JP5258788B2 - 転写材料用硬化性組成物および該組成物を用いた微細パターン形成方法 - Google Patents
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Description
[1]同一分子内に、以下の式(1)で表されるシルセスキオキサン骨格と、(メタ)アクリロイル基及びエポキシ基からなる群より選ばれる少なくとも1種である硬化性官能基とを有するシルセスキオキサン骨格含有化合物を含有することを特徴とする、微細パターンを形成するための転写材料用硬化性組成物。
[3]前記シルセスキオキサン骨格含有化合物が、Si−H基及び前記(1)で表されるシルセスキオキサン骨格を有する篭型シルセスキオキサン(A)と、前記硬化性官能基及び該硬化性官能基以外の炭素―炭素不飽和結合を有する化合物(B)とをヒドロシリル化反応させることにより製造されることを特徴とする、上記[1]または[2]に記載の転写材料用硬化性組成物。
[6]前記化合物(B)が、1,2-エポキシ-4-ビニルシクロヘキサンであることを特徴とする上記[3]または[4]に記載の転写材料用硬化性組成物。
[8]前記硬化性官能基がエポキシ基であり、前記硬化剤が酸無水物であることを特徴とする上記[7]に記載の転写材料用硬化性組成物。
[10]さらにビニルエーテル基を有する化合物を含み、前記硬化性官能基がエポキシ基であることを特徴とする上記[1]〜[6]のいずれかに記載の転写材料用硬化性組成物。
[12]上記[1]〜[4]のいずれかに記載の転写材料用硬化性組成物を基板に塗布する工程と、該転写材料用硬化性組成物に型を押し当てる工程と、加熱することにより前記転写材料用硬化性組成物を硬化させる工程と、硬化した転写材料用硬化性組成物から型を外す工程とを含むことを特徴とする微細パターン形成方法。
[15]前記基板が透明基板であり、前記活性エネルギー線を、透明基板の方から前記転写材料用硬化性組成物の塗布膜の方向に向かって照射することを特徴とする上記[13]に記載の微細パターン形成方法。
[18]上記[17]に記載の磁気記録媒体を備えたことを特徴とする磁気記録再生装置。
そしてそのような転写材料用硬化性組成物を用いる本発明の微細パターン形成方法は、以下の三つの特徴を有する。
(1)インプリント時の転写性能が良好である
(2)インプリント後の磁性層露出のための底抜きや当該組成物から形成された硬化膜の剥離の際には、フッ素系ガスを用いて反応性イオンエッチングを行うことにより、容易に硬化膜を除去できる
(3)一方媒体を加工する際の酸素エッチング、Arミリング等のエッチングにおいてはレジストとしての良好な耐性を示す。
14 本発明の転写材料用硬化性組成物からなる塗膜
16 基板
20 硬化性組成物による微細パターン
22 磁性膜
24 基体
26 非磁性層
本発明の転写材料用硬化性組成物(以下、単に「硬化性組成物」ともいう)は、同一分子内に、以下の式(1)で表されるシルセスキオキサン骨格と、硬化性官能基とを有するシルセスキオキサン骨格含有化合物(以下単に「シルセスキオキサン骨格含有化合物」ともいう)を含有することを特徴とする。
式(1)の式量は416.7であり、例えば、オクタキスジメチルシリルオキシシルセスキオキサン1モルとメタクリル酸アリル8モルを反応させたシルセスキオキサン骨格含有化合物では、分子量が2027.2であることから、
416.7/2027.2=20.6%
となる。
該篭型シルセスキオキサン(A)としては、以下の式(2)で表される同一分子中に−Si−H基を有した化合物が挙げられる。
前記の-Si-H基とヒドロシリル化反応を行える炭素―炭素不飽和結合としては、ビニル基、アリル基、イソプロペニル基、プロパルギル基等が挙げられる。
(メタ)アクリル酸アリル、(メタ)アクリル酸エチレングリコールモノアリルエーテル、(メタ)アクリル酸ジエチレングリコールモノアリルエーテル、(メタ)アクリル酸プロピレングリコールモノアリルエーテル、(メタ)アクリル酸ジプロピレングリコールモノアリルエーテル等の(メタ)アクリロイル基とアリル基を含む化合物、
プロパルギル(メタ)アクリレート、3−チル−3−ヒドロキシメチルオキセタンのアリルエーテル等の化合物が挙げられる。
化合物(B)のその他の具体例としては、以下の構造式で示される化合物(a)〜(c)が挙げられる。
本願における硬化性官能基を有するシルセスキオキサン骨格含有化合物は、Si−H基及び前記特定のシルセスキオキサン骨格を有する篭型シルセスキオキサン(A)と、硬化性官能基及び該硬化性官能基以外の炭素―炭素不飽和結合を有する化合物(B)とをヒドロシリル化反応によって結合させることにより製造される。
また、ゲル化に注意する必要はあるが、前記炭素−炭素二重結合のみを持つ化合物として不飽和基を複数有する化合物を少量なら使用することも出来る。
また、Si−H基を有する化合物としても、硬化性組成物の硬化物のエッチング速度の選択性が損なわれない範囲で、Si−H基及び前記特定のシルセスキオキサン骨格を有する篭型シルセスキオキサン(A)以外の、Si−H基を有する化合物をシルセスキオキサン骨格含有化合物の製造に併用することが出来る。
