パラジウム塩を酸化物とした。
次に、ダイヤモンド触媒微粒子24からなる触媒層0.1gを、小型の固定床流通系反応管に充填し、触媒層を650℃で一定に保ち、原料ガスとしてエチレン及びアルゴンからなる混合ガスを50cm3/分の流速で30分間流して反応を行った。エチレン及びアルゴンガスの流量は、それぞれ、20cm3/分,30cm3/分とした。
図6は、実施例1で得た生成物の走査型電子顕微鏡像を示す図である。図6から明らかなように、生成物は、直径が10〜50nmのコイン積層構造を有するナノ炭素材料をもつコイン積層状ナノ炭素材料複合体21であることが分かった。
図7は、実施例1で得たコイン積層状ナノ炭素材料複合体の透過型電子顕微鏡像を示す図である。図7から明らかなように、生成したコイン積層状ナノ炭素材料複合体は、直径が10〜50nmのグラフェンシートが重なった構造を有していることが分かった。
まず、ガラス基板上に第一の導電層43としてのクロム層をスパッタ法により厚さ100nm厚となるように成膜し、続いて、接着性を有する第二の導電層47としてのカーボンテープを固着した。このカーボンテープ上に、上記実施例1で回収したコイン積層状ナノ炭素材料複合体21を、そのまま固着して、電子放出素子41を作製した。
次に、実施例1及び2に対する比較例を示す。
ナノ炭素材料として市販されているクラスター状のカーボンナノチューブを用い、ペースト化した。具体的には、エチルセルロースをカルビトールに溶かし、ガラスフリットを加え、さらに、市販のカーボンナノチューブを入れて十分混練してペーストとした。また、ガラス基板上に接着性のない導電層としてクロム層をスパッタ法により100nm厚で成膜し、上記作製したペーストを塗布した後に、空気中で焼成して脱溶剤処理及び脱有機バインダー処理を行い、真空中で焼成してガラスフリットを溶融して、市販のカーボンナノチューブを固着させ、比較例としてのエミッタを作製した。
図8から明らかなように、実施例2のコイン積層状ナノ炭素材料複合体21からなる電子放出素子41の電子放出特性では、電界強度が約1.5V/μmで急に立ち上がっていることが分かる。一方、比較例のエミッタの電子放出特性は、電界強度が2V/μmで急に立ち上がっていることが分かる。
上記結果から、実施例2の電子放出素子41は、比較例よりも低電界から電子放出が生起し、しかも電流密度も大きいことが分かった。
2,22,35,45,58:ダイヤモンド粒子
3,23,36,46,59:コイン積層構造を有したナノ炭素材料
24:ダイヤモンド触媒粒子
31,41,51:電子放出素子
32,42,55:基体
33,43,56:導電層
47:第二の導電層
50:面発光素子
52:アノード電極
53:蛍光体
54:スペーサー
Claims (10)
- 基体と、
上記基体上に設けられた導電性接着層と、
ダイヤモンド粒子の表面にパラジウムを介してコイン積層構造を有するナノ炭素材料が形成されてなるコイン積層状ナノ炭素材料複合体と、を含み、
上記コイン積層状ナノ炭素材料複合体が上記導電性接着層上に設けられ、強電界により電子を放出することを特徴とする、電子デバイス。 - 前記基体と前記導電性接着層との間に導電層が挿入されていることを特徴とする、請求項1に記載の電子デバイス。
- 前記コイン積層構造を有するナノ炭素材料の直径は、1〜50nmであることを特徴とする、請求項1に記載の電子デバイス。
- 前記コイン積層構造を有するナノ炭素材料は、グラフェンシートが重なった構造を有していることを特徴とする、請求項1に記載の電子デバイス。
- 前記ダイヤモンド粒子は、前記コイン積層構造を有するナノ炭素材料と同オーダーの粒径を有していることを特徴とする、請求項1に記載の電子デバイス。
- 電子放出素子と蛍光体が形成されたアノード電極との間隙がスペーサーを介して対向し、真空に保持されるように配置され、
上記電子放出素子は、基体と該基体上に設けられた導電性接着層とダイヤモンド粒子の表面にパラジウムを介してコイン積層構造を有するナノ炭素材料が形成されてなるコイン積層状ナノ炭素材料複合体とで成り、
上記コイン積層状ナノ炭素材料複合体が上記導電性接着層上に設けられ、強電界により電子を放出して上記蛍光体から面発光することを特徴とする、電子デバイス。 - 前記基体と前記導電性接着層との間に導電層が挿入されていることを特徴とする、請求項6に記載の電子デバイス。
- 前記コイン積層構造を有するナノ炭素材料の直径は、1〜50nmであることを特徴とする、請求項6に記載の電子デバイス。
- 前記コイン積層構造を有するナノ炭素材料は、グラフェンシートが重なった構造を有していることを特徴とする、請求項6に記載の電子デバイス。
- 前記ダイヤモンド粒子は、前記コイン積層構造を有するナノ炭素材料と同オーダーの粒径を有していることを特徴とする、請求項6に記載の電子デバイス。
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