JP5228139B2 - Oil-in-water emulsified cosmetic - Google Patents
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Description
本出願は、２０１１年５月１８日付け出願の日本国特許出願２０１１−１１１７８３号の優先権を主張しており、ここに折り込まれるものである。 This application claims the priority of Japanese Patent Application No. 2011-111783 filed on May 18, 2011, and is incorporated herein.
本発明は水中油型乳化化粧料に関し、特に配合する粉体の分散安定性、使用感の改良に関する。 The present invention relates to an oil-in-water emulsified cosmetic, and particularly relates to improvement of dispersion stability and usability of a powder to be blended.
従来、酸化チタンや酸化亜鉛等の粉体を配合した化粧料が汎用されている。このような化粧料として、水中油型乳化化粧料は、みずみずしくさっぱりした使用感を有することから、好適に用いられている。
一方、酸化チタンや酸化亜鉛等の粉体表面を疎水化処理して得た疎水化処理粉体を配合した水中油型乳化化粧料が開発されている。疎水化処理粉体は、肌上での耐水性が高く化粧持ちが良いことから、配合することで、塗布時の使用感と共に塗布後の特性にも優れた化粧料を得ることができる。Conventionally, cosmetics containing powders such as titanium oxide and zinc oxide have been widely used. As such cosmetics, oil-in-water emulsified cosmetics are suitably used because they have a fresh and refreshing feeling of use.
On the other hand, an oil-in-water emulsified cosmetic containing a hydrophobized powder obtained by hydrophobizing a powder surface such as titanium oxide or zinc oxide has been developed. Since the hydrophobized powder has high water resistance on the skin and good makeup lasting, by blending, it is possible to obtain a cosmetic that is excellent in the properties after application as well as the feeling during use.
このような乳化粒子と共に粉体微粒子を化粧料中へ分散した系では、製品として十分な分散安定性を得ることが一つの課題となっている。
近年、あらかじめ油相成分に疎水化処理粉体を分散しビーズミル等の湿式分散機で処理した分散液を、水相とホモミキサー処理することにより、使用感および肌への塗布後における粉体の分散性、化粧もちなどに優れた粉体内油相分散型水中油型乳化化粧料が開発されている。この系においては、粉体を油相中に安定に分散させることがきわめて重要であり、さまざまな分散安定化剤の検討が行われている。
分散安定化剤としては、例えばポリオキシアルキレン変性ポリシロキサン、両末端シリコーン化グリセリン、アクリル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン等が知られている（特許文献１〜５参照）。In a system in which fine powder particles are dispersed in cosmetics together with such emulsified particles, obtaining a sufficient dispersion stability as a product is an issue.
In recent years, a dispersion obtained by dispersing a hydrophobized powder in an oil phase component in advance and treating it with a wet disperser such as a bead mill is treated with an aqueous phase and a homomixer to thereby improve the feeling of use and the powder after application to the skin. In-powder oil phase dispersion type oil-in-water emulsified cosmetics that are excellent in dispersibility, makeup and the like have been developed. In this system, it is extremely important to stably disperse the powder in the oil phase, and various dispersion stabilizers have been studied.
As the dispersion stabilizer, for example, polyoxyalkylene-modified polysiloxane, silicon glycerin at both ends, acrylic-modified silicone, amino-modified silicone and the like are known (see Patent Documents 1 to 5).
しかし、ポリオキシアルキレン変性ポリシロキサンや両末端シリコーン化グリセリンを用いた場合は、分散剤そのものが非イオン性界面活性剤でもあり、ＨＬＢのバランスが崩れた場合などで転相しやすく、さらに、吸着した粉末そのものが両親媒性を有し、乳化安定性に悪影響を与える。さらに、複数の粉末を配合する場合は、十分な安定性を確保できない。
一方、アクリル変性シリコーンを用いた場合は、上記のポリオキシアルキレン変性ポリシロキサンのような両親媒性を有しておらず、安定性を確保する上では比較的優れている。しかし、残存のアクリルモノマーに起因する基剤臭が大きな問題となる。
また、アミノ変性シリコーンを用いた場合は、複数の粉末を配合でき、基剤臭もないが、有機紫外線吸収剤を高配合した場合には、分散安定性や使用感に改良の余地があった。However, when polyoxyalkylene-modified polysiloxane or both-ends silicone glycerin is used, the dispersant itself is also a nonionic surfactant, and it is easy to phase inversion when the HLB balance is lost. The powder itself has amphiphilic properties and adversely affects the emulsion stability. Furthermore, when blending a plurality of powders, sufficient stability cannot be ensured.
On the other hand, when acrylic modified silicone is used, it does not have amphiphilic properties like the above polyoxyalkylene modified polysiloxane, and is relatively excellent in securing stability. However, the base odor caused by the remaining acrylic monomer is a big problem.
In addition, when amino-modified silicone is used, a plurality of powders can be blended and there is no base odor, but there is room for improvement in dispersion stability and usability when organic ultraviolet absorbers are blended in high amounts. .
本発明は前記従来技術の課題に鑑み行われたものであり、粉体の分散安定性と使用感に優れた水中油型乳化化粧料を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and an object thereof is to provide an oil-in-water emulsified cosmetic excellent in powder dispersion stability and usability.
本発明者らが前述の課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、シリコーン油と、揮発性炭化水素油と、有機紫外線吸収剤と、特定のアミノ変性シリコーンとを含む油相成分に、予め十分に粉体を分散させ、その後得られた分散体にＨＬＢ５以下の両親媒性物質を添加して得られた油相を水相と混合、乳化することにより、使用感および肌上への塗布後における粉体の分散性に優れた水中油型乳化化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of diligent research by the present inventors to solve the above-mentioned problems, an oil phase component containing a silicone oil, a volatile hydrocarbon oil, an organic ultraviolet absorber, and a specific amino-modified silicone is previously added. Sufficiently disperse the powder, and then add an amphiphile of HLB5 or less to the resulting dispersion to mix and emulsify the oil phase with the aqueous phase. The present inventors have found that an oil-in-water emulsified cosmetic with excellent powder dispersibility can be obtained later, and completed the present invention.
すなわち、本発明にかかる水中油型乳化化粧料は、水相と、該水相中に分散した油相と、該油相中に分散した粉体とを含み、
該油相に、
シリコーン油と、
揮発性炭化水素油と、
有機紫外線吸収剤と、
下記一般式（１）で示される官能基当量が１〜１０，０００である側鎖型アミノ変性シリコーンと、
ＨＬＢ５以下の両親媒性物質と、を含むことを特徴とする。
In the oil phase,
Silicone oil,
Volatile hydrocarbon oil,
An organic UV absorber,
A side chain amino-modified silicone having a functional group equivalent represented by the following general formula (1) of 1 to 10,000;
And an amphiphilic substance having an HLB of 5 or less.
