JP5225787B2 - 電子材料用Cu−Ni−Si系合金板又は条 - Google Patents
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Description
該文献の請求項2には、上記のリードフレーム材の製造方法として、上記組成を有する銅合金の鋳塊を熱間圧延後、600℃以上の温度から5℃/秒以上の速度で冷却し、冷間加工後400〜600℃の温度で5分〜4時間の焼鈍を行った後、調質仕上圧延を行ってから、400〜600℃の温度で5〜60秒の短時間の焼鈍を行う方法が開示されている。最終工程の400〜600℃の温度で5〜60秒の短時間の焼鈍は、圧延により低下した伸びを回復させると共に残留応力を低減し、かつ、均一化するためであるとされる。
該文献によれば、上記のリードフレーム材は高い強度及び高いスティフネス強度を有し、さらに、優れた半田の耐熱剥離性を有し、その上、熱間加工性にも優れているとされる。
そして、その請求項1には、重量割合にてCr:0.05〜0.40%,Zr:0.03〜0.25%,Fe:0.10〜1.80%,Ti:0.10〜0.80%を含有すると共に、「0.10%≦Ti≦0.60%」ではFe/Ti重量比が0.66〜2.6を満足し、また「0.60%<Ti≦0.80%」ではFe/Ti重量比が1.1〜2.6を満足していて残部がCu及び不可避的不純物から成る銅合金の素材に、1)950℃未満の温度での溶体化処理,2)50〜90%の加工度での冷間加工,3)300〜580℃の温度での時効処理,4)16〜83%の加工度での冷間加工,5)350〜700℃の温度での焼鈍をこの順に順次施すことを特徴とする、電子機器用高力高導電性銅合金材の製造方法が記載されている。5)は歪取り焼鈍であり、最終冷間加工の後、ばね性を向上させると共に延性を回復させることが記載されている。
該銅又は銅合金の製造工程として、一般の銅及び銅基合金と同様にして最終板厚まで圧延後、必要に応じてテンションレベラー等による形状矯正を行い、その後連続焼鈍炉による低温焼鈍を行うが、その際の炉内張力が連続焼鈍炉通板前の材料の0.2%耐力の1.0〜8.5%の範囲で設定し、通板を行うことが記載されている(段落0020)。
しかしながら、このプレス加工後の歪取り焼鈍はリードフレームのリードタイムにおいて大きな比率を占めていることから、歪取り焼鈍に要する時間の短い素材が望ましい。
Ni及びSiは、適当な熱処理を施すことにより金属間化合物としてNi−Si化合物粒子(Ni2Si等)を形成し、導電率を劣化させずに高強度化が図れる。
SiやNi添加量は少なすぎると所望の強度が得られず、多すぎると高強度化は図れるが導電率が著しく低下し、熱間加工性が低下する。また、Ni中には水素が固溶することがあり、溶解鋳造時のブローホールの原因となったりするため、Ni添加量を多くすると中間の加工において破断の原因となる可能性がある。SiはCと反応したり、Oと反応したりするため、添加量が多いと極めて多くの介在物を形成し、曲げの際に破断の原因になる。
本発明に係る銅合金板又は条は、Ni及びSiに加えて、Cr、Co、Mg、Mn、Fe、Sn、Zn、Al及びPから選択される1種又は2種以上を合計で1.0質量%含有することができ、必要に応じて2.0質量%まで含有することもできる。以下、各元素の作用及び好適な含有量について説明する。
Cr、CoはCu中に固溶し、溶体化処理時の結晶粒の粗大化を抑制する。また合金強度が底上げされる。時効処理時にはシリサイドを形成して析出し、強度及び導電率の改善に寄与することもできる。これらの添加元素は導電率をほとんど低下しないことから積極的に添加しても良いが、添加量が多い場合は逆に特性を損なう恐れがある。そこで、Cr及びCoは一方又は両方を合計で1.0質量%まで添加するのがよく、0.005〜1.0質量%添加するのが好ましい。
(2)Mg、Mn
