JP5251330B2 - X-ray analyzer - Google Patents

Description

本発明は、試料に１次Ｘ線等の励起線を照射し、それにより試料から放出されるＸ線を検出するＸ線分析装置に関する。   The present invention relates to an X-ray analyzer that irradiates a sample with excitation rays such as primary X-rays and thereby detects X-rays emitted from the sample.

一般に、蛍光Ｘ線分析装置は、固体状、粉体状又は液体状の試料に１次Ｘ線を励起線として照射し、その１次Ｘ線により励起されて試料から放出される蛍光Ｘ線を検出することによって、その試料に含まれる元素の定性や定量を行うものである。こうした蛍光Ｘ線分析装置において、試料上での１次Ｘ線の照射領域の大きさを調整するために、Ｘ線源と試料との間に照射領域制限部（絞り）を配置したものが知られている（特許文献１など参照）。   In general, an X-ray fluorescence analyzer irradiates a solid, powder or liquid sample with primary X-rays as excitation rays, and emits X-rays emitted from the sample when excited by the primary X-rays. By detecting, qualitative and quantitative analysis of elements contained in the sample is performed. In such a fluorescent X-ray analyzer, in order to adjust the size of the primary X-ray irradiation area on the sample, an irradiation area limiting unit (aperture) is arranged between the X-ray source and the sample. (See Patent Document 1 and the like).

また、特に試料上の微小領域を分析できるように、径可変の絞りを設けたものも従来知られている。この絞り径の変更は、異なる大きさをもつ複数の絞り孔が形成された遮蔽板を機械的に移動させることにより行われており、その移動にはパルスモータ（ステッピングモータ）が利用されている。こうした機構では、絞り径を変更する際に、その変更に応じた数のパルス信号をパルスモータに与えることによって、遮蔽板を移動させて所望の絞り孔を１次Ｘ線の光軸上に位置させる（本明細書ではこの状態を「絞り孔を設定する」という）。しかしながら、遮蔽板の移動中にスリップ等の脱調が生じたり、遮蔽板が停止した状態でも強い機械的な振動等の外乱が加わったりすると、意図しない絞りが設定されてしまう、或いは、遮蔽板によって１次Ｘ線が遮られて試料に１次Ｘ線が当たらない、ということさえ起こり得る。   In addition, it is also known in the past to provide a diaphragm having a variable diameter so that a minute region on a sample can be analyzed. The change in the diameter of the aperture is performed by mechanically moving a shielding plate having a plurality of aperture holes having different sizes, and a pulse motor (stepping motor) is used for the movement. . In such a mechanism, when the aperture diameter is changed, a pulse signal corresponding to the change is given to the pulse motor to move the shielding plate so that the desired aperture hole is positioned on the optical axis of the primary X-ray. (In this specification, this state is referred to as “setting the aperture”). However, an unintentional diaphragm is set when a step-out such as slip occurs during the movement of the shielding plate, or a disturbance such as strong mechanical vibration is applied even when the shielding plate is stopped. It can even happen that the primary X-rays are blocked by and the sample does not receive the primary X-rays.

蛍光Ｘ線分析装置は、使用が規制されている有害物質や不純物の分析によく利用されるが、上述のように１次Ｘ線が試料に当たらない状態やＸ線照射領域が意図するよりも狭い状態で分析が実行されると、検出対象の有害物質や不純物の含有量がゼロ又は基準値よりも低いという誤った結果が出されるおそれがあるという問題があった。これを解決し、分析の信頼性を確保するには、Ｘ線照射領域制限用の絞りが適切に設定されていることを保証することが必要である。   X-ray fluorescence analyzers are often used for analysis of harmful substances and impurities whose use is regulated. However, as described above, the state where primary X-rays do not hit the sample or the X-ray irradiation area is more than intended. When analysis is performed in a narrow state, there is a problem that an erroneous result that the content of harmful substances or impurities to be detected is zero or lower than a reference value may be obtained. In order to solve this and ensure the reliability of the analysis, it is necessary to ensure that the aperture for limiting the X-ray irradiation area is set appropriately.

特開２００３−２０７４６６号公報JP 2003-207466 A

もちろん、例えば、複数の絞り孔のうちの目的の絞り孔が１次Ｘ線の光軸に位置していることを検知可能なセンサなどを付加すれば、上記問題は解決される。しかしながら、こうした対策は回路やセンサ等のハードウエアの追加が必要であり、コストの増加が避けられないし、スペース等の理由により、そうしたハードウエアの追加が難しい場合もある。   Of course, for example, if a sensor capable of detecting that the target aperture of the plurality of apertures is located on the optical axis of the primary X-ray is added, the above problem can be solved. However, such measures require the addition of hardware such as circuits and sensors, and an increase in cost is inevitable, and it may be difficult to add such hardware due to space or other reasons.

本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、ハードウエアを追加することなくＣＰＵを利用した制御や処理上の工夫により、Ｘ線照射領域制限用の絞り等の異常な設定を確実に検知し、収集されるデータの信頼性を高めることができるＸ線分析装置を提供することにある。   The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and the object of the present invention is to limit the X-ray irradiation area by means of control and processing using a CPU without adding hardware. An object of the present invention is to provide an X-ray analyzer capable of reliably detecting an abnormal setting such as an aperture and improving the reliability of collected data.

