JP5204804B2 - Apparatus for removing residual moisture in material to be dried in tube and method for removing residual moisture in freeze dryer using upright cylindrical tube as drying cabinet - Google Patents
Apparatus for removing residual moisture in material to be dried in tube and method for removing residual moisture in freeze dryer using upright cylindrical tube as drying cabinet Download PDFInfo
- Publication number
- JP5204804B2 JP5204804B2 JP2010109987A JP2010109987A JP5204804B2 JP 5204804 B2 JP5204804 B2 JP 5204804B2 JP 2010109987 A JP2010109987 A JP 2010109987A JP 2010109987 A JP2010109987 A JP 2010109987A JP 5204804 B2 JP5204804 B2 JP 5204804B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tube
- magnetron
- dried
- upright cylindrical
- cylindrical tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 96
- 238000001035 drying Methods 0.000 title claims description 73
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 41
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000007769 metal material Substances 0.000 claims description 16
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims description 12
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 8
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 35
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 18
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 17
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 16
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 7
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 4
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 238000009751 slip forming Methods 0.000 description 1
- 208000008918 voyeurism Diseases 0.000 description 1
Images
Description
本発明は、乾燥庫を直立円筒形のチューブとした凍結乾燥機で、被乾燥材料を凍結乾燥したときに、乾燥庫内の被乾燥材料中に残存する水分を除去するための、残存水分の除去方法と、その残存水分を除去するために凍結乾燥機に装備せしめる残存水分の除去装置についての改良に関する。 The present invention is a lyophilizer in which the drying chamber is an upright cylindrical tube, and when the material to be dried is freeze-dried, the residual moisture is removed to remove the water remaining in the material to be dried in the drying chamber. The present invention relates to an improvement of a removal method and a removal device for residual moisture that is installed in a freeze dryer to remove the residual moisture.
薬品・食品類の粉末の乾燥製品を製造するとき、薬品・食品類の原材料を液状に調整して液材料とし、この液材料を被乾燥材料として、図１にあるように乾燥庫を直立円筒形のチューブ１に形成した凍結乾燥機Ｗの、乾燥庫であるチューブ１の内壁面に、スプレーノズル２により吹き付けて、円筒形の氷柱状に付着氷結させ、これを真空下において凍結乾燥させて、円筒形の乾燥バルク（被乾燥材料の乾燥品）に乾燥させ、これをチューブ１の内壁面から剥離させて、チューブ１の下方に接続させた回収室３に落下させ、この回収室３内で、ノズル４から吹き込む圧風により粉砕し、粉砕機５を経て粉末の乾燥製品として機外に取り出す手段がある。
When manufacturing dry products of powders of chemicals and foods, the raw materials of chemicals and foods are adjusted to liquids to make liquids, and these liquids are used as the materials to be dried. The lyophilizer W formed in the
この手段は、液材料とした被乾燥材料を、乾燥庫内で凍結乾燥させる乾燥工程から、乾燥庫で乾燥した被乾燥材料の乾燥バルクを粉砕する粉砕工程、及びサイクロンで分別精選して粉末の乾燥製品とするまでの各工程が、凍結乾燥機の機体内において、外部に対し遮断した状態で行えるので、無菌の保持と汚染ハザード防止の保障が得られるようになるが、乾燥庫であるチューブの内壁面に円筒状に氷結させた被乾燥材料を凍結乾燥させるときに、チューブの筒壁の外面側からその筒壁を経て、円筒状に氷結している被乾燥材料に伝えられる昇華熱の、伝熱むらなどで、被乾燥材料中に氷晶構造のままの未昇華部分が生成されることに起因して、湿った塊の発生や仕上げた粉末の乾燥製品中の含水率を高めるようになる欠点が生じてきている。 This means that the material to be dried as a liquid material is freeze-dried in a drying cabinet, a pulverizing step in which the dried bulk of the material to be dried dried in the drying cabinet is crushed, and sorted and selected by a cyclone. Each process up to the dry product can be performed in the freeze dryer machine in a state of being cut off from the outside, so that aseptic maintenance and prevention of contamination hazards can be ensured. When the material to be dried frozen in a cylindrical shape on the inner wall of the tube is freeze-dried, the sublimation heat transferred from the outer surface side of the tube wall of the tube to the material to be dried frozen in the cylindrical shape through the tube wall. In order to increase the moisture content in the dried product of the wet powder due to the generation of wet mass due to the generation of non-sublimated parts with ice crystal structure in the material to be dried due to uneven heat transfer, etc. Has become a drawback
粉末の乾燥製品の含水率は、薬品の場合には、規格の含水率以下でないと薬品として許可されない。 In the case of chemicals, the moisture content of the dry powder product is not permitted as a chemical unless it is below the specified moisture content.
従って、液材料を凍結乾燥させるときの乾燥庫内の被乾燥材料を乾燥させる工程は、被乾燥材料中に生成される未昇華部分による残存水分を昇華させて消失させるまで行うことになるが、この未昇華部分は、直立円筒状のチューブの筒壁を経て伝えられる熱伝導の悪いところに生じてくるので、この未昇華部分として存在する残存水分を昇華させて消失させるまで昇華熱を供給し続けると、乾燥時間が長くなり又、既に乾燥が終えている他の部分に過剰に熱が供給されて、被乾燥材料に品質の変化を生ぜしめるようになる問題がでてくる。 Therefore, the step of drying the material to be dried in the drying chamber when freeze-drying the liquid material is performed until the residual moisture due to the non-sublimated portion generated in the material to be dried is sublimated and disappeared. Since this non-sublimated part is generated in a place where the heat conduction transmitted through the cylindrical wall of the upright cylindrical tube is poor, sublimation heat is supplied until the remaining water existing as the non-sublimated part is sublimated and disappears. If it continues, the drying time will become long, and the problem will be brought about that a heat | fever is supplied excessively to the other part which has already finished drying, and a quality change will be caused to to-be-dried material.