MgやMnはOと反応するため溶湯の脱酸効果が得られる。また、一般的に合金強度を向上させる元素として添加される元素である。最も有名な効果としては応力緩和特性の向上であり、いわゆる耐クリープ特性である。近年、電子機器の高集積化にともない、高電流が流れ、またBGAタイプのような熱放散性が低い半導体パッケージにおいては、熱により素材が劣化する恐れがあり、故障の原因となる。特に、車載する場合はエンジンまわりの熱による劣化が懸念され、耐熱性は重要な課題である。これらの理由で積極的に添加しても良い元素である。ただし、添加量が多すぎると曲げ加工性への悪影響が無視できなくなる。そこで、Mg及びMnは一方又は両方を合計で0.5質量%まで添加するのがよく、0.005〜0.4質量%添加するのが好ましい。
(3)Sn
SnはMgと同様の効果がある。しかしMgと異なり、Cu中に固溶する量が多いため、より耐熱性が必要な場合に添加される。しかしながら、量が増えれば導電率は著しく低下する。よって、Snは0.5質量%まで添加するのがよく、0.1〜0.4質量%添加するのが好ましい。ただし、MgとSnを共に添加するときは導電率への悪影響を抑えるために両者の合計濃度を1.0質量%までとし、好ましくは0.8質量%までとするのが望ましい。
(4)Zn
Znははんだ脆化を抑制する効果がある。ただし、添加量が多いと導電率が低下するので、0.5質量%まで添加するのがよく、0.1〜0.4質量%添加するのが好ましい。
(5)Fe、Al、P
これらの元素も合金強度を向上させることのできる元素である。必要に応じて添加すればよい。ただし、添加量が多いと添加元素に応じて特性が悪化するので、0.5質量%まで添加するのがよく、0.005〜0.4質量%添加するのが好ましい。
本発明では銅合金の残留応力を規定する。残留応力は外力や熱勾配のない状態で素材の内部に存在している応力である。残留応力は熱処理や冷間加工などによる不均一な変形の結果発生する。残留応力が残っていると、平坦な条や板を得ることが困難となる。平坦性が損なわれるとプレス加工したときの寸法精度に悪影響を与える。一般的には圧延材の内部に広く残留応力が分布しており、圧延材の場合はごく表層付近の残留応力の勾配が高いことが多い。
そこで、本発明では表面から1μmの深さにおける残留応力の絶対値を50MPa以下に規定している。残留応力の絶対値は好ましくは30MPa以下であり、より好ましくは20MPa以下である。従って、本発明に係る銅合金は、例えば0〜50、典型的には5〜50MPaの残留応力の絶対値を有する。絶対値としたのは、残留応力は引張りと圧縮の二つがあるためであり、その絶対値が小さいほど平坦性が向上する。
参考文献:米谷茂、「残留応力の発生と対策」、株式会社養賢堂、p.54−56、1975年
本発明では更に、500℃の温度で1分間加熱する熱処理によって引張強さが40MPa以上低下することを規定する。「500℃の温度で1分間加熱する熱処理」とはプレス加工後の歪取り焼鈍を想定した熱処理条件である。この熱処理は、本発明では、試験対象となる銅合金板又は条を500℃に加熱されたアルゴン雰囲気の炉に1分間放置し、その後、炉から取り出して空冷する方法で行うこととする。本発明において引張強さ(TS)とは、圧延平行方向での引っ張り試験をJIS Z 2241に準拠して行ったときの値である。
プレス加工後の材料中には、プレス加工による残留応力が発生している。このため、熱処理によって残留応力を除去しない限り、材料には反りが発生してしまう。熱処理による残留応力の除去は、熱処理前の歪の程度が大きければ大きいほど短時間で除去される。なぜならば、熱処理による転位の移動、合体及び消滅は、転位密度が高いほど効率よく行われると考えられるからである。単純に言えば、転位が移動する際に別の転位と遭遇する率が高いからと考えられる。従って、プレス加工に導入される転位の他に、プレス加工前の歪(転位)が存在することによって熱処理による残留応力の除去が効果的になる。本発明においては、残留応力を除去しつつも、強度低下を抑制したことによって、プレス加工前の歪(転位)が従来と比較して大きく、従ってプレス加工後の熱処理による歪み除去が極めて短時間になされたと考えられる。歪みが除去されることによって内部応力は低減し、平坦な素材が得られる。