前記ヒドロシリル化反応を行う際には触媒を用いることが好ましい。このような付加反応触媒としては、白金触媒、ロジウム触媒、パラジウム触媒、ルテニウム触媒などが挙げられるが、白金触媒がより好ましい。白金触媒としては、塩化白金酸、塩化白金酸とアルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン化合物との反応物、塩化白金酸とビニル基含有シロキサンとの反応物、白金オレフィン錯体、白金ビニル基含有シロキサン錯体、白金カルボニル錯体等などを例示することができる。それらはアルコール等の溶媒に溶解または分散させて使用することが好ましい。
前記付加反応触媒の使用量は特に制限はなく、添加量は反応に有効な量で十分である。具体的には、ヒドロシリル化反応を行う原料、つまり篭型シルセスキオキサン(A)および化合物(B)、場合によってはそれらに化合物(B)以外の-Si-Hと反応することが出来る炭素−炭素二重結合のみを持つ化合物や、篭型シルセスキオキサン(A)以外のSi−H基を有する化合物を加えた総量に対して、白金等の金属元素分として、質量基準で0.01〜10000ppm、好ましくは0.1〜1000ppmとなる量である。
これらの反応は発熱が激しく、必要に応じて反応溶媒を使用することが出来る。例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒、ヘキサン、オクタンなどの脂肪族炭化水素系溶媒、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒、酢酸エチル、酢酸イソブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどのエステル系溶媒、ジイソプロピルエーテル、1,4−ジオキサンなどのエーテル系溶媒、イソプロパノールプロピレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルなどのアルコール系溶媒又はこれらの混合溶媒を使用することができる。
本発明の転写材料用硬化性組成物中に含まれるシルセスキオキサン骨格含有化合物中の硬化性官能基が(メタ)アクリロイル基の場合には、前記シルセスキオキサン骨格含有化合物単独あるいは(メタ)アクリロイル基と共重合できる官能基を持った化合物の共存下でのラジカル重合、あるいはポリチオールとの重付加を併用したラジカル重合を行うことが出来る。
ポリイソシアネート化合物、たとえば、2,4−または2,6−トリレンジイソシアネート、m−またはp−キシリレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4'−ジイソシアネートまたはその変性物や重合物、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,4−テトラメチレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネートなど;
活性水素含有(メタ)アクリレート系モノマー、たとえば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、1,4−ブチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−クロロプロピル(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールジ(メタ)アクリレート、グリセロールメタクリレートアクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレートなどと反応させたウレタンアクリレートなど;
スチレン及びその誘導体、例えば、スチレン、2,4−ジメチル−α−メチルスチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、2,5−ジメチルスチレン、2,6−ジメチルスチレン、3,4−ジメチルスチレン、3,5−ジメチルスチレン、2,4,6−トリメチルスチレン、2,4,5−トリメチルスチレン、ペンタメチルスチレン、o−エチルスチレン、m−エチルスチレン、p−エチルスチレン、o−クロロスチレン、m−クロロスチレン、p−クロロスチレン、o−ブロモスチレン、m−ブロモスチレン、p−ブロモスチレン、o−メトキシスチレン、m−メトキシスチレン、p−メトキシスチレン、o−ヒドロキシスチレン、m−ヒドロキシスチレン、p−ヒドロキシスチレン、2−ビニルビフェニル、3−ビニルビフェニル、4−ビニルビフェニル、1−ビニルナフタレン、2−ビニルナフタレン、4−ビニル−p−ターフェニル、1−ビニルアントラセン、α−メチルスチレン、o−イソプロペニルトルエン、m−イソプロペニルトルエン、p−イソプロペニルトルエン、2,4−ジメチル−α−メチルスチレン、2,3−ジメチル−α−メチルスチレン、3,5−ジメチル−α−メチルスチレン、p−イソプロピル−α−メチルスチレン、α−エチルスチレン、α−クロロスチレン、ジビニルベンゼン、ジビニルビフェニル、ジイソプロピルベンゼン等;
(メタ)アクリロニトリル及びその誘導体、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等;
有機カルボン酸のビニルエステル及びその誘導体、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、アジピン酸ジビニル等;
