JP5245893B2 - Multilayer film and method for producing the same - Google Patents
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Description
本発明は水蒸気バリア機能、光学機能、導電機能を有する多層フィルムおよびその製造方法に関する。 The present invention relates to a multilayer film having a water vapor barrier function, an optical function, and a conductive function, and a method for producing the same.
バリア機能、光学機能、導電機能のうち２つあるいは３つの機能を併せ持つ多層フィルムの例は特許文献１および特許文献２に挙げられるような光学膜、透明導電膜をそれぞれ積層したものが知られている。
また、特許文献３および特許文献４に挙げられるようなバリア膜、光学膜、透明導電膜をそれぞれ積層したもの、あるいは、特許文献５に挙げられるようなバリア機能、光学機能、導電機能のいずれかの機能を有するフィルムを粘着により貼り合わせることにより複数の機能を持たせることが知られている。また、バリア機能と反射防止機能を同時に満たす薄膜をフィルム上に形成する例は特許文献６のように光学膜の少なくとも１層にバリア機能を持たせる方法が知られている。
Examples of multilayer films having two or three of the barrier function, the optical function, and the conductive function are known in which an optical film and a transparent conductive film are laminated as described in Patent Document 1 and Patent Document 2, respectively. Yes.
In addition, a barrier film, an optical film, and a transparent conductive film as listed in Patent Document 3 and Patent Document 4, respectively, or any of a barrier function, an optical function, and a conductive function as listed in Patent Document 5 It is known to give a plurality of functions by bonding films having the above functions by adhesion. Further, as an example of forming a thin film that simultaneously satisfies the barrier function and the antireflection function on a film, a method in which at least one layer of an optical film has a barrier function as in Patent Document 6 is known.
電子デバイスに用いられるフィルムに要求される機能として、光学機能、導電機能が挙げられる。これらの機能を別々にフィルムに付与する場合、工程が増えてしまう問題があった。 Examples of functions required for a film used in an electronic device include an optical function and a conductive function. When these functions are separately imparted to the film, there is a problem that the number of processes increases.
また、透明電極として最も一般的に用いられている酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）は、一般的なガラスやプラスチック基材に比べ、屈折率の高い、高屈折率材料に分類されることから、単純に基板上にＩＴＯを形成すると、透過率が低下（反射率が増大）してしまう。
また、短波長域での透過率が低下するため、透過色が黄色味を帯びてしまう問題があった。さらに、基材がプラスチックの場合、基材に含まれるH2Oに代表されるようなガス分子の影響により、ITO膜の特性が劣化する問題があった。
Indium tin oxide (ITO), which is most commonly used as a transparent electrode, is classified as a high refractive index material with a higher refractive index than general glass and plastic substrates. When ITO is formed on the substrate, the transmittance is lowered (the reflectance is increased).
Moreover, since the transmittance in a short wavelength region is lowered, there is a problem that the transmitted color becomes yellowish. Furthermore, when the substrate is plastic, there is a problem that the properties of the ITO film deteriorate due to the influence of gas molecules represented by H2O contained in the substrate.
本発明では、上記の事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、光学機能および導電機能に優れた多層フィルムを作製し、供給することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and its object is to produce and supply a multilayer film excellent in optical function and conductive function.
課題を解決するための手段として、
請求項１に記載の発明は、透明な樹脂基板の少なくとも一方の面に該樹脂基板とは屈折率の異なる光学膜を形成し、最外層に透明導電膜を有する多層フィルムであって、前記光学膜は、透明な樹脂基板に近い層から順に、屈折率ｎ１が１．５０〜１．７０で膜厚ｄ１が１〜１０ｎｍである第１の薄膜層と、屈折率ｎ２が１．３５〜１．５０で膜厚ｄ２が１０〜４０ｎｍの第２の薄膜層からなり、また、透明導電膜は、屈折率ｎ３が１．９０〜２．２０で膜厚ｄ３が１０〜３０ｎｍの第３の薄膜層からなり、該多層フィルムの４０℃９０％Ｒｈにおける水蒸気透過速度が１．０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であることを特徴とする多層フィルムである。
As a means to solve the problem,
According to one aspect of the present invention, the said resin substrate to form different optical film refractive index on at least one surface of a transparent resin substrate, a multilayer film having a transparent conductive film on the outermost layer, the optical In order from the layer close to the transparent resin substrate, the film has a first thin film layer having a refractive index n1 of 1.50 to 1.70 and a film thickness d1 of 1 to 10 nm, and a refractive index n2 of 1.35 to 1. And a transparent conductive film is a third thin film having a refractive index n3 of 1.90 to 2.20 and a film thickness d3 of 10 to 30 nm. The multilayer film is characterized in that the multilayer film has a water vapor transmission rate at 40 ° C. and 90% Rh of 1.0 g / m 2 · day or less.
