JP5273743B2 - 化粧料用組成物及び化粧料 - Google Patents
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Description
(A)下記式(1)で示されるビニル基含有オルガノポリシロキサン;
(B)下記式(2)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン;
(C)下記式(3)で示される片末端反応性オルガノポリシロキサン;
を付加重合させて得られ、但し上記(C)成分は上記(A)成分及び上記(B)成分のうちフッ素原子の量が多い方と付加反応し、(A)〜(C)成分の合計質量に対し10質量%〜30質量%のフッ素原子を含有することを特徴とする、三次元架橋構造を有する含フッ素シリコーン重合物と、
(D)25℃における動粘度が50mm2/s以下の低粘度シリコーン油 (A)〜(C)成分の合計100質量部に対し10〜1000質量部
を含有する化粧料用組成物であって、
(A)成分が(B)成分より多いフッ素原子の量を有する場合は、(C)成分が上記式(3)においてR 4 が水素原子である片末端反応性オルガノポリシロキサンであり、該(C)成分の量が(A)成分中のビニル基1モルに対し(C)成分中のSiH基が0.1〜0.4モルとなる量であり、(B)成分の量が、前記(C)成分と反応した後の前記(A)成分が有するビニル基1モルに対し該(B)成分が有するSiH基が0.7〜1.3モルとなる量であり、
(B)成分が(A)成分より多いフッ素原子の量を有する場合は、(C)成分が上記式(3)においてR 4 がビニル基である片末端反応性オルガノポリシロキサンであり、該(C)成分の量が(B)成分中のSiH基1モルに対し(C)成分中のビニル基が0.1〜0.4モルとなる量であり、(A)成分の量が、該(A)成分が有するビニル基1モルに対し前記(C)成分と反応した後の前記(B)成分が有するSiH基が0.7〜1.3モルとなる量である、化粧料用組成物、及び該組成物を含有して成る化粧料、さらには、特定の構造を有する分岐型シリコーン界面活性剤を含有する化粧料に関する。
本発明の含フッ素シリコーン重合物は、下記に示す(A)〜(C)成分のオルガノポリシロキサンを付加重合させることによって得られる、三次元架橋構造を有する重合体生成物であり、分子中に所定量のフッ素原子、及び、所定量のシリコーン側鎖を有することを特徴とする。
(B)成分は、下記式(2)で示され、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個有する化合物であり、(A)成分と付加重合反応することによって架橋構造を形成する。
(C)成分は側鎖形成用オルガノポリシロキサンであり、(A)成分及び/または(B)成分に結合してシリコーン側鎖を形成する。含フッ素シリコーン重合物がシリコーン側鎖を有することにより、低粘度シリコーン油に対するシリコーン重合物の膨潤性(増粘性)を向上させ、化粧料用組成物の安定性を向上させることができる。本発明の(C)成分は、下記式(3)で示され、ケイ素原子に結合した水素原子またはビニル基のいずれか一方を有する片末端反応性オルガノポリシロキサンである。
(A)〜(C)成分の付加重合反応は、下記に示す(D)低粘度シリコーン油の存在下で行うことができる。本発明の化粧料用組成物は、(A)〜(C)成分を付加重合反応して得られるシリコーン重合物と該(D)低粘度シリコーン油よりなる組成物である。また、本発明の化粧料用組成物は、反応に使用した(D)低粘度シリコーン油とは別の(D)低粘度シリコーン油を、付加重合反応後に得られる組成物にさらに添加して得られる組成物であってもよい。