有機カルボン酸のアリルエステル及びその誘導体、例えば、酢酸アリル、安息香酸アリル、アジピン酸ジアリル、テレフタル酸ジアリル、イソフタル酸ジアリル、フタル酸ジアリル等;
フマル酸のジアルキルエステル及びその誘導体、例えば、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジイソプロピル、フマル酸ジ−sec−ブチル、フマル酸ジイソブチル、フマル酸ジ−n−ブチル、フマル酸ジ−2−エチルヘキシル、フマル酸ジベンジル等;
マレイン酸のジアルキルエステル及びその誘導体、例えば、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジイソプロピル、マレイン酸ジ−sec−ブチル、マレイン酸ジイソブチル、マレイン酸ジ−n−ブチル、マレイン酸ジ−2−エチルヘキシル、マレイン酸ジベンジル等;
イタコン酸のジアルキルエステル及びその誘導体、例えば、イタコン酸ジメチル、イタコン酸ジエチル、イタコン酸ジイソプロピル、イタコン酸ジ−sec−ブチル、イタコン酸ジイソブチル、イタコン酸ジ−n−ブチル、イタコン酸ジ−2−エチルヘキシル、イタコン酸ジベンジル等;
有機カルボン酸のN−ビニルアミド誘導体、例えば、N−メチル−N−ビニルアセトアミド等;
マレイミド及びその誘導体、例えば、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド等。
ジャパンエポキシレジン(株)製の商品名エピコート828、1002、1004等;
ジャパンエポキシレジン(株)製の商品名エピコート806、807、4005P、東都化成(株)製の商品名YDF−170等;
ジャパンエポキシレジン(株)製の商品名エピコート152、154、日本化薬(株)製の商品名EPPN−201等;
日本化薬(株)製の商品名EOCN−125S、103S、104S等;
ジャパンエポキシレジン(株)製の商品名エピコートYX−4000,YL−6640等;
ジャパンエポキシレジン(株)製の商品名エピコート1031S、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製の商品名アラルダイト0163、ナガセ化成(株)製の商品名デナコールEX−611、EX−614、EX−614B、EX−622、EX−512、EX−521、EX−421、E−411、EX−321等;
ジャパンエポキシレジン(株)製の商品名エピコート604、東都化成(株)製の商品名YH−434、三菱ガス化学(株)製の商品名TETRAD−X、TETRAD−C、日本化薬(株)製の商品名GAN、住友化学(株)製の商品名ELM−120等;
チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製の商品名アラルダイトPT810等;
ダイセル化学工業(株)製のEHPE3150、EHPE3150CE、セロキサイド2000、セロキサイド2021、セロキサイド2081,エポリードPB3600エポリードGT401等;
ダイセル化学工業(株)製のエポリードPB3600等のエポキシ化ポリブタジエンが挙げられ、これらは1種単独で又は2種類以上組み合わせて使用することができる。
熱重合の場合には、熱ラジカル開始剤としてメチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド、メチルシクロヘキサノンパーオキサイド、メチルアセテートパーオキサイド、アセチルアセテートパーオキサイド、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)ブタン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−シクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−2−メチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロドデカン、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)−シクロヘキサン、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、2,2−ビス(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン、t−ブチルハイドロパーオキサイド、t−ヘキシルハイドロパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、p−メチルハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド、α,α'−ビス(t−ブチルパーオキシ)ジイソプロピルベンゼン、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、イソブチリルパーオキサイド、3,3,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ステアロイルパーオキサイド、スクシン酸パーオキサイド、m−トルオイルベンゾイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ジ−n−プロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ−2−エトキシエチルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エトキシヘキシルパーオキシジカーボネート、ジ−3−メトキシブチルパーオキシジカーボネート、ジ−S−ブチルパーオキシジカーボネート、ジ(3−メチル−3−メトキシブチル)パーオキシジカーボネート、α,α'−ビス(ネオデカノイルパーオキシ)ジイソプロピルベンゼン、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、t−ヘキシルパーオキシネオデカノエート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシネオデカノエート、1−シクロヘキシル−1−メチルエチルパーオキシネオデカノエート、クミルパーオキシネオデカノエート、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ヘキシルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン、1−シクロヘキシル−1−メチルエチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシアリルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシイソブチレート、t−ブチルパーオキシマレート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、t−ヘキシルパーオキシベンゾエート、t−ブチルパーオキシ−m−トルイルベンゾエート、t−ブチルパーオキシラウレート、t−ブチルパーオキシアセテート、ビス(t−ブチルパーオキシ)イソフタレート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(m−トルイルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ビス(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルトリメチルシリルパーオキサイド、3,3',4,4'−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン、2,3−ジメチル−2,3−ジフェニルブタンなどの、有機過酸化物、
および、1−[(1−シアノ−1−メチルエチル)アゾ]ホルムアミド、1,1'−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2'−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル、2,2'−アゾビス(2,4−ジメチル−4−メトキシバレロニトリル)、2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2−フェニルアゾ−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロリド、2,2−アゾビス(2−メチル−N−フェニルプロピオンアミジン)ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[N−(4−クロロフェニル)−2−メチルプロピオンアミジン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[N−(4−ヒドロフェニル)−2−メチルプロピオンアミジン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−メチル−N−(2−プロペニル)プロピオンアミジン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[N−(2−ヒドロキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−メチル−N−(フェニルメチル)プロピオンアミジン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス{2−[1−(2−ヒドロキシエチル)−2−イミダゾリン−2−イル]プロパン}ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−(4,5,6,7−テトラヒドロ−1H−1,3−ジアゼピン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−(3,4,5,6−テトラヒドロピリミジンー2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−(5−ヒドロキシ−3,4,5,6−テトラヒドロピリミジン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオンアミド)、2,2'−