JP5216413B2 - 導電層を有する三次元構造物及び三次元金属構造物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る三次元構造物の製造方法は、(A)基板上にパターン化有機膜を形成する工程と、(B)無電解メッキにより前記パターン化有機膜表面に導電層を形成する工程と、(C)エッチング処理により前記導電層の一部を除去する工程と、を含んでなる。以下、それぞれの工程について、必要に応じて図1を参照しながら説明する。
(A)基板上にパターン化有機膜を形成する工程(以下、「(A)工程」ともいう。)では、先ず、有機化合物や有機樹脂を図1(a)に示す基板1又は既に形成した有機膜3上に塗布した後に溶媒を除去することにより、又はシート状に加工した有機化合物や有機樹脂を転写することによって有機膜を形成する。次に、光造形法、光リソグラフィ法、熱インプリント法、光インプリント法等の従来公知の方法により、パターン化有機膜を形成する。パターン化有機膜は、例えば、光造形法では、液状の紫外線硬化樹脂(紫外線に反応し、硬化する液体)を光造形装置の紫外線レーザーを使用して硬化させ、積層することで3Dのデーターと寸分違わぬ精密な立体物を作成することができる。光リソグラフィ法では、有機膜をマスクを介して選択的に露光し、次いで現像することにより形成され、光インプリント法では、有機膜に対してモールド材を押圧し、光照射し、モールド材を有機膜から引き離すことにより形成される。熱インプリント法では、有機膜を加熱し、当該有機膜に対してモールド材を押圧し、押圧状態を保持しつつ基板を冷却し、有機膜を硬化させた後、モールド材を有機膜から引き離すことにより形成される。有機膜の材料としては特に限定されないが、ホトレジスト組成物を用いた光リソグラフィ法が好ましい。以下、ホトレジスト組成物を使用した光リソグラフィ法の態様について記載する。
有機膜は、従来公知の方法により、ホトレジスト組成物を基板上に塗布することにより形成することができる。ホトレジスト組成物については、後述する。基板としては、特に限定されないが、例えばシリコン、金、銅、ニッケル、パラジウム等の基板又はそれらの金属層2が形成された基板が挙げられる。塗布方法としては、例えば、スピンコート法、スリットコート法、ロールコート法、スクリーン印刷法、アプリケーター法等の方法が挙げられる。こうして所望の厚さに塗布したホトレジスト組成物を加熱し、溶媒を除去して、所望の有機膜を形成する。
ホトレジスト組成物を用いて形成した有機膜の加熱条件は、組成物中の各成分の種類、配合割合、塗布膜厚等によって異なるが、通常は70〜140℃で、好ましくは80〜120℃で、好ましくは2〜60分間程度である。加熱方法としてはホットプレート法、オーブン法等の方法を採用することができる。
本発明において使用されるドライフィルムは、支持フィルム上にホトレジスト組成物を塗布し塗膜を形成し、この塗膜を乾燥させることにより有機膜を形成したものである。このように形成したドライフィルムは、工程(A)の基板上にパターン化有機膜を形成するのに用いられる。ドライフィルムは、有機膜の表面を容易に剥離可能な保護フィルムにより保護されて、貯蔵、搬送、及び取り扱いが容易で、高い膜平坦性を有し、基板上での有機膜の形成を容易とする。
得られた塗膜に全面若しくは所定のパターンのマスクを介して、放射線、例えば波長が300〜600nmの紫外線又は可視光線を照射することにより、全面若しくは三次元金属構造物を形成するパターン部分のみを選択的に露光させる。これらの放射線の線源として、低圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、メタルハライドランプ、アルゴンガスレーザー等を用いることができる。ここで放射線とは、紫外線、可視光線、遠紫外線、X線、電子線等を意味する。放射線照射量は、組成物中の各成分の種類、配合量、塗膜の膜厚等によって異なるが、例えば超高圧水銀灯使用の場合、20〜3000mJ/cm2である。ドライフィルムを用いる場合には、原則として支持フィルムを剥離した後に露光させるが、支持フィルムが露光光に対して透過性を有する場合、支持フィルム剥離前に露光処理を行うことができる。
