JP5131735B2 - 面エミッタの製造方法、点エミッタの製造方法及び構造体 - Google Patents
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Description
ReB6エミッタ材料の現在の形態には2種類ある。1つは単結晶型、もう一つは焼結多結晶ブロック型である。しかしながら、LaB6の単結晶のサイズは、現在利用可能な成長技法により、放出領域においては数平方ミリメートルに限られている。また焼結多結晶LaB6の放出密度は低い。直立した1DナノサイズReB6単結晶によって形成される「森」に似た高密度ReB6単結晶ナノワイヤから構成される薄膜はこういった障壁を克服するものである。
[特許以外の引用文献2] Zhang, H., Tang, J., Zhang, Q., Zhao, G., Yang, G., Zhang, J., Zhou, O., and Qin, L. C., Adv. Mater., 18, 2006, 87.
[特許以外の引用文献3] Motojima, S., Takahashi, Y., Sugiyama, K., J. Cryst. Growth, 44, 1978, 106.
(工程1)タングステン、モリブデン、LaB6の群から選択される一の材料よりなるヒータ材料を、TEM、SEM、EBLシステム、X線管、マイクロ波管、電子トランジスタ、粒子加速装置、自由電子レーザのいずれかの用途のカソードフィラメント形状に加工する。
(工程2)前記カソードフィラメント表面上へSi層、Pt層をこの順序で堆積して、触媒膜を形成する。
(工程3)化学気相成長法で前記触媒膜に加熱により形成したPtとSiの合金を介して、前記カソードフィラメント表面上に希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜を成長させる。
(工程1)前もってSi層、Pt層をこの順序で堆積して、形成した触媒でコーティングしたタングステン、モリブデン、LaB6の群から選択される一の材料よりなるヒータ材料表面上に、化学気相成長法で前記触媒膜に加熱により形成したPtとSiの合金を介して、希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜を成長させる。
(工程2)希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜でコーティングしたヒータ材料を、TEM、SEM、EBLシステム、X線管、マイクロ波管、電子トランジスタ、粒子加速装置、自由電子レーザのいずれかの用途のカソードフィラメント形状に加工する。
また、本発明の構造体は、TEM、SEM、EBLシステム、X線管、マイクロ波管、電子トランジスタ、粒子加速装置、自由電子レーザのいずれか用途の面エミッタとして使用される構造体であって、タングステン、モリブデン、LaB6の群から選択される一の材料よりなるヒータ材料と、前記ヒータ材料表面上にSi層、Pt層をこの順序で堆積して、形成した触媒膜と、前記ヒータ材料表面上に、化学気相成長法で前記触媒膜に加熱により形成したPtとSiの合金を介して成長させた希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜と、を有することを特徴とする構造体である。
(工程1)前もってSi層、Pt層をこの順序で堆積して、形成した触媒でコーティングしたタングステン、モリブデン、LaB6の群から選択される一の材料よりなる基板上へ、化学気相成長法で前記触媒膜に加熱により形成したPtとSiの合金を介して希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜を成長させる。
(工程2)タングステン、モリブデン、LaB6の群から選択される一の材料よりなるニードル状熱源の先端へ、前記希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜の1本の希土類六ホウ化物ナノワイヤを取付ける。
(工程3)希土類六ホウ化物ナノワイヤ/ニードル状熱源の接触部上へ高融点金属層を堆積して、希土類六ホウ化物ナノワイヤ/ニードル状熱源の取付けを強化する。
また、本発明の構造体は、先に記載の点エミッタの製造方法で製造され、TEM、SEMおよびEBLシステムのいずれか用途の点エミッタとして使用される構造体であって、タングステン、モリブデン、LaB6の群から選択される一の材料よりなるニードル状熱源と、前記ニードル状熱源の先端に取り付けられた1本の希土類六ホウ化物ナノワイヤと、希土類六ホウ化物ナノワイヤ/ニードル状熱源の接触部上へ堆積された高融点金属層と、を有することを特徴とする構造体である。
ReB6:希土類六ホウ化物
