JP5222586B2 - Polishing pad and method of manufacturing polishing pad - Google Patents
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Description
本発明は研磨パッドおよび研磨パッドの製造方法に係り、特に、ポリウレタン成形体を有する研磨パッドおよび該研磨パッドの製造方法に関する。 The present invention relates to a polishing pad and a method for manufacturing the polishing pad, and more particularly to a polishing pad having a polyurethane molded body and a method for manufacturing the polishing pad.
半導体ウェハや液晶ディスプレイ用ガラス基板等の材料（被研磨物）では、表面の平坦性が求められるため、研磨パッドを使用した研磨加工が行われている。半導体ウェハでは、半導体回路の集積度が急激に増大するにつれて高密度化を目的とした微細化や多層配線化が進み、表面を一層高度に平坦化する技術が重要となっている。一方、液晶ディスプレイ用ガラス基板では、液晶ディスプレイの大型化に伴い、表面のより高度な平坦性が要求されている。 In materials (objects to be polished) such as semiconductor wafers and glass substrates for liquid crystal displays, surface flatness is required, and therefore polishing using a polishing pad is performed. In semiconductor wafers, as the degree of integration of semiconductor circuits increases rapidly, miniaturization and multilayer wiring for the purpose of higher density have progressed, and a technique for further flattening the surface has become important. On the other hand, with a glass substrate for a liquid crystal display, higher flatness of the surface is required as the liquid crystal display becomes larger.
半導体ウェハやガラス基板の表面を平坦化する方法としては、一般的に化学的機械的研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、以下、ＣＭＰと略記する。）法が用いられている。ＣＭＰ法では、通常、研磨加工時に、砥粒（研磨粒子）をアルカリ溶液に分散させたスラリ（研磨液）を供給する、いわゆる遊離砥粒方式が採用されている。すなわち、被研磨物（の加工面）は、スラリ中の砥粒による機械的研磨作用と、アルカリ溶液による化学的研磨作用とで研磨される。加工面に要求される平坦性の高度化に伴い、ＣＭＰ法に求められる研磨精度や研磨効率、換言すれば、研磨パッドに要求される性能も高まっている。 As a method for flattening the surface of a semiconductor wafer or glass substrate, a chemical mechanical polishing (hereinafter abbreviated as CMP) method is generally used. In the CMP method, a so-called free abrasive grain method is generally employed in which a slurry (polishing liquid) in which abrasive grains (polishing particles) are dispersed in an alkaline solution is supplied during polishing. That is, the object to be polished (the processed surface thereof) is polished by a mechanical polishing action by the abrasive grains in the slurry and a chemical polishing action by the alkaline solution. With the advancement of flatness required for the processed surface, the polishing accuracy and polishing efficiency required for the CMP method, in other words, the performance required for the polishing pad is also increasing.
ＣＭＰ法では、研磨パッドとして、内部に発泡が形成されたポリウレタン成形体を有する研磨パッドが広く使用されている。このような研磨パッドの製造では、通常、イソシアネート基含有化合物を含むプレポリマと、活性水素化合物を含む硬化剤とを反応により硬化させることで、発泡構造のポリウレタン成形体が成形される。発泡構造を形成するために、例えば、樹脂製の外殻が形成された中空微粒子を混合する技術（特許文献１〜特許文献５参照）、水を添加する技術（特許文献６参照）、不活性気体を混合する技術（特許文献７参照）、水溶性微粒子を混合する技術（特許文献８参照）が開示されている。得られたポリウレタン成形体の表面が研削処理されるか、または、ポリウレタン成形体がシート状にスライスされることで、表面に開孔が形成された研磨パッドが製造される。研磨加工時には、表面に形成された開孔にスラリが保持される。ところが、これらの技術で開孔が形成された研磨パッドでは、スラリを保持しやすくなるため、遊離砥粒方式の研磨加工により、機械的研磨作用を向上させることができるものの、化学的研磨作用を向上させることは難しい。 In the CMP method, a polishing pad having a polyurethane molded body in which foam is formed is widely used as a polishing pad. In the production of such a polishing pad, a polyurethane molded article having a foam structure is usually formed by curing a prepolymer containing an isocyanate group-containing compound and a curing agent containing an active hydrogen compound by reaction. In order to form a foamed structure, for example, a technique of mixing hollow fine particles formed with a resin outer shell (see Patent Documents 1 to 5), a technique of adding water (see Patent Document 6), and inert A technique for mixing gas (see Patent Document 7) and a technique for mixing water-soluble fine particles (see Patent Document 8) are disclosed. The surface of the obtained polyurethane molded body is ground, or the polyurethane molded body is sliced into a sheet to produce a polishing pad having an opening formed on the surface. During the polishing process, the slurry is held in the openings formed in the surface. However, in the polishing pad in which the holes are formed by these techniques, it becomes easy to hold the slurry, so that the mechanical polishing action can be improved by the polishing process of the free abrasive method, but the chemical polishing action is improved. It is difficult to improve.
一方、遊離砥粒方式に対して、ポリウレタン成形体の内部に砥粒を含有させた研磨パッドを用いる、いわゆる固定砥粒方式の研磨加工が知られているが、砥粒の供給量（含有量）が制限され機械的研磨作用も不十分となるため、遊離砥粒方式と比べて研磨効率を低下させることとなる。これを解決するために、被研磨物の加工面と化学的に反応する水溶性アルカリ粒子を砥粒と共に含有させた研磨パッドも知られている。この研磨パッドでは、研磨加工時に水溶性アルカリ粒子からアルカリ成分が溶出し化学的研磨作用を向上させることができるが、水溶性アルカリ粒子が吸湿性を有するため、水溶性アルカリ粒子に含まれる水分によりポリウレタン成形体の成形時に予期せぬ発泡が形成されやすくなる。このため、研磨パッドの表面に形成される開孔の大きさ等にバラツキが生じ研磨精度や研磨効率を低下させることとなる。また、研磨加工時には、アルカリ成分が比較的短時間で溶出してしまうため、研磨加工の初期では化学的研磨作用が向上して研磨効率を高めることができるものの、その効果を長時間維持することが難しくなる。このような水溶性アルカリ粒子の吸湿性とアルカリ成分の易溶出性とを抑制するために、水溶性アルカリ粒子の表面に保護膜を形成し、これを砥粒と共にポリウレタン成形体に含有させた研磨パッドの技術が開示されている（例えば、特許文献９参照）。また、研磨効率を向上させるために、被研磨物の加工面での化学反応を促進する固体触媒を含有させた研磨パッドの技術が開示されている（例えば、特許文献１０参照）。 On the other hand, in contrast to the loose abrasive method, a so-called fixed abrasive method polishing process using a polishing pad containing abrasive particles in the polyurethane molded body is known. ) Is limited, and the mechanical polishing action becomes insufficient, so that the polishing efficiency is lowered as compared with the free abrasive method. In order to solve this problem, a polishing pad is also known in which water-soluble alkali particles that chemically react with the processed surface of an object to be polished are contained together with abrasive grains. In this polishing pad, the alkaline component is eluted from the water-soluble alkali particles during polishing and the chemical polishing action can be improved. However, since the water-soluble alkali particles have hygroscopicity, the water is contained in the water-soluble alkali particles. Unexpected foaming tends to be formed during the molding of the polyurethane molded body. For this reason, the size of the opening formed on the surface of the polishing pad varies and the polishing accuracy and the polishing efficiency are lowered. In addition, the alkaline component elutes in a relatively short time during the polishing process, so the chemical polishing action can be improved and the polishing efficiency can be improved at the initial stage of the polishing process, but the effect must be maintained for a long time. Becomes difficult. In order to suppress the hygroscopicity of such water-soluble alkali particles and the ease of elution of alkali components, a protective film is formed on the surface of the water-soluble alkali particles, and this is incorporated into a polyurethane molded body together with abrasive grains. A pad technology is disclosed (see, for example, Patent Document 9). Moreover, in order to improve polishing efficiency, the technique of the polishing pad containing the solid catalyst which accelerates | stimulates the chemical reaction in the processed surface of a to-be-polished object is disclosed (for example, refer patent document 10).
しかしながら、特許文献９の技術では、水溶性アルカリ粒子の表面に保護膜が形成されるため、アルカリ成分を持続的に溶出させることができるものの、ポリウレタン成形体の成形時における予期せぬ発泡の形成が解消されない。すなわち、保護膜が水溶性アルカリ粒子に含まれる水分による影響を低減するとはいえ、僅かな水分でも予期せぬ発泡不良が生じるため、ポリウレタン成形体中に直径が数百μｍ程度に及ぶ巨大発泡が形成されることがある。このため、研磨パッドの表面には巨大発泡による大きな開孔が形成されることから、砥粒が二次凝集を起こし、被研磨物の加工面にスクラッチ等を生じさせることとなる。また、特許文献１０の技術でも同様に発泡不良を起こしやすい上、固体触媒の表面に保護膜が形成されていないため、溶出を制御することができず、研磨効率が変化しやすくなる。一方、スラリ中に含まれる砥粒の量やアルカリ成分の濃度を高くすることで、機械的研磨作用、化学的研磨作用を向上させることはできるが、この場合には砥粒の変性（ゲル化）や凝集が生じやすくなる。このため、砥粒の分散状態を均一化することが難しくなり、却って研磨精度や研磨効率を低下させることとなる。 However, in the technique of Patent Document 9, since a protective film is formed on the surface of the water-soluble alkali particles, the alkali component can be eluted continuously, but unexpected foam formation at the time of molding the polyurethane molded body Is not resolved. That is, although the protective film reduces the influence of moisture contained in the water-soluble alkali particles, an unexpected foaming failure occurs even with a small amount of moisture, so that a huge foam having a diameter of about several hundred μm is formed in the polyurethane molded body. Sometimes formed. For this reason, since a large opening is formed on the surface of the polishing pad due to huge foaming, the abrasive grains cause secondary agglomeration, and scratches or the like are generated on the processed surface of the object to be polished. Similarly, the technique of Patent Document 10 is liable to cause foaming failure, and since a protective film is not formed on the surface of the solid catalyst, elution cannot be controlled and the polishing efficiency tends to change. On the other hand, mechanical polishing and chemical polishing can be improved by increasing the amount of abrasive grains and the concentration of alkali components contained in the slurry. ) Or agglomeration. For this reason, it becomes difficult to make the dispersed state of the abrasive grains uniform, and on the contrary, the polishing accuracy and the polishing efficiency are lowered.