(D)成分は、25℃における動粘度が50mm2/s以下、好ましくは50mm2/s〜0.65mm2/s、より好ましくは10mm2/s〜0.65mm2/sの低粘度シリコーン油である。前記動粘度が50mm2/sを超えると、表面にブリードし易い安定性の低い組成物となり、また、ベタツキ感が現れさっぱり感が低下するため好ましくない。低粘度シリコーン油は、無官能性の(即ち、ヒドロシリル化付加反応に関与し得るケイ素原子結合アルケニル基及びSiH基を分子中に含有しない)オルガノポリシロキサンであり、このような低粘度シリコーン油としては、低重合度の鎖状、または分岐状のメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、エチルポリシロキサン、エチルメチルポリシロキサン、エチルフェニルポリシロキサン、環状のオクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等があげられ、必要に応じてこれらの1種または2種以上が適宜選択して用いられる。
本発明の化粧料は、特定の分岐型シリコーン活性剤をさらに含有することにより乳化に伴うべたつき感を低減する。分岐型シリコーン活性剤とは、疎水基として分岐型のシリコーン骨格を、親水基としてポリオキシアルキレン基又はポリグリセリン基の骨格を有する界面活性剤である。これらは、PEG−9ポリシロキシエチルジメチコン、ラウリルPEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、ポリグリセリル−3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、ラウリルポリグリセリル−3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、ポリグリセリル−3ジシロキサンジメチコンの名称で知られており市販品が使用できる。市販品の例としては、KF−6028、KF−6028P、KF−6038、KF−6100、KF−6104、KF−6105(何れも信越化学工業(株)製)がある。また上記活性剤でポリグリセリン鎖を有する活性剤は、顔料の分散性にも優れている事が知られている。配合量は、作製する化粧料にもよるが化粧料中に0.05〜6質量%、より好ましくは0.05〜4質量%となる量で含有することがよい。
油剤としては、特に限定されず広く化粧料に用いられる室温で液体状、半固体状もしくは固体状の油剤が挙げられる。該油剤としては、例えば炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル油、動植物油、フッ素系油、シリコーン油を挙げることができる。なお、本明細書において「室温」は25±5℃を意味する。本発明の化粧料中の(a)油剤の含有率は化粧料の剤型によって異なり、本発明の効果を損なわない範囲の量であればよいが、好ましくは0.1〜50質量%、さらに好ましくは1〜30質量%であるのがよい。0.1質量%未満では油剤の滑り性、保湿性等の効果が発揮できないことがあり、50質量%を越えると保存安定性が低下する傾向がある。
粉体成分としては、化粧料に通常用いられるものであれば、その形状(球状、針状、板状、樹状、繊維状、不定形等)や粒子径、粒子構造(多孔質、無孔質、中空、中空多孔質等)を問わず、使用することができる。このような粉体としては、例えば無機粉体、有機粉体、金属石鹸、着色用粉体等が挙げられる。これらの粉体成分は、表面活性を抑える為、分散性を向上するため、化粧料塗布時の感触の改善等の目的で、金属石鹸、シリカ、酸化アルミ、水酸化アルミその他の公知の方法によって表面処理されたものであっても良く複合化粉体としても良い。粉体成分を用いる場合の配合量としては、化粧料の剤型によって異なり、本発明の効果を損なわない範囲の量であればよいが、化粧料の総量に対して0.1〜99質量%、好ましくは0.1〜50質量%、さらに好ましくは0.5〜40質量%であるのがよい。
化粧料成分のうち界面活性剤としては通常の化粧料に使用されるものであれば特に制限されるものではなくいずれのものも使用することができる。このような界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、非イオン性及び両性の活性剤がある。界面活性剤を用いる場合の配合量は本発明の効果を損なわない範囲の量であればよいが、化粧料の総量に対して好ましくは0.1〜20質量%、さらに好ましくは0.1〜10質量%である。