本発明に係る銅合金板又は条の一実施形態においては、粒径が10〜1000nmの範囲にある第二相粒子の平均粒径が20〜200nmである。第二相粒子の平均粒径を斯かる範囲に設定することによって、析出硬化による強度向上の効果を十分に享受することができる。また、斯かる粒径範囲の第二相粒子は転移の移動を抑制することができるので、銅合金板又は条を製造する最終段階で行われる歪取り焼鈍における強度低下を抑制する効果がある。但し、粒径が小さい析出物があまり多くなるとプレス加工後に行う歪取り焼鈍での時間短縮効果が低下しやすいので、粒径が10〜1000nmの範囲にある第二相粒子の平均粒径は好ましくは100〜200nmである。
引張強さ(TS)を大きくし過ぎると残留応力を所望のレベルに抑えることが困難となる。この場合、銅合金板又は条の製造工程の最終段階で行われる歪取り焼鈍において残留応力が除去しきれず、平坦な素材が得られにくくなる。一方、引張強さを小さくし過ぎると残留応力は低いものの、打ち抜きによる変形が大きく、寸法精度が劣り、プレス加工性が悪くなる。本発明に係る銅合金板又は条の一実施形態においては、引張強さ(TS)が750〜850MPaであり、典型的には750〜800MPaである。この程度の引張強さ(TS)があれば、プレス加工時に良好な打ち抜き性を示すことができる。
次に本発明に係る銅合金板又は条の製造方法に関して説明する。
本発明に係る銅合金板又は条は一部の工程に工夫を加える他は、コルソン系合金板又は条の慣例の製造工程を採用することで製造可能である。
よって、材料温度が25℃から400℃まで上昇する際の平均昇温速度を80〜200℃/秒とするのが好ましく、80〜100℃/秒とするのがより好ましい。また、材料温度が500℃から200℃まで冷却する際の平均冷却速度を10℃/秒以上とするのが好ましく、15℃/秒とするのがより好ましい。
このような冷却速度は板厚が0.3mm以下程度であれば空冷で達成できるが、水冷するのがなお良い。ただし、あまり冷却速度を高くしても製品の形状が悪くなるので30℃/秒以下とするのが好ましく、20℃/秒以下とするのがより好ましい。歪取り焼鈍の保持温度は、高すぎる場合は材料の表面が酸化してしまい、エッチング特性やめっき特性に悪影響を及ぼす一方で、低すぎる場合は残留応力が除去できない。そこで、保持温度は好ましくは400〜600℃、より好ましくは450〜550℃である。保持温度における保持時間は、あまり短いと残留応力を除去できない一方で、あまり長くなると強度の低下が大きくなることから、好ましくは5〜30秒、より好ましくは5〜20秒である。
Ni:2.5質量%、Si:0.55質量%を含有し、残部Cuおよび不可避的不純物から構成される銅合金を、高周波溶解炉において1300℃で溶製し、厚さ30mmのインゴットに鋳造した。次いで、このインゴットを1000℃で1時間加熱後、板厚10mmまで熱間圧延し(熱間圧延終了時の材料温度は500℃)、速やかに水中冷却を行った。表面のスケール除去のため厚さ8mmまで面削を施した後、中間の冷間圧延を行った。次に溶体化処理を800℃×1時間の条件で実施した後、室温まで水中冷却した。次に表1に示す各条件でアルゴン雰囲気中において時効処理を施し、厚さ0.15mmまで冷間圧延した。このとき、1パスの圧下率が残留応力へ与える影響を調査するため、試験板によってパス毎の最大圧下率を変化させ、それぞれの総圧下率は30%以上とした(表1)。
最後に歪取り焼鈍を実施した。アルゴン雰囲気中で対流型熱処理炉を用いて実施した。この際、試験板温度が25℃から400℃まで上昇する際の平均昇温速度、保持温度、保持温度での保持時間、試験板温度が500から200℃まで下降する際の平均冷却速度を試験板によって変化させた(表1)。
強度については圧延平行方向での引っ張り試験をJIS Z 2241に準拠して行い、引張り強さ(TS)及び0.2%耐力を測定した。
導電率(%IACS)についてはダブルブリッジによる体積抵抗率測定により求めた。
第二相粒子の平均粒径は、圧延方向に平行な断面に対して、透過型電子顕微鏡(HITACHI−H−9000)により10視野観察して粒径が10〜1000nmの範囲にある第二相粒子について、その数及び粒径を求めて算出した。
