JP5191781B2 - 樹脂粒子 - Google Patents
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Description
本発明の樹脂粒子は、(メタ)アクリル酸エステルから選ばれる少なくとも1種の単量体と、カルボキシル基を有する単量体を含む単量体成分を共重合してなり、表面の少なくとも一部が界面活性剤(1)で被覆されてなる、架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粒子である。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及びメタクリルの両方を含む概念である。
これらの一部は、リン酸、リン酸モノエステル、リン酸ジエステル、リン酸トリエステルの混合物として販売されているが、リン酸/モノエステル/ジエステル/トリエステルの重量混合比は任意の割合で使用できる。またこれらの一部は中和されていてもよい。
[式中、R4は置換基を有していてもよい炭素数5〜30のアルキル基又はアルケニル基、R5は水素原子又はメチル基、M2は水素原子又はカチオンを示す。]
一般式(2)において、R4としては、炭素数6〜24のアルキル基又はアルケニル基が好ましい。具体例としては、ヘキシル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、テトラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、エイコシル、ドコシル、テトラコシル、デセニル、ドデセニル、テトラデセニル、ヘキサデセニル、オクタデセニル、エイコセニル等が挙げられる。また、アルキル基又はアルケニル基の置換基としては、水酸基、カルボキシル基、エステル基、エーテル基、アミド基等が挙げられる。
重合温度や重合時間は特に限定されるものではないが、重合温度は40〜100℃、重合時間は1〜15時間が好ましい。
本発明の化粧料中、本発明の架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粒子の含有量は、その化粧料の目的に応じて適宜選択することができ、特に限定されるものではないが、0.1〜50質量%が好ましく、1〜30質量%がさらに好ましい。
ビーカーにラウリルメタクリレート(LMA)164g、エチレングリコールジメタクリレート(EGDMA)30g、メタクリル酸(MAA)6g、ラウロイルパーオキサイド6gを仕込み混合攪拌して溶解させた。ここにN−ステアロイル−N−メチルタウリンナトリウム(SMT)を1.0g溶解させたイオン交換水300gを加え、ホモミキサーで粒径が2.2μmになるまで分散させた。
ビーカーにLMA 144g、EGDMA 50g、MAA 6g、ラウロイルパーオキサイド6gを仕込み混合攪拌して溶解させた。ここにSMTを0.8g溶解させたイオン交換水300gを加え、ホモミキサーで粒径が2.0μmになるまで分散させた。
ホスタファットKW340Dの代わりに、MEP08−PEL[花王(株)製、ポリオキシエチレン(4EO)ポリオキシプロピレン(30PO)オクチルエーテルリン酸(リン酸:モノエステル:ジエステル=1:79:20(質量比))]20gと1N NaOH0.96gを溶解させた水300gを用いる以外は実施例2と同様にして、樹脂粒子を得た。
SMTの量を0.6gとし、ホスタファットKW340Dの代わりに、DAP−60H(花王(株)製、リン酸ジセチル)20gと1N NaOH9.1gを溶解させた水300gを用いる以外は実施例2と同様にして、樹脂粒子を得た。
DAP−60H20gと1N NaOH9.1gを溶解させた水300gの代わりに、MAP−16G−ARG(花王(株)製、リン酸−2−ヘキシルデシルアルギニン中和物)20gを用いる以外は実施例4と同様にして樹脂粒子を得た。
ビーカーにLMA 164g、EGDMA 30g、MAA 6g、ラウロイルパーオキサイド6gを仕込み混合攪拌して溶解させた。ここにSPE−104NBを1.0g溶解させたイオン交換水300gを加え、ホモミキサーで粒径が2.2μmになるまで分散させた。
実施例1と同様にして粒径2.2μmの分散液を得た。この分散液を4つ口フラスコに注ぎ込み、攪拌しながら窒素置換を30分行った。オイルバスによりフラスコ内部の温度を70℃まで加温し、70℃に達してから30分加熱を行った後、フラスコ内部の温度を80℃まで加温し、80℃に達してから4時間加熱を行った。その後、室温まで冷却し、重合した粒子の分散液に1N NaOH3.5gを滴下して中和を行い、樹脂粒子分散液を得た。該樹脂粒子分散液を凍結乾燥することにより樹脂粒子を得た。
SPE−104NBの代わりに、レオドールスーパーTW−L120(花王(株)製、ポリオキシエチレン(20EO)ヤシ油脂肪酸ソルビタン)30gを用いる以外は実施例1と同様にして樹脂粒子を得た。
SPE−104NBの代わりに、レオドールスーパTW−S120(花王(株)製、モノステアリン酸ポリオキシエチレン(20EO)ソルビタン)30gを用いる以外は実施例1と同様にして樹脂粒子を得た。
