JP5209355B2

JP5209355B2 - スイートピー抽出物

Info

Publication number: JP5209355B2
Application number: JP2008080844A
Authority: JP
Inventors: 高正人見; 博英坂口
Original assignee: Fancl Corp
Current assignee: Fancl Corp
Priority date: 2007-03-29
Filing date: 2008-03-26
Publication date: 2013-06-12
Anticipated expiration: 2028-03-26
Also published as: JP2008266317A

Description

スイートピー抽出物に関する。

本発明者等は、皮膚に及ぼす傷害に対して防御効果を有する薬剤を検討してきた。そして、マルビジン−３，５−ジグルコシドが、紫外線、あるいは紫外線により発生する活性酸素を介した細胞死に対して、優れた細胞死抑制効果を有することを見出した（特許文献１：特開２００４−３５９６０３号公報）。
また、本発明者等は、スイートピー抽出物には細胞増殖促進、エラスターゼ活性阻害、抗老化等の作用効果があることを確認し、これらの作用を発揮する化粧料、細胞増殖促進剤、エラスターゼ活性阻害剤、抗老化剤を提案した（特許文献２：特開２００６−２８２６１７号公報）。

特開２００４−３５９６０３号公報特開２００６−２８２６１７号公報

スイートピー抽出物の中にマルビジン−３，５−ジグルコシドが含まれることは公知であるが、マルビジン−３，５−ジグルコシドは経時的に不安定であった。本発明の課題はは、マルビジン−３，５−ジグルコシドが安定に維持され、経時安定性の良いスイートピーエキスを提供することである。

本発明の主な構成は、次のとおりである。
（１）スイートピーの花を水抽出処理し、エタノール添加し、脱塩処理し、エタノールを除去し、水と１，２−ペンタンジオールを添加処理してナトリウムイオン濃度が５５０ｐｐｍ未満であるマルビジン−３，５−ジグルコシドを含有するスイートピー抽出物を製造する方法。
（２）スイートピーの花を水抽出処理し、エタノール添加し、脱塩処理し、エタノールを除去し、水と１，２−ペンタンジオールを添加処理してナトリウムイオン濃度が２５ｐｐｍ未満であるマルビジン−３，５−ジグルコシドを含有するスイートピー抽出物を製造する方法。

マルビジン−３，５−ジグルコシドが安定に維持され、経時安定性の良いスイートピーエキスを提供することができる。

スイートピー（Lathyrus odoratus L.）は、マメ科レンリソウ属の植物であり、別名、麝香蓮理草、麝香豌豆とも呼ばれる。主に観賞用に用いられる地中海を原産とする園芸品種である。花の色は白、ピンク、青、紫等があり、芳香がある。

スイートピー抽出物については、その植物の全草又は花、茎、葉、根、種子、のうちの一つ以上を常温又は加温下にて溶剤に浸漬して抽出するか又はソックスレー抽出器等の抽出器具を用いて抽出することにより得られる。さらにクロマトグラフィー等を用いて成分を精製しても良い。マルビジン−３，５−ジグルコシドの含有量が高い抽出物を得るためには、抽出部位は花が好ましい。花びら、がく片、雄しべ、雌しべを含む花全体から抽出しても良く、花びらのみ選択的に採取し、花びらから抽出しても良い。スイートピー抽出物は各種溶剤抽出液、その希釈液、その濃縮液又は抽出液を乾燥や凍結乾燥して得られる乾燥末あるいはペーストの形態で使用することができる。

スイートピー抽出物を得るために用いられる抽出溶剤としては、極性溶剤、非極性溶剤のいずれをも使用することができる。例えば、水、アルコール類のメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等、多価アルコール類のプロピレングリコール、ブチレングリコール等、ケトン類のアセトン、メチルエチルケトン等、エステル類の酢酸メチル、酢酸エチル等、鎖状及び環状エーテル類のテトラヒドロフラン、ジエチルエーテル等、ポリエーテル類のポリエチレングリコール等、ハロゲン化炭化水素類のジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素等、炭化水素類のヘキサン、シクロヘキサン、石油エーテル等、芳香族炭化水素類のベンゼン、トルエン等、ピリジン類等が挙げられ、これらは２種以上を混合して用いることもできる。
上記の抽出溶剤の中でも、マルビジン−３，５−ジグルコシドの含有量の高い抽出物を得るためには水が好ましい。

