JP5251732B2 - シリコーン粘着剤組成物 - Google Patents
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Description
また、アルケニル基を含有するポリジオルガノシロキサンとアルケニル基を有しないポオルガノシロキサンの混合物を用いるシリコーン粘着剤組成物も公知であり(特許文献2)、シリコーンゴムに対する接着力が改良されると記載されているが、これもシリコーンゴムに対する粘着力が不十分であるという問題があった。
一方、シリコーン感圧接着剤組成物にカルボン酸の金属塩を添加し、高温安定性を改良させる例があるが、シリコーンゴムに対する高い粘着力を得るための好ましい実施形態については示されていない(特許文献3)。
(A)下記(A1)及び(A2)成分からなり、(A1)/(A2)の質量比が100/0〜10/90の範囲にあるポリジオルガノシロキサン 20〜80質量部
(A1)1分子中に2個以上のアルケニル基を有する直鎖状ポリジオルガノシロキサン
(A2)末端にSiOH基を有しそしてアルケニル基を有さない直鎖状ポリジオルガノシロキサン
(B)R3 3SiO0.5単位、SiO2単位、及びケイ素原子に結合した水酸基を含有するシロキサン単位を含有し、
R3 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.5〜0.9であり、
前記水酸基の含有量が0.1〜5.0質量%であるポリオルガノシロキサン(R3は炭素原子数1〜10の1価炭化水素基である。) 80〜20質量部(但し、(A)成分と(B)成分の合計は100質量部である)
(C)SiH基を1分子中に3個以上含有するポリオルガノハイドロジェンシロキサン (A)成分中のアルケニル基に対する(C)成分中のSiH基のモル比が0.5〜20となる量
(D)反応制御剤 (A)成分及び(B)成分の合計100質量部に対して0〜8.0質量部
(E)白金系族金属系触媒 (A)成分及び(B)成分の合計に対して質量基準で白金分として1〜5000ppm、
(F)MYxで示される少なくとも1種の金属化合物(式中、Mはアルミニウム、チタン、ジルコニウム、及び亜鉛から成る群から選ばれる原子価が3または4である金属元素、xは該金属元素Mの原子価に等しい数を示し、YはRO、RCOO、RCOCHCOR及びRCOCHCOORから選ばれる1種以上からなる配位子を示す。ここで、Rは炭素原子数1〜10の置換または非置換の1価炭化水素基である。) (A)成分及び(B)成分の合計100質量部に対して、金属化合物として0.5〜8質量部
を含有する付加反応硬化型シリコーン粘着剤組成物を提供する。
また本発明は、プラスチックフィルムと、該プラスチックフィルムの少なくとも1面に積層された上記シリコーン粘着剤組成物の硬化物層とを有することを特徴とする粘着テープを提供する。
(A)成分は(A1)及び(A2)成分からなり、(A1)/(A2)の質量比が100/0〜10/90の範囲にある直鎖状ポリジオルガノシロキサンである。(A1)/(A2)の質量比は、好ましくは90/10〜10/90、さらに好ましくは50/50〜20/80である。
(A)成分のポリジオルガノシロキサンの性状はオイル状又は生ゴム状であればよい。(A)成分の粘度は25℃において、オイル状のものであれば5,000mPa・s以上、1,000,000mPa・s以下の粘度、生ゴム状のものでは30質量%濃度となるようにトルエンに溶解した溶液の粘度が1,000〜100,000mPa・sとなるものが好ましい。特にこの30質量%溶液の粘度が3,000〜60,000mPa・sとなるものが好ましい。1,000mPa・s未満では得られるシリコーン粘着剤組成物のタックが低下するため好ましくない。100,000mPa・sを越えると、シリコーン粘着剤組成物が高粘度となりすぎて製造時の撹拌が困難になることがある。
なお、本明細書において、粘度は25℃で回転粘度計を用いて測定した値である。
XaR1 3-aSiO-[XR1SiO]b-[R1 2SiO]c-SiXaR1 3-a (1-1)
(OH)R1 2SiO-[XR1SiO]b+2-[R1 2SiO]c-Si(OH)R1 2 (1-2)
(上記の各式中、R1は同一または異種の、脂肪族不飽和結合を有さない炭素原子数1〜10の1価炭化水素基であり、Xは同一または異種の炭素原子数2〜10のアルケニル基であり、aは0、1または3、bは0以上の整数、cは0以上の整数であり、2a+b≧2、500≦b+c≦20,000である。)