上記課題を解決するために成された本発明は、励起線源から出射された励起線を試料に照射し、それにより試料から放出されるＸ線を検出器に導入するＸ線分析装置であって、励起線源と試料との間に配置された励起線の照射領域を制限する領域制限部、又は試料と検出器との間に配置された視野領域を制限するための領域制限部のいずれかを具備するＸ線分析装置において、
a)前記領域制限部としての、大きさの相違する複数の絞り孔が設けられた遮蔽板と、
b)前記絞り孔を選択的に前記励起線又はＸ線の光軸上に移動させるべく前記遮蔽板を移動させるための、パルスモータを含む駆動機構と、
c)前記遮蔽板が第１の位置に来たことを検知する位置検知手段と、
d)前記絞り孔の変更に伴い、変更前の絞り孔に応じた数のパルスを前記パルスモータに与えて前記遮蔽板を第２の位置に戻した後に、さらに前記位置検知手段による検知信号が得られるまでパルスを前記パルスモータに与えることで前記遮蔽板を移動させる移動制御手段と、
e)前記移動制御手段による移動制御の際に、前記遮蔽板が第２の位置から第１の位置に来るまでのパルス数を計数し、その計数値を利用して、絞り孔の変更直前の遮蔽板の位置が異常であることを検知する異常検知手段と、
を備え、
前記移動制御手段は、絞り孔の変更がない場合であっても所定の分析実行回数毎に、その絞り孔に応じた数のパルスを前記パルスモータに与えて前記遮蔽板を第２の位置に戻した後に、さらに前記位置検知手段による検知信号が得られるまでパルスを前記パルスモータに与えることで前記遮蔽板を移動させ、
前記異常検知手段は、その移動制御の際に、前記遮蔽板が第２の位置から第１の位置に来るまでのパルスの計数値を利用して、少なくともその移動直前の遮蔽板の位置が異常であることを検知することを特徴としている。
In order to solve the above problems, the present invention is an X-ray analyzer that irradiates a sample with excitation rays emitted from an excitation source and introduces X-rays emitted from the sample into a detector. Either an area limiter for limiting the irradiation area of the excitation beam disposed between the excitation source and the sample, or an area limiter for limiting the field of view disposed between the sample and the detector. In an X-ray analyzer comprising
a) a shielding plate provided with a plurality of apertures of different sizes as the region limiting portion;
b) a drive mechanism including a pulse motor for moving the shielding plate to selectively move the aperture hole on the optical axis of the excitation line or X-ray;
c) position detecting means for detecting that the shielding plate has reached the first position;
d) Along with the change of the aperture hole, after applying the number of pulses corresponding to the aperture hole before the change to the pulse motor to return the shielding plate to the second position, a detection signal by the position detection means is further generated. Movement control means for moving the shielding plate by applying pulses to the pulse motor until obtained;
e) In the movement control by the movement control means, the number of pulses until the shielding plate comes from the second position to the first position is counted, and the count value is used to immediately before the change of the aperture hole. An abnormality detecting means for detecting that the position of the shielding plate is abnormal;
With
The movement control means provides the pulse motor with the number of pulses corresponding to the aperture for each predetermined number of analysis executions even when the aperture is not changed, so that the shielding plate is moved to the second position. After returning, further moving the shielding plate by giving a pulse to the pulse motor until a detection signal by the position detection means is obtained,
In the movement control, the abnormality detection means uses a count value of pulses until the shielding plate reaches the first position from the second position, and at least the position of the shielding plate immediately before the movement is abnormal. It is characterized by detecting this .

一般的な蛍光Ｘ線分析装置の場合、上記励起線は１次Ｘ線であるが、励起線はこれに限らず電子線などでもよい。   In the case of a general fluorescent X-ray analyzer, the excitation beam is a primary X-ray, but the excitation beam is not limited to this and may be an electron beam.

本発明に係るＸ線分析装置では、上記第２の位置を遮蔽板のホームポジションとし、遮蔽板がこのホームポジションにある状態から各絞り孔毎に予め決められた数のパルスをパルスモータに与えることで、励起線又はＸ線が通過し得る位置に目的とする絞り孔が来るように（つまり設定されるように）、駆動機構により遮蔽板を移動させる。逆に言えば、或る絞り孔が設定された状態で、その絞り孔に応じた所定の数のパルスをパルスモータに与えることで、遮蔽板をホームポジションに戻すことができる。   In the X-ray analyzer according to the present invention, the second position is the home position of the shielding plate, and a predetermined number of pulses are given to the pulse motor for each aperture from the state where the shielding plate is at the home position. Thus, the shielding plate is moved by the drive mechanism so that the target aperture hole is positioned (that is, set) at a position where the excitation ray or the X-ray can pass. In other words, the shield plate can be returned to the home position by applying a predetermined number of pulses corresponding to the aperture in a state where a certain aperture is set.

上記移動制御手段は、絞り孔の変更が指示されたとき、変更前の絞り孔に応じた数のパルスをパルスモータに与えて遮蔽板をホームポジションに一旦戻し、さらに位置検知手段による検知信号が得られるまで遮蔽板を移動させる。しかしながら、仮に、脱調などによる遮蔽板の位置ずれが生じていた場合には、上記のように変更前の絞り孔に応じた数のパルスをパルスモータに与えても、遮蔽板はホームポジションに戻らない。そのため、引き続いて、遮蔽板をホームポジションから第１の位置にまで移動させようとしたときに、ホームポジションと第１の位置との距離に相当するパルス数とはかなり異なる数（大きい場合も小さい場合もある）のパルスを与えないと遮蔽板は第１の位置に到達しない。   When the movement control means is instructed to change the restriction hole, the number of pulses corresponding to the restriction hole before the change is given to the pulse motor to temporarily return the shielding plate to the home position. The shielding plate is moved until it is obtained. However, if the shielding plate is displaced due to out-of-step, etc., the shielding plate will return to the home position even if the number of pulses corresponding to the aperture hole before the change is applied to the pulse motor as described above. Dont return. Therefore, when the shielding plate is subsequently moved from the home position to the first position, the number of pulses corresponding to the distance between the home position and the first position is considerably different (small in some cases is large). The shielding plate does not reach the first position unless it is given a pulse.