残留応力は、先述した方法により求めた。
500℃の温度で1分間加熱する熱処理前後の引張強さの低下は、先述した方法により求めた。
No.4は、歪取り焼鈍を過剰に行い、強度が好ましくないレベルまで低下してしまった。そのため、500℃×1分の熱処理における強度差が不十分となった。
No.5は、歪取り焼鈍前に残留応力が十分に制御できていなかった。歪取り焼鈍によって使用可能なレベルまで残留応力を低減したところ、強度が好ましくないレベルまで低下した。そのため、500℃×1分の熱処理における強度差が不十分となった。
No.6は、No.5と同様に歪取り焼鈍前に残留応力が十分に制御できていなかった。望ましい強度が残るような条件で歪取り焼鈍を行った結果、残留応力の低減が不十分となった。
No.9は、歪取り焼鈍時の昇温速度が高すぎたため、No.10は焼鈍時の冷却速度が低すぎたため、No.11は歪取り焼鈍時の保持時間が長すぎたため、それぞれ強度が好ましくないレベルまで低下した。そのため、500℃×1分の熱処理における強度差が不十分となった。
No.12は保持時間が短すぎたため、歪取り焼鈍後の残留応力が高くなってしまった。
No.13は保持温度が高すぎたため、強度が好ましくないレベルまで低下してしまった。そのため、500℃×1分の熱処理における強度差が不十分となった。
No.14は保持温度が低すぎたため、歪取り焼鈍後の残留応力が高くなってしまった。
合金組成を表3のように変えた他は、No.1と同様の製造条件で各試験板を製造し、同様に特性を調べた。結果を表4に示す。種々の添加元素を加えても本発明の効果が得られることが分かる。
更に、合金組成を表5のように変えて試験を行った。各試験板の製造条件は、表6に記載した条件以外はNo.1と同様とした。特性を表7に示す。結果を表7に示す。例2と同様に、本発明の効果が得られた。
更に、合金組成を表8のように変えて試験を行った。合金組成に関して、No.36はNo.25に、No.37はNo.26に、No.38はNo.27に、No.39はNo.31に、No.40及びNo.41はNo.34に、No.42及びNo.43はNo.35にそれぞれ等しい。各試験板の製造条件は、表9に記載した条件以外はNo.1と同様とした。特性を表10に示す。
No.38は、歪取り焼鈍時の昇温速度が高すぎたため、No.39は歪取り焼鈍時の冷却速度が低すぎたため、No.40は歪取り焼鈍時の保持時間が長すぎたため、それぞれ強度が低下しすぎた。そのため、500℃×1分の熱処理における強度差が不十分となった。
No.41は保持時間が短すぎたため、歪取り焼鈍後の残留応力が高くなってしまった。
No.42は保持温度が高すぎたため、歪取り焼鈍によって強度が低下しすぎた。そのため、500℃×1分の熱処理における強度差が不十分となった。
No.43は保持温度が低すぎたため、歪取り焼鈍後の残留応力が高くなってしまった。
Claims (6)
- Ni:0.4〜6.0質量%、Si:0.1〜2.0質量%を含有し、残部Cuおよび不可避的不純物から構成される電子材料用銅合金板又は条であって、表面から1μmの深さにおける残留応力の絶対値が50MPa以下であり、且つ、500℃の温度で1分間加熱する熱処理によって引張強さが40MPa以上低下する銅合金板又は条。
- 残留応力の絶対値が0〜50MPaであり、且つ、500℃の温度で1分間加熱する熱処理前後の引張強さの差が40〜100MPaである請求項1記載の銅合金板又は条。
- 粒径が10〜1000nmの範囲にある第二相粒子の平均粒径が20〜200nmである請求項1又は2記載の銅合金板又は条。
- 引張強さ(TS)が750〜850MPaである請求項1〜3何れか一項記載の銅合金板又は条。
- 更に、Cr、Co、Mg、Mn、Fe、Sn、Zn、Al及びPから選択される1種又は2種以上を合計で2.0質量%まで含有する請求項1〜4何れか一項記載の銅合金板又は条。
- 電子材料がリードフレームである請求項1〜5何れか一項記載の銅合金板又は条。
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