式(1-1)及び(1-2)中、R1としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリール基が例示され、特にメチル基又はフェニル基が好ましい。R1がフェニル基を含む場合は、フェニル基は式(1−1)又は(1−2)のポリジオルガノシロキサン中の全有機基の0〜30モル%であるのが好ましい。30モル%を超えると得られる粘着剤組成物のシリコーンゴムに対する粘着力が低下することがある。Xとしては、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基などのアルケニル基が例示され、ビニル基又はヘキセニル基が好ましく、特にビニル基が好ましい。
(A1)成分の全シロキサン単位中、該単位の0.03〜1モル%、更に0.05〜0.30モル%にアルケニル基を含有するのが好ましい。0.03モル%未満では得られる粘着剤組成物の硬化性が不十分になることがあり、1モル%を超えると十分な粘着力が得られないことがある。
(A1)成分は2種以上を併用してもよい。
R2 2(HO)SiO-(R2 2SiO)d-SiR2 2(OH) (2)
(上記式中、R2は同一または異種の、脂肪族不飽和結合を有さない炭素原子数1〜10の1価炭化水素基であり、dは500≦d≦20,000の整数である。)
ここで、R2としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリール基が例示され、特にメチル基又はフェニル基が好ましい。フェニル基を含む場合は、フェニル基は式(2)のポリジオルガノシロキサン中の全有機基の0〜30モル%であるのが好ましい。30モル%を超えると得られる粘着剤組成物のシリコーンゴムに対する粘着力が低下することがある。
(A2)成分は2種以上を併用してもよい。
(B)成分はR3 3SiO0.5単位(R3は炭素原子数1から10の1価炭化水素基である。)、SiO2単位、及びケイ素原子に結合した水酸基を含有するシロキサン単位を含有し、R3 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.5〜0.9、好ましくは0.6〜0.8であり、前記水酸基の含有量が0.1〜5.0質量%であるポリオルガノシロキサンである。R3 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.5未満では得られるシリコーン粘着剤組成物の粘着力やタックが低下することがあり、0.9を越えると粘着力や保持力が低下することがある。R3としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基;シクロアルキル基;フェニル基;ビニル基、アリル基、ヘキセニル基などのアルケニル基があげられ、メチル基が好ましい。
また、本発明の特性を損なわない範囲でR3SiO1.5単位及び/又はR3 2SiO単位(R3は前記の通りである。)を(B)成分中に含有させることも可能である。その場合、R3SiO1.5単位とR3 2SiO単位とは合計で(B)成分中の全シロキサン単位の20モル%以下、好ましくは0〜10モル%である。なお、(B)成分は2種以上を併用してもよい。
(A)及び(B)成分の配合比は、質量比で20/80〜80/20であり、30/70〜60/40、特に30/70〜50/50とすることが好ましい。(A)成分のポリジオルガノシロキサンの配合比が20/80より低いと得られるシリコーン粘着剤組成物の粘着力や保持力が低下し、80/20を越えると粘着力やタックが低下する。
アルカリ性触媒としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウムなどの金属水酸化物;炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどの炭酸塩;炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどの炭酸水素塩;ナトリウムメトキシド、カリウムブトキシドなどの金属アルコキシド;ブチルリチウムなどの有機金属;カリウムシラノレート;アンモニアガス、アンモニア水、メチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミンなどの窒素化合物などがあげられるが、アンモニアガス又はアンモニア水が好ましい。縮合反応の温度は、20〜150℃とすることができるが、通常は、室温〜有機溶剤の還流温度でおこなえばよい。反応時間は、特に限定されないが、0.5時間から20時間、好ましくは1時間から10時間とすればよい。