本発明は上記事案に鑑み、安定した研磨効率を長時間維持することができる研磨パッドを提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide a polishing pad capable of maintaining a stable polishing efficiency for a long time in view of the above-mentioned cases.
上記課題を解決するために、本発明の第１の態様は、ポリウレタン成形体を有する研磨パッドにおいて、前記ポリウレタン成形体中には、アルカリ物質、酸物質、酸化剤、ｐＨ調整剤およびキレート剤から選択される少なくとも１種の成分を樹脂製の外殻に含有する発泡状微粒子が分散されていることを特徴とする。 In order to solve the above problems, a first aspect of the present invention is a polishing pad having a polyurethane molded body, wherein the polyurethane molded body includes an alkaline substance, an acid substance, an oxidizing agent, a pH adjuster, and a chelating agent. Foamed fine particles containing at least one selected component in a resin outer shell are dispersed.
第１の態様では、ポリウレタン成形体中に略均等に分散された発泡状微粒子が、アルカリ物質、酸物質、酸化剤、ｐＨ調整剤およびキレート剤から選択される少なくとも１種の成分を樹脂製の外殻に含有しているので、研磨加工時にポリウレタン成形体の摩耗に伴い露出した外殻の断面から含有された成分が徐々に供給されるため、安定した研磨効率を長時間維持することができる。 In the first aspect, the foamed fine particles dispersed substantially uniformly in the polyurethane molded body are made of resin containing at least one component selected from an alkaline substance, an acid substance, an oxidizing agent, a pH adjusting agent and a chelating agent. Since it is contained in the outer shell, components contained from the cross-section of the outer shell that is exposed as the polyurethane molded body is worn during the polishing process are gradually supplied, so that stable polishing efficiency can be maintained for a long time. .
第１の態様において、アルカリ物質をアルカリ金属の水酸化物とすることができる。このとき、アルカリ金属の水酸化物を、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウムおよび水酸化セシウムから選択される少なくとも１種としてもよい。また、発泡状微粒子が研磨粒子を更に含有するようにしてもよい。ポリウレタン成形体を、表面研削処理により表面に開孔が形成されており、開孔の平均開孔径が１０μｍ〜１５０μｍとすることができる。また、外殻に含有される成分が、発泡状微粒子の１００部に対して５部〜５０部の重量割合で含有されていてもよい。発泡状微粒子がポリウレタン成形体の１００部に対して５部〜５０部の重量割合で含有されていてもよい。 In the first aspect, the alkaline substance can be an alkali metal hydroxide. At this time, the alkali metal hydroxide may be at least one selected from sodium hydroxide, potassium hydroxide, rubidium hydroxide, and cesium hydroxide. The foamed fine particles may further contain abrasive particles. Openings are formed on the surface of the polyurethane molded body by surface grinding treatment, and the average opening diameter of the openings can be 10 μm to 150 μm. Moreover, the component contained in the outer shell may be contained in a weight ratio of 5 to 50 parts with respect to 100 parts of the foamed fine particles. The foamed fine particles may be contained in a weight ratio of 5 parts to 50 parts with respect to 100 parts of the polyurethane molded body.
また、本発明の第２の態様は、ポリウレタン成形体を有する研磨パッドの製造方法であって、イソシアネート基含有化合物と、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物と、アルカリ物質、酸物質、酸化剤、ｐＨ調整剤およびキレート剤から選択される少なくとも１種の成分を樹脂製の外殻に含有する発泡状微粒子と、をそれぞれ準備する準備ステップと、前記準備ステップで準備されたイソシアネート基含有化合物と、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物と、発泡状微粒子と、を略均一に混合した混合液を調製し、前記混合液から前記発泡状微粒子が略均等に分散されたポリウレタン成形体を乾式成形する成形ステップと、を含むことを特徴とする。 The second aspect of the present invention is a method for producing a polishing pad having a polyurethane molded body, comprising an isocyanate group-containing compound, a polyamine compound or a polyol compound, an alkali substance, an acid substance, an oxidizing agent, and a pH adjuster. And a foamed fine particle containing at least one component selected from a chelating agent in a resin outer shell, an isocyanate group-containing compound prepared in the preparation step, a polyamine compound or Preparing a mixed liquid in which the polyol compound and the foamed fine particles are substantially uniformly mixed, and dry-molding a polyurethane molded body in which the foamed fine particles are substantially uniformly dispersed from the mixed liquid. It is characterized by.
本発明の第３の態様は、ポリウレタン成形体を有する研磨パッドの製造方法であって、イソシアネート基含有化合物と、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物と、前記イソシアネート基含有化合物および前記ポリアミン化合物ないしポリオール化合物の反応生成物を溶解可能な有機溶媒と、アルカリ物質、酸物質、酸化剤、ｐＨ調整剤およびキレート剤から選択される少なくとも１種の成分を樹脂製の外殻に含有する発泡状微粒子と、を略均一に混合した混合液を調製する混合液調製ステップと、前記混合液をシート状に展延し、前記混合液から前記有機溶媒を脱溶媒させて前記発泡状微粒子が略均等に分散されたポリウレタン成形体を形成する成形体形成ステップと、を含むことを特徴とする。 According to a third aspect of the present invention, there is provided a method for producing a polishing pad having a polyurethane molded body, comprising reacting an isocyanate group-containing compound, a polyamine compound or a polyol compound, the isocyanate group-containing compound and the polyamine compound or the polyol compound. An organic solvent capable of dissolving the product, and foamed fine particles containing at least one component selected from an alkaline substance, an acid substance, an oxidizing agent, a pH adjusting agent, and a chelating agent in a resin outer shell. A polyurethane mixture in which the foamed fine particles are dispersed substantially uniformly by spreading the mixture liquid into a sheet, removing the organic solvent from the mixture liquid, and preparing a mixture liquid mixture that is uniformly mixed A molded body forming step of forming a molded body.
本発明によれば、ポリウレタン成形体中に略均等に分散された発泡状微粒子が、アルカリ物質、酸物質、酸化剤、ｐＨ調整剤およびキレート剤から選択される少なくとも１種の成分を樹脂製の外殻に含有しているので、研磨加工時にポリウレタン成形体の摩耗に伴い露出した外殻の断面から含有された成分が徐々に供給されるため、安定した研磨効率を長時間維持することができる、という効果を得ることができる。 According to the present invention, the foamed fine particles dispersed substantially uniformly in the polyurethane molded body are made of resin containing at least one component selected from an alkaline substance, an acid substance, an oxidizing agent, a pH adjusting agent and a chelating agent. Since it is contained in the outer shell, components contained from the cross-section of the outer shell that is exposed as the polyurethane molded body is worn during the polishing process are gradually supplied, so that stable polishing efficiency can be maintained for a long time. The effect that can be obtained.
以下、図面を参照して、本発明を適用した研磨パッドの実施の形態について説明する。 Hereinafter, embodiments of a polishing pad to which the present invention is applied will be described with reference to the drawings.
（研磨パッド）
図１に示すように、研磨パッド１は、発泡構造を有するポリウレタン成形体としてのポリウレタンシート２を有している。ポリウレタンシート２は、イソシアネート基含有化合物を主成分としており、研磨加工時に被研磨物の被研磨面（加工面）にスラリ（研磨液）を介して当接する研磨面Ｐを有している。ポリウレタンシート２は、イソシアネート基含有化合物と、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物と、樹脂製の外殻と該外殻の内部に形成された中空部とを有する球状微粒子（発泡状微粒子）３とを混合した混合液から成形されたポリウレタン成形体にスライス処理やバフ等の表面研削処理を施すことで形成されている。換言すれば、ポリウレタンシート２は、イソシアネート基含有化合物と、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物との反応で形成され、内部に球状微粒子３が分散されている。
(Polishing pad)
As shown in FIG. 1, the polishing pad 1 has a
ポリウレタンシート２の内部には、球状微粒子３が略均等かつ略均一に分散した状態で含有（内添）されている。球状微粒子３の含有量は、ポリウレタンシート２の１００部に対して５〜５０部の重量割合に設定されている。ポリウレタンシート２がポリウレタン成形体をスライス処理や表面研削処理することで形成されているため、研磨面Ｐでは球状微粒子３が切断され開孔４が形成されている。研磨面Ｐに形成された開孔４は、平均開孔径が１０〜１５０μｍの範囲に調整されている。ポリウレタンシート２の厚さは、１．３〜２．５ｍｍの範囲に設定されている。このような球状微粒子３が含有されたポリウレタンシート２では、ショアＡ硬度が１０〜９０度の範囲に調整されている。
The spherical
図２に示すように、球状微粒子３は、加熱することで膨張する熱膨張性を有しており、外殻３ａが熱可塑性樹脂で形成されている。膨張前の球状微粒子３には、低沸点炭化水素が内包されている。熱可塑性樹脂としては、例えば、アクリロニトリル−塩化ビニリデン共重合体やアクリロニトリル−メチルメタクリレート共重合体等を用いることができる。また、低沸点炭化水素としては、例えば、イソブタン、ペンタン、イソペンタン、石油エーテル等を用いることができる。低沸点炭化水素は、外殻３ａを形成する熱可塑性樹脂の軟化温度より低い沸点を有しており、常温では液体の状態を呈している。従って、球状微粒子３が熱可塑性樹脂の軟化温度以上に加熱されると、内包された低沸点炭化水素が気化すると共に熱可塑性樹脂が軟化して球状微粒子３が膨張（発泡）する。
As shown in FIG. 2, the spherical
球状微粒子３の粒径は、膨張前では５〜３０μｍの範囲に設定されている。この球状微粒子３は、ポリウレタン成形体の成形時に、イソシアネート基含有化合物とポリアミン化合物ないしポリオール化合物との反応に伴う反応熱や外部からの加熱により膨張し、膨張後の粒径が１０〜１５０μｍの範囲となるように調整されている。膨張後の粒径は、例えば、低沸点炭化水素の量により調整することができる。換言すれば、ポリウレタンシート２には、膨張した球状微粒子３が含有されており、膨張した球状微粒子３の粒径と同じ大きさの空隙が発泡状に形成されている。
The particle size of the spherical
また、球状微粒子３は、熱可塑性樹脂製の外殻３ａに、被研磨物と化学反応し研磨加工に寄与する研磨成分５ａが含有されている。更に、球状微粒子３には、研磨粒子（砥粒）５ｂが含有されている。すなわち、外殻３ａには研磨成分５ａと研磨粒子５ｂの一部とが含有されている。外殻３ａが熱可塑性樹脂製のため、球状微粒子３の外表面では外殻３ａに含有された研磨成分５ａ、研磨粒子５ｂが外部に直接露出することはなく、研磨面Ｐではポリウレタン樹脂のスライス処理や表面研削処理により表面近傍に位置する球状微粒子３が切断されて外殻３ａの断面が露出している。研磨成分５ａは、球状微粒子３の１００部に対して５〜５０部の重量割合となるように球状微粒子３に含有されている。
In addition, the spherical
研磨成分５ａとしては、アルカリ物質、酸物質、酸化剤、ｐＨ調整剤およびキレート剤から選択される少なくとも１種の成分を用いることができる。また、研磨粒子５ｂとしては、無機化合物粒子や有機化合物粒子を用いることができる。無機化合物粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化セリウム、酸化チタン、酸化クロム、二酸化マンガン、三酸化二マンガン、酸化鉄、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、ダイヤモンド、炭酸バリウム等の粒子を挙げることができる。また、有機化合物粒子としては、例えば、スチレン系共重合体、（メタ）アクリル樹脂、アクリル系共重合体、ポリオレフィン樹脂、オレフィン系共重合体等の粒子を挙げることができる。研磨加工時には、研磨成分５ａが含有されていることで化学的研磨作用の向上を図ることができ、研磨粒子５ｂが含有されていることで機械的研磨作用の向上を図ることができ、研磨速度を向上させることができる。 As the polishing component 5a, at least one component selected from an alkaline substance, an acid substance, an oxidizing agent, a pH adjusting agent, and a chelating agent can be used. Moreover, as the abrasive particles 5b, inorganic compound particles or organic compound particles can be used. Examples of the inorganic compound particles include particles of silica, alumina, cerium oxide, titanium oxide, chromium oxide, manganese dioxide, dimanganese trioxide, iron oxide, zirconium oxide, silicon carbide, boron carbide, diamond, barium carbonate, and the like. be able to. Examples of the organic compound particles include particles such as a styrene copolymer, a (meth) acrylic resin, an acrylic copolymer, a polyolefin resin, and an olefin copolymer. At the time of polishing, the chemical polishing action can be improved by containing the polishing component 5a, and the mechanical polishing action can be improved by containing the abrasive particles 5b, and the polishing rate can be improved. Can be improved.