このことから、乾燥庫を直立円筒形のチューブとした凍結乾燥機を用いて、液材料とした被乾燥材料を、チューブの内壁面に氷結させ、これを凍結乾燥により乾燥させる場合には、通常、乾燥庫内の被乾燥材料を乾燥させる乾燥工程を、乾燥の全工程のうちの９割までは、所定の乾燥速度で進めるが、乾燥工程の残りの１割は、前記所定の速度の１０分の１程度に落としたゆっくりした速度で、９割までにかけた時間と略同じ時間をかけて進行させ、これにより被乾燥材料中に生成されている未昇華部分による残存水分を、この残りの１割のゆっくりした乾燥工程の仕上げ乾燥によって昇華除去させるようにしている。 Therefore, when using a freeze dryer with the drying chamber as an upright cylindrical tube, the material to be dried, which is a liquid material, is frozen on the inner wall surface of the tube and dried by freeze drying. The drying process for drying the material to be dried in the drying cabinet is advanced at a predetermined drying speed up to 90% of all the drying processes, but the remaining 10% of the drying process is 10% of the predetermined speed. The remaining water due to the non-sublimated portion generated in the material to be dried is allowed to proceed at a slow speed reduced to about a fraction of the time taken for approximately 90% of the time taken up to 90%. Sublimation is removed by finishing drying in a slow drying process of 10%.
液材料を凍結乾燥するときに被乾燥材料中に生成する未昇華部分に起因する残存水分を除去するために行われているこの残存水分の除去手段は、乾燥工程の終期を、供給する昇華熱の温度を落としてゆっくりした乾燥速度の仕上げ乾燥で行うことから、乾燥工程の全体の乾燥時間が、チューブ内の被乾燥材料を通常の乾燥工程で乾燥させる場合に比して略倍に長くなり、乾燥工程を終了させるまでに時間を要するようになる問題がある。 This means for removing residual moisture, which is performed to remove residual moisture due to non-sublimated parts generated in the material to be dried when freeze-drying the liquid material, supplies the final stage of the drying process by sublimation heat. The overall drying time of the drying process is approximately twice as long as when the material to be dried in the tube is dried in the normal drying process. There is a problem that it takes time to finish the drying process.
被乾燥材料中に、氷晶構造のままの未昇華部分として生じている残存水分を、昇華させて消失せしめるのに、図２に示しているように凍結乾燥機の乾燥庫Ａの庫内にマグネトロン１０を装備せしめて、そのマグネトロン１０の機器本体１１内で発生させた電磁波を、直接照射又は導波管１２で誘導して照射し、凍結乾燥機の乾燥庫Ａ内の棚段Ｂ上に載置した容器Ｖに充填されている被乾燥材料中に生じている未昇華部分Ｚに対し照射し、そのマイクロ波（電磁波）による加熱で水分を昇華させる手段が有効であることの提案がなされてきている。
In the material to be dried, residual moisture generated as an unsublimated portion in the ice crystal structure is sublimated and disappears in the drying chamber A of the freeze dryer as shown in FIG. A
これは、乾燥庫を内部に棚段を設けた乾燥室に構成している通常の形態の凍結乾燥機においては、液材料の凍結乾燥を、液材料は容器Ｖに充填して容器Ｖごと乾燥庫Ａ内の棚段Ｂ上に並列載置し、庫内を所定の真空度に保持した状態において、棚段Ｂに組み込まれて循環する熱媒体等の熱源から棚段Ｂの棚面を経て容器Ｖ内の液材料に昇華熱を伝え、水分を昇華させることで行うことから、棚段Ｂ上に載置した容器Ｖ内の被乾燥物中に生じる未昇華部分Ｚは、棚段Ｂの棚面から容器の周面を経て伝えられる熱の伝達がおくれる容器Ｖ内の被乾燥材料の中心部位に生じてくる。 This is because, in a normal type freeze dryer having a drying chamber with a shelf inside, the liquid material is freeze-dried and the liquid material is filled into the container V and dried together with the container V. Placed in parallel on shelf B in warehouse A and kept in the warehouse at a predetermined degree of vacuum, through a heat source such as a heat medium circulating in the shelf B through the shelf surface of shelf B Since the sublimation heat is transmitted to the liquid material in the container V and moisture is sublimated, the non-sublimation part Z generated in the material to be dried in the container V placed on the shelf B is that of the shelf B. Heat is transmitted from the shelf surface through the peripheral surface of the container to the center portion of the material to be dried in the container V.
被乾燥材料中に生ずる未昇華部分は、検索するまでもなく判然としており、乾燥庫内にマグネトロンを装備し、それにより発生させたマイクロ波を直接照射又は導波管で誘導して、容器内の被乾燥材料の中心部位に照射するようにすれば、マイクロ波による未昇華部分の昇華の達成が得られることになるということである。 The unsublimated part generated in the material to be dried is obvious without searching, and a magnetron is installed in the drying chamber, and the generated microwave is directly irradiated or guided by a waveguide, and the inside of the container. If the central part of the material to be dried is irradiated, the sublimation of the non-sublimated part by microwaves can be achieved.
ところが、乾燥庫を、縦型の円筒形に構成した凍結乾燥機では、円筒形の乾燥庫の内壁面に円筒形に氷結させた被乾燥材料中に生じてくる未昇華部分は、円筒形の乾燥庫の筒壁を経て伝えられる昇華熱の伝達が遅れる部位に生じてくることになるが、この遅れる部位が予め想定することのできない部位に現出する。 However, in a freeze dryer in which the drying chamber is configured in a vertical cylindrical shape, the non-sublimated portion generated in the material to be dried frozen in a cylindrical shape on the inner wall surface of the cylindrical drying chamber is cylindrical. Although the sublimation heat transmitted through the cylindrical wall of the drying chamber is generated at a portion where transmission is delayed, the delayed portion appears at a portion that cannot be assumed in advance.
また、この形態の凍結乾燥機での液材料の凍結乾燥では、円筒形の乾燥庫の内壁面に円筒状に凍結付着させた被乾燥材料が乾燥し終えたところで、乾燥庫の内壁面から剥離させて、乾燥庫の下方に接続させた円筒形状の回収室に落とし、そこで乾燥バルクに破砕することから、乾燥庫の内壁面からの被乾燥材料の剥離・落下が容易に行われるようにするため、液材料を、直立円筒形のチューブの内壁面に吹き付け氷結させる前に、そのチューブの内壁面に蒸留水を噴霧して薄膜状の氷層を形成しておいて、この氷膜の上に液材料を凍結させ、凍結した液材料の被乾燥材料が乾燥したときの、被乾燥材料のチューブ内壁面からの剥離が簡単に行われるようにしている。 In the freeze-drying of the liquid material in this form of freeze-dryer, when the material to be dried freeze-adhered in a cylindrical shape on the inner wall surface of the cylindrical drying chamber has finished drying, the material is peeled off from the inner wall surface of the drying chamber. And let it fall into a cylindrical collection chamber connected to the bottom of the drying cabinet, where it is crushed into a dry bulk, so that the material to be dried can be easily peeled off and dropped from the inner wall of the drying cabinet. Therefore, before spraying the liquid material onto the inner wall surface of an upright cylindrical tube and freezing it, a thin ice layer is formed by spraying distilled water on the inner wall surface of the tube. The liquid material is frozen, and when the material to be dried of the frozen liquid material is dried, the material to be dried is easily detached from the inner wall surface of the tube.