さらに、反応終了後、必要に応じて、アルカリ性触媒を中和する中和剤を添加しても良い。中和剤としては、塩化水素、二酸化炭素などの酸性ガス;酢酸、オクチル酸、クエン酸などの有機酸;塩酸、硫酸、リン酸などの鉱酸などが挙げられる。
(C)成分はSiH基を1分子中に3個以上含有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンである。具体的には、下記式(3)のものである。
HeR4 3-eSiO-[HR4SiO]f-[R4 2SiO]g-SiHeR4 3-e (3)
(R4は同一または異種の、脂肪族不飽和結合を有さない炭素原子数1〜10の1価炭化水素基であり、eは0または1、fは1以上の整数、gは0以上の整数であり、2e+f≧3、1≦f+g≦1,000である。)
Me3SiO−[MeHSiO]10−SiMe3
Me3SiO−[MeHSiO]40−SiMe3
Me3SiO−[MeHSiO]5−[Me2SiO]15−SiMe3
Me3SiO−[MeHSiO]10−[Me2SiO]10−SiMe3
Me3SiO−[MeHSiO]15−[Me2SiO]5−SiMe3
Me3SiO−[MeHSiO]15−[Me2SiO]45−SiMe3
Me3SiO−[MeHSiO]30−[Me2SiO]30−SiMe3
Me3SiO−[MeHSiO]45−[Me2SiO]15−SiMe3
HMe2SiO−[MeHSiO]40−SiHMe2
HMe2SiO−[MeHSiO]30−[Me2SiO]30−SiHMe2
[HMe2SiO1/2]12−[MeSiO3/2]10
[HMe2SiO1/2]12−[HSiO3/2]10
[HMe2SiO1/2]12−[SiO4/2]5
[Me3SiO1/2]3−[MeHSiO]10−[Me2SiO]10−[MeSiO3/2]1
[Me3SiO1/2]5−[MeHSiO]10−[Me2SiO]10−[MeSiO3/2]2
[Me3SiO1/2]4−[MeHSiO]10−[Me2SiO]10−[MeSiO4/2]1
[Me3SiO1/2]6−[MeHSiO]10−[Me2SiO]10−[MeSiO3/2]2
(Meはメチル基を示す。)
(D)成分は付加反応制御剤であり、シリコーン粘着剤組成物を調合する際または基材に塗工する際など、加熱硬化の前に、該粘着剤組成物を含む処理液が増粘やゲル化をおこさないようにするために添加するものである。
3−メチル−1−ブチン−3−オール、
3−メチル−1−ペンチン−3−オール、
3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、
1−エチニルシクロヘキサノール、
3−メチル−3−トリメチルシロキシ−1−ブチン、
3−メチル−3−トリメチルシロキシ−1−ペンチン、
3,5−ジメチル−3−トリメチルシロキシ−1−ヘキシン、
1−エチニル−1−トリメチルシロキシシクロヘキサン、
ビス(2,2−ジメチル−3−ブチノキシ)ジメチルシラン、
1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、
1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジビニルジシロキサン
などが挙げられる。
(E)成分は白金族金属系触媒であり、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とアルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン化合物との反応物、塩化白金酸とビニル基含有シロキサンとの反応物などの白金系触媒が挙げられ、さらに、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、イリジウムなどの金属を含有する触媒も挙げられる。白金系触媒が好ましい。