透明な樹脂基板の少なくとも一方の面に光学膜および導電機能同時に持つ薄膜を形成することにより、光学機能、導電機能を別々に形成した多層フィルムよりも工程が減り、歩留まり向上が期待できる。 By forming a thin film having an optical film and a conductive function at the same time on at least one surface of a transparent resin substrate, the number of processes is reduced compared to a multilayer film in which the optical function and the conductive function are separately formed, and an improvement in yield can be expected.
さらに、この光学膜を透明基板に対し、高屈折率膜、低屈折率膜を複数用いた積層膜にすることにより、単層よりも高度な光学性能を付与することができる。例えば、可視光域での反射防止機能、高透過機能、透過あるいは反射色相調整機能などが可能となる。 Furthermore, by making this optical film into a laminated film using a plurality of high refractive index films and low refractive index films on a transparent substrate, it is possible to give higher optical performance than a single layer. For example, an antireflection function in the visible light region, a high transmission function, a transmission or reflection hue adjustment function, and the like are possible.
さらに、このような光学機能を樹脂基板の両面に形成することにより、例えば、光線透過率を片面に光学機能を形成した場合よりもさらに高めることが可能である。 Furthermore, by forming such an optical function on both surfaces of the resin substrate, for example, the light transmittance can be further increased as compared with the case where the optical function is formed on one surface.
光学機能を形成する薄膜層の最も樹脂基板に近い薄膜層（第１の薄膜層）に金属の亜酸化物を形成することにより、樹脂基板と薄膜との密着性が向上し、デバイスの機械強度も向上する。 By forming a metal suboxide on the thin film layer (first thin film layer) closest to the resin substrate of the thin film layer forming the optical function, the adhesion between the resin substrate and the thin film is improved, and the mechanical strength of the device Will also improve.
真空成膜により形成される酸化インジウムスズ（ITO）や酸化亜鉛（ZnO）、酸化スズ（SnO2）に代表される透明導電膜は光学的には高屈折率材料に分類される。したがって、これらの透明導電膜を光学膜の一部として用いることにより、光学機能、導電機能を兼ね備えた多層フィルムを一回の工程で作製することが可能となる。 Transparent conductive films typified by indium tin oxide (ITO), zinc oxide (ZnO), and tin oxide (SnO2) formed by vacuum film formation are optically classified as high refractive index materials. Therefore, by using these transparent conductive films as a part of the optical film, a multilayer film having both an optical function and a conductive function can be produced in a single step.
透明導電膜は成膜時の雰囲気により、膜質が変化する傾向があるが、透明導電膜を成膜する前に、水蒸気バリア性を有する薄膜を形成することにより、プラスチック基材から放出されるガスによる影響が抑制される。また、該水蒸気バリア性を有する薄膜を光学膜として用いることにより、水蒸気バリア性を有する薄膜を別途形成した多層フィルムよりも工程が減り、歩留まり向上が期待できる。 The film quality of a transparent conductive film tends to change depending on the atmosphere at the time of film formation. Before forming the transparent conductive film, a gas released from the plastic substrate is formed by forming a thin film having a water vapor barrier property. The influence by is suppressed. In addition, by using the thin film having the water vapor barrier property as an optical film, the number of processes is reduced as compared with a multilayer film in which the thin film having the water vapor barrier property is separately formed, and an improvement in yield can be expected.
また、金属材料や有機物など水蒸気や酸素により劣化する可能性のある材料を封止する必要があるLCDや有機EL等のデバイスの封止電極材として用いることにより、材料の劣化を防ぐことが可能となる。 In addition, it is possible to prevent material deterioration by using it as a sealing electrode material for devices such as LCDs and organic ELs that need to seal materials that may be deteriorated by water vapor or oxygen, such as metal materials and organic substances. It becomes.
ハードコート、表面平滑層、オリゴマー析出防止層、防汚層を形成することにより、多層フィルムにそれぞれの機能をさらに付与することが可能となる。 By forming a hard coat, a surface smooth layer, an oligomer precipitation preventing layer, and an antifouling layer, each function can be further imparted to the multilayer film.
さらに、該多層フィルムを他のフィルム、プラスチック基板、ガラス基板に貼り付けた積層体にすることにより、工程上のハンドリングや製品仕様を向上させることが可能となる。 Furthermore, it becomes possible to improve the handling in a process and a product specification by making this multilayer film into the laminated body which affixed on another film, a plastic substrate, and a glass substrate.
