JP5233154B2 - β−アルコキシプロピオン酸エステルの製造方法 - Google Patents
β−アルコキシプロピオン酸エステルの製造方法 Download PDFInfo
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攪拌機、温度計及び滴下ロートを取り付けた1Lフラスコにアクリル酸メチル500gとメタノール204gを加えて攪拌し、冷水で15℃まで冷却した。これに20%ナトリウムメトキシド・メタノール溶液15.7gを3分間かけて滴下した後、冷却を終了したところ、反応が速やかに進行し、反応液温は55℃まで上昇したが、そのまま常温(21℃)下で攪拌を続けた。滴下が終了してから3時間後の液温は33℃であり、また、ガスクロマトグラフィーにより測定したβ−メトキシプロピオン酸メチルの生成率は、97.8%であったので、ここで反応終了とした。
攪拌機、温度計及び滴下ロートを取り付けた1Lフラスコにメタノール204gを入れた後、リチウムメトキシド2.4gを入れ30分ほど常温下で攪拌した。これにアクリル酸メチル500gを1時間かけて滴下したところ、反応熱により反応液温度が56℃まで上昇したが、そのまま常温下で攪拌を続けた。滴下が終了してから1時間後の液温は41℃であり、また、ガスクロマトグラフィーにより測定したβ−メトキシプロピオン酸メチルの生成率は、98.9%であったので、ここで反応終了とした。
攪拌機、温度計及び滴下ロートを取り付けた1Lフラスコにアクリル酸エチル500gとエタノール230gを加えて攪拌し、冷水で15℃まで冷却した。これに20%ナトリウムエトキシド・エタノール溶液5.2gを3分間かけて滴下した後、冷却を終了したところ、反応が速やかに進行し、反応液温は56℃まで上昇したが、そのまま常温下で攪拌を続けた。滴下が終了してから3時間後の液温は26℃であり、また、ガスクロマトグラフィーにより測定したβ−エトキシプロピオン酸エチルの生成率は、98.4%であったので、ここで反応終了とした。
攪拌機、温度計及び滴下ロートを取り付けた1Lフラスコにアクリル酸メチル500gとメタノール204gを加え、オイルバスで75℃に加温した。これに20%ナトリウムメトキシド・メタノール溶液15.7gを3分間かけて滴下し、攪拌していたところ、滴下後1.5時間経過してから反応液の粘度が増し、ゲル状物質が生成したため、これ以上の反応及び精製は困難であった。
攪拌機、温度計及び滴下ロートを取り付けた1Lフラスコにアクリル酸メチル500gとメタノール204gを加えた後、常温下で攪拌しながら20%ナトリウムメトキシド・メタノール溶液6.3gを2分間かけて滴下したところ、反応熱により反応液温度が52℃まで上昇したが、そのまま常温下で攪拌を続けた。滴下が終了してから3時間後の液温は27℃であり、また、ガスクロマトグラフィーにより測定したβ−メトキシプロピオン酸メチルの生成率は、97.9%であったので、ここで反応終了とした。
Claims (4)
- アクリル酸アルキルと、炭素数1〜4の飽和脂肪族アルコールを含むアルコール類とを、金属アルコキシドを含む触媒存在下で反応させてβ−アルコキシプロピオン酸エステルを製造する方法において、
前記触媒を反応容器内に加える工程を有し、
前記反応時の反応液の液温を0℃〜70℃の範囲とし、かつ、反応終了後に反応液をろ過して前記触媒を除去することを特徴とするβ−アルコキシプロピオン酸エステルの製造方法。 - 前記反応時の反応液の液温が10℃〜60℃の範囲であることを特徴とする請求項1記載のβ−アルコキシプロピオン酸エステルの製造方法。
- 前記アルコール類の使用量が前記アクリル酸アルキルに対し0.7〜1.5モル当量の範囲である請求項1又は2記載のβ−アルコキシプロピオン酸エステルの製造方法。
- 前記ろ過時の反応液の液温が60℃以下である請求項1〜3のいずれか1項記載のβ−アルコキシプロピオン酸エステルの製造方法。
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