この氷膜の消失による被乾燥材料のチューブ内壁面からの剥離は、チューブの外面側からチューブ筒壁を経て内壁面より被乾燥材料に伝えられる熱に対しては、その熱の流れを阻害するように働く。 The separation of the material to be dried from the inner wall surface of the tube due to the disappearance of the ice film inhibits the flow of heat from the outer surface side of the tube to the material to be dried from the inner wall surface through the tube tube wall. To work.
このことから、氷膜が消失した部分に対面する被乾燥材料の部位には、昇華熱が伝わりにくくなることで、この部位に未昇華部が生成してくるようになる。そして、この未昇華部の生因となる氷膜の消失部位は、氷膜全体に均一に揃って生ずることはなく、ランダムに生成される。この部位を予測し、また、検索することは、殆ど不可能であるという問題がでてくる。 For this reason, the sublimation heat becomes difficult to be transmitted to the portion of the material to be dried facing the portion where the ice film disappears, so that an unsublimated portion is generated at this portion. And the disappearance site | part of the ice film used as the cause of this non-sublimation part does not arise uniformly in the whole ice film, but is produced | generated at random. There is a problem that it is almost impossible to predict and search this part.
さらに、マイクロ波の照射によりチューブ内壁面に円筒状に凍結している被乾燥材料中の残存水分を、昇華消失させるには、乾燥庫であるチューブ内にマグネトロンとそれの導波管を組み込み装備せしめることになるが、組み込むマグネトロンと導波管が、チューブ内の上端側に装備されるスプレーノズルからの液材料の噴霧作用を阻害するようになる問題が生じてくる。 Furthermore, in order to dissipate and eliminate residual moisture in the material to be dried, which is frozen in a cylindrical shape on the inner wall surface of the tube by microwave irradiation, a magnetron and its waveguide are incorporated in the tube as a drying cabinet. However, there is a problem that the magnetron and the waveguide to be incorporated impede the spraying action of the liquid material from the spray nozzle provided on the upper end side in the tube.
また、被乾燥材料をチューブの内壁面に氷結付着させて、チューブ内に装填して収容せしめる形態とすることから、チューブ内の被乾燥材料の凍結乾燥による乾燥工程が終了して、乾燥バルク（液材料の乾燥品）を回収室に落とし機外に取り出す一連の作業が終えたときに、次にチューブ内に液材料を供給する前に、汚染ハザードの防止のためにチューブ内のクリーニング処理と滅菌処理の作業を行うが、このとき、チューブ内に装備せしめるマグネトロンとそれの導波管とが、液材料を詰まり込ませる複雑な構造をチューブ内に持ち込むことになるので、この汚染ハザード防止のための、クリーニング処理と滅菌処理を不完全なものとする問題がでてくる。 In addition, since the material to be dried is frozen and attached to the inner wall surface of the tube and is loaded and accommodated in the tube, the drying process by lyophilization of the material to be dried in the tube is finished, and the dry bulk ( When a series of operations to drop the liquid material (dried product) into the collection chamber and take it out of the machine is complete, before supplying the liquid material into the tube, the tube must be cleaned to prevent contamination hazards. At this time, the magnetron and its waveguide installed in the tube bring in a complicated structure that clogs the liquid material into the tube. Therefore, there arises a problem that the cleaning process and the sterilization process are incomplete.
本発明において解決しようとする課題は、乾燥庫を直立円筒形のチューブに形成した形態の凍結乾燥機による、被乾燥材料の凍結乾燥において、乾燥工程の終期に、被乾燥材料の内部に生じてくる未昇華部分の水分を昇華消失せしめるために行う仕上げ乾燥が、スプレーノズルによるチューブ内壁面への液材料の吹き付け、及び、乾燥工程の終了後に行うチューブ内の洗浄・滅菌作業に支障を生ぜしめることなく、マグネトロンで発生させたマイクロ波の照射の適用により短時間で終了させ得る手段を構成する点にある。 The problem to be solved in the present invention occurs in the inside of the material to be dried at the end of the drying process in the freeze drying of the material to be dried by the freeze dryer in the form in which the drying chamber is formed in an upright cylindrical tube. Finish drying to dissipate the moisture in the unsublimated part will cause troubles in spraying the liquid material onto the inner wall surface of the tube with a spray nozzle and cleaning and sterilization in the tube after the drying process is completed. In this respect, a means that can be completed in a short time by applying microwave irradiation generated by a magnetron is provided.