増粘剤は化粧品に通常用いられているものであれば特に限定されない。このような増粘剤は水性タイプ、油性タイプに分ける事ができる。増粘剤を用いる場合の配合量は、本発明の効果を損なわない範囲の量であればよいが、化粧料の総量に対して好ましくは0.1〜30質量%、さらに好ましくは0.1〜10質量%である。
皮膜剤は化粧料に通常用いられているものであれば特に限定されない。このような皮膜剤としては、水性タイプと油性タイプに分ける事ができる。水性タイプの皮膜剤としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、酢酸ビニル・ビニルピロリドン共重合体、アクリル酸系共重合体のエマルション等が使用できる。皮膜剤を用いる場合の配合量は、本発明の効果を損なわない範囲の量であればよいが、化粧料の総量に対して好ましくは0.1〜30質量%、さらに好ましくは0.5〜20質量%である。
紫外線吸収剤は通常の化粧料に使用されるものであれば特に制限されない。紫外線吸収剤としては、例えばポリシリコーン−15、オクトクリレン、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル、t−ブチルメトキシジベンゾイルメタン、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール、サリチル酸オクチル、ホモサレート、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸、ヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルホン酸、ジメチルPABAオクチル(パラジメチルアミノ安息香酸2−エチルへキシル)等が挙げられる。
薬剤は、例えばアルミニウムクロロハイドレート等の制汗剤;トコフェロール等の酸化防止剤;グリシン、セリン、アルギニン、グルタミン酸等のアミノ酸類及びその誘導体;ビタミンA油、レチノール等のビタミンA類、ピリドキシン塩酸塩、パンテノール、パントテニルエチルエーテル、ニコチン酸アミド、シアノコバラミン等のビタミンB類、アスコルビン酸パルミテート、アスコルビン酸グルコシド等のビタミンC類、α−トコフェロール等のビタミンE類、等のニコチン酸類その他ビタミン類及びその誘導体;グリチルリチン酸K2塩等の抗炎症剤等が挙げられる。
プラネタリーミキサーに下記式(6)
下記式(7)
プラネタリーミキサーに下記式(9)
プラネタリーミキサーに下記式(11)
プラネタリーミキサーに下記式(14)
プラネタリーミキサーに下記式(15)
プラネタリーミキサーに下記式(16)
ジメチルポリシロキサン重合物とデカメチルシクロペンタシロキサンとを混練・膨潤させたシリコーン組成物(信越化学工業製、商品名:KSG−15)。
プラネタリーミキサーに前記式(16)で示されるビニル基含有オルガノポリシロキサン100.0g(フッ素含有率35.4質量%、ビニル基含有量2.19×10−2mol/100g)と上記式(10)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン3.05g(SiH基含有量2.19×10−2mol/3.05g)、ジメチルポリシロキサン(動粘度2mm2/s)102.9gを仕込み、上記白金錯体0.012g(Pt:0.12mg相当)を加えて、80℃でさらに1時間攪拌して、シリコーン重合物のジメチルポリシロキサン分散物を得た。得られた該シリコーン重合物の分散物は白色の柔軟性を備えた粉体であった(シリコーン重合物7、ジメチルポリシロキサンを除く該シリコーン重合物中のフッ素基含有量34.4質量%)
スライドガラス(26mm×76mm)に該化粧料用組成物0.20gを均一に塗布し、150℃で1時間加熱乾燥させる。乾燥後、室温まで放冷し、接触角計を用いて水に対する接触角を測定し、撥水性の評価とした。また、水のかわりにn-ヘキサデカンを用いて同様に接触角を測定し、撥油性の評価とした。
該化粧料用組成物20.0gとデカメチルシクロペンタシロキサン80.0gを200ccビーカーに入れる。15分間ホモディスパー(プライミクス社製2.5型)で分散させ、その後30分間ビーカーを静置して、分散状態を目視観察して分散性の評価とした。