LaB6:六ホウ化ランタン
CeB6:六ホウ化セリウム
GdB6:六ホウ化ガドリニウム
TEM:透過型電子顕微鏡
SEM:走査型電子顕微鏡
EBL:電子ビームリソグラフィ
製造工程を簡易化するために、ReB6ナノワイヤ薄膜はヒータ本体上に直接堆積することができ、より高い機械安定性が得られ、またより高い熱効率が達成される。
(工程1)特定の用途に応じた所望のカソードフィラメント形状の形成
を伴う。
ここに記載のフィラメント材料としてはグラファイト、LaB6やCeB6等の希土類六ホウ化物、ZrC、HfC、NbC、TiC、TaCおよびVC等の金属炭化物、W、Mo、Ta等の高融点金属が挙げられる。
(工程2)触媒膜のフィラメント表面上への堆積。
ここに記載の触媒としてはPt、Si、C、Au、Feまたはこれらの元素の組み合わせが挙げられ、例えばPtとSiで形成した合金である。
(工程3)化学気相成長法による、フィラメント表面上での希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜の成長。
ここで記載の化学気相成長法はBCl3ガス、H2ガス、およびArやN2等の不活性ガスの混合物の導入と、管状炉の反応域中央に配置した希土類塩化物塩の気化と、以下の式:BCl3+ReCl3=ReB6+HClで表される上記反応物間の反応と、反応域へ流れるガス流の下流に設置された基板上へのReB6ナノワイヤの堆積として説明される。基板とは、上述の触媒膜で被覆したフィラメントである。
ここで記載のH2ガスは流量0.1〜1L/分(空気と同等)で使用される。
ここで記載のArガスは流量0.1〜1L/分(空気と同等)で使用される。
ここで記載のN2ガスは流量0.1〜1L/分(空気と同等)で使用される。
ここで記載のReCl3塩としてはLaCl3、CeCl3、GdCl3、YCl3、またはその混合物が使用可能である。さらに好ましくは、上述の塩の無水物である。
ここで記載のReCl3はReBr3とも置き換え可能であり、さらに詳細にはLaBr3、CeBr3、GdBr3、YBr3、またはその組み合わせ、さらに好ましくは上述の塩の無水物である。
(工程1)前もって触媒でコーティングした所望のヒータ材料表面上での希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜の成長。ヒータ材料と触媒のタイプは第1の方法で記載したものと同一である。この方法は第1の方法で記載したものと同一の化学気相成長法である。
(工程2)希土類六ホウ化物薄膜でコーティングしたヒータ材料の、所望のカソード形状への調整。
上述の構造体はTEM、SEM、EBLシステム、X線管、マイクロ波管、電子トランジスタ、粒子加速装置、自由電子レーザ用の平面電子源として使用される。
(工程1)化学気相成長法による、適当な基板上での希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜の形成。堆積工程は上述のものと同一である。
(工程2)鋭利なニードル状の熱源の先端への、1本の希土類六ホウ化物ナノワイヤの取付け。
ここで記載の熱源材料としてはグラファイト、LaB6、CeB6等の希土類六ホウ化物、ZrC、HfC、NbC、TiC、TaC、VC等の金属炭化物、W、MO、Ta等の高融点金属が挙げられる。
これらの材料からニードルを形成するためのここで記載の方法としては、適切なエッチング溶液を使用した電気化学エッチングが考えられる。
(工程3)ナノワイヤ/ニードル先端接触部上への高融点金属層の堆積による取付部の強化。
ここで記載の金属としては、例えばW、Ta、Moが挙げられる。堆積方法としては、例えば、集束イオンビーム堆積または電子ビームリソグラフィ堆積が挙げられる。
上述の構造体はTEM、SEMおよびEBLシステム用の点状電子源として使用される。
LaCl3無水ビーズ3gを、石英炉管中央域に配置した石英ボート内部に設置する。Si、グラファイト、WまたはMoの基板を石英ボートへのガス流の下流に設置した。Siを除く全ての基板をまず最初にSi層、次にPt層でコーティングした。Si基板はPt層でのみコーティングした。炉を0.001torrまで排気し、純粋水素を炉管内に導入した。続いて、ガス圧を水素雰囲気でもって0.1atmに維持した。誘導石英管を通してLaB6塩付近にBCl3ガスを導入する前に、炉を1200℃まで加熱した。反応を5分間維持した後、BCl3の供給を停止し、室温まで冷却した。炉管の構成は図1に図示されている。実験パラメータを表1にまとめた。