前記水中油型乳化化粧料において、有機紫外線吸収剤がオクチルメトキシシンナメート、オクトクリレン、ジエチルアミノヒドロキシ安息香酸ヘキシル、t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン、エチルヘキシルトリアゾン、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンから選択される１種または２種以上であることが好適である。
前記水中油型乳化化粧料において、揮発性炭化水素油が１気圧での沸点が３００℃以下の炭化水素油であることが好適である。
前記水中油型乳化化粧料において、揮発性炭化水素油が軽質イソパラフィン、イソドデカン、イソヘキサデカンから選択される１種または２種以上を含むことが好適である。
前記水中油型乳化化粧料において、有機紫外線吸収剤の配合量が０．１〜１０質量％であることが好適である。
前記水中油型乳化化粧料において、シリコーン油と揮発性炭化水素油の配合質量比が０．６：１〜９：１であることが好適である。
前記水中油型乳化化粧料において、有機紫外線吸収剤の配合量が、揮発性炭化水素油の配合量の５倍以下であることが好適である。
前記水中油型乳化化粧料において、側鎖型アミノ変性シリコーンの配合量が１〜５質量％であることが好適である。
前記水中油型乳化化粧料において、イソオクタン酸セチルを含まないことが好適である。
前記水中油型乳化化粧料において、水相に、サクシノグリカン、キサンタンガム、寒天、疎水変性ポリエーテルウレタン、アクロイルジメチルタウリンナトリウム／アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体、アクリルアミド系共重合体から選択される１種または２種以上の増粘剤を含むことが好適である。
前記水中油型乳化化粧料において、水相に、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ゼラチンから選択される１種または２種以上の乳化助剤を含むことが好適である。In the oil-in-water emulsified cosmetic, the organic ultraviolet absorber is selected from octylmethoxycinnamate, octocrylene, hexyl diethylaminohydroxybenzoate, t-butylmethoxydibenzoylmethane, ethylhexyltriazone, bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyltriazine It is suitable that it is 1 type or 2 types or more.
In the oil-in-water emulsified cosmetic, the volatile hydrocarbon oil is preferably a hydrocarbon oil having a boiling point at 1 atm of 300 ° C. or less.
In the oil-in-water emulsified cosmetic, it is preferable that the volatile hydrocarbon oil contains one or more selected from light isoparaffin, isododecane and isohexadecane.
In the oil-in-water emulsified cosmetic, it is preferable that the amount of the organic ultraviolet absorber is 0.1 to 10% by mass.
In the oil-in-water emulsified cosmetic, the blending mass ratio of the silicone oil and the volatile hydrocarbon oil is preferably 0.6: 1 to 9: 1.
In the oil-in-water emulsified cosmetic, it is preferable that the blending amount of the organic ultraviolet absorber is not more than 5 times the blending amount of the volatile hydrocarbon oil.
In the oil-in-water emulsified cosmetic, the amount of the side chain amino-modified silicone is preferably 1 to 5% by mass.
It is preferable that the oil-in-water emulsified cosmetic does not contain cetyl isooctanoate.
In the oil-in-water emulsified cosmetic, the water phase is selected from succinoglycan, xanthan gum, agar, hydrophobically modified polyether urethane, sodium acroyldimethyltaurate / hydroxyethyl acrylate copolymer, and acrylamide copolymer. It is preferred to include one or more thickeners.
In the oil-in-water emulsified cosmetic, it is preferable that the aqueous phase contains one or more emulsification aids selected from carboxymethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxymethyl cellulose, and gelatin.
本発明にかかる水中油型乳化化粧料の製造方法は、シリコーン油と揮発性炭化水素油と有機紫外線吸収剤と下記一般式（１）で示される官能基当量が１〜１０，０００である側鎖型アミノ変性シリコーンとを含む油相成分に粉体を配合し、媒体攪拌ミルを用いて該粉体を分散させた後、得られた粉体分散体にＨＬＢ５以下の両親媒性物質を添加して得られた油相に水相を加えて混合し、乳化させて水中油型乳化化粧料を得ることを特徴とする。
本発明にかかる水中油型乳化化粧料は、油相中に粉体を十分に分散し、揮発性炭化水素油、シリコーン油、有機紫外線吸収剤を含む油相を用い、かつ特定の側鎖型アミノ変性シリコーンと両親媒性物質とを用いることにより、使用感および粉体の分散性に優れた水中油型乳化化粧料が得られる。 The oil-in-water type emulsified cosmetic according to the present invention is obtained by sufficiently dispersing powder in an oil phase, using a volatile hydrocarbon oil, silicone oil, an oil phase containing an organic ultraviolet absorber, and a specific side chain type By using an amino-modified silicone and an amphiphilic substance, an oil-in-water emulsified cosmetic with excellent usability and powder dispersibility can be obtained.
本発明にかかる水中油型乳化化粧料は、特定成分を含む油相と、粉体と、水相を含む。
以下、各配合成分について詳述する。The oil-in-water emulsified cosmetic according to the present invention includes an oil phase containing a specific component, a powder, and an aqueous phase.
Hereinafter, each compounding component is explained in full detail.
（油相）
油相には、シリコーン油と、揮発性炭化水素油と、有機紫外線吸収剤と、特定の側鎖型アミノ変性シリコーンと、ＨＬＢ５以下の両親媒性物質と、を含むことが必要である。(Oil phase)
The oil phase needs to contain a silicone oil, a volatile hydrocarbon oil, an organic ultraviolet absorber, a specific side chain amino-modified silicone, and an amphiphilic substance having an HLB of 5 or less.
シリコーン油としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、デカメチルポリシロキサン、ドデカメチルポリシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンポリシロキサン、シクロテトラジメチルシロキサン、シクロペンタジメチルシロキサン等の直鎖状や環状のポリシロキサン等が挙げられる。 Examples of the silicone oil include dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, decamethylpolysiloxane, dodecamethylpolysiloxane, tetramethyltetrahydrogenpolysiloxane, cyclotetradimethylsiloxane, and cyclopentadimethylsiloxane. These include linear and cyclic polysiloxanes.
シリコーン油の配合量は、化粧料全量中３〜１５質量％であることが好適であり、５質量％以上であることが特に好適である。配合量が少なすぎると、使用感に劣る場合がある。また、シリコーン油の配合量が１３質量％以下であることが特に好適である The blending amount of the silicone oil is preferably 3 to 15% by mass and particularly preferably 5% by mass or more based on the total amount of the cosmetic. When there are too few compounding quantities, it may be inferior to a usability | use_condition. Moreover, it is particularly preferable that the blending amount of the silicone oil is 13% by mass or less.
揮発性炭化水素油は、１気圧での沸点が３００℃以下の炭化水素油である。揮発性炭化水素油としては、例えば、軽質イソパラフィン、イソドデカン、イソヘキサデカン等が挙げられる。
これらのうち、使用感の面からイソドデカンを用いることが好ましい。A volatile hydrocarbon oil is a hydrocarbon oil having a boiling point of 300 ° C. or less at 1 atmosphere. Examples of the volatile hydrocarbon oil include light isoparaffin, isododecane, and isohexadecane.