アルカリ物質としては、例えば、アルカリ金属の水酸化物を挙げることができるが、粒状ないしゲル状で水溶性を有していることが好ましい。アルカリ金属の水酸化物としては、例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム等を挙げることができる。また、酸物質としては、有機酸及び無機酸のいずれであってもよく、例えば、パラトルエンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、イソプレンスルホン酸、グルコン酸、乳酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グリコール酸、マロン酸、ギ酸、シユウ酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸およびフタル酸等の有機酸、硝酸、塩酸および硫酸等の無機酸等を用いることができる。これらのアルカリ物質、酸物質は、球状微粒子３に含有させることを考慮すれば、常温で固体であることが好ましく、平均粒径１μｍ以下の粉末状であることがより好ましい。また、アルカリ物質や酸物質はｐＨ調整剤としても作用する。
Examples of the alkaline substance include alkali metal hydroxides, and it is preferable that the alkaline substance is granular or gel and water-soluble. Examples of the alkali metal hydroxide include potassium hydroxide, sodium hydroxide, rubidium hydroxide, cesium hydroxide and the like. The acid substance may be either an organic acid or an inorganic acid. For example, p-toluenesulfonic acid, dodecylbenzenesulfonic acid, isoprenesulfonic acid, gluconic acid, lactic acid, citric acid, tartaric acid, malic acid, glycol Organic acids such as acid, malonic acid, formic acid, oxalic acid, succinic acid, fumaric acid, maleic acid and phthalic acid, and inorganic acids such as nitric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid can be used. Considering that these alkaline substances and acid substances are contained in the spherical
酸化剤としては、水溶性であれば特に限定されないが、例えば、過酸化水素、過酢酸、過安息香酸、ｔｅｒｔ−ブチルハイドロパーオキサイド等の有機過酸化物、過マンガン酸化合物、重クロム酸化合物、ハロゲン酸化合物、硝酸化合物、過ハロゲン酸化合物、フェリシアン化カリウム等の遷移金属塩、過硫酸塩、硝酸鉄、硝酸セリウムアンモニウム等の多価金属の塩、ケイタングステン酸、リンタングステン酸、ケイモリブデン酸、リンモリブデン酸等のへテロポリ酸等を用いることができる。球状微粒子３に含有させることを考慮すれば、常温で固体であることが好ましく、平均粒径１μｍ以下の粉末状であることがより好ましい。
The oxidizing agent is not particularly limited as long as it is water-soluble. For example, organic peroxides such as hydrogen peroxide, peracetic acid, perbenzoic acid, tert-butyl hydroperoxide, permanganic acid compounds, dichromic acid compounds , Transition metal salts such as halogen acid compounds, nitrate compounds, perhalogen acid compounds, potassium ferricyanide, salts of polyvalent metals such as persulfates, iron nitrate, cerium ammonium nitrate, silicotungstic acid, phosphotungstic acid, silicomolybdic acid Further, heteropolyacids such as phosphomolybdic acid can be used. In consideration of inclusion in the spherical
また、ｐＨ調整剤としては、上述したアルカリ物質や酸物質以外に、リン酸二水素ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、ピロリン酸二水素二ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、トリメタリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ウルトラリン酸ナトリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸四カリウム、ポリリン酸カリウム、メタリン酸カリウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素カルシウム、リン酸一水素カルシウム、リン酸三カルシウムおよびフマル酸一ナトリウム等を用いることができる。ｐＨ調整剤は、球状微粒子３に含有させることを考慮すれば、常温で固体であることが好ましく、平均粒径１μｍ以下の粉末状であることがより好ましい。
Examples of the pH adjuster include sodium dihydrogen phosphate, trisodium phosphate, tetrasodium pyrophosphate, disodium dihydrogen pyrophosphate, sodium tripolyphosphate, sodium polyphosphate, trimetaline, in addition to the alkali substances and acid substances described above. Sodium phosphate, sodium hexametaphosphate, sodium ultraphosphate, potassium dihydrogen phosphate, dipotassium hydrogen phosphate, tripotassium phosphate, tetrapotassium pyrophosphate, potassium polyphosphate, potassium metaphosphate, ammonium dihydrogen phosphate, phosphoric acid Diammonium hydrogen, calcium dihydrogen phosphate, calcium monohydrogen phosphate, tricalcium phosphate, monosodium fumarate, and the like can be used. In consideration of inclusion in the spherical
キレート剤は、例えば、被研磨物が半導体デバイス用ウエハ等の場合に、ウエハ表面の被加工膜を構成する金属とキレート化合物を形成するものであればいずれのものも使用することができる。キレート剤としては、例えば、シユウ酸、マロン酸、グリコール酸、クエン酸、酒石酸、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、グリシン、アラニン、セリン、アスパラギン酸、エチレンジアミンテトラ酢酸、ニトリロトリ酢酸、ヒドロキシエチリデンジホスホン酸、ニトリロトリス（メチレンホスホン酸）、ピロリン酸、トリリン酸等を挙げることができる。キレート剤は、球状微粒子３に含有させることを考慮すれば、常温で固体であることが好ましく、平均粒径１μｍ以下の粉末状であることがより好ましい。
As the chelating agent, for example, when the object to be polished is a semiconductor device wafer or the like, any chelating agent can be used as long as it forms a chelate compound with the metal constituting the film to be processed on the wafer surface. Examples of chelating agents include oxalic acid, malonic acid, glycolic acid, citric acid, tartaric acid, ethylenediamine, diethylenetriamine, glycine, alanine, serine, aspartic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, hydroxyethylidene diphosphonic acid, nitrilotris ( Methylenephosphonic acid), pyrophosphoric acid, triphosphoric acid and the like. In consideration of the inclusion of the chelating agent in the spherical
また、図１に示すように、研磨パッド１は、ポリウレタンシート２の研磨面Ｐと反対の面側に、研磨機に研磨パッド１を装着するための両面テープが貼り合わされている。両面テープは、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略記する。）製フィルム等の基材７の両面に図示を省略した接着剤層を有している。接着剤層の接着剤としては、例えば、アクリル系接着剤等を挙げることができる。両面テープは、一面側の接着剤層でポリウレタンシート２と貼り合わされており、他面側の接着剤層が剥離紙８で覆われている。
As shown in FIG. 1, the polishing pad 1 has a double-sided tape for attaching the polishing pad 1 to a polishing machine on the surface opposite to the polishing surface P of the
（研磨パッドの製造）
研磨パッド１は、２通りの製造方法で製造することができる。すなわち、イソシアネート基含有化合物、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物および球状微粒子３を混合した混合液を型枠に注型し型枠内で硬化させる第１の製造方法、または、イソシアネート基含有化合物、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物、球状微粒子３、および、イソシアネート基含有化合物とポリアミン化合物ないしポリオール化合物との反応生成物を溶解可能な有機溶媒を混合した混合液をシート状の基材上に塗布し加熱しながら脱溶媒させる第２の製造方法で得られたポリウレタンシート２を用い、研磨パッド１を製造することができる。以下、第１の製造方法、第２の製造方法の順に説明する。
(Manufacture of polishing pad)
The polishing pad 1 can be manufactured by two manufacturing methods. That is, a first production method in which a mixed liquid obtained by mixing an isocyanate group-containing compound, a polyamine compound or a polyol compound and spherical
（第１の製造方法）
第１の製造方法では、研磨パッド１は、図３に示す各工程を経て製造される。すなわち、イソシアネート基含有化合物と、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物と、球状微粒子３とをそれぞれ準備する準備工程（準備ステップ）、イソシアネート基含有化合物、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物および球状微粒子３を混合した混合液を調製する混合工程（成形ステップの一部）、混合液を型枠に注型する注型工程（成形ステップの一部）、型枠内でポリウレタン成形体を形成する硬化成型工程（成形ステップの一部）、ポリウレタン成形体にスライス処理や表面研削処理をしてポリウレタンシート２を形成するシート形成工程、ポリウレタンシート２と両面テープとを貼り合わせるラミネート工程を経て製造される。以下、工程順に説明する。
(First manufacturing method)
In the first manufacturing method, the polishing pad 1 is manufactured through the steps shown in FIG. That is, a preparation step (preparation step) for preparing an isocyanate group-containing compound, a polyamine compound or a polyol compound, and spherical
（準備工程）
準備工程では、イソシアネート基含有化合物、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物および球状微粒子３をそれぞれ準備する。準備するイソシアネート基含有化合物としては、分子内に２つ以上の水酸基を有するポリオール化合物と、分子内に２つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物とを反応させることで生成したイソシアネート末端ウレタンプレポリマ（以下、単に、プレポリマと略記する。）が用いられている。ポリオール化合物と、ジイソシアネート化合物とを反応させるときに、イソシアネート基のモル量を水酸基のモル量より大きくすることで、プレポリマを得ることができる。また、使用するプレポリマは、粘度が高すぎると、流動性が悪くなり混合時に略均一に混合することが難しくなる。温度を上昇させて粘度を低くするとポットライフが短くなり（プレポリマの硬化反応が速くなり）、却って混合斑が生じて球状微粒子３の分散状態にバラツキが生じる。反対に粘度が低すぎると、混合液中で球状微粒子３が移動してしまい、得られるポリウレタン成形体に略均等に球状微粒子３を分散させることが難しくなる。このため、プレポリマは、温度５０〜８０℃における粘度を５００〜４０００ｍＰａ・ｓの範囲に設定することが好ましい。このことは、例えば、プレポリマの分子量（重合度）を変えることで粘度を設定することができる。プレポリマは、５０〜８０℃程度に加熱され流動可能な状態とされる。
(Preparation process)
In the preparation step, an isocyanate group-containing compound, a polyamine compound or a polyol compound, and spherical
プレポリマの生成に用いられるジイソシアネート化合物としては、例えば、ｍ−フェニレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート（２，６−ＴＤＩ）、２，４−トリレンジイソシアネート（２，４−ＴＤＩ）、ナフタレン−１，４−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート、３，３’−ジメトキシ−４，４’−ビフェニルジイソシアネート、３，３’−ジメチルジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート、キシリレン−１，４−ジイソシアネート、４，４’−ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン−１，２−ジイソシアネート、ブチレン−１，２−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−１，２−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−１，４−ジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン−１，４−ジイソチオシアネート、エチリジンジイソチオシアネート等を挙げることができる。また、これらのジイソシアネート化合物の二種以上を併用してもよい。 Examples of the diisocyanate compound used for producing the prepolymer include m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate (2,6-TDI), 2,4-tolylene diisocyanate (2,4- TDI), naphthalene-1,4-diisocyanate, diphenylmethane-4,4′-diisocyanate, 3,3′-dimethoxy-4,4′-biphenyl diisocyanate, 3,3′-dimethyldiphenylmethane-4,4′-diisocyanate, Xylylene-1,4-diisocyanate, 4,4′-diphenylpropane diisocyanate, trimethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, propylene-1,2-diisocyanate, butylene-1,2-diisocyanate, Rohekishiren 1,2-diisocyanate, cyclohexylene-1,4-diisocyanate, p- phenylenediisothiocyanate, xylylene-1,4-diisothiocyanate, mention may be made of ethylidyne diisothiocyanate like. Two or more of these diisocyanate compounds may be used in combination.