実験後、SEM検査にかけるために全ての試料を取り出した。基板は全て青紫色の物質の厚い層で覆われており、この物質は後にLaB6の単結晶ナノワイヤだと判明した。ナノワイヤの直径は数ナノメートル〜1ミクロン未満である。ナノワイヤの長さは数ミクロンから数十ミクロンである。Si、グラファイト、W、Mo基板上に成長したLaB6ナノワイヤの代表的なSEM画像はそれぞれ図2〜図10に提示されている。堆積条件を制御することで、LaB6ナノワイヤの成長に先立って、LaB6結晶膜の層を基板上に形成することが可能である。この方法により、LaB6ナノワイヤをLaB6結晶膜上にエピタキシャルに成長させることが可能である。これらの構造のSEM画像が図11および図12に示されている。ナノワイヤは全てその下のLaB6粒と垂直に整列している。
図15に図示されるようにLaB6ナノワイヤ電子源を構成することが提案される。タングステン(W)フィラメントにLaB6ナノワイヤ薄膜を堆積する。加熱はタングステンフィラメントを通して加熱電流を直接流すことで行われる。LaB6ナノワイヤから放出される電子を加速するために、アノードはカソードから若干離して設置する。
2.炉管
3.管状炉
4.希土類塩化物源
5.成長基板
Claims (5)
- 以下の工程1〜3を有することを特徴とする面エミッタの製造方法:
(工程1)タングステン、モリブデン、LaB6の群から選択される一の材料よりなるヒータ材料を、TEM、SEM、EBLシステム、X線管、マイクロ波管、電子トランジスタ、粒子加速装置、自由電子レーザのいずれかの用途のカソードフィラメント形状に加工する。
(工程2)前記カソードフィラメント表面上へSi層、Pt層をこの順序で堆積して、触媒膜を形成する。
(工程3)化学気相成長法で前記触媒膜に加熱により形成したPtとSiの合金を介して、前記カソードフィラメント表面上に希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜を成長させる。 - 以下の工程1、2を有することを特徴とする面エミッタの製造方法:
(工程1)前もってSi層、Pt層をこの順序で堆積して、形成した触媒膜でコーティングしたタングステン、モリブデン、LaB6の群から選択される一の材料よりなるヒータ材料表面上に、化学気相成長法で前記触媒膜に加熱により形成したPtとSiの合金を介して、希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜を成長させる。
(工程2)希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜でコーティングしたヒータ材料を、TEM、SEM、EBLシステム、X線管、マイクロ波管、電子トランジスタ、粒子加速装置、自由電子レーザのいずれかの用途のカソードフィラメント形状に加工する。 - TEM、SEM、EBLシステム、X線管、マイクロ波管、電子トランジスタ、粒子加速装置、自由電子レーザのいずれか用途の面エミッタとして使用される構造体であって、
タングステン、モリブデン、LaB6の群から選択される一の材料よりなるヒータ材料と、
前記ヒータ材料表面上にSi層、Pt層をこの順序で堆積して、形成した触媒膜と、
前記ヒータ材料表面上に、化学気相成長法で前記触媒膜に加熱により形成したPtとSiの合金を介して成長させた希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜と、を有することを特徴とする構造体。 - 以下の工程1〜3を有することを特徴とする点エミッタの製造方法:
(工程1)前もってSi層、Pt層をこの順序で堆積して、形成した触媒でコーティングしたタングステン、モリブデン、LaB6の群から選択される一の材料よりなる基板上へ、化学気相成長法で前記触媒膜に加熱により形成したPtとSiの合金を介して希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜を成長させる。
(工程2)タングステン、モリブデン、LaB6の群から選択される一の材料よりなるニードル状熱源の先端へ、前記希土類六ホウ化物ナノワイヤ薄膜の1本の希土類六ホウ化物ナノワイヤを取付ける。
(工程3)希土類六ホウ化物ナノワイヤ/ニードル状熱源の接触部上へ高融点金属層を堆積して、希土類六ホウ化物ナノワイヤ/ニードル状熱源の取付けを強化する。 - 請求項4に記載の点エミッタの製造方法で製造された点エミッタであって、TEM、SEMおよびEBLシステムのいずれか用途の点エミッタとして使用される構造体であって、
タングステン、モリブデン、LaB6の群から選択される一の材料よりなるニードル状熱源と、
前記ニードル状熱源の先端に取り付けられた1本の希土類六ホウ化物ナノワイヤと、
希土類六ホウ化物ナノワイヤ/ニードル状熱源の接触部上へ堆積された高融点金属層と、を有することを特徴とする構造体。
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