樹脂粒子を(株)堀場製作所レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(型番:LA920)にて、相対屈折率が1.10(樹脂粒子の屈折率を1.46、水の屈折率を1.33とする)の条件にて、粒径を測定した際のメジアン径を平均粒径とした。
各樹脂粒子3g、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体(KF−6015 信越化学工業製)0.05g、パルミチン酸イソプロピル1.5gを均一に混合し、得られた混合物をエアゾール用耐圧ガラス容器に詰めた後、LPG95.45gを充填し、スプレーを得た。スプレー中の粒子の分散状態を観察し、下記の基準で分散性を4段階で評価した。また、更に詳細な分散性の評価を行うために、下記の基準で10段階評価を行った。
・4段階の評価基準
4…混合2日後に粒子が均一に分散している
3…混合2日後に粒子の凝集物が確認できる。かつ、混合直後に超音波処理を15分行うと均一に分散している
2…混合2日後に粒子の凝集物が確認できる。かつ、混合直後に超音波処理を15分行っても粒子の凝集物が確認できるが、さらに14日後に分散している
1…混合2日後に粒子の凝集物が確認できる。かつ、混合直後に超音波処理を15分行っても粒子の凝集物が確認でき、さらに14日後も凝集物が確認できる。
10…混合直後に粒子が均一に分散している
9…混合1日後に粒子が均一に分散している
8…混合2日後に粒子が均一に分散している
7…混合2日後に粒子の凝集物が確認できる。かつ、混合直後に超音波処理を15分行うと均一に分散している
6…混合2日後に粒子の凝集物が確認できる。かつ、混合直後に超音波処理を15分行っても粒子の凝集物が確認できるが、さらに1日後に分散している
5…混合2日後に粒子の凝集物が確認できる。かつ、混合直後に超音波処理を15分行っても粒子の凝集物が確認できるが、さらに2日後に分散している
4…混合2日後に粒子の凝集物が確認できる。かつ、混合直後に超音波処理を15分行っても粒子の凝集物が確認できるが、さらに5日後に分散している
3…混合2日後に粒子の凝集物が確認できる。かつ、混合直後に超音波処理を15分行っても粒子の凝集物が確認できるが、さらに7日後に分散している
2…混合2日後に粒子の凝集物が確認できる。かつ、混合直後に超音波処理を15分行っても粒子の凝集物が確認できるが、さらに14日後に分散している。
1…混合2日後に粒子の凝集物が確認できる。かつ、混合直後に超音波処理を15分行っても粒子の凝集物が確認でき、さらに14日後も凝集物が確認できる。
各樹脂粒子3g、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体(KF−6015 信越化学工業製)0.05g、パルミチン酸イソプロピル1.5gを均一に混合し、得られた混合物をエアゾール用耐圧ガラス容器に詰めた後、LPG95.45gを充填し、スプレーを得た。上腕部にスプレーを均一に適量塗布し、なめらかさとさらさら感を官能評価し、それぞれ下記の基準に従いスコア化した。
5…非常になめらか
4…なめらか
3…ややなめらか
2…ややザラザラ
1…ザラザラ
0…非常にザラザラ
・さらさら感の評価基準
5…非常にさらさらする
4…さらさらする
3…ややさらさらする
2…やや湿りけがある
1…湿りけがある
0…非常に湿りけがある
LMA:ラウリルメタクリレート
EGDMA:エチレングリコールジメタクリレート
MAA:メタクリル酸
SMT:N−ステアロイル−N−メチルタウリンナトリウム
界面活性剤(1−1):SPE−104NB(花王(株)製)
界面活性剤(1−2):ホスタファットKW340D(クラリアントジャパン社製)
界面活性剤(1−3):MEP08−PEL(花王(株)製)
界面活性剤(1−4):DAP−60H(花王(株)製)
界面活性剤(1−5):MAP−16G−ARG(花王(株)製)
界面活性剤(1−6):TEP−2(花王(株)製)
界面活性剤(1’−1):レオドールスーパーTW−L120(花王(株)製)
界面活性剤(1’−2):レオドールスーパTW−S120(花王(株)製)
実施例1で得られた樹脂粒子3g、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体(KF−6015 信越化学工業製)0.05g、パルミチン酸イソプロピル1.5gを均一に混合し、得られた混合物をエアゾール用耐圧ガラス容器に詰めた後、LPG95.45gを充填し、スプレー状化粧料を得た。専門パネラー5名の上腕部にスプレー状化粧料を均一に適量塗布し、官能評価を行ったところ、5名ともなめらかでさらさらした感触が得られた。
Claims (3)
- 架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂粒子中の界面活性剤(1)の割合が、樹脂粒子100質量部に対して、2〜50質量部である、請求項1記載の製法。
- スルホン酸基又はスルホン酸塩基を有する界面活性剤を分散剤として用いて共重合する、請求項1又は2に記載の製法。
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