JP5167595B2 - ジルコニア微粒子含有透明プラスチック部材及び複合プラスチック部材 - Google Patents
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また、このフラットパネルディスプレイの表面には、反射防止(AR)フィルム、防眩(AG)フィルム、ハードコート(HC)フィルム等の各種プラスチックフィルムを用いた機能性フィルムが貼付けられ、視認性の向上や表面のキズ防止等に役立っている。このようなプラスチックフィルムに求められる特性として重要なものには、透明性、屈折率、機械的特性等が挙げられる。特に、屈折率の向上を図る場合には、プラスチックフィルムと、それ自体屈折率の高い無機酸化物フィラー、例えば、ジルコニア(ZrO2)やチタ二ア(TiO2)等を複合化した複合プラスチックフィルムが使用されている。
(1)無機酸化物フィラーをプラスチック中に練り込む方法。
この方法としては、(a)樹脂モノマー中に無機酸化物フィラーを分散させ、この樹脂モノマーを重合または縮重合させて無機酸化物フィラー含有プラスチックフィルムとする方法、(b)液状の樹脂材料に無機酸化物フィラーを分散させ、次いで、フィルム状に成形し、その後、樹脂材料を硬化させて無機酸化物フィラー含有プラスチックフィルムとする方法、等がある。
この無機酸化物フィラー含有プラスチックフィルムの例としては、ポリエステル中に粒子径が0.005μm〜0.3μmのジルコニア粒子を分散させることにより、表面の耐磨耗性を向上させたジルコニア粒子含有ポリエステルフィルムが提案されている(例えば、特許文献1参照)。
この方法は、プラスチックフィルム上に、無機酸化物フィラー及びバインダー成分を含む塗料を塗布し、次いで、このバインダー成分を硬化させて膜とする方法であり、バインダー成分としては、ゾルゲル法で作製したシリカ等の無機材料、ポリエステルやポリエーテル等の樹脂材料が用いられている。
この膜の例としては、粒径10〜100nmのジルコニア粒子とプラスチックとを複合化することにより、高屈折率かつ高透明性の厚み数ミクロンのジルコニア粒子複合化プラスチック膜が提案されている(例えば、特許文献2参照)。
このように、プラスチックフィルムに無機酸化物フィラーを含有させた場合、高屈折率と透明性との間にはトレードオフの関係があり、高屈折率と透明性の双方を満足することが困難であった。
このジルコニア微粒子含有透明プラスチック部材は、厚みを30μm以上かつ300μm以下とした場合の可視光透過率が80%以上であることが好ましい。
前記アルコキシシランまたはクロロシランは、シランカップリング剤であることが好ましい。
前記シロキサンは、変性シリコーンまたはシリコーンレジンであることが好ましい。
したがって、屈折率が高く、透明性も高く、しかも機械的特性が向上したプラスチック部材を提供することができる。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本発明のジルコニア微粒子含有透明プラスチック部材は、フィルム状またはシート状の透明プラスチック部材であって、表面修飾剤により表面が修飾され、かつ、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア微粒子を含有した透明プラスチック部材である。
この透明プラスチック部材は、厚みが10μm〜5mmのフィルム状またはシート状のもので、具体的には、透明プラスチックフィルム、透明プラスチックシート、薄厚の透明プラスチック基板等、様々な厚みや形状のものがあり、用途に応じて適宜選択することが可能である。
このジルコニア微粒子は、可視光線に対して透明性を有するプラスチック中に均一に分散していることが好ましい。
ここで、ジルコニア粒子の分散粒径を1nm以上かつ20nm以下と限定した理由は、分散粒径が1nm未満であると、結晶性が乏しくなり、屈折率等の粒子特性を発現することが難しくなるからであり、一方、分散粒径が20nmを超えると、プラスチック部材の透明性が低下するからである。
このように、ジルコニア粒子はナノサイズの粒子であるから、このジルコニア粒子をプラスチック部材中に分散させた場合においても、光散乱が小さく、透明性を維持することが可能である。
なかでも、より好ましいのは、耐熱性の点で優れているアルコキシシラン、クロロシラン、アルキルアルコキシシラン、アルキルクロロシラン、シロキサン等のシラン化合物である。