一方、プレポリマの生成に用いられるポリオール化合物としては、ジオール化合物、トリオール化合物等の化合物であればよく、例えば、エチレングリコール、ブチレングリコール等の低分子量のポリオール化合物、および、ポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）等のポリエーテルポリオール化合物、エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物、ポリカーボネートポリオール化合物、ポリカプロラクトンポリオール化合物等の高分子量のポリオール化合物のいずれも使用することができる。また、これらのポリオール化合物の二種以上を併用してもよい。 On the other hand, the polyol compound used for producing the prepolymer may be a compound such as a diol compound or a triol compound. For example, a low molecular weight polyol compound such as ethylene glycol or butylene glycol, and polytetramethylene glycol (PTMG). Polyether polyol compounds such as, a reaction product of ethylene glycol and adipic acid, a polyester polyol compound such as a reaction product of butylene glycol and adipic acid, a polycarbonate polyol compound, a high molecular weight polyol compound such as a polycaprolactone polyol compound, etc. Can be used. Two or more of these polyol compounds may be used in combination.
ポリアミン化合物ないしポリオール化合物は、プレポリマのイソシアネート基と反応することでハードセグメント（高融点で剛直性を付与するウレタン結合部）を形成する鎖伸長剤として機能する（以下、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物を鎖伸長剤と呼称する。）。ポリアミン化合物としては、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジアミン、３，３’−ジクロロ−４，４’−ジアミノジフェニルメタン（以下、ＭＯＣＡと略記する。）およびＭＯＣＡと同様の構造を有するポリアミン化合物等を挙げることができる。また、ポリアミン化合物が水酸基を有していてもよく、このようなアミン系化合物として、例えば、２−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、２−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ−２−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ−２−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、２−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ジ−２−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン等を挙げることができる。一方、ポリオール化合物としては、ジオール化合物、トリオール化合物等の化合物であればよく、例えば、エチレングリコール、ブチレングリコール等の低分子量のポリオール化合物、および、ポリテトラメチレングリコール等のポリエーテルポリオール化合物、エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物、ポリカーボネートポリオール化合物、ポリカプロラクトンポリオール化合物等の高分子量のポリオール化合物を挙げることができる。鎖伸長剤には、ポリアミン化合物およびポリオール化合物の少なくとも一方を用いればよく、ポリアミン化合物の２種以上やポリオール化合物の２種以上を併用してもよい。 The polyamine compound or polyol compound functions as a chain extender that reacts with the isocyanate group of the prepolymer to form a hard segment (a urethane bond that imparts rigidity at a high melting point) (hereinafter, the polyamine compound or polyol compound is chain-bonded). Called the extender). Examples of the polyamine compound include ethylenediamine, propylenediamine, hexamethylenediamine, isophoronediamine, dicyclohexylmethane-4,4′-diamine, 3,3′-dichloro-4,4′-diaminodiphenylmethane (hereinafter abbreviated as MOCA). And polyamine compounds having the same structure as MOCA. Further, the polyamine compound may have a hydroxyl group, and examples of such amine compounds include 2-hydroxyethylethylenediamine, 2-hydroxyethylpropylenediamine, di-2-hydroxyethylethylenediamine, and di-2-hydroxy. Examples include ethylpropylenediamine, 2-hydroxypropylethylenediamine, and di-2-hydroxypropylethylenediamine. On the other hand, the polyol compound may be a compound such as a diol compound or a triol compound. For example, a low molecular weight polyol compound such as ethylene glycol or butylene glycol, a polyether polyol compound such as polytetramethylene glycol, or ethylene glycol. And a high molecular weight polyol compound such as a polyester polyol compound, a polycarbonate polyol compound, a polycaprolactone polyol compound, etc., such as a reaction product of adipic acid and a reaction product of butylene glycol and adipic acid. As the chain extender, at least one of a polyamine compound and a polyol compound may be used, and two or more polyamine compounds or two or more polyol compounds may be used in combination.
また、研磨成分５ａ、研磨粒子５ｂが含有された球状微粒子３は、例えば、次のようにして形成することができる。すなわち、外殻３ａの熱可塑性樹脂を形成する単量体（モノマ）、重合触媒（重合開始剤）および研磨成分５ａを含む有機溶媒相（油相）と、低沸点炭化水素、分散安定化剤の水酸化アルミニウムおよび分散補助剤のポリビニルアルコールを含む水系溶媒相（水相）と、不溶性の研磨粒子５ｂとを略均一となるように混合、分散した分散液を調製する。この分散液では、水系溶媒相中に、水系溶媒相を内包した有機溶媒相の球状の液滴が形成される。すなわち、少量の水系溶媒相が有機溶媒相に包み込まれて球状の液滴が形成され、この液滴が水系溶媒相中に分散される。このとき、各成分の混合割合や混合条件を調整することで、有機溶媒相の液滴の大きさを５〜３０μｍとなるように調整する。有機溶媒相中に含まれる単量体を重合させることで研磨成分５ａと、研磨粒子５ｂの一部とが含有された球状微粒子３を得ることができる。
Further, the spherical
（混合工程、注型工程、硬化成型工程）
図３に示すように、混合工程では、準備工程で準備したプレポリマ、鎖伸長剤および球状微粒子３を混合して混合液を調製する。このとき、球状微粒子３は、混合液中での分散状態を均一化するため、予め鎖伸長剤に略均一に混合、分散させておく。注型工程では混合工程で調製された混合液を型枠に注型し、硬化成型工程では型枠内でプレポリマと鎖伸長剤とを反応、硬化させてポリウレタン成形体を成型する。本例では、混合工程、注型工程、硬化成型工程を連続して行う。
(Mixing process, casting process, curing molding process)
As shown in FIG. 3, in the mixing step, the prepolymer prepared in the preparation step, the chain extender, and the spherical
図４に示すように、混合工程では混合機２０で混合液が調製され、注型工程では調製された混合液が混合機２０から連続して型枠２５に注型され、硬化成型工程で硬化させることによりポリウレタン成形体が成型される。混合機２０は、攪拌翼１４が内蔵された混合槽１２を備えている。混合槽１２の上流側には、第１成分としてプレポリマ、第２成分として球状微粒子３を分散させた鎖伸長剤をそれぞれ収容した供給槽が配置されている。各供給槽からの供給口は混合槽１２の上流端部に接続されている。攪拌翼１４は混合槽１２内の略中央部で上流側から下流側までにわたって配置された回転軸に固定されている。回転軸の回転に伴い攪拌翼１４が回転し、第１成分および第２成分を剪断するようにして混合する。得られた混合液は混合槽１２の下流端部に形成された排出口から型枠２５に注型される。型枠２５は、上部が開放されており、大きさが、本例では、１０５０ｍｍ（長さ）×１０５０ｍｍ（幅）×５０ｍｍ（厚さ）に設定されている。なお、第１成分のプレポリマ、第２成分に含まれる鎖伸長剤の多くがいずれも常温で固体または流動しにくい状態のため、それぞれの供給槽は各成分が流動可能となるように加温されている。
As shown in FIG. 4, in the mixing step, a mixed solution is prepared by the
第１成分、第２成分がそれぞれの供給槽から混合槽１２に供給され、攪拌翼１４により混合される。混合機２０での混合条件、すなわち、攪拌翼１４の剪断速度、剪断回数を調整することで、各成分が略均等に混合されて混合液が調製される。攪拌翼１４の剪断速度が小さすぎると、球状微粒子３の分散状態が不均一となる。反対に剪断速度が大きすぎると、攪拌翼１４および混合液間の摩擦による発熱で温度が上昇し混合液の粘度が低下すると共に、球状微粒子３の膨張が開始する。このため、球状微粒子３の比重が小さくなることで成型中に移動しやすくなり、ポリウレタン成形体中の球状微粒子３の分散状態が不均一となる。一方、剪断回数が少なすぎると球状微粒子３の分散状態を均一化することが難しく、反対に多すぎると温度上昇で粘度が低下し、球状微粒子３の分散状態が不均一となる。このため、混合工程では、剪断速度を９，０００〜４１，０００／秒の範囲、剪断回数を３００〜１０，０００回の範囲に設定し、混合する。混合機２０での混合時間（滞留時間）は、混合液の流量（最大１リットル／ｓｅｃ）にもよるが、およそ１秒程度である。すなわち、例えば、注型工程で１００ｋｇ程度の型枠２５に混合液を注型するのに要する時間はおよそ１〜２分程度となる。なお、剪断速度、剪断回数は次式により求めることができる。すなわち、剪断速度（／秒）＝攪拌翼１４の翼先端の直径（ｍｍ）×円周率×攪拌翼１４の回転数（ｒｐｍ）÷６０÷攪拌翼１４の翼先端と混合槽１２の内壁とのクリアランス（ｍｍ）、剪断回数（回）＝攪拌翼１４の回転数（ｒｐｍ）÷６０×混合槽１２中での混合液の滞留時間（秒）×攪拌翼１４の翼の数、により求めることができる。
The first component and the second component are supplied from the respective supply tanks to the