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド]、2,2'−アゾビス{2−メチル−N−[1,1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル]プロピオンアミド}、2,2'−アゾビス{2−メチル−N−[1,1−ビス(ヒドロキシメチル)エチル]プロピオンアミド}、2,2'−アゾビス(2−メチルプロパン)、2,2'−アゾビス(2,4,4−トリメチルペンタン)、ジメチル2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、4,4'−アゾビス(4−シアノペンタン酸)、2,2'−アゾビス[2−(ヒドロキシメチル)プロピオニトリル]などの、アゾ化合物などが挙げられる。
1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7、及びそのフェノール塩、オクチル塩、p−トルエンスルホン酸塩、ギ酸塩、オルソフタル酸塩、またはフェノールノボラック樹脂塩、1,5−ジアザビシクロ(4.3.0)ノネン−5、及びそのフェノールノボラック樹脂塩などの、有機強塩基類及びその塩、
4級ホスホニウムブロマイド、芳香族ジメチルウレア、脂肪族ジメチルウレアなどの、ウレア類などのアニオン系開始剤、
トリフェニルシラノールなどのシラノール系のカチオン触媒や、
アルミニウムトリス(アセチルアセトン)などのアルミキレート系触媒などを挙げることができる。
ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンジルメチルケタールなどの、ベンゾイン系光ラジカル重合開始剤や、
ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、ベンゾイル安息香酸メチル、4−フェニルベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、アクリル化ベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4'−メチルジフェニルサルファイド、3,3'−ジメチル−4−メトキシベンゾフェノン、4,4'−ジメチルアミノベンゾフェノン、4,4'−ジエチルアミノベンゾフェノン、3,3',4,4'−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノンなど
の、ベンゾフェノン系光ラジカル重合開始剤や、
チオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−メチルチオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、1−クロロ−4−プロポキシチオキサントン、2,4−ジクロロチオキサントンなどの、チオキサントン系光ラジカル重合開始剤や、
α−アシロキシムエステル、メチルフェニルグリオキシレート、ベンジル、9,10−フェナンスレンキノン、カンファーキノン、ジベンゾスベロン、2−エチルアントラキノン、4',4''−ジエチルイソフタロフェノンなどの、ケトン系光ラジカル重合開始剤や、
2,2'−ビス(2−クロロフェニル)−4,4',5,5'−テトラフェニル−1,2'−イミダゾールなどの、イミダゾール系光ラジカル重合開始剤や、
2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイドなどのアシルホスフィンオキサイド系光ラジカル重合開始剤や、
カルバゾール系光ラジカル重合開始剤や、
トリフェニルホスホニウムヘキサフルオロアンチモネート、トリフェニルホスホニウムヘキサフルオロホスフェート、p−(フェニルチオ)フェニルジフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、4−クロルフェニルジフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、(2,4−シクロペンタジエン−1−イル)[(1−メチルエチル)ベンゼン]−鉄−ヘキサフルオロホスフェートなどの、ルイス酸のオニウム塩などの光ラジカル重合開始剤を硬化性組成物に含有させることができる。
本発明の硬化性組成物においては重合開始剤、硬化剤の他に粘度調整剤、分散剤、表面調整剤などの添加剤を加えることができる。その場合には、その合計が硬化性組成物の合計100質量部に対して、30質量部以下となるようにすることが好ましい。添加剤の量が多すぎると、本発明の硬化性組成物を用いて得られる微細パターンのエッチング性能が劣ってしまうおそれがある。
次に、本発明の転写材料用硬化性組成物を用いて10μm以下の微細パターンを形成する方法を以下に説明する。ここで、10μm以下の微細パターンとは、金型に刻み込んだ凹凸の線幅寸法が10μm以下のパターン、つまり1つの凹の線幅と1つの凸の線幅との合計が10μm以下であるパターンを意味する。
基板に硬化性組成物を塗布する方法に特に制限はなく、例えば、スピンコートやディップコートなどの方法を用いることができるが、基板上の転写材料用硬化性組成物の膜厚が均一になる方法を用いることが好ましい。図1(a)は基板上に本発明の硬化性組成物が塗布された状態を示している。