そこで異常検知手段は、遮蔽板がホームポジション（実際にはホームポジションであると認識していた位置）から第１の位置へ移動するまでのパルス数を計数し、その計数値が規定の範囲に収まっていない場合に、絞り孔の変更直前の遮蔽板の位置が異常である、つまり位置ずれがある、と判断する。これにより、少なくとも過去の直近に取得されたデータが、適切な絞り条件の下で取得されたものでないことを認識し、これをユーザに知らせて信頼性のないデータの棄却を促したり、或いは自動的にデータを棄却したりすることができる。なお、上記規定の範囲とは、ホームポジションと第１の位置との距離に相当するパルス数を中心に、位置検知手段による位置検知のばらつきや駆動機構等の機械的なガタなどを考慮して予め決めておけばよい。   Therefore, the abnormality detection means counts the number of pulses until the shielding plate moves from the home position (actually recognized as the home position) to the first position, and the counted value falls within a specified range. If not, it is determined that the position of the shielding plate immediately before changing the aperture is abnormal, that is, there is a positional shift. As a result, it is recognized that at least the most recently acquired data is not acquired under an appropriate restriction condition, and this is notified to the user to prompt the rejection of unreliable data or automatically. Data can be rejected. The above-mentioned specified range is centered on the number of pulses corresponding to the distance between the home position and the first position, taking into account variations in position detection by the position detection means and mechanical play such as a drive mechanism. You only have to decide in advance.

また本発明に係るＸ線分析装置によれば、絞り孔の変更がない場合であっても、所定の分析回数毎に遮蔽板の位置ずれの異常検知が実施される。したがって、同じ絞り孔の条件の下で繰り返し分析が実施されることが多いような用途でも、遮蔽板の位置の異常を検知してデータの信頼性を高めることができる。
Further , according to the X-ray analysis apparatus of the present invention, even when the aperture is not changed, the abnormality detection of the positional deviation of the shielding plate is performed every predetermined number of times of analysis. Therefore, even in applications where analysis is often performed repeatedly under the same aperture conditions, the reliability of the data can be improved by detecting an abnormality in the position of the shielding plate.

通常、駆動機構や位置検知手段はもともとＸ線分析装置が備えるものであり、移動制御手段や異常検知手段は、ＣＰＵ上で動作させるプログラムによりその機能が実現可能なものである。したがって、本発明に係るＸ線分析装置によれば、面倒なハードウエアを付加したり既存のハードウエアを大きく変更することなく、プログラムを変更したり追加したりすることによって、遮蔽板の位置ずれ、即ち、意図しない絞り孔の設定や絞り孔でない箇所が励起線やＸ線の光軸上にきてしまうといった不具合を検知することができる。それによって、不具合な状態で取得されたデータを排除することができ、データの信頼性を確保することができる。また、そのために、装置の大きな変更を行うことを回避でき、コストの大幅な増加を避けることができる。また、従来の装置のプログラムの更新のみで上記のような機能を追加することも可能である。   Usually, the drive mechanism and the position detection means are originally provided in the X-ray analyzer, and the functions of the movement control means and the abnormality detection means can be realized by a program operated on the CPU. Therefore, according to the X-ray analysis apparatus of the present invention, the position shift of the shielding plate can be achieved by changing or adding a program without adding troublesome hardware or greatly changing existing hardware. That is, it is possible to detect problems such as setting of an unintended diaphragm hole or a portion that is not a diaphragm hole on the optical axis of excitation rays or X-rays. Thereby, data acquired in a defective state can be excluded, and reliability of data can be ensured. For this reason, it is possible to avoid making a large change in the apparatus and to avoid a significant increase in cost. It is also possible to add the above functions only by updating the program of the conventional apparatus.

本発明の一実施例である蛍光Ｘ線分析装置について、添付図面を参照して説明する。図１は本実施例によるエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の検出部の概略構成図、図２は本実施例の蛍光Ｘ線分析装置におけるＸ線照射領域絞りの切替機構及び回路の概略構成図である。   A fluorescent X-ray analyzer according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a detection unit of an energy dispersive X-ray fluorescence analyzer according to the present embodiment, and FIG. 2 is a schematic configuration diagram of an X-ray irradiation region aperture switching mechanism and circuit in the X-ray fluorescence analyzer of the present embodiment. It is.

図１に示すように、Ｘ線管１から出射された１次Ｘ線が試料２に照射されると、１次Ｘ線により励起されて試料２から蛍光Ｘ線が放出される。この蛍光Ｘ線は例えばリチウムドリフトＳｉ検出器などの半導体検出器３に導入され、蛍光Ｘ線のエネルギー（波長）と強度とが検出される。Ｘ線管１と試料２との間には、試料２上でのＸ線照射領域２ａを制限するための絞り孔を設けたＸ線遮蔽板４が介挿されている。
As shown in FIG. 1, when the sample 2 is irradiated with the primary X-rays emitted from the X-ray tube 1, the sample 2 is excited by the primary X-rays to emit fluorescent X-rays. The fluorescent X-ray is introduced, for example, in Li Ji um drift Si detector semiconductor detector 3, such as, and the intensity is detected fluorescent X-rays of energy (wavelength). Between the X-ray tube 1 and the sample 2, an X-ray shielding plate 4 having an aperture for limiting the X-ray irradiation region 2a on the sample 2 is interposed.

図２に示すように、Ｘ線遮蔽板４は細長い板状部材に一列に異なる内径の絞り孔４ａ〜４ｄを複数（この例では４個）設けたものである。パルスモータ（ステッピングモータ）を含む駆動機構１４による回転動作は、ラック・ピニオンを含む伝達機構１５により直線動作に変換され、それによってＸ線遮蔽板４は絞り孔４ａ〜４ｄの配列方向と同方向に往復直線移動可能となっている。パルスモータは制御部１０から送られるパルス信号により動作する。この制御部１０には、ユーザが分析に使用する絞り孔４ａ〜４ｄを設定するための入力部１１と、絞り孔の選択状況を知らせたり動作異常を報知するための表示部１２が付設されている。また、本発明における位置検知手段としてのセンサ１３はＸ線遮蔽板４が予め定められた原点位置（本発明における第１の位置）Ｐ１に来たことを検知するものである。本実施例ではフォトセンサを用いているが、これはメカニカルスイッチや磁気センサ等であっても構わない。   As shown in FIG. 2, the X-ray shielding plate 4 is formed by providing a plurality of (four in this example) throttle holes 4 a to 4 d with different inner diameters in an elongated plate-like member. The rotation operation by the drive mechanism 14 including the pulse motor (stepping motor) is converted into a linear operation by the transmission mechanism 15 including the rack and pinion, whereby the X-ray shielding plate 4 has the same direction as the arrangement direction of the aperture holes 4a to 4d. It is possible to reciprocate linearly. The pulse motor is operated by a pulse signal sent from the control unit 10. The control unit 10 is provided with an input unit 11 for setting the throttle holes 4a to 4d to be used by the user for analysis, and a display unit 12 for notifying the selection status of the throttle holes and for notifying operation abnormality. Yes. Further, the sensor 13 as position detecting means in the present invention detects that the X-ray shielding plate 4 has reached a predetermined origin position (first position in the present invention) P1. In the present embodiment, a photo sensor is used, but this may be a mechanical switch, a magnetic sensor, or the like.

制御部１０はＣＰＵ、ＲＡＭ、ＲＯＭなどを含むマイクロコントローラなどを中心に構成され、ＲＯＭ等に予め格納される制御プログラムをＣＰＵが実行することにより、後述するような特徴的な異常検知処理が達成される。   The control unit 10 is configured mainly with a microcontroller including a CPU, RAM, ROM, etc., and the CPU executes a control program stored in advance in the ROM, thereby achieving characteristic abnormality detection processing as described later. Is done.

上記蛍光Ｘ線分析装置では、図示しない試料交換機構により分析対象の試料が順次自動的に交換されつつ、試料に含まれる１乃至複数の特定元素の定量が行われ、その定量結果が記録されたり、さらにはその定量値が所定の閾値と比較されることで試料の合否（例えば不純物元素の量が閾値以上であるときに不合格）が判定されたりする。ユーザは、１つの試料に対する分析毎に、使用する絞り孔４ａ〜４ｄの種類を分析条件として予め指示することが可能である。   In the fluorescent X-ray analyzer, the sample to be analyzed is automatically and sequentially exchanged by a sample exchange mechanism (not shown), and one or more specific elements contained in the sample are quantified, and the quantification result is recorded. Further, the pass / fail of the sample (for example, rejected when the amount of the impurity element is equal to or greater than the threshold value) is determined by comparing the quantitative value with a predetermined threshold value. The user can instruct in advance the type of the throttle holes 4a to 4d to be used as analysis conditions for each analysis of one sample.

電源が投入されて本装置が起動すると、制御部１０は装置の初期化を実行する。Ｘ線照射領域絞り切替機構については、図３に示したフローチャートに従って初期化を実行する。即ち、まず制御部１０はパルスモータにパルス信号を送出し、Ｘ線遮蔽板４を原点位置Ｐ１の方向に移動させる（ステップＳ１）。制御部１０はセンサ１３からの検知信号によりＸ線遮蔽板４が原点位置Ｐ１に達したことを認識すると（ステップＳ２でＹｅｓ）、それからさらに規定数Ｎだけパルス信号をパルスモータに送出する（ステップＳ３）。これにより、Ｘ線遮蔽板４は原点位置Ｐ１からさらに規定数Ｎのパルス信号に相当する距離だけ移動した位置で停止する。この停止位置をホームポジションＰ２とする。   When the apparatus is activated after the power is turned on, the control unit 10 executes initialization of the apparatus. The X-ray irradiation area stop switching mechanism is initialized according to the flowchart shown in FIG. That is, first, the control unit 10 sends a pulse signal to the pulse motor, and moves the X-ray shielding plate 4 in the direction of the origin position P1 (step S1). When the controller 10 recognizes that the X-ray shielding plate 4 has reached the origin position P1 based on the detection signal from the sensor 13 (Yes in step S2), it further sends a pulse signal to the pulse motor by a specified number N (step S2). S3). Thereby, the X-ray shielding plate 4 stops at a position moved from the origin position P1 by a distance corresponding to a prescribed number N of pulse signals. This stop position is defined as a home position P2.

図４及び図５は、分析に際して絞り孔が選択されたときのＸ線照射領域絞り切替機構に対する制御動作のフローチャートである。   4 and 5 are flowcharts of the control operation for the X-ray irradiation region stop switching mechanism when the stop hole is selected in the analysis.