注型工程で、型枠２５に混合液を注型するときは、混合機２０からの混合液を混合槽１２の排出口から排出し、例えばフレキシブルパイプを通じて、型枠２５の上方に配置された不図示の注液口に導液する。注液口は、型枠２５の長さ方向で対向する２辺間（例えば、図３の左右間）を往復移動し、断面三角状で型枠２５の幅方向の長さを有している。注液口を型枠２５の長さ方向に往復移動させながら、排出口の端部（フレキシブルパイプの端部）を型枠２５の幅方向に往復移動させることで、混合液が型枠２５に略均等に注型される。
When casting the mixed liquid into the
硬化成型工程では、注型された混合液を型枠２５内で反応硬化させブロック状のポリウレタン成形体を成型する。このとき、プレポリマが鎖伸長剤との反応により架橋硬化する。型枠２５の上部が開放されているため、大気圧下で反応（架橋硬化）が進行しポリウレタン成形体が成型される。この反応の進行と同時に、膨張前の状態の球状微粒子３がプレポリマと鎖伸長剤との反応に伴う反応熱（および外部からの加熱）により膨張する。球状微粒子３は膨張に伴い比重が変化するが、球状微粒子３の周囲では架橋硬化が進行しているため、その比重変化が徐々に起こる。このため、得られるポリウレタン成形体中で球状微粒子３が偏在することなく、良好な分散状態で含有される。
In the curing molding process, the cast mixed liquid is reaction-cured in the
（シート形成工程）
図３に示すように、シート形成工程では、硬化成型工程で得られたポリウレタン成形体をシート状にスライスし、必要に応じてバフ等の表面研削処理を施してポリウレタンシート２を形成する。スライスには、一般的なスライス機を使用することができる。スライス時にはポリウレタン成形体の下層部分を保持し、上層部から順に所定厚さにスライスする。スライスする厚さは、本例では、１．３〜２．５ｍｍの範囲に設定されている。本例で用いた厚さが５０ｍｍの型枠２５で成型したポリウレタン成形体では、例えば、ポリウレタン成形体の上層部および下層部の約１０ｍｍ分をキズ等の関係から使用せず、中央部の約３０ｍｍ分から１０〜２５枚のポリウレタンシート２を形成することができる。ポリウレタンシート２の厚さ精度を向上させるために、更にバフ等の表面研削処理を施すようにしてもよい。バフ処理には一般的なバフ機を使用することができる。硬化成型工程で球状微粒子３が略均一な分散状態で含有されたポリウレタン成形体が得られるため、シート形成工程で複数枚のポリウレタンシート２を形成したときは、表面に形成された開孔４の平均開孔径がいずれも１０〜１５０μｍの範囲となる。
(Sheet formation process)
As shown in FIG. 3, in the sheet forming step, the polyurethane molded body obtained in the curing molding step is sliced into a sheet shape and subjected to surface grinding treatment such as buffing as necessary to form the
（ラミネート工程）
ラミネート工程では、シート形成工程で形成されたポリウレタンシート２と両面テープとが貼り合わされる。円形等の所望の形状、サイズに裁断した後、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い研磨パッド１を完成させる。
(Lamination process)
In the laminating process, the
被研磨物の研磨加工を行うときは、研磨機の研磨定盤に研磨パッド１を装着する。研磨定盤に研磨パッド１を装着するときは、剥離紙８を取り除き、露出した接着剤層で研磨定盤に接着固定する。研磨機の保持定盤に保持させた被研磨物を研磨面Ｐ側へ押圧すると共に、外部からスラリを供給しながら研磨定盤を回転させることで、被研磨物の加工面（被研磨面）が研磨加工される。研磨面Ｐがスラリと接触することにより、また、研磨加工に伴う研磨面Ｐの摩耗により、球状微粒子３に含有された研磨成分５ａや研磨粒子５ｂが溶出ないし放出されるため、被研磨物の加工面がスラリと、研磨パッド１から溶出ないし放出された研磨成分５ａや研磨粒子５ｂとの研磨作用により研磨加工される。なお、通常、研磨液の媒体としては水が使用されるが、アルコール等の有機溶剤を混合することも可能である。
When polishing an object to be polished, the polishing pad 1 is mounted on a polishing surface plate of a polishing machine. When the polishing pad 1 is mounted on the polishing surface plate, the release paper 8 is removed, and the surface is adhered and fixed to the polishing surface plate with the exposed adhesive layer. The object to be polished (the surface to be polished) is pressed by pressing the object held on the holding surface plate of the polishing machine toward the polishing surface P and rotating the polishing surface plate while supplying slurry from the outside. Is polished. The polishing component 5a and the abrasive particles 5b contained in the spherical
（第２の製造方法）
次に、第２の製造方法について説明するが、上述した第１の製造方法と同じ工程、同じ化合物については説明を省略し、異なる工程のみ説明する。
(Second manufacturing method)
Next, although the 2nd manufacturing method is demonstrated, description is abbreviate | omitted about the same process and the same compound as the 1st manufacturing method mentioned above, and only a different process is demonstrated.
第２の製造方法では、研磨パッド１は、図５に示す各工程を経て製造される。すなわち、プレポリマと鎖伸長剤とを有機溶媒中で反応させたポリウレタン樹脂溶液、および、球状微粒子３をそれぞれ準備する準備工程（混合液調製ステップの一部）、ポリウレタン樹脂溶液に球状微粒子３を混合、分散させた混合液を調製する混合工程（混合液調製ステップの一部）、混合液を略平坦な表面を有する基材にシート状に塗布する塗布工程（成形体形成ステップの一部）、有機溶媒を脱溶媒させてポリウレタン成形体を形成する脱溶媒工程（成形体形成ステップの一部）、ポリウレタン成形体の厚さが一様となるように表面研削処理する表面研削処理工程、表面研削処理して得られたポリウレタンシート２と両面テープとを貼り合わせるラミネート工程を経て製造される。
In the second manufacturing method, the polishing pad 1 is manufactured through the steps shown in FIG. That is, a polyurethane resin solution obtained by reacting a prepolymer and a chain extender in an organic solvent, and a preparation step (part of a mixed solution preparation step) for preparing the spherical
準備工程では、プレポリマと、鎖伸長剤と、プレポリマおよび鎖伸長剤の反応生成物であるポリウレタン樹脂を溶解可能な有機溶媒とを混合し、プレポリマと鎖伸長剤とを反応させることでポリウレタン樹脂溶液を調製する。有機溶媒には、本例では、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（以下、ＤＭＦと略記する。）が用いられている。混合工程では、ポリウレタン樹脂溶液と球状微粒子３とを混合、攪拌し、球状微粒子３が略均一な分散状態となるように分散させて混合液を調製する。混合液の調製には、一般的な攪拌装置を用いることができる。
In the preparation step, a prepolymer, a chain extender, and an organic solvent capable of dissolving the polyurethane resin that is a reaction product of the prepolymer and the chain extender are mixed, and the prepolymer and the chain extender are reacted to react with the polyurethane resin solution. To prepare. In this example, N, N-dimethylformamide (hereinafter abbreviated as DMF) is used as the organic solvent. In the mixing step, the polyurethane resin solution and the spherical
塗布工程では、混合液を表面が略平坦なシート基材に連続的に塗布する。混合工程で調製した混合液は、常温下で塗布装置により帯状のシート基材に略均一に塗布される。塗布装置として、本例では、ナイフコータが用いられる。このとき、ナイフコータとシート基材との間隙（クリアランス）を調整することで、混合液の塗布厚さ（塗布量）がおよそ１．３〜２．５ｍｍの範囲となるように調整される。シート基材には、可撓性フィルム、不織布、織布等を用いることができる。不織布、織布を用いる場合は、ポリウレタン樹脂溶液の塗布時にシート基材内部へのポリウレタン樹脂溶液の浸透を抑制するため、予め水またはＤＭＦ水溶液（ＤＭＦと水との混合液）等に浸漬する前処理（目止め）が行われる。シート基材としてＰＥＴ製等の可撓性フィルムを用いる場合は、液体の浸透性を有していないため、前処理が不要となる。以下、本例では、シート基材をＰＥＴ製フィルムとして説明する。 In the application step, the mixed solution is continuously applied to a sheet base material having a substantially flat surface. The mixed solution prepared in the mixing step is applied substantially uniformly to the belt-like sheet base material by a coating device at room temperature. In this example, a knife coater is used as the coating device. At this time, by adjusting the gap (clearance) between the knife coater and the sheet substrate, the coating thickness (coating amount) of the mixed solution is adjusted to be in the range of about 1.3 to 2.5 mm. A flexible film, a nonwoven fabric, a woven fabric, etc. can be used for a sheet base material. When using a non-woven fabric or woven fabric, in order to suppress the penetration of the polyurethane resin solution into the sheet base material during application of the polyurethane resin solution, before dipping in water or a DMF aqueous solution (mixed solution of DMF and water) or the like in advance. Processing (sealing) is performed. When a flexible film made of PET or the like is used as the sheet base material, pretreatment is not necessary because it does not have liquid permeability. Hereinafter, in this example, the sheet base material is described as a PET film.