微細パターンは、塗布膜に微細パターンを既に付けられた型を押し付けること(転写)で形成することができる。塗布膜に型を押し付けた後、硬化性組成物を硬化するために活性エネルギー線による硬化、もしくは熱硬化を行う。また、両方法を組み合わせ、加熱下で活性エネルギー線を照射することもできる。図1(b)および(c)は、基板上に塗布された本発明の硬化性組成物に型を押し当て、活性エネルギー線照射および/または熱により該組成物を硬化させる工程を示している。
本発明の硬化性組成物からなる塗布膜を硬化させた後に、型を塗布膜から外す。型を外した後、微細パターンの耐熱性や物理強度を向上させるために加熱することもできる。このとき、加熱の方法に特に制限はないが、形成したパターンが崩れないように塗布膜のガラス転移点以下の温度を保って徐々に昇温し、加熱の上限は、塗布膜の熱分解を防ぐため、250℃とすることが好ましい。
反応性イオンエッチング(RIE、イオンミリングともいう)により、微細パターンの凹部分をエッチングし、磁性膜表面を露出させる。図4に、この工程の概略を示す。
イオンミリングにより露出した磁性部をエッチングするもしくは反応性ガスにより露出した磁性部を非磁性化する。このとき微細パターンは、イオンミリングおよび反応性ガスに耐性を持たなければならない。図5に、この工程の概略を示す。なお、磁性部を非磁性化する方法としては、たとえば特開2007-273067号公報に記載されているような、磁性部に、イオンビーム法などによりケイ素、ホウ素、フッ素、リン、タングステン、炭素、インジウム、ゲルマニウム、ビスマス、クリプトン、アルゴンなどの原子を注入し、磁性部を非晶質化する方法が挙げられる。
以上の方法により製造した磁気記録媒体を磁気記録再生装置に組み込むことにより、従来と同等以上の記録再生特性を確保しつつ、記録密度を大幅に増加した磁気記録再生装置を製造することができる。
温度計と冷却管を取り付けた3口フラスコにオクタキスジメチルシリルオキシシルセスキオキサン(アルドリッチ製:PSS−Octakis(dimethylsilyloxy)substituted)1.0g(0.98mmol)、メタクリル酸アリル(三菱ガス化学製)1.98g(15.7mmol、Si−H基基準2.0モル倍)、トルエン30mlを加えて、Ar気流下、室温で撹拌した。2%ジビニルテトラメチルジシロキサン白金錯体キシレン溶液(GELEST INC.製)0.093g(白金金属の重量は原料仕込みの1000ppm)を少しずつ添加した。2時間室温で撹拌した後、減圧下でトルエン溶媒を留去し(硬化性組成物の、式(1)の骨格のシルセスキオキサン骨格含有化合物に占める割合:20.6%)、得られた生成物をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに固形分濃度10%になるように溶解した。
硬化した薄膜上にガラス小片を貼り付け、以下の条件の反応性イオンエッチング装置でエッチング処理を実施した。ガラス小片を取り外し、ガラス小片に保護された薄膜部分とエッチングされた薄膜部分段差を測定した。
反応性イオンエッチングの条件
(フッ素系ガス)
エッチングガス : 四フッ化炭素
圧力 : 0.5Pa
ガス流量 : 40sccm
プラズマ電圧 : 200W
バイアス電圧 : 20W
処理時間 : 30sec
(酸素)
エッチングガス : 酸素
圧力 : 0.5Pa
ガス流量 : 40sccm
プラズマ電圧 : 200W
バイアス電圧 : 20W
処理時間 : 600sec。
還流冷却器、温度計、攪拌装置、セラムキャップを備えた100ml三ツ口フラスコに、環状ハイドロジェンシロキサン(LS−8600、信越化学製)を1.0g(4.2 mmol)、メタクリル酸アリル4.16g(33.3 mmol)、トルエン30.0mlを加え、アルゴン気流下、室温で攪拌した。その混合溶液に2%ジビニルテトラメチルジシロキサン白金錯体キシレン溶液(GELEST INC.製)0.0987g(1.0 mol%)をシリンジを用いてゆっくり滴下し、室温で攪拌した。2時間室温で攪拌した後、減圧下でトルエン溶媒を留去し、得られた生成物をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに固形分濃度10%になるように溶解した。
温度計と冷却管を取り付けた3口フラスコにオクタキスジメチルシリルオキシシルセスキオキサン(アルドリッチ製:PSS−Octakis(dimethylsilyloxy)substituted)1.0g(0.98mmol)、メタクリル酸アリル(三菱ガス化学製)1.98g(15.7mmol、Si−H基基準2.0モル倍)、トルエン30mlを加えて、Ar気流下、室温で撹拌した。2%ジビニルテトラメチルジシロキサン白金錯体キシレン溶液(GELEST INC.製)0.093g(白金金属の重量は原料仕込みの1000ppm)を少しずつ添加した。2時間室温で撹拌した後、減圧下でトルエン溶媒を留去し(硬化性組成物の、式(1)の骨格のシルセスキオキサン骨格含有化合物に占める割合:20.6%)、得られた生成物をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに固形分濃度5%になるように溶解した。