さらに、本発明のスイートピー抽出物は脱塩処理をすることが必要である。イオン交換カラムまたは吸着カラムを用いて脱塩処理をすることが好ましい。イオン交換カラムとして、例えばアンバーライトを使用することができる。脱塩処理によってナトリウムイオン濃度を５５０ｐｐｍ未満にすることが可能であり、脱塩処理によってナトリウムイオン濃度を５５０ｐｐｍ未満にしたスイートピー抽出物は、マルビジン−３，５−ジグルコシドの安定性が高い。

スイートピー（Lathyrus odoratus L.）の花１ｋｇに対し約２ｋｇの水を加え、９０℃で１０分加熱して抽出を行う。１０μｍのフィルターにてろ過後、エタノールを３００ｇ添加して５℃で２４時間冷蔵し、生じた不溶物を０．４５μｍのフィルター除去する。その後、カラムクロマトにて脱塩する。得られた液を加熱濃縮してエタノールを留去し、水と1,2-ヘ゜ンタンシ゛オールを添加して所定の濃度（スイートピー抽出固形分を０．６質量％含有する。全量１ｋｇ。）に調整する。更にこの液を低温処理（０〜5℃）で保管し、０．４５μｍのフィルターにてろ過した。原子吸光法で測定した抽出物中の金属イオン濃度は、ナトリウム０．７５ｐｐｍ、カルシウム１．９７ｐｐｍ、マグネシウム６．３７ｐｐｍ、カリウム６．１１ｐｐｍであった。

[比較例１]
スイートピー（Lathyrus odoratus L.）の花１ｋｇに対し約２ｋｇの水を加え、９０℃で１０分加熱して抽出を行う。１０μｍのフィルターにてろ過後、水と1,2-ヘ゜ンタンシ゛オールを添加して所定の濃度（スイートピー抽出固形分を０．６質量％含有する。全量１ｋｇ。）に調整する。原子吸光法で測定した抽出物中の金属イオン濃度は、ナトリウム６２９ｐｐｍ、カルシウム４０ｐｐｍ、マグネシウム７３ｐｐｍ、カリウム１９１１ｐｐｍであった。

[比較例２]
スイートピー（Lathyrus odoratus L.）の花１ｋｇに対し約２ｋｇの水を加え、９０℃で１０分加熱して抽出を行う。１０μｍのフィルターにてろ過後、エタノールを３００ｇ添加して５℃で２４時間冷蔵し、生じた不溶物を０．４５μｍのフィルター除去する。得られた液を加熱濃縮してエタノールを留去し、水と1,2-ヘ゜ンタンシ゛オールを添加して所定の濃度（スイートピー抽出固形分を０．６質量％含有する。全量１ｋｇ。）に調整する。原子吸光法で測定した抽出物中の金属イオン濃度は、ナトリウム５６８ｐｐｍ、カルシウム５１ｐｐｍ、マグネシウム７６ｐｐｍ、カリウム１９９９ｐｐｍであった。

安定性試験
実施例１の抽出物と比較例１，２の抽出物を２５℃で２ヶ月保管し、マルビジン−３，５−ジグルコシドの残存量並びに着色を調べた。
マルビジン−３，５−ジグルコシドの濃度は高速液体クロマトグラフィー法で求めた。
分析装置：島津製作所製ＨＰＬＣシステム
カラム：Ｌ−カラムＯＤＳ４．６ｍｍφ×２５０ｍｍ（化学品検査協会製）
検出器：ＵＶ５３０ｎｍ
溶離液：（Ａ）２．５％ギ酸＋２．５％酢酸水溶液
（Ｂ）メタノール
グラジエント条件
（Ａ）：（Ｂ）＝９５：５→４０：６０（２０分）
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
試料注入量：２０μＬ、試料希釈溶媒：メタノール
マルビジン−３，５−ジグルコシド溶出時間：１２．５分
標準試料：塩化マルビジン−３，５−ジグルコシド（EXTRASYNTHESE（France）社製 Malvin chloride）

