JP5142127B2 - コロイド結晶の製造方法及びコロイド結晶 - Google Patents
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Description
B. J.Ackerson and N. A. Clark, Phys. Rev. A 30, 906, (1984) T.Palberg, W. Moench, J. Schwarz and P. Leiderer, J. Chem. Phys. 102, 5082,(1995) J. M. Weissman,H. B. Sunkara, A. S. Tse and S. A. Asher, Science, 274, 959, (1996) N.Wakabayashi, J. Yamanaka, M. Murai, K. Ito, T.Sawada, and M.Yonese Langmuir,22,7936-7941,(2006)
所定の温度においてコロイド結晶が析出するコロイド分散液を用意して容器に収容する準備工程と、
該容器に収容したコロイド分散液の全体を該コロイド結晶が析出しない温度に設定する温度設定工程と、
該コロイド結晶が析出しない温度に設定されたコロイド分散液に対し、局所的に該コロイド結晶が析出する温度に設定する結晶開始工程と、
該コロイド結晶が析出する温度に設定された範囲を徐々に拡大させて、コロイド結晶を成長させる結晶成長工程と、
を備えることを特徴とする。
その他、様々な熱伝導率を持つ素材をセル周囲に配置することにより、一定方向に熱伝導率の傾斜を形成させ、周囲から加熱あるいは冷却することにより、コロイド結晶が析出する温度に設定された範囲を徐々に拡大することもできる。また、赤外線炉や赤外線照射ランプを移動させたり、ホットプレートの温度を制御すること等によって、コロイド結晶が析出する温度に設定された範囲を徐々に拡大してもよい。
また、弱電離物質の濃度を変化させることで、結晶化温度を容易に調節出来る。すでに、ピリジンを用いたシリカ/水系のコロイドでは、2〜60°Cの範囲で調整出来ることを確認している。
(実施例1)
日本触媒社製シリカコロイド粒子KE-W10 (直径0.11±0.01μm 比重2.1)を半透膜による透析及びイオン交換樹脂によるイオン交換法を用いて精製する。こうしてイオンが除かれたシリカコロイドを体積分率(φ)=0.035となるように調整し、ピリジンを35μmol/Lとなるように添加して、白濁状態の結晶化用コロイド分散液を得る。この結晶化用コロイド分散液を内法が厚さ1mm、幅1cm、長さ4.5cmの石英セル内に充填し、水平面と平行になるように設置した後、石英セルの一端をヒーターブロックにより50°Cに加熱する。これにより、石英セルの一端から他端に向かってコロイド結晶が析出することのできる温度の領域が広がり、コロイド結晶が成長する。
結晶化用コロイド分散液におけるシリカコロイドの体積分率(φ)を0.05とし、ピリジン濃度は28μmol/Lとした。他の条件は実施例1と同様であり、説明を省略する。こうして得られたコロイド結晶の成長の様子を図4に示す。この図から、伝熱に従って青緑色の領域が加熱側から非加熱側に向かって広がっていることが分かる。なお、実施例1の場合と回折色が異なるのは、結晶化用コロイド分散液におけるシリカコロイドの濃度の違いによるものである。このことから、シリカコロイドの濃度を調製すれば、コロイド結晶の格子の大きさを制御できることが分かった。
また、回折波長の変動もごく僅かであり、反射スペクトル測定で得られた空間不均一性は0.16%であり(平均波長:527.08 nmに対し、標準偏差0.833nm)極めて均一性に優れていることが分かった。
結晶化用コロイド分散液におけるシリカコロイドの体積分率(φ)を0.04とし、ピリジン濃度は40μmol/Lとした。他の条件は実施例1と同様であり、説明を省略する。得られた結晶の吸収スペクトルを数カ所において測定した。その結果、図5に示すように、dip波長の平均値は、576.5nm、標準偏差0.550nm (0.095%に相当)となり、実施例1と同様に極めて優れた均一性を有することがわかった。
結晶化用コロイド分散液におけるシリカコロイドの体積分率(φ)を0.05とし、ピリジン濃度は40μmol/Lとした。このコロイド分散液を、内法が厚さ0.4mm、幅7mm、長さ5cmの薄膜型プラスチックセル内に充填した。これを、水平になるように設置した後、セル底面をヒーターブロックにより50℃に加熱し、プラスチックセルの底面側から熱が伝え、コロイド結晶を成長させた。こうして得られた結晶の吸収スペクトルを数カ所において測定した。その結果、図6に示すように、dip波長の平均値は、529.1nm、標準偏差0.68nm (0.129%に相当)となり、実施例1同様に極めて優れた均一性を有することがわかった。
日本触媒社製シリカコロイド粒子KE-W10 (直径0.11±0.01μm 比重2.1)を用意し、実施例1及び実施例2と同様、透析法およびイオン交換法により充分に精製する。
シリカコロイド/水分散液(粒子体積分率φ=0.034)4mLを1cm×1cmの分光セルに入れ、半透膜を介してピリジンの10mmol/L水溶液のリザーバー(500mL)に接触させてピリジンを拡散させ、結晶を鉛直上向きに成長させた(図7a参照)。その結果、図7bに示すように、回折色の色むらがあり、実施例1や実施例2よりも不均一なコロイド結晶となることが分かった。また、結晶の成長も20時間以上かかり、結晶の成長速度も遅かった。
<コロイド結晶のゲル化>