Of these, it is preferable to use isododecane from the viewpoint of usability.
揮発性炭化水素油の配合量は、化粧料全量中１〜１０質量％であることが好適であり、１．５質量％以上であることが特に好適である。配合量が少なすぎると、油相の安定性に劣る場合がある。また、揮発性炭化水素油の配合量が８質量％以下であることが特に好適である。配合量が多すぎると、油っぽさが出る場合がある。 The blending amount of the volatile hydrocarbon oil is preferably 1 to 10% by mass, and particularly preferably 1.5% by mass or more, based on the total amount of the cosmetic. If the amount is too small, the stability of the oil phase may be poor. Moreover, it is especially suitable that the compounding quantity of volatile hydrocarbon oil is 8 mass% or less. If the amount is too large, oiliness may appear.
本発明の化粧料において、シリコーン油と揮発性炭化水素油の配合質量比が０．６：１〜９：１であることが好適であり、３：１〜８：１であることが特に好適である。シリコーン油の割合が大きすぎると、油相の安定性に劣る場合がある。揮発性炭化水素油の割合が大きすぎると、使用感に劣る場合がある。 In the cosmetic of the present invention, the blending mass ratio of silicone oil and volatile hydrocarbon oil is preferably 0.6: 1 to 9: 1, and particularly preferably 3: 1 to 8: 1. It is. If the ratio of silicone oil is too large, the stability of the oil phase may be poor. When the ratio of volatile hydrocarbon oil is too large, the feeling of use may be inferior.
有機紫外線吸収剤としては、例えばオクチルメトキシシンナメート、オクトクリレン、ジエチルアミノヒドロキシ安息香酸ヘキシル、t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン、エチルヘキシルトリアゾン、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン等が挙げられる。
これらのうち、オクチルメトキシシンナメートを用いることが好ましい。Examples of the organic ultraviolet absorber include octylmethoxycinnamate, octocrylene, hexyl diethylaminohydroxybenzoate, t-butylmethoxydibenzoylmethane, ethylhexyltriazone, bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyltriazine, and the like.
Of these, octyl methoxycinnamate is preferably used.
有機紫外線吸収剤の配合量は、化粧料全量中０．１〜１０質量％であることが好適であり、３．５質量％以上であることが特に好適である。配合量が少なすぎると、紫外線防止効果に劣る場合がある。また、有機紫外線吸収剤の配合量が８質量％以下であることが特に好適である。配合量が多すぎると、油相の安定性に劣る場合がある。 The blending amount of the organic ultraviolet absorber is preferably 0.1 to 10% by mass, particularly preferably 3.5% by mass or more, based on the total amount of the cosmetic. When there are too few compounding quantities, it may be inferior to the ultraviolet-ray prevention effect. Moreover, it is especially suitable that the compounding quantity of an organic ultraviolet absorber is 8 mass% or less. If the amount is too large, the stability of the oil phase may be poor.
また、有機紫外線吸収剤の配合量が、揮発性炭化水素油の配合量の５倍以下であることが好適であり、３倍以下であることが特に好適である。有機紫外線吸収剤の配合量が、揮発性炭化水素油の配合量に対して多すぎると、油相の安定性に劣る場合がある。 Moreover, it is suitable that the compounding quantity of an organic ultraviolet absorber is 5 times or less of the compounding quantity of volatile hydrocarbon oil, and it is especially suitable that it is 3 times or less. If the blending amount of the organic ultraviolet absorber is too large relative to the blending amount of the volatile hydrocarbon oil, the stability of the oil phase may be inferior.
粉体の分散剤である側鎖型アミノ変性シリコーンは、下記一般式（１）で示される官能基当量が１〜１０，０００である側鎖型アミノ変性シリコーンである。 The side chain type amino-modified silicone which is a powder dispersant is a side chain type amino-modified silicone having a functional group equivalent represented by the following general formula (1) of 1 to 10,000.
上記一般式（１）中、Ｘは炭素数１〜１８のアルキル基、Ｒは炭素数１〜６のアルキル基、Ｒ’は炭素数１〜４のアルキル基である。
側鎖型アミノ変性シリコーン（ジアミン変性シリコーンまたはアモジメチコンともいう）の官能基当量は、１〜１０，０００であり、１５００〜３８００であることが好ましい。官能基当量が１０，０００を超えると、分散が不十分になり、得られた乳化物の安定性も低下する。In the general formula (1), X is an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms, R is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, and R ′ is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms.
The functional group equivalent of the side chain type amino-modified silicone (also referred to as diamine-modified silicone or amodimethicone) is 1 to 10,000, preferably 1500 to 3800. When the functional group equivalent exceeds 10,000, the dispersion becomes insufficient and the stability of the obtained emulsion is also lowered.
側鎖型アミノ変性シリコーンの配合量は、化粧料全量中１〜５質量％であることが好適である。側鎖型アミノ変性シリコーンの配合量が少なすぎると、粉体が凝集し、分散が十分でない場合がある。また、配合量が多すぎると、塗布時の使用感に劣る場合がある。 The blending amount of the side chain type amino-modified silicone is preferably 1 to 5% by mass in the total amount of the cosmetic. If the amount of the side chain type amino-modified silicone is too small, the powder may aggregate and the dispersion may not be sufficient. Moreover, when there are too many compounding quantities, it may be inferior to the usability | use_condition at the time of application | coating.
ＨＬＢ５以下の両親媒性物質としては、化粧料に通常配合可能なものを用いることができるが、例えば、ＰＯＥ変性シロキサン、イソステアリン酸等が挙げられる。
このような両親媒性物質を配合することにより、乳化時および乳化後の粉体分散安定性、および乳化安定性を向上させるために、界面張力を低下させることができる。As the amphiphilic substance having an HLB of 5 or less, those which can be usually blended in cosmetics can be used, and examples thereof include POE-modified siloxane and isostearic acid.
By blending such an amphiphilic substance, the interfacial tension can be lowered in order to improve the powder dispersion stability during and after emulsification, and the emulsion stability.
ＨＬＢ５以下の両親媒性物質の配合量は、化粧料全量中０．０５〜１０質量％であることが好適であり、０．１質量％以上であることが特に好適である。配合量が少なすぎると、乳化安定性が十分でない場合がある。また、ＨＬＢ５以下の両親媒性物質の配合量が５質量％以下であることが特に好適である。配合量が多すぎると、塗布時の使用感に劣ったり、油中水型に転相する場合がある。 The amount of the amphiphilic substance having an HLB of 5 or less is preferably 0.05 to 10% by mass, particularly preferably 0.1% by mass or more, based on the total amount of the cosmetic. If the amount is too small, the emulsion stability may not be sufficient. Further, it is particularly preferable that the amount of the amphiphilic substance having an HLB of 5 or less is 5% by mass or less. If the amount is too large, the feeling during use may be inferior or the phase may be changed to a water-in-oil type.