多層フィルムや積層体を電子デバイスに適用することにより、工程が少なく、より簡易な構成の電子デバイスが作製可能となる。 By applying a multilayer film or a laminate to an electronic device, it is possible to manufacture an electronic device having a simpler configuration with fewer steps.
該多層フィルムを製造するにあたり、複数の成膜源およびロールツーロールの機構を有する成膜装置を用いることにより、大気解放、真空排気の工程を繰り返すことなく、製造することが可能となる。 In manufacturing the multilayer film, by using a film forming apparatus having a plurality of film forming sources and a roll-to-roll mechanism, the multilayer film can be manufactured without repeating the steps of air release and evacuation.
以下本発明を実施するための最良の形態を図面を用いながら説明する。 The best mode for carrying out the present invention will be described below with reference to the drawings.
図１の概略図は、透明な樹脂基板１１の一方の面にハードコート１２を塗工し、反対の面に屈折率1.50〜2.20の第１の薄膜層１３、屈折率1.35〜1.50の第２の薄膜層１４、屈折率1.90〜2.20の透明導電膜の第３の薄膜層１５までの光学膜を形成した多層フィルム１０である。
In the schematic diagram of FIG. 1, a
本発明で用いる透明な樹脂基板１１として用いられるプラスチックフィルムとしては成膜工程および後工程において十分な強度があり、表面の平滑性が良好であれば、特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリアリレートフィルム、環状ポリオレフィンフィルム、ポリイミド等が挙げられる。特に表示装置前面板に適用する場合は、透明性と耐熱性に優れたポリカーボネートやポリエーテルサルホンが好適に用いられる。その厚さは部材の薄型化と基材の可撓性とを考慮し、10〜200μm程度のものが用いられる。これら基材の表面に周知の種々の添加剤や安定剤、例えば帯電防止剤、紫外線防止剤、可塑剤、滑剤、易接着剤などが使用されてもよい。薄膜との密着性を改善するため、前処理としてコロナ処理、低温プラズマ処理、イオンボンバード処理、薬品処理などを施してもよい。
The plastic film used as the
光学膜１３〜１５としては、酸化物、硫化物、フッ化物、窒化物などの材料が使用可能である。上記無機化合物からなる薄膜は、その材料により屈折率が異なり、その屈折率の異なるセラミック薄膜を特定の膜厚で形成することにより、光学特性を調整することが可能となる。
As the
多層フィルムは、層間で干渉を起こすことにより、特定の波長領域の透過率あるいは反射率を増大させたり、低減したりすることができるが、そのためには、それらの層の屈折率および膜厚を特定の範囲内にする必要がある。
例えば、第２の薄膜層の屈折率1.50を超える材料を使用、あるいは膜厚40nmを超える膜厚を堆積させた場合、透過光が増大し、黄色味の強いフィルムとなる。逆に、1.35を下回る屈折率材料を使用、あるいは膜厚を10nm未満とすると、全光線透過率が低下し、第２の薄膜層の効果が得られないことから、範囲以外の屈折率および膜厚にすることは不適である。
第１の薄膜層に関しては、樹脂基板と薄膜層の密着性を高める観点から化学両論に満たない材料を用いることが多く、この場合、10nmを超える膜厚だと透過率が低下し、1nm未満だと、樹脂基板表面に堆積する面積が不十分で、密着性が低下する。
Multilayer films can increase or decrease the transmittance or reflectance of specific wavelength regions by causing interference between layers. For this purpose, the refractive index and film thickness of these layers must be reduced. Must be within a certain range.
For example, when a material having a refractive index of more than 1.50 of the second thin film layer is used or when a film thickness exceeding 40 nm is deposited, the transmitted light increases and a yellowish film is obtained. Conversely, if a refractive index material lower than 1.35 is used, or if the film thickness is less than 10 nm, the total light transmittance is reduced, and the effect of the second thin film layer cannot be obtained. It is unsuitable to make it thick.
For the first thin film layer, a material less than the chemical theory is often used from the viewpoint of improving the adhesion between the resin substrate and the thin film layer. In this case, if the film thickness exceeds 10 nm, the transmittance decreases and the film thickness is less than 1 nm. In this case, the area deposited on the surface of the resin substrate is insufficient, and the adhesiveness is lowered.