脱溶媒工程では、混合液が塗布されたシート基材を熱風乾燥機中を通過させることで、溶媒のＤＭＦを除去する。ＤＭＦが混合液から脱溶媒することにより、シート状のポリウレタン成形体が形成される。得られたポリウレタン成形体の内部には球状微粒子３が略均等かつ略均一に分散した状態で発泡状に含有されている。
In the solvent removal step, the DMF as a solvent is removed by passing the sheet substrate coated with the mixed solution through a hot air dryer. When DMF removes the solvent from the mixed solution, a sheet-like polyurethane molded body is formed. Inside the obtained polyurethane molded product, spherical
表面研削処理工程では、脱溶媒されたポリウレタン成形体をシート基材から剥離し、ポリウレタン成形体の表面（シート基材と接触しない面）側にスライス処理やバフ処理等の表面研削処理が施される。バフ処理の場合は、ポリウレタン成形体の裏面（シート基材と接触した面）側に、表面が平坦な圧接ローラの表面を圧接しながら、ポリウレタン成形体の表面側がバフ処理される。本例では、連続的に製造されたポリウレタン成形体が帯状のため、裏面に圧接ローラを圧接しながら、連続的に表面をバフ処理する。このバフ処理により、ポリウレタン成形体は厚さのバラツキが解消され、バフ処理された面側には内部に含有された球状微粒子３が開孔した開孔４が形成される。この開孔４が形成された面（バフ処理された面）が研磨面Ｐとなる。バフ処理に代えて、スライス処理することも可能である。表面研削処理されたポリウレタンシート２はロール状に巻き取られる。
In the surface grinding treatment process, the desolvated polyurethane molded product is peeled off from the sheet base material, and surface grinding treatment such as slicing or buffing is performed on the surface of the polyurethane molded product (surface not in contact with the sheet base material). The In the case of buffing, the surface side of the polyurethane molded body is buffed while the surface of the pressure roller having a flat surface is pressed against the back surface (the surface in contact with the sheet substrate) of the polyurethane molded body. In this example, since the continuously manufactured polyurethane molded body is in a band shape, the surface is continuously buffed while pressing the pressing roller on the back surface. Due to this buffing treatment, the thickness variation of the polyurethane molded body is eliminated, and an opening 4 in which the spherical
（作用等）
次に、本実施形態の研磨パッド１および研磨パッド１の製造方法の作用等について説明する。
(Action etc.)
Next, the operation and the like of the polishing pad 1 and the manufacturing method of the polishing pad 1 according to the present embodiment will be described.
本実施形態の研磨パッド１では、ポリウレタンシート２に球状微粒子３が含有されており、球状微粒子３には研磨成分５ａ、研磨粒子５ｂが含有されている。このため、研磨面Ｐでは、球状微粒子３が切断された開孔４が形成されるが、ポリウレタンシート２内には外殻３ａの一部が残存しており、外殻３ａの断面が研磨面Ｐで露出している。研磨加工時にはポリウレタンシート２の研磨面Ｐ側が摩耗する。また、研磨効率の向上を図るため、研磨面Ｐを粗面化するためのドレス処理が研磨面Ｐ側に施される。この摩耗やドレス処理により、研磨面Ｐで露出した外殻３ａの断面も徐々に削られるので、外殻３ａに含有された研磨成分５ａや研磨粒子５ｂが徐々に溶出ないし放出される。また、球状微粒子３が切断されることで、球状微粒子３に内包された研磨粒子５ｂも放出される。これにより、溶出ないし放出された研磨成分５ａや研磨粒子５ｂが外部から供給された研磨液（スラリ）と共に被研磨物の加工面に研磨作用を及ぼすため、研磨効率や研磨精度を向上させることができる。
In the polishing pad 1 of this embodiment, the spherical
また、本実施形態の研磨パッド１では、球状微粒子３がポリウレタンシート２の内部に１００部に対して５〜５０部の重量割合で略均等かつ略均一に含有されている。このため、研磨面Ｐ側の摩耗やドレス処理により、球状微粒子３の外殻３ａがポリウレタンシート２の厚さ分で順次研磨面Ｐに露出して削られる。このため、外殻３ａに含有された研磨成分５ａや研磨粒子５ｂが安定的に溶出ないし放出されるので、安定した研磨効率を長時間維持することができる。また、球状微粒子３がポリウレタンシート２の１００部に対して５〜５０部の重量割合で含有されているため、研磨面Ｐに形成される開孔４の割合が調整される。これにより、研磨加工時に外部から供給されるスラリが開孔４に保持されるので、研磨効率の向上を図ることができる。
Moreover, in the polishing pad 1 of this embodiment, the spherical
更に、本実施形態の研磨パッド１では、研磨成分５ａと研磨粒子５ｂとを球状微粒子３に含有させたため、被研磨物に対する機械的研磨作用および化学的研磨作用を向上させることができる。研磨成分５ａの中でもアルカリ金属の水酸化物は、化学的研磨作用を大きく向上させることが期待できるが、吸湿性を有するため、水分が含まれている。この水分がポリウレタンシート２の成形時にプレポリマのイソシアネート基と反応すると炭酸ガスを発生するため、球状微粒子３の大きさ（膨張後）と比較して極端に大きな発泡が形成される。本実施形態では、研磨成分５ａが外殻３ａに含有されているため、研磨成分５ａが外殻３ａを形成する熱可塑性樹脂で保護されていることとなる。このため、研磨成分５ａに水分が含まれていてもプレポリマのイソシアネート基との反応が抑制されるので、極端に大きな発泡の形成を回避することができる。
Furthermore, in the polishing pad 1 of the present embodiment, since the polishing component 5a and the abrasive particles 5b are contained in the spherical
また更に、本実施形態で示した研磨パッド１の第１、第２の製造方法では、球状微粒子３に含有させる研磨成分５は、球状微粒子３の１００重量部に対して５〜５０部の重量割合で含有させるが、球状微粒子３の粒径を考えると量的に大きくすることは難しい。この研磨パッド１を用いた研磨加工では、研磨面Ｐ側の摩耗やドレス処理に伴い研磨成分５が研磨面Ｐの近傍に徐々に放出されるため、少量でも十分な効果（研磨作用）を得ることができる。また、球状微粒子３に含有させた分の研磨成分５をスラリに含ませることも可能であるが、この場合には、スラリ中のアルカリ成分や研磨粒子の割合が高くなり研磨粒子の変性（ゲル化）や凝集を起こすこととなる。本実施形態では、球状微粒子３に含有させた分でスラリ中のアルカリ成分等の割合を低減することができるので、研磨粒子の変性や凝集を抑制し、スラリを安定化させることができる。
Furthermore, in the first and second manufacturing methods of the polishing pad 1 shown in the present embodiment, the polishing component 5 contained in the spherical
更にまた、本実施形態で示した第１、第２の製造方法では、球状微粒子３の粒径が膨張前の状態で５〜３０μｍとなるように調整され、熱膨張することで粒径が１０〜１５０μｍとなるように内包させる低沸点炭化水素の量が調整される。このため、開孔４を開孔径が略均一となるように容易に形成することができる。これにより、スラリの保持性が確保され、目詰まりが抑制されるので、研磨効率および研磨精度を向上させることができる。また、極端に大きな開孔が形成されず目詰まりも抑制されることで研磨粒子等の凝集物の形成が抑制されるので、被研磨物に対するスクラッチ（キズ）を発生させることなく平坦性を向上させることができる。
Furthermore, in the first and second manufacturing methods shown in this embodiment, the particle size of the spherical
また、本実施形態で示した第１の製造方法では、ポリウレタン成形体から複数枚のポリウレタンシート２を形成することができる。ポリウレタン成形体には球状微粒子３が略均等かつ略均一に含有されているため、複数のポリウレタンシート２ではそれぞれの表面に形成された開孔４の平均開孔径の差、および、（見掛け）密度の差をいずれも平均値に対して±３％の範囲内とすることができる。開孔径のバラツキが大きくなると、研磨加工時にスラリ中の砥粒（研磨粒子）や研磨屑等により開孔４が局所的に目詰まりを起こしやすくなり、被研磨物の平坦性を低下させる。また、密度が小さくなると硬度が小さく（柔らかく）なりすぎるため、被研磨物の平坦性を向上させることが難しくなる。反対に密度が大きくなると硬度が高くなりすぎるため、研磨効率が低下し、被研磨物にキズが発生しやすくなる。本実施形態では、複数の研磨パッド１で開孔４の平均開孔径が同等となるので、局所的な目詰まりを抑制することができる。また、各研磨パッド１で球状微粒子３の占める空間の割合が同等となり硬度も同等となるので、研磨パッド１を交換しても、研磨性能にバラツキの生じることを抑制することができる。
In the first manufacturing method shown in the present embodiment, a plurality of
更に、本実施形態で示した第２の製造方法では、球状微粒子３をポリウレタン樹脂溶液に混合し、脱溶媒させることでポリウレタンシート２を形成する。このため、ポリウレタン樹脂溶液の有機溶媒をポリウレタン樹脂に対して貧溶媒の水と置換する湿式成膜法で得られるポリウレタンシートに匹敵する柔軟性を有するポリウレタンシート２を得ることができる。また、湿式成膜法では球状微粒子３を含有させることが難しいのに対して、ポリウレタンシート２に球状微粒子３を容易に含有させることができる。
Furthermore, in the second manufacturing method shown in the present embodiment, the
以上説明したように、本実施形態の研磨パッド１では、ポリウレタンシート２の内部に球状微粒子３が含有されており、球状微粒子３に研磨成分５ａや研磨粒子５ｂが含有されている。このため、研磨加工時に研磨面Ｐ側の摩耗やドレス処理により研磨成分５ａや研磨粒子５ｂが徐々に溶出ないし放出されるので、研磨効率や研磨精度を向上させることができ、その効果を安定して持続することができる。このようなポリウレタンシート２を用いた研磨パッド１は、半導体デバイス等を被研磨物としたＣＭＰ（化学的機械的研磨）用の研磨パッドとして極めて有用である。
As described above, in the polishing pad 1 of the present embodiment, the spherical
なお、本実施形態では、球状微粒子３に研磨成分５ａ、研磨粒子５ｂを含有させる例を示し、研磨成分５ａとして酸化剤、酸物質、ｐＨ調整剤、キレート剤を例示したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、例えば、カチオン型やアニオン型の界面活性剤等の研磨加工に寄与する成分を更に含有させることも可能である。また、研磨成分５ａのアルカリ物質として水酸化カリウムや水酸化ナトリウム等のアルカリ金属の水酸化物を例示したが、本発明は水溶性アルカリ物質であれば特に制限されるものではない。例えば、粒子状に代えてゲル状（膨潤した状態）の水溶性アルカリ物質を含有させてもよい。更に、本実施形態では、研磨成分５ａ、研磨粒子５ｂを混合して球状微粒子３に含有させる例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。例えば、研磨成分５ａ、研磨粒子５ｂを別々に含有させた球状微粒子３を調製し、それぞれの球状微粒子３をポリウレタンシート２に含有させるようにしてもよい。
In the present embodiment, an example in which the spherical
また、本実施形態では、有機溶媒相、水系溶媒相を混合し有機溶媒相中の単量体を重合させることで球状微粒子３を形成する例を示したが、本発明はこれに制限されるものではなく、外殻３ａに研磨成分５ａが含有された球状微粒子３を形成することができる方法であれば、いずれの方法も用いることができる。研磨粒子５ｂは外殻３ａに含有されてもよく、外殻３ａより内側に内包されてもよい。また、研磨成分５ａとして例示した各成分は、有機溶媒相または水系溶媒相に溶解する成分に分けることができる。このため、球状微粒子３の形成時に、研磨成分５ａをあわせて混合することで、有機溶媒または水に溶解性の研磨成分５ａでは有機溶媒相または水系溶液相に含有される。有機溶媒、水のいずれにも不溶性の研磨粒子５ｂでは分散液中に懸濁状態で含有される。有機溶媒相に溶解した成分が外殻３ａに含有され、水系溶媒相に溶解した成分が球状微粒子３に内包される。不溶性の成分は、分散液調製時（水系溶媒相中での有機溶媒相の液滴形成）のタイミングにより、外殻３ａに含有または球状微粒子３に内包されることとなる。
In the present embodiment, an example in which the spherical
更に、本実施形態では、球状微粒子３が外殻３ａより内側に低沸点炭化水素を内包している例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。低沸点炭化水素を内包させずに球状微粒子３を形成することもできる。換言すれば、膨張した状態の球状微粒子３をポリウレタンシート２に含有させるようにしてもよい。この場合には、球状微粒子３が中空状に（一部の研磨粒子５ｂが内包される。）形成されるため、球状微粒子３の分散状態が不均一化することがある。混合工程での混合条件を調整することで分散状態の均一化を図ることもできるが、球状微粒子３の分散性を向上させることを考慮すれば、球状微粒子３に低沸点炭化水素を内包させ膨張前の状態で混合することが好ましい。
Furthermore, in the present embodiment, an example in which the spherical
