JP5229462B2 - 絶縁性高熱伝導率樹脂複合材料 - Google Patents
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(A)樹脂、
(B)粒子直径1nm以上500nm以下の球状、断面直径1nm以上500nm以下の繊維状、又は厚さ1nm以上3000nm以下の板状の炭素材料からなる導電性超微粉末表面に、絶縁性金属酸化物又はその水和物からなる皮膜が施されていて、その皮膜の厚さが、0.3nm以上で、かつ導電性超微粉末が球状の場合にはその粒子直径以下、繊維状の場合にはその断面直径以下、板状の場合にはその厚さ以下であることを特徴とする絶縁化超微粉末。
イソプロパノール40L中にカーボンブラック(球状体粒子直径50〜100nm、平均粒径70nm、東海カーボン(株)製シーストS)2kgとテトラプロピルオキシチタネート2.1kg(三菱ガス化学(株)製TPT)を添加し、室温にて1時間攪拌混合した。この分散溶液に蒸留水2kgを2時間かけて滴下し、さらに2時間撹拌した。17kPaの真空度で含水イソプロパノールを蒸留しつつ、45LのN,N−ジメチルアセトアミドを滴下し溶媒置換した。さらにフェニルトリメトキシランを0.31kg添加して、100℃にて4時間加熱し疎水化した後、ろ過し12時間自然乾燥し、窒素雰囲気下350℃で30分間焼成した。この結果、2.8kgの表面処理を施した絶縁化超微粉末を得た。
実施例1のフェニルトリメトキシランの代わりにイソプロピルトリステアロイルチタネートを用いたほかは、実施例1と同様にした。樹脂複合材料の熱伝導率は2.1(W/m・K)、比重は1.4であった。
実施例1のフェニルトリメトキシランの代わりにジルコニウムジブトキシビスアセチルアセトネートを用いたほかは、実施例1と同様にした。樹脂複合材料の熱伝導率は1.9(W/m・K)、比重は1.4、体積抵抗率は3×1014Ωcmであった。であった。
フェニルトリメトキシシランによる表面処理を施さないこと以外は実施例1と同様にした。得られた樹脂複合材料は導通してしまい体積抵抗率を測定できなかった。
イソプロパノール30L中に気相成長法によって得られたカーボンナノファイバー(断面直径150nm、長さ5〜6μmの繊維状)300gとテトラプロピルオキシチタネート640gを添加し、室温にて1時間で攪拌混合した。この分散溶液に蒸留水660gを1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間攪拌を継続した後、実施例1と同様に含水プロパノールを蒸留しつつ、ジメチルアセトアミド35Lを添加し溶媒置換した。さらにフェニルトリメトキシラン460g加えて加熱を継続し絶縁化超微粉末の表面を疎水化した。この後、ろ過し、12時間自然乾燥した後、100℃にて真空乾燥した。走査型電子顕微鏡で得られた粉末の表面を確認したところ、30〜70nm厚、平均50nm厚の二酸化チタンの皮膜が形成されていた。
絶縁化超微粉末を合成するに当たり、カーボンナノファイバー300gを60wt%硝酸水溶液中で100℃加熱し、酸化処理を施した以外は、実施例4と同様にした。実施例1と同様に熱伝導率を測定したところ1.6(W/m・K)であった。樹脂複合材料の比重は1.4であった、体積抵抗率は4×1013Ωcmであった。
実施例1のカーボンブラックの代わりに天然黒鉛(厚さ100〜200nm、平均厚さ150nm、1〜3μm角、平均2μm角の板状)を用いたほかは実施例1と同様にした。走査型電子顕微鏡で得られた粉末の表面を確認したところ、30〜70nm厚、平均50nm厚の二酸化チタンの皮膜が形成されていた。実施例1と同様にして、ポリフェニレンスルフィドと溶融混練し樹脂複合材料のペレットを得て、熱プレスにより成形した板の熱伝導率を測定したところ、2.1(W/m・K)であった。比重は1.4、体積抵抗率は6×1012Ωcmであった。であった。
実施例1で用いたカーボンブラックの替わりに粒子直径10〜30nm、平均直径25nmの球状のカーボンブラックを用いて、実施例1と同様にゾルゲル法により皮膜形成後、液相脱水を行ない、さらにフェニルトリメトキシシランを用いて表面処理を施し疎水化した。実施例1と同様にポリフェニレンスルフィドとの樹脂複合材料の板を成形し熱伝導率を測定したところ3.2(W/m・K)であった。比重は1.4、体積抵抗率は8×1012Ωcmであった。
絶縁化超微粉末を合成するに当たり、テトラプロピルオキシチタネートの代わりに、テトラブチルオキシジルコネートを用いた以外は実施例1と同様にした。走査型電子顕微鏡で得られた粉末の表面を確認したところ、30〜70nm厚、平均50nm厚の二酸化ジルコニウム水和物の皮膜が形成されていた。実施例1と同様にポリフェニレンスルフィド複合材料の熱伝導率を測定したところ2.4(W/m・K)であった。また硬化物の比重は1.4、体積抵抗率は2×1013Ωcmであった。であった。
テトラプロポキシチタネートの代わりに、テトラエトキシシリケートを用いた以外は実施例6と同様にして、疎水化した絶縁化超微粉末を合成した。走査型電子顕微鏡で得られた粉末の表面を確認したところ、30〜50nm厚、平均40nm厚の二酸化シリコン水和物の皮膜が形成されていた。なお、実施例6と同様にポリフェニレンスルフィドと溶融混練し、樹脂複合材料の熱伝導率を測定した結果、2.8(W/m・K)であった。なお、比重は1.4、体積抵抗率は9×1012Ωcmであった。であった。