パターンが転写された基板の断面SEM測定の結果を図3に示す。
温度計と冷却管を取り付けた3口フラスコにオクタキスジメチルシリルオキシシルセスキオキサン(アルドリッチ製:PSS−Octakis(dimethylsilyloxy)substituted)1.0g(0.98mmol)、1,2-エポキシ-4-ビニルシクロヘキサン0.975g(ダイセル化学工業製:セロキサイド2000、7.84mmol、Si−H基基準1.0モル倍)、トルエン5mlを加えて、Ar気流下、室温で撹拌した。2%ジビニルテトラメチルジシロキサン白金錯体キシレン溶液(GELEST INC.製)0.093g(白金金属の重量は原料仕込みの1000ppm)を少しずつ添加した。2時間室温で撹拌した後、減圧下でトルエン溶媒を留去し(硬化性組成物の、式(1)の骨格のシルセスキオキサン骨格含有化合物に占める割合:20.7%)、得られた生成物をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに固形分濃度10%になるように溶解した。
Claims (18)
- 同一分子内に、
以下の式(1)で表されるシルセスキオキサン骨格と、
(メタ)アクリロイル基及びエポキシ基からなる群より選ばれる少なくとも1種である硬化性官能基と
を有するシルセスキオキサン骨格含有化合物を含有することを特徴とする、微細パターンを形成するための転写材料用硬化性組成物。
- 前記シルセスキオキサン骨格が、前記シルセスキオキサン骨格含有化合物の分子量の5%以上を占めることを特徴とする、請求項1に記載の転写材料用硬化性組成物。
- 前記シルセスキオキサン骨格含有化合物が、
Si−H基及び前記式(1)で表されるシルセスキオキサン骨格を有する篭型シルセスキオキサン(A)と、
前記硬化性官能基及び該硬化性官能基以外の炭素―炭素不飽和結合を有する化合物(B)と
をヒドロシリル化反応させることにより製造されることを特徴とする、請求項1または2に記載の転写材料用硬化性組成物。 - 前記篭型シルセスキオキサン(A)が、以下の式(2)で表されることを特徴とする、請求項3に記載の転写材料用硬化性組成物。
- 前記化合物(B)が、以下に示す化合物(a)、化合物(b)および化合物(c)からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項3または4に記載の転写材料用硬化性組成物:
- 前記化合物(B)が、1,2-エポキシ-4-ビニルシクロヘキサンであることを特徴とする請求項3または4に記載の転写材料用硬化性組成物。
- 硬化剤または重合開始剤を含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の転写材料用硬化性組成物。
- 前記硬化性官能基がエポキシ基であり、前記硬化剤が酸無水物であることを特徴とする請求項7に記載の転写材料用硬化性組成物。
- さらにポリチオール化合物を含み、前記硬化性官能基が(メタ)アクリロイル基であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の転写材料用硬化性組成物。
- さらにビニルエーテル基を有する化合物を含み、前記硬化性官能基がエポキシ基であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の転写材料用硬化性組成物。
- 前記微細パターンが、10μm以下の微細パターンであることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の転写材料用硬化性組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の転写材料用硬化性組成物を基板に塗布する工程と、
該転写材料用硬化性組成物に型を押し当てる工程と、
加熱することにより前記転写材料用硬化性組成物を硬化させる工程と、
硬化した転写材料用硬化性組成物から型を外す工程と
を含むことを特徴とする微細パターン形成方法。 - 請求項1〜11のいずれかに記載の転写材料用硬化性組成物を基板に塗布する工程と、
該転写材料用硬化性組成物に型を押し当てる工程と、
活性エネルギー線を照射することにより前記転写材料用硬化性組成物を硬化させる工程と、
硬化した転写材料用硬化性組成物から型を外す工程と
を含むことを特徴とする微細パターン形成方法。 - 前記活性エネルギー線を、型の方から前記転写材料用硬化性組成物の塗布膜の方向に向かって照射することを特徴とする請求項13に記載の微細パターン形成方法。
- 前記基板が透明基板であり、前記活性エネルギー線を、透明基板の方から前記転写材料用硬化性組成物の塗布膜の方向に向かって照射することを特徴とする請求項13に記載の微細パターン形成方法。
- 前記基板が、基体上に磁性膜を備えてなり、請求項12〜15のいずれかに記載の方法で形成した微細パターンを利用して前記磁性膜の一部を除去または非磁性化することを特徴とする、微細パターン化された磁気記録媒体の製造方法。
- 請求項16に記載の方法で得られることを特徴とする磁気記録媒体。
- 請求項17に記載の磁気記録媒体を備えたことを特徴とする磁気記録再生装置。
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