屈折率の低い材料としては、酸化マグネシウム（１．６）、二酸化珪素（１．５）、フッ化マグネシウム（１．４）、フッ化カルシウム（１．３〜１．４）、フッ化セリウム（１．６）、フッ化アルミニウム（１．３）などが挙げられる。また、屈折率の高い材料としては、酸化チタン（２．４）、酸化ジルコニウム（２．４）、硫化亜鉛（２．３）、酸化タンタル（２．１）、酸化亜鉛（２．１）、酸化インジウム（２．０）、酸化ニオブ（２．３）、酸化タンタル（２．２）が挙げられる。但し、上記括弧内の数値は屈折率を表す。 Materials having a low refractive index include magnesium oxide (1.6), silicon dioxide (1.5), magnesium fluoride (1.4), calcium fluoride (1.3 to 1.4), cerium fluoride ( 1.6), aluminum fluoride (1.3), and the like. Moreover, as a material with a high refractive index, titanium oxide (2.4), zirconium oxide (2.4), zinc sulfide (2.3), tantalum oxide (2.1), zinc oxide (2.1), Examples include indium oxide (2.0), niobium oxide (2.3), and tantalum oxide (2.2). However, the numerical value in the parenthesis represents the refractive index.
上記薄膜層の材料の中でバリア性能を有する材料としては、珪素やアルミニウムの酸化物、窒化物等、酸窒化物等が挙げられるが、特に限定されるものではない。一方、薄膜層成膜中あるいは成膜後に熱やプラズマにより、薄膜を処理し、緻密な薄膜を形成する方法でもバリア性能を向上させることが可能である。プラズマ処理の際に、樹脂基板にバイアスを印加することにより、その効果を高めることも可能である。 Examples of the material having the barrier performance among the materials of the thin film layer include silicon, aluminum oxide, nitride, and oxynitride, but are not particularly limited. On the other hand, barrier performance can also be improved by a method of forming a dense thin film by treating the thin film with heat or plasma during or after the formation of the thin film layer. The effect can be enhanced by applying a bias to the resin substrate during the plasma treatment.
本発明における光学膜、透明導電膜の製造方法としては、膜厚の制御が可能であればいかなる成膜方法でも良く、なかでも薄膜の生成には乾式法が優れている。これには真空蒸着法、スパッタリング等の物理的気相析出法やＣＶＤ法のような化学的気相析出法を用いることができる。特に大面積に均一な膜質の薄膜を形成するために、プロセスが安定し、薄膜が緻密化するスパッタリング法が望ましい。 As a manufacturing method of the optical film and the transparent conductive film in the present invention, any film forming method may be used as long as the film thickness can be controlled, and the dry method is excellent for producing a thin film. For this, a vacuum vapor deposition method, a physical vapor deposition method such as sputtering, or a chemical vapor deposition method such as a CVD method can be used. In particular, in order to form a thin film having a uniform film quality over a large area, a sputtering method in which the process is stable and the thin film becomes dense is desirable.
透明導電膜１５は、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズのいずれか、または、それらの２種類もしくは３種類の混合酸化物、さらには、その他添加物が加えられた物等が挙げられるが、目的・用途により種々の材料が使用でき、特に限定されるものではない。現在のところ、最も信頼性が高く、多くの実績のある材料は酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）である。
また、透明導電膜１５の表面抵抗値は、透明導電膜の表面抵抗値に関して、光線透過率の観点から150Ω/□以上とすることが望ましく、膜の耐久性の観点から、800Ω/□以下であることが望ましい。
Examples of the transparent
Further, the surface resistance value of the transparent
最も一般的な透明導電膜である酸化インジウムスズ（ITO）を用いる場合、酸化インジウムにドープされる酸化スズの含有比はデバイスに求められる仕様に応じて、任意の割合を選択する。例えば、機械強度を高める目的で薄膜を結晶化させるために用いるスパッタリングターゲット材料は、酸化スズの含有比が１０重量％未満が望ましく、薄膜をアモルファス化しフレキシブル性を持たせるためには、酸化スズの含有比は１０重量％以上が望ましい。また、薄膜に低抵抗が求められる場合は、酸化スズの含有比は３重量％から２０重量％の範囲が望ましい。 When using indium tin oxide (ITO), which is the most common transparent conductive film, the content ratio of tin oxide doped in indium oxide is selected at an arbitrary ratio according to the specifications required for the device. For example, a sputtering target material used to crystallize a thin film for the purpose of increasing mechanical strength desirably has a tin oxide content of less than 10% by weight. In order to make the thin film amorphous and flexible, it is necessary to use tin oxide. The content ratio is desirably 10% by weight or more. Further, when low resistance is required for the thin film, the content ratio of tin oxide is desirably in the range of 3 wt% to 20 wt%.