上述の課題を解決するための手段として、本発明においては、凍結乾燥機の乾燥庫を金属材で直立円筒形のチューブに構成し、その直立円筒形のチューブの上端側に接続する金属材よりなる真空排気系のダクトの周壁の基端側に寄る部位に、窓穴を開設して、ガラス板により気密に閉塞し、その窓穴を閉塞する前記ガラス板の外側に、マグネトロンを、そのマグネトロンのマイクロ波の投射口、又はそのマグネトロンに接続した導波管のマイクロ波の投射口が、前記ガラス板を介して前記ダクトの周壁に設けた窓穴に対向するように配位して前記真空排気系のダクトに対して組み付け、マグネトロンで発生させたマイクロ波が前記直立円筒形のチューブの内壁面に凍結した被乾燥材料に対して投射されるように構成したことを特徴とする凍結乾燥機における直立円筒形のチューブ内の被乾燥材料中の残存水分除去装置。
および、凍結乾燥機の乾燥庫を金属材で直立円筒形のチューブに構成し、その直立円筒形のチューブの筒壁の、被乾燥材料を円筒状に凍結させる部位よりも上方に位置する部位に、窓穴を開設して、ガラス板により気密に閉塞し、その窓穴を閉塞するガラス板の外側には、マグネトロンを、そのマグネトロンのマイクロ波の投射口、又はそのマグネトロンに接続した導波管のマイクロ波の投射口が、前記ガラス板を介して前記窓穴に対向するよう配位して、前記直立円筒形のチューブに対し組み付け装架し、マグネトロンで発生させたマイクロ波が、前記直立円筒形のチューブの内壁面に凍結した被乾燥材料に対し投射されるよう構成したことを特徴とする凍結乾燥機における直立円筒形のチューブ内の被乾燥材料中の残存水分除去装置。
および、凍結乾燥機の乾燥庫を金属材で直立円筒形のチューブに構成し、その直立円筒形のチューブの筒壁の上端部か、又はチューブの上端側に接続する金属材よりなる真空排気系のダクトの周壁に形設されているガラス板で閉塞された覗き窓の外側に、マグネトロンを、そのマグネトロンのマイクロ波の投射口、又はマグネトロンに接続した導波管のマイクロ波の投射口が、前記ガラス板を介し前記覗き窓に対向するよう配位して、チューブまたはダクトに対し組み付け装架し、マグネトロンで発生させたマイクロ波が、前記直立円筒形のチューブの内壁面に凍結した被乾燥材料に対し投射されるよう構成したことを特徴とする凍結乾燥機における直立円筒形のチューブ内の被乾燥材料中の残存水分除去装置。
ならびに、凍結乾燥機の乾燥庫を金属材で直立円筒形のチューブに構成し、その乾燥庫を構成する直立円筒形のチューブの筒壁の上端側か、又はその直立円筒形のチューブの上端側に接続する真空排気系のダクトの周壁の基端側に寄る部位に形設せるガラス板で閉塞された窓穴の外側に、マグネトロンを、そのマグネトロンのマイクロ波の投射口、又はそのマグネトロンに接続した導波管のマイクロ波の投射口が、前記ガラス板を介し前記窓穴に対向するよう配位して、直立円筒形のチューブまたは真空排気系のダクトに対し組み付け装架し、マグネトロンで発生せしめたマイクロ波が、前記直立円筒形のチューブの内壁面に凍結した被乾燥材料に対し投射されるよう構成し、このマグネトロンを、直立円筒形のチューブ内の被乾燥材料を凍結乾燥する乾燥工程の終期に、被乾燥材料から昇華してくる水蒸気の温度が零度を超えない範囲にマイクロ波の投射をコントロールするよう断続的に作動せしめて、直立円筒形のチューブ内の、被乾燥材料中の氷晶よりなる残存水分を、その氷晶を融解させない状態で昇華除去させることを特徴とする凍結乾燥機の直立円筒内の被乾燥材料中の残存水分除去方法を提起するものである。
As means for solving the above-mentioned problems, in the present invention, the freeze-dryer drying cabinet is composed of a metal material in an upright cylindrical tube, and is connected to the upper end side of the upright cylindrical tube. the site by the vacuum exhaust system the base end side of the peripheral wall of the duct comprising, by opening the window hole, and air-tightly closed by a glass plate, on the outside of the glass plate for closing the window hole, the magnetron, the magnetron The microwave projection port or the microwave projection port of the waveguide connected to the magnetron is positioned so as to face the window hole provided in the peripheral wall of the duct via the glass plate, and the vacuum assembled to the exhaust system of ducts, characterized in that the microwave generated by the magnetron is configured to be projected onto the dried material frozen on the inner wall surface of the upright cylindrical tube frozen Residual moisture removal device of the dried material in the upright cylindrical tube in 燥機.
And, a portion of the drying chamber of the freeze dryer configured in an upright cylindrical tube of metal material, the cylindrical wall of the upright cylindrical tube, located above the section position to freeze the dried material into a cylindrical shape to, by opening the window hole, and air-tightly closed by a glass plate, on the outside of the glass plate for closing the window hole, a magnetron, is connected microwave projection opening of the magnetron, or the magnetron waveguide The microwave projection port of the tube is positioned so as to face the window hole through the glass plate, and is assembled and mounted on the upright cylindrical tube , and the microwave generated by the magnetron is A device for removing residual moisture in a material to be dried in an upright cylindrical tube in a freeze dryer, wherein the material is projected onto a material to be dried on an inner wall surface of an upright cylindrical tube.
And the drying chamber of the freeze dryer is composed of a metal material in an upright cylindrical tube, and a vacuum exhaust system made of a metal material connected to the upper end of the tube wall of the upright cylindrical tube or the upper end side of the tube of the outer peripheral wall is closed by a glass plate that has been Katachi設the viewing window of the duct, a magnetron, a microwave of projection opening of the magnetron, or microwave projection opening of the waveguide connected to the magnetron, Coordinated to face the viewing window through the glass plate, assembled and mounted on a tube or duct , the microwave generated by the magnetron is frozen on the inner wall surface of the upright cylindrical tube A device for removing residual moisture in a material to be dried in an upright cylindrical tube in a freeze dryer, wherein the material is projected to a material.
In addition, the drying cabinet of the freeze dryer is made of metal material into an upright cylindrical tube, and the upper end side of the cylindrical wall of the upright cylindrical tube constituting the drying chamber or the upper end side of the upright cylindrical tube The magnetron is connected to the magnetron 's microwave projection port or the magnetron outside the window hole closed by the glass plate that is formed near the proximal end of the peripheral wall of the duct of the vacuum exhaust system connected to the The microwave projection port of the waveguide is positioned so as to face the window hole through the glass plate, and is mounted on an upright cylindrical tube or a vacuum exhaust system duct and generated by a magnetron. allowed the microwaves, said configured to be projected to the dried material frozen on the inner wall surface of an upright cylindrical tube, the magnetron, freeze the the dried material in the upright cylindrical tube At the end of the drying the drying step, caused to intermittently actuated so as to control the projection of the microwave range the temperature of the steam coming sublimated from the dried material does not exceed zero, in an upright cylindrical tube, the that the ice crystals formed of the residual moisture in the dried material, present a residual moisture removal process of the dried material in the upstanding lyophilizer, wherein the sublimating removed in a state which does not melt the ice crystals It is.
この本発明手段は、種々の試行と検討を重ねて得られた知見に基づいて成されたものである。 This means of the present invention is based on knowledge obtained through repeated trials and examinations.
