JP5269222B1 - リチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材を準備する工程と、(B)当該リチウムイオン電池用正極材を粉砕媒体を用いて集電体と正極活物質に分離させる工程と、分離された正極材を篩別して、篩下に正極活物質を回収する工程を同時に行うこと、を含むリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法。
【選択図】なし
Description
(A)集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材を準備する工程と、
(B)当該リチウムイオン電池用正極材を粉砕媒体を用いて集電体と正極活物質に分離させる工程B−1と、分離された正極材を篩別して、篩下に正極活物質を回収する工程B−2を同時に行うこと、
を含むリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法である。
(A)集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材を準備する工程と、
(B)当該リチウムイオン電池用正極材を粉砕媒体を用いて集電体と正極活物質に分離させる工程B−1と、分離された正極材を篩別して、篩下に正極活物質を回収する工程B−2を同時に行うこと、
を含む。
工程Aでは集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材を準備する。限定的ではないが、一般的な正極材では、正極活物質、バインダー並びに必要に応じて導電剤及び電解質等を含む電極材料を溶媒に分散して正極活物質スラリーを調製し、この正極活物質スラリーを集電体上に塗布して乾燥させた後にプレスすることにより、集電体の片面又は両面に正極活物質が接着されている。本発明に係る方法はとりわけ、使用済みのリチウムイオン電池から回収した正極材、製造過程等で発生した規格外(オフスペック)の正極材、品質管理上の抜取検査処理用の正極材、及び製造過程で発生した端材等を特に処理対象とすることができる。
工程Bでは、リチウムイオン電池用正極材を粉砕媒体を用いて集電体と正極活物質に分離させる工程(B−1)と、分離された正極材を篩別して、篩下に正極活物質を回収する工程(B−2)が同時に実施される。
正極材に使用されているバインダーはメーカ毎に微妙に異なり、種々のメーカの正極材が混合した状態で処理しなければならないことが多いため、実操業においては、特定のメーカの正極材にしか対応できないといった適応範囲の狭い分離回収方法よりも、汎用性のある分離回収方法が要求されることとなる。
種々のメーカの正極材をサンプル(A〜E)として準備した。これらの正極材において、集電体はアルミニウム箔であり、正極活物質の金属成分は、主にLi、Mn、Co及びNiである。表1に記載の重量の各サンプルをハサミで一辺が10〜20mmの正方形にカットした。次いで、正極材を磁性ボールと共に篩振とう機内に投入し、正極活物質及び集電体の分離及び篩別を連続的に行った。
メーカ:Retsch社
型式:AS200
振幅:2.0mm
篩の目開き:0.5mm
振動方式:三次元運動
振動数:3,600回/min
<磁性ボール>
材質:アルミナ
投入個数:直径20mmが10個、直径14mmが10個
正極活物質回収率=(篩下Mn,Co,Ni,Li量)/(篩上Mn,Co,Ni,Li量+篩下Mn,Co,Ni,Li量)
また、回収物Al混入率は、篩上及び篩下の合計Al重量を100%として以下の式により算出した。
回収物Al混入率=(篩下Al量)/(篩上Al量+篩下Al量)
なお、各金属の重量はサンプルを酸溶解してICPにて分析した結果より算定した。
例1において分離回収率の低かったサンプルAについて、加熱処理による効果を試験した。サンプルAの正極材をハサミで一辺が10〜20mmの正方形にカットした。次いで、この正極材を電気炉内で表2に記載の種々の加熱温度及び加熱時間で加熱処理した。その後、例1と同様の条件で、正極材を磁性ボールと共に篩振とう機内に投入し、正極活物質及び集電体の分離及び篩別を連続的に行った。振とう時間は30分とした。
サンプルCの正極材を準備し、この正極材25.0gをハサミで一辺が10〜20mmの正方形にカットした。次いで、正極材を以下の条件としてボールミルで粉砕して集電体と正極活物質の分離を行った後、正極材をボールミルから取り出して例1で使用した篩振とう機内に投入し、集電体と正極活物質の篩別を30分間行った。ボールミルに使用したボールの大きさ(直径;mm)と数は表3に記載の通りである。
メーカ:アサヒ理化製作所
型式:AV-1型
回転数:130rpm
回転時間:120分
ボール材質:アルミナ
サンプルCの正極材を準備し、この正極材25.0gをハサミで一辺が10〜20mmの正方形にカットした。次いで、この正極材を例1で使用した篩振とう機内に直接投入し、正極活物質及び集電体の分離及び篩別を30分間行った。しかしながら、篩下重量は0.1質量%未満であった。
Claims (9)
- (A)集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材を準備する工程と、
(B)当該リチウムイオン電池用正極材を塊状の粉砕媒体を用いて集電体と正極活物質に分離させる工程B−1と、分離された正極材を篩別して、篩下に正極活物質を回収する工程B−2を同時に行うこと、
を含むリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法。 - 工程B−2に使用する篩の目開きが0.1〜10mmである請求項1に記載の方法。
- 工程B−2に使用する篩が振動篩である請求項1又は2に記載の方法。
- 振動篩が面内振動篩、三次元振動篩、超音波振動篩、又は強制撹拌篩である請求項3に記載の方法。
- 工程Bは、バインダーを熱分解するためにリチウムイオン電池用正極材を加熱処理した後に実施する請求項1〜4の何れか一項に記載の方法。
- 工程Bによって得られた篩上に対してバインダーを熱分解するための加熱処理を行い、その後に、工程Bを繰り返す請求項1〜5の何れか一項に記載の方法。
- 加熱処理は、300〜650℃で10〜240分間行われる請求項5又は6に記載の方法。
- 加熱処理は、正極材の重量減少率が1〜12%となる範囲で実施する請求項5〜7の何れか一項に記載の方法。
- 粉砕媒体は正極活物質に使用される金属を材料とする請求項1〜8の何れか一項に記載の方法。
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