次に、有機膜を公知の方法で現像に付し、パターン化有機膜を形成する。放射線照射後の現像方法としては、アルカリ性水溶液を現像液として用いて、不要な部分を溶解、除去し、放射線未照射部分のみ溶解除去させる。現像液としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、アンモニア水、エチルアミン、n−プロピルアミン、ジエチルアミン、ジ−n−プロピルアミン、トリエチルアミン、メチルジエチルアミン、ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、ピロール、ピペリジン、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−7−ウンデセン、1,5−ジアザビシクロ[4,3,0]−5−ノナン等のアルカリ類の水溶液を使用することができる。また上記アルカリ類の水溶液にメタノール、エタノール等の水溶性有機溶媒や界面活性剤を適当量添加した水溶液を現像液として使用することもできる。
多層パターン化有機膜を形成する工程は、基板上に有機膜を形成し露光する工程(以下、「(A−1)工程」ともいう。)と当該(A−1)工程を計2回以上繰り返してパターン化有機膜を積み重ねた後、全ての層を同時に現像することで多層パターン化有機膜を形成する工程(以下、「(A−2)工程」ともいう。)と、を含んでなる。有機膜の材料としては、ネガ型ホトレジスト組成物が好ましい。ネガ型ホトレジスト組成物を使用することにより、(A−1)工程の後に加熱することでホトレジスト層の露光部が固まり、歪みなくホトレジスト層を積み重ねることが可能になるため、形成される多層ホトレジスト層は2層以上、好ましくは2〜20層、より好ましくは2〜10層である。また、積み重ねたホトレジスト層の合計膜厚は10μm以上、好ましくは20〜1000μmである。
無電解メッキにより前記パターン化有機膜表面に導電層を形成する工程(以下、「(B)工程」ともいう。)では、従来公知の無電解メッキ液に浸漬することにより、図1(b)に示す導電層5を上記多層パターン化有機膜上に形成する。無電解メッキ液は、金属塩、還元剤及び添加剤を含有する。金属塩としては、硫酸塩、酢酸塩、炭酸塩等が用いられる。本発明においては導電層を形成する金属種は特に限定されないが、銅又はニッケルが好ましい。無電解メッキにより導電層を形成する工程、すなわち無電解メッキ処理工程は、好ましくは、洗浄工程、触媒化処理工程に続いて、無電解銅メッキ工程又は無電解ニッケルメッキ工程を含む。
なお、(B)工程の前処理として、必要に応じて、ホトレジスト層表面の親水性化処理を行っても良い。該親水性化処理を行うことによりメッキが容易となる。該親水性化処理としては公知の手法を用いたアッシング処理が挙げられる。
先ず、パターン化有機膜を備えた基板を、リン酸系溶液中に浸漬させて洗浄を行う。リン酸系溶液としては、リン酸ナトリウム等が用いられる。浸漬時間は、30〜180秒とすることが好ましく、45〜90秒とすることがより好ましい。処理後は水浸漬洗浄を3〜5段階行うことが好ましい。
上記洗浄工程を経た基板を、所定濃度の塩化錫(SnCl2)水溶液中に所定時間浸漬させる。塩化錫の濃度は、0.01g/dm3〜0.10g/dm3が好ましく、0.03g/dm3〜0.07g/dm3がより好ましい。また、浸漬時間は15〜180秒とすることが好ましく、30〜60秒とすることがより好ましい。処理後は水浸漬洗浄を3〜5段階行うことが好ましい。
上記触媒化処理工程を経た基板を、銅メッキ浴中に浸漬させて銅メッキを行う。銅メッキ後は基盤に対して水浸漬洗浄を3〜5段階行い、エアーガン、オーブン等を用いて乾燥させる。銅メッキ浴としては、従来公知のものが用いられる。例えば、硫酸銅を0.02M〜0.10M、ホルマリンを0.10M〜0.40M、2,2’−ビピリジルを1.0ppm〜20.0ppm、界面活性剤(ポリエチレングリコール等)を50.0ppm〜500ppm、錯化剤を0.20M〜0.40M含有する銅メッキ浴が一例として挙げられる。錯化剤としては、エチレン−アミン系の錯化剤が好ましく用いられる。銅メッキ浴の温度は、50℃〜70℃が好ましく、pHは11.5〜12.5が好ましい。また、空気通気による攪拌を行うのが好ましい。pHの調整には水酸化カリウム、硫酸が用いられる。