乾燥庫を直立円筒形のチューブに構成した凍結乾燥機を用い、被乾燥材料を液状に調整してチューブの内壁面に円筒状に氷結させ、これを凍結乾燥により乾燥させる工程において、被乾燥材料中に生成する未昇華部分による残存水分を消失させるのに、マイクロ波の照射を適用する際、マイクロ波を発生させるマグネトロンは、乾燥庫であるチューブまたはそのチューブに接続する真空排気系のダクトの外側に配置して、マグネトロンの投射口から放射するマイクロ波だけをチューブの筒壁またはダクトの周壁に窓穴状にあけた開口から、チューブまたはダクト内に投射すれば、そのマイクロ波は金属材で成形してあるチューブ・ダクトの内面の金属面に乱反射することで、チューブの下端側に向けて進み、チューブ内壁面に氷結している被乾燥材料に照射されるようになること。
In the process of using a freeze dryer with the drying chamber configured as an upright cylindrical tube, adjusting the material to be dried to a liquid state, freezing it in a cylindrical shape on the inner wall surface of the tube, and drying it by freeze drying, When applying microwave irradiation to dissipate residual moisture due to unsublimated parts generated in the magnetron, the magnetron that generates the microwave is the tube of the drying chamber or the duct of the vacuum exhaust system connected to the tube. If it is placed outside and only the microwave radiated from the magnetron projection port is projected into the tube or duct from the opening made in the shape of the window hole on the tube wall or the peripheral wall of the duct, the microwave will be metal material The diffused reflection on the metal surface of the inner surface of the tube / duct formed in
そして、この開口を通してチューブ内に照射されるマイクロ波は、金属材よりなるチューブの金属面の内壁面による乱反射で誘導されることで、氷膜の消失によりチューブ内壁面と円筒状の被乾燥材料との間に形成される間隙に進入して、その間隙に対面している被乾燥材料の部分に照射されるようになること。 The microwave irradiated into the tube through this opening is induced by irregular reflection by the inner wall surface of the metal surface of the tube made of a metal material, so that the inner wall surface of the tube and the cylindrical material to be dried are lost due to disappearance of the ice film. It enters the gap formed between the two and the portion of the material to be dried facing the gap.
このチューブ・ダクト内へのマグネトロンによるマイクロ波の投射は、ダクトの上面で、チューブの上方に位置する部位に、チューブ内部を覗き見るよう設けられているガラス板を嵌装した覗き窓の外面側に、マグネトロンを配置して、マイクロ波の投射を、ガラス板ごしに行っても、ダクト・チューブの内面の金属面に乱反射してチューブ内壁面に付着している被乾燥材料の内外の周面に投射されていくこと。 The projection of the microwave by the magnetron into the tube duct is performed on the outer surface side of the viewing window in which a glass plate is installed on the upper surface of the duct so as to look inside the tube. Even if the magnetron is placed and the microwave is projected through the glass plate, the inner and outer circumferences of the material to be dried that adheres to the inner wall of the tube due to the diffuse reflection on the inner metal surface of the duct / tube Projecting on the surface.
さらに、マイクロ波の投射をガラス板の外からガラス板を通して行っても、マイクロ波の被乾燥材料に対する照射に支障がないことから、マグネトロンを、マグネトロンに導波管が一体的に接続しているときは導波管ごと、ガラス板で隔てたチューブ・ダクトの外面側に装備することで、チューブ内壁面のクリーニング・滅菌に支障のないよう装備し得ること、の知見を得たことによるものである。
そして、このことから、上述した手段を提起するものである。
Furthermore, even if the projection of the microwave is performed from the outside of the glass plate through the glass plate, there is no hindrance to the irradiation of the microwave to the material to be dried. Therefore, the magnetron and the waveguide are integrally connected to the magnetron. Sometimes it is due to the knowledge that it is possible to equip the waveguide and the outer surface of the tube / duct separated by a glass plate so as not to interfere with the cleaning and sterilization of the inner wall of the tube. is there.
And from this, the above-mentioned means are proposed.
乾燥庫を直立円筒形のチューブに構成した凍結乾燥機による被乾燥材料の凍結乾燥において、被乾燥材料の内部に生じてくる未昇華部分の水分を昇華消失させるために、乾燥工程の終期に行う仕上げ乾燥が、ノズルによるチューブ内壁面への被乾燥材料の吹き付け、及び、乾燥工程の終了後に行うチューブ内のクリーニング・滅菌作業に支障を生ぜしめずに、マグネトロンによるマイクロ波を適用して、短い時間で行えるようになる。 In the freeze-drying of the material to be dried by a freeze dryer whose drying chamber is configured as an upright cylindrical tube, it is performed at the end of the drying process in order to sublimate and dissipate the water in the unsublimated portion generated inside the material to be dried. Finish drying is short by applying microwaves with a magnetron without interfering with the spraying of the material to be dried onto the inner wall surface of the tube by the nozzle and the cleaning and sterilization work in the tube after the completion of the drying process. You can do it in time.
