JP5256921B2 - 絶縁層形成用材料および電子部品。 - Google Patents
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Description
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
THFA:テトラヒドロフルフリルアルコール
硫酸バリウム粒子の分散液、ペーストA、未硬化シートAから得られる硬化物の各特性の測定方法は以下の通りである。
以下のように光学顕微鏡を用いて測定した。粒子をガラスなどの透明板上に載せ、粒子が載った透明板を光学顕微鏡の観察ステージ上に置いた。透明板の下側から光を当て、その透過光像を光学顕微鏡の接眼レンズ部の代わりに取り付けたCCDカメラADP−240M((株)フローベル製)を介してデジタル画像としてコンピューターに取り込み、画像処理ソフトFlvFs((株)フローベル製)にて、観察された任意の100個の粒子に対し、球形近似したときの粒子径を求め、数平均粒子径を算出した。
カーボン蒸着したコロジオン膜上に、分散液を滴下し、有機溶媒を乾燥除去後、透過型電子顕微鏡H−7100FA(日立製作所(株)製)にて硫酸バリウム粒子を観察した。加速電圧は100kVとした。観察像はデジタル画像としてコンピューターに取り込み、画像処理ソフトFlvFs((株)フローベル製)にて、観察された任意の100個の粒子に対し、球形近似したときの粒子径を求め、数平均粒子径を算出した。なお、1次粒子が凝集して存在する場合は、凝集体としての粒子径を測定した。
未硬化シートを熱処理または光照射することにより硬化膜を作製した。超薄切片法によってこの硬化膜の試料薄膜(約100nm)を作製した。透過型電子顕微鏡H−7100FA(日立製作所(株)製)にて粒子を観察した。加速電圧は100kVとした。観察像はデジタル画像としてコンピューターに取り込み、画像処理ソフトFlvFs((株)フローベル製)にて、観察された任意の100個の粒子に対し、球形近似したときの粒子径を求め、数平均粒子径を算出した。なお、1次粒子が凝集して存在する場合は、凝集体としての粒子径を測定した。
エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製のTMA測定装置TMA/SS6100を用いて、窒素雰囲気中で、室温から120℃まで昇温し、再び室温まで降温したときの未硬化シートから得られる短冊状硬化物の寸法の変位を引っ張り荷重10mNで測定し、50℃から70℃における昇降温の平均の線膨張率を算出した。線膨張率の温度履歴を除去するために、昇降温を連続して2度繰り返し、2度目の測定結果を変位値として用いた。
ラインアンドスペースが10μm/10μmの銅櫛歯電極(図1)上に本発明の絶縁層形成用材料を形成し硬化させた後、温度85℃、相対湿度85%の雰囲気下で電圧20Vを印加しつづけ1000時間の絶縁信頼性試験を行った。1000時間まで抵抗値108Ω以上を保持し続けた場合に評価結果を○とした。銅櫛歯電極には、0.4μm厚の熱酸化膜、さらにその上に0.8μmの窒化珪素膜を形成したシリコンウェハ上に、厚さ0.08μmのCr下地電極とその上に厚さ10μmの銅電極がパターン加工されたものを用いた。
各実施例および比較例で作成したスパイラルインダクタに対し、低温−45℃、高温100℃の往復で、一方の温度環境に30分間保持行った後に他方の温度に移動させるというサーマルサイクル気相法でサーマルサイクル試験を行い、絶縁層の剥離、割れなどの発生の有無を確認した。絶縁層に剥離や割れなどの異常が見られなかったものを○、剥離や割れなどの異常が見られたものを×とした。
分散液A〜Mを次のように製造した。硫酸バリウム2次粒子BF−40(堺化学工業(株)製、平均2次粒子径15μm、平均1次粒子径10nm)と分散剤、有機溶媒を、表1に示す各混合量で混合し、ホモジナイザー“エクセルオート”(商品名、(株)日本精機製作所製)にて、回転刃先端の周速5m/sで1時間処理し、硫酸バリウム粒子を分散した。
分散液Aを9.8gと前記式(11)で表される樹脂5g、オキシム系のUV活性型重合促進剤OXE02(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製)0.1g、シランカップリング剤“KBM403”(商品名、信越化学工業(株)製、化学名:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)0.2gをボールミルを用いて混合し、ペースト組成物を製造した。なお、このペースト組成物において有機溶媒を除いた固形成分中の硫酸バリウム粒子の含有量は40重量%であった。