上記触媒化工程を経た基板を、ニッケルメッキ浴中に浸漬させてニッケルメッキを行う。ニッケルメッキ後は基盤に対して浸漬洗浄を3〜5段階行い、エアーガン、オーブン等を用いて乾燥させる。ニッケルメッキ浴としては、従来公知のものが用いられる。例えば、硫酸ニッケルを0.05M〜0.20M、次亜リン酸ナトリウムを0.10M〜0.30M、鉛イオンを0.05ppm〜0.30ppm、錯化剤を0.05M〜0.30M含有するニッケルメッキ浴が一例として挙げられる。錯化剤としては、カルボン酸類の錯化剤が好ましく用いられる。ニッケルメッキ浴の温度は、50℃〜70℃が好ましく、pHは4.0〜5.5が好ましい。pHの調整には水酸化ナトリウム、硫酸が用いられる。
エッチング処理により前記導電層の一部を除去する工程(以下、「(C)工程」ともいう。)では、上記により形成した導電層の一部をエッチング液と接触させることにより除去する。除去される導電層は最終形成物である三次元金属構造物の形状に応じて決められるが、例えば、図1(f)に示す橋状の三次元金属構造物9を形成する場合には、図1(b)に示す有機膜4の上面の導電層5、すなわち、凹部7の内壁、凹部7の底面以外の面に形成された導電層のみを除去することが好ましい。こうして導電層の一部を選択的に除去することにより、次工程のメッキ処理において、凹部のみを金属で満たすこと(フィリング)ができる。エッチング液6は導電層の金属種を溶解するものであれば特に限定されず従来公知のものを用いることができる。このようなエッチング液として、例えば、過水硫酸、過硫酸、塩酸、硝酸、シアン系、有機系エッチング液が挙げられる。エッチングにより導電層の一部を除去することにより、導電層の金属種に応じてエッチング液の成分、濃度、温度、エッチング時間、浸漬槽の大きさ等の条件を変えることができるため、種々の大きさや、種々の膜厚の導電層を有する基板を効率的に処理できる。さらに、機械的な研削を行わないため、研削カスの凹部7への混入や有機膜の変形や割れを起こすこともない。
本発明では、更にメッキ処理及びパターン化有機膜の剥離を行う工程(以下、「(D)工程」ともいう。)に付すことで図1(e)に示すように、凹部7をメッキ金属8で満たす(フィリング)。(D)工程は、電解、無電解メッキ等の従来公知の各種メッキ方法を所望に応じて選択して使用できる。また、メッキ金属8としては金、銅、ハンダ、ニッケル等を必要に応じて選択できる。
ホトレジスト組成物としてはレジストパターンを形成することができれば特に限定されない。単層のパターン化有機膜を形成する場合には、ポジ型ホトレジスト組成物でもネガ型ホトレジスト組成物でもよいが、多層のパターン化有機膜を形成する場合には、積層が容易であることからネガ型ホトレジスト組成物が好ましい。ネガ型ホトレジスト組成物のなかでも、化学増幅型ネガ型ホトレジスト組成物が好ましい。このような化学増幅型ネガ型ホトレジスト組成物として、特開2008−107635号公報及び特許文献1に記載される厚膜用化学増幅型ネガ型ホトレジスト組成物を挙げることができる。当該ネガ型ホトレジスト組成物の構成要素について以下に記載する。
アルカリ可溶性樹脂(以下、「(a)成分」ともいう。)としては、一般にネガ型の化学増幅型ホトレジストのベース樹脂として用いられている樹脂であれば特に限定されず、露光に使用する光源に応じて、従来公知のものから任意に選択して使用することが可能である。例えば、ノボラック樹脂、ポリヒドロキシスチレン樹脂、またはアクリル樹脂を主成分とするものがレジスト形状、解像性等の特性が良好であることから、一般的に広く用いられている。特に好ましい(a)成分としては、ノボラック樹脂が挙げられる。ノボラック樹脂を主成分とすることにより、剥離性が良好であり、優れたメッキ耐性が得られる。