また更に、本実施形態で示した第１の製造方法では、混合工程で球状微粒子３を予め鎖伸長剤と混合して第２成分とする例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、プレポリマと混合して第１成分としておくこともできる。また、混合工程で、球状微粒子３を第３成分として単独で混合するようにしてもよいが、この場合には、分散状態の均一化を図るために有機溶媒等に分散させておくことが好ましい。
Furthermore, in the first manufacturing method shown in the present embodiment, an example is shown in which the spherical
更にまた、本実施形態で示した第１の製造方法では、プレポリマとして、ポリオール化合物とジイソシアネート化合物とを反応させたイソシアネート末端ウレタンプレポリマを例示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、ポリオール化合物に代えて水酸基やアミノ基等を有する活性水素化合物を用い、ジイソシアネート化合物に代えてポリイソシアネート化合物やその誘導体を用い、これらを反応させることで得るようにしてもよい。また、多種のイソシアネート末端プレポリマが市販されていることから、市販のものを使用することも可能である。 Furthermore, in the first manufacturing method shown in the present embodiment, an isocyanate-terminated urethane prepolymer obtained by reacting a polyol compound and a diisocyanate compound is exemplified as the prepolymer, but the present invention is not limited to this. . For example, an active hydrogen compound having a hydroxyl group, an amino group or the like may be used instead of the polyol compound, and a polyisocyanate compound or a derivative thereof may be used instead of the diisocyanate compound, and these may be reacted. In addition, since various kinds of isocyanate-terminated prepolymers are commercially available, commercially available products can be used.
また、本実施形態で示した第１の製造方法では、混合工程、注型工程、硬化成型工程を連続して行う例を示したが、本発明はこれに制限されるものではなく、各工程を独立して行うようにしてもよい。また、本実施形態では、混合機２０から型枠２５に注型し大気圧下で成型する例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。例えば、容器中で混合液を調製し、その容器内で硬化成型させるようにしてもよく、容器を密閉して加圧下で硬化成型してもよい。
Moreover, in the 1st manufacturing method shown by this embodiment, although the example which performs a mixing process, a casting process, and a hardening molding process continuously was shown, this invention is not restrict | limited to this, Each process May be performed independently. In the present embodiment, an example is shown in which casting is performed from the
更に、本実施形態で示した第１の製造方法では、型枠２５で成型したポリウレタン成形体をスライスすることで複数枚のポリウレタンシート２を得る例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、型枠２５を用いることなく、表面が平坦な基材上にシート状に塗布することで１枚ずつポリウレタンシート２を成形するようにしてもよい。この場合には、表面側にスライス処理やバフ処理等の表面研削処理を施すことで開孔４を形成させることができる。また、成型したポリウレタン成形体を研磨加工に使用することも可能である。
Furthermore, in the first manufacturing method shown in the present embodiment, an example in which a plurality of
また更に、本実施形態で示した第２の製造方法では、イソシアネート基含有化合物と鎖伸長剤とをＤＭＦ中で反応させることでポリウレタン樹脂溶液を調製する例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。例えば、ポリエステル系、ポリエーテル系またはポリカーボネート系等のポリウレタン樹脂をＤＭＦに溶解させるようにしてもよい。 Furthermore, in the second production method shown in the present embodiment, an example in which a polyurethane resin solution is prepared by reacting an isocyanate group-containing compound and a chain extender in DMF has been shown. It is not limited. For example, a polyurethane resin such as polyester, polyether or polycarbonate may be dissolved in DMF.
更にまた、本実施形態では、特に言及していないが、研磨加工時のスラリの供給や研磨屑の排出を考慮して研磨パッド１の研磨面Ｐに溝加工やエンボス加工を施すようにしてもよい。溝の形状については、放射状、格子状、螺旋状等のいずれでもよく、断面形状についても矩形状、Ｕ字状、Ｖ字状、半円状のいずれでもよい。溝のピッチ、幅、深さについては、研磨屑の排出やスラリの移動が可能であればよく、特に制限されるものではない。研磨パッドに溝加工を施した場合、例えば、研磨パッドの表面に孔径の大きな開孔が形成されていると、開孔と溝とが重なり突起状の角が形成されるため、研磨加工時に被研磨物にキズが発生することとなる。本実施形態では、研磨パッド１の開孔４は孔径の平均値が１０〜１５０μｍの範囲で略均一なため、溝加工を施しても被研磨物に対するキズの発生を抑制することができる。 Further, although not particularly mentioned in the present embodiment, the polishing surface P of the polishing pad 1 may be subjected to grooving or embossing in consideration of the supply of slurry at the time of polishing and the discharge of polishing debris. Good. The shape of the groove may be any of a radial shape, a lattice shape, and a spiral shape, and the cross-sectional shape may be any of a rectangular shape, a U shape, a V shape, and a semicircular shape. The pitch, width, and depth of the grooves are not particularly limited as long as the polishing waste can be discharged and the slurry can be moved. When grooving is performed on the polishing pad, for example, if an opening having a large hole diameter is formed on the surface of the polishing pad, the opening and the groove overlap to form a protrusion-like corner, and therefore, the polishing pad is covered during polishing. Scratches will occur in the polished material. In the present embodiment, the openings 4 of the polishing pad 1 are substantially uniform with an average value of the diameter of 10 to 150 [mu] m, so that it is possible to suppress the generation of scratches on the object to be polished even when the grooves are formed.
また、本実施形態では、特に言及していないが、例えば、ポリウレタンシート２と両面テープとの間にクッション材を介在させるようにしてもよい。また、研磨機の研磨定盤に研磨パッド１を装着するときに、クッション材を介して装着してもよい。クッション材の硬度をポリウレタンシート２より小さくすることで、研磨定盤や研磨パッドの凹凸、装着に伴う厚さムラ等を吸収し、被研磨物の研磨加工をより均一化することができる。両面テープの基材７が不織布や低弾性のフィルムを含むようにすれば、基材７をクッション材として機能させることもできる。
Further, in the present embodiment, although not particularly mentioned, for example, a cushion material may be interposed between the
以下、本実施形態に従い製造した研磨パッド１の実施例について説明する。なお、比較のために製造した比較例の研磨パッドについても併記する。 Hereinafter, examples of the polishing pad 1 manufactured according to the present embodiment will be described. A comparative polishing pad manufactured for comparison is also shown.
（実施例１）
実施例１では、第１製造方法に従い研磨パッド１を製造した。プレポリマの生成では、ポリオール化合物として平均分子量約２０００のＰＴＭＧを用い、ジイソシアネート化合物として、２，４−ＴＤＩと２，６−ＴＤＩとをモル比７／３で混合して用いた。これらを反応させることで、温度５０℃における粘度が５５００ｍＰａ・ｓ、ＮＣＯ当量が５４９のプレポリマを得た。このプレポリマを５５℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。第２成分の鎖伸長剤にはＭＯＣＡを用い、約１２０℃で溶解させ減圧下で脱泡した。球状微粒子３としては、外殻３ａをアクリロニトリル−塩化ビニリデン共重合体で形成し、低沸点炭化水素としてイソブタンを内包させた。この球状微粒子３には、外殻３ａに研磨成分５ａおよび研磨粒子５ｂの一部が含有されており、一部の研磨粒子５ｂが外殻３ａより内側に内包されている。プレポリマ：ＭＯＣＡ：球状微粒子３を重量比で１００部：２２．８部：５．３部の割合で混合した。混合工程では、攪拌条件を剪断回数１６８９回、剪断速度９４２５／秒に設定した。得られた混合液を型枠２５に注型し硬化させた後、形成されたポリウレタン樹脂を型枠２５から抜き出した。この発泡体を、厚さ１．３ｍｍにスライスし研磨パッド１を作製した。
Example 1
In Example 1, the polishing pad 1 was manufactured according to the first manufacturing method. In the production of the prepolymer, PTMG having an average molecular weight of about 2000 was used as the polyol compound, and 2,4-TDI and 2,6-TDI were mixed at a molar ratio of 7/3 as the diisocyanate compound. By reacting these, a prepolymer having a viscosity at a temperature of 50 ° C. of 5500 mPa · s and an NCO equivalent of 549 was obtained. This prepolymer was heated to 55 ° C. and degassed under reduced pressure. MOCA was used as the second component chain extender and dissolved at about 120 ° C. and degassed under reduced pressure. As the spherical
（実施例２）
実施例２では、第２製造方法に従い研磨パッド１を製造した。ポリウレタンシート２の作製には、プレポリマと鎖伸長剤とが反応されたポリウレタン樹脂としてポリエステルＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）ポリウレタン樹脂を用いた。このポリウレタン樹脂を３０重量％含むポリウレタン樹脂溶液１００部に対して、球状微粒子３の５．３部を添加し混合して混合液を調製した。シート基材に混合液を塗布し脱溶媒させ実施例２の研磨パッド１を製造した。
(Example 2)
In Example 2, the polishing pad 1 was manufactured according to the second manufacturing method. For production of the
（比較例１）
比較例１では、研磨成分５ａ、研磨粒子５ｂを含有させていない球状微粒子を用いる以外は実施例１と同様にして比較例１の研磨パッドを製造した。すなわち、比較例１の研磨パッドは、従来の研磨パッドである。
(Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, a polishing pad of Comparative Example 1 was produced in the same manner as in Example 1 except that spherical fine particles not containing the polishing component 5a and the polishing particles 5b were used. That is, the polishing pad of Comparative Example 1 is a conventional polishing pad.