また、油相には、上記必須成分の他に、本発明の効果を損なわない限り、油脂、ロウ類、高級脂肪酸、高級アルコール、合成エステル油、天然エステル油、上記以外の炭化水素油等の任意成分を配合することができる。 In addition to the above essential components, the oil phase includes oils and fats, waxes, higher fatty acids, higher alcohols, synthetic ester oils, natural ester oils, hydrocarbon oils other than the above, etc., unless the effects of the present invention are impaired. Optional ingredients can be blended.
合成エステル油としては、例えば、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、１２−ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−へプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタンエリスリトール、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル２−エチルヘキサノエート、２−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オレイル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、パルミチン酸２−へプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、セバチン酸ジイソプロピル、コハク酸２−エチルヘキシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル等が挙げられる。 Synthetic ester oils include, for example, isopropyl myristate, octyldodecyl myristate, isopropyl palmitate, butyl stearate, hexyl laurate, myristyl myristate, decyl oleate, hexyl decyl dimethyloctanoate, cetyl lactate, myristyl lactate, acetic acid Lanolin, isocetyl stearate, isocetyl isostearate, cholesteryl 12-hydroxystearate, ethylene glycol di-2-ethylhexanoate, dipentaerythritol fatty acid ester, N-alkyl glycol monoisostearate, neopentyl glycol dicaprate, dimalate malate Isostearyl, di-2-heptylundecanoic acid glycerin, tri-2-ethylhexanoic acid trimethylolpropane, triisostearic acid Methylolpropane, tetra-2-ethylhexanoic acid pentane erythritol, tri-2-ethylhexanoic acid glycerin, triisostearic acid trimethylolpropane, cetyl 2-ethylhexanoate, 2-ethylhexyl palmitate, trimyristic acid glycerin, tri- 2-Heptylundecanoic acid glyceride, castor oil fatty acid methyl ester, oleyl oleate, cetostearyl alcohol, acetoglyceride, 2-heptylundecyl palmitate, diisobutyl adipate, N-lauroyl-L-glutamic acid-2-octyldodecyl, adipic acid Di-2-heptylundecyl, ethyl laurate, di-2-ethylhexyl sebacate, 2-hexyldecyl myristate, 2-hexyldecyl palmitate, adipine 2-hexyl decyl, sebacic acid diisopropyl, 2-ethylhexyl succinate, ethyl acetate, butyl acetate, amyl acetate, and triethyl citrate.
天然エステル油としては、例えば、アボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等が挙げられる。 Examples of natural ester oils include avocado oil, camellia oil, turtle oil, macadamia nut oil, corn oil, mink oil, olive oil, rapeseed oil, egg yolk oil, sesame oil, persic oil, wheat germ oil, southern castor oil, castor oil, flaxseed Oil, safflower oil, cottonseed oil, eno oil, soybean oil, peanut oil, tea seed oil, kaya oil, rice bran oil, cinnagari oil, jojoba oil, germ oil, triglycerin, trioctanoic acid glycerin, triisopalmitic acid glycerin, etc. Can be mentioned.
（粉体）
油相中に分散される粉体は、化粧料に通常配合可能な粉体を用いることができる。粉体としては、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、雲母チタン、黒酸化鉄、黄酸化鉄、ベンガラ、群青、紺青、酸化クロム、水酸化クロム、シリカ、酸化セリウム等が挙げられる。(powder)
As the powder dispersed in the oil phase, a powder that can be usually blended in cosmetics can be used. Examples of the powder include titanium oxide, zinc oxide, talc, mica, sericite, kaolin, mica titanium, black iron oxide, yellow iron oxide, bengara, ultramarine, bitumen, chromium oxide, chromium hydroxide, silica, cerium oxide. Etc.
油相中に分散される粉体は、未処理粉体であっても、疎水化処理粉体であっても良い。これらのうち、分散性、化粧料の化粧持ち等を考慮すると、粉体表面を疎水化処理することが好ましい。
疎水化処理の具体的な方法としては、粉体の表面を、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、アルキル変性シリコーン樹脂等のシリコーン類、デキストリン脂肪酸エステル、高級脂肪酸、高級アルコール、脂肪酸エステル、金属石鹸、アルキルリン酸エーテル、フッ素化合物、またはスクワラン、パラフィン等の炭化水素類等で、溶媒を使用する湿式法、気相法、メカノケミカル法等により疎水化処理したものであり、その平均粒子径は油相である乳化粒子より小さいことが好ましい。The powder dispersed in the oil phase may be an untreated powder or a hydrophobized powder. Among these, in consideration of dispersibility, cosmetic durability, etc., it is preferable to hydrophobize the powder surface.
As a specific method of hydrophobizing treatment, the surface of the powder is made of methylhydrogenpolysiloxane, dimethylpolysiloxane, silicones such as alkyl-modified silicone resin, dextrin fatty acid ester, higher fatty acid, higher alcohol, fatty acid ester, metal Hydrophobized with soap, alkyl phosphate ether, fluorine compound, or hydrocarbons such as squalane, paraffin, etc., by a wet method using a solvent, a gas phase method, a mechanochemical method, etc., and its average particle size Is preferably smaller than the emulsified particles in the oil phase.
粉体の配合量は、製品形態により異なるが、ファンデーションの場合は、８〜６０質量％であることが好ましく、日焼け止めの場合は、１０〜３５質量％であることが好ましい。 The blending amount of the powder varies depending on the product form, but in the case of foundation, it is preferably 8 to 60% by mass, and in the case of sunscreen, it is preferably 10 to 35% by mass.
（水相）
水相には、化粧料に通常配合可能な水性成分を、乳化物の安定性を損なわない範囲で用いることができる。(Water phase)
In the aqueous phase, an aqueous component that can be usually blended in cosmetics can be used as long as the stability of the emulsion is not impaired.
水相には、サクシノグリカン、キサンタンガム、アクリルアミド系共重合体、アクロイルジメチルタウリンナトリウム／アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体、寒天、疎水性ポリエーテルウレタンから選択される１種または２種以上の増粘剤を配合することが好適である。
増粘剤の配合量は、化粧料全量に対して０．１〜３質量％であることが好ましい。配合量が少なすぎると、安定性が十分でない場合があり、配合量が多すぎると、よれが生じるなど使用感が悪くなる場合がある。In the aqueous phase, one or more kinds selected from succinoglycan, xanthan gum, acrylamide copolymer, acryloyldimethyltaurine sodium / hydroxyethyl acrylate copolymer, agar, and hydrophobic polyether urethane are used. It is preferable to blend a sticky agent.
It is preferable that the compounding quantity of a thickener is 0.1-3 mass% with respect to cosmetics whole quantity. If the blending amount is too small, the stability may not be sufficient, and if the blending amount is too large, the feeling of use may be deteriorated, such as warping.