X基としては、ビニル基、アリル基、3−グリシドキシプロピル基、2−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチル基、3−アクリロキシプロピル基、3−メタクリロキシプロピル基、スチリル基、3−アミノプロピル基、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピル基、N−フェニル−3−アミノプロピル基、3−メルカプトプロピル基、3−イソシアネートプロピル基、CnH2n+1で現されるアルキル基のうちnが1〜20の範囲のもの、フェニル基等が挙げられる。
また、Y基としては、塩素、ヒドロキシ基、CnH2n+1Oで現されるアルコキシ基のうちnが1〜20の範囲のもの、アセトキシ基等が挙げられる。
また、シリコーンレジンとしては、メチルシリコーンレジン、メチルフェニルシリコーンレジン、ジフェニルシリコーンレジン等が挙げられる。
陰イオン系界面活性剤としては、例えば、オレイン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム等の脂肪酸ナトリウム、脂肪酸カリウム、脂肪酸エステルスルフォン酸ナトリウム等の脂肪酸系、アルキルリン酸エステルナトリウム等のリン酸系、アルファオレインスルフォン酸ナトリウム等のオレフィン系、アルキル硫酸ナトリウム等のアルコール系、アルキルベンゼン系等が挙げられる。
陽イオン系界面活性剤としては、例えば、塩化アルキルメチルアンモニウム、塩化アルキルジメチルアンモニウム、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化アルキルジメチルベンジルアンモニウム等が挙げられる。
非イオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンラノリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等の脂肪酸系、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、脂肪酸アルカノールアミド等が挙げられる。
湿式法とは、表面修飾剤とジルコニア微粒子を溶媒に投入し混合することにより、ジルコニア微粒子の表面を修飾する方法である。
乾式法とは、表面修飾剤と乾燥したジルコニア微粒子をミキサー等の乾式混合機に投入し混合することにより、ジルコニア微粒子の表面を修飾する方法である。
ここで、ジルコニア微粒子の修飾部分の重量比を5重量%以上かつ200重量%以下と限定した理由は、修飾部分の重量比が5重量%未満であると、ジルコニア微粒子の樹脂への相溶が困難となり、樹脂との複合化の際に透明性が失われるからであり、一方、修飾部分の重量比が200重量%を超えると、表面処理剤が樹脂特性へ及ぼす影響が大きくなり、屈折率等の複合体特性が低下するからである。
また、これら以外にも、可視光線に対して透明性を有するポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、ノルボルネン系ポリマー等も用いることができる。
ここで、ジルコニア微粒子の含有率を10重量%以上かつ80重量%以下と限定した理由は、下限値の10重量%はプラスチック部材の屈折率向上が有効となる含有率の最小値であり、10重量%を下回ると、プラスチック部材の高屈折率化ができなくなるからである。一方、上限値の80重量%はプラスチック部材自体の特性を維持することができる含有率の最大値であり、80重量%を越えると、プラスチック部材としての特性を失う虞があるからである。
この可視光透過率は、透明プラスチック部材におけるジルコニア微粒子の含有率により異なり、ジルコニア微粒子の含有率が10重量%では85%以上、ジルコニア微粒子の含有率が40重量%では80%以上である。
また、ジルコニア微粒子は、ナノサイズの粒子であるから、プラスチックと複合化させた場合においても、光散乱が小さく、プラスチック部材の透明性を維持することが可能である。
透明プラスチックフィルム、透明プラスチックシート等の薄厚状のものを製造する場合、表面修飾剤により表面が修飾されかつ分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア微粒子を、複合化したいプラスチックの原料に均一に分散させて混合物とし、この混合物を重合または縮重合させてジルコニア微粒子含有プラスチック組成物とし、このプラスチック組成物をフィルム状またはシート状に成形することにより得ることができる。