透明導電膜は成膜時の雰囲気により、膜質が変化する傾向があるが、透明導電膜を成膜する前に、水蒸気バリア性を有する薄膜を形成することにより、プラスチック基材から放出されるガスによる影響が抑制される。また、該水蒸気バリア性を有する薄膜を光学膜として用いることにより、水蒸気バリア性を有する薄膜を別途形成した多層フィルムよりも工程が減り、歩留まり向上が期待できる。
水蒸気透過速度の測定方法はJIS-Z0208、JIS-Z7129に代表されるような方法で測定可能である。水蒸気透過速度としては、40℃90%Rhの環境下、最表面の透明導電膜形成前で、1.5g/m2・day以下程度、透明導電膜まで形成された状態で、1.0g/m2・day以下であることが望ましい。
水蒸気透過速度が1.0g/m2・dayを上回ると、高温多湿の劣悪な環境でデバイスが使用された場合、積層フィルムを通してデバイス内に水蒸気が透過し、結露によりデバイス内でショートによる誤動作、最悪の場合、デバイスの破壊につながる深刻な影響を及ぼす。
また、有機EL等、有機デバイスの電極として用いた場合、水分子により容易に腐食し、デバイスが早期に機能しなくなる。
したがって、デバイスに与える影響を考慮すると、水蒸気透過速度は低ければ、低い程、良いが、透明導電膜まで形成された状態で、1.0g/m2・day以下であれば、性能バラツキの少ない、再現性の良い透明導電膜を形成できる。
The film quality of a transparent conductive film tends to change depending on the atmosphere at the time of film formation. Before forming the transparent conductive film, a gas released from the plastic substrate is formed by forming a thin film having a water vapor barrier property. The influence by is suppressed. In addition, by using the thin film having the water vapor barrier property as an optical film, the number of processes is reduced as compared with a multilayer film in which the thin film having the water vapor barrier property is separately formed, and an improvement in yield can be expected.
The water vapor transmission rate can be measured by a method represented by JIS-Z0208 or JIS-Z7129. As for the water vapor transmission rate, under an environment of 40 ° C and 90% Rh, before forming the outermost transparent conductive film, about 1.5 g / m2 ・ day or less, with the transparent conductive film formed, 1.0 g / m2 ・ day The following is desirable.
When the water vapor transmission rate exceeds 1.0 g / m2 · day, when the device is used in a poor environment of high temperature and humidity, water vapor passes through the laminated film into the device, causing malfunction due to short circuit in the device due to condensation. If it has a serious impact that leads to the destruction of the device.
Further, when used as an electrode of an organic device such as an organic EL, it is easily corroded by water molecules, and the device does not function early.
Therefore, considering the effect on the device, the lower the water vapor transmission rate, the better. However, when the transparent conductive film is formed, if it is 1.0 g / m2 · day or less, there is little performance variation. A transparent conductive film with good properties can be formed.
ハードコート層１２は、透明性と適度な硬度と機械的強度があれば、特に限定されるものではない。電離放射線や紫外線の照射による硬化樹脂や熱硬化性の樹脂が使用でき、特に紫外線照射硬化型のアクリルや有機珪素系の樹脂や、熱硬化型のポリシロキサン樹脂が好適である。第２の薄膜層が低屈折率材料のため、これらの樹脂は透明な樹脂基板２１と屈折率が同等もしくは若干高目に設定することがより好ましい。膜厚は３μｍ以上あれば十分な強度となるが、透明性、塗工精度、取り扱いから３〜７μｍの範囲が好ましい。
The
図２の概略図は、透明な樹脂基板２１の一方の面に、ハードコート２２、反射防止光学膜（薄膜層２３〜２６）、防汚層２７を形成し、他方の面に平滑層２８を介し、光学膜（薄膜層２９〜３１、薄膜層３１は透明導電膜）を順次形成した多層フィルム２０である。
In the schematic diagram of FIG. 2, a
反射防止光学膜は通常、屈折率の異なる薄膜を形成することにより、反射防止の機能が付与される。基板よりも屈折率の低い無機薄膜を真空成膜で形成したり、紫外線照射硬化型の樹脂を塗布したりして形成される１層のものから、屈折率1.90〜2.50の高屈折率薄膜と屈折率1.30〜1.50の低屈折率薄膜を用い、透明な樹脂基板上に複数の層を形成してなるものまで様々であるが、一般に、複数の薄膜構成を用いることにより、より広い波長領域に渡り、低反射の特性を実現できる。
形成された反射防止光学膜の、透明導電膜が形成された面の反射を除外し測定した場合の波長380〜780nmの平均反射率は、視認性を確保するため2%以下であることが望ましい。その理由は、
The antireflection optical film is usually provided with an antireflection function by forming thin films having different refractive indexes. A high refractive index thin film having a refractive index of 1.90 to 2.50 is formed from a single layer formed by forming an inorganic thin film having a refractive index lower than that of the substrate by vacuum film formation or by applying an ultraviolet irradiation curable resin. There are various types including low-refractive-index thin films having a refractive index of 1.30 to 1.50, which are formed by forming a plurality of layers on a transparent resin substrate. A low reflection characteristic can be realized.