化粧料用組成物を密閉した容器に入れ、40℃で1週間保管後の組成物の外観を目視観察し、保存安定性の評価とした。
軽さ及びべたつき感について、パネラー20名により、該化粧料用組成物を手の甲に塗布した時の感触を以下の指標にて評価した。
・軽さ:塗布時の塗布の軽さを1(重い)〜5(軽い)段階で評価し、パネラーの平均について、4点以上を◎、3〜4点未満を○、2〜3点未満を△、2点未満を×とした。
・べたつき感:塗布時のべたつき感を1(べたつく)〜5(べたつかない)の5段階で評価しパネラーの平均について4点以上を◎、3〜4点未満を○、2〜3点未満を△、2点未満を×とした。
上記で調製したシリコーン重合物2を100.0質量部とデカメチルシクロペンタシロキサン100.0質量部を分散混合した後、三本ロールミルにより剪断力下で十分混練し、シリコーン重合物をデカメチルシクロペンタシロキサンに膨潤させ化粧料用組成物を調製した。
実施例2においてデカメチルシクロペンタシロキサンをジメチルポリシロキサン(KF−96L−2cs)に変えてシリコーン重合物を製造し、該シリコーン重合物100質量部とKF−96L−2cs 100.0質量部を分散混合した後、三本ロールミルにより剪断力下で十分混練し、シリコーン重合物をKF−96L−2csに膨潤させ化粧料組成物を調製した。化粧料は、KF−96L−2csを使用することにより、デカメチルシクロペンタシロキサンを用いた時以上にさらに軽くべたつきの少ないペースト状化粧料用組成物となった。
下記の配合により、成分1〜6を混合して均一に分散した後、成分7〜10からなる溶液をディスパーで攪拌しながら添加して、W/Oエマルションを得た。実施例7及び比較例5はW/O乳液となり、実施例8及び比較例6はW/Oクリームとなった。
(注2)ジメチコン/(PEG−10/15)クロスポリマー(信越化学工業(株)製)
(注3)PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(信越化学工業(株)製)
(注4)メチルポリシロキサン(6cs):信越化学工業(株)製
表2中の成分4(KF−6028)をKF−6017(PEG−10ジメチコン)に置き換えた他は実施例7と同様の組成及び方法で調製してW/O乳液を得た。
表2中の成分4(KF−6028)をKF−6017(PEG−10ジメチコン)に置き換えた他は実施例8と同様の組成及び方法で調製してW/Oクリームを得た。
しわ隠しクリーム
下記成分1〜8を混合して、均一な分散物を形成した後、別途、均一な混合物とした下記成分9〜13を、高速攪拌機で攪拌しながら添加し、目的の皺かくしクリームを得た。得られた皺かくしクリームは、化粧もちが良く、べた付きが無く、伸びが良いものであった。
(成分) 質量%
1 実施例5の化粧料用組成物 22.0
2 KSG−210(注2) 3.0
3 KF−6028(注3) 1.0
4 デカメチルシクロペンタシロキサン 23.0
5 KF−96A−6cs(注4) 1.0
6 KSG−15(注5) 9.0
7 KSP−101(注6) 7.0
8 トリエチルヘキサノイン 3.0
9 1,3−ブチレングリコール 3.0
10 クエン酸Na 0.2
11 塩化ナトリウム 0.5
12 精製水 28.0
13 防腐剤 適量
(注5)架橋型ジメチルポリシロキサンの膨潤物:信越化学工業(株)製
(注6)ハイブリッドシリコーンパウダー:信越化学工業(株)
パウダーファンデーション
下記成分4〜10を粉砕して均一な混合物とし、予め室温で混合した下記成分1〜3を加え、均一な分散物を形成した後、金型にプレス成型してパウダーファンデーションを得た。得られたパウダーファンデーションは、さらっとして伸びがよく、化粧持ちが良好であった。
(成分) 質量%
1 スクワラン 1.0
2 実施例3の化粧料用組成物 4.0
3 KF−96A−6cs(注4) 2.0
4 ポリエチレン粉体 1.5
5 KMP−590(注7) 4.5
6 KSP−300(注8) 3.0
7 硫酸バリウム 10.0
8 疎水化処理セリサイト(注9) 40.0