絞り孔の選択指示がなされると（ステップＳ１１）、制御部１０はまず選択指示された絞り孔がその時点で設定されている絞り孔と同一であるか否かを判定する（ステップＳ１２）。例えば、いま最大の絞り径を有する絞り孔４ｄが設定されている状態であるときに他の絞り径の絞り孔４ａ〜４ｃが選択指示された場合、ステップＳ１２でＮｏと判定される。すると制御部１０は、絞り孔位置の異常検知動作を伴う絞り切替え動作を実施する（ステップＳ３０）。 When an aperture selection instruction is made (step S11), the control unit 10 first determines whether or not the aperture hole selected and instructed is the same as the aperture set at that time (step S12). For example, when the aperture hole 4d having the maximum aperture diameter is currently set and the aperture holes 4a to 4c having other aperture diameters are instructed to be selected, it is determined No in step S12. Then, the control unit 10 performs an aperture switching operation accompanied by an aperture hole position abnormality detection operation (step S30).

即ち、まずＸ線遮蔽板４を一旦ホームポジションＰ２に戻すために、その時点で設定されている絞り孔に対応して定められている数のパルス信号をパルスモータへと送出する（ステップＳ３１）。その後、センサ１３からの検知信号によりＸ線遮蔽板４が原点位置Ｐ１に達したことを認識するまで（ステップＳ３３でＹｅｓ）、パルス信号の数を計数しながらパルス信号をパルスモータへと送出する（ステップＳ３２）。   That is, first, in order to once return the X-ray shielding plate 4 to the home position P2, a predetermined number of pulse signals corresponding to the aperture set at that time are sent to the pulse motor (step S31). . Thereafter, until it is recognized by the detection signal from the sensor 13 that the X-ray shielding plate 4 has reached the origin position P1 (Yes in step S33), the pulse signal is sent to the pulse motor while counting the number of pulse signals. (Step S32).

制御部１０は原点位置Ｐ１であると認識されたときのパルス信号の計数値ｎを取得し（ステップＳ３４）、この計数値ｎと規定数Ｎとの差Δを計算する（ステップＳ３５）。計数値ｎはＸ線遮蔽板４がホームポジションＰ２と原点位置Ｐ１との間を移動するのに要したパルス信号の数であるから、ステップＳ３１の制御によって戻った位置が本来のホームポジションＰ２であれば、計数値ｎと規定数Ｎとは一致し、差Δはゼロになる筈である。但し、実際には、センサ１３による位置検知には或る程度の誤差があり、駆動機構１４や伝達機構１５には機構的なガタ（遊び）があるから、計数値ｎと規定数Ｎとは完全には一致しない。そこで、こうしたガタや位置検知誤差を考慮して、差Δの許容値を予め定めておくものとする。   The control unit 10 acquires the count value n of the pulse signal when it is recognized as the origin position P1 (step S34), and calculates the difference Δ between the count value n and the specified number N (step S35). Since the count value n is the number of pulse signals required for the X-ray shielding plate 4 to move between the home position P2 and the origin position P1, the position returned by the control in step S31 is the original home position P2. If there is, the count value n and the specified number N match, and the difference Δ should be zero. However, in actuality, the position detection by the sensor 13 has a certain amount of error, and the drive mechanism 14 and the transmission mechanism 15 have mechanical play (play). Does not match exactly. Therefore, in consideration of such backlash and position detection error, an allowable value of the difference Δ is determined in advance.

制御部１０は算出した差Δが許容値以下であるか否かを判定し（ステップＳ３６）、許容値以下であれば、Ｘ線遮蔽板４をホームポジションＰ２に戻してさらに選択指示された絞り孔に対応した数のパルス信号をパルスモータに送ることにより、選択指示された絞り孔が設定されるようにする（ステップＳ３７）。それから、制御部１０は指示された絞り孔が設定されたことを示す表示を表示部１２に出力する（ステップＳ３８）。これにより、選択指示された絞り孔を使用した次の分析が可能な状態となる。この後に、後述する繰り返し選択回数ｍをゼロにリセットする（ステップＳ３９）。   The control unit 10 determines whether or not the calculated difference Δ is less than or equal to an allowable value (step S36). If the calculated difference Δ is less than or equal to the allowable value, the X-ray shielding plate 4 is returned to the home position P2 and further selected. By sending the number of pulse signals corresponding to the holes to the pulse motor, the selection-designated throttle hole is set (step S37). Then, the control unit 10 outputs a display indicating that the instructed aperture is set to the display unit 12 (step S38). As a result, the next analysis using the selected and designated aperture is possible. Thereafter, the number m of repeated selections described later is reset to zero (step S39).