The average reflectance at a wavelength of 380 to 780 nm when measured by excluding the reflection of the surface on which the transparent conductive film is formed of the formed antireflection optical film is preferably 2% or less in order to ensure visibility. . The reason is,
平滑層２８は、光学膜を成膜前に形成することにより、透明導電膜３２の表面の平滑性を高める目的で施される。防汚層２７は表面に汚れを付きにくくする目的で形成される。
The
平滑層２８を形成する材料としては、透明性、適度な硬度および機械的強度を有するものであれば良く、アクリル系樹脂、有機シリコーン系樹脂、ポリシロキサン等の樹脂材料が挙げられる。ウェットプロセスでは、マイクログラビア、スクリーン等の各種コーティング方法を用いて塗工することができる。また有機層を塗工する際に、塗工液に樹脂フィラーや無機のフィラーを混合させることにより高硬度化・易滑化も可能である。一方、有機蒸着法により保護層を形成する方法としては、特に限定されないが、例えば、アクリレートもしくはメタクリレート、又はそれらの混合樹脂溶液を有機物蒸着装置で蒸発させ、コーティングドラム上のフィルム上に凝縮させる。その後、電子線照射装置にて硬化処理を行うことにより保護層を形成することができる。また、電子線硬化の替わりに紫外線硬化を用いてもよい。
The material for forming the
防汚層２７は、撥水性および／または撥油性であることにより、表面を保護し、さらに防汚性を高めるものであり、要求性能を満たすものであれば、いかなる材料であっても制限されるものではない。代表的な例として、有機化合物、好ましくはフッ素含有有機化合物が適している。撥水性を示すものとして、例えば、疎水基を有する化合物がよく、フルオロカーボンやパーフルオロシラン等が、また、これらの高分子化合物等が適している。
The
これらの材料は材料に応じて真空蒸着法、プラズマCVD法などの真空成膜プロセスや、マイクログラビア、スクリーン印刷等のウェットプロセスの各種コーティング方法を用いて形成することができる。膜厚は光学デバイスに用いる場合、光学機能を損なわないように設定しなければならず、50nm以下、さらには10nm以下にすることが好ましい。 These materials can be formed using various coating methods such as a vacuum film forming process such as a vacuum vapor deposition method and a plasma CVD method, and a wet process such as microgravure and screen printing depending on the material. When used in an optical device, the film thickness must be set so as not to impair the optical function, and is preferably 50 nm or less, more preferably 10 nm or less.
図３の概略図は、透明な樹脂基板４１の一方の面に光学膜（薄膜層４２〜４４、薄膜層４４は透明導電膜）を形成した多層フィルム４０と、別の透明な基板４６にハードコート４７を形成したフィルムを粘着層４５を用いて貼り付けた積層体４８である。
3 schematically shows a
別の透明な基板４６は、透明な樹脂基板４１と同様の樹脂フィルム、プラスチック基板、ガラス基板から適宜選択できる。可とう性の樹脂フィルムを用いることにより、ロール状に巻かれた多層フィルム４０と粘着剤４５とラミネートした後にロールに巻き取ることが可能となる。
Another
図４の概略図は、ロールから巻き出されたフィルム基材上にセラミック薄膜を形成し、ロールに巻き取る、いわゆるロールトゥロール搬送する巻取式真空成膜装置５０を示す。
The schematic diagram of FIG. 4 shows a winding-type vacuum
真空槽の中に薄膜の成膜が可能な成膜ユニット（５５a〜５５e）、成膜室（５６ａ〜５６ｅ）を有し、プラスチック基材をロールトゥトールで搬送させながら各セラミック薄膜層を順次積層していく。成膜速度の遅い材料の成膜工程については２個以上の成膜ユニットを設け、他方の成膜速度の高い工程とマッチングをとることにより、複層のセラミック薄膜層をインラインで一度に成膜することも可能となる。インラインで複数の薄膜を一度に成膜する場合、各薄膜層で相互に不純物や成膜ガスが混合しないように、成膜室間のコンダクタンスをできる限り小さくし、また、必要に応じて成膜室間にポンプを取り付けた中間室を設けることにより、成膜室間の差圧が１：１００以上を実現できることが好ましい。 It has a film forming unit (55a to 55e) and a film forming chamber (56a to 56e) capable of forming a thin film in a vacuum chamber. Laminate. For the film formation process of materials with slow film formation speed, two or more film formation units are provided, and by matching with the other film formation speed process, multiple ceramic thin film layers are formed inline at once. It is also possible to do. When depositing multiple thin films at once, conductance between deposition chambers should be as small as possible so that impurities and deposition gas are not mixed with each other in each thin film layer. It is preferable that a differential pressure between the film forming chambers can be 1: 100 or more by providing an intermediate chamber with a pump attached between the chambers.