また、水相には、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ゼラチンから選択される１種または２種以上の乳化助剤を配合することも好適である。
乳化助剤の配合量は、化粧料全量に対して０．１〜１質量％であることが好ましい。配合量が少なすぎると、乳化物の温度安定性および粉体の分散安定性が十分でない場合があり、配合量が多すぎると、使用感が悪くなる場合がある。Moreover, it is also suitable to mix | blend the 1 type (s) or 2 or more types of emulsification adjuvant selected from a carboxymethylcellulose, a hydroxyethylcellulose, a hydroxymethylcellulose, a hydroxypropyl cellulose, and gelatin in an aqueous phase.
It is preferable that the compounding quantity of an emulsification adjuvant is 0.1-1 mass% with respect to cosmetics whole quantity. If the blending amount is too small, the temperature stability of the emulsion and the dispersion stability of the powder may not be sufficient, and if the blending amount is too large, the usability may be deteriorated.
また、使用感、仕上がりの美しさを向上させるために、安定性を損なわない範囲で、水相に粉体を配合することも可能である。配合する粉体としては親水性粉末が適している。
親水性粉末としては、例えば、シリカ、マイカ、タルク、セリサイト、カオリン、合成フッ素金雲母、第二リン酸カルシウム、親水化処理を施した有機樹脂粉末、親水基を導入した有機樹脂粉末等が挙げられる。In addition, in order to improve the feeling of use and the beauty of the finish, it is also possible to blend powder in the aqueous phase as long as the stability is not impaired. A hydrophilic powder is suitable as the powder to be blended.
Examples of the hydrophilic powder include silica, mica, talc, sericite, kaolin, synthetic fluorine phlogopite, dicalcium phosphate, organic resin powder subjected to hydrophilization, and organic resin powder introduced with a hydrophilic group. .
また、水相に配合可能な保湿剤としては、グリセリン、ジエチレングリコール、ブチレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコール、アミノ酸、核酸、コラーゲン、エラスチン等のタンパク質、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸等のムコ多糖類等が挙げられる。
金属イオン封鎖剤としては、エデト酸ナトリウム塩、メタリン酸ナトリウム、リン酸等が挙げられる。In addition, examples of humectants that can be incorporated into the aqueous phase include polyhydric alcohols such as glycerin, diethylene glycol, butylene glycol, and polyethylene glycol, proteins such as amino acids, nucleic acids, collagen, and elastin, mucopolysaccharides such as hyaluronic acid and chondroitin sulfate, and the like. Is mentioned.
Examples of the sequestering agent include sodium edetate, sodium metaphosphate, phosphoric acid and the like.
水溶性高分子としては、アラビアゴム、カラギーナン、ペクチン、クインスシード（マルメロ）、デンプン、アルゲコロイド（褐藻エキス）等の植物系高分子、デキストラン、プルラン等の微生物系高分子、カゼイン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、アルギン酸ナトリウム等のアルギン酸系高分子、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム等のアクリル系高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ラポナイト等の無機系水溶性高分子等が挙げられる。 Examples of water-soluble polymers include plant polymers such as gum arabic, carrageenan, pectin, quince seed (quince), starch, and alge colloid (brown algae extract), microbial polymers such as dextran and pullulan, casein, and gelatin. Animal polymer, starch polymer such as carboxymethyl starch and methylhydroxypropyl starch, alginic acid polymer such as sodium alginate, vinyl polymer such as carboxyvinyl polymer, polyoxyethylene polymer, polyoxyethylene polymer Examples thereof include oxypropylene copolymer-based polymers, acrylic polymers such as sodium polyacrylate, and inorganic water-soluble polymers such as bentonite, aluminum magnesium silicate, and laponite.
薬剤としては、ビタミンＡ油、レチノール、パルミチン酸レチノール、イノシット、塩酸ピリドキシン、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド、ニコチン酸ｄｌ−α−トコフェロール、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、アスコルビン酸２−グルコシド、ビタミンＤ２（エルゴカシフェロール）、ｄｌ−α−トコフェロール２−Ｌアスコルビン酸リン酸ジエステルカリウム塩、ｄｌ−α−トコフェロール、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール、パントテン酸、ビオチン等のビタミン類、アラントイン、アズレン等の抗炎症剤、アルブチン等の美白剤、酸化亜鉛、タンニン酸等の収斂剤、イオウ、塩化リゾチーム、塩酸ピリドキシン、γ−オリザノール等が挙げられる。
また、上記薬剤は遊離の状態で使用されるほか、造塩可能なものは酸または塩基の塩の型で、またカルボン酸基を有するものはそのエステルの形で使用することができる。The drugs include vitamin A oil, retinol, retinol palmitate, inosit, pyridoxine hydrochloride, benzyl nicotinate, nicotinamide, nicotinic acid dl-α-tocopherol, ascorbic acid magnesium phosphate, ascorbic acid 2-glucoside, vitamin D2 ( Ergocassipherol), dl-α-tocopherol 2-L potassium ascorbate diester potassium salt, dl-α-tocopherol, acetic acid dl-α-tocopherol, pantothenic acid, vitamins such as biotin, anti-inflammatory such as allantoin and azulene Agents, whitening agents such as arbutin, astringents such as zinc oxide and tannic acid, sulfur, lysozyme chloride, pyridoxine hydrochloride, γ-oryzanol and the like.
In addition to the above drugs being used in a free state, those capable of salt formation can be used in the form of an acid or base salt, and those having a carboxylic acid group can be used in the form of its ester.
本発明にかかる水中油型乳化化粧料において、乳化剤としては、化粧料に通常配合可能な乳化剤を用いることができる。本発明において、油相中への溶解性が低く温度安定性が良いことから、親水性界面活性剤を用いることが好適である。また、総ＨＬＢが１０以上である１種または２種以上から構成される乳化剤を用いることが特に好適である。 In the oil-in-water emulsified cosmetic according to the present invention, as the emulsifier, an emulsifier that can be usually blended in the cosmetic can be used. In the present invention, it is preferable to use a hydrophilic surfactant because it has low solubility in the oil phase and good temperature stability. Moreover, it is particularly preferable to use an emulsifier composed of one or more total HLBs of 10 or more.
親水性界面活性剤としては、例えば、グリセリンまたはポリグリセリン脂肪酸エステル類、プロピレングリコール脂肪酸エステル類、ＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル類、ＰＯＥソルビット脂肪酸エステル類、ＰＯＥグリセリン脂肪酸エステル類、ＰＯＥ脂肪酸エステル類、ＰＯＥアルキルエーテル類、ＰＯＥアルキルフェニルエーテル類、ＰＯＥ・ＰＯＰアルキルエーテル類、ＰＯＥヒマシ油または硬化ヒマシ油誘導体、ＰＯＥ蜜ロウ・ラノリン誘導体、アルカノールアミド類、ＰＯＥプロピレングリコール脂肪酸エステル類、ＰＯＥアルキルアミン、ＰＯＥ脂肪酸アミド等が挙げられる。
乳化剤の配合量は、化粧料全量中０．５〜５質量％であることが好ましい。Examples of hydrophilic surfactants include glycerin or polyglycerin fatty acid esters, propylene glycol fatty acid esters, POE sorbitan fatty acid esters, POE sorbit fatty acid esters, POE glycerin fatty acid esters, POE fatty acid esters, and POE alkyl ethers. , POE alkylphenyl ethers, POE / POP alkyl ethers, POE castor oil or hydrogenated castor oil derivatives, POE beeswax / lanolin derivatives, alkanolamides, POE propylene glycol fatty acid esters, POE alkylamine, POE fatty acid amide, etc. Is mentioned.