9 疎水化処理タルク(注9) 23.2
10 疎水化処理着色剤(注9) 10.8
(注7)ポリメチルシルセスキオキサン:信越化学工業(株)製
(注8)フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体:信越化学工業(株)製
(注9)信越化学工業(株)製:KF−9909処理
トリートメントクリーム
下記成分1〜6を混合して、均一な分散物を形成した後、別途、均一な混合物とした下記成分7〜13を、高速攪拌機で攪拌しながら添加し、目的のトリートメントクリームを得た。トリートメントクリームは、しっとりとして、べた付きが無く、伸びが良いものが得られた。
(成分) 質量%
1 実施例5の化粧料用組成物 4.0
2 KSG−210(注2) 4.0
3 KF−6028(注3) 0.2
4 スクワラン 5.0
5 ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 7.6
6 ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.0
7 KSG−15(注5) 3.0
8 キサンタンガム2%水溶液 4.0
9 1,3−ブチレングリコール 5.0
10 クエン酸Na 0.2
11 塩化ナトリウム 0.5
12 精製水 65.2
13 防腐剤 適量
サンカット乳液
下記成分1〜6を均一な混合物にした後、下記成分9〜12を混合して得られた溶液を添加して乳化し、得られた乳化物に下記成分7〜8を加えてサンカット乳液を得た。得られたサンカット乳液は、べたつきや油っぽさがなく、のび広がりが軽く皮膚上での耐水性が良好であった。
(成分) 質量%
1 KSG−210(注2) 3.0
2 KSG−15(注5 2.0
3 KF−6028(注3) 1.0
4 実施例5の化粧料用組成物 6.0
5 デカメチルシクロペンタシロキサン 4.0
6 イソノナン酸イソトリデシル 4.0
7 SPD−T5(注10) 25.0
8 SPD−Z5(注11) 35.0
9 ジプロピレングリコール 2.0
10 クエン酸ナトリウム 0.2
11 塩化ナトリウム 1.0
12 精製水 16.8
(注10)微粒子酸化チタン分散物:信越化学工業(株)製:
(注11)微粒子酸化亜鉛分散物:信越化学工業(株)製
サンカットクリーム
下記成分1〜8を均一な混合物にした後、下記成分9〜12を混合して得られた溶液を添加して乳化し、サンカットクリームを得た。得られたサンカットクリームは、べたつきや油っぽさがなく、のび広がりが軽く、皮膚上での耐水性が良好であり、油っぽさがなく持ちがよかった。
リップスティック
下記成分1〜11を加熱し、均一に混合後、下記成分12〜13を加えて、均一な混合物を得、気密性の高い所定の容器に充填して、リップスティックを得た。得られたリップスティックは、べたつきや油っぽさがなく、唇上に施与された際に、にじみ等もなく、化粧持ちもよいことが確認された。
(成分) 質量%
1 キャンデリラロウ 4.0
2 ポリエチレン 2.0
3 マイクロクリスタリンワックス 3.0
4 実施例2の化粧料用組成物 8.5
5 KP−561P(注12) 13.5
6 KF−54(注13) 20.0
7 KP−545(注14) 10.0
8 KF−6105(注15) 3.0
9 マカダデミアナッツ油 20.0
10 水添ポリイソブテン 10.0
11 イソノナン酸イソトリデシル 6.0
12 着色剤 適量
13 マイカ 適量
(注12)ステアリル変性アクリルシリコーン樹脂:信越化学工業(株)製
(注13)ジフェニルジメチコン:信越化学工業(株)製
(注14)アクリルシリコーンのD5溶解品:信越化学工業(株)製
(注15)アルキル変性分岐型ポリグリセリン変性シリコーン:信越化学工業(株)製
W/Oリキッドファンデーション
下記成分1〜10を均一な混合物にした後、下記成分11〜16を混合して得られた溶液を添加して乳化し、リキッドファンデーションを得た。得られたW/Oリキッドファンデーションはべたつきや油っぽさがなく、のび広がりが軽く化粧持ちが良かった。
(成分) 質量%
1 KSG−210(注2) 3.5