ノボラック樹脂は、例えばフェノール性水酸基を持つ芳香族化合物(以下、単に「フェノール類」という。)とアルデヒド類とを酸触媒下で付加縮合させることにより得られる。この際、使用されるフェノール類としては、例えばフェノール、o−クレゾール、m−クレゾール、p−クレゾール、o−エチルフェノール、m−エチルフェノール、p−エチルフェノール、o−ブチルフェノール、m−ブチルフェノール、p−ブチルフェノール、2,3−キシレノール、2,4−キシレノール、2,5−キシレノール、2,6−キシレノール、3,4−キシレノール、3,5−キシレノール、2,3,5−トリメチルフェノール、3,4,5−トリメチルフェノール、p−フェニルフェノール、レゾルシノール、ヒドロキノン、ヒドロキノンモノメチルエーテル、ピロガロール、フロログリシノール、ヒドロキシジフェニル、ビスフェノールA、没食子酸、没食子酸エステル、α−ナフトール、β−ナフトール等が挙げられる。
アクリル樹脂としては、特に限定されないが、(a1)エーテル結合を有する重合性化合物から誘導された構成単位、及び/又は(a2)カルボキシル基を有する重合性化合物から誘導された構成単位を含有することが好ましい。
ポリヒドロキシスチレン樹脂としては、例えば、p−ヒドロキシスチレン等のヒドロキシスチレン、α−メチルヒドロキシスチレン、α−エチルヒドロキシスチレン等のα−アルキルヒドロキシスチレン等のヒドロキシスチレン構成単位のみからなるラジカル重合体又はイオン重合体や、前記ヒドロキシスチレン構成単位とそれ以外の構成単位からなる共重合体が挙げられる。重合体中のヒドロキシスチレン構成単位の割合は、好ましくは1質量%以上、より好ましくは10〜30質量%である。これは、ヒドロキシスチレン構成単位の割合が10質量%未満であると、現像性、解像性が低下する傾向があるためである。
酸発生剤(以下、「(b)成分」ともいう。)としては、光により直接若しくは間接的に酸を発生する化合物であれば特に限定されないが、具体的には、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(2−フリル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(5−メチル−2−フリル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(5−エチル−2−フリル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(5−プロピル−2−フリル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(3,5−ジメトキシフェニル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(3,5−ジエトキシフェニル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(3,5−ジプロポキシフェニル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(3−メトキシ−5−エトキシフェニル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(3−メトキシ−5−プロポキシフェニル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(3,4−メチレンジオキシフェニル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−(3,4−メチレンジオキシフェニル)−s−トリアジン、2,4−ビス−トリクロロメチル−6−(3−ブロモ−4メトキシ)フェニル−s−トリアジン、2,4−ビス−トリクロロメチル−6−(2−ブロモ−4メトキシ)フェニル−s−トリアジン、2,4−ビス−トリクロロメチル−6−(2−ブロモ−4メトキシ)スチリルフェニル−s−トリアジン、2,4−ビス−トリクロロメチル−6−(3−ブロモ−4メトキシ)スチリルフェニル−s−トリアジン、2‐(4‐メトキシフェニル)‐4,6‐ビス(トリクロロメチル)‐1,3,5‐トリアジン、2‐(4‐メトキシナフチル)‐4,6‐ビス(トリクロロメチル)‐1,3,5‐トリアジン、2‐[2‐(2‐フリル)エテニル]‐4,6‐ビス(トリクロロメチル)‐1,3,5‐トリアジン、2‐[2‐(5‐メチル‐2‐フリル)エテニル]‐4,6‐ビス(トリクロロメチル)‐1,3,5‐トリアジン、2‐[2‐(3,5‐ジメトキシフェニル)エテニル]‐4,6‐ビス(トリクロロメチル)‐1,3,5‐トリアジン、2‐[2‐(3,4‐ジメトキシフェニル)エテニル]‐4,6‐ビス(トリクロロメチル)‐1,3,5‐トリアジン、2‐(3,4‐メチレンジオキシフェニル)‐4,6‐ビス(トリクロロメチル)‐1,3,5‐トリアジン、トリス(1,3‐ジブロモプロピル)‐1,3,5‐トリアジン、トリス(2,3‐ジブロモプロピル)‐1,3,5‐トリアジン等のハロゲン含有トリアジン化合物及びトリス(2,3‐ジブロモプロピル)イソシアヌレート等の下記の一般式で表されるハロゲン含有トリアジン化合物;
{可塑剤(c)}
上記(a)〜(b)成分に加えて、必要に応じて可塑剤(以下、「(c)成分」ともいう。)を配合しても良い。可塑剤を含むことにより、クラックの発生を抑制できる。
さらに本発明においては、前述した(a)成分と、(c)成分との質量比は、5:95〜95:5の範囲であることが好ましい。
上記(c)成分としては、アクリル樹脂、およびポリビニル樹脂の中から選ばれる少なくとも1種を用いることができる。
前記アクリル樹脂(c−1)としては、質量平均分子量が50,000〜800,000であることが好ましい。
このようなアクリル樹脂としては、エーテル結合を有する重合性化合物から誘導されたモノマー、およびカルボキシル基を有する重合性化合物から誘導されたモノマーを含有することが好ましい。
前記エーテル結合を有する重合性化合物としては、2−メトキシエチル(メタ)アクリラート、メトキシトリエチレングリコール(メタ)アクリラート、3−メトキシブチル(メタ)アクリラート、エチルカルビトール(メタ)アクリラート、フェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリラート、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリラート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリラート等のエーテル結合およびエステル結合を有する(メタ)アクリル酸誘導体等を例示することができ、好ましくは、2−メトキシエチルアクリラート、メトキシトリエチレングリコールアクリラートである。これらの化合物は、単独で使用することも、2種類以上を組み合わせて使用することもできる。
前記カルボキシル基を有する重合性化合物としては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸などのモノカルボン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などのジカルボン酸、2−メタクリロイルオキシエチルコハク酸、2−メタクリロイルオキシエチルマレイン酸、2−メタクリロイルオキシエチルフタル酸、2−メタクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタル酸などのカルボキシル基およびエステル結合を有する化合物等を例示することができ、好ましくは、アクリル酸、メタクリル酸である。これらの化合物は、単独で使用することも、2種類以上を組み合わせて使用することもできる。
前記ポリビニル樹脂(c−2)としては、質量平均分子量が10,000〜200,000であることが好ましい。
このようなポリビニル樹脂としては、ポリ(ビニル低級アルキルエーテル)が好ましく、下記一般式(c1)で表されるビニル低級アルキルエーテルの単独または2種以上の混合物を重合することにより得られる(共)重合体からなる。
このようなポリビニル樹脂は、ビニル系化合物から得られる重合体であり、このようなポリビニル樹脂としては、具体的には、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリヒドロキシスチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニル安息香酸、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルエチルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルフェノール、およびこれらの共重合体等が挙げられる。中でも、ガラス転移点の低さに鑑みてポリビニルメチルエーテルが好ましい。
その他の成分(以下、「(d)成分」ともいう。)としては、例えば架橋剤が挙げられる。架橋剤としてはアミノ化合物、例えばメラミン樹脂、尿素樹脂、グアナミン樹脂、グリコールウリル−ホルムアルデヒド樹脂、スクシニルアミド−ホルムアルデヒド樹脂、エチレン尿素−ホルムアルデヒド樹脂等を用いることができるが、特にアルコキシメチル化メラミン樹脂やアルコキシメチル化尿素樹脂等のアルコキシメチル化アミノ樹脂等が好適に使用できる。前記アルコキシメチル化アミノ樹脂は、例えば、沸騰水溶液中でメラミン又は尿素をホルマリンと反応させて得た縮合物を、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール類でエーテル化させ、次いで反応液を冷却して析出させることで製造できる。前記アルコキシメチル化アミノ樹脂としては、具体的にメトキシメチル化メラミン樹脂、エトキシメチル化メラミン樹脂、プロポキシメチル化メラミン樹脂、ブトキシメチル化メラミン樹脂、メトキシメチル化尿素樹脂、エトキシメチル化尿素樹脂、プロポキシメチル化尿素樹脂、ブトキシメチル化尿素樹脂等が挙げられる。前記アルコキシメチル化アミノ樹脂は単独、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。特にアルコキシメチル化メラミン樹脂は、放射線の照射量の変化に対するレジストパターンの寸法変化量が小さく安定したレジストパターンを形成できて好ましい。中でも、メトキシメチル化メラミン樹脂、エトキシメチル化メラミン樹脂、プロポキシメチル化メラミン樹脂及びブトキシメチル化メラミン樹脂が好ましい。上記架橋剤成分は、(a)〜(c)成分の固形分総量100質量部に対して1〜30質量部、好ましくは5〜20質量部の範囲で含有することができる。前記(c)成分が1質量部未満では、得られた厚膜の耐メッキ性、耐薬品性、密着性の低下や、形成されたメッキ形状が不良となることがある。30質量部を超えると現像時に現像不良を起こすことがある。
ネガ型ホトレジスト組成物の調製は、充填材、顔料を添加しない場合には、通常の方法で混合、攪拌するだけでよく、充填材、顔料を添加する場合にはディゾルバー、ホモジナイザー、3本ロールミル等の分散機を用い分散、混合させればよい。また、必要に応じて、さらにメッシュ、メンブレンフィルター等を用いてろ過してもよい。
(A−1)工程:ネガ型ホトレジスト組成物(製品名 TMMR N−E1000 PM、東京応化工業株式会社製)を金スパッタ層を有するシリコン基板上部に加熱後の膜厚が30μmとなるように塗布したのち、ホットプレートを用いて120℃で10分間加熱処理した。その後、露光装置(製品名Canon PLA501F Hardcontact キャノン社製)にて2000mJ/cm2でテストパターンを用いてパターン露光し、ホットプレートを用いて120℃で4分間、加熱処理(POST EXPOSUER BAKE)を行った。
(A−2)工程:再度(A−1)工程を行いレジスト層を積み重ねた後、現像液(製品名PMER現像液P−7G 東京応化工業株式会社製)で、23℃で15分間現像して、図1(a)に示す多層レジストパターンを有する樹脂層を形成した。
(B)工程:形成した樹脂層を、アッシング装置TCAー3822(東京応化工業株式会社製)を用いてアッシング処理(出力:400W、温度:40℃、圧力:20Pa、時間:1分、酸素流量:200cc/min、)を行った後、樹脂層を純水で洗浄し、リン酸二水素ナトリウム10g/l及び界面活性剤(商品名 ナロアクティー、三洋化成工業製)2g/lを用いて脱脂した、次に塩化スズ0.05g/l水溶液及び塩化パラジウム0.05g/l水溶液に浸漬した。当該浸漬操作を更に2回繰り返した後、無電解ニッケル浴(硫酸ニッケル0.05M、グリシン0.15M、次亜リン酸ナトリウム0.20M、ビスマス0.1ppm)中で、60℃、pH4.5で30分無電解メッキを行った。
(C)工程:リン酸80質量%、硝酸8質量%、水12質量%を含むエッチング液を用いて、図1(c)に示すように、最上部の樹脂層表面の導電層のみを上記エッチング液に浸漬し(以下、「対向浸漬」ともいう。)、室温で40秒間エッチング処理を行った。エッチング処理後は、流水洗浄を30秒行い、エアーガンを用いて乾燥させた。