これに対し、ステップＳ３５で算出された差Δが許容値を超えている場合には、ステップＳ３１の制御により戻った位置は本来のホームポジションＰ２でないと考えられる。それは、その時点で制御部１０が把握していた絞り孔の種類と実際に設定されていた絞り孔とが異なるか、或いは、絞り孔でない箇所にＸ線が当たるようになっていた等、の可能性があることを意味する。即ち、駆動機構１４や伝達機構１５の動作時のスリップ（脱調）や外乱によるＸ線遮蔽板４の位置ずれが要因として考えられる。そこで、制御部１０は動作異常であることを示すエラー表示を表示部１２に出力する（ステップＳ４０）。この場合、その直前及びそれ以前に同じ絞り孔の設定で得られたデータは信頼性がないため、エラー表示を見たユーザは、既に取得されたデータを棄却する等の対応をとる。もちろん、より直接的にデータを棄却するように指示する表示を行うことも可能である。   On the other hand, when the difference Δ calculated in step S35 exceeds the allowable value, it is considered that the position returned by the control in step S31 is not the original home position P2. That is, the type of the throttle hole that the control unit 10 grasped at that time is different from the throttle hole that was actually set, or the X-ray hits a place that is not the throttle hole, etc. It means that there is a possibility. That is, it can be considered that the X-ray shielding plate 4 is displaced due to slippage (step-out) during operation of the driving mechanism 14 or the transmission mechanism 15 or disturbance. Therefore, the control unit 10 outputs an error display indicating that the operation is abnormal to the display unit 12 (step S40). In this case, since the data obtained with the same aperture setting immediately before and before that is not reliable, the user who viewed the error display takes measures such as rejecting the already acquired data. Of course, it is also possible to perform a display instructing to reject the data more directly.

ステップＳ１２において選択指示された絞り孔がその時点で設定されている絞り孔と同一であると判定された場合には、制御部１０は繰り返し選択回数ｍをインクリメントした上で（ステップＳ１３）、繰り返し選択回数ｍが予め定めた規定回数Ｍ未満であるか否かを判定する（ステップＳ１４）。ここで規定回数Ｍは後述するように適宜に定められる。繰り返し選択回数ｍが規定回数Ｍ未満であれば、制御部１０は指示された絞り孔が設定されていることを示す表示を表示部１２に出力する（ステップＳ２５）。即ち、この場合には、後述する異常検知動作は実施されない。   When it is determined in step S12 that the aperture specified for selection is the same as the aperture set at that time, the control unit 10 increments the number m of repeated selections (step S13) and repeats. It is determined whether the number of selections m is less than a predetermined number of times M (step S14). Here, the prescribed number M is appropriately determined as will be described later. If the repetitive selection number m is less than the prescribed number M, the control unit 10 outputs a display indicating that the designated aperture is set to the display unit 12 (step S25). That is, in this case, the abnormality detection operation described later is not performed.

繰り返し選択回数ｍが規定回数Ｍに達した場合には、絞り孔を変更する必要はないものの前述の絞り孔切替え動作時と同様の異常検知動作を実施する（ステップＳ１５）。即ち、Ｘ線遮蔽板４を一旦ホームポジションに戻すために、その時点で設定されている絞り孔に対応して定められている数のパルス信号をパルスモータへと送出する（ステップＳ１６）。その後、センサ１３からの検知信号によりＸ線遮蔽板４が原点位置Ｐ１に達したことを認識するまで（ステップＳ１８でＹｅｓ）、パルス信号の数を計数しながらパルス信号をパルスモータへと送出する（ステップＳ１７）。   When the number m of repeated selections reaches the specified number M, an abnormality detection operation similar to that at the time of the above-described aperture switching operation is performed although it is not necessary to change the aperture (step S15). That is, in order to return the X-ray shielding plate 4 to the home position once, a predetermined number of pulse signals corresponding to the aperture set at that time are sent to the pulse motor (step S16). Thereafter, until it is recognized by the detection signal from the sensor 13 that the X-ray shielding plate 4 has reached the origin position P1 (Yes in step S18), the pulse signal is sent to the pulse motor while counting the number of pulse signals. (Step S17).

制御部１０は原点位置Ｐ１であると認識されたときのパルス信号の計数値ｎを取得し（ステップＳ１９）、この計数値ｎと規定数Ｎとの差Δを計算する（ステップＳ２０）。規定数Ｎは上記ステップＳ３５における規定数Ｎと同じである。制御部１０は算出した差Δが許容値以下であるか否かを判定し（ステップＳ２１）、許容値以下であれば、Ｘ線遮蔽板４をホームポジションに戻してさらに選択指示された絞り孔に対応した数のパルス信号をパルスモータに送ることにより、選択指示された（実際には切替えはしない）絞り孔が設定されるようにする（ステップＳ２２）。それから、制御部１０は指示された絞り孔が設定されたことを示す表示を表示部１２に出力する（ステップＳ２３）。そして、選択繰り返し回数ｍをゼロにリセットする（ステップＳ２４）。   The control unit 10 acquires the count value n of the pulse signal when it is recognized as the origin position P1 (step S19), and calculates the difference Δ between the count value n and the specified number N (step S20). The specified number N is the same as the specified number N in step S35. The control unit 10 determines whether or not the calculated difference Δ is less than or equal to an allowable value (step S21). If the calculated difference Δ is less than or equal to the allowable value, the X-ray shielding plate 4 is returned to the home position and further selected and designated aperture holes. The number of pulse signals corresponding to is sent to the pulse motor, so that the selection-instructed (not actually switched) aperture hole is set (step S22). Then, the control unit 10 outputs a display indicating that the instructed aperture is set to the display unit 12 (step S23). Then, the selection repetition number m is reset to zero (step S24).

これに対し、ステップＳ２０で算出された差Δが許容値を超えている場合には、ステップＳ１６の制御により戻った位置は本来のホームポジションＰ２でないと考えられる。そこで、制御部１０は動作異常であることを示すエラー表示を表示部１２に出力する（ステップＳ２６）。この場合には、直近に異常検知動作を実施した時点以降に得られたデータは信頼性がないため、エラー表示を見たユーザは、既に取得されたデータを棄却する等の対応をとる。もちろん、より直接的にデータを棄却するように指示する表示を行うことも可能である。   On the other hand, when the difference Δ calculated in step S20 exceeds the allowable value, it is considered that the position returned by the control in step S16 is not the original home position P2. Therefore, the control unit 10 outputs an error display indicating that the operation is abnormal to the display unit 12 (step S26). In this case, since the data obtained after the most recent abnormality detection operation is not reliable, the user who viewed the error display takes measures such as rejecting the already acquired data. Of course, it is also possible to perform a display instructing to reject the data more directly.