（物性測定）
各実施例および比較例の研磨パッド１について、開孔４の平均開孔径、ポリウレタンシート２のショアＡ硬度および密度を測定した。平均開孔径は、マイクロスコープ（ＫＥＹＥＮＣＥ製、ＶＨ−６３００）で約１．３ｍｍ四方の範囲を１７５倍に拡大して観察し、得られた画像を画像処理ソフト（Ｉｍａｇｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ Ｖ２０ＬＡＢ Ｖｅｒ．１．３）により処理し算出した。ショアＡ硬度は、日本工業規格（ＪＩＳ Ｋ ７３１１）に準じた方法で測定した。また、密度は、所定サイズの大きさに切り出した試料の重量を測定し、サイズから求めた体積から算出した。平均開孔径、ショアＡ硬度および密度の測定結果を下表１に示す。
(Physical property measurement)
About the polishing pad 1 of each Example and the comparative example, the average hole diameter of the opening 4 and the Shore A hardness and density of the
表１に示すように、研磨成分５ａ、研磨粒子５ｂを含有させていない球状微粒子が含有された比較例１の研磨パッドでは、研磨面Ｐでの平均開孔径が４５．９μｍを示し、ポリウレタンシートのショアＡ硬度が７７．５度、密度が０．６２０ｇ／ｃｍ３を示した。これに対して、研磨成分５ａ、研磨粒子５ｂを含有させた球状微粒子３が含有された実施例１、実施例２の研磨パッド１では、平均開孔径がそれぞれ４２．３μｍ、４４．７μｍを示した。このことから、研磨成分５ａ、研磨粒子５ｂを含有させても球状微粒子の大きさに差異が生じないことが判った。また、第１の製造方法で作製した実施例１のポリウレタンシート２では、ショアＡ硬度が７２．０度、密度が０．６５９ｇ／ｃｍ３を示したのに対し、第２の製造方法で作製した実施例２のポリウレタンシート２では、ショアＡ硬度が５６．３度、密度が０．６８２ｇ／ｃｍ３を示した。このことから、脱溶媒によりポリウレタンシート２を形成させる第２の製造方法では、プレポリマを硬化させる第１の製造方法と比べて軟質のポリウレタンシート２を得ることができることが判った。
As shown in Table 1, the polishing pad of Comparative Example 1 containing spherical fine particles not containing the polishing component 5a and the polishing particles 5b had an average pore diameter of 45.9 μm on the polishing surface P, and was a polyurethane sheet. The Shore A hardness was 77.5 degrees, and the density was 0.620 g / cm 3 . On the other hand, in the polishing pad 1 of Example 1 and Example 2 containing the spherical
（研磨性能評価）
次に、各実施例及び比較例の研磨パッド１を用いて、以下の研磨条件でハードディスク用のアルミニウム基板の研磨加工を行い、研磨レートを測定した。比較のために、スラリを使用せず、蒸留水を用いた研磨加工も同様に行い、研磨レートを測定した。研磨レートは、１分間当たりの研磨量を厚さで表したものであり、研磨加工前後のアルミニウム基板の重量減少から求めた研磨量、アルミニウム基板の研磨面積および比重から算出した。研磨レートの測定結果を下表２に示す。
（研磨条件）
使用研磨機：スピードファム社製、９Ｂ−５Ｐポリッシングマシン
研磨速度（回転数）：３０ｒｐｍ
加工圧力：１００ｇ／ｃｍ２
スラリ：コロイダルシリカスラリ（ｐＨ：１１．５）
スラリ供給量：１００ｃｃ／ｍｉｎ
被研磨物：ハードディスク用アルミニウム基板
（外径９５ｍｍφ、内径２５ｍｍ、厚さ１．２７ｍｍ）
(Polishing performance evaluation)
Next, using the polishing pad 1 of each example and comparative example, the aluminum substrate for hard disk was polished under the following polishing conditions, and the polishing rate was measured. For comparison, a polishing process using distilled water was similarly performed without using slurry, and the polishing rate was measured. The polishing rate is the amount of polishing per minute expressed by thickness, and was calculated from the polishing amount obtained from the weight reduction of the aluminum substrate before and after polishing, the polishing area of the aluminum substrate, and the specific gravity. The measurement results of the polishing rate are shown in Table 2 below.
(Polishing conditions)
Polishing machine used: Speedfam, 9B-5P polishing machine Polishing speed (rotation speed): 30 rpm
Processing pressure: 100 g / cm 2
Slurry: Colloidal silica slurry (pH: 11.5)
Slurry supply amount: 100cc / min
Workpiece: Aluminum substrate for hard disk (outer diameter 95mmφ, inner diameter 25mm, thickness 1.27mm)
表２に示すように、比較例１の研磨パッドでは、シリカスラリを用いたときは研磨レートが０．１８２μｍ／ｍｉｎを示したのに対し、蒸留水を用いたときはアルミニウム基板を研磨加工することができなかった。これに対して、研磨成分５ａ、研磨粒子５ｂを含有させた球状微粒子３が含有された実施例１、実施例２の研磨パッド１では、シリカスラリを用いることで研磨レートがそれぞれ０．１９９μｍ／ｍｉｎ、０．１９７μｍ／ｍｉｎと向上することが判った。また、実施例１、実施例２の研磨パッド１では、シリカスラリに代えて蒸留水を用いてもアルミニウム基板を研磨加工することができることが判った。さらには、実施例１、実施例２の研磨パッド１では、繰り返し研磨加工を行ったときでも同様の研磨性能の得られることが確認された。このことから、球状微粒子３に研磨成分５ａ、研磨粒子５ｂを含有させることで、スラリを用いない場合でも十分な研磨性能を得ることができ、研磨効率および研磨精度を長時間維持できることが判明した。
As shown in Table 2, the polishing pad of Comparative Example 1 showed a polishing rate of 0.182 μm / min when using silica slurry, while polishing the aluminum substrate when using distilled water. I could not. On the other hand, in the polishing pads 1 of Example 1 and Example 2 containing the spherical
本発明は安定した研磨効率を長時間維持することができる研磨パッドを提供するため、研磨パッドの製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。 Since the present invention provides a polishing pad capable of maintaining stable polishing efficiency for a long time, it contributes to the manufacture and sale of the polishing pad, and thus has industrial applicability.
１ 研磨パッド
２ ポリウレタンシート（ポリウレタン成形体）
３ 球状微粒子（発泡状微粒子）
３ａ 外殻
４ 開孔
５ａ 研磨成分
５ｂ 研磨粒子
1
3 Spherical fine particles (foamed fine particles)
3a Outer shell 4 Opening 5a Abrasive component 5b Abrasive particles
Claims (9)
イソシアネート基含有化合物と、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物と、アルカリ物質、酸物質、酸化剤、ｐＨ調整剤およびキレート剤から選択される少なくとも１種の成分を樹脂製の外殻に含有する発泡状微粒子と、をそれぞれ準備する準備ステップと、
前記準備ステップで準備されたイソシアネート基含有化合物と、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物と、発泡状微粒子と、を略均一に混合した混合液を調製し、前記混合液から前記発泡状微粒子が略均等に分散されたポリウレタン成形体を乾式成形する成形ステップと、
を含むことを特徴とする製造方法。 A method for producing a polishing pad having a polyurethane molded body,
Foamed fine particles containing an isocyanate group-containing compound, a polyamine compound or a polyol compound, and at least one component selected from an alkali substance, an acid substance, an oxidizing agent, a pH adjuster, and a chelating agent in a resin outer shell A preparation step to prepare each,
Prepare a mixed solution in which the isocyanate group-containing compound prepared in the preparation step, a polyamine compound or polyol compound, and foamed fine particles are mixed substantially uniformly, and the foamed fine particles are dispersed substantially uniformly from the mixed solution. A molding step for dry-molding the molded polyurethane molded body,
The manufacturing method characterized by including.
イソシアネート基含有化合物と、ポリアミン化合物ないしポリオール化合物と、前記イソシアネート基含有化合物および前記ポリアミン化合物ないしポリオール化合物の反応生成物を溶解可能な有機溶媒と、アルカリ物質、酸物質、酸化剤、ｐＨ調整剤およびキレート剤から選択される少なくとも１種の成分を樹脂製の外殻に含有する発泡状微粒子と、を略均一に混合した混合液を調製する混合液調製ステップと、
前記混合液をシート状に展延し、前記混合液から前記有機溶媒を脱溶媒させて前記発泡状微粒子が略均等に分散されたポリウレタン成形体を形成する成形体形成ステップと、
を含むことを特徴とする製造方法。 A method for producing a polishing pad having a polyurethane molded body,
An isocyanate group-containing compound, a polyamine compound or a polyol compound, an organic solvent capable of dissolving a reaction product of the isocyanate group-containing compound and the polyamine compound or the polyol compound, an alkaline substance, an acid substance, an oxidizing agent, a pH adjuster, and A mixed solution preparation step of preparing a mixed solution in which foamed fine particles containing at least one component selected from chelating agents in a resin outer shell are mixed substantially uniformly;
A molded body forming step of spreading the mixed liquid into a sheet, and removing the organic solvent from the mixed liquid to form a polyurethane molded body in which the foamed fine particles are dispersed substantially uniformly.
The manufacturing method characterized by including.
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