It is preferable that the compounding quantity of an emulsifier is 0.5-5 mass% in cosmetics whole quantity.
本発明の水中油型乳化化粧料には、その効果を損なわない範囲において、通常化粧料に用いられるその他の各種成分、例えば、有機系粉末、ｐＨ調整剤、酸化防止剤、防腐剤、抗菌剤、中和剤、植物抽出液、香料、色素等を配合することができる。 In the oil-in-water emulsified cosmetic of the present invention, other various components usually used in cosmetics, for example, organic powders, pH adjusters, antioxidants, antiseptics, antibacterial agents, as long as the effects are not impaired , Neutralizing agents, plant extracts, fragrances, pigments and the like can be blended.
有機系粉末としては、例えば、ナイロン粉末、ポリエチレン粉末、ポリメチルシルセスキオキサン粉末、シリコーンエラストマー粉末、アクリル樹脂粉末等が挙げられる。
ｐＨ調整剤としては、例えば、乳酸、クエン酸、クエン酸ナトリウム、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、ｄｌ−リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、アスコルビン酸、α−トコフェロール、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール等が挙げられる。
防腐剤、抗菌剤としては、例えば、パラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール、安息香酸、サリチル酸、石炭酸、ソルビン酸、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、感光素等が挙げられる。Examples of the organic powder include nylon powder, polyethylene powder, polymethylsilsesquioxane powder, silicone elastomer powder, and acrylic resin powder.
Examples of the pH adjuster include lactic acid, citric acid, sodium citrate, glycolic acid, succinic acid, tartaric acid, dl-malic acid, potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, ammonium hydrogen carbonate and the like.
Examples of the antioxidant include ascorbic acid, α-tocopherol, dibutylhydroxytoluene, butylhydroxyanisole and the like.
Examples of antiseptics and antibacterial agents include paraoxybenzoic acid esters, phenoxyethanol, benzoic acid, salicylic acid, carboxylic acid, sorbic acid, parachloromethcresol, hexachlorophene, benzalkonium chloride, chlorhexidine chloride, trichlorocarbanilide, and photosensitizer. Etc.
本発明の水中油型乳化化粧料の製品形態は任意であり、ファンデーション、日焼け止め、化粧下地、乳液、クリーム等として用いることができる。 The product form of the oil-in-water emulsified cosmetic of the present invention is arbitrary and can be used as a foundation, sunscreen, makeup base, emulsion, cream and the like.
本発明にかかる水中油型乳化化粧料は、上記特定の油分に、粉体と該粉体の分散剤を配合し、ビーズミル等の高い破砕力を有する媒体撹拌ミルで粉体を微粉砕し、その後、得られた粉体分散液にＨＬＢ５以下の両親媒性物質を添加して得られた油相を、水相と共にホモミキサー等で混合、乳化することにより製造することができる。
本発明の水中油型乳化化粧料では、乳化分散した油相中に二次凝集体が十分に壊砕された状態で粉体が分散しているため、塗布時に粉感が少ないなど使用感が良好であり、塗布後の肌上での粉体の分散状態も良好である。The oil-in-water emulsified cosmetic according to the present invention is prepared by blending powder and a dispersant for the powder into the specific oil, and finely pulverizing the powder with a medium stirring mill such as a bead mill, Thereafter, an oil phase obtained by adding an amphiphile of HLB 5 or less to the obtained powder dispersion can be produced by mixing and emulsifying with an aqueous phase with a homomixer or the like.
In the oil-in-water emulsified cosmetic of the present invention, the powder is dispersed in a state in which the secondary aggregates are sufficiently crushed in the emulsified and dispersed oil phase. It is good, and the dispersion state of the powder on the skin after application is also good.
また、製造の際、生成する乳化粒子径（乳化油滴径）より大きい粒子径を有する粉体が存在すると、ホモミキサー処理により、粉体の一部が乳化油相から水相へ移行し、凝集物を形成してしまうので、粉体の平均粒子径は、油相である乳化粒子の平均粒子径より小さいことが好適である。例えば、ビーズミルを使用する場合、分散液のミル内滞留時間を増やす、すなわちパス回数を増やすことで破砕粉末の粒子径を十分小さくし、乳化粒子径よりも十分小さい破砕粉末を得ることが好適である。 In addition, when a powder having a particle size larger than the emulsified particle size (emulsified oil droplet size) is present during production, a part of the powder is transferred from the emulsified oil phase to the aqueous phase by the homomixer treatment. Since an aggregate is formed, the average particle size of the powder is preferably smaller than the average particle size of the emulsified particles that are the oil phase. For example, when using a bead mill, it is preferable to increase the residence time of the dispersion in the mill, that is, to increase the number of passes to sufficiently reduce the particle size of the crushed powder and obtain a crushed powder sufficiently smaller than the emulsified particle size. is there.
本発明について、以下に実施例を挙げてさらに詳述するが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。配合量は特記しない限り、その成分が配合される系に対する質量％で示す。
実施例の説明に先立ち本発明で用いた試験の評価方法について説明する。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited thereto. Unless otherwise specified, the blending amount is expressed in mass% with respect to the system in which the component is blended.
Prior to the description of the examples, the evaluation method of the test used in the present invention will be described.
評価（１）：外観
５０ｍｌのサンプル管（直径３ｃｍ）に試料を入れ、室温において速度４５ｒｐｍで４時間回転させてローリング試験を行い、目視で粉体の凝集度合いを観察した。
Ａ：色じまは観察されなかった。
Ｂ：やや色じまが観察された。
Ｃ：相当量の色じまが観察された。Evaluation (1): Appearance A sample was placed in a 50 ml sample tube (diameter 3 cm), rotated at room temperature for 4 hours at a speed of 45 rpm, a rolling test was performed, and the degree of powder aggregation was visually observed.
A: Color stripes were not observed.
B: Slight color fringing was observed.
C: A considerable amount of color fringing was observed.
評価（２）：油相安定性
油相を調製し、目視で油相の相分離を観察した。
Ａ＊：相分離が観察されなかった。
Ａ：わずかに相分離が観察された。
Ｂ：相分離が観察された。
Ｃ：相分離がはっきり観察された。Evaluation (2): Oil phase stability An oil phase was prepared, and phase separation of the oil phase was visually observed.