2 KSG−15(注5 3.0
3 KF−6028(注3) 3.0
4 デカメチルシクロペンタシロキサン 9.0
5 実施例2の化粧料用組成物 4.0
6 KF−96A−6cs(注4) 1.0
7 トリオクタノイン 7.0
8 KSP−100(注16) 2.0
9 KF−7312J(注17) 2.0
10 疎水化処理着色剤(注9) 10.0
11 1,3−ブチレングリコ−ル 5.0
12 キサンタンガム 0.1
13 クエン酸ナトリウム 0.2
14 塩化ナトリウム 0.5
15 防腐剤 適量
16 精製水 49.4
(注16)ハイブリッドシリコーンパウダー:信越化学工業(株)製
(注17)トリメチルシロキシケイ酸のD5溶解品:信越化学工業(株)製
O/Wクリーム
下記成分1〜3を均一に混合し、均一に分散した下記成分4〜10に攪拌しながら徐添して乳化後、O/Wクリームを得た。得られたO/Wクリームは、べたつきや油っぽさがなく、サラッとした使用感を与えた。
(成分) 質量%
1 KSG−15(注5) 8.0
2 デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
3 実施例6の化粧料用組成物 30.0
4 1,3−ブチレングリコール 3.0
5 KF−6100(注18) 0.6
6 KF−6104(注19) 0.3
7 SIMULGEL600(注20) 0.6
8 塩化ナトリウム 1%水溶液 8.0
9 精製水 26.5
10 AristoflexAVC(注21)の5%水溶液 13.0
(注18)分岐型ポリグリセリン変性シリコーン HLB中:信越化学工業(株)製
(注19)分岐型ポリグリセリン変性シリコーン HLB高:信越化学工業(株)製
(注20)アクリル系増粘剤混合物:セピック社製
(注21)アクリル系水溶性高分子:クライアント社製
Claims (5)
- (A)下記式(1)で示されるビニル基含有オルガノポリシロキサン;
(B)下記式(2)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン;
(C)下記式(3)で示される片末端反応性オルガノポリシロキサン;
を付加重合させて得られ、但し上記(C)成分は上記(A)成分及び上記(B)成分のうちフッ素原子の量が多い方と付加反応し、(A)〜(C)成分の合計質量に対し10質量%〜30質量%のフッ素原子を含有することを特徴とする、三次元架橋構造を有する含フッ素シリコーン重合物と、
(D)25℃における動粘度が50mm2/s以下の低粘度シリコーン油 (A)〜(C)成分の合計100質量部に対し10〜1000質量部
を含有する化粧料用組成物であって、
(A)成分が(B)成分より多いフッ素原子の量を有する場合は、(C)成分が上記式(3)においてR 4 が水素原子である片末端反応性オルガノポリシロキサンであり、該(C)成分の量が(A)成分中のビニル基1モルに対し(C)成分中のSiH基が0.1〜0.4モルとなる量であり、(B)成分の量が、前記(C)成分と反応した後の前記(A)成分が有するビニル基1モルに対し該(B)成分が有するSiH基が0.7〜1.3モルとなる量であり、
(B)成分が(A)成分より多いフッ素原子の量を有する場合は、(C)成分が上記式(3)においてR 4 がビニル基である片末端反応性オルガノポリシロキサンであり、該(C)成分の量が(B)成分中のSiH基1モルに対し(C)成分中のビニル基が0.1〜0.4モルとなる量であり、(A)成分の量が、該(A)成分が有するビニル基1モルに対し前記(C)成分と反応した後の前記(B)成分が有するSiH基が0.7〜1.3モルとなる量である、化粧料用組成物。 - 微粉末状、ペースト状又はグリース状である、請求項1または2に記載の化粧料用組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の化粧料用組成物を配合してなる化粧料。
- さらに、分岐型シリコーン活性剤を含有する請求項4に記載の化粧料。
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