(F)成分はMYxで示される少なくとも1種の金属化合物であり、ここでMはチタン、アルミニウム、ジルコニウム及び亜鉛から選ばれる原子価が3または4である金属元素、好ましくはチタン又はアルミニウムであり、xは該金属元素Mの原子価に等しい数を示し、YはRO、RCOO、RCOCHCOR及びRCOCHCOORから選ばれる1種以上からなる配位子を示す。
RCOCHCOR及びRCOCHCOORは、それぞれ、RCOCH2COR及びRCOCH2COORで示されるβ−ジケトン類及びβ−ケトエステル類から水素原子が1つ脱離した陰イオン性配位子である。ここで、Rは炭素原子数1〜10の置換または非置換の1価炭化水素基である。ここで非置換の1価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基;シクロアルキル基;フェニル基;ビニル基、アリル基、ヘキセニル基などのアルケニル基があげられ、これらは、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基、ヒドロキシ基、アミノ基、塩素、臭素、フッ素原子等により置換されていてもよい。
(F)成分は、本発明のシリコーン粘着剤組成物中に含有されるSiOH基、SiH基などと、被着体であるシリコーンゴム中に含有されるSiOH基などとを、該粘着剤と被着体との界面において縮合反応させ、両者の間にSi−O−Si結合、またはSi−O−M−O−Si結合からなる架橋構造を形成し、強固な粘着力を発現させるために用いられる。
この目的のために好ましい金属化合物は上記の通りで、これら以外の金属化合物では十分な効果が得られない。また、その好ましい添加量についても後述するが、微量であったり、過剰では十分な効果が得られない。
該金属化合物としては、下記のものが例示される:
Ti(OR)4,Al(OR)3,Zr(OR)4,Zn(OR)4
(ここで、Rは前記の通りであり、好ましくはアルキル基である)。具体的には、Ti(OCH3)4、Ti(OC3H7)4、Ti(OC4H9)4、Al(OC3H7)3,Zr(OC3H7)4、Zn(OC3H7)4などを例示できる。
TiL4、AlL3、ZrL4、及びZnL4
(ここで、LはRCOCHCORまたはRCOCHCOORからなる配位子で、Rは前記の通りであり、好ましくはアルキル基である。)
上記β−ジケトンとしては、アセチルアセトン、2,4−ヘキサンジオン、2,4−ヘプタンジオン、3,5−ヘプタンジオン、2,4−オクタンジオン、2,4−ノナンジオン、5−メチル−2,4−ヘキサンジオン、2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオンなどが挙げられる。
上記β−ケトエステルとしては、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセト酢酸n−プロピル、アセト酢酸i−プロピル、アセト酢酸n―ブチル、アセト酢酸i−ブチル、アセト酢酸t−ブチル、アセト酢酸2−エチルヘキシル、アセト酢酸2−メトキシエチルなどが挙げられる。
具体的には、つぎのものを例示できる:
Ti(acac)4、Al(acac)3、Zr(acac)4、Zn(acac)4、Ti(etac)4、Al(etac)3、Zr(etac)4、及びZn(etac)4
(ここで、acacはアセチルアセトンから水素原子1つが脱離してなる陰イオン配位子、etacはアセト酢酸エチル(CH3COCH2COOC2H5)から水素原子1つが脱離してなる配位子を示す。)
Ti(OCOR)4、Al(OCOR)3、Zr(OCOR)4、及びZn(OCOR)4
(ここで、Rは前記の通りであり、好ましくはアルキル基である。)
具体的には、それぞれの金属の酢酸塩、プロピオン酸塩、オクチル酸塩、2−エチルヘキサン酸塩などを例示できる。
(RO)gTiL4−g、(RO)hAlL3−h、(RO)gZrL4−g、(RO)gZnL4−g
(Lは金属キレート化合物において記載した通りであり、gは0<g<4の数、hは0<h<3の数である。)
具体的には、次のものを例示できる:
(iPrO)2Ti(acac)2、(nBuO)1Al(acac)2、(nBuO)2Zr(etac)2、(iPrO)2Zn(acac)2、(iPrO)2Ti(etac)2、(nBuO)1.5Al(etac)1.5、(iPrO)2Zr(etac)2、及び(iPrO)2Zn(etac)2
(iPrはイソプロピル基、nBuはn−ブチル基を示し、acac及びetacは前記の通りである。)