次に本発明手段の実施の態様を、実施例につき図面に従い詳述する。 Next, embodiments of the means of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
図３は、本発明手段の一実施例の一部を縦断して示す正面図、図４は同上実施例の要部の縦断側面図である。図において、Ｗは凍結乾燥機の機体全体、１は凍結乾燥機Ｗの乾燥庫を構成する直立円筒形のチューブ、２は乾燥庫であるチューブ１の内壁面に、液状に調整した被乾燥材料の液材料を吹き付け氷結させるスプレーノズル、３はチューブ１の下方に接続させて設けた被乾燥材料の乾燥品（乾燥バルク）を回収する回収室、４はチューブ１内壁面から剥離させて回収室３内に落下させた乾燥バルクを破砕する圧風を吹き出すジェットノズル、５は回収室３から排出される乾燥バルクの破砕物を粉砕する粉砕機、６は粉砕機５から排出される粉砕物を分別する遠心分離式のサイクロン、７はチューブ１の上端側に接続せる真空排気系のダクト、Ｔは液状に調整した被乾燥材料の液材料を収容しておくタンク、Ｔ２は前記タンクＴから汲上ポンプＰで汲み上げた液材料を収容する第２タンク、Ｒは、第２タンクＴ２からスプレーノズル２に供給されて、そのスプレーノズル２から噴射される液材料を、円筒状の内壁面に沿い連続する皮膜状に拡げて円筒形のチューブ１の内壁面に流下させるよう、チューブ１の上端側に形設した液材料の流下室、８はその流下室Ｒの内壁面をつたいチューブ１の内壁面に流下する液材料をチューブ１内壁面に氷結させるようチューブ１の外周に設けた冷媒のジャケット、９は前記流下室Ｒ内におけるスプレーノズル２からの液材料の噴射状況、および液材料の流下状態ならびにチューブ１内壁面への液材料の凍結状態を覗き見るよう、ダクト７の基端部の上面で流下室Ｒの上方に位置する部位に設けた開口ａにガラス板ｂを嵌装して形成している覗き窓、１０はこの覗き窓９の外側に配設したマグネトロンを示す。
FIG. 3 is a front view showing a part of one embodiment of the means of the present invention in a longitudinal section, and FIG. 4 is a longitudinal side view of a main part of the embodiment. In the figure, W is the entire body of the freeze dryer, 1 is an upright cylindrical tube constituting the drying cabinet of the freeze dryer W, 2 is the material to be dried adjusted to the liquid on the inner wall surface of the
マグネトロン１０は、通電により作動してマイクロ波を発生させるマイクロ波発生装置（図示省略）を本体ケース１１内に装備し、発生させたマイクロ波を放射する投射口１０ａには、マイクロ波を誘導する導波管１２が接続してある通常のもので、導波管１２の先端のマイクロ波の放射口１３が、覗き窓９を気密に塞ぐよう設けたガラス板ｂの外面側に対面する状態姿勢として、組付機枠（図示省略）により、ダクト７の外面側に組み付けてある。
The
マグネトロン１０には、それの作動を制御する制御装置（図示省略）が接続させてあり、その制御装置は、凍結乾燥機Ｗの機体の外面側に装架してある。
The
この制御装置の制御作動で、乾燥工程の終期にマグネトロン１０を作動させれば、発生して放射されるマイクロ波は、図４において鎖線の矢印で示しているように、金属材で形成してあるダクト７及びチューブ１の内面の金属面を乱反射してチューブ１内の下端側に進み、チューブ１内に円筒状に凍結している被乾燥材料Ｍの全周面に投射していくようになり、被乾燥材料Ｍ中に氷晶のままで残っている未昇華部分Ｚに昇華熱を与え、水分を昇華させるように作用する。
If the
このとき、チューブ１内に生成してくる水蒸気の温度を検出器で検出して、その水蒸気の温度が零度以下の範囲に保持されるように、マグネトロン１０の作動をオン・オフ制御する。これにより、被乾燥材料Ｍ中の既に乾燥している部分に、過剰のマイクロ波による熱を与えて変質を生ぜしめることなく、未昇華部分の昇華消失が得られるようになる。
At this time, the temperature of the water vapor generated in the
図５は、上述の実施例におけるマグネトロン１０から接続してある導波管１２を除いて、マグネトロン１０を、それの投射口１０ａが、覗き窓９の開口ａを塞ぐガラス板ｂの外側に位置するように配位して、組付機枠（図示省略）によりダクト７の外面に組み付けている例である。この例も、上述の実施例と同様に作用する。
FIG. 5 shows the
図６は、別の実施例を示している。
図は、乾燥庫を直立円筒形のチューブとした凍結乾燥機Ｗの要部だけを示し、凍結乾燥機Ｗの全体構成における各部材についての記載は省略している。
FIG. 6 shows another embodiment.
The figure shows only the main part of the freeze dryer W in which the drying cabinet is an upright cylindrical tube, and the description of each member in the overall configuration of the freeze dryer W is omitted.
凍結乾燥機Ｗは、前述の実施例１の凍結乾燥機Ｗと同様に、乾燥庫を直立円筒形のチューブに構成している凍結乾燥機である。図において、１は、乾燥庫である直立円筒形のチューブ、７は、基端側を前記チューブ１の上端側に接続した真空排気系に通ずるダクト、２はチューブ１内壁面に凍結させる液材料を噴射するスプレーノズル、Ｒはこのスプレーノズル２から噴射される液材料を内壁面で受け止め、円筒形に連続する皮膜状の形態として、内壁面をつたわせてチューブ１の内壁面に向け流下させる流下室、であり、これらは、前述の実施例１で同じ符号で示している部材と同様の構成のものである。
The lyophilizer W is a lyophilizer in which the drying cabinet is configured as an upright cylindrical tube, similar to the lyophilizer W of Example 1 described above. In the figure, 1 is an upright cylindrical tube that is a drying cabinet, 7 is a duct that leads to an evacuation system in which the base end side is connected to the upper end side of the
ａは、チューブ１の上端側に接続する真空排気系のダクト７の基端側で筒状をなす該ダクト７の軸方向における一端側の端壁に開設したマイクロ波の投射用の窓穴状の開口、１０はその開口ａに嵌装したガラス板ｂの外面側に、導波管１２の先端の放射口１３を臨ませて、ダクト７の外面側に組み付け装架したマグネトロンを示す。
a is a window hole shape for microwave projection provided on the end wall on one end side in the axial direction of the
この実施例は、チューブ１・ダクト７の外面側に配設したマグネトロン１０で発生させたマイクロ波を、チューブ１内の被乾燥材料Ｍに向け誘導して照射させるために、チューブ１・ダクト７に開設しておく開口ａを、筒状のダクト７の軸方向の一端側の端壁面に開設して、マイクロ波を、ダクト７内に軸方向に沿わせて投射し、そのマイクロ波が金属面のダクト７の内壁面による乱反射で、チューブ１内に誘導されて、被乾燥材料に照射していくようにしている例である。
In this embodiment, the microwave generated by the
ダクト７の軸方向の一端側の端壁面に開設した開口ａの外側に配設するマグネトロン１０は、導波管１２を外した本体だけの形態のものとし、これを、図７にあるよう、開口ａを塞ぐガラス板ｂの外側に装備させる場合がある。
The
この実施例では、チューブ１内壁面に付着させた被乾燥材料Ｍの乾燥工程が進んで、終期に近づいたとき、マグネトロン１０を、それに接続してある制御装置の制御作動で作動させれば、そのマグネトロン１０の導波管１２の先端の放射口１３から放射されるマイクロ波は、図６・図７において、破線の矢印イに示しているように、開口ａに設けたガラス板ｂを透過してダクト７内に投射されるが、破線の矢印ロに示すようにダクト７の内面の金属面により乱反射してチューブ１内腔に進入し、そのチューブ１の内壁面の金属面によりさらに破線の矢印ハ・ニの如く反射を繰り返しながら、チューブ１内壁面に付着している被乾燥材料Ｍの全周面に照射していくようになり、これにより、被乾燥材料中の熱伝導の悪い部分に生じていた未昇華部分Ｚに昇華熱を与え、これを昇華させて消失させるようになる。
In this embodiment, when the drying process of the material M to be dried adhered to the inner wall surface of the
図８は、さらに別の実施例を示す。図は、前述の実施例１・２と同様に、乾燥庫を直立円筒形のチューブに構成した凍結乾燥機の液材料を内壁面に凍結させるチューブ１とそのチューブ１に接続せる真空排気系に通ずるダクト７の基端部、チューブ１の内壁面に向け液材料を噴射するスプレーノズル２を含むチューブ１のまわりの要部を示し、凍結乾燥機の全体構成における諸部材は省略してある。
FIG. 8 shows yet another embodiment. The figure shows a