テトラプロポキシチタネートの添加量を128gとしたほかは、実施例4と同様にした。走査型電子顕微鏡で得られた粉末の表面を確認したところ、2〜4nm厚、平均3nm厚の二酸化チタン水和物の皮膜が形成されていた。実施例4と同様にポリフェニレンスルフィドとの樹脂複合材料の熱伝導率を測定したところ6.1(W/m・K)、体積抵抗率は5×1011Ωcmであった。であった。
実施例1で得られた絶縁化超微粉末1gとビスフェノールA型エポキシモノマー9g、イミダゾール系硬化触媒0.16g、および溶媒としてメチルエチルケトン10gをホモジナイザーで1分間粉砕混合し、テフロン(登録商標)シャーレに入れ乾燥後、120℃で1時間硬化することにより硬化物のシートを得た。これは絶縁化超微粉末を5vol%添加したことになる。熱伝導率は2.8(W/m・K)であった。また、硬化物の比重は1.3
溶融紡糸法により合成したカーボンナノファイバー(断面直径:300〜500nm、平均断面直径:400nm、長さ:50μm、繊維状)を用い、テトラプロポキシチタネートの代わりにテトラブチルオキシジルコネートを用いた以外は、実施例4と同様にした。走査型電子顕微鏡で得られた粉末の表面を確認したところ、90〜130nm厚、平均110nm厚の二酸化ジルコニウム水和物の皮膜が形成されていた。実施例11と同様にエポキシ複合材料の硬化物の板を作製し、実施例1と同様に熱伝導率を測定したところ2.2(W/m・K)であった。比重は1.5であった、体積抵抗率は4×1014Ωcmであった。
実施例6におけるテトラプロピルオキシジルコネートの添加量を64gとした以外は、全て同様にした。なお得られた絶縁化超微粉末の表面を走査型電子顕微鏡で確認したところ、2〜7nm厚、平均5nm厚の二酸化ジルコニウム水和物の皮膜が形成されていた。この疎水化した絶縁化超微粉末を実施例11と同様にエポキシ樹脂と混合し得られた硬化物の熱伝導率は9.4(W/m・K)、比重は1.3で、体積抵抗率は3×1011Ωcmであった。
実施例2におけるテトラプロピルオキシチタネートの添加量を1.2kgとした以外は、全て実施例2同様にした。なお得られた絶縁化超微粉末の表面を走査型電子顕微鏡で確認したところ、70〜130nm厚、平均100nm厚の二酸化チタン水和物の皮膜が形成されていた。得られた樹脂複合材料の熱伝導率は2.3(W/m・K)、比重は1.3で、体積抵抗率は4×1014Ωcmであった。
実施例11における絶縁化超微粉末を7gとビスフェノールA型エポキシモノマーを3g混合した以外は、実施例10と同様にした。これは60vol%添加したことになる。この場合、非常に脆い硬化物しか得られなかった。熱伝導率の測定が出来なかった。
実施例1においてテトラプロピルオキシチタネートの添加量を66gとした以外は、実施例11と同様にした。尚、得られた絶縁化超微粉末の表面を走査型電子顕微鏡で確認したところ、200〜400nm厚、平均300nm厚の二酸化チタンの皮膜が形成されていた。得られた硬化物の熱伝導率は0.6、比重は1.3であった。
実施例1においてテトラプロピルオキシチタネートの添加しなかった以外は、実施例11と同様にした。得られた硬化物の体積抵抗率は絶縁高抵抗計では測定できない1010Ωcm以下であった。
Claims (8)
- (A)及び(B)を含み、熱伝導率0.8W/mK以上、比重2以下、かつ体積抵抗率1010Ωcm以上である樹脂複合材料。
(A)樹脂、
(B)粒子直径1nm以上500nm以下の球状、断面直径1nm以上500nm以下の繊維状、又は厚さ1nm以上500nm以下の板状の炭素材料からなる導電性超微粉末表面に、絶縁性金属酸化物又はその水和物からなる皮膜が形成されていて、その皮膜の厚さが、0.3nm以上で、かつ導電性超微粉末が球状の場合にはその粒子直径以下、繊維状の場合にはその断面直径以下、板状の場合にはその厚さ以下である事を特徴とする絶縁化超微粉末。 - 前記樹脂と前記絶縁化超微粉末との配合比が、体積比(樹脂/絶縁化超微粉末)で95/5〜50/50の範囲である請求項1記載の樹脂複合材料。
- 前記絶縁性金属酸化物が、二酸化チタン、二酸化ジルコニウム、五酸化二タンタル、二酸化シリコン、三酸化二アルミニウム又はこれらの固溶体である請求項1又は2に記載の樹脂複合材料。
- 前記炭素材料が、カーボンナノファイバー、天然黒鉛、ファーネスカーボンブラック、黒鉛化カーボンブラック、カーボンナノチューブ及び人造黒鉛からなる群より選ばれる1種以上である請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂複合材料。
- 前記炭素材料が、予め表面に酸化処理を施したものである請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂複合材料。
- 前記絶縁化超微粉末が、更に表面処理を施されたものである請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂複合材料。
- 前記表面処理が、アルコキシシラン、アルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物、ポリシロキサン、変性ポリシロキサン、末端変性ポリシロキサン及びフルオロアルキルシランからなる群から選ばれる一種以上の有機ケイ素化合物を用いて施されるものである請求項6記載の樹脂複合材料。
- 前記表面処理が、シラン系、チタネート系、アルミネート系及びジルコネート系カップリング剤からなる群から選ばれる一種以上のカップリング剤を用いて施されるものである請求項6記載の樹脂複合材料。
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