コロイド結晶を、既報の手法(特許文献:ゲル固定化コロイド結晶“ 山中淳平、村井雅子、山田浩司、尾崎宙志、内田文生、澤田勉、豊玉彰子、伊藤研策、瀧口義浩、平博仁 (特願2004-375594) 出願者:宇宙航空研究開発機構、富士化学(株))を用いて、高分子ゲルにより固定化した。
すなわち、まず以下の組成のシリカコロイド分散液を用意する。
ゲルモノマー:N, N’-ジメチロールアクリルアミド(N-MAM)
0.67mol/L
架橋剤:メチレンビスアクリルアミド(Bis) 10mmol/L
光重合開始剤:2,2’-アゾビス[2-メチル-N-[2-ヒドロキシエチル]-プロピオ
ンアミド 4mg/mL
コロイドシリカ分散液のコロイド粒子の体積分率(φ)=0.05
添加ピリジン:40μmol/L
そして、上記の組成のシリカコロイド分散液を実施例1と同様のセルに入れ、40℃のヒーターブロックに接触させることにより、数mm角の結晶を成長させた。さらに、こうして得られたコロイド結晶に紫外線を照射することにより重合させ、ゲル化したコロイド結晶を得た。
シリカコロイド分散液に所定量のピリジンや水酸化ナトリウムを添加した場合の結晶化温度を測定し、結晶化相図を作製した。以下にその詳細を述べる。
日本触媒社製シリカコロイド粒子KE-P10(直径0.11±0.01μm、比重2.1)を半透膜による透析及びイオン交換樹脂によるイオン交換法を用いて精製する。こうしてイオンが除かれたシリカコロイドを体積分率(φ)=0.035となるように調整し、ピリジンを所定量添加して、白濁状態の結晶化用コロイド分散液を得る。この結晶化用コロイド分散液を内法が厚さ1mm、幅1cm、長さ4.5cmの石英セル内に充填し、水平面と平行になるように設置した後、石英セルを恒温槽に入れ、所定の温度の恒温水槽中に15分間保ちコロイド結晶が析出するときの温度を結晶化温度とした。
添加するアルカリをピリジンから水酸化ナトリウムに替えて、同様の方法によりシリカコロイド分散液の結晶化相図を作成した。
K.Kremer,G.S.Grest, J. Chem. Phys. 1988, vol.88, p.3286-3312)、媒体が水の場合、上述のεの効果は熱振動等の効果を上回り、粒子の表面電荷数が温度によらず一定であっても、昇温によって結晶化させることができることを述べている。
Claims (6)
- 所定の温度においてコロイド結晶が析出するコロイド分散液を用意して容器に収容する準備工程と、
該容器に収容したコロイド分散液の全体を該コロイド結晶が析出しない温度に設定する温度設定工程と、
該コロイド結晶が析出しない温度に設定されたコロイド分散液に対し、局所的に該コロイド結晶が析出する温度に設定する結晶開始工程と、
該コロイド結晶が析出する温度に設定された範囲を徐々に拡大させて、コロイド結晶を成長させる結晶成長工程と、
を備え、
該結晶成長工程におけるコロイド結晶が析出する温度に設定された範囲を徐々に拡大させる方法は熱伝導によって行い、
該コロイド分散液は略平行に対面する2つの壁の間に充填されており、
該コロイド分散液には温度変化によって解離度が変化する弱酸又は弱塩基が添加されており、温度変化によるpHの変化によってコロイド結晶が析出することを特徴とするコロイド結晶の製造方法。 - コロイド分散液のコロイド粒子はシリカ粒子であり、分散媒は水であり、弱塩基はピリジン及び/又はピリジン誘導体であることを特徴とする請求項1記載のコロイド結晶の製造方法。
- 所定の温度においてコロイド結晶が析出するコロイド分散液を用意して容器に収容する準備工程と、
該容器に収容したコロイド分散液の全体を該コロイド結晶が析出しない温度に設定する温度設定工程と、
該コロイド結晶が析出しない温度に設定されたコロイド分散液に対し、局所的に該コロイド結晶が析出する温度に設定する結晶開始工程と、
該コロイド結晶が析出する温度に設定された範囲を徐々に拡大させて、コロイド結晶を成長させる結晶成長工程と、
を備え、
該結晶成長工程におけるコロイド結晶が析出する温度に設定された範囲を徐々に拡大させる方法は熱伝導によって行い、
該コロイド分散液は略平行に対面する2つの壁の間に充填されており、
該コロイド分散液には強塩基が添加されていることを特徴とするコロイド結晶の製造方法。 - コロイド結晶を成長させた後、ゲル化によりコロイド分散液を固化することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載のコロイド結晶の製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれか1項のコロイド結晶の製造方法によって得られたコロイド結晶であって、回折波長が400〜800nmの範囲内であり、該回折波長の空間不均一性が0.2%以下であり、結晶格子面の層数が3000層以上であり、最大径が1cm以上の単結晶からなることを特徴とするコロイド結晶。
- 所定の温度においてコロイド結晶が析出するコロイド分散液を用意して容器に収容する準備工程と、
該容器に収容したコロイド分散液の全体を該コロイド結晶が析出しない温度に設定する温度設定工程と、
該コロイド結晶が析出しない温度に設定されたコロイド分散液に対し、局所的に該コロイド結晶が析出する温度に設定する結晶開始工程と、
該コロイド結晶が析出する温度に設定された範囲を徐々に拡大させて、コロイド結晶を成長させる結晶成長工程と、
を備え、
該コロイド結晶は荷電コロイド系結晶であり、該コロイド分散液は荷電コロイド結晶が析出する荷電コロイド分散液であり、
該結晶成長工程におけるコロイド結晶が析出する温度に設定された範囲を徐々に拡大させる方法は熱伝導によって行い、
該コロイド分散液は略平行に対面する2つの壁の間に充填されていることを特徴とするコロイド結晶の製造方法。
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