次に、本発明を具体的な実施例を挙げて詳細に説明する。 Next, the present invention will be described in detail with specific examples.
図１に示されるように、３μmの厚さのハードコートを片面に形成したポリエチレンテレフタレート（188μm・1000mm幅）基板のハードコート形成面とは反対の面上に、デュアルマグネトロンスパッタリング（DMS）法により、屈折率1.70のSiOx（1<x<2）薄膜を3nm、屈折率1.45のSiO2薄膜を18nm、屈折率1.98のITO薄膜を20nm形成した多層フィルムを作製した。成膜中に薄膜には高エネルギーイオンが入射するため、緻密な膜が形成された。 As shown in FIG. 1, a dual magnetron sputtering (DMS) method is used on a surface opposite to the hard coat forming surface of a polyethylene terephthalate (188 μm, 1000 mm width) substrate having a hard coat having a thickness of 3 μm formed on one side. A multilayer film was prepared in which a SiOx (1 <x <2) thin film having a refractive index of 1.70 was formed to 3 nm, a SiO2 thin film having a refractive index of 1.45 was formed to 18 nm, and an ITO thin film having a refractive index of 1.98 was formed to 20 nm. Since high energy ions were incident on the thin film during the film formation, a dense film was formed.
作製した多層フィルムの水蒸気透過速度を測定したところ、0.5g/m2・dayだった。このフィルムの表面抵抗値は310Ω/□、全光線透過率は89.1%の多層フィルムが得られた。表面抵抗値のバラツキを確認したところ、標準偏差7.5の良好な膜が得られた。 The water vapor transmission rate of the produced multilayer film was measured and found to be 0.5 g / m 2 · day. A multilayer film having a surface resistance of 310Ω / □ and a total light transmittance of 89.1% was obtained. When the variation in the surface resistance value was confirmed, a good film with a standard deviation of 7.5 was obtained.
188μm厚のポリエチレンテレフタレートの片面に3μmの厚さのハードコートが形成された樹脂基板のハードコート形成面とは反対の面に、真空成膜により、屈折率1.70のSiOx（1<x<2）薄膜を3nm、屈折率1.45のSiO2薄膜を30nm、屈折率1.98のITO薄膜を20nm形成した多層フィルムを作製した。この際、カソードの磁場のバランスを調整した装置を用い、薄膜に高エネルギーイオンを入射し、緻密な膜を形成した。
そして、ガラス基板上にITOを形成した下部電極にスペーサーを介し、この多層フィルムを上部電極とし、透明導電膜をガラス基板と対向させて配置させたタッチパネルを形成した。
SiOx (1 <x <2) with a refractive index of 1.70 by vacuum deposition on the opposite side of the hard coat formation surface of a resin substrate with a 3μm thick hard coat on one side of 188μm polyethylene terephthalate A multilayer film was produced in which a thin film of 3 nm, a refractive index of 1.45 SiO2 thin film of 30 nm, and a refractive index of 1.98 ITO thin film of 20 nm were formed. At this time, using a device in which the magnetic field balance of the cathode was adjusted, high energy ions were incident on the thin film to form a dense film.
Then, a touch panel was formed by placing the multilayer film as an upper electrode and a transparent conductive film facing the glass substrate through a spacer on a lower electrode in which ITO was formed on the glass substrate.
作製した多層フィルムの水蒸気透過速度を測定したところ、0.3g/m2・dayだった。このフィルムの表面抵抗値は250Ω/□、全光線透過率は88.5%の多層フィルムが得られた。作製したタッチパネルのリニアリティーを測定したところ、0.8%と良好な特性を示した。
また、タッチパネルを60℃90％RHの環境下に1000h放置した後も、タッチパネルの動作に問題は見られなかった。
The water vapor transmission rate of the produced multilayer film was measured and found to be 0.3 g / m 2 · day. A multilayer film having a surface resistance of 250Ω / □ and a total light transmittance of 88.5% was obtained. When the linearity of the manufactured touch panel was measured, it showed a good characteristic of 0.8%.