上記のジルコニア微粒子含有透明プラスチック部材の表面に、反射防止(AR)膜、防眩(AG)膜、ハードコート(HC)膜等の各種機能膜を成膜するか、あるいは、反射防止(AR)フィルム、防眩(AG)フィルム、ハードコート(HC)フィルム等の各種プラスチックフィルムを貼り合わせることにより、反射防止(AR)機能、防眩(AG)機能、防傷機能等の各種機能を有する複合プラスチック部材を得ることができる。
この複合プラスチック部材の例としては、機能性フィルム、機能性シート等が挙げられる。
「実施例1」
(ジルコニア微粒子の作製)
オキシ塩化ジルコニウム8水塩2615gを純水40L(リットル)に溶解させたジルコニウム塩溶液に、28%アンモニア水344gを純水20Lに溶解させた希アンモニア水を攪拌しながら加え、ジルコニア前駆体スラリーを調整した。
次いで、このスラリーに、硫酸ナトリウム300gを5Lの純水に溶解させた硫酸ナトリウム水溶液を攪拌しながら加えた。このときの硫酸ナトリウムの添加量は、ジルコニウム塩溶液中のジルコニウムイオンのジルコニア換算値に対して30重量%であった。
次いで、この固形物を自動乳鉢により粉砕した後、電気炉を用いて、大気中、500℃にて1時間焼成した。
次いで、この焼成物を純水中に投入し、攪拌してスラリー状とした後、遠心分離器を用いて洗浄を行い、添加した硫酸ナトリウムを十分に除去した後、乾燥器にて乾燥させ、ジルコニア微粒子を作製した。
このジルコニア微粒子の結晶系をX線回折装置を用いて調べたところ、図1に示すように、粉末X線回折図形(チャート)から、このジルコニア微粒子の結晶系が正方晶系であることが確認された。
次いで、このジルコニア微粒子45gに、分散媒としてエチレングリコールを50g、表面修飾剤としてジメチルジクロロシラン(信越化学(株)社製)を5g加えて混合し、その後分散処理を行い、ジルコニア透明分散液を作製した。
このジルコニア透明分散液のジルコニア微粒子の分散粒径を、動的光散乱式粒径分布測定装置(Malvern社製)を用いて測定したところ、10nmであった。
次いで、このポリエチレンテレフタレート組成物を290℃で溶融押出しし、その後、90℃にて縦横それぞれを3倍に延伸し、さらにその後、220℃にて15秒加熱処理し、厚みが100μmの二軸延伸のジルコニア微粒子含有ポリエチレンテレフタレートフィルムを作製した。
実施例1に準じて粒子合成を行い、ジルコニア微粒子を作製した。
次いで、このジルコニア微粒子15gに、分散媒として塩化メチレンを80g、表面修飾剤としてフェニルトリクロロシラン(信越化学工業(株)製)を5g加え、ホモジナイザを用いて7000rpmの回転数で30分攪拌し、ジルコニア分散液を作製した。
このジルコニア透明分散液のジルコニア微粒子の分散粒径を、動的光散乱式粒径分布測定装置(Malvern社製)を用いて測定したところ、8nmであった。
次いで、このポリカーボネート樹脂溶液を濾過して異物を除去した後、リップダイを用いて鏡面仕上げしたステンレスベルトに流延し、60℃の熱風を用いて30分間乾燥し、その後剥離し、厚みが100μmのジルコニア微粒子含有ポリカーボネートフィルムを作製した。
実施例2に準じてジルコニア分散液を作製した。
次いで、このジルコニア分散液100重量部に、ポリエーテルスルホン樹脂粉末 スミカエクセル5200G(住友化学(株)製)30重量部を加えて攪拌し、ジルコニア粒子が分散したポリエーテルスルホン樹脂溶液を作製した。次いで、このポリエーテルスルホン樹脂溶液を濾過して異物を除去した後、リップダイを用いて鏡面仕上げしたステンレスベルトに流延し、60℃の熱風を用いて30分間乾燥し、その後剥離し、厚みが100μmのジルコニア含有ポリエーテルスルホン樹脂フィルムを作製した。
ジルコニア粒子としてRC−100(第一希元素(株)社製)を用いた以外は、実施例1に準じて分散処理を行い、ジルコニア分散液を作製した。この分散液のジルコニア粒子の分散粒径を測定したところ、100nmであった。
次いで、この分散液を用い、実施例1に準じて厚みが100μmの二軸延伸のジルコニア粒子含有ポリエチレンテレフタレートフィルムを作製した。
ジルコニア粒子としてRC−100(第一希元素(株)社製)を用いた以外は、実施例2に準じて分散処理を行い、ジルコニア分散液を作製した。この分散液のジルコニア粒子の分散粒径を測定したところ、100nmであった。
次いで、この分散液を用い、実施例2に準じて厚みが100μmのジルコニア粒子含有ポリカーボネートフィルムを作製した。