表2に示す組成の未硬化シートAを実施例1と同様の方法で製造し、ペーストA中、未硬化シートA中の硫酸バリウム粒子の数平均粒子径の測定および現像性の評価を行った。また、これを用いて実施例1と同様の方法で物性値評価用硬化物を製造し、硬化物の線膨張率を測定した。また、実施例1と同様にして絶縁信頼性試験を行った。また、実施例1と同様にして製造したスパイラルインダクタのサーマルサイクル試験を行った。これらの結果を表2〜3に示した。なお、実施例31〜36においては、ペースト組成物を製造する際に、樹脂を加えずに分散液を製造したときに用いた化合物Aを追加して加えた。ここで、樹脂Aは上記式(11)で表されるものであり、樹脂Bは上記式(12)で表されるものである。また、シランカップリング剤“KBM503”(商品名)は信越化学工業(株)製であり、化学名は3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランである。なお、現像後の未露光部の基板表面に薄膜状の残渣が存在した実施例については、表3の現像性の欄に「未露光部に残渣あり」と記した。残渣は、ビア底部で電気的接続を行う場合は、接続不良の原因となることがある。
ペースト組成物を実施例1と同様にして作製し、このペースト組成物を塗液として用いて絶縁層形成を行い、実施例1と同様のスパイラルインダクタ作製を行った。各工程での塗液による塗膜の乾燥は大気中でオーブンを用いて90℃で15分間行った。作製したスパイラルインダクタのインダクタンスは7.5nH、Q値は20であった。
硫酸バリウム粒子として、平均粒子径0.3μmのもの(商品名:B30、堺化学工業(株)製)を用いた以外は実施例1と同様にして膜厚10μm、45μmの未硬化シートを作製した。いずれのシートも白濁した半透明なものであった。この膜厚45μmの未硬化シートを用いて、実施例1と同様にしてフォトリソグラフィーによるパターン加工性の評価を行った。適切な露光、現像条件の探索を行ったが、パターン形成ができなかった。
6gのTHFAと、前記式(11)で表される樹脂5g、オキシム系のUV活性型重合促進剤OXE02(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製)0.1g、シランカップリング剤“KBM403”(商品名、信越化学工業(株)製、化学名:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)0.2gをボールミルを用いて混合し、樹脂溶液を製造した。この樹脂溶液を用いて膜厚10μm、45μmの未硬化シートを作製した。膜厚45μmの未硬化シートを用いて、実施例1と同様にしてフォトリソグラフィーによるパターン加工性の評価を行ったところ、ラインアンドスペースが15μm/15μmのパターン加工ができたが、シートの一部にクラックが発生した。このシートをラインアンドスペースが10μm/10μmの銅櫛歯電極(図1)上にラミネートし、実施例1と同様にして絶縁信頼性試験を行ったところ、1000時間まで抵抗値108Ω以上を保持することができなかった。
2 シリコン基板
3 取り出し電極
4 電解めっき用引き出し電極
5 基板
6 未硬化シートから形成した絶縁層
7 銅層
8 未硬化シートから形成した絶縁層
9 銅層
10 未硬化シートから形成した絶縁層
11 配線
Claims (9)
- (A)平均粒子径1nm以上40nm以下の硫酸バリウム粒子、および(B)重合性基およびカルボキシル基を有する化合物、または重合性基を有するリン酸エステル化合物を含む絶縁層形成用材料。
- 前記一般式(1)におけるR1が水素原子であり、R2が一般式(4)で表される2価の基であり、nが2である請求項2記載の絶縁層形成用材料。
- 前記一般式(5)におけるR3〜R5の少なくとも1つが前記一般式(8)で表される1価の基である請求項4記載の絶縁層形成用材料。
- さらに、重合性基を有する樹脂を含む請求項1〜5のいずれか記載の絶縁層形成用材料。
- インダクタの絶縁層形成用材料として用いられることを特徴とする請求項1〜7のいずれか記載の絶縁層形成用材料。
- 請求項1〜7のいずれか記載の絶縁層形成用材料からなる層を露光、現像して形成された凹部に導体配線を形成した電子部品。
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