(F)成分を本発明のシリコーン粘着剤組成物に含有させるには、通常、単純に攪拌混合して均一に分散させればよい。
基材としては、ポリエステル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニルなどのプラスチックフィルム;アルミニウム箔、銅箔などの金属箔;和紙、合成紙、ポリエチレンラミネート紙などの紙;布;ガラス繊維;及びこれらのうちの複数を積層してなる複合基材が挙げられる。
塗工量は用途に応じて適宜設定されるが、通常、硬化したあとの粘着剤層の厚みが2〜200μm、特に4〜100μmとなる量が好ましい。
各例で調製した組成物を、粘着力、対シリコーンゴム粘着力、及び保持力について下記の測定法に従って測定した。
シリコーン粘着剤組成物溶液を、厚み25μm、幅25mmのポリエステルフィルムに硬化後の厚みが30μmとなるようにアプリケータを用いて塗工した後、130℃、1分の条件で加熱し硬化させ、粘着テープを作成した。この粘着テープを研磨したステンレス板に貼りつけ、重さ2kgのゴム層で被覆されたローラーを1往復させることにより圧着した。23℃で約2時間放置した後、粘着テープの一端を剥離し、それを引張試験機を用いて300mm/分の速度、180゜の角度で該ステンレス板から引き剥がすのに要する力(N/25mm)を測定した。
上記粘着力における場合と同様に粘着テープを作成した。この粘着テープを厚さ2mmのシリコーンゴムシート〔信越化学工業社製,KE951U(商品名)を硬化させたもの〕に貼りつけ、重さ2kgのゴム層で被覆されたローラーを1往復させることにより圧着した。室温で約2時間放置した後、粘着テープの一端を剥離し、それを引張試験機を用いて300mm/分の速度、180゜の角度で該シリコーンゴムシートから引き剥がすのに要する力(N/25mm)を測定した。
上記粘着力における場合と同様の方法で粘着テープを作成した。この粘着テープをステンレス板の下端に粘着面積が25×25mmとなるように貼りつけ、該粘着テープの下端に重さ1kgの荷重をかけ、150℃で1時間、垂直に放置した後のずれ距離(mm)を顕微鏡で拡大して読み取り、測定した。
30質量%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が48,000mPa・sであり、分子鎖両末端がビニル基で封鎖され、全シロキサン単位のうち0.08モル%にビニル基を有する下記式のポリジメチルシロキサン(45.0部):
ViMe2SiO−[ViMeSiO]p−[MeSiO]c−SiViMe2(ここで、p、cは上記の粘度、ビニル基量を満たす数)、
Me3SiO0.5単位、SiO2単位及びシラノール基含有シロキサン単位からなるポリシロキサン(Me3SiO0.5単位/SiO2単位(モル比)=0.75、ケイ素原子結合水酸基含有量1.5質量%)の60質量%トルエン溶液(91.7部)、トルエン(30部)、及びアンモニア水(0.5部)からなる溶液を室温で12時間攪拌した。次いで還流させながら6時間加熱し、アンモニアと水を留去した。こうして縮合反応を進めた。得られた反応生成物を放冷したのち、これに次式のポリヒドロシロキサン(0.29部):
Me3SiO−[MeHSiO]40−SiMe3
及びエチニルシクロヘキサノール(0.2部)を添加し、不揮発分が60質量%となるようにトルエンを加えて混合して、シリコーン粘着剤ベース組成物Aを調製した。
30質量%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が48,000mPa・sであり、分子鎖両末端がビニル基で封鎖され、全シロキサン単位のうち0.08モル%にビニル基を有する次式のポリジメチルシロキサン(14部):
ViMe2SiO−[ViMeSiO]p−[MeSiO]c−SiViMe2(ここで、p、cは上記の粘度、ビニル基量を満たす数)、
30質量%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が70,000mPa・sであり、分子鎖両末端がOH基で封鎖された、アルケニル基を有しない次式のポリジメチルシロキサン(21部):
(OH)Me2SiO−[MeSiO]c−Si(OH)Me2、