(D)工程:電気ニッケル浴(スルファミン酸ニッケル450g/l、塩化ニッケル5g/l、ホウ酸30g/l、2−ブチン−1,4−ジオール0.3g/l)中で、40℃、pH4.0で空気攪拌しながら、電流密度1.0A/dm2で135分電解メッキを行ったのち、剥離液(製品名 剥離710、東京応化工業株式会社製)で、80℃、1時間剥離を行い、図1(f)に示す三次元金属構造物を形成した。
以下を除き実施例1と同様に三次元金属構造物を形成した。
(B)工程において、無電解ニッケル浴に代えて無電解銅浴(硫酸銅0.032M、EDTA・4H 0.240M、ホルマリン0.200M、2−2’ピピリジル100質量ppm、PEG−1000(分子量1000のポリエチレングリコール) 1000質量ppm)中で、45℃、pH11.5で10分無電解メッキを行った。
(C)工程において、過硫酸ナトリウム50g/l、硫酸20ml/lを含むエッチング液を用い、室温で5秒間エッチング処理を行った。エッチング処理後は、流水洗浄を30秒行い、エアーガンを用いて乾燥させた。
(D)工程において、電気ニッケル浴に代えて電気銅浴(硫酸銅200g/l、硫酸50g/l、SPS(ビス(3−スルフォプロピルジスルフィド)) 10ppm、JGB(ヤーヌスグリーンB) 10ppm、PEG−4000(分子量4000のポリエチレングリコール) 100ppm、塩酸(Cl−として)50ppm)中で、室温、pH0.01で空気攪拌しながら、電流密度1.0A/dm2で135分電解メッキを行った。
上記(C)工程において、基板全体をエッチング液に浸漬(以下、「普通浸漬」ともいう。)したほかは実施例1(比較例3)又は実施例2(比較例4)と同様の処理を行った。
実施例1、2及び比較例1〜4において形成した三次元金属構造物を、SEMを用いて観察した。結果を表1に示す。
2 金属層
3 有機膜
4 有機膜
5 導電層
6 エッチング液
7 凹部
8 メッキ金属
9 三次元金属構造物
11 基板
12 金属層
13 ネガ型ホトレジスト樹脂層
14 ネガ型ホトレジスト樹脂層
15 導電層
16 凹部
17 メッキ金属
18 三次元金属構造物
Claims (6)
- (A)基板上にパターン化有機膜を形成する工程と、
(B)無電解メッキにより前記パターン化有機膜表面に導電層を形成する工程と、
(C)エッチング処理により前記導電層の一部を除去する工程と、を含んでなり、
前記工程(C)では、前記導電層をエッチング液と対向して接触させることにより、前記導電層の一部を除去することを特徴とする、導電層を有する三次元構造物の製造方法。 - 前記工程(A)は、
(A−1)基板上に有機膜を形成し露光する工程と、
(A−2)前記(A−1)工程を計2回以上繰り返して有機膜を積み重ねた後、全ての有機膜を同時に現像することで多層パターン化有機膜を形成する工程と、を含んでなる、請求項1に記載の方法。 - 前記(A−1)工程における露光の露光面積は、露光光源から近い有機膜の露光面積より、露光光源から遠い有機膜の露光面積が大きいことを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 前記パターン化有機膜はネガ型ホトレジスト組成物により形成される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ネガ型ホトレジスト組成物が化学増幅型ネガ型ホトレジスト組成物である、請求項4に記載の方法。
- (A)基板上にパターン化有機膜を形成する工程と、
(B)無電解メッキにより前記パターン化有機膜表面に導電層を形成する工程と、
(C)エッチング処理により前記導電層の一部を除去する工程と、
(D)メッキ処理及び前記パターン化有機膜の剥離を行う工程と、を含んでなり、
前記工程(C)では、前記導電層をエッチング液と対向して接触させることにより、前記導電層の一部を除去することを特徴とする、三次元金属構造物の製造方法。
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