JP5192128B2 - 球状熱可塑性樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
実施例および比較例で得られた樹脂粒子の中位粒子径および分散媒の含水率については下記の方法に従って測定した。
(中位粒子径)原料である不定形熱可塑性樹脂粉末および得られた球状樹脂粒子の中位粒子径はレーザー回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所の商品名“SALD−2000J”)を用いて測定した。
(含水率)分散媒中の含水率については、カールフィッシャー式水分計(平沼産業株式会社の商品名“AQ−6”)を用いて測定した。
500ml容の四つ口フラスコにプロピレングリコール200g、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル製、商品名;アエロジルR972 平均粒子径0.016ミクロン)1.2gを仕込み攪拌混合した。得られた分散媒の含水率は0.3重量%であった。その後不定形ポリエチレン粉末(溶融温度107℃,中位粒子径180ミクロン) 50gを仕込み、攪拌、混合した。その後攪拌を継続しながら内温が125℃になるまで昇温した。内温を125℃に保ったまま15分間攪拌し、次いで60℃まで冷却した。濾過後、水洗、乾燥することによりガラ状物がほとんどない中位粒子径175ミクロンの球状のポリエチレン粒子を得た。なお、本明細書中でガラ状物とは、樹脂粒子が融着して粗大粒子となったものを意味する。
500ml容の四つ口フラスコにエチレングリコール200g、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル製、商品名;アエロジルR972 平均粒子径0.016ミクロン)0.5gと疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル製、商品名;アエロジルR812 平均粒子径0.007ミクロン)0.25gを仕込み攪拌混合した。得られた分散媒の含水率は0.3重量%であった。その後不定形エチレン/アクリル酸共重合体粉末(溶融温度104℃,中位粒子径280ミクロン)50gを仕込み、攪拌混合した。その後攪拌を継続しながら内温が140℃になるまで昇温した。内温を140℃に保ったまま15分間攪拌し、次いで60℃まで冷却した。濾過後、水洗、乾燥することによりガラ状物がほとんどない中位粒子径270ミクロンの球状のエチレン/アクリル酸共重合体粒子を得た。
500ml容の四つ口フラスコにポリエチレングリコール200(分子量200)200g、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル製、商品名;アエロジルR805 平均粒子径0.012ミクロン)0.3gを仕込み攪拌混合した。得られた分散媒の含水率は0.3重量%であった。その後不定形エチレン/酢酸ビニル共重合体粉末(溶融温度93℃,中位粒子径200ミクロン)50gを仕込み、攪拌、混合した。その後攪拌を継続しながら内温が130℃になるまで昇温した。内温を130℃に保ったまま15分間攪拌し、次いで60℃まで冷却した。濾過後、水洗、乾燥することによりガラ状物がほとんどない中位粒子径190ミクロンの球状のエチレン/酢酸ビニル共重合体粒子を得た。
500ml容のオートクレーブにポリプロピレングリコール1000(分子量1000)200g、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル製、商品名;アエロジルR202 平均粒子径0.014ミクロン)1gを仕込み攪拌混合した。得られた分散媒の含水率は0.3重量%であった。その後不定形ポリプロピレン粉末(溶融温度158℃,中位粒子径300ミクロン)50gを仕込み、攪拌、混合した。その後攪拌を継続しながら内温が200℃になるまで昇温した。内温を200℃に保ったまま15分間攪拌し、次いで60℃まで冷却した。濾過後、水洗、乾燥することによりガラ状物がほとんどない中位粒子径290ミクロンの球状のポリプロピレン粒子を得た。
500ml容の四つ口フラスコにプロピレングリコール200g、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル製、商品名;アエロジルR972 平均粒子径0.016ミクロン)0.5gと疎水性シリカシリカ微粒子(日本アエロジル製、商品名;アエロジルR805 平均粒子径0.012ミクロン)0.9gを仕込み攪拌混合した。得られた分散媒の含水率は0.3重量%であった。その後不定形エチレン/メタクリル酸メチル共重合体粉末(溶融温度100℃,中位粒子径300ミクロン)50gを仕込み、攪拌混合した。その後攪拌を継続しながら内温が140℃になるまで昇温した。内温を140℃に保ったまま15分間攪拌し、次いで60℃まで冷却した。濾過後、水洗、乾燥することによりガラ状物がほとんどない中位粒子径295ミクロンの球状のエチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子を得た。
500ml容のオートクレーブにポリエチレングリコール200(分子量200) 200g、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル製、商品名;アエロジルR812 平均粒子径0.007ミクロン)1.2gを仕込み攪拌混合した。得られた分散媒の含水率は0.3重量%であった。その後不定形12ナイロン粉末(溶融温度178℃,中位粒子径200ミクロン)50gを仕込み、攪拌、混合した。その後攪拌を継続しながら内温が220℃になるまで昇温した。内温を220℃に保ったまま15分間攪拌し、次いで60℃まで冷却した。濾過後、水洗、乾燥することによりガラ状物がほとんどない中位粒子径195ミクロンの球状の12ナイロン粒子を得た。
実施例1において使用した分散媒を3回繰り返し使用し、濾過洗浄水からの水の混入により含水率が7重量%となった分散媒を用いた以外は、実施例1と同様にして、ガラ状物がほとんどない中位粒子径180ミクロンの球状のポリエチレン粒子を得た。
実施例3において使用した分散媒を2回繰り返し使用し、濾過洗浄水からの水の混入により含水率が4重量%となった分散媒を用いた以外は、実施例3と同様にして、ガラ状物がほとんどない中位粒子径190ミクロンの球状のエチレン/酢酸ビニル共重合体粒子を得た。
実施例1において疎水性シリカ微粒子を2.5g用いた以外は実施例1と同様な操作を行ったところ、濾過や水洗に要する水の量が多くなり、濾過洗浄に長時間を要した。得られた粉末はガラ状物もほとんどなく中位粒子径175ミクロンの球状のポリエチレン粒子であった。
実施例1において疎水性シリカ微粒子を0.03g用いた以外は実施例1と同様な操作を行ったところ、昇温の途中で凝集体状となり球状のポリエチレン粒子は得られなかった。
実施例1において使用した分散媒を6回繰り返し使用し、濾過洗浄水からの水の混入により分散媒中の含水率が15重量%となった分散媒を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行ったところ、昇温の途中で凝集体状となり球状のポリエチレン粒子は得られなかった。
Claims (3)
- 不定形熱可塑性樹脂粉末を、多価アルコール中に前記不定形熱可塑性樹脂粉末100重量部に対し0.1重量部以上3重量部未満の疎水性シリカ微粒子を分散させた含水率が10重量%以下の分散媒中に、分散させ、前記不定形熱可塑性樹脂粉末の溶融温度以上で加熱攪拌し、その後冷却することを特徴とする球状熱可塑性樹脂粒子の製造方法。
- 多価アルコールがエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコールおよびポリプロピレングリコールからなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1記載の球状熱可塑性樹脂粒子の製造方法。
- 不定形熱可塑性樹脂粉末がポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン/酢酸ビニル共重合体、エチレン/(メタ)アクリル酸共重合体、エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体および12ナイロンからなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1または2記載の球状熱可塑性樹脂粒子の製造方法。
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