Me3SiO0.5単位、SiO2単位及びシラノール基含有シロキサン単位からなるポリシロキサン(Me3SiO0.5単位/SiO2単位(モル比)=0.70、ケイ素原子結合水酸基含有量1.0質量%)の60質量%トルエン溶液(108.3部)、トルエン(23.4部)、及びアンモニア水(0.5部)からなる溶液を室温で12時間攪拌した。次いで還流させながら6時間加熱し、アンモニアと水を留去した。こうして縮合反応を進めた。得られた反応生成物を放冷したのち、これに次式のポリヒドロシロキサン(0.090部):
Me3SiO−[MeHSiO]40−SiMe3
及びエチニルシクロヘキサノール(0.2部)を添加し、不揮発分が60質量%となるようにトルエンを添加し混合して、シリコーン粘着剤ベース組成物Bを合成した。
シリコーン粘着剤ベース組成物A(固形分約60質量%)(166.7部)に、(nBuO)1.5Al(etac)1.5(3.0部)((A)及び(B)成分の合計100部に対して3.0部、金属分として0.25部)を添加し混合した。
上記の混合物(シロキサン分60質量%)(100部)に、トルエン(50部)、及び白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体(信越化学工業社製)のトルエン溶液(0.5部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物(固形分約40質量%)を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において(nBuO)1.5Al(etac)1.5(3.0部)の代わりに(iPrO)2Ti(acac)2(3.0部)((A)及び(B)成分の合計100部に対して3.0部、金属分として0.39部)を使用してシリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において(nBuO)1.5Al(etac)1.5(3.0部)の代わりにTi(OCOC7H15)4(3.0部)((A)及び(B)成分の合計100部に対して3.0部、金属分として0.23部)を使用してシリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において(nBuO)1.5Al(etac)1.5(3.0部)の代わりにZn(OCOC7H15)4(3.0部)((A)及び(B)成分の合計100部に対して3.0部、金属分として0.31部)を使用してシリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
シリコーン粘着剤ベース組成物Bに(固形分約60質量%)(166.7部)に、Al(acac)3(4.5部)((A)及び(B)成分の合計100部に対して4.5部、金属分として0.37部)を添加し混合した。
上記の混合物(シロキサン分60質量%)(100部)に、トルエン(50部)、及び白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体(信越化学工業社製)のトルエン溶液(0.5部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物(固形分約40質量%)を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
実施例5においてAl(acac)3(4.5部)の代わりに(nBuO)1.5Al(etac)1.5(3.0部)((A)及び(B)成分の合計100部に対して3.0部、金属分として0.25部)を使用してシリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
実施例5においてAl(acac)3(4.5部)の代わりに(iPrO)2Ti(acac)2(3.0部)((A)及び(B)成分の合計100部に対して3.0部、金属分として0.39部)を使用してシリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
実施例5においてAl(acac)3(4.5部)の代わりにTi(acac)4(3.0部)((A)及び(B)成分の合計100部に対して3.0部、金属分として0.32部)を使用してシリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
実施例5においてAl(acac)3(4.5部)の代わりにTi(nBuO)4(1.5部)((A)及び(B)成分の合計100部に対して1.5部、金属分として0.21部)を使用してシリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
実施例5においてAl(acac)3(4.5部)の代わりにZr(acac)4(3.0部)((A)及び(B)成分の合計100部に対して3.0部、金属分として0.56部)を使用してシリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において(nBuO)1.5Al(etac)1.5(3.0部)を添加しないシリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
実施例5においてAl(acac)3(4.5部)を添加しないシリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において(nBuO)1.5Al(etac)1.5(3.0部)の代わりにA(OCOC7H15)3[商品名:オクトープ6%R、2−エチルヘキサン酸レア・アースのミネラルターペン溶液(ここで、Aは金属元素を示し、セリウム、ランタン、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、イッテルビウム、ガドリニウムなどを含む。金属分を6質量%、金属化合物として約24質量%含有する。)、ホープ製薬社製](12.5部)を使用してシリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
実施例5においてAl(acac)3(4.5部)の代わりに平均組成式が次式のボロシロキサン(3.0部):
(Me2SiO)0.8(i-C4H9SiO1.5)0.1(BO1.5)0.1
を使用してシリコーン粘着剤組成物を調製した。このシリコーン粘着剤組成物の粘着力、シリコーンゴムに対する粘着力、及び保持力を測定した。結果を表1に示す。
Claims (10)
- (A)下記(A1)及び(A2)成分からなり、(A1)/(A2)の質量比が100/0〜10/90の範囲にあるポリジオルガノシロキサン 20〜80質量部
(A1)1分子中に2個以上のアルケニル基を有する直鎖状ポリジオルガノシロキサン
(A2)末端にSiOH基を有しそしてアルケニル基を有さない直鎖状ポリジオルガノシロキサン
(B)R3 3SiO0.5単位、SiO2単位、及びケイ素原子に結合した水酸基を含有するシロキサン単位を含有し、
R3 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.5〜0.9であり、
前記水酸基の含有量が0.1〜5.0質量%であるポリオルガノシロキサン(R3は炭素原子数1〜10の1価炭化水素基である。) 80〜20質量部(但し、(A)成分と(B)成分の合計は100質量部である)、
(C)SiH基を1分子中に3個以上含有するポリオルガノハイドロジェンシロキサン (A)成分中のアルケニル基に対する(C)成分中のSiH基のモル比が0.5〜20となる量
(D)反応制御剤 (A)成分及び(B)成分の合計100質量部に対して0〜8.0質量部
(E)白金族金属系触媒 (A)成分及び(B)成分の合計に対して質量基準で白金分として1〜5000ppm、
(F)MYxで示される少なくとも1種の金属化合物(式中、Mはアルミニウム、チタン、ジルコニウム、及び亜鉛から成る群から選ばれる原子価が3または4である金属元素、xは該金属元素Mの原子価に等しい数を示し、YはRO、RCOO、RCOCHCOR及びRCOCHCOORから選ばれる1種以上からなる配位子を示す。ここで、Rは炭素原子数1〜10の置換または非置換の1価炭化水素基である。) (A)成分及び(B)成分の合計100質量部に対して、金属化合物として0.5〜8質量部
を含有する付加反応硬化型シリコーン粘着剤組成物。 - (A)成分の(A1)/(A2)の質量比が90/10〜10/90の範囲である請求項1に係る付加反応硬化型シリコーン粘着剤組成物。
- (A1)成分が、下記式(1-1)または(1-2)で表されるポリジオルガノシロキサンである請求項1に係る組成物。
XaR1 3-aSiO-[XR1SiO]b-[R1 2SiO]c-SiXaR1 3-a (1-1)
(OH)R1 2SiO-[XR1SiO]b+2-[R1 2SiO]c-Si(OH)R1 2 (1-2)
(上記の各式中、R1は同一または異種の、脂肪族不飽和結合を有さない炭素原子数1〜10の1価炭化水素基であり、Xは同一または異種の炭素原子数2〜10のアルケニル基であり、aは0、1または3、bは0以上の整数、cは0以上の整数であり、2a+b≧2、500≦b+c≦20,000である。) - (A2)成分は、下記式(2)で表されるポリジオルガノシロキサンである請求項1に係る組成物。
R2 2(HO)SiO-(R2 2SiO)d-SiR2 2(OH) (2)
(式中、R2は同一または異種の、脂肪族不飽和結合を有さない炭素原子数1〜10の1価炭化水素基であり、dは500≦d≦20,000の整数である。) - 該(A2)成分と該(B)成分とが予め縮合反応した状態にある請求項1に係る組成物。
- (C)成分が、下記式(3)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンである請求項1に係る組成物。
HeR4 3-eSiO-[HR4SiO]f-[R4 2SiO]g-SiHeR4 3-e (3)
(R4は同一または異種の、脂肪族不飽和結合を有さない炭素原子数1〜10の1価炭化水素基であり、eは0または1、fは1以上の整数、gは0以上の整数であり、2e+f≧3、1≦f+g≦1,000である。) - (F)成分の金属元素Mがアルミニウム及びチタンから選ばれる請求項1に係る組成物。
- (F)成分のYが、RO、RCOCHCOR及びRCOCHCOOR(ここで、Rは炭素原子数1〜10の置換または非置換の1価炭化水素基)から選ばれる1種以上の配位子である請求項1に係る付加反応硬化型シリコーン粘着剤組成物。
- (F)成分の金属化合物が、式:Ti(OR)4,Al(OR)3,Zr(OR)4,Zn(OR)4、TiL4、AlL3、ZrL4、ZnL4、Ti(OCOR)4、Al(OCOR)3、Zr(OCOR)4、Zn(OCOR)4、
(RO)gTiL4−g、(RO)hAlL3−h、(RO)gZrL4−g、または
(RO)gZnL4−g
〔各式において、Rは同一または異種の炭素原子数1〜10の置換または非置換の1価炭化水素基であり、Lは式RCOCHCORまたはRCOCHCOOR(式中、Rは前記の通りである)で示され、gは0<g<4の数、hは0<h<3の数である。〕
で表されるものである請求項1に係る組成物。 - プラスチックフィルムと、該プラスチックフィルムの少なくとも1面に積層されたシリコーン粘着剤組成物の硬化物層とを有する粘着テープであって、該シリコーン粘着剤組成物が、
(A)下記(A1)及び(A2)成分からなり、(A1)/(A2)の質量比が100/0〜10/90の範囲にあるポリジオルガノシロキサン 20〜80質量部
(A1)1分子中に2個以上のアルケニル基を有する直鎖状ポリジオルガノシロキサン
(A2)末端にSiOH基を有しそしてアルケニル基を有さない直鎖状ポリジオルガノシロキサン
(B)R3 3SiO0.5単位、SiO2単位、及びケイ素結合した水酸基含有シロキサン単位を含有し、
R3 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.5〜0.9であり、
前記水酸基の含有量が0.1〜5.0質量%であるポリオルガノシロキサン(R3は炭素原子数1〜10の1価炭化水素基である。) 80〜20質量部(但し、(A)成分と(B)成分の合計は100質量部である)
(C)SiH基を1分子中に3個以上含有するポリオルガノハイドロジェンシロキサン (A)成分中のアルケニル基に対する(C)成分中のSiH基のモル比が0.5〜20となる量
(D)反応制御剤 (A)成分及び(B)成分の合計100質量部に対して0〜8.0質量部
(E)白金族金属系触媒 (A)成分及び(B)成分の合計に対して質量基準で白金分として1〜5000ppm、
(F)MYxで示される少なくとも1種の金属化合物(式中、Mはアルミニウム、チタン、ジルコニウム、及び亜鉛から成る群から選ばれる原子価が3または4である金属元素、xは該金属元素Mの原子価に等しい数を示し、YはRO、RCOO、RCOCHCOR及びRCOCHCOORから選ばれる1種以上からなる配位子を示す。ここで、Rは炭素原子数1〜10の置換または非置換の1価炭化水素基である。) (A)成分及び(B)成分の合計100質量部に対して、金属化合物として0.5〜8質量部
を含有する付加反応硬化型シリコーン粘着剤組成物である粘着テープ。
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