ジルコニア粒子としてRC−100(第一希元素(株)社製)を用いた以外は、実施例3に準じて分散処理を行い、ジルコニア分散液を作製した。この分散液のジルコニア粒子の分散粒径を測定したところ、100nmであった。
次いで、この分散液を用い、実施例3に準じて厚みが100μmのジルコニア粒子含有ポリエーテルスルホン樹脂フィルムを作製した。
比較例1のジルコニア分散液10重量部に、エチレングリコール90重量部を加えて攪拌し、これにジメチルテレフタレート50重量部を加え、さらに触媒として酢酸マグネシウム0.05重量部を加えてエステル交換反応を行った。さらに、重縮合触媒として酸化アンチモン0.02重量部、耐熱安定剤としてトリメチルホスフェート0.02重量部を加え、重縮合反応を行い、ジルコニア粒子含有ポリエチレンテレフタレート組成物を作製した。
次いで、このポリエチレンテレフタレート組成物を用い、実施例1に準じて厚みが100μmのジルコニア粒子含有ポリエチレンテレフタレートフィルムを作製した。
比較例2のジルコニア分散液10重量部に、塩化メチレン120重量部を加え、さらにポリカーボネート樹脂ペレット パンライトC−1400QJ(帝人化成(株)製)28重量部を加えて攪拌することにより、ジルコニア粒子含有ポリカーボネート樹脂溶液を作製した。
次いで、このポリカーボネート樹脂溶液を用い、実施例2に準じて厚みが100μmのジルコニア粒子含有ポリエーテルスルホン樹脂フィルムを作製した。
比較例3のジルコニア分散液10重量部に、塩化メチレン120重量部を加え、これにポリエーテルスルホン樹脂粉末28重量部を溶解し、ジルコニア粒子含有ポリエーテルスルホン樹脂溶液を作製した。
次いで、ポリエーテルスルホン樹脂溶液を用い、実施例3に準じて厚みが100μmのジルコニア粒子含有ポリエーテルスルホン樹脂フィルムを作製した。
実施例1〜3及び比較例1〜6それぞれのフィルムについて、可視光透過率、ヘーズ及び屈折率の3点について、下記の装置または方法により評価を行った。
(1)可視光透過率
分光光度計V−570(日本分光社製)を用い、波長350nm〜800nmの範囲の可視光線の透過率を、空気を100%とした場合について測定した。
日本工業規格:JIS K 7136「プラスチック−透明材料のヘーズの求め方」に準拠し、ヘーズメータNDH−2000(日本電色社製)を用いて空気を0%とした場合について測定した。
(3)屈折率
日本工業規格:JIS K 7142「プラスチックの屈折率測定方法」に準拠し、アッベ屈折計により測定した。
ここでは、ジルコニアを添加していないフィルムを基準として、屈折率が0.05以上向上した場合を「○」、屈折率が0.05未満しか向上しなかった場合を「×」とした。
以上の評価結果を表1に示す。
一方、比較例1〜6では、可視光透過率、ヘーズ、屈折率のいずれかの特性が実施例1〜3と比べて劣っていた。
Claims (7)
- 厚みが10μm〜5mmのフィルム状またはシート状の透明プラスチック部材であって、
表面修飾剤により表面が修飾され、かつ、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア微粒子を、透明なプラスチック中に分散してなることを特徴とするジルコニア微粒子含有透明プラスチック部材。 - 前記ジルコニア微粒子の含有率は10重量%以上かつ80重量%以下であることを特徴とする請求項1記載のジルコニア微粒子含有透明プラスチック部材。
- 厚みを30μm以上かつ300μm以下とした場合の可視光透過率が80%以上であることを特徴とする請求項2記載のジルコニア微粒子含有透明プラスチック部材。
- 前記表面修飾剤は、アルコキシシラン、クロロシラン、アルキルアルコキシシラン、アルキルクロロシラン、シロキサン、界面活性剤の群から選択された1種または2種以上であることを特徴とする請求項1、2または3記載のジルコニア微粒子含有透明プラスチック部材。
- 前記アルコキシシランまたはクロロシランは、シランカップリング剤であることを特徴とする請求項4記載のジルコニア微粒子含有透明プラスチック部材。
- 前記シロキサンは、変性シリコーンまたはシリコーンレジンであることを特徴とする請求項4記載のジルコニア微粒子含有透明プラスチック部材。
- 請求項1ないし6のいずれか1項記載のジルコニア微粒子含有透明プラスチック部材を備えていることを特徴とする複合プラスチック部材。
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