A * : Phase separation was not observed.
A: A slight phase separation was observed.
B: Phase separation was observed.
C: Phase separation was clearly observed.
評価（３）：使用感（さっぱりさ）
専門パネル１０名が顔に試料を塗布し、塗布後の使用感を評価した。
Ａ＊：９名以上のパネルが後残りがさっぱりすると回答した。
Ａ：７名以上９名未満のパネルが後残りがさっぱりすると回答した。
Ｂ：５名以上７名未満のパネルが後残りがさっぱりすると回答した。
Ｃ：５名未満のパネルが後残りがさっぱりすると回答した。Evaluation (3): Usability (freshness)
Ten specialist panels applied the sample to the face and evaluated the feeling after use.
A * : More than 9 panelists answered that the rest was refreshing.
A: A panel of 7 or more and less than 9 responded that the rest was refreshing.
B: A panel of 5 or more and less than 7 responded that the rest would be refreshed.
C: A panel of less than 5 responded that the rest would be refreshed.
まず、本発明者らは、油相成分の種類を変化させ、下記表１に示す配合組成よりなる水中油型乳化化粧料を、下記製造方法により製造した。そして、各試料を評価項目（１）について上記採点基準にて評価した。結果を表１に示す。 First, the inventors changed the type of the oil phase component, and manufactured an oil-in-water emulsified cosmetic having the composition shown in Table 1 below by the following manufacturing method. And each sample was evaluated on the above-mentioned scoring standard about evaluation item (1). The results are shown in Table 1.
（製造方法）
分散剤を含む油相成分（乳化助剤を除く）に粉体を添加・混合し、混合液をビーズミルにおいてパス回数５回で処理して、十分に粉体を分散し得られた分散体に、必要に応じて乳化助剤成分を添加し、撹拌して油相パーツを作成した。得られた油相パーツをあらかじめ均一混合された水相成分からなる水相に対して、ホモミキサーを掛けながら徐々に添加することで、水中油型乳化化粧料を得た。(Production method)
Powder is added to and mixed with the oil phase component (excluding the emulsification aid) containing the dispersant, and the mixture is processed in a bead mill with five passes to fully disperse the powder. The emulsification aid component was added as necessary, and stirred to create an oil phase part. The oil-in-water emulsified cosmetic was obtained by gradually adding the obtained oil phase parts to an aqueous phase composed of an aqueous phase component uniformly mixed in advance while applying a homomixer.
表１より、分散剤として側鎖型アミノ変性シリコーンを用いて、油相中に粉体を分散させた試験例１−１の試料は、粉末の凝集がなかった。
しかし、試験例１−１のスクワランを有機紫外線吸収剤であるオクチルメトキシシンナメートに置換した試験例１−２の試料は、粉末の凝集が見られた。From Table 1, the sample of Test Example 1-1 in which the powder was dispersed in the oil phase by using the side chain type amino-modified silicone as the dispersant did not cause aggregation of the powder.
However, in the sample of Test Example 1-2 in which the squalane of Test Example 1-1 was replaced with octylmethoxycinnamate, which is an organic ultraviolet absorber, powder aggregation was observed.
そこで、油相成分のみの組成を変化させた場合の、油相の安定性について検討を行った。本発明者らは、下記表２に示す配合組成の油相成分をホモミキサーで混合後、静置した各試料を、評価項目（２）について上記採点基準にて評価した。結果を表２に示す。
また、試験例２−３、２−４の試料を撮影した写真をそれぞれ図１の（ａ）、（ｂ）に示す。そして、試験例２−３、２−４の試料に側鎖型アミノ変性シリコーンを添加した試験例２−１、２−２の試料を撮影した写真をそれぞれ図１の（ａ）’、（ｂ）’に示す。本写真は、試料を黒い机の上に置いて撮影した写真である。
なお、下記表２における配合量は、その成分が配合される系に対する質量部で示している。Therefore, the stability of the oil phase when the composition of only the oil phase component was changed was examined. The present inventors evaluated each sample that was allowed to stand after mixing the oil phase components having the composition shown in Table 2 below with a homomixer, based on the above scoring criteria for the evaluation item (2). The results are shown in Table 2.
Moreover, the photograph which image | photographed the sample of Test Example 2-3, 2-4 is shown to (a) and (b) of FIG. 1, respectively. And the photograph which image | photographed the sample of Test Example 2-1 and 2-2 which added the side chain type amino modified silicone to the sample of Test Example 2-3, 2-4 is respectively shown to (a) ', (b of FIG. ) '. This photo was taken with the sample placed on a black desk.
In addition, the compounding quantity in following Table 2 has shown by the mass part with respect to the type | system | group with which the component is mix | blended.
試験例１−１’によると、側鎖型アミノ変性シリコーンを配合し、有機紫外線吸収剤を配合していない試料は、安定性に優れていた。
試験例１−２’、２−１、２−２によると、側鎖型アミノ変性シリコーンを配合した油相において、有機紫外線吸収剤の配合量を増やすにつれて、安定性が悪くなることがわかる。
表１および表２より、水中油型乳化化粧料において、油相の安定性が悪化すると、その油相を含む水中油型乳化化粧料は粉末凝集が起こり、安定性に悪影響が出ることが明らかになった。According to Test Example 1-1 ′, the sample containing the side chain type amino-modified silicone and not containing the organic ultraviolet absorber was excellent in stability.
According to Test Examples 1-2 ′, 2-1, and 2-2, it can be seen that in the oil phase in which the side chain type amino-modified silicone is blended, the stability is deteriorated as the blending amount of the organic ultraviolet absorber is increased.
From Tables 1 and 2, it is clear that in oil-in-water emulsified cosmetics, when the stability of the oil phase deteriorates, the oil-in-water emulsified cosmetics containing the oil phase cause powder aggregation and adversely affect the stability. Became.
また、試験例２−３、２−４によると、側鎖型アミノ変性シリコーンを配合していない場合には、有機紫外線吸収剤を高配合しても安定性に優れていた。
そこで、油相に粉体を分散させるための分散剤として必要な側鎖型アミノ変性シリコーンを配合した油相成分中に、有機紫外線吸収剤を安定に配合するために必要な油分について検討を行った。
本発明者らは、下記表３に示す配合組成の油相成分をホモミキサーで混合後、静置した各試料を、評価項目（２）について上記採点基準にて評価した。また、下記表３に示す油相成分と、試験例１−２の配合組成の粉体、水相、乳化剤を用いて、上記製造方法により水中油型乳化化粧料を製造した。そして、各試料を評価項目（３）について上記採点基準にて評価した。結果を表３に示す。In addition, according to Test Examples 2-3 and 2-4, when the side chain type amino-modified silicone was not blended, the stability was excellent even when the organic ultraviolet absorber was blended in a high amount.
Therefore, the oil component necessary for stably blending the organic UV absorber into the oil phase component blended with the side chain amino-modified silicone necessary as a dispersant for dispersing the powder in the oil phase was investigated. It was.