実施例１の抽出物中のマルビジン−３，５−ジグルコシドの残存量は６８．８％と高い値を示した。一方、比較例１では１２．６％、比較例２では８．４％に残存量が低下した。
スイートピー抽出物の着色を目視評価した結果、実施例１の抽出物は赤紫色であるのに対して、比較例１、２の抽出物は何れも濃褐色に変色していた。

〔残存量確認試験〕
さらに、スイートピー抽出物中のナトリウムイオンの影響を調べるために、実施例１のスイートピー抽出物にナトリウムイオンを添加し、２５℃、４０℃保管条件において、スイートピー抽出物中のマルビジン−３，５−グルコシドの残存量を８週間にわたって測定した。
ナトリウムイオンの添加方法は、塩化ナトリウム水溶液を調製し、ナトリウムイオン濃度が10、25、50、100、250、500ppmとなるように、実施例１のスイートピー抽出物に混和した。２５℃で８週間保管したときの、マルビジン−３，５−グルコシドの残存量（％）の変化を表１に示す。４０℃で８週間保管したときの、マルビジン−３，５−グルコシドの残存量（％）の変化を表２に示す。

ナトリウムイオン濃度が１０．７５ｐｐｍ（実施例１の抽出物が含有する０．７５ｐｐｍに添加濃度１０ｐｐｍを足したもの。表１及び図１の表記は添加した濃度を示す。）のときには、２５℃８週間保管で、実施例１と同様にマルビジン−３，５−グルコシドが約７０％（６８．０９％）残存した。同保管条件で、ナトリウム添加濃度が２５ｐｐｍでは、マルビジン−３，５−グルコシドの残存量が約３５％に低下し、ナトリウム添加濃度が５０ｐｐｍを超えると残存量は約１０％に低下した。

ナトリウムイオン濃度が１０．７５ｐｐｍ（実施例１の抽出物が含有する０．７５ｐｐｍに添加濃度１０ｐｐｍを足したもの。表２及び図２の表記は添加した濃度を示す。）のときには、２５℃８週間保管で、ナトリウム添加濃度０ｐｐｍ（実施例１のスイートピー抽出物）では、マルビジン−３，５−グルコシドが約４０％残存したが、ナトリウム添加１０ｐｐｍでは、約２０％、ナトリウム添加２５ｐｐｍでは、約１０％にマルビジン−３，５−グルコシドが残存した。一方、同保管条件で、ナトリウム添加濃度が５０ｐｐｍ以上では、マルビジン−３，５−グルコシドの残存量は０％であった。スイートピーエキス抽出物中のナトリウムイオン濃度は２５ｐｐｍ以下であることが好ましい。

２５℃で８週間保管したときの、マルビジン−３，５−グルコシドの残存量（％）の変化を示すグラフ。４０℃で８週間保管したときの、マルビジン−３，５−グルコシドの残存量（％）の変化を示すグラフ。

Claims

スイートピーの花を水抽出処理し、エタノール添加し、脱塩処理し、エタノールを除去し、水と１，２−ペンタンジオールを添加処理してナトリウムイオン濃度が５５０ｐｐｍ未満であるマルビジン−３，５−ジグルコシドを含有するスイートピー抽出物を製造する方法。
スイートピーの花を水抽出処理し、エタノール添加し、脱塩処理し、エタノールを除去し、水と１，２−ペンタンジオールを添加処理してナトリウムイオン濃度が２５ｐｐｍ未満であるマルビジン−３，５−ジグルコシドを含有するスイートピー抽出物を製造する方法。