In addition, even after leaving the touch panel in an environment of 60 ° C and 90% RH for 1000 hours, there was no problem with the operation of the touch panel.
３μmの厚さのハードコートを片面に形成したポリエチレンテレフタレート（188μm・1000mm幅）基板のハードコート形成面とは反対の面上に、真空蒸着法により、屈折率1.45のSiO2薄膜を30nm、屈折率1.98のITO薄膜を20nm形成した多層フィルムを作製した。 A polyethylene terephthalate (188μm, 1000mm width) substrate with a 3μm thick hard coat formed on one side has a refractive index of 1.45 nm with a refractive index of 1.45 on a surface opposite to the hard coat forming surface by vacuum deposition. A multilayer film with a 1.98 ITO thin film formed to 20 nm was prepared.
作製した多層フィルムの水蒸気透過速度を測定したところ、3.0g/m2・dayだった。この多層フィルムの表面抵抗値は430Ω/□、全光線透過率は88.7%の多層フィルムが得られた。しかしながら、表面抵抗値のバラツキを確認したところ、標準偏差29.3の表面抵抗分布の大きい膜であった。
さらに作製された多層フィルムを用いてタッチパネルを作製し、60℃90％RHの環境下に1000h放置した後に、常温に取り出したところ、タッチパネル内部に結露が見られた。通常の打鍵加重（250gf）によりタッチパネルの動作を確認したところ、ON/OFFのスイッチング時間が通常よりも長い現象や、OFF信号が得られない（ショート）現象が確認された。
The water vapor transmission rate of the produced multilayer film was measured and found to be 3.0 g / m 2 · day. A multilayer film having a surface resistance value of 430Ω / □ and a total light transmittance of 88.7% was obtained. However, when the variation in the surface resistance value was confirmed, it was a film having a large surface resistance distribution with a standard deviation of 29.3.
Furthermore, a touch panel was produced using the produced multilayer film, left in an environment of 60 ° C. and 90% RH for 1000 hours, and then taken out to room temperature. As a result, dew condensation was observed inside the touch panel. When the operation of the touch panel was confirmed with normal keystroke weight (250gf), it was confirmed that the ON / OFF switching time was longer than usual and the OFF signal could not be obtained (short).
１０…多層フィルム
１１…透明な樹脂基板
１２…ハードコート
１３…第１の薄膜層
１４…第２の薄膜層
１５…第３の薄膜層、透明導電膜
２０…多層フィルム
２１…透明な樹脂基板
２２…ハードコート
２３…光学薄膜
２４…光学薄膜
２５…光学薄膜
２６…光学薄膜
２７…防汚層
２８…平滑層
２９…第１の薄膜層
３０…第２の薄膜層
３１…第３の薄膜層、透明導電膜
４０…多層フィルム
４１…透明な樹脂基板
４２…第１の薄膜層
４３…第２の薄膜層
４４…第３の薄膜層、透明導電膜
４５…粘着層
４６…他の透明な基板
４７…ハードコート
４８…積層体
５０…巻取式真空成膜装置
５１…巻出ロール
５２…巻取ロール
５３…フリーロール
５４…透明な樹脂基板
５５ａ〜ｅ…成膜ユニット
５６ａ〜ｅ…成膜室
５７…冷却ドラム
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前記光学膜は、透明な樹脂基板に近い層から順に、屈折率ｎ１が１．５０〜１．７０で膜厚ｄ１が１〜１０ｎｍである第１の薄膜層と、屈折率ｎ２が１．３５〜１．５０で膜厚ｄ２が１０〜４０ｎｍの第２の薄膜層からなり、
また、透明導電膜は、屈折率ｎ３が１．９０〜２．２０で膜厚ｄ３が１０〜３０ｎｍの第３の薄膜層からなり、
該多層フィルムの４０℃９０％Ｒｈにおける水蒸気透過速度が１．０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であることを特徴とする多層フィルム。 A multilayer film having an optical film having a refractive index different from that of the resin substrate on at least one surface of a transparent resin substrate, and having a transparent conductive film as an outermost layer,
The optical film includes, in order from a layer close to a transparent resin substrate, a first thin film layer having a refractive index n1 of 1.50 to 1.70 and a film thickness d1 of 1 to 10 nm, and a refractive index n2 of 1.35. A second thin film layer having a thickness d2 of 10 to 40 nm at ˜1.50,
The transparent conductive film is composed of a third thin film layer having a refractive index n3 of 1.90 to 2.20 and a film thickness d3 of 10 to 30 nm.
The multilayer film, wherein the multilayer film has a water vapor transmission rate at 40 ° C. and 90% Rh of 1.0 g / m 2 · day or less.
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