The inventors of the present invention evaluated each sample that was allowed to stand after mixing the oil phase components having the composition shown in Table 3 below with a homomixer, based on the above scoring criteria for the evaluation item (2). Moreover, the oil-in-water emulsion cosmetic was manufactured with the said manufacturing method using the oil-phase component shown in following Table 3, and the powder of the mixing | blending composition of Test Example 1-2, the water phase, and the emulsifier. And each sample was evaluated by the said scoring standard about evaluation item (3). The results are shown in Table 3.
表３より、試験例２−２の試料のシリコーン油の一部を、軽質イソパラフィン、イソドデカン、イソヘキサデカン等の炭化水素油に置換することにより、油相の安定性が向上することがわかった。
しかし、試験例３−４〜３−６によると、油相に非揮発性炭化水素油を配合すると、水中油型乳化化粧料とした時に使用感が悪くなってしまうことがわかった。
このため、本発明にかかる分散剤として側鎖型アミノ変性シリコーンを用いた粉体内油相分散型の水中油型乳化化粧料は、油相にシリコーン油と揮発性炭化水素油と有機紫外線吸収剤を含むことが必要である。From Table 3, it was found that the stability of the oil phase was improved by substituting a portion of the silicone oil of the sample of Test Example 2-2 with a hydrocarbon oil such as light isoparaffin, isododecane, and isohexadecane.
However, according to Test Examples 3-4 to 3-6, it was found that when a non-volatile hydrocarbon oil was added to the oil phase, the usability deteriorated when an oil-in-water emulsion cosmetic was prepared.
For this reason, an oil-in-water type emulsion-in-water emulsified cosmetic using a side-chain amino-modified silicone as a dispersant according to the present invention comprises a silicone oil, a volatile hydrocarbon oil, and an organic ultraviolet absorber in the oil phase. It is necessary to include.
次に、本発明者らは、油相中のシリコーン油と揮発性炭化水素油の配合割合について検討を行った。本発明者らは、下記表４に示す配合組成の油相成分をホモミキサーで混合後、静置した各試料を、評価項目（２）について上記採点基準にて評価した。また、下記表４に示す油相成分と、試験例１−２の配合組成の粉体、水相、乳化剤を用いて、上記製造方法により水中油型乳化化粧料を製造した。そして、各試料を評価項目（３）について上記採点基準にて評価した。結果を表４に示す。 Next, the present inventors examined the blending ratio of silicone oil and volatile hydrocarbon oil in the oil phase. The inventors of the present invention evaluated each sample that was allowed to stand after mixing the oil phase components having the composition shown in Table 4 below with a homomixer, based on the above scoring criteria for the evaluation item (2). Moreover, the oil-in-water emulsion cosmetic was manufactured with the said manufacturing method using the oil phase component shown in following Table 4, the powder of the mixing | blending composition of Test Example 1-2, an aqueous phase, and an emulsifier. And each sample was evaluated by the said scoring standard about evaluation item (3). The results are shown in Table 4.
表４より、シリコーン油の配合質量比が大きすぎると、油相安定性が得られず、揮発性炭化水素油の配合質量比が大きすぎると、使用感が悪くなることがわかる。
したがって、本発明にかかる水中油型乳化化粧料において、シリコーン油と揮発性炭化水素油の配合質量比が、０．６：１〜９：１であることが好適である。From Table 4, it can be seen that when the blending mass ratio of silicone oil is too large, the oil phase stability cannot be obtained, and when the blending mass ratio of volatile hydrocarbon oil is too large, the usability is deteriorated.
Therefore, in the oil-in-water emulsified cosmetic according to the present invention, the blending mass ratio of the silicone oil and the volatile hydrocarbon oil is preferably 0.6: 1 to 9: 1.
次に、本発明者らは、有機紫外線吸収剤の種類について検討を行った。本発明者らは、下記表５に示す配合組成の油相成分をホモミキサーで混合後、静置した各試料を、評価項目（２）について上記採点基準にて評価した。また、下記表５に示す油相成分と、試験例１−２の配合組成の粉体、水相、乳化剤を用いて、上記製造方法により水中油型乳化化粧料を製造した。そして、各試料を評価項目（３）について上記採点基準にて評価した。結果を表５に示す。 Next, the present inventors examined the kind of organic ultraviolet absorber. The present inventors evaluated each sample that was allowed to stand after mixing the oil phase components having the blending composition shown in Table 5 below with a homomixer according to the above scoring criteria for the evaluation item (2). In addition, an oil-in-water emulsified cosmetic was produced by the above production method using the oil phase components shown in Table 5 below and the powder, water phase, and emulsifier of the composition of Test Example 1-2. And each sample was evaluated by the said scoring standard about evaluation item (3). The results are shown in Table 5.
表５より、本発明にかかる水中油型乳化化粧料に、各種有機紫外線吸収剤を配合した試験例５−１〜５−５の試料は、油相安定性および使用感に優れていた。
したがって、本発明にかかる水中油型乳化化粧料において、配合する有機紫外線吸収剤としては、オクチルメトキシシンナメートの他に、オクトクリレン、ジエチルアミノヒドロキシ安息香酸ヘキシル、t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン、エチルヘキシルトリアゾン、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンが好適である。
また、油相安定性や使用感を考慮すると、有機紫外線吸収剤としてオクチルメトキシシンナメートを配合することが特に好適である。From Table 5, the samples of Test Examples 5-1 to 5-5 in which various organic ultraviolet absorbers were blended with the oil-in-water emulsion cosmetic according to the present invention were excellent in oil phase stability and usability.
Therefore, in the oil-in-water emulsified cosmetic according to the present invention, as the organic ultraviolet absorber to be blended, in addition to octylmethoxycinnamate, octocrylene, hexyl diethylaminohydroxybenzoate, t-butylmethoxydibenzoylmethane, ethylhexyltriazone Bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine is preferred.
In consideration of oil phase stability and usability, it is particularly preferable to blend octyl methoxycinnamate as the organic ultraviolet absorber.
Claims (11)
該油相に、
シリコーン油と、
揮発性炭化水素油と、
有機紫外線吸収剤と、
下記一般式（１）で示される官能基当量が１〜１０，０００である側鎖型アミノ変性シリコーンと、
ＨＬＢ５以下の両親媒性物質と、を含み、
シリコーン油：揮発性炭化水素油の配合質量比が０．６：１〜９：１であることを特徴とする水中油型乳化化粧料。
In the oil phase,
Silicone oil,
Volatile hydrocarbon oil,
An organic UV absorber,
A side chain amino-modified silicone having a functional group equivalent represented by the following general formula (1) of 1 to 10,000;
HLB5 and following of the amphiphilic substance, only including,
An oil- in-water emulsified cosmetic, wherein the blending mass ratio of silicone oil: volatile hydrocarbon oil is 0.6: 1 to 9: 1 .
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