図において、１は直立円筒形のチューブ、２はチューブ１内壁面に氷結させる液材料を噴射するスプレーノズル、Ｒはスプレーノズル２から噴射されてくる液材料を、内壁面により連続する皮膜状の態様に変換させて、チューブ１の内壁面に向け流下させる流下室、７はチューブ１の上端側に基端側を接続せしめた真空排気系に通ずるダクトであり、これらは、前述の各実施例において同じ符号で指示している部材と同様の構成のものである。
In the figure, 1 is an upright cylindrical tube, 2 is a spray nozzle that sprays a liquid material that freezes on the inner wall surface of the
ａは、チューブ１、ダクト７の外面側に配置するマグネトロン１０で発生させたマイクロ波を、チューブ１内壁面に付着している被乾燥材料に照射させるために、ダクト７の周壁に開設した開口、ｂはその開口ａに嵌装したガラス板、１０は、この開口ａの外面側に配置して、ダクト７に組み付け装架したマグネトロンを示す。
a is an opening formed in the peripheral wall of the
マグネトロン１０は、図８に示しているように、本体ケース１１に組み付けた導波管１２の先端の放射口１３が、開口ａを塞ぐガラス板ｂの外側に位置するように装架する場合と、導波管１２を外して本体だけの形態とし、図９にあるように、マグネトロン１０のマイクロ波の投射口１０ａが、開口ａを塞ぐガラス板ｂの外側に位置するように装架する場合がある。
As shown in FIG. 8, the
この実施例は、ダクト７の周壁に開設する開口ａを、ダクト７の周壁の上面側で、チューブ１の上方からダクト７の先端側に偏位させた部位に開設してある点が、前述の実施例２と異なるだけでその余の構成については前述実施例と変わりがない。
In this embodiment, the opening a to be opened in the peripheral wall of the
この例においては、マグネトロン１０の投射口１０ａから放射されるマイクロ波、またはマグネトロン１０の導波管１２の先端の放射口１３から放射されるマイクロ波が、開口ａに嵌装したガラス板ｂごしに、ダクト７内にそのダクト７の軸線方向を横切るよう投射されるが、図８・図９において破線の矢印で示しているように、金属材よりなるダクト７の内面の金属面に衝突して乱反射することで、チューブ１内に向かうよう誘導され、金属材よりなるチューブ１内面の金属面で乱反射を続けてチューブ１内に進入し、チューブ１内壁面に付着している被乾燥材料Ｍの全周面に照射されていくようになる。
In this example, the microwave radiated from the
従って、チューブ１内の被乾燥材料Ｍを凍結乾燥する乾燥工程が進んで終期に達したときにマグネトロン１０に接続している制御装置の制御作動で、マグネトロン１０を作動させれば、それにより発生したマイクロ波が、チューブ１内に誘導されてチューブ１内の被乾燥材料に照射され、被乾燥材料中に生成している未昇華部分Ｚに昇華熱を与え、昇華させて消失させるようになる。
Therefore, if the
図１０・図１１は、さらに異なる実施例を示す。図は、前述の実施例２、実施例３と同様に、乾燥庫を直立円筒形のチューブに構成した凍結乾燥機の要部と、その要部に組み付けたマグネトロン１０とを示している。
10 and 11 show still another embodiment. The figure shows the main part of the freeze dryer in which the drying chamber is configured as an upright cylindrical tube, and the
凍結乾燥機は、図１０・図１１では全体構成についての記載を省略しているが、図３に示している実施例１の凍結乾燥機Ｗの構成と変わらないものである。 Although description about the whole structure is abbreviate | omitted in FIG. 10, FIG. 11, the freeze dryer is the same as the structure of the freeze dryer W of Example 1 shown in FIG.
この凍結乾燥機Ｗの要部は、液材料を内壁面に凍結させる直立円筒形に構成したチューブ１と、そのチューブ１の内壁面に凍結させる液材料を噴射するスプレーノズル２と、チューブ１に接続せる真空排気系に通ずるダクト７の基端部とを含むこの形態の凍結乾燥機の主要部である。
The main parts of the freeze dryer W are an upright
図において、１は直立円筒形に構成したチューブ、２は液材料を噴射させるスプレーノズル、Ｒはスプレーノズル２から噴射された液材料を内壁面で受けとめて、チューブ１内壁面に流下させる流下室、７は、基端側がチューブ１の上端側に接続し、先端側が真空排気系に通ずるダクトであり、これらは前述の各実施例において同じ符号で指示している部材と同じ構成のものである。
In the figure, 1 is a tube configured in an upright cylindrical shape, 2 is a spray nozzle for ejecting liquid material, R is a falling chamber for receiving the liquid material ejected from the
マグネトロン１０は、通電により作動してマイクロ波を発生させるマイクロ波発生装置（図示省略）を、本体ケース１１内に装備し、発生させたマイクロ波を、投射口１０ａから放射する通常のもので、図１０にあるように、導波管１２が一体的に組み付けてある形態のものを用いる場合と、図１１にあるように、導波管１２が接続されていない、マグネトロン本体だけの形態のものを用いる場合がある。
The
この実施例は、チューブ１・ダクト７の外面側に配設するマグネトロン１０で発生させたマイクロ波を、チューブ１内にガラス板ｂごしに投射させるために開設する開口ａを、チューブ１の筒壁の、流下室Ｒを構成する上端側に開設している例である。
In this embodiment, an opening a which is opened for projecting a microwave generated by a
開口ａは、チューブ１の筒壁の上端側の部分に、短く突出するよう形設した筒状部１ａの突出側の端部に開設し、ガラス板ｂを乾燥して塞ぐようにしている。そして、マグネトロン１０は、導波管１２が接続してある形態のものにあっては、図１０に示しているように、開口ａのガラス板ｂの外面側に、導波管１２先端の放射口１３が臨むように配位して、チューブ１の外面に組み付け支架せしめ、導波管１２が接続していない形態のものにあっては、図１１にあるように、投射口１０ａが、開口ａのガラス板ｂの外面側に臨むように配位してチューブ１の外面に組み付けてある。
The opening a is opened at the projecting side end of the cylindrical part 1a formed so as to project briefly at the upper end side portion of the tube wall of the
この実施例では、マグネトロン１０を作動させてマイクロ波を発生させると、そのマイクロ波は、開口ａに嵌装してあるガラス板ｂを通して、チューブ１の上端側に形成してある流下室Ｒ内に投射され、図１０・図１１において、破線の矢印に示しているように、流下室Ｒの内壁面の金属面により乱反射して、チューブ１内壁面に付着している被乾燥材料Ｍの全周面に照射されていくようになるから、乾燥工程の終期にマグネトロン１０を作動させることで、被乾燥材料中に未昇華部分として残存している氷晶部分Ｚに、マイクロ波による熱を供給し、昇華消失させるようになる。
In this embodiment, when the
Ａ 乾燥庫
Ｂ 棚
Ｍ 被乾燥材料
Ｐ ポンプ
Ｒ 流下室
Ｔ タンク
Ｔ２ 第２タンク
Ｖ 容器
Ｗ 凍結乾燥機
Ｚ 未昇華部分
ａ 開口
ｂ ガラス板
１ チューブ
１ａ 筒状部
２ スプレーノズル
３ 回収室
４ ジェットノズル
５ 粉砕機
６ サイクロン
７ ダクト
８ ジャケット
９ 覗き窓
１０ マグネトロン
１０ａ 投射口
１１ 機器本体
１２ 導波管
１３ 放射口
A Drying cabinet B Shelf M Material to be dried P Pump R Flowing chamber T Tank T2 Second tank V Container W Freeze dryer Z Unsublimated part a Open
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010109987A JP5204804B2 (en) | 2010-05-12 | 2010-05-12 | Apparatus for removing residual moisture in material to be dried in tube and method for removing residual moisture in freeze dryer using upright cylindrical tube as drying cabinet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010109987A JP5204804B2 (en) | 2010-05-12 | 2010-05-12 | Apparatus for removing residual moisture in material to be dried in tube and method for removing residual moisture in freeze dryer using upright cylindrical tube as drying cabinet |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2011237136A JP2011237136A (en) | 2011-11-24 |