絞り孔の変更の選択指示が行われた場合には、ステップＳ３０〜Ｓ３６の処理により、絞り孔の変更と同時にその直前（つまり変更前）の状態の異常検知が実施される。一方、絞り孔の変更がなされない場合には、本来はＸ線遮蔽板４を移動する必要はない。しかしながら、蛍光Ｘ線分析装置の一般的な使用形態として、同じ絞り孔（普通は開口面積が最大の絞り孔）が繰り返し使用されることが多く、絞り孔を変更するケース、つまりステップＳ１２でＮｏと判定されるケースは比較的少ない。そのため、絞り孔の変更がなされない場合に全く異常検知動作を実施しないものとすると、仮にＸ線遮蔽板４の位置ずれが生じていたとしてもこれが検知されずに適切でないデータが長期間に亘って取得され続けるおそれがある。   When an instruction to change the aperture is made, the process of steps S30 to S36 detects abnormality immediately before (that is, before) the change of the aperture. On the other hand, if the aperture is not changed, it is not necessary to move the X-ray shielding plate 4 originally. However, as a general usage pattern of the fluorescent X-ray analyzer, the same aperture (usually the aperture having the largest aperture area) is often used repeatedly, and the case of changing the aperture, that is, No in step S12. There are relatively few cases that are judged. Therefore, if no abnormality detection operation is performed when the aperture is not changed, even if the X-ray shielding plate 4 is misaligned, this is not detected and inappropriate data is detected over a long period of time. May continue to be acquired.

それに対し、図４に示したステップＳ１３〜Ｓ２１の処理によれば、絞り孔が全く変更されない場合でも、規定回数Ｍ毎に異常検知動作が実施されることになる。したがって、Ｘ線遮蔽板４の位置ずれが生じていた場合でも、棄却すべきデータは過去に遡って規定回数Ｍ分だけで済み、それよりもさらに過去のデータの信頼性は保証される。このような理由により、規定回数Ｍの値を小さくすれば、Ｘ線遮蔽板４の位置ずれが生じていた場合に棄却するデータが少なくて済む。一方、規定回数Ｍの値を小さくすると、絞り孔を変更しないにも拘わらずステップＳ１６〜Ｓ２４の処理を実行する頻度が高まり、そのだけ分析の所要時間が長くなってスループットが低下する。また、駆動機構１４や伝達機構１５の動作回数が増えて部品の消耗も速くなる。したがって、こうしたことを考慮して、予め規定回数Ｍを決めておけばよい。例えば、１日に１００回程度の分析を実行することを想定した場合に、規定回数Ｍを１００に設定しておくとよい。   On the other hand, according to the processing of steps S13 to S21 shown in FIG. 4, even when the aperture is not changed at all, the abnormality detection operation is performed every specified number of times M. Therefore, even if the X-ray shielding plate 4 is misaligned, the data to be rejected is only the prescribed number of times M going back in the past, and the reliability of the past data is further guaranteed. For this reason, if the value of the specified number of times M is reduced, the amount of data to be rejected when the X-ray shielding plate 4 is displaced is small. On the other hand, if the value of the specified number of times M is reduced, the frequency of executing the processing of steps S16 to S24 increases despite the fact that the aperture is not changed, and the time required for analysis is increased accordingly, and the throughput is reduced. In addition, the number of operations of the drive mechanism 14 and the transmission mechanism 15 increases, so that the consumption of parts is accelerated. Therefore, the predetermined number of times M may be determined in advance in consideration of this. For example, when it is assumed that analysis is performed about 100 times a day, the prescribed number M may be set to 100.

なお、上記実施例の説明では、Ｘ線照射領域を制限する絞り孔の切替機構の異常検知について説明したが、蛍光Ｘ線分析装置では、試料２と検出器３との間に、観察対象の視野領域を制限する絞りを設け、その絞りの開口面積を変化させるために、上記と同様の構造の切替機構を用いることがある。その場合にも、上述したような異常検知を利用することができ、それが有効であることは明らかである。   In the description of the above embodiment, the detection of the abnormality of the aperture switching mechanism that limits the X-ray irradiation region has been described. However, in the fluorescent X-ray analyzer, the observation target is between the sample 2 and the detector 3. A switching mechanism having the same structure as described above may be used to provide a stop for limiting the field of view and change the aperture area of the stop. Even in such a case, it is obvious that the abnormality detection as described above can be used and is effective.

さらにまた、試料に１次Ｘ線を照射することで蛍光Ｘ線を放出させるもの以外に、他の励起線、例えば電子線、イオン線などを試料に照射して蛍光Ｘ線を放出させるＸ線分析装置にも本発明を適用できることも当然である。また、エネルギー分散型のＸ線分析装置だけでなく、波長分散型のＸ線分析装置に適用できることも明らかである。   Furthermore, in addition to those that emit fluorescent X-rays by irradiating the sample with primary X-rays, X-rays that emit fluorescent X-rays by irradiating the sample with other excitation rays such as electron beams and ion beams Of course, the present invention can also be applied to an analyzer. It is also apparent that the present invention can be applied not only to an energy dispersive X-ray analyzer but also to a wavelength dispersive X-ray analyzer.

本発明の一実施例であるエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の検出部の概略構成図。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The schematic block diagram of the detection part of the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer which is one Example of this invention. 本実施例の蛍光Ｘ線分析装置におけるＸ線照射領域絞り切替機構及び回路の概略構成図。The schematic block diagram of the X-ray irradiation area | region aperture switching mechanism and circuit in the fluorescent X-ray-analysis apparatus of a present Example. 本実施例の蛍光Ｘ線分析装置におけるＸ線照射領域絞り切替機構の初期化動作のフローチャート。The flowchart of the initialization operation | movement of the X-ray irradiation area | region aperture switching mechanism in the fluorescent X-ray-analysis apparatus of a present Example. 本実施例の蛍光Ｘ線分析装置において絞り孔が選択されたときのＸ線照射領域絞り切替機構の制御動作のフローチャート。The flowchart of control operation | movement of the X-ray irradiation area | region aperture switching mechanism when an aperture is selected in the fluorescent X-ray analyzer of a present Example. 本実施例の蛍光Ｘ線分析装置において絞り孔が選択されたときのＸ線照射領域絞り切替機構の制御動作のフローチャート。The flowchart of control operation | movement of the X-ray irradiation area | region aperture switching mechanism when an aperture is selected in the fluorescent X-ray analyzer of a present Example.

符号の説明Explanation of symbols

１…Ｘ線管
２…試料
２ａ…Ｘ線照射領域
３…半導体検出器
４…Ｘ線遮蔽板
４ａ〜４ｄ…絞り孔
１０…制御部
１１…入力部
１２…表示部
１３…センサ
１４…駆動機構
１５…伝達機構 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... X-ray tube 2 ... Sample 2a ... X-ray irradiation area | region 3 ... Semiconductor detector 4 ... X-ray shielding board 4a-4d ... Diaphragm hole 10 ... Control part 11 ... Input part 12 ... Display part 13 ... Sensor 14 ... Drive mechanism 15 ... Transmission mechanism

Claims (1)

励起線源から出射された励起線を試料に照射し、それにより試料から放出されるＸ線を検出器に導入するＸ線分析装置であって、励起線源と試料との間に配置された励起線の照射領域を制限する領域制限部、又は試料と検出器との間に配置された視野領域を制限するための領域制限部のいずれかを具備するＸ線分析装置において、
a)前記領域制限部としての、大きさの相違する複数の絞り孔が設けられた遮蔽板と、
b)前記絞り孔を選択的に前記励起線又はＸ線の光軸上に移動させるべく前記遮蔽板を移動させるための、パルスモータを含む駆動機構と、
c)前記遮蔽板が第１の位置に来たことを検知する位置検知手段と、
d)前記絞り孔の変更に伴い、変更前の絞り孔に応じた数のパルスを前記パルスモータに与えて前記遮蔽板を第２の位置に戻した後に、さらに前記位置検知手段による検知信号が得られるまでパルスを前記パルスモータに与えることで前記遮蔽板を移動させる移動制御手段と、
e)前記移動制御手段による移動制御の際に、前記遮蔽板が第２の位置から第１の位置に来るまでのパルス数を計数し、その計数値を利用して、絞り孔の変更直前の遮蔽板の位置が異常であることを検知する異常検知手段と、
を備え、
前記移動制御手段は、絞り孔の変更がない場合であっても所定の分析実行回数毎に、その絞り孔に応じた数のパルスを前記パルスモータに与えて前記遮蔽板を第２の位置に戻した後に、さらに前記位置検知手段による検知信号が得られるまでパルスを前記パルスモータに与えることで前記遮蔽板を移動させ、
前記異常検知手段は、その移動制御の際に、前記遮蔽板が第２の位置から第１の位置に来るまでのパルスの計数値を利用して、少なくともその移動直前の遮蔽板の位置が異常であることを検知することを特徴とするＸ線分析装置。 An X-ray analyzer that irradiates a sample with excitation rays emitted from an excitation source and introduces X-rays emitted from the sample into a detector, and is disposed between the excitation source and the sample In an X-ray analysis apparatus comprising either a region limiting unit for limiting an irradiation region of excitation rays or a region limiting unit for limiting a visual field region disposed between a sample and a detector,
a) a shielding plate provided with a plurality of apertures of different sizes as the region limiting portion;
b) a drive mechanism including a pulse motor for moving the shielding plate to selectively move the aperture hole on the optical axis of the excitation line or X-ray;
c) position detecting means for detecting that the shielding plate has reached the first position;
d) Along with the change of the aperture hole, after applying the number of pulses corresponding to the aperture hole before the change to the pulse motor to return the shielding plate to the second position, a detection signal by the position detection means is further generated. Movement control means for moving the shielding plate by applying pulses to the pulse motor until obtained;
e) In the movement control by the movement control means, the number of pulses until the shielding plate comes from the second position to the first position is counted, and the count value is used to immediately before the change of the aperture hole. An abnormality detecting means for detecting that the position of the shielding plate is abnormal;
With
The movement control means provides the pulse motor with the number of pulses corresponding to the aperture for each predetermined number of analysis executions even when the aperture is not changed, so that the shielding plate is moved to the second position. After returning, further moving the shielding plate by giving a pulse to the pulse motor until a detection signal by the position detection means is obtained,
In the movement control, the abnormality detection means uses a count value of pulses until the shielding plate reaches the first position from the second position, and at least the position of the shielding plate immediately before the movement is abnormal. An X-ray analyzer characterized by detecting that

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