JP5269295B2 - ヘテロポリ酸、ヘテロポリ酸からなる酸触媒、及びヘテロポリ酸の製造方法 - Google Patents
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Description
(A)ヘテロポリ酸塩の水溶液を塩酸酸性又は硫酸酸性とする工程
(B)ヘテロポリ酸塩の水溶液にエーテルを加える工程
Hd[P2WaVb VVc IVO62]・xH2O ・・・(1)
[式中aは、15から17の整数であり、bおよびcは、0から3の整数である。また、a+b+cは18であり、b+cは1から3の整数である。dは6+b+2cで表される整数である。xは1から100の整数である。VVは5価のバナジウム原子を示し、VIVは4価のバナジウム原子を示す。]
[式中aは、15から17の整数であり、bおよびcは、0から3の整数である。また、a+b+cは18であり、b+cは1から3の整数である。dは6+b+2cで表される整数である。xは1から100の整数である。VVは5価のバナジウム原子を示し、VIVは4価のバナジウム原子を示す。]
(A)R.G.Finke、B.Rapko、R.J.Saxton、P.J.Domaille,「J.Am.Chem.Soc.」,アメリカ,1986年,108号,p.2947
(B)M.Abbessi、R.Contant、R.Thouvenot、G.Herve,「Inorg.Chem.」,アメリカ,1991年,30号,p.1595
(C)S.P.Harmalker、M.A.Leparulo、M.T.Pope,「J.Am.Chem.Soc.」,アメリカ,1983年,105号,p.4286
Hg[P1WeVf VO40]・xH2O ・・・(2)
[式中eは、9から11の整数であり、fは、1から3の整数である。また、e+fは12である。gは3+fで表される整数である。xは1から100の整数である。VVは5価のバナジウム原子を示す。]
[式中eは、9から11の整数であり、fは、1から3の整数である。また、e+fは12である。gは3+fで表される整数である。xは1から100の整数である。VVは5価のバナジウム原子を示す。]
(D)P.J.Domaille、「J.Am.Chem.Soc.」、アメリカ、1986年、106号、p.7677
まず、上記文献(A)にしたがって、一般式(5)で示されるヘテロポリ酸塩を製造した。
1227m,1088s,1061W,1019W,953vs,920m,817vs,742s,598W,528m cm-1
(26.0℃、D2O):δ−6.97、−13.7 ppm
(24.3℃、D2O):δ−581.9 ppm
(22.7℃、D2O):δ−142.0(3W),−171.0(6W)、−196.4(6W) ppm
比較例1のヘテロポリ酸として、H3[PW12O40]・12H2Oを準備した。
シュレンク管に反応基質のシクロヘキセン29.6mmolを計り取り、そこに参考例1、比較例1から選ばれるヘテロポリ酸を10.2μmol加えた。反応容器を60℃になるように調温して、シュレンク管内部をArガスで置換してから反応を追跡し、3時間後と24時間後のTONを評価した。反応生成物はガスクロマトグラフィーによって確認を行った。反応生成物はシクロヘキサノールのみであった。
まず、上記文献(D)にしたがって、一般式(6)で示されるヘテロポリ酸塩を製造した。
1086s、1054m、966s、889m、796s、597w、522w cm-1
(23.2℃、D2O):δ−13.9 ppm
(23.1℃、D2O):δ−571.7 ppm
Claims (3)
- H9[P2W16V1 VV1 IVO62]・xH2O、H10[P2W15V2 VV1 IVO62]・xH2O、H11[P2W15V1 VV2 IVO62]・xH2Oのいずれかで示されるヘテロポリ酸。
[式中、xは1から100の整数であり、VVは5価のバナジウム原子を示し、VIVは4価のバナジウム原子を示す。] - 請求項1記載のヘテロポリ酸からなる酸触媒。
- K9[P2W16V1 VV1 IVO62]・xH2O、K10[P2W15V2 VV1 IVO62]・xH2O、K11[P2W15V1 VV2 IVO62]・xH2Oのいずれかで示されるヘテロポリ酸塩を、下記(A)、(B)の工程を含む処理により請求項1記載のヘテロポリ酸のエーテル付加物を生成させた後、前記エーテル付加物からエーテルを除去する請求項1記載のヘテロポリ酸の製造方法。
[式中、xは1から100の整数であり、VVは5価のバナジウム原子を示し、VIVは4価のバナジウム原子を示す。]
(A)ヘテロポリ酸塩の水溶液を塩酸酸性又は硫酸酸性とする工程。
(B)ヘテロポリ酸塩の水溶液にエーテルを加える工程
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