| JP5204804B2 true JP5204804B2 (en) | 2013-06-05 |
Family
ID=45325313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2010109987A Active JP5204804B2 (en) | 2010-05-12 | 2010-05-12 | Apparatus for removing residual moisture in material to be dried in tube and method for removing residual moisture in freeze dryer using upright cylindrical tube as drying cabinet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5204804B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11229095B2 (en) | 2014-12-17 | 2022-01-18 | Campbell Soup Company | Electromagnetic wave food processing system and methods |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113758079B (en) * | 2021-09-01 | 2023-03-21 | 广州韩秀科技有限公司 | Capillary liquid nitrogen pipeline iterative cycle water catching device and using method thereof |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5714172A (en) * | 1980-06-27 | 1982-01-25 | House Food Industrial Co | Freezing drying method and apparatus employing microwave |
| JPH0277587U (en) * | 1988-12-01 | 1990-06-14 | ||
| JP3824890B2 (en) * | 2001-07-06 | 2006-09-20 | 共和真空技術株式会社 | Dry bulk food / pharmaceutical dry bulk crusher |
| JP4730882B2 (en) * | 2004-10-21 | 2011-07-20 | 新日鐵化学株式会社 | Carbon material raw material drying method and carbon material raw material drying furnace |
| JP5173159B2 (en) * | 2006-07-14 | 2013-03-27 | 株式会社モリモト医薬 | Freeze drying method and freeze drying apparatus |
-
2010
- 2010-05-12 JP JP2010109987A patent/JP5204804B2/en active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11229095B2 (en) | 2014-12-17 | 2022-01-18 | Campbell Soup Company | Electromagnetic wave food processing system and methods |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2011237136A (en) | 2011-11-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5669989B2 (en) | Process line for the production of freeze-dried particles | |
| US8365432B2 (en) | Freeze-drying method and freeze-drying apparatus | |
| ES2760075T3 (en) | Bulk lyophilization using spray freeze and stir dry with heating | |
| JP7038435B2 (en) | Spray freeze granulation dry powder production equipment and spray freeze granulation dry powder production system | |
| JP5204804B2 (en) | Apparatus for removing residual moisture in material to be dried in tube and method for removing residual moisture in freeze dryer using upright cylindrical tube as drying cabinet | |
| TW202001172A (en) | Freeze vacuum drying apparatus and freeze vacuum drying method | |
| CN104955556A (en) | Treatment device for flowable material | |
| JP3653239B2 (en) | Freeze-drying equipment for food and medicine | |
| EP0546597B1 (en) | Continuous freeze drying apparatus | |
| JP3824891B2 (en) | Dry bulk crushing equipment in freeze-drying equipment for foods and pharmaceuticals | |
| BR112020010337A2 (en) | spray lyophilization on a substrate | |
| JP2009183892A (en) | Cleaning apparatus and apparatus for treating granular substance equipped therewith | |
| US3247600A (en) | De-icing method and apparatus | |
| JP4003174B2 (en) | Raw material liquid supply method and apparatus for vacuum dryer | |
| JP3824890B2 (en) | Dry bulk food / pharmaceutical dry bulk crusher | |
| JP3686594B2 (en) | Dispensing equipment for liquid materials in freeze-drying equipment for foods and pharmaceuticals | |
| JP2000126501A (en) | Continuous vacuum type disk dryer | |
| JP3903281B2 (en) | Vacuum dryer with liquid material adhesion prevention function | |
| JP3741361B2 (en) | Freeze-drying equipment and freeze-drying method for food and medicine | |
| JPH03238034A (en) | Wet-milling, mixing, and drying apparatus | |
| US2675070A (en) | Desiccating apparatus | |
| JP2011185522A (en) | Freeze dryer | |
| JP2003207268A (en) | Method and device for manufacturing powder and grain using liquid raw material | |
| JP2003194460A (en) | Powder and grain manufacturing device using liquid raw material, and powder and grain manufacturing method using the device | |
| JPH0568636A (en) | Steam-heating device |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120919 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20121002 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121115 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130129 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130215 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5204804 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160222 Year of fee payment: 3 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |